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DETERMINACIÓN DE LAS CONDICIONES DE OPERACIÓN NECESARIAS
PARA LA OBTENCIÓN DE LECHO FLUIDIZADO EN UN REACTOR
PIROLÍTICO MEDIANTE EXPERIMENTACIÓN EN UN MODELO EN FRÍO
TRANSPARENTE
Proyecto de Grado
Por
SANDRA CAROLINA ROJAS GÓMEZ
Presentado a la Oficina de Estudios de Pregrado de
Universidad de los Andes
En cumplimiento parcial de los requisitos para el título de
INGENIERA QUÍMICA
[Marzo 2015]
Asesora
ROCIO SIERRA, M.Sc, Ph.D
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
BOGOTA D.C.
2014
DETERMINACIÓN DE LAS CONDICIONES DE OPERACIÓN NECESARIAS
PARA LA OBTENCIÓN DE LECHO FLUIDIZADO EN UN REACTOR
PIROLÍTICO MEDIANTE EXPERIMENTACIÓN EN UN MODELO EN FRÍO
TRANSPARENTE
Proyecto de Grado
Por
SANDRA CAROLINA ROJAS GÓMEZ
Presentado a la Oficina de Estudios de Pregrado de
Universidad de los Andes
En cumplimiento parcial de los requisitos para el título de
INGENIERA QUÍMICA
Aprobada por:
Asesora, ROCIO SIERRA, M.Sc, Ph.D
Jurado, JORGE MARIO GÓMEZ, M.Sc, Ph.D
Director del Departamento, OSCAR ALVAREZ, M.Sc, Ph.D
[Marzo 2015]
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
BOGOTA D.C.
2014
I
RESUMEN
Determinación de las condiciones de operación necesarias para la obtención de lecho
fluidizado en un reactor pirolítico mediante experimentación en un modelo en frío
transparente (Marzo 2015)
Sandra Carolina Rojas Gómez, Universidad de los Andes, Colombia
Asesora: Rocío Sierra Ramírez, Ph.D
La pirolisis de residuos puede realizarse usando diversas configuraciones de reactor, entre
las que se destaca por su amplio uso y por la flexibilidad en el control de reacción, el
reactor de lecho fluidizado. En el laboratorio se cuenta con un reactor pirolítico de lecho
fijo construido con una configuración geométrica acorde con las limitaciones físicas del
espacio disponible. Dadas las ventajas evidentes de la reacción en reactores de lecho
fluidizado, en el presente estudio se desea establecer si existen condiciones de proceso con
las cuales pueda motivarse la formación de un lecho fluidizado en el equipo existente. De
esta manera se construyó un reactor transparente para experimentar con un modelo en frío,
es decir, teniendo en cuenta la hidrodinámica sin efectos calóricos. Los parámetros de
operación que se consideran son: tamaño de partícula y flujo de gas fluidizante. Se pudo
establecer que el reactor existente, debido a su alto valor de área transversal, no favorece la
fluidización; adicionalmente la flauta resulta ser un medio de distribución no uniforme del
aire siendo insuficiente para alcanzar lecho fluidizado. Por lo tanto se logró la construcción
y puesta en marcha de un reactor de lecho fluidizado basado en la literatura, donde se
consideraron diversos factores: tamaño de partícula, altura del lecho, flujo de gas y sistema
de distribución de aire. Los resultados obtenidos demuestran la importancia del diseño de
II
reactor implementado en la obtención de un lecho fluidizado, en el cual se logra mantener
una caída de presión constante. Se logró establecer que los parámetros de operación que
afectan significativamente la caída de presión y, por ende, la fluidización, son el flujo del
gas y el tamaño de partícula. Finalmente el dispositivo 1 resulta ser el medio de distribución
más adecuado, trabajando paralelamente con un diámetro de partícula de 0.425 mm y un
flujo de gas de 7 SCFM.
Palabras clave: Distribución de aire, Fluidización, Flujo de aire, Pirólisis, Reactor,
Tamaño de partícula
III
ABSTRACT
Determination of the operating conditions to obtain a fluidized bed in a pyrolytic reactor
through an experimentation in a transparent cold model (March2015)
Sandra Carolina Rojas Gómez, Universidad de los Andes, Colombia
Advisor: Rocío Sierra Ramírez, Ph.D
The waste pyrolysis can be performed using different reactor configurations, among which
stands out for its wide use and flexibility in the reaction control, the fluidized bed reactor.
The laboratory has a fixed bed pyrolysis reactor with a geometric configuration according
to the physical limitation of the available space. Due the advantages of the reaction in
fluidized bed reactor, the aim of this work is to stablish if there are process conditions
which can motivate the formation of a fluidized bed in the existing equipment. For this
reason, it was built a transparent reactor for cold model experimentation, taking into
account the hydrodynamic without heat effects. The operating conditions considered are:
particle size and fluidizing gas flow. It could establish that the current reactor, due the high
transversal area, does not bring on the fluidization; and the flute is a non uniform air
distributor that results insufficient to achieve the fluidized bed. It has been achieved the
construction and start up of the transparent cold model reactor based in the literature, where
was considered few factors: particle size, bed height, fluidizing gas flow and distribution
system of the gas. The results indicates the importance of the reactor designed in the
fluidized bed system, where have been obtained constant pressure drop. It could establish
that the operating conditions that affect significantly the pressure drop and the fluidization
IV
are the fluidizing gas flow and the particle size. Finally, the dispositive 1 is the best air
distributor, working with a particle size of 0.425 mm and a gas flow of 7 SCFM.
Keywords: Air distribution, Fluidization, Gas flow, Pyrolysis, Reactor, Size particle
V
AGRADECIMIENTOS
Agradezco en primera instancia a Dios, que siempre estuvo presente en mis decisiones,
problemas, alegrías, brindándome fuerza para seguir adelante con mi proyecto de vida.
Quiero dar mi más sincero agradecimiento a mis padres, Oscar Rojas y Yaneth Gómez, y a
mi hermano, Oscar Andrés Rojas por todo el apoyo que me brindaron durante esta etapa tan
importante de mi vida. Siempre han estado a mi lado en mi proceso de formación, como
guía para mi futuro y sé que siempre podré contar con ustedes. A su vez, le doy gracias a
Jose Agustín Rojas León, ya que siempre estuvo apoyándome en este proceso, dándome sus
palabras de aliento y fortaleza. Agradezco a mi asesora, Rocío Sierra, por su
acompañamiento, dedicación y consejos a lo largo del proyecto. De igual manera quiero
agradecer a los técnicos de laboratorios, los cuales me colaboraron enormemente en la
realización del proyecto.
VI
NOMENCLATURA Y UNIDADES
Símbolo Unidades Descripción
𝑢𝑚𝑓 𝑚/𝑠 Velocidad mínima de fluidización
ψ Adimensional Esfericidad
𝑑𝑝 𝑚 Diámetro de partícula
μ 𝑘𝑔/𝑠𝑚 Viscosidad del gas
𝑔 𝑚/𝑠2 Gravedad
𝜌𝑐 𝑘𝑔/𝑚3 Densidad del sólido
𝜌𝑔 𝑘𝑔/𝑚3 Densidad del gas
𝜀𝑚𝑓 Adimensional Fracción de vacío a la mínima fluidización
𝑅𝑒 Adimensional Número de Reynolds
𝑢𝑏 𝑚/𝑠 Velocidad de burbuja
𝑢0 𝑚/𝑠 Velocidad superficial
𝑑𝑏 𝑚 Diámetro de burbuja
ℎ 𝑚 Altura del lecho
𝑑𝐿𝑓 𝑚 Diámetro del reactor
𝑑𝑏𝑜 𝑚 Diámetro mínimo de burbuja
𝑑𝑏𝑚 𝑚 Diámetro máximo de burbuja
𝑢𝑡 𝑚/𝑠 Velocidad terminal
𝐴𝑐 𝑚2 Área transversal del reactor
𝐻𝑟 𝑚 Altura del reactor
𝐻 𝑚 Altura de expansión del lecho
𝐻𝑚𝑓 𝑚 Altura de mínima fluidización
∆𝑃𝑅 𝑁/𝑚2 Caída de presión de resistencia
∆𝑃𝑏 𝑁/𝑚2 Caída de presión a través del lecho
∆𝑃𝐷 𝑁/𝑚2 Caída de presión de distribución
VII
TABLA DE CONTENIDO
RESUMEN……………………………………………………………………………… I
ABSTRACT……………………………………………………………………………. III
AGRADECIMIENTOS……………………………………………………………….... V
NOMENCLATURA Y UNIDADES…………………………………………………… VI
TABLA DE CONTENIDO…………………………………………………………….. VII
LISTA DE FIGURAS………………………………………………………………….. IX
LISTA DE TABLAS………………………………………………………………….... X
1. INTRODUCCION…………………………………………………………………… 1
2. OBJETIVOS…………………………………………………………………………. 2
Objetivo general…………………………………………………………………… 2
Objetivo específico……………………………………………………………… 2
3. MARCO TEÓRICO…………………………………………………………………. 3
3.1 Lecho fluidizado…………………………………………………...................... 3
3.2 Pirólisis………………………………………………….................................... 10
3.3 Reactores en pirólisis…………………………………....................................... 14
3.4 Proyecto Universidad de los Andes………………………………….............. 17
3.5 Modelo matemático del reactor de lecho fluidizado……………………… 18
3.6 Modelo matemático del diseño del reactor de lecho fluidizado………… 20
3.7 Experimentación en modelos en frío…………………………………… 22
4. METODOLOGÍA…………………………………………………………………… 25
4.1 Materiales…………………………………………………………………….. 26
4.2 Reactor con modelo en frío…………………………………………………. 26
4.2.1 Reactor existente…………………………………………………….. 26
VIII
4.2.2 Diseño de reactor de lecho fluidizado basado en la literatura…… 28
4.3 Procedimiento experimental…………………………………………….. 29
4.3.1 Tamizado……………………………………………………….... 29
4.3.2 Experimentación en reactor existente…………………….............. 30
4.3.3 Diseño factorial implementado en los experimentos con el reactor
de lecho fluidizado……………………………………………...... 30
4.3.4 Relación entre flujo del aire y caída de presión………………….. 32
5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN…………………………………………….... 33
