284 Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien

und fiillt in einem 50 ml-Mel]kolben mit Natriumchloridl6sung auf. Man miBt wieder in einer 20 cm-Kfivette bei 20~

1 Analyst 88, 558--560 (1963). Dept. Scient. & Ind. Res., Lab. Governm. Chemist, Clement's Inn Passage, Strand, London W.C. 2 (England). L . J . OTTENDO~FE~

tiber die Verwendung yon Phthaloeyaninen in der anorganischen Tiipfelanalyse berichtet G. A C K v , ~ A ~ 1. Die unter dem Namen Phthalogenbrilliantblau I F 3 G in den Handel kommende Verbindung 1-Amino-3-imino-isoindolenin ]al]t sich mit einer Reihe yon Metallkationen in gefarbte Metall-Phthalocyanine iiberfiihren. Die am besten geeigneten Filterpapiersorten sind NiederscMag WF 11, Sch]. & Sch. 2040 bM oder 2043 a, sowie Whatman Nr. 4, 50, 52, 54. Die Reagensl6sung besteht aus 0,6 g Phthalogenbrflliantblau IF 3 G, die mit 0,6 g Methanol angeriihrt und mit 0,9 g Triathylenglykol versetzt werden. Man fiigt eine LSsung yon 0,87 g t tarnstoff in I ml Wasser zu und fiillt anf 5 m] auf. Durch/iihrung. 1 Tr. der neutralen oder ganz sehwach alkalischen Probel6sung wird auf T/ipfelpapier mit 1 Tr. Reagensl6sung versetzt. Die Farbentwicldung erfolgt im Trockenschrank bei 135~ binnen 5 rain. Folgende Ionen geben ana]ytisch brauchbare Reaktionen: Kup/er(II) (ultramarin), Zink (tiirkis), Cadmium (griinblau), Kobalt(II) (dunkelolivgriin), Nickel(II) (marineblau). Als Grenzexponenten pDa und Erfassungsgrenze Ein #g] werden angegeben: Co 4,9; 0,35; Ni 6,3; 0,02; Cu 6,3; 0,02; Zn 6,3; 0,02; Cd 6,7; 0,007. Der Nachweis yon Kupfer gelingt auch noeh in Gegenwart yon ADTE, allerdings mit verringerter Empfindlichkeit (pDa 5,2). Die St6rwirkung yon Fremdionen ist yon der Stabilitat der Komplexe abhangig and ist im allgemeinen bei Kobalt am stark- sten, bei Cadmium am wenigsten zu beobachten.

1 Mikrochim. Acta (Wien) 1964, 222--227. Inst. anorg, analyt. Chem., Bergakad. Freiberg, Sachsen. L . J . OTTnNnO~FV, R

Die ThermogTavimetrie in der yon dem untersuchten Produkt selbst entwiekelten Gasatmosphiire untersucht P. D. GAR~ 1. Wenn das Material unter Gasentwicklung zersetzt wird, kann man den Gasausf~usch unterbinden und damit Verhaltnisse schaffen, wie sie bestehen, wenn man das entstandene Gas yon auBen zuffihrt. Der Verf. konstruierte einen Apparat zttr Zuriickhaltung der beim Erhitzen der Substanz entstandenen Gase. Als Beispiel wird die Untersuchnng yon t tydraten angef/ihrt. Neben der Abbildung der Apparatur zeigt die Arbeit die Differential- thermogramme yon Kaolin und yon BaCl 2 �9 2 H20 bei verschiedenen Drucken.

1 Analyt. Chemistry. 87, 77--78 (1965). Dept. Chemistry, Univ. Akron, Ohio (USA). H. KURTE~ACKER

Bedingungen der Probenvorbereitnng bei der Differentialthermoanalyse untersnchen Y. Y A ~ O T O und M. M ~ v T , t 1. indem sie zum Vergleich mit der Thermowaage erhaltene Werte fiir Kristallwassergehalte hinzuziehen. -- Bei Ver- snchen mit CuSOa �9 5 It~O wurde festgestellt, dab Proben yon 10 mg groB genug sind, wenn man das Probenmaterial beiderseits in einen inerten Stoff einbettet (,,sandwich-type"). Bei CaHPO 4 �9 2 I-I20 waren die Ergebnisse starker abhangig yon der Art der Einbettung. Man erhielt jedoeh gate Ubereinstimmung zwischen den Ergebnissen der Differentia]thermoanalyse nnd der Thermogravimetrie, die nicht yon dem aus der Probe entweichenden Wasserdampf beeinfluBt waren, wenn man ffir beide Verfahren Probenbehalter yon entsprechender Form und GrSl]e ver- wendete. 1 Jap. Analyst 12, 544--552 (1963) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Sci. Instr. Div., Shimadzu Seisakusho Ltd., Nakakyo-ku, Kyoto (Japan). W. CzYsz