Determination of Phthalate Esters in Teas and Tea

Infusions by GasChromatography–Mass

Spectrometry

Kelompok 3 :Octarindo Sundang Permadi (F1C113019)Windi Desmalinda (F1C113027)Ineke Putri Darussalam (F1C113035)Fachrur Razi (F1C113037)Ihsan Pranata (F1C113055)

PENDAHULUAN

PAEs

• DMP• DEP• DIBP• DBP• DEHP• DOP• DLL

Teh• Minuman yang

paling banyak dikonsumsi

• Dikonsumsi secara infusi

• Kemungkinan mengandung kontaminan PAEs

Menentukan PEAs dalam teh

• GC, HPLC, GC-MS, LC-MS paling sering digunakan

• Metode SDE lebih efisien dalam ekstraksi komponen volatil

• Analisa hanya dilakukan untuk teh dalam bentuk infusi

TUJUAN PENELITIAN

• Mengembangkan metode penentuan PAEs secara langsung pada teh kering dan infusinya.

• Mengetahui perpindahan lima PAEs dari sampel teh ke infusinya.

mETODA

1. Bahan kimia dan reagen• Acetone• n-pentane• n-hexane• Dicloromethane• Ether• Dimethyl phtalate

(DMP)• Diethyl phtalate (DEP)• Dibutyl phtalate

(DBP)

• Diisobutyl phtalate (DIBP)

• Dibutyl phtalate (DEHP)

• Anhydrous sodium sulfate

• Ultrapure water

2. Sampel• 5 green teas (No. 1-5)• 5 oolong teas (No. 6-10)• 10 black teas (No. 11-20)• 5 dark teas (No. 21-25)

Sampel No.1 dipilih untuk optimasi berikutnya dan proses validasi metode.

3. Sampel dan preparasi

– digerus hingga 30-60 mesh.

n-heksana

Simpan pada suhu 40C sebelum digunakan

Sampelteh

Larutan standar

9,70 g/L DEHP

10,40 g/L DBP

10,20 g/L DIBP

11,10 g/L DEP

11,90 g/L DMP

4. Ekstraksi distilasi bersama

dalam labu dalam labu lain

10 g sampel

teh

150 mL air

murni

30 mL n-hexane

Pelarut ekstraksi

mengandung PAEs

Dikeringkan dengan

sodium sulfat anhidrous semalam

dipasangkanAlat Likens-Nickerson

Panaskan

Refluks 3 jam

Ekstrak dikonsentrasi0,4 mL 500C.

Divolumkan 1 ml dengan n-heksana

5. Persiapan infusi teh10 g

sampel teh

500 mL air murni

1000C

Setelah 5 menit

Saringan stainless

steel

Residu

Semua residu

dinginkan Pengujian perpindahan PEAs dari teh ke infusi

6. Analisa GC-MS Kondisi GC :

Kondisi MS :

• Gas helium 1mL/min• Konsentrat 1 µL• Suhu injektor 3000C

• Suhu oven awal 600C• Naik 1200C rentang 50C/min (tahan 2 min)• Naik 1800C rentang 20C/min (tahan 5 menit)• Naik 2500C rentang 60C/min (tahan 12 menit)

• Operasikan pada 70 eV• Suhu transmission line 2800C• Suhu sumber ion 2300C• Suhu quadrupole 1500C

7. Perhitungan pemulihan kembali

Rentang pemulihan :(M1 – M2) / M0 x 100%

1 mL larutan standar

Sampel teh Infusi

8. Penentuan sampel teh dan infusi

10 g sampel

teh

150 mL air murni

Labu 500 mL

30 mL n-hexane

Labu 500 mL

Pasang pada aparatus Likens-

Nickerson

panaskan

8. Penentuan sampel teh dan infusi

Rasio pelarutan :M3 / M4 x 100%

150 mLInfusi teh

Dipilih untuk SDE

9. Analisa statistik

Software Minitab.16

Hasil optimasi

Menentukan keakuratan SDE

Analisis relatif standar deviasi

(RSD)Software SPSS

9. Analisa statistikKarena adanya perluasan PAEs, terutama DBP dan DEHP. Percobaan tidak bisa dilakukan dengan bahan plastik.

Semua gelas yang digunakan direndam dalam aseton (30 menit), dicuci dengan aseton, dibilas dengan heksana, dikeringkan 1450C 3 jam.

Semua percobaan dilakukan 3 kali dan dihitung nilai rata-rata.

HASIL DAN PEMBAHASA

N

Optimisasi Prosedur SDE

Validasi Metode

Validasi Metode

Analisis Sampel Teh

Analisis Infus Teh

Analisis Infus Teh

Analisis Infus Teh

Analisis Infus Teh

Berdasarkan konsentrasi masing-masing PAE dalam infus teh dan asupan harian diterima untuk DBP 0,01 mg/(kg.bw.d) diatur oleh FDA dan Uni Eropa, konsumsi harian yang aman dari teh untuk orang dewasa dihitung.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa di antara infus teh yang dipilih, isi tertinggi DBP adalah 0.386 mg/kg, dan kemudian jumlah yang aman konsumsi teh adalah 1,55 kg/d untuk orang dewasa dengan berat 60 kg, yang jauh lebih tinggi dari peminum teh umum (Lee & Lee, 2012). Jadi kebiasaan normal minum teh tidak akan membahayakan kesehatan manusia.

ANY QUESTIO

N?

KESIMPULAN

Dalam penelitian ini, metode untuk penentuan lima PAEs dalam teh dan infus teh menggunakan GC-MS. SDE dipilih sebagai metode ekstraksi yang tepat untuk PAEs dari sampel teh dan kondisi ekstraksi telah dioptimalkan.

Di bawah kondisi yang optimal, metode yang diusulkan diberikan berbagai linearitas dan koefisien linear regresi tinggi.

Kandungan rata-rata setiap PAE dalam sampel teh yang berbeda, dan kandungan dan rasio pelarutan lima PAEs di infus teh menurun dengan meningkatnya waktu infus.

Maka hasil penilaian risiko dari DBP dalam sampel teh yang dipilih menunjukkan bahwa penduduk dengan kebiasaan minum teh tidak akan menyebabkan risiko tinggi.