5.1 Tamaño de partícula del material a pirolizar………………………….... 33
5.2 Velocidades de fluidización teóricas…………………………................ 34
5.3 Velocidades de fluidización en el reactor existente……………............. 35
5.4 Velocidades de fluidización en el reactor basado en la literatura……..... 39
5.5 Análisis del diseño factorial…………………………………………..... 40
5.6 Análisis de la relación entre flujo de aire y caída de presión......…….... 44
CONCLUSIONES……………………………………………………….......................... 46
TRABAJO A FUTURO…………………………………………………......................... 48
REFERENCIAS……………………………………………………….................……… 49
ANEXO A………………………………………………………...................................... 53
ANEXO B………………………………………………………...................................... 55
ANEXO C………………………………………………………....................................... 61
IX
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Craqueo de hidrocarburos en lecho fluidizado (a) Craqueo catalítico
y (b) Craqueo térmico (Barreira, V., 2007)…………………………….. 5
Figura 2. Reactor de lecho fluidizado con diferentes formas de contacto entre el
sólido y la fase fluidizante. (Kunii, D., Levenspiel, O., 1991)…………. 6
Figura 3. Variación de la caída de presión en los diferentes regímenes de
fluidización. (Kunii, D., Levenspiel, O., 1991)………………………… 7
Figura 4. Clasificación de Geldart. (Papadikis, K., 2009) ……………………….. 8
Figura 5. Tipos de reactor en pirólisis (a) Cono rotatorio, (b) Ablativo y (c) Auger
(Ellens, C., 2009).…………………………….…………………………. 15
Figura 6. Reactores de lecho fluidizado (a) Circulante y (b) Burbuja
(Ellens, C., 2009).…………………………….…………………………. 16
Figura 7. Montaje experimental de la pirólisis de caucho (Sanchez, D., 2014)…… 17
Figura 8. Correlación para el cálculo del TDH. (Ramírez, et al., 2007)…………… 21
Figura 9. Modelo en frío para pirólisis (Boukis, I., et al., 2007)…………………… 23
Figura 10. Modelo en frío para una línea de transporte
(Kurobe, J., Iguchi, M., 2003)………………….………………………… 24
Figura 11. Esquema metodología……………………….………………………….. 26
Figura 12. Montaje reactor de lecho fluidizado (a) Vista por la tapa del reactor real,
(b) Vista interna del reactor real, (c) Vista frontal del reactor real,
(d) Vista frontal del modelo en acrílico….…………………………....... 27
Figura 13. Montaje reactor de lecho fluidizado basado en la literatura…………...... 28
Figura 14. Medios de distribución de aire (a) Plato de distribución, (b) Dispositivo 1,
(c) Dispositivo 2, (d) Material poroso….………………………….......... 31
Figura 15. (a) Distribución diferencial con quitosis, (b) Distribución diferencial
normal.…………………………….…………………………………….. 33
Figura 16. Distribución acumulada…………….…………………………………… 34
Figura 17. Perfiles obtenidos en Fluent (a) Perfil de velocidad, (b) Líneas de corriente
y (c) Perfil de presión…………….……………………………………… 38
Figura 18. Gráficos de contorno para interacción de los factores (a) Flujo aire vs
Tamaño de partícula, (b) Flujo aire vs Altura y c) Tamaño de partícula
vs Altura…………………………………………………………………. 42
Figura 19. Flujo de aire vs Caída de presión para cada diámetro de partícula………. 44
X
LISTA DE TABLAS
Tabla 1. Tipos de pirólisis. (Williams, P., 2003)…………………………………. 11
Tabla 2. Dimensiones de los reactores: real y modelo……………………………. 28
Tabla 3. Dimensiones del reactor basado en la literatura…………………………. 29
Tabla 4. Tamaño de partícula caucho………………………..……………………. 29
Tabla 5. Factores y niveles de la experimentación…………..……………………. 30
Tabla 6. Factores y niveles del diseño experimental de superficie de respuesta….. 31
Tabla 7. Resultados de las velocidad de fluidización según el modelo matemático.. 35
Tabla 8. Velocidades de fluidización para los diámetros de partícula 0.18 mm y
0.25 mm………………………..…………………….…………………… 36
Tabla 9. Velocidades y presiones obtenidas en Fluent………….………………….. 37
Tabla 10. Velocidades de fluidización para cada medio de distribución de aire…… 39
Tabla 11. Diseño factorial implementado y variable de respuesta obtenida……….. 41
1
1. INTRODUCCIÓN
La fluidización en un sistema cerrado permite la interacción entre las partículas sólidas y el
medio fluidizante para lograr una correcta distribución de las partículas y llevar a cabo el
proceso físico o químico deseado. Físicamente, en el lecho fijo, la fuerza de arrastre es más
pequeña que la fuerza de la gravedad, por tal motivo las partículas sólidas se encuentran
quietas. En el lecho fluidizado, éstas dos fuerzas se igualan, generando el movimiento de
las partículas sólidas en suspensión. En la actualidad, los lechos fluidizados son los más
utilizados debido a su versatilidad en todo tipo de procesos: Industria petroquímica,
farmacéutica, gasificadoras y constructoras de materiales avanzados. (Ruud, J., Ellis, N.,
2010)
Los reactores de lecho fluidizado tienen gran importancia en el proceso de pirólisis, donde
se logran obtener productos combustibles, generando así un menor impacto al medio
ambiente. La materia prima de la reacción de pirólisis es biomasa, sin embargo, ha tenido
un gran auge el uso de caucho de llanta debido a su alta capacidad calorífica; solucionando
así la inadecuada disposición de las llantas como desechos contaminantes.
2
2. OBJETIVOS
Objetivo General:
Visualizar la hidrodinámica del reactor pirolítico disponible en el laboratorio, con el fin de
generar datos para comparaciones posteriores con respecto a simulaciones CFD generadas
en otros estudios, estableciendo si existen condiciones de operación que permitirían la
formación de un lecho fluidizado y proponiendo mejoras en el diseño.
Objetivos Específicos:
1. Determinar las condiciones de operación (flujo de aire, tamaño de partícula y altura
de lecho) que permitirían obtener un régimen de lecho fluidizado en un modelo en
frio transparente del reactor pirolítico disponible en el laboratorio.
2. Proponer recomendaciones en relación con el diseño del reactor, incluyendo
variables como el método de distribución del medio gaseoso fluidizante, variaciones
en la configuración geométrica y otros que permitan la formación de un lecho
fluidizado.
3
3. MARCO TEÓRICO
3.1 Lecho fluidizado
Los lechos fluidizados son los más utilizados en la industria química debido a su gran
habilidad de mezcla entre los medios, al igual que la obtención de altas transferencias de
masa y calor, bajo regímenes de baja caída de presión. Debido a la rápida mezcla entre las
partículas sólidas y el fluido, permite trabajar en condiciones isotérmicas facilitando así su
controlabilidad y escalabilidad. De igual manera, un lecho de partículas bien mezcladas
resiste variaciones de temperatura respondiendo lentamente a cambios bruscos de las
condiciones de operación (C.A.S, F., S.C.S, R., 2007).
Las aplicaciones en la industria de lechos fluidizado datan desde 1926, donde se creó el
primer reactor a gran escala para la gasificación del carbón; proceso por el cual se quema el
carbón con aporte mínimo de O2, cuyo objetivo principal es eliminar partículas del
combustible convirtiéndolo en gas. De igual manera es utilizado en procesos de
transformación química como reacciones de síntesis, regeneraciones catalíticas y
combustión. Los reactores de lecho fluidizado son indicados en las reacciones de síntesis
debido al control de temperatura que se requiere en la zona de reacción; de esta manera, la
rápida circulación, logrando alta capacidades caloríficas, distribuye adecuadamente y de
forma uniforme el calor. El ejemplo más claro del uso de este tipo de equipo es el reactor
de lecho fluidizado para la producción de acrilonitrilo. Los equipos más utilizados para
llevar a cabo la combustión son los incineradores de lecho fluidizado ya que la quema de
residuos sólidos genera emisiones tóxicas al medio ambiente. En este proceso, los
4
elementos orgánicos se descomponen, queman y el calor en exceso se evacua mediante
circulación de vapor de agua (Zenz, F., Othmer, D., 1960).
El lecho fluidizado también es utilizado en procesos físicos como en equipos de
transferencia de calor, adsorción, filtración, secado y recubrimiento de diferentes tipos de
superficies como metal. En los intercambiadores de calor son ampliamente utilizados
debido a su alta capacidad de transferir calor y de mantener uniforme la temperatura de
operación. Ha sido utilizado para enfriar metales donde el objeto metálico, a alta
temperatura, se enfría con aire frío circulando continuamente. El intercambio de calor
también se produce sin contacto directo entre las partículas calientes y el gas de
fluidización que circula por tubos internos; obteniendo una salida de gas caliente y
partículas frías. Adicionalmente es posible circular agua por tubo sumergidos en un lecho
de cenizas a alta temperatura, produciendo vapor de agua y ceniza fría. Otra gran aplicación
es el recubrimiento de objetos metálicos, donde se fluidiza con aire las partículas de
plástico, seguidamente se sumerge el objeto metálico, el cual tiene una temperatura de
fusión que la del plástico. De esta manera las partículas se funden y se adhieren al metal
(Zenz, F., Othmer, D., 1960).
