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M. BOEEK und G. HOTZSCH: Plastische Verformung von Zn (I) 777 phys. stat. sol. 6, 777 (1964) Lehrstuhl fur Festkorperphysik der mathemutisch-physikalischen Fakultat der Karlsuniversitat Prug (a) und Institut fur Hetallkunde und Materialpriifung der Bergukudemie Freibarg (b) Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I) Von M. BOGEK (a)') und G. HOTZSCH (b) Es wird uber das Verfestigungsverhalten kadmiumlegierter Zinkeinkristalle berichtet, die irn dynamischen Zugversuch bei Temperaturen von 90 bis 573 "I< verformt wurden. Gegeniiber alteren Messungen an verunreinigten Zinkeinkristallen ergeben sich wesentliche Abweichungen im EinfluS des Fremdstoffgehaltes auf einige KenngroDen der Verfestigungs- kurve. Es wird ferner gefunden, daD die Temperaturabhangigkeit der kritischen Schub- spannung sowohl bei hohen als auch tiefen Temperaturen nicht mit den theoretischen Erwartungen fur hexagonale Metalle ubereinstimmt. AbschlieDend werden einige Ergeb- nisse uber den EinfluB des Kadmiums auf die sprunghafte Verformung von Zinkeinkristal- len mitgeteilt. Measurements are made of the work-hardening behaviour of Cd-doped Zn single crystals. These crystals are deformed by a dynamic tensile test in the temperature range from 90 to 573 OK. The dependence of the work-hardening parameters on the impurity concentra- tion is found to differ in some way appreciably from previous measurements. It is also shown that, for high and low temperatures, the temperature dependence of the critical shear stress does not agree with theoretical results for hexagonal metals. Finally some results are given for the effect of Cd on the discontinuous deformation of Zn single crystals. Einfihrung Das in neuerer Zeit aufgelebte Interesse am Verfestigungsverhalten hexagonaler Metalle findet seinen Niederschlag in einer Reihe von Arbeiten, die sich haupt- sachlich mit Zink, weniger aber mit Kadmium [l bis 31 und Magnesium [4 bis 11 J beschaftigen. Neuerdings haben SEEGER et al. [12] auch Kobalt in diese Unter- suchungen einbezogen. Dabei ging man in der Regel von der Messung der Ver- festigungskurve im dynamischen Zugversuch aus und verfolgte das Verhalten der VerfestigungskenngroBen unter verschiedenen Versuchsbedingungen. LUCKE et al. 1131 haben erstmalig an Zinkkristallen eine Drei-Bereiche-Verfesti- gungskurve beschrieben. Eingehende Untersuchungen zur Temperaturabhangig- keit der KenngroIjen des ersten Bereiches der Verfestigungskurve wurden von SEEGER und TRAUBLE [la] und BO~EK [15] durchgefiihrt, wobei die zuerst ge- nannten Autoren auch iiber das Gleitlinienbild berichten. Ausfiihrliche Messungen der Temperatur- und Geschwindigkeitsabhangigkeit an Zinkeinkristallen mit 0,l At.-% Kadmium liegen von GILMAN [16] vor. Mit dem EinfluB des Gesamt- fremdstoffgehaltes vor allem auf die kritische Schubspannung von Zinkeinkristallen befassen sich Arbeiten von BO~EK [17], BO~EK und LuKL~ [lS], BO~EK, KRATOCH- viL und LuKLC! [19] und BURCK [20]. In diesem Zusammenhang wurde von B O ~ E K und RATHAUSK? [2 11 die Rolle der Ausscheidungssubstrukturen bei der Verfor- mung a n kupferlegierten Zinkeinkristallen verfolgt . Neuerdings haben B O ~ E K I) Jetet Institut fiir Metallkunde und Materialpriifung der Bergakademie Freiberg. 51 phyqica

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Page 1: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

M. BOEEK und G. HOTZSCH: Plastische Verformung von Zn (I) 777

phys. stat. sol. 6, 777 (1964)

Lehrstuhl f u r Festkorperphysik der mathemutisch-physikalischen Fakultat der Karlsuniversitat Prug ( a ) und Institut fur Hetallkunde und Materialpriifung der Bergukudemie Freibarg ( b )

Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

Von M. BOGEK (a)') und G. HOTZSCH (b)

Es wird uber das Verfestigungsverhalten kadmiumlegierter Zinkeinkristalle berichtet, die irn dynamischen Zugversuch bei Temperaturen von 90 bis 573 "I< verformt wurden. Gegeniiber alteren Messungen an verunreinigten Zinkeinkristallen ergeben sich wesentliche Abweichungen im EinfluS des Fremdstoffgehaltes auf einige KenngroDen der Verfestigungs- kurve. Es wird ferner gefunden, daD die Temperaturabhangigkeit der kritischen Schub- spannung sowohl bei hohen als auch tiefen Temperaturen nicht mit den theoretischen Erwartungen fur hexagonale Metalle ubereinstimmt. AbschlieDend werden einige Ergeb- nisse uber den EinfluB des Kadmiums auf die sprunghafte Verformung von Zinkeinkristal- len mitgeteilt.

Measurements are made of the work-hardening behaviour of Cd-doped Zn single crystals. These crystals are deformed by a dynamic tensile test in the temperature range from 90 t o 573 OK. The dependence of the work-hardening parameters on the impurity concentra- tion is found to differ in some way appreciably from previous measurements. It is also shown that, for high and low temperatures, the temperature dependence of the critical shear stress does not agree with theoretical results for hexagonal metals. Finally some results are given for the effect of Cd on the discontinuous deformation of Zn single crystals.

