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浙江省理综化学实验题解析何海
知己知彼,百战不殆!
【 2011 - 28 】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图 ( 部分装置省略 ) 如下:
+ 2FeCl3 + 2FeCl2 + 2HCl
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用 70 %乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程: 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题:
浙江省三年高考
实验室制备苯乙酮的化学方程式为:
制备过程中还有副反应
主要实验装置和步骤如下:
【 2012 - 28 】
知己知彼,百战不殆!
浙江省三年高考
知己知彼,百战不殆!
浙江省三年高考
【 2013- 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下:
已知: Zn及化合物的性质与 Al及化合物的性质相似。请回答下列问题:
一 实验题的呈现特点1. 题头:
2. 题干:( 2 )过程-步骤-流程
基本规律:“主线主产品,分支副产品”。
实验目的、制备原理(主副反应)、性质(理化)和用途
( 1 )实验装置图
3. 题尾:与实验仪器、基本操作、分离与提纯、定性定量检测等相关问题
原料 核心反应 产 品
副产品原料预处理 反应条件控制检验与探究
分离与提纯
二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图 ( 部分装置省略 ) 如下:
+ 2FeCl3 + 2FeCl2 + 2HCl
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用 70 %乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程: 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题:
( 1 )写出装置图中玻璃仪器的名称: a________ , b_________ 。 三颈烧瓶 冷凝管
【 2011 - 28 】
_____________________
( 2 )趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体 ________
A .缓慢冷却溶液 B .溶液浓度较高C .溶质溶解度较小 D .缓慢蒸发溶剂
______________ 等方法促进晶体析出。
A D
用玻璃棒摩擦容器内壁 ,如果溶液中发生过饱和现象,可采用或者加入晶种。
( 3 )抽滤所用的滤纸应略 _______ (填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是 ________ 。 A .无水乙醇 B .饱和 NaCl 溶液 C . 70 %乙醇水溶液 D .
滤液
( 4 )上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质 ________ 。 趁热过滤
小 于
D
( 5 )某同学采用薄层色谱 ( 原理和操作与纸层析类同 ) 跟踪反应进程,分别在反应开始、回流 15min 、 30min 、 45min和 60min 时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是 ________ 。
A . 15min B . 30min C . 45min D . 60min
C
实验室制备苯乙酮的化学方程式为:
制备过程中还有副反应
主要实验装置和步骤如下:
【 2012 - 28 】
( I )合成:在三颈瓶中加入 20 g 无水 AlCl3 和 30 mL 无水苯。 为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加 6 mL 乙酸酐 和 10 mL 无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓 回流。滴加完毕后加热回流 1 小时。(Ⅱ)分离与提纯:
① 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离 得到有机层 ②水层用苯萃取,分液 ③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到 苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题: ( 1 )仪器 a 的名称 __________;装置 b 的作用 _____________ 。( 2 )合成过程中要求无水操作,理由是 : ____________________________________________ 。( 3 )若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致 A .反应太剧烈 B .液体太多搅不动 C .反应变缓慢 D .副产物增多
球形干燥管 吸收 HCl
防止氯化铝和乙酸酐水解AD
( 4 )分离和提纯操作②的目的是 ______________________ 。 该操作中是否可改用乙醇萃取? __ (填“是”或“否”),原因是 _________________ 。
以减少损失