Continuando con el uso de lecho fluidizado en procesos físicos, se encuentra la
adsorción para eliminar componentes muy diluidos en grande flujos. El proceso inicia con
la adsorción de los componentes a partículas de carbón activado, las cuales se eliminar con
vapor; mientras la desorción se realiza para regenerar el carbón activado. Adicionalmente
es utilizado en la concentración de solventes como acetona, etanol, acetato de etilo y
eliminación de trazas contaminantes de aguas residuales. El lecho fluidizado se emplea para
5
el secado de cualquier sólido capaz de ser fluidizado con gas caliente, como minerales,
arena, polímeros, sustancias farmacéuticas, carbón, donde lo más importante es el tiempo
que debe permanecer los sólidos en el lecho variando su diseño en una etapa, multietapa,
partículas que contienen disolventes y con distribuidor rotatorio, asegurando tiempos de
residencia uniformes. Cabe resaltar que la aplicación más importante de los reactores de
lecho fluidizado es el craqueo de hidrocarburos donde se descomponen largas cadenas de
hidrocarburos ya sea en presencia de un catalizador (Craqueo catalítico) o con temperatura
(Craqueo térmico), el cual es utilizado en la producción de etileno y propileno a partir de
fragmentación de nafta. El equipo cuenta con dos unidades, el reactor donde se produce la
absorción de calor, reacción y deposición de carbono, y una unidad de regeneración donde
el carbono se quema y el calor se recupera y recircula al reactor. La Figura 1 ilustra el
proceso de craqueo de hidrocarburos: (Zenz, F., Othmer, D., 1960).
a)
b)
Figura 1. Craqueo de hidrocarburos en lecho fluidizado (a) Craqueo catalítico y (b)
Craqueo térmico (Barreira, V., 2007)
6
El reactor de lecho fluidizado utiliza un flujo de gas removible encargado de fluidizar
un medio heterogéneo conformado por partículas sólidas. El fenómeno de fluidización que
se presenta dentro del reactor se muestra en la Figura 2:
Figura 2. Reactor de lecho fluidizado con diferentes formas de contacto entre el sólido y la
fase fluidizante. (Kunii, D., Levenspiel, O., 1991)
Al inicio, con una velocidad baja de gas, el reactor se encuentra con lecho fijo donde
las partículas se encuentran asentadas. A medida que se incrementa la velocidad del gas, el
lecho comienza a expandirse y a elevarse un poco, iniciando así una mínima fluidización.
Aumentando el flujo del gas, las partículas se agitan y se inicia la formación de burbujas;
seguidamente las burbujas crecen y se expanden por el reactor suavemente. Finalmente, con
una velocidad alta del gas, las partículas de sólido se dispersan y son transportadas por el
gas.
La caída de presión a través del lecho de partículas sólidas es una medida del régimen
de fluidización en el que se encuentra el sistema, representado en la Figura 3:
7
Figura 3. Variación de la caída de presión en los diferentes regimenes de fluidización.
(Kunii, D., Levenspiel, O., 1991)
La caída de presión en el lecho fijo aumenta ante el incremento de la velocidad del gas
conformando una región gobernada por la ecuación de Ergun, representada en la Ecuación
1: (Kunii, D., Levenspiel, O., 1991).
∆𝑃
ℎ= 𝜌𝑔𝑢0 [
150(1 − 𝜀𝑚𝑓)
𝜓𝑅𝑒+
7
4]
(1 − 𝜀𝑚𝑓)
𝜓𝑑𝑝𝜀𝑚𝑓3
(1)
La velocidad mínima de fluidización se alcanza en el momento donde la caída de
presión comienza a ser constante a lo largo del reactor, obteniendo de esta manera un lecho
fluidizado.
Las propiedades de las partículas, tales como distribución de tamaño, forma y
densidad, son un factor que afecta significativamente la calidad de la fluidización. Por tanto
8
se realiza una clasificación de las partículas, contexto dentro del cual se les da el nombre
de partículas de Geldart, lo cual se observa en la Figura 4: (Papadikis, K., 2009)
Figura 4. Clasificación de Geldart. (Papadikis, K., 2009)
La clasificación se realiza de la siguiente manera:
Grupo C: Este grupo incluye partículas muy finas y con altos poderes cohesivos,
donde una fluidización es bastante difícil ya que las fuerzas entre las partículas son
más fuertes que las resultantes por la acción del gas.
Grupo A: Partículas sólidas con un tamaño de partícula pequeño y baja densidad
(<1400 kg/m3), cuya fluidización se logra con una velocidad baja del gas. Se
produce una gran expansión del lecho después que inicia el burbujeo, además se
obtiene una excelente mezcla del gas con el sólido. Este tipo de partículas son
utilizadas en reacciones catalíticas.
9
Grupo B: Sólidos con un tamaño de partícula de 40 μm < dP < 500 μm y una
densidad entre 1400 kg/m3
< 𝜌𝑐 < 4000 kg/m3. Estas partículas sólidas fluidizan
vigorosamente formando burbujas. La tasa de recirculación de los sólidos es baja y
la mezcla del gas con el sólido no es tan alta. Este tipo de partículas son utilizadas
en procesos de combustión y gasificación.
Grupo D: Partículas sólidas largas con alta densidad, las cuales son difíciles de
fluidizar. Estas partículas forman burbujas, las cuales colisionan fuertemente entre
sí y la fase densa tiene una fracción de vacío baja. Este tipo de partículas son
utilizadas en el secado de materiales y la producción de polietileno.
Cambios en la temperatura y la presión tienen un efecto en el comportamiento del lecho
fluidizado. El efecto de la presión ha sido ampliamente estudiado para lechos de carbón,
char, caucho y partículas de vidrio a presiones mayor de 80 bares, obteniendo los siguientes
efectos: (Kunii, D., Levenspiel, O., 1991)
La fracción de vacío 𝜀𝑚𝑓 incrementa de 1 a 4%
La velocidad mínima de fluidización 𝑢𝑚𝑓 decrece. Si bien esta disminución no tiene
un efecto en partículas finas (dp < 100 μm), pero se convierte en un factor
significante (40%) para partículas más larga con dp de 360 μm.
La relación entre la mínima formación de burbuja y mínima fluidización 𝑢𝑚𝑏/𝑢𝑚𝑓
para partículas con dp de 450 μm, incrementa en un 30%
El efecto de la variación de la temperatura en el sistema de lecho fluidizado también ha
sido estudiado, obteniendo las siguientes premisas:
10
La fracción de vacío 𝜀𝑚𝑓 incrementa para partículas final (mayor a 8% para
temperaturas mayores a 500ºC).
La distribución del gas en un reactor de lecho fluidizado debe ser uniforme y estable a
través de la sección del lecho, para evitar regiones no fluidizadas, minimizar el roce de las
partículas sólidas por falta de aire y soportar el peso de lecho durante la reacción (Yang,
2003). Existen diversos tipos de platos de distribución tales como perforados, difusores,
cónicos, laterales. Los platos de distribución lateral presentan ventajas como la obtención
de bajas caídas de presión minimizando fugas, pero es posible que el sólido se acumule
debajo de la rejilla. Los platos de distribución cónico facilitan la descarga de sólidos y
minimiza la segregación de sólidos, pero es difícil de construir y existe una alta caída de
presión para distribuir el gas. El sistema de distribución más utilizado, teniendo en cuenta la
entrada de flujo por el lado inferior, es el plato perforado. Este diseño es el más común,
económico y fácil de modificar y escalar, y por tanto se utiliza en la gran mayoría de
procesos de gasificación, pirólisis y combustión donde se requiere una buena fluidización
de las partículas sólidas. (Basu, P., Zhi-Gang, F., 2013)
3.2 Pirólisis
La pirólisis consiste en la degradación térmica a altas temperaturas (300-900°C) en una
atmósfera inerte, con el fin de obtener tres tipos de productos: sólido, líquido y gas. Los
tipos de pirólisis, teniendo en cuenta los flujos de calentamiento, el tiempo de residencia del
gas y la rapidez de enfriamiento de los productos, se muestran en la Tabla 1:
11
Tabla 1. Tipos de pirólisis. (Williams, P., 2003)
Tecnología
Condiciones de proceso Productos
Tiempo de
residencia
Tasa de
calentamiento Temperatura Char Oil Gas
Pirólisis
convencional 5-30 min <50°C/min 400-600°C 36.58% 30.89% 28.74%
Pirólisis
rápida <5 seg ~1000°C/s 400-600°C 36.70% 38.29% 22.59%
Pirólisis flash <0.1 seg ~1000°C/s 650-900°C 36.85% 29.78% 30.08%
La variable de operación más importante en la pirólisis es la temperatura, ya que
determina la cinética de las reacciones que ocurren simultáneamente o sucesivamente, al
igual que determina la estabilidad de los productor obtenidos. En general la temperatura de
operación adecuada para la pirólisis del caucho es entre 400 y 900 ºC y la atmósfera inerte
se considera si la sustancias son fácilmente degradadas por temperatura o si se presenta la
repolimeración. (Scheirs, J., Kaminsky, W., 2006)
Dependiendo de la tasa de alimentación, la alimentación puede ser lenta o rápida,
cuyas condiciones de operación como tiempo de residencia y rango de temperatura se
pueden observar en la Tabla 1. La pirólisis convencional favorece la producción de char,
mientras la pirólisis rápida favorece la obtención de un mayor rendimiento de líquido
combustible. Además se puede observar que el tiempo es mucho más grande en la pirólisis
lenta, lo cual no favorece la pirólisis del caucho teniendo en cuenta la constante de la
cinética de reacción. La pirólisis rápida resulta ser la de mayor interés debido a las altas
tasas de calentamiento, control de la temperatura de reacción, corto tiempo de residencia
12
del gas y rapidez en la separación y enfriamiento de los productos. De esta manera se
favorece la producción del combustible líquido (Ellens, C., 2009).
La composición del combustible líquido varia ampliamente dependiendo de la materia
prima usada en la pirólisis; para carbones bituminosos y/o desechos compuestos por
derivados de petróleo (tales como caucho de llantas usadas) el combustible líquido se
encuentra compuesto por: alcanos (26.8 wt%), aromáticos (42.1 wt%), no hidrocarburos
(26.6 wt%) y asfalto (4.1 wt%). (Williams, P., 2013). Los usos principales en la industria
son para generar calor o energía para equipos como rehervidores, hornos y turbinas.
También puede ser utilizado para sintetizar combustibles para transporte y reformado de
vapor para la producción de hidrógeno (Huber, G., Iborras, S., Corma, A., 2006).