Einfihrung Das in neuerer Zeit aufgelebte Interesse am Verfestigungsverhalten hexagonaler

Metalle findet seinen Niederschlag in einer Reihe von Arbeiten, die sich haupt- sachlich mit Zink, weniger aber mit Kadmium [l bis 31 und Magnesium [4 bis 11 J beschaftigen. Neuerdings haben SEEGER et al. [12] auch Kobalt in diese Unter- suchungen einbezogen. Dabei ging man in der Regel von der Messung der Ver- festigungskurve im dynamischen Zugversuch aus und verfolgte das Verhalten der VerfestigungskenngroBen unter verschiedenen Versuchsbedingungen.

LUCKE et al. 1131 haben erstmalig an Zinkkristallen eine Drei-Bereiche-Verfesti- gungskurve beschrieben. Eingehende Untersuchungen zur Temperaturabhangig- keit der KenngroIjen des ersten Bereiches der Verfestigungskurve wurden von SEEGER und TRAUBLE [la] und B O ~ E K [15] durchgefiihrt, wobei die zuerst ge- nannten Autoren auch iiber das Gleitlinienbild berichten. Ausfiihrliche Messungen der Temperatur- und Geschwindigkeitsabhangigkeit an Zinkeinkristallen mit 0,l At.-% Kadmium liegen von GILMAN [16] vor. Mit dem EinfluB des Gesamt- fremdstoffgehaltes vor allem auf die kritische Schubspannung von Zinkeinkristallen befassen sich Arbeiten von B O ~ E K [17], B O ~ E K und LuKL~ [lS], B O ~ E K , KRATOCH- v i L und LuKLC! [19] und BURCK [20]. In diesem Zusammenhang wurde von B O ~ E K und RATHAUSK? [2 11 die Rolle der Ausscheidungssubstrukturen bei der Verfor- mung an kupferlegierten Zinkeinkristallen verfolgt . Neuerdings haben B O ~ E K

I ) Jetet Institut fiir Metallkunde und Materialpriifung der Bergakademie Freiberg.

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und KASKA [22] die Orientierungs- und Temperaturabhangigkeit des Verfesti- gungsverhaltens sehr reiner Zinkkristalle untersucht, wobei sich hinsichtlich des Verformungsverlaufes im Bereich C der Verfestigungskurve enge Zusamnienhange zu den kubisch-fliichenzentrierten Metallkristallen ergaben. I n Anlehnung daran wurde von KRATOCHV~L und B O ~ E K [23] das Gleitlinienbild im Bereich B und C der Verfestigungskurve untersucht und das Auftreten von Nebengleitsystemen im Bereich B und C nachgewiesen.

uber den EinfluB der Erholbarkeit der FlieBspannung in Abhangigkeit von der Verformung berichtet OELSCHLAGEL [24].

Eine andere Gruppe von Arbeiten an Zink, die durch elektronenmikroskopische Durchstrahlungsversuche von BERGHEZAN, FOURDEUX und AMELINCKX [25] eingeleitet wurden, beschaftigt sich sowohl mit der Versetzungsverteilung in ver- formten Proben [26] als auch mit der Bewegung und der Reaktion von Versetzun- gen in Kadmium- und Zinkeinkristallplattchen wahrend der Verformung [27].

Die Untersuchungen an h. k. p.-Kristallen haben auf Ahnlichkeiten hingewiesen, die im Verformungsverlauf zwischen diesen und den k. f . z.-Metallen bestehen. Es ist deshalb auch verstandlich, daB die Deutungsversuche fur das plastische Verhalten von h. k. p.-Metallen im wesentlichen an Vorstellungen knupfen, die sich an den k. f . z.-Metallen bewiihrt hatten [28, 291. Zum Teil konnen auch einige Erscheinungen von diesem Gesichtspunkt aus verstanden werden. Weitgehend ungekliirt bleibt dabei z. B. die Rolle der Fremdatome beim Verformungsverlauf.

Die vorliegende Arbeit ist eine Fortsetzung der Untersuchungen uber den Ein- fluB des Fremdstoffgehaltes auf den Verformungsverlauf von h. k. p.-Metallen. I n [17] und [ 181 bildete zwar Kupfer bei den starker legierten Kristallen die Haupt- verunreinigung, doch traten in diesen Untersuchungen bei einem Kupfergehalt N < 0,05 yo auch andere Legierungspartner in vergleichbaren Konzentrationen auf. Das Ziel dieser Arbeit war es, ausgehend vom hochreinen Zink, den EinfluB von Kadmiumzusatzen auf die Verfestigung von Zinkeinkristallen bei verschiedenen Versuchstemperaturen zu untersuchen.

1. Experimentelle Verfahren I .I Einkn'stallherstelluny

Entsprechend der Zielsetzung dieser Arbeit wurden vier Legierungen mit fol- genden Kadmiumgehalten in einem Hochfrequenz-Induktionsofen unter Argon- schutzatmosphare erschmolzen :

Legierung A: 4,75. At.-% Cd, Legierung B : 9,4 a At.-% Cd, Legierung C: 5,62 . 10-2 At.-% Cd, Legierung D: 8,7 At.-% Cd.

Als Ausgangsmaterial fand hochreines Zink (Johnson, 99,9999, im weiteren mit F bezeichnet) und ebenso hochreines Kadmium (Johnson, 99,9999) Verwen- dung. Das Herstellungsverfahren gewahrleistete eine entsprechende Durchwir- belung der Schmelze und eine homogene Verteilung des Legierungselementes. Die unter Schutzatmosphare erstarrten Reguli wurden in einer Laborstrangpresse zu 4 mm Draht verpreI3t. Die Lange der hiervon entnommenen Einsiitze betrug 300 mm. Diese Abmessung gestattete noch eine sichere Handhabung der fertigen

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Plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I) 779

