EL AGUA EN LOS PAI. MÉTODOS DE

DETERMINACIÓN, EQUIPOS E INTERPRETACIÓN DE

RESULTADOS

MSc. Gabriela Barraza J.

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y SÓLIDOS TOTALES

%Humedad %solidos totales

IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Factor de calidad para la conservación afectando la estabilidad en

productos deshidratados:

IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Factor de calidad para impedir cristalización:

IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y/O SOLIDOS TOTALES Normas de calidad de alimentos:

39%13%

3%

5%

ESTADO DEL AGUA EN LOS ALIMENTOS

Método de determinación depende de como se encuentre el agua en los alimentos.

Agua libre Conserva propiedades físicas, actúa como

dispersante para coloides y disolvente para sales. Agua adsorbida

Firmemente sujeta u ocluida en las paredes celulares o protoplasma y sujeta firmemente a proteínas.

Agua de hidratación Enlazada químicamente a compuestos (lactosa

monohidratada).

MÉTODO DE DESECACIÓN EN ESTUFA

Fundamento Muestra se calienta bajo condiciones

especificadas y se utiliza la pérdida de peso para calcular el contenido de humedad de la muestra.

Resultados dependen de: Tipo de estufa utilizada Temperatura Tiempo

CONTROL DE FORMACIÓN DE COSTRA

Durante secado puede formarse corteza semipermeable: resultados erróneos.

Control: técnica del secado con arena Muestra se mezcla con arena Arena evita formación de corteza superficial Dispersa la muestra de modo que la humedad

sale fácilmente. Considerar 20-30 g de arena por cada 3 g de

muestra. Preparar arena antes de utilizarla

Pesar 25 g de arena, calentarla a 100 °C por 2 h. Añadir 5 mL de agua, calentar a 100 °c por 4 h y pesar. Diferencia de peso debe ser menor a 0.5 mg.

CALCULO

P1: peso inicial (Peso de la placa vacía + muestra húmeda)

P2: Peso final (Peso de la placa vacía + muestra seca)

100*..% 21

muestraPPP

hbHumedad

..%100sec% hbHumedadamateria

amateria

hbHumedadsbHumedad

sec%

..%..

TIPOS DE ESTUFA

ESTUFA DE TIRO FORZADO Para muestras que no contengan elevado contenido

de carbohidratos. Temperatura: 100 – 130 °C Tiempo: 0.75 – 24 h.

Muestras líquidas se concentran y secan en baño de vapor a 100 °C para minimizar salpicaduras.

Selección del tiempo: Pesar la muestra hasta que 2 pesadas sucesivas, tomadas

con un intervalo de 30 minutos sean conformes dentro de un límite especificado (0.1 – 0.2 mg para una muestra de 5 g).

ESTUFA DE TIRO FORZADO

ESTUFA DE VACÍO Para muestras ricas en hidratos de carbono. Secado a presión reducida (25 – 100 mm Hg). Eliminación de agua y componentes volatiles, sin descomposición de la

muestra entre 3 6 h. Presentan:

Purga de aire seco Control de temperatura Control de vacío

Consideraciones: Temperaturas empleadas: 70 °C para frutas y productos ricos en

azúcar. Factor de corrección para productos con alto contenido de volatiles. Colocar bandejas directamente sobre estantes. Tiempo de secado en función de :

Función de la humedad de la muestra Naturaleza del alimentos Area superficial Presencia de dispersante (arena)

ESTUFA DE VACÍO

ANALIZADOR DE MICROONDAS Especificado como método oficial de análisis para

determinar contenido total de sólidos en productos de tomate procesado, productos cárnicos y aves de corral.

Consideraciones: Muestra de tamaño uniforme Muestra colocada centralmente y distrubuida

uniformemente para evitar se queme. Puede incluir sistema de vacío. Método rápido (10 min).

SECADO POR INFRARROJO Irradiación de calor hacia el interior de la muestra. Tiempo se secado: 10 – 25 min. Fuente de calor: filamento a temperatura de 2000 –

2500 °K. Factores:

Distancia de la muestra a la fuente infrarroja. Espesor de la muestra. Ventilación forzada para retirar aire húmedo y

balanza analítica para determinar humedad directamente.

No es técnica oficial aprobada para determinar humedad.

Análisis rápido.

SECADO POR INFRARROJO

MÉTODOS DE DESTILACIÓN Destilación directa:

Destilación del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullición y una densidad menor que la del agua (tolueno, heptano,xileno).

El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa.

Tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atención y que cualquier aceite volátil que destile, no es medido, dado que queda atrapado en el disolvente inmiscible.

Método oficial para determinación de humedad en especias, queso y piensos para animales.

Buena exactitud para frutos secos, aceites, jabones y ceras.

MÉTODOS DE DESTILACIÓN Destilación con reflujo: Usa disolvente menos denso que el agua (tolueno:

110.6 °C, xileno: 137-140 °C)o de un disolvente mas denso que el agua (tetracloroetileno: 121 °C).

Utiliza trampa de humedad para minimizar el error.

