Download - AF II INH + B6.doc
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Dalam suatu analisa farmasi, yang ditentukan bukan hanya untuk uji
kualitas, tetapi juga untuk uji kuantitasnya. Atau dengan kata lain
menentukan adanya suatu zat dalam seidaan dan menentukan seberapa besar
kandungan zat aktifnya.
Analisa kuatitatif dan kualitatif suatu senyawa obat yang diproduksi
sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar di pasaran
harus diketahui kadar dan mutunya secara pasti. Senyawa atau bahan kimia
obat harus esuai dengan yang tercantum dalam Farmakope dan buku-buku
resmi lainnya.
Manfaat yang dapat diperoleh dari praktikum ini adalah praktikan
dapat mengetahui cara-cara penarikan zat aktif dari sediaan obat serta cara
penentuan kadarnya dengan metode titrasi atau metode lainnya. Sehingga
ditentukan bahwa kadar suatu zat memenuhi syarat atau tidak. Dan
diharapkan keterampilan dalam bekerja dapat meningkat.
Dalam praktikum kali ini akan dilakukan analisa kualitatif maupun
kuantitatif dari sediaan tablet yang mengandung isoniazid dan piridoksin
HCl. analisa kualitatif digunakan untuk menentukan ada tidaknya suatu zat
dalam sediaan berdasarkan hasil yang positif pada penambahan/reaksi
dengan pereaksi golongan maupun pereaksi spesifik. Hasil positif dapat
berupa perubahan warna atau terbentuknya endapan. Dalam analisa
kuantitatif akan ditentukan kadar isoniazid dan piridoksin HCl dalam sediaan
tablet dengan metode titrasi.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara-cara analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif dari suatu sediaan farmasi.
I.2.2 Tujuan Percobaan
1. Menetapkan kadar Vitamin B6 (piridoksin HCl) dalam sediaan
Suprazid® Forte dengan menggunakan metode argentometri.
2. Menetapkan kadar Isoniazid dalam sediaan Suprazid® Forte
dengan menggunakan metode iodimetri.
3. Mengidentifikasi piridoksin HCL dan Isoniazid dalam sediaan
Suprazid® Forte
I.3 Prinsip Percobaan
1. Identifikasi senyawa isoniazid dan piridoksin HCl dalam tablet kombinasi
dengan pemeriksaan organoleptis yang meliputi warna, bau, rasa, benttuk,
kalarutan dan pemijaran yang dilanjutkan dengan uji reaksi kimia dengan
pereaksi tertentu berdasarkan terbentuknya gas, perubahan warna dan
endapan yang terbentuk.
2. Penetapan kadar isoniazid dalam sediaan tablet Suprazid ® Forte dengan
metode iodometri berdasarkan reaksi reduksi oksidasi antara sampel yang
akan dioksidasi oleh titran iodin baku yang ditambahkan berlebih,
kemudian sisa iodin dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat
0,0949 N dengan indikator kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna..
3. Penetapan kadar piridoksin HCl dalam Sprazid ® forte dengan metode
argentometri berdasarkan reaksi pengendapan antara sampel dengan
larutan baku perak nitrat 0,1067 N sebagai titran dengan menggunakan
indikator kalium kromat dimana titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna endapan dari putih menjadi merah.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
1. Golongan antibiotika
Antibiotika (latin ; anti : lawan, bios : hidup) adalah zat-zat
kimia yang dihasilkan organisme hidup terutama fungi dan bakteri tanah
yang memiliki khaisat mematikan atau menghambat pertumbahan
banyak bakteri dan beberapa virus besar, sedangkan toksisitasnya
terhadap manusia relatif kecil. (1)
Antibiotika untuk pertama kali ditemukan oleh sarjana Inggris,
dr.Alexander Flemming pada tahun 1928 yaitu menemukan penisillin.
Tetapi penemuan ini baru diperkembangkan dan digunakan dalam terapi
di tahun 1041 oleh dr.Florey (Oxford). Kemudian banyak zat lain
dinyatakan mempunyai khasiat antibiotika diisolir oleh banyak
penyelidik di seluruh dunia, akan tetapi berhubung dengan sifat
toksisitasnya hanya beberapa saja yang dapat digunakan sebagai obat.
