1
交流磁場印加による
磁気力顕微鏡探針の磁気特性評価技術
秋田大学 大学院工学資源学研究科
附属理工学研究センター
教授 齊藤 準
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新技術の概要
・磁区観察に広く利用されている磁気力顕微鏡では、像解釈上、磁性探針のハード磁気特性やソフト磁気特性の評価が重要である。
・本技術は探針の可逆・不可逆磁化の交流磁場依存性から探針性能を定量的に評価する方法を提供する。
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磁気力顕微鏡(汎用型)を用いた磁区観察
磁気力が主となる距離まで、
探針を試料表面から離す必用がある。 磁性体試料
試料の漏洩磁場
①表面凹凸測定
②磁気力測定
①
②
磁気記録媒体の観察例
半導体レーザ―
フォト
ディテクタ
圧電素子 磁性探針
位相検出
探針の磁気モーメント
試料からの漏洩磁場
磁性体試料
磁気力顕微鏡(MFM)
加振器
4
磁気力顕微鏡探針に求められる性能と用途
・空間分解能を満たす範囲で、磁気力信号を大きく取れること。(飽和磁化Ms大)
【ハード磁気特性を有するハード磁性探針】 ・探針磁化が、試料からの漏れ磁場で変化しない。
(保磁力Hc・大、可逆磁化成分Mrevなし) 【ソフト磁気特性を有するソフト磁性探針】 ・探針磁化が弱い磁場で可逆的に変化。
(保磁力Hc ・小、可逆磁化成分Mrev ・大)
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ハード磁性探針を用いた永久磁石観察
(直流磁場の計測)
表面凹凸像 磁気像
6
ハード磁性探針を用いた磁気記録ヘッド観察
(交流磁場の計測)
探針に印加される交流磁場
探針振動の周波数変調
磁場強度像 磁場極性像
7
ソフト磁性探針を用いた磁気記録媒体観察
(直流磁場の計測)
1400 kfci PMR Media (Bit length = 18.1 nm)
A A
AC magnetic field
FM of tip oscillation
使用探針:ソフト磁性探針
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従来技術とその問題点
磁区観察に広く利用されている磁気力顕微鏡では、像解釈上、磁性探針のソフト磁気特性やハード磁気特性の評価が重要である。
磁性探針の磁気特性は、従来技術では磁気力勾配信号の直流磁場依存性より得られる擬似的な磁化曲線等から評価されている。しかしながら、像解釈に重要となる試料からの磁場に対する探針の可逆・不可逆磁化応答が評価できないことが問題点である。
9
新技術の特徴・従来技術との比較
• 新技術では、磁性探針を磁気力顕微鏡に設置した状態で、磁性探針に交流磁場を印加して、交流磁場に対する磁性探針の可逆磁化成分および不可逆磁化成分を分離して同時に検出する。(交番磁気力顕微鏡の技術を応用)
• 新技術では、磁性探針に交流磁場を印加することで発生する交番磁気力が、探針振動に誘起する周波数変調を周波数分光することにより、探針磁化の交流磁場応答を評価する。
• 従来技術では、これまで磁性探針の可逆磁化成分および不可逆磁化成分の評価を行うことができる従来技術は皆無であった。
新技術の原理
Spectrum
analyzer
AC magnetic field
FM of tip oscillation
Sample stage
Electromagnet
測定装置
MFM装置 / 走査モード: • L-traceⅡ / リフトモード(大気中) (日立ハイテクサイエンス社製)
探針の共振周波数(ω0):約300 kHz
性能評価前の探針磁化:交流消磁状態
印加交流磁場(0-p): (大型の電磁石( 0 - 1200 Oe )や
フェライト磁心( 0 - 300 Oe )を使用)
交流磁場周波数(ωm):89 Hz
測定試料
MFM探針(自作、Si探針に磁性膜を成膜): • Ni80Fe20 coated tip (30 nm thick)
• Fe70Co30 coated tip (30 nm thick)
• Co80Zr5Nb15 coated tip (30 nm thick)
• (Fe70Co30)80B20 coated tip (30 nm thick)
• (Fe70Co30)85B15 coated tip (30 nm thick)
新技術の装置構成例
Ferrite core
25.9dB
26.1dB
26.4dB
26.7dB
26.9dB
27.1dB
28.2dB
29.3dB
30.2dB
30.8dB
30.1dB
30.8dB
31.5dB
32.0dB
Frequency (kHz)
Inte
nsity (
dB
m)
Inte
nsity (