Einkristalle. Die Kristallziichtung erfolgte nach dem Bridgman-Verfahren. Als Tiegelmaterial diente kalibriertes Glasrohr mit einer lichten Weite von 4,01 2 5 0,Ol mm. Die Tiegel hatten die in [22] bereits beschriebene Form. Die Einsatze wurden vor der Zuchtung mit p. a. konz. Salpetersaure abgeatzt und unter Vaku- um in die Glastiegel eingeschmolzen. Fur die Herstellung von Einkristallen aus den Materialien F, A und B war der natiirliche Temperaturgradient (40 "/em) eines widerstandsbeheizten Rohrofens und eine Absenkgeschwindigkeit von 4 cm/h ausreichend. Die Legierungen C und D lieBen sich nur nach einer Verscharfung des Temperaturgradienten (100"/cm) und einer Verringerung der Absenkge- schwindigkeit auf 4 mm/h mit Erfolg ziichten. Fur diesen Zweck erwies sich ein Silitrohrofen mit einer zusiitzlichen Wasserkuhlung als brauchbar. Der Versuch, Zinkeinkristalle mit noch hoherem Kadmiumgehalt (0,5 At.- yo) herzustellen, gelang nur dann, wenn das Wachstum senkrecht zur Basisebene erfolgte. Die Ziichtungsschwierigkeiten sind wahrscheinlich auf die geringe Loslichkeit von Cd in Zn zuriickzufiihren. Nach Berechnungen von LUMSDEN [30] sind bei Raum- temperatur 0,12 At.-% Kadmium in Losung. Die von uns untersuchten Legierun- gen lagen demnach innerhalb dieser Grenze.

Die hoher legierten Zinkeinkristalle lieBen sich leicht aus den Glasrohren ent- nehmen. Bei den niedrig legierten muBten die Glastiegel in allen Fallen durch vorsichtiges Absprengen stiickweise entfernt werden. Die Einkristalle wurden dann elektroerosiv in Probestiicke von 40 mm Lange getrennt. Eine Temperung bei 380 "C/4 h mit anschlieBender Ofenabkuhlung reicht nach [31] aus, um inner- halb der einzelnen Legierungsreihen Proben mit definiertem Ausgangszustand zu erhalten. Die Kristallstiicke wurden nach GILMAN [32] chemisch poliert und der mittlere Durchmesser durch Langenmessung (mikroskopisch) und Wagung bestimmt .

Eine spektralanalytische und polarographische Untersuchung der Verteiluiig des Legierungselementes zeigte nur unwesentliche Konzentrationsschwankungen entlang der Kristallprobe.

Die Orientierung der Stabachse der Kristalle wurde mit Laue-Ruckstrahlauf- nahmen bestimmt (siehe Tabellen 1 bis 5).

1.2 Einkristallverfomnung

Fur die plastische Verformung der Einkristalle stand eine Polanyi-Apparatur zur Verfiigung. Bei Kristallen der Serie P, A, B und C konnte mit einer Empfind- lichkeit der Kraftanzeige von 42,5 g/mm, bei den Proben der Serie D mit 146 g/mm gearbeitet werden. Die Spannkopfgeschwindigkeit betrug 6 ' mm s-l, was unter Berucksichtigung der geometrischen Grofien lo, xo und A. ( lo Versuchslange, xo Winkel zwischen Gleitebene und Kristallachse, A, Winkel zwischen Gleitrich- tung und Kristallachse) der untersuchten Kristallproben einer Anfangsabgleit- geschwindigkeit von ic = 4 bis 7 . 10-4 s-1 entspricht.

Die Versuche wurden in einem Temperaturintervall von 90 bis 573 "K durch- gefiihrt. Temperaturen oberhalb 293 OK lieBen sich mit einem Temperaturbad, das erschutterungsfrei iiber Kristall und Halterung geschoben werden konnte, auf i 1" einstellen. Die Anordnung war so gewahlt worden, daB sich nur die Zug- stange der oberen Kristallfassung langsam aus dem Bad bewegte, d. h. dal3 das Volumen der iibrigen eintauchenden Teile konstant blieb. Das Temperaturbad bestand aus einem doppelwandigen, gegen Warmeabstrahlung isoliertem GefaB, in dem eine dicht gewendelte Kupferspirale von einem Thermostaten versorgt 61.

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-

1,16

1,26

1,

74

1,92

-

-

-

0,84

1,50

-

Page 6: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

M. BOEEK und G . HOTZSCH 782

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Page 7: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

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51

66

51

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23

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-

-

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46

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4 45

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34,2

9 38

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33

,33

37,9

0

-

-

70,5

9 71

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8 66

,58

59,6

9 52

,24

64,5

3

48,1

2 -

-

-

127,

88

93,0

2 96

,11

87,2

1 77

,23

73,8

5 76

,27

64,5

2 -

-

-

-

-.

173,

58

148,

30

134,

29

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25

-

-

81,9

9

-

-

11,7

6 12

,66

10,6

2 44

,91

12,3

0 30

,34

6,16

6,

18

6,18

Page 8: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

7 84 M. B O ~ E R und G. HOTZSCH

wurde. Als Thermostatenflussigkeit eignete sich von 293 bis 473 OK Ricol-Ther- mosol, von 473 bis 573 "K HeiBdampf-Zylinderol. Bei den Versuchen oberhalb 293 OK war das TemperaturgefaB ebenfalls mit HeiBdampfzylinderol gefullt. Die Temperaturmessung wurde mit einem Kupfer-Konstantan-Thermoelement vorgenommen, das in unmittelbarer Nahe des Kristalls angebracht war.

Zur Einstellung der tiefen Temperaturen wurde Lthylalkohol durch eine Kupfer- wendel geleitet, die in flussige Luft eintauchte. Der Alkohol muIJte in einem Ther- mostaten mit C0,-fest und Aceton vorgekuhlt werden. Durch h d e r u n g der Stromungsgeschwindigkeit des Kuhlmittels lieBen sich die angegebenen Tempera- turen im TemperaturgefaB bequem herstellen und wahrend des Versuches auf & 1" konstant halten. Das GefaB war hierbei mit Alkohol gefullt.

