邻二氮菲吸光光度法测定铁
实验原理 :吸光光度法是测定物质含量的一种常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时,有色溶液的吸光度 A与溶液的浓度 c成正比,数学表达式为:
A = k·c
由上式可知,通过测量有色溶液的吸光度,便可求得有色溶液的浓度。
测定 Fe2+ 离子,选择邻二氮菲为显色剂,在 pH=2~9 时,邻二氮菲与 Fe2+ 离子生成稳定的橙红色配合物:
Fe3+ 能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物,故显色前要加入还原剂盐酸羟胺使其全部还原为 Fe2+ :
2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH - = 2Fe2+ + N2↑ + 4H2O
N
N
N
NFe2+ +3 Fe
3
2+
本实验采用标准曲线法 (又称工作曲线法),即配制一系列浓度由小到大的标准溶液,在给定条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,在坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时,操作条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度,从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度
2 .配制标准比色液
取六支同规格的 50 mL 比色管,分别加入 0.1
mL 、 0.2 mL 、 0.5 mL 、 1.0 mL 、 2.0 mL 、 4.0
mL 硫酸铁铵标准液 , 加蒸馏水稀释至 40 mL后
再加 5 mL 硝酸溶液和 1 滴 2 mol·L - 1 KMnO4溶液 ,
稀释至 50 mL ,最后加入 l mL 硫氰酸钾溶液混匀
,放在比色架上作比色用。
3 .测定水样的含铁总量 取水样 40 mL 装入洁净的锥形瓶中,加入
5 mL 硝酸溶液并加热煮沸数分钟。 冷却后倾入
与标准比色液所用相同规格的比色管中, 用蒸
馏水稀释至 50 mL 处,最后加入 1mL 硫氰酸钾溶
液,混匀后与上列比色管比色,得出结果
络合滴定法 对于三价铁离子,可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用 EDTA 直接滴定。但是由于 Fe3+ 与 EDTA 的络合缓慢,而且在酸性不高时, Fe3+ 水解成多核羟络合物,使之与EDTA 络合更 慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。具体方法如下:先 加入过量的 EDTA 标准溶液于酸性溶液中, 调节 PH 为 2 ~ 3 ,煮沸溶液,此时溶液的酸度较高, 又有过量的 EDTA 存在, Fe3+ 不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了 Fe3+ 与 EDTA 的络合反应。然后将溶液冷却,并调PH5 ~ 6 , 以保证 Fe3+ 与 EDTA 络合反应定量进行。 最后再加入磺基水杨酸指示剂,此时 Fe3+ 已形成 Fey 络合物,过量的 EDTA 用 Bi3+ 标准溶液进行反滴定,这样测得的准确度比较高。
具体方法如下:先加入过量的 EDTA 标准溶液于酸性中,
调节 PH 为 2 ~ 3 ,煮沸溶液,此时溶液的酸度较高,又有过
量的 EDTA 存在, Fe3+ 不会形成多核羟络合物。煮沸则又加
速了 Fe3+ 与 EDTA 的络合反应。然后将溶液冷却,并调 PH5 ~
6 ,以保证 Fe3+ 与 EDTA 络合反应定量进行。最后再加入磺
基水杨酸指示剂,此时 Fe3+ 已形成 Fey 络合物,过量的
EDTA 用 Bi3+ 标准溶液进行反滴定,这样测得的准确度比较
高。
由于 EDTA 铋络合物的稳定性与 EDTA 铁络合物的稳定性相比较弱,因此在滴定过量的 EDTA时可选择铋离子,结果相对更准确!
设在滴定 V 体积铁离子溶液时加入的过量 EDTA 浓度为 C0,体积为 V0,反滴 EDTA 的硝酸铋溶液体积为 V1, 浓度为 C1 ,可得到待测溶液中铁离子浓度为从 C =( C0V0-C1V1) /V
氧化还原滴定 次亚磷酸钠 - 亚硫酸钠还原硫酸铈含量法测定铁
为了适应当前环境,消除汞害的要求选择用次亚磷酸钠 - 亚硫酸钠还原三价铁,选择合适的指示剂,再用硫酸铈标准溶液滴定亚铁,从而可以测定溶液中三价铁离子的含量,
此方法中,硫酸铈溶液不但很稳定,而且在冷溶液中不与过剩的次亚磷酸根反应 .