dB
m)
Frequency (kHz)
新技術の測定データの一例 Ni80Fe20 成膜探針 (膜厚 30 nm )
0
10
20
30
40
50
60
70
10 100 1000 104
Amplitude of AC magnetic field, H0
ac (Oe)
200
29
70
47 Fe-Co-B20
Ni-Fe
Co-Zr-Nb
140
26
2nd harmonics of FM of tip oscillation
1000
Fe-Co 56
90
53
Fe-Co-B15
ソフト磁性探針の磁気力信号の交流磁場強度依存性
AC magnetic field
FM of tip oscillation
評価した試料、測定装置・条件
試料:CoCrPt-SiO2 垂直磁気記録媒体
(500 kfci, ビット長:50 nm)
MFM装置 / 走査モード: • L-traceⅡ / リフトモード(大気中) (日立ハイテクサイエンス社製)
MFM探針(自作、Si探針に磁性膜を成膜): • (Fe70Co30)85B15 coated tip (30 nm thick)
探針試料間距離:2 - 5 nm
探針の共振周波数(ω0):約300 kHz
性能評価前の探針磁化:交流消磁状態
印加交流磁場(0-p):50 - 300 Oe (大型電磁石もしくは小型フェライトコアを使用)
交流磁場周波数(ωm):89 Hz
ソフト磁性探針を用いた直流磁場の観察方法
0 50 100 150 200
40
20
0
20
40
60
80
100
kx 1 m vs Av.spectrum dB
0 50 100 150 200
40
20
0
20
40
60
80
100
kx 1 m vs Av.spectrum dB
H = 50 Oe
H = 300 Oe
H = 250 Oe
H = 200 Oe
H = 150 Oe
H = 100 Oe
0 200 400 600 800 1000
-2000
-1500
-1000
-500
0
500
1000
1500
2000
0 200 400 600 800 1000
-1500
-1000
-500
0
500
1000
1500
0 200 400 600 800 1000
-1500
-1000
-500
0
500
1000
0 200 400 600 800 1000
-1200
-1000
-800
-600
-400
-200
0
200
400
0 200 400 600 800 1000
-1400
-1200
-1000
-800
-600
-400
-200
0
0 200 400 600 800 1000
4450
4500
4550
4600
4650
4700
X-Image Line profile of X-image Power spectrum of x-image
Distance (nm) Kx (mm)
Inte
nsi
ty(d
B)
Am
plit
ud
e (
mV
)
0 50 100 150 200
40
20
0
20
40
60
80
100
kx 1 m vs Av.spectrum dB0 50 100 150 200
40
20
0
20
40
60
80
100
kx 1 m vs Av.spectrum dB
0 50 100 150 200
40
20
0
20
40
60
80
100
kx 1 m vs Av.spectrum dB0 50 100 150 200
40
20
0
20
40
60
80
100
kx 1 m vs Av.spectrum dB
Inte
nsi
ty(d
B)
Inte
nsi
ty(d
B)
Inte
nsi
ty(d
B)
Inte
nsi
ty(d
B)
Inte
nsi
ty(d
B)
Am
plit
ud
e (
mV
) A
mp
litu
de
(m
V)
Am
plit
ud
e (
mV
) A
mp
litu
de
(m
V)
Am
plit
ud
e (
mV
)
ソフト磁性探針を用いた磁気記録媒体の観察結果
10
20
30
40
50
60
10 100 1000
Amplitude of AC magnetic field, H0
ac (Oe)
0 50 100 150 200
40
20
0
20
40
60
80
100
kx 1 m vs Av.spectrum dB
70 200
Spatial spectrum
intensity of
recorded bits
(500 kfci media)
Spectrum intensity
I(w0+2wm) of tip
vibration for
(Fe70Co30)85B15 tip
Inte
nsity (
dB
)
100
200 150 100 50 0
80
60