Dieser Versuchsfuhrung kam die Tatsache gelegen, da8 die Kristalle unterhalb 273 O K bereits nach sehr kleinenAbgleitungen (maximal am0,6; meistensam0,2), d. h. bei den gegebenen Abgleitungsgeschwindigkeiten nach kurzer Zeit (maximal w 25 min bzw. M 10 min) zu Bruch gingen. Die Plastizitatsuntersuchungen bei 90 OK wurden in fliissiger Luft, die bei 293 OK in normaler Atmosphare durch- gefuhrt. Bis zu Versuchstemperaturen von 373 OK konnten die Kristalle in kleine konische Fassungen mit Zinn eingelotet werden. Eine Zentriervorrichtung ge- stattete die genaue achsiale Justierung der Proben. Die so vorbereiteten Ein- kristallzugstabe lieBen sich in die ebenfalls konisch ausgearbeiteten Kristallhalte- rungen einhangen und konnten durch mehrfaches kurzzeitiges Be- und Entlasten weit unterhalb der kritischen Schubspannung in die Achse der Apparatur gezogen werden. Bei noch hoheren Temperaturen muBten die Kristalle mechanisch einge- spannt werden. Die Probe war dann bis zum Versuchsbeginn in der unteren Kri- stallfassung frei beweglich. Das war notwendig, da nach Aufbringen der gewiinsch- ten Temperatur durch thermische Ausdehnung bzw. Kontraktion bestimmter Teile der Polanyi-Apparatur eine Belastung der Probe eingetreten ware (diese Ausfuhrungen gelten sinngemaB fur die eingeloteten Proben). Erst nachdem an der TemperaturmeBeinrichtung keine Lnderung mehr wahrgenommen werden konnte. wurde der Kristall mit einer von auBen zuggnglichen Vorrichtung angezogen. Der Dehnversuch begann anschlieBend nur dann, wenn der Lichtzeiger nicht mehr aus der Nullmarke wanderte, d. h. wenn Temperaturgleichgewicht eingetreten war.

I I

0, A bgleifung -

Fig. 1. a ) Schcinatische Verfestigungskurve fur Zinkein- kristalle im Erholnngsbercich

Wig. 1. I)) Rchematische Verfestigungskurve fiir Zinliein- kristalle bei Tempcraturen 1' < 273 "I<

Page 9: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

Plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallcn (I) 7 85

1.3 Experimentelle Ergebnisse

1.3.1 Verfestigungskurven Die experimentell gewonnenen Kraft-Verlangerungs-Diagramme wurden nach

dem bekannten Rechenverfahren [33] in Schubspannungs-Abgleitungswerte mit dem ZeiB-Rechenautomat ZRA 1 umgerechnet. Hierfiir wurden im Mittel je Kristall 50 bis 80 Wertepaare (a/6) verarbeitet. Die fertigen Verfestigungskurven lieBen sich entsprechend der Versuchstemperatur in 2 Gruppen aufteilen, die durch Fig. 1 a (T > 273 OK) und Fig. 1 b (T < 273 OK) schematisch wiedergegeben werden konnen. Aus beiden Bildern sind auch die Parameter zu entnehmen, die in den Tabellen 1 bis 5 aufgetragen wurden. Es bedeuten : t* Schubspannung am Ende der Hookeschen Geraden im Kraft-Verlangerungs-

Diagramm. Dieser Wert kann sehr genau abgelesen werden, da beim FlieRbe- ginn durch Bnderung der Lichtzeigergeschwindigkeit eine intensivere Schwar- zung der Registrierkurve erfolgt.

to kritische Schubspannung , Schnittpunkt der Verlangerung des ersten linearen Teils der Verfestigungskurve mit der Ordinatenachse

tA Schubspannung am Ende des Bereiches A tg Schubspannung am Anfang des Bereiches B to Schubspannung am Ende des Bereiches B tE Schubspannung beim Bruch des Kristalls UA Lange des Bereiches A uB Abgleitung am Anfang des Bereiches B ac Abgleitung am Ende des Bereiches B uE Endabgleitung beim Bruch des Kristalls &A Verfestigungsanstieg im Bereich A GB Verfestigungsanstieg im Bereich B GC Verfestigungsanstieg im Bereich C

(Im Bereich C konnte gelegentlich ein annahernd linearer Verlauf der Verfesti- gungskurve gefunden werden.)

Um einen Vergleich dieser KenngroBen mit denen anderer Metalle zu ermog - lichen, wurden samtliche Schubspannungswerte und Verfestigungskoeffizienten durch den Schubmodul, der fur die Scherung von (0001)-Ebenen maRgebend ist, dividiert [34]. In Anlehnung an die Untersuchungen kubisch-flachenzentrierter Metalle wurde die Bezeichnung G, ( c ~ ~ ) beibehalten.

Fur die Legierungen A, B, C und D wurden die Schubmoduli des reinen Zink [34] verwandt, da nicht anzunehmen ist, daB sich bei den geringen Kadmiumge- halten eine starke Konzentrationsabhangigkeit bzw. eine wesentlich veranderte Temperaturabhangigkeit von G, ergibt.

I n den Fig. 2a bis 2c sind die Verfestigungskurven von Kristallserien mit ver- schiedenem Kadmiumgehalt in Abhangigkeit von der Temperatur dargestellt . Auf Grund der Vielzahl der untersuchten Kristalle muBte auf eine volIstandige Wiedergabe aller Verfestigungskurven verzichtet werden. Mit Ausnahme einiger Versuche bei Temperaturen oberhalb 423 O K konnten bis auf quantitative Unter- schiede keine wesentlichen Abweichungen von dem bekannten Erscheinungsbild der Drei- (T > 273 OK) bzw. Ein-Bereiche-Verfestigungskurve ( T < 273 OK) fest- gestellt werden. Die Tieftemperaturkurven zeigten manchmal den in [ 141 er- wahnten zweiten Knick. Fur die Auswertung wurde dann der flachere erste An- stieg benutzt.

