doc. ing. tomáš podrábský , csc. pouŽitÍ laboratornÍch metod pŘi ŘeŠenÍ vÝrobnÍch ...
DESCRIPTION
VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ FAKULTA STROJNÍHO INŽENÝRSTVÍ Ústav materiálového inženýrství Fr. Píška Odbor nauky o materiálu. Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ BRNO 3. 2 . 2006. - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
![Page 1: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/1.jpg)
VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚFAKULTA STROJNÍHO INŽENÝRSTVÍ
Ústav materiálového inženýrství Fr. PíškaOdbor nauky o materiálu
Doc. Ing. Tomáš Podrábský, CSc.
POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ
BRNO 3. 2. 2006
![Page 2: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/2.jpg)
Metalografie (materialografie) je nauka o struktuře kovových a nekovových materiálů. Základní strukturní jednotkou v metalografii je fáze v tuhém stavu (tuhý roztok, intermediární fáze). Druh, množství, rozměry, tvar, způsob uspořádání fází (morfologie) a jejich některé topologické znaky patrné jako projev vnitřní stavby nebo chemické nehomogenity určují základní typ struktury a její specifické znaky.
Při komplexním popisu struktury je třeba všechny fáze, i ty, které leží pod rozlišovací schopností světelného mikroskopu, identifikovat, krystalograficky definovat, stanovit jejich chemické složení a objemový podíl a objasnit příčiny rozdílné leptatelnosti atd. K tomu účelu slouží všechny moderní laboratorní techniky:
a) světelná mikroskopie (SM) b) konvenční (TEM) i řádkovací (ŘEM) elektronová mikroskopie c) rentgenová a elektronová difrakční fázová analýza d) elektronová chemická mikroanalýza (EDS, WDS) e) kvantitativní metalografie (SM, EM) f) spektrální analýza chemického složení
Pro využití moderních laboratorních metod je zapotřebí dokonalá příprava preparátů.
![Page 3: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/3.jpg)
Světelná mikroskopie
Světelná mikroskopie (SM) i přes omezení, které plynou zejména z její rozlišovací schopnosti (min. 0,3μm) a malé hloubky ostrosti (při max. zvětšení cca 0,1um), je metodou stále nejpoužívanější. V řadě případů poskytuje tato metoda rychlé a spolehlivé informace o strukturních fázích, jejich morfologii, resp.mikrotvrdosti. Pro využití rozlišovací schopnosti světelného mikroskopu zejména zvýšením kontrastu obrazu (barevný kontrast), se používají přídavné adaptéry, nebo leptací techniky. Optické metody zviditelňování struktury použitelné jak v neleptaném stavu, tak i po naleptání jsou :
a) světlé a tmavé pole
b) barevný kontrast - polarizované světlo
- fázový kontrast
- interferenční kontrast
- použití filtrů
- úprava povrchu (napařené vrstvy, barevné leptání)
![Page 4: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/4.jpg)
Spektrum elektromagnetických vln
![Page 5: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/5.jpg)
Podstata vzniku barevného kontrastu Využitelný barevný kontrast mezi jednotlivými mikrolokalitami může mít následující fyzikální podstatu:
- Je daný přirozenou chromatičností některých fází
- Vzniká v důsledku odlišných optických vlastností fází v polarizovaném světle
- Vzniká interferencí fázově posunutých vln v důsledku odrazu od nerovností
povrchu, v důsledku různé odrazivosti fází a vícenásobné reflexe v transparentní povrchové vrstvě anebo proměnlivé výšky transparentního povrchového filmu
![Page 6: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/6.jpg)
Přirozená barevnost fází
V některých případech je možné odlišit strukturní části podle jejich charakteristické barvy. Jsou to např. karbonitridy titanu, pro které je charakteristické oranžové zabarvení. Dalším příkladem může být slitina železa a křemíku (45%), hořčíku (9%), vápníku (1%) a KVZ (1%), používaná jako modifikátor při výrobě litiny s kuličkovým grafitem. Na neleptaném výbruse je dobře barevně odlišitelné eutektikum Mg2Si+Si od ostatních strukturních složek.