40
20
0
-20
kx (1/um)
(a)
(b)
(c)
Hac
Coil
Sample
HacHdc
Coil
Spatial spectrum of near field MFM image
(H = 200 Oe)
Spectrum of tip vibration
(H = 200 Oe)
-40
ソフト磁性探針の評価結果と磁気記録媒体の磁場像との相関
0 50 100 150 200
40
20
0
20
40
60
80
100
kx 1 m vs Av.spectrum dB
X-image (H = 200 Oe)
Inte
nsity (
dB
)
100
200 150 100 50 0
80
60
40
20
0
-20
kx (1/um)
(b)
-40
0 50 100 150 200
40
20
0
20
40
60
80
100
kx 1 m vs Av.spectrum dB
Inte
nsity (
dB
)
100
200 150 100 50 0
80
60
40
20
0
-20
kx (1/um)
(b)
Spatial spectrum of X-image (H = 200 Oe)
-40
Fe-Co-B tip
Ni-Fe tip
32 dB
29 dB
73 dB
68 dB
5.0 nm
5.0 nm
磁気記録媒体の磁場像および空間スペクトラム
0.1 0.2 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0
0.02
0.05
0.10
0.20
0.50
1.00
2.00
H Hs
Inte
nsit
ya.
u.dB
50 100 150 200 250 300 350
2
1
1
2
50 100 150 200 250 300 350
1.0
0.5
0.5
1.0
50 100 150 200 250 300 350
0.5
1.0
1.5
2.0
2 1 1 2H Hs
1.0
0.5
0.5
1.0
M Ms
ソフト磁性探針の磁気力信号の交流磁場強度依存性の シミュレーション結果
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想定される用途
• 高性能(高感度、高分解能、高機能)磁気力顕微鏡探針の研究開発
• 磁気力顕微鏡探針の製品仕様の策定
• 磁気力顕微鏡探針の製品検査
• 磁気力顕微鏡探針に磁性体の極小粒子を付着させることで、磁性体の極小粒子に関する1)交流磁場応答性の高感度計測、2)磁化曲線の高感度計測、3)可逆・不可逆磁化応答の高感度計測、も可能になると考えている。
20
実用化に向けた課題
• 新技術は、汎用の磁気力顕微鏡に、探針に交流磁場を印加する交流磁場源を付加して、探針の振動スペクトルを計測することで実施できる。計測システムとして、交番磁気力顕微鏡が利用できる。現在、評価装置としての自動化を進めている。
• 交番磁気力顕微鏡については、 (株)日立ハイテクサイエンスと共同で、プロトタイプ機の試作を行っており平成27年3月までは完了予定である。その後、販売を検討する。
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企業への期待
• 磁気力顕微鏡の研究開発ならびに磁気力顕微鏡探針の評価を必用としている企業には、本技術の導入が有効と思われる。
• 本技術の試験、等を希望される場合には、問い合わせ先までご連絡をお願いします。
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本技術に関する知的財産権
• 発明の名称 :磁気力顕微鏡用探針の評価
装置及び評価方法
• 出願番号 :特願2014-107632
• 出願人 :秋田大学
• 発明者 :齊藤 準、吉村 哲、木下幸則
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産学連携の経歴
• 2005年-2006年 JST独創的シーズ展開事業・独創モデル化事業「磁気力顕微鏡用高分解能探針の試作」に採択.日東光器(株)と共同開発実施.
• 2008年-2010年 JST先端計測分析技術・機器開発プログラム・要素技術タイプ「ナノスケール高周波磁場検出・磁気力顕微鏡」に採択.
• 2011年-2014年 JST先端計測分析技術・機器開発プログラム・機器開発タイプ「ベクトル磁場検出・高分解能・近接場磁気力顕微鏡の開発」に採択.
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お問い合わせ先
秋田大学 産学連携推進機構
リサーチ・アドミニストレーター
伊藤 慎一
TEL 018-889-2712
FAX 018-889-5356
e-mail [email protected]