La fracción gaseosa obtenida de la pirólisis es una mezcla de vapor de agua y gases
combustibles: Monóxido de carbono (CO), Dióxido de Carbono (CO2), Hidrógeno (H2),
Etileno (C2H4), Metano (CH4), Etano (C2H6), Propano (C3H8), y otros hidrocarburos
ligeros. El gas es el producto pirolítico de menor valor debido a que es utilizado para suplir
los requerimientos energéticos del mismo proceso de pirólisis. Finalmente el producto
sólido obtenido, conocido como char contiene 90% C y el remanente se compone de
átomos de hidrógeno, oxígeno, nitrógeno y azufre. El principal uso del char es como
material energético en las reacciones de pirólisis y en el secado de biomasa; además de su
actual uso en la reparación de los suelos. (Brown, J., 2009). El uso del combustible líquido
y char como fuentes de energía es restringido debido al contenido de azufre que
frecuentemente sobrepasa los límites establecidos por las estrictas regulaciones. De igual
manera, las aplicaciones del char se ven limitadas al alto contenido de ceniza (Zinc y
13
sílica), la cual afecta negativamente la eficiencia del char en la pirólisis. (Choi, G et al.,
2014)
Existen diversos estudios de pirólisis de biomasa tales como arroz, lignina, madera; sin
embargo el caucho de llanta ha sido ampliamente utilizado debido a que su disposición es
un agente contaminante. Se reporta que en países desarrollados una llanta es desechada por
persona anualmente, cuya disposición final es en rellenos sanitarios donde se pueden
presentar problemas de salud y riesgo de incendios. Se estima que 3.4 millones de toneladas
de llantas son generadas en Europa, 4.6 millones de toneladas en Estados Unidos, 1 millón
de toneladas en Japón y alrededor de 5 millones de toneladas en China. (Elbaba et al,
2012). En Colombia, gran parte de las llantas son resguardadas en depósitos clandestinos, y
son depositados en botaderos a cielo abierto donde se contaminan los recursos naturales, el
suelo y se convierten en vectores para ratas y mosquitos.
Por tal motivo, existen diversos tratamientos de llantas que van desde la incineración
hasta la pirólisis. La incineración es un proceso exotérmico y resulta siendo una buena
forma para disminuir la cantidad de llantas en el relleno generando calor que puede ser
usado como flujo de calentamiento o en equipos de planta como turbinas para obtener
energía; sin embargo se presentan diversas emisiones de dioxinas y furanos los cuales son
tóxicos para el medio ambiente. Además de esto, existen grupos informales que queman
inadecuadamente las llantas para obtener acero, generando así contaminación atmosférica.
(Ministerio de ambiente, vivienda y desarrollo territorial, 2010). Además de este método,
las llantas han sido utilizadas como asfalto, al igual que materia prima para la elaboración
de sistemas resistentes al agua y compuestos para la construcción. Sin embargo, el proceso
14
de pirólisis es la tecnología más innovadora debido a la valorización dada a las llantas
usadas, limitación del consumo de combustibles fósiles, al igual que tiene una gran
eficiencia en la generación de energía teniendo un menor impacto ambiental. (Amutio et al,
2012)
El auge del uso de neumáticos para recuperación energética ha sido notoria; 14.9% son
usados para el reencauchado, 13.6% para reciclado y 16.6% corresponde a valorización
energética. (Cano, E., Cerezo, L., Urbina, M., 2008). Ésto debido a que las llantas
conforman una buena materia prima en la producción de energía, ya que están compuestas
por caucho de la forma CxHy y presentan un valor calorífico de 33 MJ/kg (Miranda, R.,
Segovia, C., Sosa, C., 2006).
3.3 Reactores en pirólisis
Existen diversos tipos de reactores para llevar a cabo la reacción pirolítica, los cuales
varían en su diseño, instalación y pretratamiento de la materia prima. Se encuentran los
reactores tipo cono rotatorio, los cuales mantienen el material rotando continuamente con
un medio sólido que permite la transferencia de calor, usualmente arena. El mayor
beneficio que presentan este tipo de reactores es que no se requieren una gran cantidad de
gas, al igual que disminuye los costos energéticos debido a la combustión del carbón
recirculante.
15
A diferencia de los reactores rotatorios, se encuentran los reactores Auger, los cuales
utilizan arena como medio sólido de transferencia de calor, pero incluye aparatos que rotan
dentro del reactor horizontal. Presentan ventajas en relación a la disminución de costos
debido a que se manejan reactores de pequeño tamaño sin gas fluidizante. Sin embargo,
desgastes mecánicos pueden presentarse por mucho tiempo de operación. Los reactores
ablativos son totalmente diferentes a los demás ya que sólo presentan una superficie
caliente en forma de disco, donde la biomasa es ingresada a presión para producir carbón y
vapor. De esta manera, presenta ventajas debido a la gran cantidad de material que se puede
procesar, al igual de no requerir un medio fluidizante. Sin embargo, el proceso de
construcción y escalado del reactor resulta ser una desventaja. (Brown, J., 2009). La Figura
5 ilustra los reactores mencionados anteriormente:
a)
b)
c)
Figura 5. Tipos de reactor en pirólisis (a) Cono rotatorio, (b) Ablativo y (c) Auger (Ellens,
C., 2009)
Finalmente se encuentran los reactores de lecho fluidizado los cuales son los más
ampliamente conocidos y utilizados: circulante y de burbuja. La diferencia radica en que el
16
lecho en el reactor de burbuja permanece suspendido en él, mientras que en el reactor
circulante existe otro reactor encargado de llevar a cabo la combustión que recalienta el
material sólido que se encuentra recirculando continuamente. Una compañía muy conocida
llamada Dynamotive Energy Systems, se encarga de la producción de reactores de lecho
fluidizado para pirólisis rápida. (Dynamotive Energy Systems, 2012).
De esta manera, el reactor indicado para llevar a cabo la pirólisis del caucho es el de
lecho fluidizado ya que, además de inhibir las reacciones secundarias favoreciendo a la
principal, permite una mezcla rápida, altas tasas de calentamiento y corto tiempo de
residencia. (Freel, B., Graham, R., 1998). El diseño de reactor de lecho fluidizado se
muestran en la Figura 6:
a)
b)
Figura 6. Reactores de lecho fluidizado (a) Circulante y (b) Burbuja (Ellens, C., 2009)
17
3.4 Proyecto Universidad de los Andes
La pirólisis del caucho ha sido ampliamente estudiada en la Facultad de Ingeniería,
llevándose a cabo una serie de investigaciones, cuyo montaje experimental, realizado en el
laboratorio de Conversión de Energía del Departamento de Ingeniería Mecánica, se ilustra
en la Figura 7:
Figura 7. Montaje experimental de la pirólisis de caucho (Sanchez, D., 2014)
La explicación de cada elemento se muestra a continuación:
(1) corresponde al reactor de lecho fijo el cual fue construido en acero inoxidable
capaz de soportar altas temperaturas. Tiene una capacidad de 2 kg de alimentación
con un flujo de gas fluidizante de 10 Lmin-1
y existe una teoría que es possible
obtener un lecho fluidizado dentro del reactor.
(2) corresponde a la mufla de calentamiento, la cual tiene un control de tasa de
calentamiento y de temperatura final.
18
(3) corresponde al sistema de alimentación la cual fue implementada correctamente
para evitar cualquier tipo de fuga. En este sistema se ubica la materia prima a
pirolizar, la cual cae al reactor cuando ya se encuentra la atmósfera inerte.
(4) corresponde al condensador, al cual llegan los gases pirolíticos para separar el
líquido combustible.
(5) corresponde al ciclón el cual separa y elimina los gases incondensables por la
parte superior para que sea analizada su composición.
(6) corresponde al colector de muestra del líquido combustible producido a partir de
los gases condensables, el cual es analizado posteriormente en relación a la curva de
destilación y el número de cetano.
Los resultados obtenidos del análisis del gas y líquido no han sido satisfactorios ya que
no se obtiene la conversión deseada, por lo que se piensa que no se está trabajando en lecho
fluidizado sino en lecho fijo, lo cual favorece las reacciones secundarias obteniendo así una
menor cantidad del producto deseado.
3.5 Modelo matemático del reactor de lecho fluidizado
En el modelo del reactor de lecho fluidizado el gas entra al reactor por la parte inferior
formando burbujas y reaccionando con las partículas sólidas. De esta manera, la conversión
se encuentra relacionada con el tiempo de residencia del gas dentro de la burbuja, al igual
que la velocidad de la misma.
19
La fluidización inicia a la velocidad del gas, donde el peso de las partículas es igual a la
fuerza de arrastre ejercida por el gas. De esta manera, se incluye el sentido de la velocidad
mínima de fluidización con las expresiones establecidas en las Ecuaciones 2 y 3: (Kunii,
D., Levenspiel, O., 1991)
𝑢𝑚𝑓 =(𝜓𝑑𝑝)
2
150𝜇[𝑔(𝜌𝑐 − 𝜌𝑔)]
𝜀𝑚𝑓3
1 − 𝜀𝑚𝑓 𝑅𝑒 < 20 (2)
1.75
𝜓𝜀𝑚𝑓3
(𝑑𝑝𝑢𝑚𝑓𝜌𝑔
𝜇)
2
+150(1 − 𝜀𝑚𝑓)
𝜓2𝜀𝑚𝑓3
(𝑑𝑝𝑢𝑚𝑓𝜌𝑔
𝜇) =
𝜌𝑔[𝑔(𝜌𝑐 − 𝜌𝑔)]𝑑𝑝3
𝜇2 𝑅𝑒 > 20 (3)
Donde 𝜀𝑚𝑓 es la fracción de vacío al punto de mínima fluidización, la cual se
determina usando la Ecuación 4:
𝜀𝑚𝑓 = 0.586𝜓−0.72 (𝜇2
𝜌𝑔[𝑔(𝜌𝑐 − 𝜌𝑔)]𝑑𝑝3)
0.029
(4)
Cuando la velocidad del gas incrementa, se expande el lecho fluidizado, las partículas
se separan y el gas comienza a atravesar el lecho en forma de burbujas. La velocidad de
burbuja se calcula usando la Ecuación 5:
𝑢𝑏 = 𝑢0 − 𝑢𝑚𝑓 + (0.71)(𝑔𝑑𝑏)2 (5)
Donde 𝑢0 hace referencia a la velocidad superficial y 𝑑𝑏, el diámetro de la burbuja, el
cual se determina con la Ecuación 6:
𝑒−0.3ℎ
𝑑𝐿𝑓 =𝑑𝑏𝑚 − 𝑑𝑏
𝑑𝑏𝑚 − 𝑑𝑏𝑜 (6)
20
Siendo 𝑑𝑏𝑜 y 𝑑𝑏𝑚 los diámetros de burbuja mínimo y máximo calculados con la
Ecuación 7 y 8:
𝑑𝑏𝑜 = 0.00376(𝑢0 − 𝑢𝑚𝑓)2 (7)
𝑑𝑏𝑚 = 0.652[𝐴𝑐(𝑢0 − 𝑢𝑚𝑓)]0.4
(8)
Finalmente cuando la velocidad del gas excede la velocidad terminal de la partícula 𝑢𝑡
(Determinada por las Ecuaciones 9 y 10), las partículas son desplazadas por el gas:
𝑢𝑡 =[𝑔(𝜌𝑐 − 𝜌𝑔)]𝑑𝑝
2
18𝜇 𝑅𝑒 < 0.4 (9)
𝑢𝑡 = (1.78𝑥10−2[𝑔(𝜌𝑐 − 𝜌𝑔)]
2
𝜌𝑔𝜇)
13
𝑑𝑝 0.4 < 𝑅𝑒 < 500 (10)
De esta manera, se obtiene la velocidad mínima y máxima en la cual debe operar el
lecho para lograr una fluidización.
