DETERMINACIÓN DE CIPROFLOXACINA EN TABLETAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VISIBLE
Materiales y ReactivosMaterial:• Espectrofotómetro UV-visible Genesys
o Varian Cary 50• Balanza analítica OHAUS o AND• Probeta de 100 mL• (3) Vasos de precipitado de 100 mL• Pipeta automática de 1000 µL• Puntillas apropiadas para la
pipeta automática• (4) Matraces volumétricos de 10 mL • (15) Tubos de ensaye • Pastilla y agitador magnético• Papel filtro N° 40• Probeta de 100 mL• Mortero y pistilo• (2) Vasos de precipitado de 50 mL
Reactivos:• Tabletas con clorohidrato de
ciprofloxacina • Ácido clorhídrico 0.1 mol/L
1.- Tomar con una probeta de 100 mL
agua destilada y trasvasarlos a un
vaso de precipitados de 100 mL.
2.- Realizar este mismo
procedimiento 2 veces más, para
lograr reunir 300 mL
3.- Agregar con pipeta automática la cantidad de 0.833 mL de HCl 12M, a cada 1
de los 3 vasos de precipitado con 100
mL de agua destilada
Preparación del ácido clorhídrico 0.1M Volumen a preparar: 300mL
Preparación de estándares• Preparar solución madre de 500ppm:
Pesar 0.005 g de clorhidrato de
ciprofloxacina puro en vaso de precipitado de
50mL en balanza analítica
Disolver con aproximadamente 6mL de HCl 0.1M
Trasvasar a un matraz
volumétrico de 10 mL
Aforar con HCl 0.1M
Mezclar por inversión
• Preparación de estándares(Preparar por triplicado):
5ppm Tomar con pipeta automática 0.1mL de la solución madre
Vaciar a matraz volumétrico de 10mL
Aforar con HCl 0.1M
Mezclar por inversión
10ppm
15ppm
20ppm
25ppm
Tomar con pipeta automática 0.3mL de la solución madre
Tomar con pipeta automática 0.4mL de la solución madre
Tomar con pipeta automática 0.5mL de la solución madre
Tomar con pipeta automática 0.2mL de la solución madre
Vaciar a matraz volumétrico de 10mL
Vaciar a matraz volumétrico de 10mL
Vaciar a matraz volumétrico de 10mL
Vaciar a matraz volumétrico de 10mL
Aforar con HCl 0.1M
Aforar con HCl 0.1M
Aforar con HCl 0.1M
Aforar con HCl 0.1M
Mezclar por inversión
Mezclar por inversión
Mezclar por inversión
Mezclar por inversión
Tratamiento de la muestra
Triturar 5 tabletas con mortero y pistilo hasta formar
un polvo muy fino y homogéneo
Pesar en vaso de precipitado de 50 mL en balanza analítica
0.0149 g del polvo, equivalente a 0.010 g de ciprofloxacino
Agregar 10mL de HCl 0.1M
Agitar por 40 minutos con pastilla y agitador magnético a 600 rpm
Filtrar en embudo de filtración rápida con un papel filtro N° 40 ,
cuidadosamente por la parte media del filtro y cuidando de no
derramar parte de esta por las paredes.
Transferir la solución filtrada a un matraz
volumétrico de 10 mL, aforar con HCl 0.1M y mezclar por inversión
Tomar 1 mL y transferir a un matraz de aforación de10 mL, aforar con HCl 0.1M y mezclar
por inversión
Tomar 1 mL y transferir a un matraz de aforación de10 mL, aforar con HCl 0.1M y mezclar
por inversión
Leer absorbancia Oiriginal: 273nm
Modificación 1: 270nmModificación 2: 276nm
Datos de la muestra
• 1 tableta contiene excipiente cbp y clorhidrato de ciprofloxacino equivalente a 250mg de ciprofloxacino.
• Cantidad de muestra: 5 tabletas (peso promedio=0.3718g)
• Laboratorio ALPHARMA, lote 1501093.
Parámetros de calidad• Linealidad: Construir una curva de calibración con las absorbancias obtenidas con
los estándares y calcular la R2 la cual debe ser ≤ 95 y C.V. de los factores de respuesta ≤ 15%, además el valor b de la ecuación de la recta debe ser próximo a 0.
• Precisión: Calcular la desviación estándar y la media de los estándares tomados por triplicado y calcular el C.V. de los niveles de concentración el cual debe ser ≤ 15%
• Exactitud: % Error: (concentración obtenida – concentración teórica)/concentración teórica x 100 este debe ser ≤ 15%
• Límite de detección y cuantificación: Medir 10 alícuotas de la solución blanco (HCl 0.1M), calcular la desviación estándar y la media, calcular con las formulas LD=3d.est + x, LC= 10 d.est + x, sustituir el resultado en la ecuación de la recta como el valor y, calcular la concentración
ResiduosResiduos
Clorhidrato de ciproloxacina Ácido clorhídrico
Puede causar exacerbación de la epilepsia y reacciones fotosensibles de la piel,
hiperpigmentación, tumefacción y ampollas y en ojos queratoconjuntivitis y opacidad corneal
o cristalina. Por exposición puede causar: náuseas, mareos, cefaleas, dolor de estómago, vómitos, diarrea,
somnolencia, confusión y debilidad. Puede causar irritación en los ojos. Puede ser nocivo
por inhalación, por ingestión y absorción por la piel.
Puede causar reacciones alérgicas respiratorias y en la piel
Inhalación: El gas causa dificultad para respirar, tos e inflamación y ulceración de nariz, tráquea
y laringe. Contacto con ojos: Puede causar quemaduras, reducir la visión o, incluso, la pérdida total de
ésta. Contacto con la piel: Causa quemaduras serias,
dermatitis y fotosensibilización. Ingestión: Produce corrosión de las membranas mucosas
de la boca, esófago y estómago.
Contenedor B Contenedor A
En el caso de estar en mezcla, se debe tomar en cuenta que el clorhidrato de ciprofloxacina puede ser más perjudicial para el medio ambiente y se debe desechar en el contenedor B
Bibliografía• Administración Nacional de
Medicamentos, Alimentos y Tecnología Médica consultada el 03 de marzo del 2016: http://www.anmat.gov.ar/fna/monografias/mp/ciprofloxacino_clorhidrato_web.pdf
Manchery-Nagel consultado el 2 de marzo del 2016: ftp://ftp.mn-net.com/espanol/Flyer_Catalogs/Filtration/Fl_FiltrationES_2010.pdf
NORMA Oficial Mexicana NOM-177-SSA1-2003
Bibliografía• ACOFARMA Hoja de seguridad de
Ciprofloxacino clorhidrato UNAM hoja de seguridad de el Ácido Clorhídrico