determinación de cu por espectometria

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UNIVERSIDAD NACIONAL TECNOLÓGICA DE LIMA SUR “CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL” FÍSICO-QUÍMICA Determinación de Cu por Espectrometría PROFESOR: César Gutiérrez Cuba CICLO: V ALUMNA: Gonzales Canhuire Linda Isamar CODIGO: 2013100105 AÑO: 2015

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Laboratorio de Físico Quimica

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Page 1: Determinación de Cu por Espectometria

UNIVERSIDAD NACIONAL TECNOLÓGICA DE LIMA

SUR

“CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERÍA

AMBIENTAL”

FÍSICO-QUÍMICA

Determinación de Cu por Espectrometría

PROFESOR:

César Gutiérrez Cuba

CICLO: V

ALUMNA:

Gonzales Canhuire Linda Isamar

CODIGO:

2013100105

AÑO:

2015

Page 2: Determinación de Cu por Espectometria

INTRODUCCIÓN

La Espectrofotometría es una de las técnicas experimentales más utilizadas para la detección específica de

moléculas. Se caracteriza por su precisión, sensibilidad y su aplicabilidad a moléculas de distinta naturaleza

(contaminantes, biomoléculas, etc) y estado de agregación (sólido, líquido, gas). Los fundamentos físico-

químicos de la espectrofotometría son relativamente sencillos. Las moléculas pueden absorber energía

luminosa y almacenarla en forma de energía interna. Esto permite que se inicien ciclos vitales de muchos

organismos, entre ellos el de la fotosíntesis en plantas y bacterias. La Mecánica Cuántica nos dice que la luz

está compuesta de fotones cada uno de los cuáles tiene una energía: Efotón = h⋅ν = h⋅c/λ , donde c es la

velocidad de la luz, ν es su frecuencia, λ su longitud de onda y h= 6.6 10 -34 J⋅s es la constante de Planck.

Cuando decimos que una sustancia química absorbe luz de longitud de onda λ, esto significa que las moléculas

de esa sustancia absorben fotones de esa longitud de onda.

OBJETIVOS

Demostrar de forma experimental la ley de beer.

Funcionamiento del espectrómetro.

Graficar curvas espectrales.

Para que sirve una curva espectral.

MARCO TEÓRICO

Espectrofotometría ultravioleta visible. Ley de Lambert-Beer. Los métodos espectroscópicos de

análisis están basados en la medida de la radiación electromagnética que es absorbida o emitida por

una sustancia. En función de ello se clasifican fundamentalmente en:

Métodos de absorción: Se basan en la disminución de la potencia de un haz de radiación

electromagnética al interaccionar con una sustancia.

Métodos de emisión: Se basan en la radiación que emite una sustancia cuando es excitada

previamente por medio de otro tipo de energía (térmica, eléctrica…).

Métodos de fluorescencia: Se basan en la radiación que emite la sustancia cuando es excitada

previamente por un haz de radiación electromagnética.

Otras clasificaciones de los métodos espectroscópicos se establecen en función de la región del

espectro electromagnético que interviene en la técnica. Así, pueden utilizarse regiones como rayos

X, ultravioleta, visible, infrarrojo, microondas, etc. En la Figura 1 pueden verse las regiones del

espectro electromagnético, en función de los valores de la longitud de onda (λ) de cada radiación:

Page 3: Determinación de Cu por Espectometria

En esta figura puede también observarse como la luz visible para el ojo humano constituye

únicamente una pequeña parte del espectro electromagnético. Dado que los primeros métodos

espectroscópicos desarrollados corresponden a la región del visible recibieron la denominación de

métodos ópticos, la cual se utiliza todavía con frecuencia. A continuación, se ofrece una breve

información sobre la ley de Lambert-Beer y la espectrofotometría de absorción en la región visible

del espectro. Si se considera que se dispone de una fuente de radiación que hace llegar a la muestra

un haz de radiación, de longitud de onda previamente seleccionada, cuya potencia es P0 T=P/P , la

muestra de espesor b absorbe una parte de esa radiación incidente, de forma que la potencia del haz

disminuye después de atravesar la muestra siendo su nueva potencia P. El cociente entre la potencia

de la radiación que sale de la muestra y la de la que incidió sobre ella, se define como transmitancia:

0 La transmitancia también puede expresarse en tanto por ciento, multiplicando el cociente anterior

por 100. Es más frecuente utilizar el concepto de absorbancia, o densidad óptica, que se define como

el logaritmo de la transmitancia cambiado de signo: . A = log (P0 De acuerdo con estas expresiones,

si la muestra no absorbe radiación, P y P /P) = - log T 0 coinciden, por lo tanto A=0, y se transmite

toda la radiación T=1 (100% de transmitancia). Si, en otro caso, se transmite solo un 1% de radiación