(1)
Sifat-sifat antibiotika (2) :
Suatu bentuk metabolisme
Suatu produk sintetik dengan struktur serupa dengan antibiotik
yang alami.
Mengisolasikan pertumbuhan atau kelangsungan hidup satu atau
lebh jumlah mikroorganisme.
Efektif dalam kadar rendah.
Bakteriostatik dan bakteriosid.
Antibiotik dibagi atas (2) :
Golongan betalaktam (penisillin dan sefalosforin).
Aminoglikosida (sterptomisin, gentamisin, kanamisin).
Tetrasiklin (metasiklin, demeklosiklin, monosiklin,
oksitetrasiklin).
Kloramfenikol (thiamfenikol).
Makrolida dan Linkomisin (eritromisin, linkomisin, spiromisin).
Polipeptida (gramisin, polimiksin B, basitrasin).
Antibiotik lain (rifampisin, asam fusidat).
Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas
terjadinya pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan
larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang
hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah
membentuk endapan (3).
Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri
yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam
berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu :
a. Cara Mohr
Titrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida dalam
larutan, sedangkan indikator yang dipakai adalah kalium kromat
(K2CrO4) dan larutan baku AgNO3 sebagai titran. Pada titik akhir
kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut
berwarna merah bata. Disini terjadi pengendapan 2 tingkat yaitu
pembentukan AgCl dan pembentukan Ag2CrO4. Perak klorida
merupakan garam sukar larut sehingga konsentrasi ion klorida tinggi,
maka AgCl diendapkan.
b. Cara Volhard
Ion halogen diendapkan oleh ion perak berlebih, kelebihan ion
perak dititrasi dengan NH4SCN atau KSCN. Indikator yang digunakan
adalah besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat, sampai titik
ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan ion perak membentuk
endapan putih :
Ag+ + SCN- AgSCN (putih)
Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator,
membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah).
SCN- + Fe3+ FeSCN2+
Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.
c. Cara Fajans
Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbsi.
Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan
endapan dan menyebabkan timbulnya warna, penyerapan ini dapat titik
ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan
pH. Indikator ini adalah asam lemah atau basa lemah organik yang
dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang
dapat digunakan dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral (4).
Untuk penentuan langsung halogenida dapat dengan titrasi
Mohr yang menggunakan iod dan amilum sebagai indikator. Secara
tidak langsung, ion halogenida dan halogen organik setelah penyabunan
atau penguraian oksidatif dan dititrasi dengan Volhard (3).
2. Golongan vitamin.
Vitamin adalah faktor nutrisi esensial dan senyawa kimai yang
aktif. Vitamin juga didefinisikan sebagai senyawa organik kompleks
yang esensial untuk untuk pertumbuhan dan fungsi biologis yang lain
bagi mahluk hidup. (5,6)
Istilah vitamin pertama kali diutarakan oleh seorang ahli kimia
Polandia bernama Funk, yang percaya bahwa zat penangkal beri-beri
yang larut dalam air itu sebuah amina yang sangat vital dan dari kata
tersebut lahirlah istilah vvitamin yang kemudian menjadi vitamin. Kini
vitamin dikenal sebagai suatu kelompok senyawa organik yang tidak
termasuk golongan protein, karbohidrat ataupun lemak. dan terdapat
dalam jumlah yang kecil dalam bahan makanan tetapi sangat penting
peranannya bagi beberapa fungsi tertentu tubuh untuk menjaga
kelangsung kehidupan dan pertumbuahan. Vitamin merupakan suatu
molekul organik yang sangat diperlukan tubuh untuk proses
metabolisme dan pertumbuhan normal. (6)
Banyak vitamin yang telah dikenal dan dapat dibedakan
menjadi dua golongan, yaitu vitamin yang larut dalam air dan vitamin
yang larut dalam lemak. Jenis vitamin yang dapat larut dalam air ialah
vitamin B kompleks dan vitamin C, sedangkan vitamin yang dapat larut
dalam lemak adalah vitamin A, D, E, dan K serta provitamin A. (5)
Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti
natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku
secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat
reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku
berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat
baku. Pada titrasi iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan
larutan iodum. Artinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator
ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang
dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku
natrium tiosulfat. (4)
Bagan reaksi :
Ox + 2 I- I2 + red
I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4O6=
Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan
iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga
titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih
mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena
amilum akan membentuk kompleks dengan I2 yang berwarna biru
sangat jelas. Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir
titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I2 yang
menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna
biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. (7)
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim
digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam
keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri
sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya
dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang
biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam
formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur
dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (8)
Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134 mol/liter
pada 25oC), namun sangat mudah larut dalam larutan yang mengandung
ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida dengan iodida,
dengan tetapan keseimbangan 710 pada 25oC. Penambahan KI untuk
menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan KI 3-4 %
dalam larutan 0,1 N dan kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan
menggunakan botol yang berwarna gelap untuk menghindari penguraian
HIO oleh cahaya matahari. (8)
Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah
atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang
terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara
iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :
I2 + O2 HI + IO-
3 IO- IO3- + 2 I-
dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat
menjadi ion sulfat sehingga titik kesetarannya tidak tepat lagi. Namun
pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi
karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan
pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :
S2O3= + 2 H+ H2S2O3
8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S
Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang
memakan belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses
metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO3=, SO4
= dan
belerang koloidal. (8)
Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam
sehingga endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak
terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan
dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat
menjadi ion tetraionat
I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4O6
=
Reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa
reaksi samping. Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi ke
sulfat tidak terjadi terutama jika digunakan iodium sebagai titran. (3)
Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4
golongan yaitu :
a. Titrasi iod bebas.
b. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk
dari iodida.
c. Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan.
d. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau
subsitusi.
II.2 Uraian Bahan
1. Iodium (5,316)
Nama resmi : Iodum
Sinonim : Iodium
RM/BM : I2 / 126,91
Pemerian : Keping atau butir, mengkilat seperti logam hitam
kelabu, bau khas.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam
iodida, mudah larut dalam etanol 95% P.
Khasiat : Anti infeksi kulit
Kegunaan : Sebagai larutan baku
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
2. Amylum manihot (5,93)
Nama resmi : Amylum manihot
Sinonim : Pati singkong
Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan
kecil, putih, tidak berbau, tidak berasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol
95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik ditempat sejuk dan
kering.
3. Natrium tiosulfat (7)
Nama resmi : Natrii Tiosulfas
Nama lain : Hipo, Natrium tiosulfat
Rumus molekul/BM : Na2S2O3.5H2O/248,17
Pemerian : Hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur
kasar, dalam udara lembab meleleh basah, dalam
hampa udara di atas suhu 33 oC merapuh
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air, praktis tidak larut dalam
etanol 95 (%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai larutan baku
DAFTAR PUSTAKA
1. Tan, H.T., Raharja K., (1978), “Obat-obat Penting”, Depkes RI, Jakarta.
2. Wilson G., (1982), “ Kimia Farmasi dan Medisinal Organik”, IKIP Semarang
Press, Semarang.
3. Roth, H.J., dkk, (1998), “Analisis Farmasi”, UGM Press, Yoyakarta,
252,253,254,255
4. Harjadi, W., (1986), “Ilmu Kimia Analitik Dasar”, Gramedia, Jakarta, 176,
179, 181
5. Sudarmaji, S., (1996), Analisa Bahan Makanan dan Pertanian”, Liberty Press,
Yogyakarta.
6. Winarno, F.G., (1989), “ Kimia Pangan dan Gizi”, PT. Gramedia, Jakarta.
7. Wunas, J., Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”< UNHAS,
Makassar, 122-123
8. Underwood, A.L., day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi V,
Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya, 302-304
9. Ditjen POM., (1979), “Farmakope Indonesia”, Edisi III, Depkes RI, Jakarta,
96, 47, 53, 58, 317
10. .,( ), “Scorl”, Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada, UGM
Press, Yogyakarta, 25
11. Sie Kesejahteraan ITB., (1979), “Card System Dan Reaksi Warna”, ITB
Bandung, 56
12. Kovar., A, (1987), identifikasi Obat”, ITB, Bandung, 44,