3.6 Modelo matemático del diseño del reactor de lecho fluidizado
El diseño del reactor debe cumplir la siguiente relación entre la altura mínima y de
expansión del lecho, la cual se expresa en la Ecuación 11: (Ramírez, et al., 2007)
1.2 <𝐻
𝐻𝑚𝑓< 1.4 (11)
21
Esta restricción para la obtención de lecho fluidizado puede ser calculada con la
Ecuación 12:
𝐻
𝐻𝑚𝑓= 1 +
10.978(𝑢0 − 𝑢𝑚𝑓)0.738
𝜌𝑐0.376𝑑𝑝
1.006
𝑢𝑚𝑓0.937𝜌𝑔
0.126 (12)
De esta manera, la altura adecuada para el reactor se expresa con la Ecuación 13:
𝐻𝑟 = 𝑇𝐷𝐻 + 𝐻 (13)
El cálculo del factor TDH se logra mediante la correlación gráfica que relaciona el
diámetro del reactor y la velocidad de fluidización, representada en la Figura 8:
Figura 8. Correlación para el cálculo del TDH. (Ramírez, et al., 2007)
22
Para establecer el diámetro del reactor adecuado, se evalúan las velocidades de aire que
se utilizan y el área que se requiere para lograr la fluidización, estableciendo el rango en el
cuál se debe encontrar el diámetro para cada tamaño de partícula.
El medio distribuidor de aire, debe cumplir un criterio para garantizar la fluidización
adecuada del lecho de partículas sólidas, expresado en la Ecuación 14: (Basu, P., 1984)
∆𝑃𝑅 <∆𝑃𝑏∆𝑃𝐷
100 (14)
Donde ∆𝑃𝑅, ∆𝑃𝑏 y ∆𝑃𝐷 se calculan mediante las Ecuaciones 15, 16 y 17:
∆𝑃𝑅 =𝜌𝑔
2𝑔(𝑢𝑚𝑓𝐴𝑐)
2 (15)
∆𝑃𝑏 = 𝜌𝑐𝑔𝐻𝑚𝑓(1 − 𝜀𝑚𝑓) (16)
∆𝑃𝐷 = 0.01 + 0.2 (1 − 𝑒𝑥𝑝−4𝐴𝑐2𝐻𝑚𝑓 ) (17)
3.7 Experimentación en modelos en frío
El diseño de reactores en modelos en frío ha sido ampliamente investigado para el
modelamiento de procesos de pirólisis y gasificación, sin tener en cuenta los efectos
calóricos. El reactor de lecho fluidizado circulante se ha implementado en la pirólisis, el
cual trabaja a temperaturas altas para obtener rendimientos adecuados del líquido
combustible según lo explicado en la sección 3.3; modelo ilustrado en la Figura 9:
23
Figura 9. Modelo en frío para pirólisis (Boukis, I., et al., 2007)
Además de esto, se construyen reactores de lecho fluidizado circulante en modelo en
frío para visualizar la hidrodinámica del sistema y conocer los parámetros de operación
adecuados y las posibles restricciones que se pueden presentar. (Boukis, I., et al., 2007).
Los reactores en modelo en frío también han sido utilizados para el estudio de la
combustión química en lazo cerrado, la cual resulta ser limpia, eficiente y tecnológicamente
económica para capturar el CO2. De esta manera se utiliza un modelo en frío con la misma
geometría del prototipo, con el fin de determinar los efectos de las condiciones de
operación en la fluidización del sistema. (Zhang, S., et al., 2013). Por otro lado se han
utilizado modelos en frío para visualizar la dispersión de ciertos componentes en una línea
de transporte; de esta manera, se establecen los parámetros adecuados que permiten la
homogenización de las partículas en el medio fluidizante para obtener una transferencia de
calor eficiente. El modelo en frío para una línea de transporte se muestra en la Figura 10:
(Kurobe, J., Iguchi, M., 2003)
24
Figura 10. Modelo en frío para una línea de transporte (Kurobe, J., Iguchi, M., 2003)
25
4. METODOLOGÍA
Para el desarrollo del presente trabajo fue necesario adquirir la llanta, la cual fue
tamizada con el fin de obtener diferentes tamaños de partículas, para posteriormente
escoger cuatro diámetros para la experimentación. Seguidamente se decidió construir los
reactores en material acrílico debido a que su transparencia facilitaba la visualización de la
hidrodinámica. De esta manera se construyó el primer reactor basado en el modelo
existente (Horizontal), el cual fue diseñado en escala 1:1 con la entrada del gas fluidizante:
aire comprimido. Posteriormente se realizó la experimentación variando el flujo de aire y
los diámetros de partícula, donde no se obtuvieron resultados satisfactorios.
Por consiguiente se procedió a construir el segundo reactor basado en la literatura
(Vertical), cuyo montaje permitió la entrada de aire y dos puntos de medida de caída de
presión. Se planteó el diseño factorial con un total de 20 corridas experimentales variando
tres factores: diámetro de partícula, altura del lecho y flujo de aire. Además se utilizaron
cuatro medios de distribución para decidir cual era el mejor sistema para mantener una
distribución uniforme del aire. Finalmente se realizó una experimentación con el mejor
medio de distribución, para visualizar la variación de la caída de presión ante el incremento
del flujo de aire, donde se esperaba un comportamiento de lecho fluidizado. Los principales
pasos que se llevaron a cabo se ilustran en la Figura 11:
26
Figura 11. Esquema metodología
4.1 Materiales
La materia prima utilizada es el caucho de llanta, el cual fue proporcionado por la
empresa local reencauchadora Renovadora de llantas “Renboy S.A”. Para la construcción
de los reactores se utilizó acrílico, ya que este es un material transparente que permite
observar el fenómeno de fluidización. El medio fluidizante es aire comprimido.
4.2 Reactor con modelo en frío
4.2.1 Reactor existente
El reactor pirolítico que se desea estudiar se encuentra en el laboratorio de Conversión
de Energía del Departamento de Ingeniería Mecánica. En las Figuras 12a, 12b y 12c se
presentan fotos del mismo. Sus dimensiones se presentan en la Tabla 2. Con base en este
diseño, se construyó el modelo en frio a escala 1:1. El reactor construido se presenta en la
Figura 12d. El reactor modelo es diferente del reactor real en relación a que sólo presenta
27
un orificio en la parte superior para la salida del gas; caso diferente en el reactor real, el
cual presenta un segundo orificio utilizado para realizar el seguimiento de la temperatura.
a)
b)
c)
d)
Figura 12. Montaje reactor de lecho fluidizado (a) Vista por la tapa del reactor real, (b)
Vista interna del reactor real, (c) Vista frontal del reactor real, (d) Vista frontal del modelo
en acrílico
28
Tabla 2. Dimensiones de los reactores: real y modelo
Dimensiones Valor [m]
Longitud 0.260
Diámetro 0.200
Diámetro entrada de aire 0.0095
Diámetro salida de aire 0.0127
4.2.2 Diseño de reactor de lecho fluidizado basado en la literatura
Debido a que en la literatura los reactores de lecho fluidizado siguen el modelo
mostrado en la Figura 2, se construyó el reactor con modelo en frío según los criterios
especificados en la Sección 3.6. En la Figura 13 se ilustra el montaje y sus dimensiones se
presentan en la Tabla 3.
Figura 13. Montaje reactor de lecho fluidizado basado en la literatura
29
Tabla 3. Dimensiones del reactor basado en la literatura
Dimensiones Valor [m]
Longitud 0.50
Diámetro 0.10
Diámetro entrada de aire 0.0095
Diámetro salida de aire 0.0127
4.3 Procedimiento experimental
4.3.1 Tamizado
Se realizó usando una torre de tamices Pinzuar como se describe en la Tabla 4, la cual se
instaló en el agitador automático por un tiempo de 600 s. El tamaño total de muestra fue de
380 g de caucho de llanta.
Tabla 4. Tamaño de partícula caucho
No. Tamiz Diámetro de partícula [mm]
30 0.600
40 0.425
60 0.250
80 0.180
30
4.3.2 Experimentación en reactor existente
Debido a que se requiere analizar el modelo de reactor existente, se realizaron pruebas
experimentales con cada tamaño de partícula y variando el flujo de gas hasta encontrar el
punto de fluidización. Los factores tenidos en cuenta se muestran en la Tabla 5.