(T=0.01), P=P0 Al incidir radiación electromagnética visible sobre la materia puede ser totalmente

absorbida o totalmente reflejada. En el primer caso el objeto aparecerá de color negro y en el segundo

de color blanco. Puesto que nosotros percibimos los objetos por medio de la luz reflejada, si hacemos

incidir un haz de luz blanca (que contiene todas las longitudes de onda) sobre un objeto, éste absorberá

ciertas longitudes de onda y reflejará otras, siendo éstas últimas las responsables del color. Se dice

que este color (observado) es complementario del que se percibiría si la luz absorbida se pudiera

detectar. Dado que en la parte experimental de esta práctica las medidas van a realizarse con

espectrofotometría visible, es conveniente conocer para qué longitud de onda tiene cada color su

máxima absorción, lo que se muestra en la tabla siguiente: /100, la absorción de radiación que ha

tenido lugar corresponde a A=2:

Page 4: Determinación de Cu por Espectometria

Para medir los valores de absorbancia y transmitancia de una disolución se utilizan

espectrofotómetros UV-Vis, que, como puede verse en la Figura 2, se componen de cinco elementos

principales:

Una fuente de radiación que suele ser una lámpara de filamento de wolframio

Un monocromador que permite seleccionar una longitud de onda determinada originando un

haz monocromático.

Un recipiente para contener la muestra denominado cubeta fabricado con un material que

permite el paso de la radiación en la región del espectro de interés. Suelen ser de vidrio,

plástico o cuarzo. El espesor de la cubeta más habitual es 1 cm.

Un detector que convierte la energía radiante en una señal eléctrica.

Una pantalla de visualización

ESPECTROFOTOMETRÍA

Espectro: espectro de radiación electromagnética

Foto: Luz visible Metría: medición

El termino espectrofotometría se refiere al uso de la luz para medir las concentraciones de sustancias

químicas.

Cuando una molécula absorbe un fotón, su energía se incrementa. Se dice que pasa a un estado

excitado. Si por el contrario emite un fotón, su energía disminuye. El estado de menor energía de una

molécula se denomina estado basal o fundamental.

Page 5: Determinación de Cu por Espectometria

En la siguiente figura se describe un esquema básico de un espectrofotómetro:

ABSORCION ELECTROMAGNETICA

Es la interaccion de los fotones con los electrones de una sustancia; en este proceso se transfiere la

energia a la molecula queprovoca una disminucion en la intensidad de la radiacion electromagnetica

del incidente. La absorbancia A de una solución se define mediante la ecuación:

La mayor parte de los trabajos analíticos se realizan con soluciones de manera que se desarrolla la

relación que existe entre la concentración de la solución y su capacidad de absorber radiación.

MEDICIÓN DE TRANSMITANCIA Y ABSORBANCIA

Page 6: Determinación de Cu por Espectometria

La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamado espectrofotómetro, la solución

del analito se debe contener en algún recipiente transparente, tubo o celda.

ASPECTOS CUANTITATIVOS DE LAS MEDICIONES DE ABSORCIÓNLEY DE BEER

Cuantifica la radiación absorbida en función de la concentración de las moléculas del analito y

depende de la longitud que recorre el rayo en el medio absorbente.

CURVA DE CALIBRACIÓN

Denominamos espectro de una sustancia a la representación de absorbancia (A) en función de

longitud de onda (λ), este gráfico presenta ondulaciones con máximos y mínimos.

Page 7: Determinación de Cu por Espectometria

Para verificar el cumplimiento de la ley de Beer, se debe realizar la curva de calibración; absorbancia

(A) en función de concentración (c), para lo cual se preparan soluciones de la sustancia de

concentraciones conocidas y se mide la absorbancia a la longitud de onda elegida.

Ley de Lambert-Beer

Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda fija) y

concentración de un cromóforo en solución:

A = log I/Io = ε·c·l

La absorbancia de una solución es directamente proporcional a su concentración a mayor número de

moléculas mayor interacción de la luz con ellas; también depende de la distancia que recorre la luz

por la solución a igual concentración, cuanto mayor distancia recorre la luz por la muestra más

moléculas se encontrará-; y por último, depende de ε, una constante de proporcionalidad -denominada

coeficiente de extinción- que es específica de cada cromóforo. Como A es adimensional, las

dimensiones de ε dependen de las de c y l. La segunda magnitud (l) se expresa siempre en cm mientras

que la primera (c) se hace, siempre que sea posible, en M, con lo que las dimensiones de ε resultan

ser M-1·cm-1. Este coeficiente así expresado, en términos de unidades de concentración molar (o un

submúltiplo apropiado), se denomina coeficiente de extinción molar (εM). Cuando, por desconocerse

el peso molecular del soluto, la concentración de la disolución se expresa en otras unidades distintas

de M, por ejemplo g·L-1, las dimensiones de ε resultan ser distintas, por ejemplo g-1·L·cm-1, y al

coeficiente así expresado se denomina coeficiente de extinción específico (εs).