Page 10: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

7 86 M. B O ~ E K und G . HOTZSCH

300

3 100

F 5 3 700

7 A f l(293°K]

0 10 i',o 30 0 10 2.0 30 Abgfetfunga - Abgleitung a -

u %O 30 $0 zo $0 Abgfeifunga -

Fig. 2. Temperaturabhbhilngigkeit der Verfestiguugskurven

a) Serie F b) Scric A c) Serie D

0 (Schubspannung in p/mm')

Bei den meisten Kristallen trat am Anfang der Verfestigungskurve ein Schub- spannungsmaximum auf, wie es bereits von B O ~ E K und VACEK [35] ausfuhrlich beschrieben wurde. Bis zur Einmiindung in den ersten linearen Teil der Ver- festigungskurve ist dieser Bereich gestrichelt eingezeichnet (siehe Fig. 2 c). Das Maximum konnte an Kristallen der Serie D bereits bei 312 "K, an Kristallen der Serie F, A, B und C erst ab 373 OK beobachtet werden. Die Hohe des Schub- spannungsmaximums nahm mit dem Kadmiumgehalt zu ; eine ausgepragte Ab- hangigkeit von der Temperatur konnte nicht festgestellt werden.

1.3.2 Der EinfluP der Temperatur auf die kritische Xchubspannung In den Fig. 3a bis 3d ist die Temperaturabhangigkeit der kritischen Schub-

spannung z,,/G3 bzw. der oben definierten Spannung des ersten FlieBbeginns t* /G3 fur unlegiertes Zink (F) und die Legierungen A, B und D aufgetragen. Die kriti- sche Schubspannung ist bei hohen Temperaturen nahezu temperaturunabhangig, steigt aber mit fallender Temperatur bis 293 "K an. Hierauf folgt eine Abnahme der t,/G,-Werte und bei kadmiumlegierten Kristallen ein erneuter Anstieg, der besonders deutlich bei Kristallen der Serie B (Fig. 3c) hervortritt.

Page 11: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

Plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I) 787

Der Tieftemperaturverlauf konnte auf Grund der Definition der kritischen Schub- spannung mit der Temperaturabhangigkeit des Verfestigungsanstiegs .9.,/G, in Zusamnienhang stehen (siehe Fig. 10 und die @A/G3- T-Abhangigkeiten im Teil 11). Unterhelb 293 OK, d. h. bei groaen Bnderungen des Verfestigungskoeffizienten, ist eine Zunahme von GA/G3 mit einer entsprechenden Abnahme der t,/G,-Werte (bzw. umgekehrt) verbunden. Urn diesen scheinbar moglichen EinfluB auszu- schliefien, haben wir t*/G3, das in allen Fallen eindeutig bestimmbar war, in Abhangigkeit von der Temperatur dargestellt. Dadurch fallen auch die Schwierig- keiten weg, die sich vor allem in [14] fur die Ermittlung von z, bei tiefen Tempera- turen ergeben haben. Mit Ausnahme der Serie D, bei der ein Anstieg der t'*/G3- Werte mit der Temperatur zu verzeichnen ist, zeigt die Spannung des ersten FlieB- beginns mit zunehmendem Kadmiumgehalt ein Minimum bei ca. 300 OK.

Zum Vergleich haben wir die to,-Werte der Serie D in Messungen von GILMAN [16] an kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (Cd = 0,l At.-%) eingetragen (Fig. 4).

O D I0 o o o o

0 0

? I0 - 0 700 200 300 400 500 600 0 100 200 300 400 500 600

Temperatur /"K) - kmperaturl"K1-

a b

C d Fig. 3. Temperaturabhangigkeit der reduzierten Sehubspannung des ersten Fliefibeginns und der reduzierten kr:-

tischen Schubspannung a) Serie F b) Serie A c ) Serie B d) Serie I)

Page 12: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

788 M. BOEEK und G. HOTZSCH

Pig. 4. Temperaturilbhdngigkcit dcr kriti- schrn Sehubspnnnung nach GILWAH [16] und eigrne Xasnnqen an Kristallen der Scrie U

0 100 200 300 400 500 600 700 Ternperatur /"KJ -

Schubspannung bci verschiedener Temperatur a) 90 "K bis

Auch hier ist der von uns beobachtete Abfall (Serie F, A und B) der kritischen Schubspannung oberhalb 293 OK einwandfrei zu erkennen.

Die Tieftemperaturwerte (90 OK) fur reine Kristalle (F) und Kristalle der Serie A sind kleiner als die Schubspannungswerte fur Raumtemperaturverformung (293 OK), werden aber mit zunehmendem Kadmiumgehalt (Serie B) angehoben.

0 293°K P 1

1.3.3 Der EinfluP des Kadmiumgehaltes auf die kritische Schubspannung

Wie aus Fig. 5 a und 5b ersichtlich ist, wird die kritische Schubspannung erst. ab Kadmiumgehalten von 0,Ol At.-% merklich erhoht. Im Gegensatz hierzu ste- hen Untersuchungen an Zinkeinkristallen, die im wesentlichen mit Kupfer legiert waren [17]. to wird nach [17] gerade durch geringe Zusatze des Legierungselementes sehr stark beeinflu& und strebt bei hoheren Konzentrationen einem Sattigungs- wert zu. Diese Abhangigkeit konnte an ZnCd-Kristallen nicht bestatigt werden.