Austenitická Cr-Ni ocel stabilizovaná titanem, lept. Vilella-Bain, zv. 100x Slitina Fe-Si-Mg-Ca-KVZ (modifikátor pro výrobu
litiny s kuličkovým grafitem), leštěné, zv. 100x
![Page 7: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/7.jpg)
Polarizované světlo
Slitina Fe-Si-Mg-Ca-KVZ (modifikátor pro výrobu litiny s kuličkovým grafitem), leštěné, zv. 100x
Podeutektoidní ocel (0,6% C), lept. Nital, polarizované světlo, zv. 250x
![Page 8: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/8.jpg)
Diferenciální interferenční kontrast Pro kvalitativní i kvantitativní hodnocení povrchového reliéfu jsou velmi vhodné interferenční mikroskopické metody, založené na lámání světelného paprsku na dva anebo více paprsků, které po proběhnutí rozdílných optických drah se znovu spojují a vzájemně interferují. Při interferenci vzniká i barevný kontrast. Do této skupiny metod zvyšování kontrastu optickou cestou patří Nomarského metoda diferenciálního interferenčního kontrastu – např. barevné odlišení plastické zóny v okolí šířící se únavové trhliny.
Plastická zóna v okolí čela únavové trhliny (bainitická litina s kuličkovým grafitem – ADI), leštěno, Nomarski, zv. 50x
![Page 9: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/9.jpg)
Nízkouhlíková ocel (0,08 % C) s 0,15 % TiMikrostruktura, leštěno, napařená vrstva ZnSe, zv. 1600x
Mikroanalýza Ti, N, C v částici Ti(CN)
Napařené interferenční vrstvy
![Page 10: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/10.jpg)
Barevné leptání Reakcí povrchu metalografického výbrusu a barevného leptadla vzniká transparentní film, který má funkci interferenčního povlaku. Když je pozorovaný vzorek pokrytý transparentním filmem, vzniká interference světla v důsledku rozdělení odraženého světla na složky odražené na rozhraní vzduch – vrstva a na rozhraní kov – vrstva.
Schéma interference paprsků odražených od vzorku s povlakem Podstata barevného leptání
![Page 11: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/11.jpg)
Barevné leptání
Litina s kuličkovým grafitem, lept. Klemm I, zv. 50x
Rychlořezná ocel, lept. LB I, zv. 500x
![Page 12: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/12.jpg)
Barevné leptání
Cementovaná CrMn - ocel, lept. Beraha I, zv. 250x
Karbidická síť na povrchu nauhličené CrMn – oceli, lept. Beraha I, zv. 100x
![Page 13: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/13.jpg)
Barevné leptání
Karbonitridovaná vysokolegovaná Cr-ocel (13 %), lept. Beraha I, zv. 100x
Austenitický návar na austenitické oceli, lept. Beraha II, zv. 400x
![Page 14: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/14.jpg)
Barevné leptání
Izotermicky zušlechtěná litina s kuličkovým grafitem (horní bainit), lept. Beraha-Martenzit, zv. 250x
Izotermicky zušlechtěná litina s kuličkovým grafitem (dolní bainit), lept. Beraha-Martenzit, zv. 250x
![Page 15: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/15.jpg)
Další možnosti světelné mikroskopie
Uvedené metody zvýšení kontrastu obrazu je možno bez velkých úprav aplikovat u většiny moderních metalografických světelných mikroskopů.
Pro pozorování lomových ploch, resp. vad v hutních polotovarech a v odlitcích při zvětšení v rozsahu 1 až 100x se s výhodou používají stereomikroskopy s velkou hloubkou ostrosti.
