![Page 1: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/1.jpg)
EEnergy
DDispersive
SSpectroscopy
Mappature a raggi XOttimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
![Page 2: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/2.jpg)
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
Mappe X-EDSMappe X-EDS
La caratterizzazione completa di un campo in cui coesistono parecchie fasi diverse richiede, a volte, la acquisizione di mappe di distribuzione dei vari elementi.
![Page 3: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/3.jpg)
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
Mappe X-EDSMappe X-EDS
BSEBSE
Fe Fe KaKa
![Page 4: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/4.jpg)
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
Mappe X-EDSMappe X-EDS
BSEBSE
Fe Fe KaKaCa Ca KaKa
…………
I moderni sistemi EDS di acquisizione permettno di acquisire contemporanemente un numero molto elevato di elementi o, addirittura, tramite la acqiuisizione dell’intero spettro per ogni punto, di ricavare, a posteriori, la distribuzione di un qualunque elemento.
![Page 5: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/5.jpg)
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
Mappe X-EDSMappe X-EDS
Modalità di scansione e accumuloModalità di scansione e accumulo
Per punti Per punti :
Viene eseguita una singola scansione lenta rimanendo in ogni punto un tempo prefissato DT ( Dwell Time) .
Il tempo complessivo necessario ad acqusire la mappa deve quindi essere scelto e stabilito a priori.
Per accumulo di framesPer accumulo di frames:
Vengono eseguite più scansioni dello stesso campo rimanendo in ogni punto un tempo prefissato dt ( dwell time) . DT = dt x Nf
Il processo di acquisizione può essere terminato in qualsiasi momento, quando la qualità della mappa ottenuta appare sufficiente.
![Page 6: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/6.jpg)
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
Mappe X-EDSMappe X-EDS
DT ( Pixel Dwell Time Pixel Dwell Time ) va mirato sull’elemento a concentrazione più bassa
A parità di tutti gli altri parametri è direttamente proporzionale alla qualità del risultato.
1. Analisi puntuale di alcune zone significative2. Scelta del campo o dei campi da mappare ( posizione e ingrandimento )3. Scelta della risoluzione della mappa ( numero di pixels complessivi)4. Se il sistema EDS lo impone, scelta a priori degli elementi5. Scelta dei parametri del SEM ( HT , corrente di fascio )
![Page 7: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/7.jpg)
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
Mappe X-EDSMappe X-EDS
Analisi puntuale di alcune zone significativeAnalisi puntuale di alcune zone significative
![Page 8: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/8.jpg)
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
Mappe X-EDSMappe X-EDS
Scelta del campo o dei campi da mappare Scelta del campo o dei campi da mappare ( posizione e ingrandimento )
![Page 9: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/9.jpg)
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
Mappe X-EDSMappe X-EDS
Scelta della risoluzione della mappa Scelta della risoluzione della mappa ( numero di pixels complessivi)
Scegliere un campo parziale in modo da ridurre i punti necessari a rappresentare correttamente i “grani” più piccoli.
Invece di fare una singola mappa 1024x 1024, conviene farne un paio a 256 x 256 ad ingrandimento doppio
Se DT=15 msec
Ttot ( 256x256)= 16 min.
Ttot ( 1024x1024)= 250 min !!
![Page 10: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/10.jpg)
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
Mappe X-EDSMappe X-EDSSe il sistema EDS lo impone, scelta a priori degli elementiSe il sistema EDS lo impone, scelta a priori degli elementi
In questo caso è bene inserire nella lista degli elementi da mappare anche quelli che non si sono trovati negli spettri puntuali ma dei quali si sospetta o si ipotizza la presenza.
![Page 11: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/11.jpg)
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
Mappe X-EDSMappe X-EDS
Scelta dei parametri del SEM Scelta dei parametri del SEM ( HT , corrente di fascio )
![Page 12: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/12.jpg)
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
Mappe X-EDSMappe X-EDS
![Page 13: E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica](https://reader035.vdocuments.site/reader035/viewer/2022070313/5542eb6a497959361e8d6b13/html5/thumbnails/13.jpg)
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli
Mappe X-EDSMappe X-EDS