1963 ]3ericht: Analyse anorganiseher Stoffe 155

silberelektrode und kathodische Reduktion derselben beim Wechseln des Elektroden- potentials. Die GrSBe des dabei zu messenden maximalen K~thodenstroms ist der Konzentration der zu bestimmenden Ionen proportional. Es k6nnen Cl--Konzen- trationen yon 5 �9 10 -s bis 2 - 10-~m bestimmt werden.

1 Zavodskaja Laborat. 28, 21--23 (1962). Allunions Wiss. Forsch. Inst. cl(em. Reagentien, Spez. reinen chem. Subst., Filiale Donetz (UdSSI~).

t l . M&LINOWSKI

Die Trennung des Rheniums yon Molybd~in dutch Mitfiillen yon Me mit Eisen- hydroxid beschreibt A. I. NOVlKOV 1. -- Aus/iihrung der Trennung. Der salz~ sauren LSsung, welche Re und Mo in den hSheren Oxydationsstufen enth~It, werden Eisenchlorid in einer Menge yon etwa 10 mg Fe auf 1 mg Mo, welter Am- moniumchlorid bis zur Konzentr~tion yon 0,2--2 m und tropfenweise Pyridin oder Ammoniak bis zum Fallen und Koagulieren des Niederschlages zugegeben, ohne p~ 7 zu fiberschreiten. Nach Abtrennung des Niederschlages bestimmt man Re in der L6sung nnd M o i m gelSsten Niederschlag naeh Trennung von Fe. Die- selbe Methode kann bei der Trennung des Re yon W angewendet werden.

1 ~. anal. Claim. 16, 588--591 (1961) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Lenin- Staatsuniv. Sta]inabad (UdSSR). J. MALISrOWS~

Ober eine direkte photometrische Bestimmung yon Eisen in der organisehen Phase naeh Extrakt ion mit Thenoyltrifluoraeeton (TTA) berichtet C. TESTA 1. Grundlage des Verfahrens ist die Extrakt ion yon Eisen(III) aus nitrathaltiger wiii~riger LSsung mit TTA in Xylol und naehfolgender Messung der Extinktion bei 510 nm. Die Eichgerade verl~uft yon 0-- i00/~g Fe in 10 ml LSsung linear. Kobalt, Nickel, Kupfer, Quecksilber, Wismut, Chrom(III), Aluminium, Lanthan, Thorium, Zirkoninm und Uran stSren auch bei grogem ~bersehuB rdcht, Cer(III) und Cer(IV) dagegen diirfen nicht vorhanden sein. Sehr groBe Mengen Chloride und Sulfate vermindern die Extrakt ion des Eisens und ergeben zu kleine Werte. -- Arbeitsvorschri/t. 1 g der Probe (Uran, KobMt u. a.) wird in SMpeters/iure gelSst, zur Trockne eingedampft und mit 20 ml einer 2 m ttNOs -- 9 mNIt~NQ-LOsung aufgenommen. Dann wird in einem 50 ml-Schiitteltrichter mit 10 ml einer 15~ LSsung yon TTA in Xylol bei 45 ~ C 10 rain extrahiert und die organisehe Phase bei 510 nm direkt gemessen. Die Extinktion ist mehrere Stunden konstant. Die Arbeit enth/~lt das Absorptionsspektrum des TTA-Eisen(III)-chelates yon 400--640 nm und in mehreren Abbildungeu die Abh~ngigkeit der Extinktion yon der Nitratkonzentration der w/~grigen Phase, yon dem TTA-Gehalt der organisehen Phase und der Schiitteldauer.

~Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 25, 525--532 (1961). Lab. CISE, Milan (Italien). g . SP~OK~R

Kobalt. Fi~r die Bestimmung der Spuren yon KobMt (10 -s bis i0 -~ m) arbeiten N. V. PARC~O~ENKO, G. A. P~IK und K. B. JAci~v1~st(IJ 1 ein kinetisches Ver/ahren aus auf Grund der katalytischen 0xydat ion yon Alizarin mit H~02 in Gegenwart yon Co z+ bzw. CoOH 2+ bei p~ 9,2--9,4. Es entsteht die sehwachgef~rbte #-[2-Carb- oxy-l,4-diketonaph~hyl-3]-acryls~ure und das entspreehendeDerivat der Dihydroxy- acryls~ure. Die Verminderung der Ext inkt ion der L5sungen bei 453 nm ist der Konzentration yon KobMt proportional und ist yore p~ und tier Konzentration yon 1-1202 abh~ngig. Die Verff. setzen dabei eine Reaktion 1 .0rdnung voraus und leiten yon der integrierten Gleiehung ffir die Geschwhldigkeit der Reaktion nach der Einfiihrung der Ext inkt ion A0 der urspriinglichen LSsung ohne Co ~§ und A der L6sung in bestimmter Zeit t dell folgenden Ausdruek ab: log A = -- xlbct