( 5 )分液漏斗使用前须 _____并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并 ______ 后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先_____________________________ ,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。
( 6 )粗产品蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ___ ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置 _________ 。
把溶解在水中的苯乙酮提取出来否
乙醇与水互溶检漏
放气
打开上口玻璃塞(或凹槽对准小孔)
CAB
题头
题干
题尾
实验目的
实验原理
实验装置
实验流程
主产品
控制主反应实验条件
作用原料预处理
主反应
产品分离和提纯
定性定量分析
探究实验
副反应
二 实验要素、各要素的功能、相关的理化性质要素 功能 相关化学原理和理化性质
洗涤粉碎浸取,多从 ____和 _______思考
速率转化率
特别注意依据 _________和 ________来选择加热方式。
熔沸点分解温度
物性: ___ 、 ___ 、 ______ ,化性: ___ 、 ___ 、 ______,副反应产生的杂质
溶 密 沸(挥)水解 氧还 热不稳定性
利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下:
已知: Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题:
( 1)用 NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有 ___________; A .去除油污 B .溶解镀锌层 C .去除铁锈 D .钝化
A 、 B
( 2 )调节溶液 A 的 pH 可产生 Zn(OH)2沉淀,为制得 ZnO ,后续操作步骤是 _________________ 。抽滤、洗涤、灼烧
( 3 )由溶液 B 制得 Fe3O4胶体粒子的过程中,须持续通入 N2 ,原因是 __________________________ 。在 N2气氛下,防止 Fe2 +被氧化
【 2013- 28】
配制该标准溶液时,下列仪器中不必要用到的有 _______
( 4 ) Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤实现固液分离? ______ (填“能”或“不能”),理由是 _________
___________________ 。不能 胶体粒子太小抽滤时容易透过滤纸
( 5 )用重铬酸钾法可测定产物 Fe3O4 中的二价铁含量。若需配制浓度为 0.01000 mol·L - 1 的 K2Cr2O7标准溶液 250 mL ,应准确称取 __________g K2Cr2O7
(保留 4位有效数字,已知M(K2Cr2O7)= 294.0 g·mol -1) 。
①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管
0.7350
③⑦
( 6 )滴定操作中,如果滴定前装有 K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡,而滴定结束后气泡消失,则测定结果将___________ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。偏 大
题头
题干
题尾
实验目的
实验原理
实验装置
实验流程
实验产品
主产品
控制主反应实验条件
作用原料预处理
主反应
产品分离和提纯
定性定量分析
探究实验
副反应
二 实验要素、各要素的功能、相关的理化性质要素 功能
实验基础知识和基本技能
元素化合物
有机化学
化学反应原理
相关化学原理和理化性质
1. 实验仪器的构造、使用和注意事项。
2. 基本实验操作、分离和提纯、反应条件的控制、 物质的制备、定性定量检、数据处理和误差分析测。
3. 元素化合物与有机实验
4. 化学反应原理(能量 / 速率 / 平衡 / 电解质溶液)
【小结】浙江省三年高考内容分类总结
11 三颈烧瓶、冷凝管、抽滤装置 ; 12 干燥管、蒸馏装置;13 分液漏斗、抽滤装置;
11 结晶、趁热过滤、抽滤、层析控制反应进程;12 干燥、 尾气处理、萃取、分液、蒸馏;13 原料预处理(洗涤)、过滤(洗涤)、灼烧、溶液配制、滴定;
11 二苯基乙二酮的制备 ; 12 苯乙酮的制备、取代反应;13 磁性四氧化三铁的制备、铝的性质;
11 热、平衡 ; 12 热、水解、速率、平衡;13 沉溶平衡、氧化还原
1 .了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解实验探究的一般过程。
2 .了解化学实验的绿色化和安全性要求,能识别化学品安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。
3 .掌握一定质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液 pH 的方法。
4 .了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
5 .能根据物质的性质,运用过滤、蒸发、结晶、萃取、蒸馏等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。 6 .能对常见的物质进行检验和分析。并初步掌握其操作技能。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法。
浙江省理综化学实验-考纲
2014- 28-备考思考-?
谢谢您的参与!
