DETERMINACIÓN DEL COBRE POR YODOMETRIA

Universidad de América

ANALISIS Y DISCUSIÓN

Los agentes reductores se pueden valorar directamente con I 3−¿¿

estándar en

presencia de almidón hasta alcanzar el punto final del complejo yodo- almidón, de

intenso color azul.

Diversos agentes oxidantes se pueden valorar con exceso de I−¿¿para producir

I 3−¿¿. El análisis yodometrico se acaba valorando I 3

−¿¿ liberado con tiosulfato

estándar. El almidón no se añade hasta justo antes del punto final

Agentereductor :+ I 3−¿→3 I−¿¿ ¿

Agenteoxidante :+3 I−¿→I3−¿¿¿

El tiosulfato de sodio es una sustancia fácilmente oxidante, por esta razón al estar

en contacto con el oxígeno del aire puede empezar a   reaccionar con el ambiente,

cambiando así su concentración con el paso del tiempo. Por esta razón se

estandariza usando dicromato de potasio como estándar primario en medio

ligeramente ácido.

El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de

“yodo”, tanto en las utilizadas como reactivo valorante en métodos directos, como

en la formada por oxidación del ion yoduro en métodos indirectos. Los oxidantes

fuertes oxidan de I−¿¿ a I 3−¿¿

y los reductores de I 3−¿¿

a I−¿¿.

El ion cobre Cu+2reacciona cuantitativamente con el ion yodo I−¿¿, dejando yodo

liberado.Uno de los agentes oxidantes trabajados en el laboratorio para el

tiosulfato de sodio fue el cobre metálico y las reacciones son las siguientes:

2Cu2+¿+4 I−¿⇌ 2Cu+¿ I−¿+ I

2¿¿¿ ¿

+

I 2+ I−¿⇌ I3

−¿¿ ¿

_______________________

2Cu2+¿+5 I−¿⇌2CuI+ I3

−¿¿¿ ¿

El I2 producido por la reacción anterior se produce instantáneamente. El yodo

liberado se valora entonces con la solución de tiosulfato sódico (Na2S2O3)7 que se

titula, de la siguiente manera

I 3−¿+2S2O3

2−¿⇌ 3I−¿+S

4O62−¿¿¿

¿¿

Reacción:

¿¿

1. Se colocan los respectivos estados de oxidación:

¿

2. Se analiza cual se reduce y cuál es el que se oxida mirando los que cambiaron de estado y cuanto fue que cambiaron.

¿¿ se oxidó, perdió 3e−¿¿.

¿¿ se redujo, ganó 1e−¿¿.

3.

1e−¿¿¿¿

3e−¿¿ ¿¿

¿¿

4. Se termina de balancear

¿¿

Los métodos yodométricos son en general de gran exactitud, aunque hay algunas

fuentes de error que hay que tomarse en cuenta de preferencia. Trabajando en

condiciones normales, la causa de error más notable es la de la volatilidad del

yodo, otra fuente de error está en la oxidación que sufren los iones I - en solución

ácida por el oxígeno del aire, así como también por la acción de la luz.

Titulación de la solución de tiosulfato de sodio

Para la estandarización de la solución de tiosulfato de sodio se tienen en cuenta

las siguientes reacciones:

¿¿

I 2+ I (exceso)−¿ ¿

⇌ I 3−¿¿

I 3−¿+2¿¿¿ ⇌ ¿¿

El tiosulfato de sodio es un valorante casi universal del triyoduro. En disoluciones

neutras o acidas el trioduro oxida al tetrationato:

Tabla 1. Resultados titulación con S2O32−¿¿

REPLICAm(g)

K2Cr2❑O7

V(mL)S2O3

2−¿¿C(N)S2O3

2−¿¿

1 0,11 25,2 0,121

2 0,11 25,1 0,122

3 0,11 21,2 0,131

TEST Q 0.9 

PROMEDIO  0.124

S  0,00550757

CV 4,42%

Test Q

¿0,131−0,122∨ ¿¿0,131−0,121∨¿=¿9x 10−3∨ ¿

¿0,01∨¿=0,9¿¿¿

¿

Son 3 datos y según la tabla test q el valor tabulado es de 0,970, como el

resultado fue 0,9 es menor y por esto el dato no se desprecia.

