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ANÁLISES TÉRMICAS
DTA – Análise Térmica Diferencial
DSC – Calorimetria Exploratória Diferencial
• Princípios de Análise Instrumental - F. James Holler, Douglas A. Skoog, Stanley R. Crouch; tradução Celio Pasquini.
• Técnicas de Análise Microestrutural – Angelo Fernando Padilha e Francisco Ambrozio Filho.
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INTRODUÇÃO
A análise térmica, foi definida por Mackenzie2
como sendo "um grupo de técnicas nas quais uma propriedade física de uma substânciae/ou seus produtos de reação é medida, enquanto a amostra é submetida a uma programação de temperatura".
Mackenzie, R. C.; Termochim. Acta 1979, 28, 1.
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Outra definição
• É o conjunto de técnicas nas quais uma propriedade física de uma substância ou de seus produtos de reação é medida em função da temperatura enquanto a substância é submetida a uma programação de temperatura controlada.
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O que são as técnicas?• Historicamente, as curvas de aquecimento
de Le Chatelier acompanhavam a variação na temperatura de uma amostra em funçãodo tempo, enquanto a mesma era aquecida.
•O princípio de Le Châtelier, postulado por Henri Louis Le Châtelier (1850-1936), um químico industrial francês, estabelece que:•"Se for imposta uma alteração, de concentrações ou de temperatura, a um sistema químico em equilíbrio, a composição do sistema deslocar-se-á no sentido de contrariar a alteração a que foi sujeito."
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• Caso não ocorra nenhum fenômeno físico ou químico com a amostra observa-se uma reta para a variação de temperatura em relação aotempo – gráfico a.
• Havendo liberação de calor, processo exotérmico, verificava-se um aumento na temperatura durante o processo, representada por uma inflexão no perfil temperatura –tempo – gráfico b.
• Para um processo endotérmico, com absorçãode calor, observa-se a diminuição na temperatura da amostra e a inflexão na curva pode ser representada pelo gráfico d.
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• Na Análise Térmica Diferencial o que se acompanha é a variação na propriedade física temperatura da amostra, em relação a um material que não apresenta absorção ou liberação de calor (termicamente inerte).• A diferença de temperatura (∆T), é dada pela temperatura da amostra (Ta) menos a temperatura da referência (Tr):
∆T = Ta – Tr
caso não haja ocorrência de fenômeno físico ou químico, observa-se uma reta paralela ao eixo do tempo. Um processo exotérmico é representado por um pico para cima- Figura 1c; enquanto um processo endotérmico érepresentado por um pico para baixo, Figura 1e.
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Dentre as técnicas termoanalíticas mais utilizadas encontram-se:
Análise Térmica Diferencial (DTA - do inglês"Differential Thermal Analysis"), na qual se acompanha a variação de temperatura da amostra em relação a um material inerte de referência.
Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC - do inglês "Differential Scanning Calorimetry"), na qual se acompanha a variação da energia entre a amostra e a referência.
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Diferenças• As curvas DSC apresentam forma semelhante às
descritas para DTA. • Entretanto quando ocorre um processo de absorção
de calor, endotérmico, surge um pico positivo (já queo aquecedor da amostra deve dissipar calor para manter a temperatura igual à referência), enquantono processo de emanação de calor, exotérmico, o pico é negativo. Isto torna necessário marcar o sentido dos processos no gráfico resultante.
• As unidades dos eixos das ordenadas são: 1. dQ/dt em função do tempo/Temperatura para DSC; 2. ∆T = Ta-Tr, em função do Tempo/Temperatura para
DTA.
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• O DSC permite determinações quantitativas, estando a área dos picos relacionada com a energia envolvida no processo, sendo utilizados padrões para calibração do equipamento.
• Estes padrões apresentam variação de entalpia conhecida, normalmente de fusão, e a área do pico deste processo écomparada com a área do processo apresentado pela amostra. A Tabela apresenta alguns exemplos de padrões normalmente utilizados.
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• Várias teorias têm sido apresentadas relacionandoas áreas dos picos com as energias envolvidas nos processos fisico-químicos medidos em DSC, devendo-se considerar que a forma da curva éfunção de parâmetros da amostra e do equipamento, tal como capacidade calorífica, etc..
• Dentre estas propostas, uma das mais simples relaciona a variação de entalpia envolvida com a área do pico por:
na qual ∆H é a variação de entalpia, m é a massa da amostra, ∆T é a variação de temperatura entre o início (T1) e o final (T2) do processo, g e k são constantes referentes à amostra, ao porta-amostra e ao instrumento utilizado.
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A forma desta curva pode ser afetada por fatores instrumentaise por características da amostra, assim como ocorre para as curvas TG, uma vez que se tratam de técnicas de temperatura dinâmica.
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• Nestes experimentos a forma, posição e número de picos são úteis para análise qualitativa, enquanto a área sob os mesmos éde interesse quantitativo no caso do DSC e, portanto, torna-se importante conhecer como fatores externos podem afetar estas características para análise adequada dos resultados e sua reprodutibilidade.