Pozorování velikosti zrna na stereomikroskopu
![Page 16: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/16.jpg)
Poloautomatické měření mikrotvrdosti využívá SM řízený počítačem s automatickým naprogramovaným pohybem stolku i s vnikáním indentoru do vzorku. V poslední době se SM využívá díky rozvoji výpočetní techniky, videotechniky a příslušného software pro automatizovanou kvantitativní obrazovou analýzu.
Další možnosti světelné mikroskopie
Záznam z měření mikrotvrdosti
Plocha vzorku po měření mikrotvrdosti
![Page 17: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/17.jpg)
Elektronová mikroskopie
Ze dvou základních metod elektronové mikroskopie, transmisní (TEM) a řádkovací (ŘEM) se při řešení problémů metalurgické praxe výrazněji uplatňuje především mladší, jednodušší (a cenově méně náročná) technika ŘEM, čímž ovšem nechceme v žádném případě oslabit význam TEM. Aplikace TEM je však přece jen vázána spíše na výzkum a vývoj a řešení některých specifických provozních problémů. Díky vývoji malých, rutinních ŘEM, nenáročných na obsluhu a relativně přístupných i cenově, se ŘEM výrazně prosadila i do podnikových laboratoří. Nepochybně na tom měla zásluhu vysoká rozlišovací schopnost ŘEM (běžně 4-7 nm) a zejména velká hloubka ostrosti (cca 3000x lepší než u SM při zvětšeních 100-500x), díky které lze detailně studovat nejen klasické metalografické výbrusy, ale také např. i lomové plochy, komponenty formovacích směsí, povrch forem atd. Také velký rozměr komory pro vzorek, rychlý přechod od makroskopického pohledu na strukturu (od zvětšení 10x příp. i méně) na nejjemnější detaily (při zvětšení obvykle do 100tis. násobného) a malé nároky na přípravu vzorků jsou velmi přitažlivé.
![Page 18: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/18.jpg)
Elektronová mikroskopie
TEM – replika, bainit
![Page 19: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/19.jpg)
Elektronová mikroskopie
TEM – fólie, dolní bainit + Az, Si ocel, zv. 44 000x
TEM – fólie, hranice zrna
![Page 20: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/20.jpg)
Elektronová mikroskopie
TEM – fólie, martenzit + zbytkový austenit
![Page 21: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/21.jpg)
Fázová analýza
Získat informaci o typu fází přítomných ve struktuře lze v podstatě dvojím způsobem – elektronovou nebo rtg. difrakcí. Z důvodů dříve zmíněných nebude diskutována elektronová difrakce v TEM, která má specifický význam zejména při studiu minoritních submikronových fází. Na rozdíl od lokální analýzy využívá rtg. strukturní analýza informace obsažené v rozptýlených, nikoliv vybuzených fotonech. Jako takovou ji lze rozdělit zhruba do dvou částí – chemické analýzy, kvalitativní a kvantitativní fázové analýzy a popis reálné krystalové struktury přítomných fází. Přes problémy, které jsou spojeny s identifikací látek ve směsích, je ve fyzikální metalurgii kvalitativní fázová analýza mocným nástrojem. Kvantitativní fázová analýza je na tom poněkud hůře, nicméně i ona prochází v současné době bouřlivým vývojem. Problém je v tom, že kvantita se odvozuje z difraktovaných intenzit a ty jsou kromě fázového složení ovlivňovány rovněž reálnou strukturou fází (velikostí zrna, texturou). V současnosti jsou intenzivně hledány takové postupy, které by realizací více měření na různě připravených vzorcích dokázaly tyto nežádoucí vlivy eliminovat. To je samozřejmě spjato s vysokou produktivitou měření, ale ta není na současných komerčně dodávaných automatických difraktometrech problém.
![Page 22: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/22.jpg)
Rafting. Kolodium-uhlíková replika.
Zhrublé precipitáty ‘. Folie.
Difraktogram
![Page 23: Doc. Ing. Tomáš Podrábský , CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022081419/568157a3550346895dc53506/html5/thumbnails/23.jpg)
Děkuji
za
pozornost