Promedio

0,121+0,122+0,131=0,125

Desviación estándar

s=¿0,00550757

Según la desviación estándar los datos son precison ya que s es menor a 0,2

Coeficiente de variación

CV=( 0,005500,125 )(100)CV=4,42%

Como CV dio mayor al 2% se puede concluir que los datos son datos dispersos.

Normalidades

Replica 1

?eqLS2O3

2−¿=¿¿

¿

Replica 2

?eqLS2O3

2−¿=¿¿

¿

Replica 3

?eqLS2O3

2−¿=¿¿

¿

Primero se agregaron 0.11 g de Dicromato de potasio con 2 g de yoduro de

potasio y se torno de un color amarillo.

Figura 1. Solución con Dicromato de Potasio y Yoduro de potasio

La solución cambio de coloración a un color vinotinto cuando se le agregó Acido

Clorhídrico concentrado.

Figura 2. Color vinotinto al agregarle Acido Clorhidrico

Se empezó la titulación para asi luego agregar los 5 mL de la solución de almidón

donde se noto un cambio de color a marrón.

Figura 3. Color marrón al agregarle la solución de almidón

Cuando se llega al punto final de la titulación la solución se torna de un color verde

claro.

Figura 4. Punto final de la titulación con Tiosulfato

Para el desarrollo de la práctica de laboratorio se utilizó el tiosulfato de sodio para

determinar agentes oxidantes como le dicromato y el cobre metálico, esto influyo

en la adición de un exceso no medido de yoduro de potasio y en una solución

ligeramente acida del analito. La reducción del analito produce una cantidad de

yodo equivalente estequiometricamente. El yodo liberado entonces se valora con

tiocianato que es uno de los pocos agentes reductores que es estable frente a la

oxidación del aire.

Determinación de Cobre

Teniendo la muestra problema se tomaron las tres alícuotas de 25 mL ya que el

procedimiento se llevó a cabo por triplicado, por lo tanto se obtuvieron tres replicas

diferentes.

Figura 5. Alícuota de 25 mL de la muestra problema

A cada alícuota de 25 mL se le agrego 2,00 g de KI junto con agua destilada y se

agito para que se disolvieran rápidamente.

Hubo un cambio de coloración a a amarillo palido cuando se empezó a titular con

la solución de Tiosulfato

Figura 6. Cambio de coloración a amarillo pálido.

En el momento en que hubo cambio de coloración se agregaron 2 g de KSCN

solido y 5 mL de la solución de almidón y hubo un cambio de color a blanco.

Tabla 2. Determinación de Cu2+¿¿

REPLICAV(mL) muestra C(N)

1 25,0 13,62 25,0 13,4

3 25,0 13,7TEST Q 0,33

PROMEDIO 13,57S 0,15

CV 1,10%

Test Q

¿13,7−13,6∨ ¿¿13,7−13,4∨¿=¿0,1∨ ¿

¿0,3∨¿=0,33¿¿¿

¿

Son 3 datos y según la tabla test q el valor tabulado es de 0,970, como el

resultado fue 0,9 es menor y por esto el dato no se desprecia.

Promedio

13,6+13,4+13,7=13,6

Desviación estándar

s=0,15

Según la desviación estándar los datos son precisos ya que s es menor a 0,2

Coeficiente de variación

CV=( 0,1513,57 )(100)CV=1,10

Como CV dio menor al 2% se puede concluir que los datos son precisos.