Tabla 5. Factores y niveles de la experimentación
Factores Niveles
Flujo de aire [L/min] 50; 70; 80; 100
Diámetro de partícula [mm] 0.18; 0.25; 0.425; 0.6
4.3.3 Diseño factorial implementado en los experimentos con el
reactor de lecho fluidizado
Debido a que se requiere observar la incidencia de los parámetros de operación en la
fluidización del sistema, se realizó inicialmente un diseño factorial 33. Usando estos puntos,
y teniendo en cuenta además 3 puntos axiales y 6 puntos centrales, se realizaron un total de
20 corridas experimentales, correspondientes a un diseño factorial de superficie de
respuesta. El diseño factorial resulta ser muy bueno debido a la posibilidad de determinar
los efectos de cada factor y la interacción de los mismos, para lograr conocer el grupo
experimental que lograr cumplir con el objetivo (Bovand, M et al. 2014). Los factores y los
niveles de los mismos se muestran en la Tabla 6.
31
Tabla 6. Factores y niveles del diseño experimental de superficie de respuesta
Factores Niveles del diseño
factorial Punto central Punto axial
Diámetro de partícula [mm] 0.25; 0.425; 0.6 0.425 0.6
Altura del lecho [cm] 1.5; 3; 4 3 3
Flujo de aire [SCFM] 5; 6.5; 8 6.5 6.5
Los medios de distribución implementados se ilustran en la Figura 14.
a)
b)
c)
(d)
Figura 14. Medios de distribución de aire (a) Plato de distribución, (b) Dispositivo 1, (c)
Dispositivo 2, (d) Material poroso
32
La variable de respuesta fue la caída de presión dentro del reactor de lecho fluidizado,
la cual debe permanecer dentro de un rango constante para garantizar la fluidización del
sistema.
4.3.4 Relación entre flujo del aire y caída de presión
Teniendo en cuenta la importancia de la caída de presión en el régimen de fluidización
del lecho, se realizan pruebas variando el flujo de aire y midiendo la caída de presión entre
el punto de entrada de aire y a 10 cm de altura desde la base del reactor. Estas mediciones
experimentales se realizan para tres tamaños de partícula (0.6, 0.425 y 0.25 mm) con el
objetivo de encontrar un comportamiento similar al descrito en la Sección 3.1.
33
5 RESULTADOS Y DISCUSIÓN
5.1 Tamaño de partícula del material a pirolizar
El caucho de llantas recibido fue tamizado según el protocolo descrito en la Sección
4.3.1 sin previa molienda. El análisis de granulometría que se obtuvo (distribución
diferencial y acumulada) se muestra en la Figura 15 y 16:
a)
b)
Figura 15. (a) Distribución diferencial con quitosis, (b) Distribución diferencial normal
0
5
10
15
20
25
30
35
40
% R
ete
nci
ón
dif
ere
nci
al
Diámetro equivalente partícula (μm)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
% R
ete
nci
ón
dif
ere
nci
al
Diámetro equivalente partícula (μm)
34
Figura 16. Distribución acumulada
Eliminando las fracciones con un diámetro de partícula pequeño (<425 µm), como se
observa en la Figura 15b, se obtiene una distribución normal de los datos donde el punto
más alto corresponde al tamiz con mayor retención de la muestra. El tamiz 20 con un
diámetro equivalente de partícula de 1700-850 μm retuvo 132.2 g de la muestra total. En la
Figura 16 se obtiene la distribución acumulada donde se ilustra que en el tamiz 60, con un
diámetro de partícula mayor a 425-250 μm, se retiene aproximadamente el 90 % de la
muestra total.
5.2 Velocidades de fluidización teóricas
Teniendo en cuenta el modelo matemático, se calculan las velocidades de fluidización
para cada tamaño de partícula, las cuales se ilustran en la Tabla 7:
0
20
40
60
80
100
120
% R
ete
nci
ón
acu
mu
lad
o
Diámetro equivalente de la partícula (μm)
35
Tabla 7. Resultados de las velocidad de fluidización según el modelo matemático
Diámetro de
partícula [mm]
Velocidades de fluidización [cm/s]
𝒖𝒎𝒇 𝒖𝒃 𝒖𝒕
0.18 7.7 17.9 96.0
0.25 12.7 17.9 133.3
0.425 28.9 38.4 226.7
0.6 49.6 55.3 320.0
Los resultados obtenidos de velocidades de fluidización para cada tamaño de partícula se
encuentran dentro de los rangos reportados en la literatura para el estudio del proceso de
pirólisis en lechos fluidizados. Las velocidades de fluidización reportadas por otros estudios
(Xue, Q., 2011) se encuentran en un rango de 0.025-0.51 m/s; valores similares a los
calculados con las correlaciones empíricas.
5.3 Velocidades de fluidización en el reactor existente
Se realizaron pruebas con los diferentes diámetros de partícula, variando los flujos y
utilizando una flauta como medio de distribución del aire. Para los diámetros de partícula
más grande (0.425 mm y 0.6 mm) no se logró la fluidización. Las velocidades de
fluidización logradas con las partículas de menor diámetro se muestran en la Tabla 8. Estas
velocidades se determinaron teniendo en cuenta los flujos requeridos y el área de entrada de
aire.
36
Tabla 8. Velocidades de fluidización para los diámetros de partícula 0.18 mm y 0.25 mm
Diámetro de
partícula
[mm]
Velocidad mínima
de fluidización por
cada orificio
[L/min]
Velocidad mínima
de fluidización por
cada orificio
[cm/s]
Velocidad
terminal por
cada orificio
[L/min]
Velocidad
terminal por
cada orificio
[cm/s]
0.18 8.0 170.5 9.4 200.7
0.25 9.4 200.7 No se logra No se logra
Es posible observar que las velocidades obtenidas experimentalmente se encuentran
alejadas en magnitud de las calculadas teóricamente, ya que el fenómeno de fluidización no
se logra totalmente en la experimentación; por tal motivo, lograr una comparación verídica
con el modelo teórico (Basado en correlaciones empíricas de fluidización perfecta) no es
posible. Según lo observado (ver fotos en el Anexo 1), se logra obtener una fluidización
parcial en la dirección donde el aire de la flauta se dirige, es decir, en ciertas secciones del
lecho se visualiza cómo las partículas comienzan a fluidizarse ante la influencia del aire
proporcionado por la flauta.
La razón por la cual la fluidización se ve restringida es la gran área transversal del
reactor, la cual causa una dispersión no uniforme de la velocidad del aire. También es
necesario tener en cuenta las pérdidas que ocurren debido al uso de accesorios en la flauta
(tubería, codos, accesorios en forma de T, etc), generando una distribución no uniforme del
aire, ya que la velocidad va disminuyendo a medida que pasa por cada accesorio.
Para corroborar la distribución no uniforme del aire dentro de la flauta, se realizó una
simulación en Fluent. Se procedió a crear la geometría, el mallado (Tetraédrico con un total
de 382,402 celdas) y las condiciones de operación, en relación a las propiedades físicas,
37
velocidad y presión del gas de entrada. De esta manera los resultados obtenidos se
presentan en la Tabla 9 y los perfiles de velocidad y presión se ilustran en la Figura 9:
Tabla 9. Velocidades y presiones obtenidas en Fluent
Velocidad [m/s] Presión [Pa]
Entrada 18.750 84367
Orificios-Centro 13.221 84331
Orificios-Izquierda 0.930 84201
Orificios-Derecha 0.986 84201
a)
b)
c)
38
Figura 17. Perfiles obtenidos en Fluent (a) Perfil de velocidad, (b) Líneas de corriente y (c)
Perfil de presión
Según lo observado en las Figuras 17a y 17b, se puede evidenciar la disminución de la
magnitud de la velocidad a medida que es transportado a través de la flauta, teniendo un
valor de entrada de 18.75 m/s y, posteriormente, al chocar con la división, el flujo de dirige
a cada lado de la flauta con una velocidad incipiente, llegando a los extremos a un valor de
casi 0 m/s. Es necesario tener en cuenta que a medida que el flujo atraviesa la tubería y
accesorios, se producen pérdidas por fricción, lo cual genera una disminución en la
velocidad del aire. En relación a la Figura 17c, se detalla la caída de presión que se presenta
a través de la flauta, con un valor de 150 Pa aproximadamente; sin embargo, debido a la
onda de choque, la presión de salida en el orificio del centro es mayor. Si bien este valor no
es alto, la disminución de la presión se debe a las pérdidas que ocurren en el flujo a su paso
por la tubería. De esta manera, con la simulación realizada, se obtiene un comportamiento
similar al ocurrido experimentalmente, donde las partículas no logran ser levantadas
adecuadamente.
39
5.4 Velocidades de fluidización en el reactor basado en la literatura
Se realizaron las pruebas experimentales, variando los factores especificados en el
diseño experimental y el medio de distribución de aire. Sin embargo el material poroso y el
Dispositivo 2 no funcionaron correctamente ya que existían muchas zonas de acumulación
de material sin fluidizar. Por el contrario, el plato de distribución y el Dispositivo 1 (tanto el
Dispositivo 1 como el 2 se muestran en la Figura 14) distribuyen el aire de manera
uniforme. El comportamiento observado para cada una de las condiciones de operación del
diseño experimental se muestra con registros fotográficos en el Anexo 2. Para estos dos
medios distribuidores se evalúa el criterio planteado en la Sección 3.6, el cual es cumplido
satisfactoriamente, es decir, garantizan la fluidización del lecho de partículas sólidas. Las
velocidades de fluidización logradas para cada medio de distribución de aire se resumen en
la Tabla 10.
Tabla 10. Velocidades de fluidización para cada medio de distribución de aire
Diámetro de
partícula
[mm]
Altura [cm]
Plato de distribución Dispositivo 1
𝒖𝒎𝒇 [cm/s] 𝒖𝒇 [cm/s] 𝒖𝒎𝒇 [cm/s] 𝒖𝒇 [cm/s]
0.6
1.5 27.0 41.4 30.0 42.0
2.75 30.0 48.0 39.1 51.1
4 33.1 49.2 42.1 54.1
0.425
1.5 18.0 33.0 21.0 33.0
2.75 24.0 36.0 24.0 36.1
4 25.2 39.0 30.0 39.1
0.25
1.5 12.0 30.0 12.0 24.0
2.75 18.0 30.0 18.0 30.0
4 18.0 36.1 24.0 36.01
0.18
1.5 12.0 28.8 12.0 21.0
2.5 15.0 30.0 18.0 24.0
4 12.0 34.9 18.0 34.8
40
Los resultados mostrados en la Tabla 10 demuestran que las velocidades de fluidización
se ven afectadas por el diámetro de partícula y altura del lecho, ya que a medida que éstas
son mayores, se requiere un mayor flujo para lograr fluidizar el lecho de partículas.