题头
题干
题尾
实验目的
实验原理
实验装置
实验流程
实验结果(论)
元素化合物(钠镁铝铁铜 / 氯硫氮碳硅)化学反应原理(能量 / 速率 / 平衡 / 电解质溶液)实验基础知识和基本技能。
实验仪器的构造、使用和注意事项。
基本实验操作、分离和提纯、反应条件的控制、物质的制备、定性定量检测。
数据处理和误差分析
【小结】
实验综合题
题头
题干
题尾
目的制备性质用途
原料预处理
实验条件控制
分离和提纯
检验纯度和探究性质
实验双基、元素化合物和反应原理
实验目的
实验原理
实验流程
实验装置
实验结果
四 反思三年高考【考纲-实验部分】
1 . TiO2既是制备含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。( 1)实验室利用反应
TiO2 ( s ) + CCl4 ( g) TiCl4 ( g ) + CO2 ( g)在无水无氧条件下制备 TiCl4,实验装置示意图如下:
【巩固练习】
有关物质的性质如下表:
物质 熔点 /℃ 沸点 /℃ 其它CCl4 - 23 76 与 TiCl4互溶TiCl4 - 25 136 遇潮湿空气产生白雾
仪器 A的名称是 ______。装置 E中的试剂是 ________。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、 _________________、加装药品,通 N2一段时间后点燃酒精灯。
反应结束后的操作包括:①停止铜 N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为 _________ (填序号)。欲分离 D 中的液态混合物,所采用操作的名称是 __________ 。
干燥管 浓硫酸检验装置的气密性
②③①蒸 馏
_____________________________________________.
( 2)工业上由钛铁矿( FeTiO3)(含 Fe2O3 、 SiO2等杂质)制备 TiO2的有关反应包括:
简要工艺流程如下:
①试剂 A 为 ______ 。钛液 I 需冷却至 70℃左右,若温度过高会导致产品 TiO2收率降低,原因是_________________水解生成 H3TiO3沉淀与 FeSO4·7H2O 晶体被过滤除去
铁 粉温度过高会使 TiOSO4
②取少量酸洗后的 H2TiO3 ,加入盐酸震荡,滴加 KSCN 溶液后
无明显现象,再加 H2O2 后出现微红色,说明 H2TiO3 中存在的
杂质离子是 _______ 。这种 H2TiO3 即使用水充分洗涤,煅烧后
获得的 TiO2也会发黄的杂质是 _______ (填化学式)。
Fe2 +
Fe2O3
【 2013- 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下:
已知: Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题:
【 2013- 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下:
已知: Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题:
( 5 )用重铬酸钾法可测定产物 Fe3O4 中的二价铁含量。若需配制浓度为 0.01000 mol·L - 1 的 K2Cr2O7标准溶液 250 mL ,应准确称取 __________g K2Cr2O7
( 6 )滴定操作中,如果滴定前装有 K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡,而滴定结束后气泡消失,则测定结果将 ___________ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
0.7350
偏大
【 2011 - 28 】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图( 部分装置省略 ) 如下:
+ 2FeCl3 + 2FeCl2 + 2HCl
请回答下列问题: ( 1 )写出装置图中玻璃仪器的名称: a________ , b_________ 。 ( 2 )趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体 ___
A .缓慢冷却溶液 B .溶液浓度较高C .溶质溶解度较小 D .缓慢蒸发溶剂
_________________________________ 等方法促进晶体析出。
三颈烧瓶 冷凝管
AD
用玻璃棒摩擦容器内壁 ,或者加入晶种。如果溶液中发生过饱和现象,可采用
【 2011 - 28 】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图( 部分装置省略 ) 如下:
请回答下列问题: ( 3 )抽滤所用的滤纸应略 _______ (填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是 ________ 。
A .无水乙醇 B .饱和 NaCl 溶液 C . 70 %乙醇水溶液 D .滤液
小于
D
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用 70 %乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程: 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
( 4 )上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质 ________ 。
+ 2FeCl3 + 2FeCl2 + 2HCl
趁热过滤
【 2011 - 28 】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图( 部分装置省略 ) 如下:
+ 2FeCl3 + 2FeCl2 + 2HCl
请回答下列问题: ( 5 )某同学采用薄层色谱 ( 原理和操作与纸层析类同 ) 跟踪反应进程,分别在反应开始、回流 15min 、 30min 、 45min和 60min 时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是 ________ 。
A . 15min B . 30min C . 45min D . 60min
C
【 2013- 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下:
已知: Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题:
( 1)用 NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有 ___________; A .去除油污 B .溶解镀锌层 C .去除铁锈 D .钝化
A 、 B
( 2 )调节溶液 A 的 pH 可产生 Zn(OH)2沉淀,为制得 ZnO ,后续操作步骤是 _________________ 。抽滤、洗涤、灼烧
( 3 )由溶液 B 制得 Fe3O4胶体粒子的过程中,须持续通入 N2 ,原因是 __________________________ 。N2气氛下,防止 Fe2 +被氧化
【 2013- 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下:
已知: Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题: ( 4 ) Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离?