F A B O t

10 10 -2 70.' Cd-Gehalt (At.%)-

F A B 0 '

10 -3 10-2 70.' Cd-Gehalt (At.%) -

Page 13: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

Plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I) 789

293 373 312

Fig. 6. Originalaufnahme aus einer Dehnungskurve ( 2 : 1) drs Kristalls Cb1 rrrforiiit im Rereich A bei 293 "K

1.3.4 Die sprunghajte Dehnung Die Dehnungskurve kadmiumlegierter Zinkkristalle hat innerhalb eines be-

stimmten Temperaturintervalls nicht mehr den bekannten glatten Verlauf, wie wir ihn an reinen Kristallen (F) finden, sondern ist in kleine Spriinge aufgelost, deren Hohe mit der Temperatur und dem Kadmiumgehalt variiert. Aus der Originalaufnahme einer Dehnungskurve (Fig. 6) ersieht man, daB die Spannung annahernd geradlinig - und zwar parallel der Hookeschen Geraden am Anfang der Registrierkurve - anwachst und nach Erreichen eines bestimmten Wertes infolge einer ziemlich spontanen Verlangerung wieder abfallt. Eine Analyse dieser Erscheinung fiihrt zu folgendem Ergebnis :

1. Sprunghafte Dehnung tritt nur an kadmiumlegierten Kristallen auf. 2. Die Sprunghohe (Definition siehe Fig. 6) nimmt mit steigendem Kadmium-

gehalt zu und mit wachsender Temperatur ab. Die einer Auswertung zuganglichen Dehnungskurven liefern folgende Werte fur die Sprunghohen :

I I Sprunghohe Kristall I T (OK) I ( g r o B t e ( p g e )

Cbl Ca2 Dcl Dc5

150 106 220 90

3. Die Temperatur, bis zu der sprunghafte Dehnung beobachtet werden kann, wird mit zunehmendem Kadmiumgehalt zu hoheren Werten verschoben : Serie A: 323 OK; Serie B: 373 OK; Serie C: 473 OK (Fig. 11).

4. Bei niedrig legierten Kristallen (Serie A und B) treten Sprunge nur im Be- reich A der Verfestigungskurve auf. Kristalle der Serie D verformen sich auch im Bereieh B sprunghaft.

5. Die sprunghafte Dehnung verschwindet bei tiefen Temperaturen (bei den von uns untersuchten Temperaturen bei 248 OK).

1.3.5 Die Orientierungs- und Temperaturabhangigkeit der Verfestigungskurven Um den EinfluB der Kristallorientierung und der Temperatur auf den Verlauf

der Verfestigungskurve besonders hervorzuheben, wurden in den Fig. 7 a bis 7 d die Schubspannungs-Abgleitungskurven von Kristallen der Serie F mit unter- schiedlicher Ausgangslage der Basisebene (Fm: xo = 18"; Fk: xo = 34") fur ver- schiedene Temperaturen paarweise aufgetragen. Anhand dieser Darstellung kann gezeigt werden. daB der Verfestigungsanstieg im Bereich A und B der Verfesti-

Page 14: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

790 &I. B O ~ E K und G. HOTZSCH

0 05 10 z5 2,o 25 Abgieifung a -

Q 1.0 s 2 $ 50

%

Q

-c

C

0 45 b0 15 2,O 2,5 Abgleitungo -

45 10 25 2.0 2.5 JO A bgleitung a - -+

b

d

Pig. 7. Temperaturabhingigkeit der Verfe- atigungskurven fur zwei versrhiedene Kri-

etallorientierungen Fm: xo = 18". Fk: xu = 34" (Sohubspannung in p/ninP)

a) T = 293 O K

b) T = 323 OK

C) T = 308 O K

d ) T = 423 " K

gungskurve fur kleinere Xo-Werte bis zu 398 OK stets groBer ist als fur grogere Xo-Werte. Die Lange des Bereiches A verkurzt sich mit kleiner werdendem xo und mit steigender Temperatur. Bei 423 OK ist der EinfluB der Orientierung auf und GB scheinbar aufgehoben. Die Lange des Bereiches A bleibt jedoch auch bei dieser Temperatur fur den Fm-Kristall kleiner als fur den Fk-Kristall. Dieser Befund ist in guter ubereinstimmung mit den kurzlich mitgeteilten Ergebnissen von B O ~ E K und KASKA [ 2 2 ] .

Page 15: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

Plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

1.3.6 Der Einflua von Kadmium auf den Ubergang Jehnbur-sprode"

791

Eingehende Untersuchungen von BOEEK und KASKA [22] zum ,,dehnbar-sprode"- Verhalten von sehr reinen Zinkeinkristallen (Pb, Cu, Cd, Fe < 2 . At.-%) haben ergeben, daB Sprodbruch im Bereich von 273 bis 275 OK eintritt. Die von uns untersuchten Kristalle der Serie D mit ungefahr 0 , l At.-% Kadmium brachen bereits bei 293 OK nach Abgleitungen von 0,04 und 0,5 sprode. Bei Temperaturen

312 OK waren die Kristalle bis zu Abgleitungen von 2 3,O verformbar. Die Sprodbruchgrenze wird demzufolge durch Cd-Zusatze zu hijheren Temperaturen verschoben und liegt fur Zink + 0,l At.-% Cd bei Raumtemperatur.

2. Diskussioii Die theoretische Behandlung der kritischen Schubspannung to reiner und

TI) = t G f t ,9 > (1) d. h. to setzt sich additiv aus zwei Spannungsanteilen zusammen, von denen tQ die weitreichenden Spannungsfelder des Versetzungsnetzwerkes und tS die Schneidprozesse von Gleitversetzungen mit ,,Waldversetzungen" beriicksichtigt. Nach der Theorie erwartet man dann fur Temperaturen T = To(a) eine lineare to - T-Abhangigkeit ; oberhalb To(U) wird die kritische Schubspannung im wesent- lichen durch tn bestimmt, so daB der in Pig. 8 schematisch dargestellte io- T- Verlauf gemessen werden sollte.