Comparando las velocidades obtenidas experimentalmente con las teóricas (ver Tabla 7), se
puede observar que para cada tamaño de partícula la velocidad mínima de fluidización y de
burbuja teórica se encuentran en el rango encontrado experimentalmente, lo cual resulta ser
satisfactorio ya que se obtiene un comportamiento similar al planteado teóricamente. Sin
embargo, es importante tener en cuenta las desviaciones que pueden presentarse debido a
que las correlaciones teóricas son obtenidas empíricamente, lo cual puede generar
diferencias con el modelo experimental.
5.5 Análisis del diseño factorial
Paralelamente a las pruebas experimentales, se midieron las caídas de presión para cada
corrida, cuyo diseño factorial y resultados obtenidos se presentan en la Tabla 11:
41
Tabla 11. Diseño factorial implementado y variable de respuesta obtenida
Corrida
Valores según
niveles Valores reales
Respuesta
Plato de
distribución Dispositivo 1
A B C Flujo
[SCFM]
Diámetro de
partícula [mm]
Altura
[cm] ∆P [Psi] ∆P [Psi]
1 -1 -1 -1 5 0.6 1.5 0.64 0.78
2 1 -1 -1 8 0.6 1.5 1.5 1.19
3 -1 1 -1 5 0.25 1.5 0.7 0.72
4 1 1 -1 8 0.25 1.5 1.22 1.28
5 -1 -1 1 5 0.6 4 0.96 0.8
6 1 -1 1 8 0.6 4 1.2 1.21
7 -1 1 1 5 0.25 4 0.78 0.74
8 1 1 1 8 0.25 4 1.24 1.2
9 -1 0 0 5 0.425 2.75 1.32 0.72
10 1 0 0 8 0.425 2.75 1.56 1.1
11 0 -1 0 6.5 0.6 2.75 2.2 1.12
12 0 1 0 6.5 0.25 2.75 0.78 1.18
13 0 0 -1 6.5 0.425 1.5 1.32 1.2
14 0 0 1 6.5 0.425 4 1.56 1.19
15 0 0 0 6.5 0.425 2.75 1.4 1.22
16 0 0 0 6.5 0.425 2.75 1.4 1.2
17 0 0 0 6.5 0.425 2.75 1.38 1.25
18 0 0 0 6.5 0.425 2.75 1.43 1.2
19 0 0 0 6.5 0.425 2.75 1.42 1.23
20 0 0 0 6.5 0.425 2.75 1.4 1.21
Los resultados obtenidos de superficie de respuesta se ilustran en la Figura 10:
42
a)
b)
c)
Figura 18. Gráficos de contorno para interacción de los factores (a) Flujo aire vs Tamaño de
partícula, (b) Flujo aire vs Altura y (c) Tamaño de partícula vs Altura
Al realizar el análisis de los resultados estadísticos de ANOVA (Anexo 3), se puede
observar que para ambos distribuidores de aire, los factores que tienen un efecto en la caída
0.25
0.355
0.46
0.565
0.6
0.8
1
1.2
1.4
5
5.45
5.9
6.35
6.8
7.25
7.7
Tamaño de particula
(mm)
ΔP
(P
si)
Flujo aire (SCFM)
1.4-1.5
1.2-1.4
1-1.2
0.8-1
0.6-0.8
1.5
2.125
2.75
3.3754
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
55.45 5.9
6.356.8
7.257.7
Altura (cm)
Δ P
(P
si)
Flujo aire (SCFM)
1.2-1.4
1-1.2
0.8-1
0.6-0.8
0.4-0.6
0.2-0.4
0-0.2
1.5
2.25
3
3.75
1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
0.25
0.2
85
0.3
2
0.3
55
0.3
9
0.4
25
0.4
6
0.4
95
0.53
0.56
5
0.6
Altura (cm)
Δ P
(P
si)
Tamaño de partícula (mm)
1.4-1.51.3-1.41.2-1.31.1-1.21-1.1
43
de presión y, por consiguiente, en la fluidización, son la velocidad del gas y el diámetro de
partícula. Sin embargo la interacción de los factores no muestra un efecto significativo en la
variable de respuesta. La diferencia entre ambos medios es el valor de R ajustado, el cual es
mucho mejor para el Dispositivo 1, con un valor del 95%, lo cual significa que los datos se
encuentran ajustados correctamente a una regresión lineal.
Como se observa en la Figura 18a, a medida que el flujo de gas aumenta, la caída de
presión incrementa hasta un flujo de 6 SCFM donde tiende a ser constante; es decir, el
punto donde se observa la fluidización deseada. Adicionalmente es posible observar que
para un diámetro de partícula menor y mayor, la caída de presión tiende a aumentar a
valores de 1.4 Psi, lo cual no es el deseado ya que se requiere una caída de presión
contante. Por tal motivo, un flujo de aire de 6.8 SCFM es suficiente para lograr la
fluidización, evitando un flujo mayor donde se obtiene el mismo resultado pero con un
gasto económico mayor por la necesidad de más cantidad de gas. Además trabajar con un
diámetro de partícula de 0.425 mm resulta ser eficiente para mantener una caída de presión
constante. Comportamiento similar ocurre en la Figura 18b, donde la altura del lecho no
afecta significativamente la caída de presión ante un aumento del flujo de gas. De esta
manera, se puede utilizar una altura de lecho bajo (2 cm) para disminuir gastos en la
obtención de la materia prima.
En relación a la Figura 18c, donde se representa la interacción del tamaño de partícula y
la altura del lecho, se puede observar que en la mayoría de tamaños de partícula se obtiene
una caída de presión de 1.2 Psi, a excepción, cuando se utiliza una altura de lecho más alta
44
donde la caída de presión aumenta a 1.4 Psi. Por tanto trabajar con un diámetro de partícula
de 0.425 mm y alturas promedio de 2 cm, resultado ser una condición de operación buena.
5.6 Análisis de la relación entre flujo de aire y caída de presión
En relación a la variación de la caída de presión con el flujo de aire, los resultados
obtenidos para cada diámetro de partícula se muestran en la Figura 19:
Figura 19. Flujo de aire vs Caída de presión para cada diámetro de partícula
Se puede observar que al momento de incrementar el flujo de aire, la caída de presión
en el reactor crece, evidenciando un comportamiento de lecho fijo donde las partículas
sólidas se encuentran asentadas en el sistema. Sin embargo, para un flujo de aire de 6
SCFM se logra el punto de mínima fluidización donde se evidencia una expansión del
lecho, obteniendo una caída de presión de 1.1 Psi. Ante un incremento del flujo de aire, la
caída de presión se mantiene relativamente constante, evidenciando un comportamiento de
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
0 5 10
Δ P
(P
si)
Flujo de aire (SCFM)
45
lecho fluidizado donde las partículas se encuentran en continuo movimiento. Analizando
los resultados de la caída de presión para cada tamaño de partícula, es posible observar que
se presenta un comportamiento similar obteniendo la fluidización deseada en los tres casos,
por lo que se podría trabajar con un diámetro de partícula de 0.425 mm para evitar gastos
innecesarios en molienda para obtener partículas más finas.
De esta manera se observa un comportamiento similar al expuesto en la Sección 1.1,
garantizando que el Dispositivo 1 logra obtener un lecho fluidizado en el reactor con
modelo en frío.
46
CONCLUSIONES
El reactor modelo existente no obtuvo resultados satisfactorios para el desarrollo de un
lecho fluidizado debido a su alto valor de área transversal, lo cual impide
significativamente la fluidización de las partículas sólidas. Adicionalmente el medio de
distribución implementado en el reactor no resulta ser eficiente, ya que se requiere una
velocidad uniforme entrante al lecho y esto no fue logrado con la flauta. Se evidenció
experimentalmente la existencia de zonas muertas donde el aire no logró fluidizar el
caucho, obteniendo sólo el levantamiento de partículas en ciertos lugares donde los
orificios de la flauta dirigían el aire. Este comportamiento fue comparado mediante una
simulación, donde fue posible observar las pérdidas de velocidad y presión dentro de la
flauta; llegando a los extremos del distribuidor con una velocidad de casi 0 m/s. De esta
manera, es posible afirmar que el reactor existente y el medio de distribución implementado
es insuficiente para lograr un lecho fluidizado, así los factores como diámetro de partícula y
velocidad del gas sean variados.
Con el objetivo de visualizar la hidrodinámica del caucho ante un flujo de gas, se
realizó el diseño de reactor con modelo en frío, bajo correlaciones empíricas y basado en el
tipo de reactores utilizados actualmente para lecho fluidizado. El reactor resultó ser
satisfactorio para llevar a cabo el diseño experimental y conocer los parámetros de
operación adecuados para obtener la mejor hidrodinámica del sistema. Evaluando varios
tipos de distribuidores de aire, el Dispositivo 1 fue el que obtuvo mejores resultados
estadísticos y de caída de presión. Adicionalmente fue posible observar el comportamiento
47
de la caída de presión ante el incremento del flujo de gas, la cual se mantuvo constante
después del punto de mínima fluidización, logrando así el comportamiento planteado en la
literatura. En relación a las condiciones de operación, fue posible determinar que los
factores influyentes en la fluidización son el diámetro de partícula y flujo del gas,
confirmando así que los mejores resultados se obtienen con un tamaño de partícula de
0.425 mm y un flujo de gas de 7 SCFM. Lo anterior fue determinado teniendo en cuenta
factores como el costo económico del uso de grandes cantidades de gas y gastos de
molienda innecesaria.