______ (填“能”或“不能”),理由是 ____________
________________________________________ 。胶体粒子太小,抽滤时容易透过滤纸
不能
【 2013- 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下:
已知: Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题: ( 5 )用重铬酸钾法可测定产物 Fe3O4 中的二价铁含量。若需配制浓度为 0.01000 mol·L - 1 的 K2Cr2O7标准溶液 250 mL ,应准确称取 __________g K2Cr2O7
(保留 4位有效数字,已知M(K2Cr2O7)= 294.0 g·mol -1) 。配制该标准溶液时,下列仪器中不必要用到的有 _______①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管
0.7350
③⑦
【 2013- 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下:
已知: Zn及化合物的性质与 Al 及化合物的性质相似。请回答下列问题:
( 5 )用重铬酸钾法可测定产物 Fe3O4 中的二价铁含量。若需配制浓度为 0.01000 mol·L - 1 的 K2Cr2O7标准溶液 250 mL ,应准确称取 __________g K2Cr2O7
( 6 )滴定操作中,如果滴定前装有 K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡,而滴定结束后气泡消失,则测定结果将 ___________ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
0.7350
偏大
【 2011 - 28 】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图( 部分装置省略 ) 如下:
+ 2FeCl3 + 2FeCl2 + 2HCl
请回答下列问题:
AD用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶
种。( 3 )小于
D 。( 4 )趁热过滤。
( 5 ) C 。
二 实验题的构成特点1. 题头2. 题干( 1 )流程图
( 2 )实验装置图
题头
已知: Zn及化合物的性质与 Al及化合物的性质相似。
【 2013- 28】利用废旧锌铁皮制备磁性 Fe3O4胶体粒子及副产物 ZnO。制备流程图如下:
请回答下列问题:
【 2012 - 28 】过碳酸钠( 2Na2CO3·3H2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下:
2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) 2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0 已知:主反应
副反应 2H2O2 2H2O + O2↑△
滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +19H2SO4 = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 ↑ + 15O2↑ + 34H2O50 °C 时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解请回答下列问题:
题头
【 2011 - 28 】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图 ( 部分装置省略 ) 如下:
+ 2FeCl3 + 2FeCl2 + 2HCl
题头
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用 70 %乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程: 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题:
副反应
【 2013- 28】
【 2011- 28】题干-流程图
题干-实验装置图
【 2011- 28】
制备过碳酸钠实验装置图
题干-实验装置图
【 2012- 28】
制备二苯基乙二酮实验装置图
H2O2(aq)Na2CO3(aq)
控温反应 静置30 min 过滤滤液X
固体洗涤 干燥① ②③ ④
2Na2CO3 3H2O2.
【 2012 - 28 】过碳酸钠( 2Na2CO3·3H2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下:
2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq)
50 °C 时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解请回答下列问题:
知己知彼,百战不殆!
2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0
已知:
一 浙江省三年高考
原料预处理 反应条件控制 检验分离提纯
特别注意物理性质中的 _______ 、 _______ 、 ________ ,化学性质中的 ________ 、 _______ 、 _______ 和副反应。
三 实验题的解题策略和具体办法
1. 泛读2.原料预处理:
明确实验目的,了解其余信息
( 1 )溶解、过滤、洗涤目的通常是( 2 )粉碎、浸泡(水、酸、碱)目的通常是
特别要注意把 ______和 __________作为选择加热温度、加热方式(水浴、油浴)、甚至冷凝方式的条件。
5.计算产率、检验产品纯度,探究产品性质。
3.精读-制备原理(实验原理),控制实验条件。
4. 选读-理化性质,寻找分离提纯方法的依据。
除杂质,提取所需原料;
增大接触面积,加快速率,提高原料利用率和产率;
熔沸点 分解温度
密度溶解度 熔沸点热不稳定性 氧化还原性 易水解