394 Bericht : Spezielle analytische Methoden Bd. 180

der Lage der Mucoproteinzone wird die Zone in ungef~rbten Streifen ausgeschnitten, 30 rain in 3 ml KobaltlSsung [0,001 m an Co(NI-Ia)6C18, 0,1 m an I~H4C1, i m an I~tI3] eluiert und die LSsung (ohne Papier) yon - - 0,8 V an gegen die Quecksilber- bodenelektrode polarographiert . Die Auswertung des gef~rbten Streffens erfolgt photometr iseh nach Tr~nken mi t ~-Bromnaphthal in , die Kontrolle am ungefi~rbten Streifen im Ultraviolet t . I m Polarogramm wird die HShe der katalyt ischen Stufe ausgewertet. Die Aufstellung einer Eichkurve mi~ Reinsubstanz wird wie folgt umgangen: An LSsungen mi t bekann ten Gehalten (80--240 mg/100 ml) an ~-1 niedermolekularem Eiweil~stoff nach SCn~rLTZE (Behringwerke) einerseits und an elektrophoretisch aus der Frak t ion VI isolicrtem Mucoprotein I~P-1 andererseits werden Polarogramme mi t einer Capillare mi t regulierbarer Tropfzeit (1,5, 2 und 2,5 sec) aufgenommen, aus denen die Abh~ngigkeit der Stufenh5he yon der Dureh- flul~menge an Quecksilber bes t immt wird. Aus diescn werden dann die Eichkurven ffir kons tante Tropfzeit konstruier t ( H S h e - rag/3 ml LSsung). Sic s t immen ffir verschiedene Pr~para te so gut iibercin, da~ auch bei Analyse yon nur 17 #g Eiweil~- stoff der maximale relat ive Unterschied der Stufenh5hen bei 9~ liege.

Co]lect. czechoslov, chem. Commun. 25, 878--884 (1960). Inst . physikal. Chem. Karlsuniversi t~t , Prag (~SSR). K. C~cs~

Die Isol ierung der Glucose aus dem Blut als Kal iumglueonat beschreiben A. B L ~ und S. S]~OAL ~. Man setzt dem nach lg. So~ooYI 2 enteiweil~ten Blur, des- sen Glucosegehalt zuvor nach der Glucoseoxydasemethode bes t immt worden ist, eine bekannte Menge Tr~gerghcose zu und dampf t im Vakuum bei 40 ~ C zur Trockne ein. Den Ri ickstand ex4rahiert man sorgsam 3real mi t je 10 m190~ Methanol, und vereinigt die Ex t rak te in einem 40 ml Zentrffugenglas. Man zentri- fugiert yon den festea Bestandtei len ab und dampf t die i iberstehende LSsung in einem anderen Zentrifugenglas bei 40 ~ C unber Stickstoff zu einem Sirup ein. ])iesem setzt man 0,2 ml Wasser, dann 1,2 ml absol. Methanol zu, r i ihr t um und zentrifugiert erneut. Die i iberstehende LSsung loipettiert man in einen 25 ml-lVIel]kolben, setzb so vie1 J o d (in 4 ml absol. Methanol gelSst) zu, wie zur Oxyda~ion notwendig ist (280 mg Jod/100 mg Glucose) und erw~rm~ auf dem Wasserbad auf 40 ~ C. Dalm gibt man tropfenweise unter sb~ndigem Riihren 4~ absol, methanolische Kali- lauge zu (5,5 ml/100 mg Glucose), wobei ein zun~chst gelblicher, dann weilier kristall iner ~iederschlag entsteh~. Man nimm~ das Gef~l~ vom Wasserbad und l~l~t es 30--40 rain bei Z immer tempera tur stehen. Man nutsch~ den Niederschlag ab, w~scht mi t absol. Methanol, dann mi t Aceton nach und li~l~t an der Luft troclmen. Man kristallisiert das P roduk t urn, indem man es zun~chst in 1 ml Wasser 15st, 30 ml heiBes absol. Methanol zusetzt und dann tropfenweise ASher bis zur beginnen- den Triibung. Man stell~ das Gefi~l~ 20--30 rain in Eis, nu tsch t die Kristalle ab und t rocknet sic mi t Aceton.

J . Lab. clin. Med. 55, 959--964 (i960). Nat . Inst . Arthri t is and Metabolic Deseases, Bethesda, Md. (USA). - - 2 j . biol. Chemistry 160, 69 (i945).

U~svl_~ : B A v ~ A ~

Fi i r die UV-spektrophotometr isehe Bes t immung yon 2-Amino-2-desoxy- glucose (I) und 2-Amino-2-desoxygalaktose ( I I ) ha t J. D. CIPE~A ~ das yon I. H. BATH ~ zur Ermit~tlung yon Zuckern und Urons~uren entwickelte Verfahrcn an- gewandt. - - Arbeitsweise. Man mischt 1 ml der bis zu 200 #g I oder I I en tha l tenden w~l]rigen L6sung mi t 7 ml 96~ Schwefels~ure, erhi tzt die Mischung geuau 10 rain ]aug in einem siedenden Wasserbad und ermit tel t yon den abgekiihlten Reaktionsans~tzen die Ext inkt ion. Nach der Gleichung ~ ~176 -- a2 �9 104/Konzen-

~ i c m - -

t r a t ion I oder I I in #g/ml lassen sich fiir die beiden Aminozucker die Ext inkt ions- koefiizienten berechnen. Die Erhitzungszeit mul~ genau eingehalten werden, weft