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Um resumo dos principais eventos térmicos observados em DTA e sua forma característica foi apresentado por Gordon10, que os classificou de acordocom sua origem física ou química e sua natureza exotérmica ou endotérmica.
Gordon, S; J. Chem. Educ. 1963, 40, A87.
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Algumas das principais aplicações das técnicas termoanalíticas diferenciais DTA e DSC
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Outras Técnicas de Análise Térmica
Expansão ou retração durante aquecimento/resfriamento
Dilatometria e propriedades mecânicas (TMA e DMA)
Massa monitorada durante aquecimento/resfriamento
Análise Termogravimétrica (TGA)
Temperatura diferencial devido a reações endo/ exotérmicas
Análise Térmica Diferencial (DTA)
Mudança de entalpia devido a reações
Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC)
PrincípioTécnicas
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Outras Técnicas de Análise Térmica
• Mudanças de MassaTGA Thermo Gravimetric AnalyserTG/DTA Thermo Gravimetric/ Differential Thermal Analyser
• AplicaçõesEstabilidade TérmicaEstabilidade Oxidativa Quantidade de água/solventesAnálise Composicional
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Outras Técnicas de Análise Térmica
• Efeitos CalorimetricosDSC Differential Scanning CalorimeterDTA Differential Thermal Analyser
• AplicaçõesFusão de amostrasTemperaturas de Transição VítreaCristalizaçãoHistoria TérmicaEstabilidade Oxidativa
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Outras Técnicas de Análise Térmica
• Mudanças de Dimensões
TMA Thermo Mechanical AnalyserTMA/SS Thermo Mechanical Analyser/Stress Strain
• Aplicações
Coeficiente de Expansão TérmicaTemperatura de Transição VítreaEncolhimentoAmolecimentoFadigaRelaxação de Tensões
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Outras Técnicas de Análise Térmica
• Propriedades ViscoelasticasDMA Dynamic Mechanical AnalyserDMTA Dynamic Mechanical Thermal AnalyserDMS Dynamic Mechanical Spectrometer
• AplicaçõesTransição Vítrea, Dependencia da FrequenciaTransições de Segunda e Terceira OrdemRigidez à flexão (stiffness)Grau de OrientaçãoDamping, Absorção de Vibrações
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• DTA é a técnica mais antiga.
• Abaixo está apresentado o arranjo clássico.
Análise Térmica Diferencial – DTA
O DTA é uma técnica térmica onde a temperatura de uma amostra, quandocomparada com a de um material termicamente inerte, é registrada em função do tempo, à medida que a amostra é aquecida ou resfriada, a uma velocidade
constante.
• S e R são cadinhos onde são colocadas a amostra e o material de referência, respectivamente.
• Em cada cadinho há um termopar para medir a temperatura.
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DTA
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DTA• Medidas relativas ao comportamento de um padrão inerte.
• não necessita de linha base
• utiliza um único forno
• Menos preciso
• Os componentes básicos de um equipamento de DTA estão esquematizados na figura.
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Termobalança
TGA
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Porta-amostras para TGA
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Porquê amostras tão pequenas?
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TGA
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TGA
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TGA e DTA Simultâneas
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DTA
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DSC- Aquecedores independentes, mesma programação
de temperatura para a amostra e a referência
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DSC
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DSC
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Porta-amostras para DSC
Al Pt alumina Ni Cu quartz
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Typical DSC scan : continuous heating of PEEK
DSC
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• A técnica DTA é muito utilizada, particularmente para temperaturas
elevadas (>1000°C), ou em ambientes agressivos, onde o DSC não
pode ser utilizado.
∆H = Cp dT
Área dos Picos
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Velocidade de aquecimento
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Histerese
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quartzo
vidro
vidro com sódio
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Tipos de Cristaisesferulito e lamela
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% de Cristalinidade
110 120 130 140 150-20.0k
-15.0k
-10.0k
-5.0k
0.0
EN
DO
∆H: 165 mj/mg
∆H: 132 mj/mg
134oC
132oC
D
SC
, µW
Temperature, oC
HDPE Detergent Bottles HDPE Milk Bottles
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Differential Scanning Calorimetry (DSC) therefore measures the
amount of energy absorbed (endothermal event) or released
(exothermal event) by a specimen either during continuous
heating/cooling (dynamic or non-isothermal) experiments
or during isothermal experiments (specimen maintained at a
constant temperature).
DSC
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Thermal-resistance diagram for a typical heat-flux DSC system.
• Temperature shifts may occur between the samples (S and R) andthermocouples, since these are not in direct physical contact with the samples. The measured temperature difference ∆Texp is not equal to (TS-TR) where TS and TR are the sample and reference temperatures, respectively. The temperature difference of interest (TS-TR) may however be deduced by considering the heat-flow paths in the DSC system (Fig.4).
DSC
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DMADilatometria e propriedades mecânicas (TMA e DMA)
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Tipos de análises
1. Expansão/Dilatação2. Elasticidade/Flexão3. Penetração4. Estiramento
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