DESTILACIÓN CON REFLUJO

MÉTODO QUÍMICO Método de titulación Karl Fischer. Se emplea para determinaciones de cantidades de agua

por debajo del 0.1%: café tostado, frutas y verduras secas, dulces, aceites y grasas, chocolate.

Alimentos ricos en proteínas o azucares y bajo en humedad.

Determina el agua libre y ligada. Este método se basa en la reacción no estequiométrica

del agua con el yodo y el bióxido de azufre en solución de piridina-metanol.

Punto final de la titulación se puede detectar en forma visual (marrón-rojizo oscuro) la mayoría de los laboratoristas usan instrumentos electrométricos comercialmente disponibles (Conductimetros).

El reactivo se estandariza contra una solución tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el hidrato de tartrato de sodio.

MÉTODOS FÍSICOS

Métodos eléctricos Método dieléctrico Método conductimétrico

MÉTODOS FÍSICOS

Hidrometría Picnómetro (contenido de alchol en bebidas

alcohólicas, sólidos en jarabes de azúcar y leche).

Hidrómetro Lactometro Baumé Sacarimetro Alcoholimetro

Balanza Westphal

MÉTODOS FÍSICOS

Refractometría Análisis por infrarrojo Punto de congelación

ACTIVIDAD DE AGUA

Métodos para determinar la actividad de agua.

(Video)

MÉTODOS MAS USADOS PARA LA DETERMINACIÓN DE HUMEDADMétodo Parámetros Limitaciones Ventajas Aplicaciones

DESECACION POR ESTUFA

105 - 130°C x 3hrs, peso constante ± 5mg

60°C a presión reducida

Variante de agregar arena tanto a 105° C como a 60°C y a presión reducida

A 105 – 130°C: Destructivo, pérdida de volátiles. caramelización de azúcares, no aplicable a alimentos azucarados, grasas o aceites esenciales.

A 60°C Lento, pérdida de volátiles

Rápido

Método Universal

Facilita la determinación. Mayor superficie para la salida de la humedad general.

Semillas oleaginosasMayoría de los alimentos

Alimentos azucarados, materias grasas.Alimentos con aceites esenciales.

Alimentos con contenido graso importante. Alimentos en general.

HORNO MICROONDAS

Costo del equipo Rápido Alimentos, humedad alta y media

MÉTODOS MAS USADOS PARA LA DETERMINACIÓN DE HUMEDADMétodo Parámetros Limitaciones Ventajas Aplicaciones

KARL FISHER Costo del equipo Rápido Alimentos de muy baja humedad.Alimentos higroscópicos.

NMR Costo del equipo, necesita calibración

Rápido Mayoría de los alimentos, semillas.

LIOFILIZACION Permanece agua residual, costo del equipo

No altera el producto

Mayoría de los alimentos

DETERMINACION CON ARRASTRE CONXILOLO TOLUENO (MET. DEAN Y STARK)

Rápido. Determina sólo la humedad.

Alimentos con alto contenido de materias volátiles, pimentón, cebolla, margarina, mantequilla, manteca.

SALES MINERALES

Además del agua existe otras biomoléculas

inorgánicas como las sales minerales. En

función de su solubilidad en agua se

distinguen dos tipos: insolubles y solubles en

agua.

Sales insolubles en agua.

Forman estructuras sólidas, que suelen tener

función de sostén o protectora, como:

SALES MINERALES

Esqueleto interno de vertebrados, en el que

encontramos: fosfatos, cloruros, y carbonatos

de calcio.

Caparazones de carbonato cálcico de

crustáceos y moluscos.

Endurecimiento de células vegetales, como en

gramíneas (impregnación con sílice).

Otolitos del oído interno, formados por cristales

de carbonato cálcico (equilibrio).

SALES MINERALES

Sales solubles en agua.

Se encuentran disociadas en sus iones

(cationes y aniones ) que son los

responsables de su actividad biológica.

Desempeñan las siguientes funciones:

DETERMINACIÓN DE CENIZAS

Cenizas: residuo inorgánico de una muestra incinerada. Se determinar con el propósito de analizar el mineral y definir la cantidad de materia inorgánica.Puede considerarse como una medida general de la calidad, cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante inorgánico, a menudo es aconsejable además, la determinación de cenizas solubles en ácidos (contenido de arena).Equipo utilizado: MuflaTemperatura: 500-600°CMétodo de cálculo: Diferencia de peso

EQUIPOS PARA DETERMINACIÓN DE CENIZAS

CÁLCULOS Colocar los crisoles en la mufla. Elevar la temperatura 550ºC –

600ºC. Enfriar en un desecador y pesarlos

(Pc) Pesar de 2 a 3 g de muestra en los

crisoles o emplear la muestra a la cual se ha determinado el contenido de humedad.

Carbonizar la muestra en un mechero bunsen adicionando Etanol absoluto o eter dietílico.

Calentar a 600ºC durante 2 horas. Colocar los crisoles de un

desecador, enfriar y pesar (Pf). Calcular el porcentaje de ceniza

con 1 decimal (ecuación 3).

100% xP

PPCeniza

m

cf