Neben alteren Messungen an hexagonalen Metallen [37 bis 391 teilweise unbe- kannter Reinheit, die mit diesen Vorstellungen vertriiglich sind, liegen Ergebnisse an Zinkeinkristallen vor, die vom theoretischen Verlauf sowohl bei hohen als auch bei tiefen Temperaturen erheblich abweichen.

So finden B O ~ E K und L u K ~ ~ [18] bei 90 OK einen to-Wert, der sich nicht an die von B O ~ E K [15] bis 225 OK beobachtete lineare Temperaturabhangigkeit der kritischen Schubspannung anschlieBen la& (to gemessen [18] : 74 4 p/mm2; to durch Extrapolation des linearen Teils bis 90 O K gewonnen [15] : 187 p/mm2). Auch DERUYTT~RE und GREENOUCH [40] erhalten fur to bei 291 OK und 77 OK anniihernd den gleiehen Wert. I n Untersuchungen von B O ~ E K und KASKA [22] tritt unterhalb 293 OK ein Abfall der kritischen Schubspannung auf. Dieser Sachverhalt ist auch einer Arbeit von SEEGER und TRAUBLE [14] zu entnehmen. Der hier beobachtete leichte Anstieg der kritischen Schubspannung mit fallender Temperatur ist z. T. auf das verwandte Extrapolationsverfahren zur Bestimmung

schwach legierter Metalleinkristalle fuhrt nach SEEGER [36] zu der Beziehung

,

Fig. k d t

8. Teniperatur- und Geschwindigkeitsabhangig- der kritisehen Schubspannung (schernatisch)

nach SEECER 1361

Page 16: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

792 M. B O ~ E K und G. HOTZSCH

40

4 a- 20 -Q

i

\

von to bei tiefen Temperaturen zuriickzufuhren. Ermittelt man z,, in diesem Temperaturbereich (90 bis 295 OK) durch Verlangerung des ersten linearen Teils der Verfestigungskurve bis zum Schnitt mit der Ordinatenachse, so gelangt man zu der in Fig. 10 dargestellten Abhangigkeit. Auf Grund der Ergebnisse der vor- liegenden Arbeit kann mit ziemlicher Sicherheit ausgeschlossen werden, dalj sich bei reinen Kristallen von 90 bis 293 OK ein Anstieg der z,-Werte mit fallender Temperatur ergibt. Es deuten aber auch unsere Messungen daraufhin, da13 mit wachsendem Kadmiumgehalt (siehe Fig. 3 c) dieser Anstieg moglich ware. Einen entsprechenden Hinweis geben die Untersuchungen von GILMAN [ 161.

Abweichungen vom theoretischen Verlauf ergeben sich auch an kubisch-fliichen- zentrierten Metallen. Der von BERNER [41] an Gold bei 90 OK gemessene Mittel- wert der kritischen Schubspannung fallt niedriger aus als der Raumtemperatur- wert und stimmt sogar annahernd rnit dem bei509 bzw. 676 OK uberein (Fig. 13d). Berucksichtigt man dabei noch die Temperaturabhangigkeit der elastischen Modu- li, so nimmt, to bei 509 OK einen groljeren Wert an als bei 90 OK. Die in derselben Arbeit, an Aluminium (Fig. 13e) vorliegenden Ergebnisse liefern von 90 bis 295 OK

eine konstante t,,/G-Abhangigkeit.

---- 200

. 150 1

I 4 I ,

I0

- 1 0 0 2 2

50

j 40 9 30 e G

--.

20

I0

0 ' I 200 300 400 500 600 700

I I I i

----5o 0 0 .

0 '

L Ternperatur /"K/ -

I

1 . I

0

Temperaiur /"K/ - Fig. 9, Hor:litemyeraturabfall der reduziertcn kritisrhcn Fig. 1C. Teniperaturabhangigkeit der rcduaicrteri kriti-

Rchuhspannung fiir die Scrien I<', R und I) when Schubspannung berechnet ilus MeOwerten von SEXGER und TK~UBLE [la] mit der Beziehung tO == T* - ~- B'n, iind dcs rcduaierten Verfeirt.i~unRRkoelfizicn-

ten et/c.'.

300 i 70-3 lo-z lo-' 7

Cd-GehaltlAi %I - " 400 600 800 ?000

<(OK)-

Page 17: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

Plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I) 793

I I 1 d & 1, <

201 1

a

4 -

3 -

2 -

1 -

I I I I

b 0 100 200 300 400

0 ' I I

200 300 400 500 600 700 800 900

zoo 7--

0 0

700 0

0 0

d 0 100 ZOO 300 400 500 600 700

C

e

a) eigene Messungen, Serie F, Abszisse: Temperstur (OK), Ordinate: ( t o / G , ) . l O e b) Kadniium [43], Abszisse: Temperatur ("K), Ordinate: ( ta /G) . 10' c) Aluminium [as ] , Abszisse Temperatur ("K), Ordinate: (./a). lo5 d) Gold [41], Abszisse: Temperatnr ("K), Ordinate: to (p/mnP) e) Aluminium [all, Abszissse: Temperatur ("K), Ordiriste: so (p/mmP)

52 physica

Page 18: Die plastische Verformung von kadmiumlegierten Zinkeinkristallen (I)

794 31, B O ~ E X und G. HOTZSCH

Entgegen dem theoretisch zu erwartendenverlauf der kritischen Schubspannung finden wir bei hoheren Temperaturen (oberhalb 293 OK) einen Abfall von z,,, der auch in der Temperaturabhangigkeit der reduzierten z*-Werte zum Ausdruck kommt (Fig. 9). Dieser wurde in letzter Zeit verschiedentlich auch an anderen Metallen, wie z. B. Aluminium [42] (Fig. 13c) und Kadmium [43] (Fig. 13b) beobachtet. In unseren eigenen Untersuchungen ist der Abfall bei Kristallen der Serie D sehr stark ausgepragt (Fig. 9). Verfolgt man in diesem Zusammenhang die Temperatur des beginnenden Abfalles T A (siehe Fig. 13 a ) in Abhangigkeit von der Schmelztemperatur Ts des betreffenden Metalls, so findet man zwischen diesen eine quadratische Beziehung (Fig. 12).