Con el promedio por estequiometria se calculó el porcentaje de masa de Cu2+¿ ¿ de la siguiente manera:

? gCu2+¿

g muestra=¿¿

¿

ERRORES SISTEMATICOS Y ALEATORIOS

Se podrían llamar errores sistemáticos aquellos que los procedimientos que

realizamos acorde con nuestro laboratorio requerían un tiempo adecuado y los

equipos utilizados en la práctica algunos no eran contemplados en la NTC 905,

nombramos equipos ya que la determinación de cobre total, se pudo haber

realizado por el método electrolítico, dado que nos puede dar unos datos acordes

a los que se obtuvieron, el margen de error puede ser mínimo, el método

volumétrico del tiosulfato, estos métodos y la utilización de equipos adecuados nos

permiten dar una práctica y unos datos con un porcentaje de error mínimo.

Errores aleatorios se pueden llamar a aquellos errores cometidos por el estudiante

como lo son no medir con exactitud los reactivos, ya que como se utilizo una

balanaza de precisión el aire puede afectar la medida, la manipulación no

adecuada del material con el que se realizó la práctica.

INTERFERENCIAS

INTERFERENCIAS

A pesar de la descomposición, el tiosulfato de sodio puede ser empleado en la

titulación de yodo en solución acida, si las soluciones están bien mezcladas para

que no haya exceso de tiosulfato presente. Un pequeña cantidad carbonato de

sodio es usualmente agregada a la solución estándar de tiosulfato para reducir la

acides que puede ocurrir por el dióxido de carbono disuelto en agua. El dióxido de

carbono que se genera desplaza al aire, después de esto se deja reposar la

mezcla hasta que la reacción se termina. El sodio sirve como medio de

crecimiento de cierta bacteria la cual descompone el tiosulfato. El agua de la cual

es preparada la solución debe ser esterilizada por ebullición. Cuando ha sido

preparada adecuadamente, las soluciones de tiosulfato son algo estables. Cuando

cualquier nubleza aparezca, la solución debe ser descartada. Una importante

fuente de error que ocurre en los métodos indirectos de yodo es posiblemente

liberada del yodo por acción del oxígeno del aire en el ácido yodhídrico presente:

4HI + O2 ⟶ 2I2 + 2H2O

Esta reacción no ocurre en solución neutra de yoduro de potasio puro, pero

incrementa en velocidad cuando la acidez de la solución incrementa y también por

la presencia de ciertas impurezas que actúan como catalizadores. El error

provocara que la normalidad del tiosulfato sea baja.

Existe una posibilidad de pérdida de yodo por volatización, la cual llevara a un

valor alto de normalidad. Esto puede evitarse por una adición rápida del tiosulfato

a la solución fría al principio, y revolviendo la solución, no por mucho tiempo ni

muy fuerte, mientras la mayor parte del yodo libre está presente.

La solución de almidón debe ser siempre preparada frescamente, a excepción que

si un preservativo ha sido agregado. Si no, el color del punto final no se podrá

distinguir.

Oxidación por aire por el ión yoduro: considerada desde el punto de

vista del equilibrio de la reacción:

4 I−¿+O2+2H−¿↔2 I2+H 2O ¿ ¿

Está tan desplazada hacia la derecha que obligará a la exclusión del oxígeno de

todas las soluciones de la valoración yodometricas.

Volatilización de yodo liberado: se evita errores por el yodo liberado

utilizando erlenmeyer de tapón esmerilado si hay que conservar las

soluciones por algún tiempo.

BIBLIOGRAFIA

1. HARRIS DANIEL C. Analisis químico cuantitativo. Pág. 360-367. Reverté.

2. SIERRA, A. I, MORANTE, Z. S, PÉREZ, Q. D, (2007). Experimentación

Química Analítica. Recuperado 10 DE Noviembre, 2012, de

http://books.google.com.co/books?

id=YdtzV12beGMC&pg=PA79&lpg=PA79&dq=determinacion+de+cobre+por+yodo

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