210 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien Bd. 182

H~matoxylin ist nach den Angahen yon A. C. S. COSTA 1 gut Ms Indicator bei der chelatometrischen Bestimmung yon Wismut und Zirkonium geeignet. -- Zur Wismutbestimmung wird die LSsung (150 ml) auf p~ 1--2 eingestellt, mit 10 Tr. IndicatorlSsung (siehe unten) versetzt und aus einer eingetauchten Bfirette unter magnetisehem Rfihren mit 0,025 m ADTA-LSsung titrier~. Der Farbumsehlag yon Rot nach Gelb ist sehr sehaff. Notfalls wird der End-pH-Wert mit einem pH-~eter kontrollier~. Ag, A1, Alkalien, Ba, Ca, Cd, Co, Mg, Ni, Pb, Zn und (bis 30 rag) Cu stSren nicht, dagegen aber Chlorid, Fluorid, Phosphat, Tartrat, Citrat und FelII. Die letzte StSrung lASt sich dutch stSchiometrische Reduktion mi$ 10~ Ascorbinsgure (gegen Thiocyanat) vSllig aussehalten. Die mitgeteilten Werte sind sehr gut. Die umgekehrte Bestimmung yon XDTA mit Wismut (z. B. bei l~fiekti~ra~ionen) is~ ebenfalls mSglich, und zwar sogar in einem gr6~eren p~- Bereieh. -- F/Jr die Zirkoniumbestimmung liegt der beste p~-Bereich bei 1,0--1,5. I-I~matoxylin allein gibt keinen guten Farbumschlag, naeh Zugabe yon 2--3 Tr. i~ MethylenblaulSsung ist er jedoeh sehr seharf (yon Purpur nach Gr~ulich- grfin). Diese Titration is~ weniger selektiv als beim Wismut, ebenso verl~uft die Riicktitration yon A]:)TA mit ZirkoniumlSsung unbefriedigend. Die ehelato- metrische Bes~immung yon Cd, Co, Cu, Ni, Pb und anderen gegen H~matoxylin ergibt keine einwandfreien Resultate. -- Indicatorl6sung. 0,2 g H~ma$oxylin werden in lml Ammoniak -[-20ml Wasser gelSst und nach 10ran mit 5ml Essigs~ure angesiiuerb. Die LSsung ist monatelang stabil.

1Anal. china. Acta (Amsterdam) 23, 127--130 (1960). Poly~ehn. School Univ. Salvador Bahia (Brasflien). E. BANKMA~N

t~ber neue MeBzellen zur dielektrisehen Werkstoffprfihmg berich~et F. 01sm~EL Es werden eine temperierbare Me~zelle zur Untersuehung yon Platten- ware yon 1--10 mm Dieke, far diinnere Proben eine Me~zelle far die Kon~aktgabe metallisierter Folien und eine MeBzelle fiir einseitig auf metallischen Tragern auf- gebraehte Filme besehrieben. Die ArbeR enth~l~ prinzipielle Bemerktmgen fiber die Me~technik hei Pla~ten, Folien nnd Fflmen, fiber auftretende StSrungen, ent- sprechende Abhilfen und sehlieBlich Betrachmngen fiber Messungen mit Sehutzring- Zellen.

1 Kuns~stoffe 50, 627--631 (1960). Inst. z. En~wicMung ehem.-physik. Ana- lysenmethoden, Weilheim/Oberbayern. R. FR]~SENIUS

Die Anwendung einer unbeweglichen Quecksilberelektrode fiir mikroanalyti- sche Bestimmungen behandeln Jv.l~I. I(ARGII~ und E. A. BE~DmXOV ~ am Beispiel der .Be8timmung yon Cadmium. Das Prinzip des Verfahrens besteht darin, da]~ man das zu bes~immende I~/[etall elek~roly~isch an einer unboweglichen Hg- Elektrode abscheide~ und danaeh eine osefllopolarographische Bestimmung durch- ffihrt. Zur tterstellung der Elektrode wird ein Platindrah~ in Hg(NOa)2-LSsung (gesatt. LSsung 1:8 mit Wasser verdfinnt) bei 1,5 V Spannung elektrolybiseh mi~ Quecksilber belegt. Die Autoren untersuchen mit dieser Methode die Bestimmung yon Cadmium in I n H~SO 4 nnd s~ellen lest, da~ die HShe der Anodenzacken beim Polarogralohieren (5 V) reproduzierbar isb, wenn man das Quecksilber langer als 2 rain auf dem Pt-Draht ahscheiden last. Naeh jeder Bestimmung wird das Queek- silber vom Platin mit Salpetersaure abgelSst und neu aufgetragen. Die Anoden- wel]en sind den untersuchten Konzentrationen (10 - s - 10 -s g-Ion/l) linear loroportio- nal. Die Anwesenhei~ der 200fachen ~/[engen XUlofer oder anderer edlerer Metalle st6rt die Bestimmung nieht. Allgemein kSnnen Metalle, die Amalgame bilden, mit einer Emlofindlichkeit yon 0,001 #g/ml bestimmt werden.

~Zavodskaja Labora~. 26, 1078--1079 (1960) [Russiseh]. Univ. Kazansk (UdS S1%). O. GAlYTSC]t