Uer EinfluD des Kadmiumgehaltes auf die kritische Schubspannung wurde schon weiter oben besprochen. Diesen Ausfiihrungen kann noch erganzend hinzu- gefiigt werden, dalj neuerdings von BURCK [20] der gleiche q- C,,-Verlauf gemessen wurde.

Eine zusammenfassende Beschreibung der Streckgrenze von Substitutions- mischkristallen liegt unseres Wissens nur von SEEGER [36] und SUZUXI [44] vor. Xach Ausfiihrungen von SEEGER [36] sol1 die temperaturunabhangige Streek- grenze, wie sie u. a. auch von GILMAN gefunden wird, mit einer teilweisen Einstel- lung der Nahordnung wahrend der Verf ormung verbunden sein. Gleichzeitig wird damit auch das ruckweise FlieBen erklart. Untersuchungen des Gleitlinienbildes, die im Zusammenhang mit der sprunghaften Dehnung an kadmiumlegierten Zinkeinkristallen von B O ~ E K und KRATOCHV~L [45] unternommen wurden, konnen zeigen, daB im Vergleich zu reinen Zinkkristallen die Anzahl der Schraubenanteile der austretenden Versetzungen wesent'ich groBer ist. Nach Ansicht von BOGEK und KRATOCHV~L kann dieses Ergebnis als eine Hemmung der Stufenanteile durch einen Cottrell-Effekt verstanden werden. Es erscheint uns in diesem Zusammen- hang als wahrscheinlicher, besonders unter Beriicksichtigung der Temperatur- abhangigkeit der sprunghaften Verformung, da13 diese im wesentlichen auf eine Wolkenbildung zuriickzufuhren ist.

Das System Zink-Kadmium kann scheinbar nicht als Modellsystem betrachtet werden, bei dem die kritische Schubspannung der Zinkeinkristalle durch einen indirekten Effekt, namlich durch den EinfluB des Kadmiums auf die Versetzungs- dichte des Grundversetzungsnetzwerkes zutande kommt, wie dies z. B. von BOEEK, KRATOCHV~L und LuKA; [ 191 an Zinkeinkristallen, die im wesentlichen mit Kupfer legiert waren, gezeigt werden konnte. Obgleich dieser Eifekt nicht aus geschlossen werden kann, erscheint es immerhin moglich, daB er durch den Wolken bildungseffekt weitgehend uberdeckt wird.

3. Zusammenfassung Es wurden hochreine und kadmiumlegierte Zinkeinkristalle im dynamischei

Zugversuch zwischen 90 und 573 O K bei einheitlicher Verformungsgeschwincligkej untersucht. Die wichtigsten Ergebnisse lassen sich folgendermaBen zusammer lassen :

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Plastische Verformung Ton kadmiumlegierten Zinkeinkristallcn (I) 795

1. Die reduzierten Werte der kritischen Schubspannung konnen bei tiefen Temperaturen (90 bis 293 OK) nicht durch eine lineare z,JG,-T-Abhangigkeit dar- gestellt werden, sondern verlaufen bei Cd-legierten Kristallen iiber ein Minimum. Oberhalb 293 OK tritt ein Abfall von to/G, auf, der mit zunehmendem Cd-Gehalt ausgepragter wird. I n Verbindung mit Metallen, wie Kadmium und Aluminium, die ebenfalls diesen Hochtemperaturabfall zeigen, ergibt sich eine quadratische Abhangigkeib zwischen der Temperatur des beginnenden Abfalls und der Schmelz- temperatur.

2. Die reduzierte kritische Schubspannung wird erst ab NN 0,Ol At.-% Cd merk- lich erhoht. Diese Beobachtung ist nicht im Einklang mit kupferlegierten Zink- einkristallen, wo bereits geringe ZusBtze einen erheblichen Anstieg der kritischen Schubspannung bewirken. z,/G, strebt auBerdem bei ZnCd-Einkristallen mit zunehmendem Cd-Gehalt keinem Sattigungswert zu, wie das bei ZnCu-Kristallen der Fall ist. Aus diesem Verhalten kann geschlossen werden, daR der EinfluR von Cd auf die Hohe der kritischen Schubspannung von Zinkeinkristallen nicht %vie bei Kupfer indirekter (VerLnderung der Dichte des Grundversetzungsiietz- werkes) sondern direkter Natur (Wolkenbildungseffekt) ist.

3. An Cd-legierten Zinkeinkristalleri wird innerhalb eines bestimmten Tempera- turintervalls, dessen obere Grenze sich mit dem Cd-Gehalt zu hoheren Werten ver- schiebt, sprunghafte Verformung beobachtet. Die Sprunghohe nimmt mit dem Cd-Gehalt zu. Da diese Erscheinung im Bereich des Hochtemperaturabfalls der kritischen Schubspannung auftritt, wird angenommen, daR es sich hierbei um einen Wolkenbildungseffekt handelt. 4. Der abergang vom ,,dehnbar-sprode"-Verhalten liegt bei Zn-Einkristallen

rnit w 0,l At.-% Cd bei Raumtemperatur. Die Autoren mochten Herrn Prof. Dr.-Ing. W. LANGE und Herrn Dr. E. KLIER

fur forderndes Interesse danken. Besonderer Dank gilt Herrn Prof. Dr.-Ing. W. MANNCHEN, der sich um das Zustandekommen der vorliegenden Arbeit sehr bemuht hat.

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