Finalmente, mediante el estudio de la hidrodinámica, fue posible determinar las
condiciones de operación necesarias para la obtención de un lecho fluidizado y el medio de
distribución de aire adecuado para que éste sea uniforme y evite la acumulación de material
y las pérdidas del mismo. Adicionalmente se planteó el diseño de reactor que favorece la
fluidización necesaria en la pirólisis del caucho.
48
TRABAJO A FUTURO
Es importante tener en cuenta que los resultados obtenidos son bajo un modelo en
frío, es decir, evaluando la hidrodinámica del sistema sin tener en cuenta los efectos
calóricos. Por tanto, las condiciones de operación encontradas, debido a la fluidización
obtenida, favorecen una alta transferencia de calor y masa cuando sean extrapoladas al
sistema real de pirólisis. Como trabajo futuro, es importante evaluar las posibles
variaciones en las propiedades del sistema como la densidad y viscosidad; teniendo en
cuenta que, ante un incremento en la temperatura, la densidad en un gas disminuye y la
viscosidad aumenta.
De igual manera, los resultados obtenidos serán utilizados para comparaciones
posteriores con respecto a simulaciones CFD generadas en otros estudios, donde se podrá
visualizar la hidrodinámica sin y con efectos calóricos, y teniendo en cuenta la reacción que
se lleva a cabo en la pirólisis.
49
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53
ANEXO A
EXPERIMENTACIÓN EN REACTOR EXISTENTE
El reactor construido basado en el modelo existente junto a la fluidización obtenida, se
muestra a continuación:
Figura A.1.1. Reactor con una flauta
Figura A.1.2. Fluidización parcial con un diámetro de partícula de 0.18 mm
54
Figura A.1.3. Mínima fluidización con un diámetro de partícula de 0.25 mm
55
ANEXO B
REGISTRO FOTOGRÁFICO DEL LECHO FLUIDIZADO
Diámetro de
partícula
[mm]
Altura del
lecho
[cm] Plato de distribución Dispositivo 1
0.18
1.5
2.75
56
Diámetro de
partícula
[mm]
Altura del
lecho
[cm] Plato de distribución Dispositivo 1
0.18 4
0.25 1.5
57
Diámetro de
partícula
[mm]
Altura del
lecho
[cm] Plato de distribución Dispositivo 1
0.25
2.75
4
58
Diámetro de
partícula
[mm]
Altura del
lecho
[cm] Plato de distribución Dispositivo 1
0.425
1.5
2.75
59
Diámetro de
partícula
[mm]
Altura del
lecho
[cm] Plato de distribución Dispositivo 1
0.425 4
0.6 1.5
60
Diámetro de
partícula
[mm]
Altura del
lecho
[cm] Plato de distribución Dispositivo 1
0.6
2.75
4
61
ANEXO C
RESULTADOS ESTADÍSTICOS
Se realizan dos análisis en Minitab: ANOVA tres factores (A: Flujo de gas, B:
Diámetro de partícula y C: Altura lecho) y superficie de respuesta, con un nivel de
confianza de 90%. ANOVA, como método de análisis de varianza y dispersión de datos, es
utilizado en ambos casos, obteniendo los resultados expuestos en la Figura A.3.1 y Tabla
A.3.1:
a)
b)
Figura A.3.1. ANOVA tres factores para cada medio de distribución de aire (a) Plato de
distribución y (b) Dispositivo 1
62
Tabla A.3.1. Resultados estadísticos ANOVA para cada medio de distribución de aire
P-Value
Plato de distribución Dispositivo 1
Constante 0.000 0.000
A 0.036 0.000
B 0.093 0.092
C 0.715 0.838
A2
0.409 0.000
B2 0.569 0.833
C2 0.409 0.183
A*B 0.892 0.150
A*C 0.446 0.453
B*C 0.928 0.453
Realizando un análisis de los resultados obtenidos para cada medio de distribución de
aire, se puede observar que los datos se acercan a la línea de regresión en el gráfico de
probabilidad normal, a excepción de la Figura A.3.1a, donde existe un dato que se
encuentra desviado de los demás. En relación al gráfico de ajustes, se observa que los
puntos no presentan homocedasticidad, es decir, los errores no se encuentran todos
cercanos al cero, por lo que la suma de residuos será grande. Según el histograma obtenido,
no se observa un comportamiento de campana Gaussiana, por lo que la normalidad de los
errores es mínima. Adicionalmente, el gráfico de orden para ambos distribuidores de aire,
confirma que los datos se encuentran aleatorizados.
Los resultados estadísticos obtenidos en Minitab, para cada medio de distribución de
aire se muestran a continuación:
63
Plato de distribución
Regresión de superficie de respuesta: respuesta 1 vs. A. B. C El análisis se realizó utilizando unidades codificadas.
Coeficientes de regresión estimados de respuesta 1
EE del
Término Coef coef. T P
Constante 1,48209 0,10427 14,215 0,000
A 0,23200 0,09591 2,419 0,036
B -0,17800 0,09591 -1,856 0,093
C 0,03600 0,09591 0,375 0,715
A*A -0,15773 0,18289 -0,862 0,409
B*B -0,10773 0,18289 -0,589 0,569
C*C -0,15773 0,18289 -0,862 0,409
A*B -0,01500 0,10723 -0,140 0,892
A*C -0,08500 0,10723 -0,793 0,446
B*C 0,01000 0,10723 0,093 0,928
S = 0,303296 PRESS = 7,30297
R-cuad. = 63,33% R-cuad.(pred.) = 0,00% R-cuad.(ajustado) = 30,32%
Análisis de varianza de respuesta 1
Fuente GL SC Sec. SC Ajust. CM Ajust. F P
Regresión 9 1,58841 1,58841 0,176490 1,92 0,162
Lineal 3 0,86804 0,86804 0,289347 3,15 0,074
A 1 0,53824 0,53824 0,538240 5,85 0,036
B 1 0,31684 0,31684 0,316840 3,44 0,093
C 1 0,01296 0,01296 0,012960 0,14 0,715
Cuadrado 3 0,65997 0,65997 0,219990 2,39 0,130
A*A 1 0,50245 0,06841 0,068414 0,74 0,409
B*B 1 0,08911 0,03191 0,031914 0,35 0,569
C*C 1 0,06841 0,06841 0,068414 0,74 0,409
interacción 3 0,06040 0,06040 0,020133 0,22 0,881
A*B 1 0,00180 0,00180 0,001800 0,02 0,892
A*C 1 0,05780 0,05780 0,057800 0,63 0,446
B*C 1 0,00080 0,00080 0,000800 0,01 0,928
Error residual 10 0,91988 0,91988 0,091988
Falta de ajuste 5 0,91833 0,91833 0,183667 592,47 0,000
Error puro 5 0,00155 0,00155 0,000310
Total 19 2,50830
Observaciones inusuales de respuesta 1
EE de Residuo
Obs OrdenEst. respuesta 1 Ajuste ajuste Residuo estándar
11 14 2,200 1,552 0,213 0,648 2,99 R
R denota una observación con un residuo estandarizado grande.
Coeficientes de regresión estimados de respuesta 1 utilizando datos en unidades
no codificadas
64
Término Coef
Constante 1,48209
A 0,232000
B -0,178000
C 0,0360000
A*A -0,157727
B*B -0,107727
C*C -0,157727
A*B -0,0150000
A*C -0,0850000
B*C 0,0100000
Dispositivo 1
Regresión de superficie de respuesta: respuesta 2 vs. A. B. C El análisis se realizó utilizando unidades codificadas.
Coeficientes de regresión estimados de respuesta 2
EE del
Término Coef coef. T P
Constante 1,19336 0,01557 76,627 0,000
A 0,22200 0,01433 15,497 0,000
B 0,00200 0,01433 0,140 0,092
C -0,00300 0,01433 -0,209 0,838
A*A -0,24591 0,02732 -9,002 0,000
B*B -0,00591 0,02732 -0,216 0,833
C*C 0,03909 0,02732 1,431 0,183
A*B 0,02500 0,01602 1,561 0,150
A*C -0,01250 0,01602 -0,780 0,453
B*C -0,01250 0,01602 -0,780 0,453
S = 0,0453020 PRESS = 0,120495
R-cuad. = 97,37% R-cuad.(pred.) = 84,57% R-cuad.(ajustado) = 95,01%
Análisis de varianza de respuesta 2
Fuente GL SC Sec. SC Ajust. CM Ajust. F P
Regresión 9 0,760297 0,760297 0,084477 41,16 0,000
Lineal 3 0,492970 0,492970 0,164323 80,07 0,000
A 1 0,492840 0,492840 0,492840 240,14 0,000
B 1 0,000040 0,000040 0,000040 0,02 0,092
C 1 0,000090 0,000090 0,000090 0,04 0,838
Cuadrado 3 0,259827 0,259827 0,086609 42,20 0,000
A*A 1 0,255380 0,166296 0,166296 81,03 0,000
B*B 1 0,000245 0,000096 0,000096 0,05 0,833
C*C 1 0,004202 0,004202 0,004202 2,05 0,183
interacción 3 0,007500 0,007500 0,002500 1,22 0,353
A*B 1 0,005000 0,005000 0,005000 2,44 0,150
A*C 1 0,001250 0,001250 0,001250 0,61 0,453
B*C 1 0,001250 0,001250 0,001250 0,61 0,453
Error residual 10 0,020523 0,020523 0,002052
Falta de ajuste 5 0,018639 0,018639 0,003728 9,90 0,013
Error puro 5 0,001883 0,001883 0,000377
Total 19 0,780820
Observaciones inusuales de respuesta 2
65
EE de Residuo
Obs OrdenEst. respuesta 2 Ajuste ajuste Residuo estándar
10 15 1,100 1,169 0,032 -0,069 -2,15 R
11 14 1,120 1,185 0,032 -0,065 -2,02 R
R denota una observación con un residuo estandarizado grande.
Coeficientes de regresión estimados de respuesta 2 utilizando datos en unidades
no codificadas
Término Coef
Constante 1,19336
A 0,222000
B 0,00200000
C -0,00300000
A*A -0,245909
B*B -0,00590909
C*C 0,0390909
A*B 0,0250000
A*C -0,0125000
B*C -0,0125000