La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas; para valores de c altos, ε varía con la

concentración, debido a fenómenos de dispersión de la luz, agregación de moléculas, cambios del

medio, etc.

Page 8: Determinación de Cu por Espectometria

MATERIALES Fiola

Vaso de precipitado

Luna de reloj

Piseta

Pipeta (1 mL)

Espátula

Reactivo: Sulfato de cobre (CuSO4)

Equipo: Espectrofotómetro

PROCEDIMIENTO

Pesar 1.27 g de CuSO4 en la balanza analítica.

Con ayuda de la pipeta y la fiola preparar muestras con las siguientes concentraciones: 0.01

M, 0.02 M, 0.04 M y 0.08 M.

Con la muestra de concentración 0.08 M comenzar a medir la absorbancia con diferentes

rangos de longitudes de onda (500-900 nm) en el espectrofotómetro, anotar los datos.

Identificar la longitud de onda óptima.

Con la longitud de onda óptima (800 nm) medir la absorbancia para todas las muestras, anotar

los datos.

CALCULOS Y RESULTADOS

Datos obtenidos del espectrofotómetro a diferentes longitudes de onda, con la muestra de

concentración de 0.08 M

Calculo de la masa del CuSO4.

PM del CuSO4 = 249.68 g/mol

𝑚𝑎𝑠𝑎 =0.1𝑚𝑜𝑙

𝐿 × 0.05𝐿 ×

248.69𝑔

𝑚𝑜𝑙× 100

𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑜

98.3 𝑝𝑢𝑟𝑜

𝒎𝒂𝒔𝒂 = 𝟏. 𝟐𝟕 𝒈

Calculo de las concentraciones del CuSO4

𝑚𝐿1 =0.01 × 50

0.1= 5 𝑚𝐿

𝑚𝐿2 =0.02 × 50

0.1= 10 𝑚𝐿

Page 9: Determinación de Cu por Espectometria

𝑚𝐿3 =0.04 × 50

0.1= 20 𝑚𝐿

𝑚𝐿4 =15 × 0.1

0.08= 3.75 𝑚𝐿

GRAFICA N°1

Longitud de onda

(nm)

Absorbancia

500 0.03

525 0.031

550 0.04

575 0.057

600 0.086

625 0.143

650 0.238

675 0.364

700 0.513

725 0.666

750 0.796

775 0.877

800 0.915

825 0.911

850 0.886

875 0.836

900 0.776

Page 10: Determinación de Cu por Espectometria

Datos obtenidos del espectrofotómetro de la absorbancia a diferentes concentraciones.

CONCENTRACION ABSORBANCIA

0.01 0.113

0.02 0.228

0.04 0.458

0.08 0.915

GRAFICA N°2

𝒀 = 𝟏𝟏. 𝟒𝟓𝟔𝑿 (𝒍𝒆𝒚 𝒅𝒆 𝒍𝒂𝒎𝒃𝒆𝒓𝒕 𝒃𝒆𝒆𝒓)

y = -2E-08x3 + 2E-05x2 - 0.0345x + 474.12R² = 0.9938

440

445

450

455

460

465

470

475

0 200 400 600 800 1000

Longitud de onda vs Absorbancia

474

longitud de onda

y = 11.456x R² = 1

463

464

465

466

467

468

469

470

471

472

0 100 200 300 400

ABSORBANCIA vs CONCENTRACION

474

Lineal (474)

Page 11: Determinación de Cu por Espectometria

Y es la absorbancia.

X la concentración.

11.456 es el producto de la absortividad con la longitud de camino óptico.

Calcular la concentración de una muestra el cual su absorbancia es de 0.385 nm

SOLUCION:

Por la ecuación de Lambert beer determinada experimentalmente podemos hallar dicha

concentración

0.385 = 11.456𝑋

𝑿 = 𝟎. 𝟑𝟑𝟔 𝑴

CONCLUSIONES

Obtuvimos que la longitud de onda en la que el cobre tiene mayor absorbancia, es decir donde absorbe

mayor cantidad de luz es la de 800 nm.

Conforme va aumentando la concentración las soluciones también aumenta la absorbancia.

Hallamos que la concentración de la solución desconocida tiene un valor de 0.336.

BIBLIOGRAFIA

http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Espectrofotometria.pdf

http://copernico.escuelaing.edu.co/ceciba/dep_cnaturales/upload/file/Laboratorios/Q

UIM/ANALISIS%20ESPECTROFOTOMETRICO.pdf