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Desarrollo, implementación y aplicaciones de un microscopio de barrido en el campo cercano
por
M.C. Juan Manuel Merlo Ramírez
Tesis sometida como requisito parcial para obtener el grado de
Doctor en Ciencias con especialidad en Óptica en el Instituto Nacional de Astrofísica, Óptica y Electrónica
Supervisada por
Dr. J. Félix Aguilar Valdés Coordinación de Óptica, INAOE
Diciembre 2010
© INAOE 2010 El autor otorga al INAOE el permiso de reproducir y distribuir
copias de esta tesis en su totalidad o en partes.
II
AGRADECIMIENTOS
En primer lugar quiero agradecer al Consejo Nacional de
Ciencia y Tecnología (CONACYT), por haber mantenido mis estudios de
doctorado, brindándome la beca de manutención con número de registro
206757. Continuo con mis sinceros agradecimientos al Instituto Nacional de
Astrofísica, Óptica y Electrónica (INAOE), por haberme abierto sus puertas,
brindarme sus instalaciones y todas las facilidades para realizar el presente
trabajo.
A continuación menciono a las personas que han sido esenciales en
mi formación como Doctor en Ciencias:
Dr. Félix Aguilar (INAOE), mi asesor, de quien he recibido apoyo
incondicional, tanto en la cuestión profesional como personal, con sus
charlas interesantes y enriquecedoras. MUCHAS GRACIAS.
Al Dr. Víctor Coello (CICESE), quien aclaró con paciencia y
conocimiento, mis dudas, cuando todo parecía confuso. Al Dr. Rodolfo Cortés
(CICESE) quien me ha hecho recapacitar en cuestiones técnicas que no
había considerado en el desarrollo del trabajo experimental. Al Dr. Erwin
Martí (BUAP), por su apreciable amistad y apoyo. Al Dr. Rutilo Silva (IFUAP)
quien nos brindó apoyo técnico en su laboratorio. Al Dr. David Gale (INAOE)
que de igual manera, me ha permitido compartir el laboratorio de Microscopía
Óptica en el INAOE los últimos cuatro años y al Dr. Israel Orlando, que
III
además de apoyarme en la parte técnica de este trabajo, me ha brindado su
amistad, GRACIAS.
No quiero dejar pasar la oportunidad de agradecer de manera especial
al Profesor Satoshi Kawata (Universidad de Osaka), quien me abrió las
puertas de su laboratorio y me brindó apoyo incondicional en mi estancia en
el Kawata Lab, a través de su equipo de colaboradores, especialmente por
medio de la Dra. Yuika Saito.
A mis amigos entrañables Dr. Ariel Flores, Dra. Ana L. Muñoz, cDr.
Dolores García, cDr. Paola Enriquez, cDr. Daysi Ramírez, cDr. Alfonso Cruz,
cDr. Julio C. Hernández, cDr. Juan P. Treviño, cDr. David Moro y M.C. Víctor
Manuel Vázquez, GRACIAS.
Finalmente, a mis padres, Sra. Luz María Ramírez y Sr. Lázaro Merlo,
a mis hermanos Ing. Lázaro Merlo y Dr. Víctor Hugo Merlo, y por sobre todo
a mi esposa QFB. Ana Laura Díaz y a mi hijo Juan Manuel Merlo D.
GRACIAS POR TODO.
IV
Dedicado a mi esposa Ana Laura y a mi hijo Juanito,
Uds. son mi razón de vivir y ser mejor cada día.
V
RESUMEN
En la actualidad, las interacciones del campo electromagnético con
estructuras de dimensiones menores a la longitud de onda, es uno de los
fenómenos que mayor importancia tiene, debido a sus aplicaciones en el
desarrollo de sistemas pequeños para control, transferencia y procesamiento
de información. En este sentido, muchos son los instrumentos que se han
desarrollado para la observación de dichas interacciones, entre los cuales
podemos mencionar el microscopio de barrido en el campo cercano (SNOM
por sus siglas en inglés) como uno de los más empleados. Estos aparatos,
se basan en la realización de muestreos bidimensionales de una sonda que
detecta las interacciones entre la muestra en estudio y ella misma. Es
importante señalar, que los microscopios de barrido en el campo cercano
requieren un sistema de control de distancia, que mantenga a la sonda a
una distancia constante de la superficie de la muestra, para lo cual se han
desarrollado técnicas alternativas. En la mayoría de los casos, se utiliza
también la sonda como sensor de fuerza, que sirve como referencia de
distancia.
En el presente trabajo, se desarrolló un microscopio de barrido en el campo
cercano por tunelaje de fotones (PSTM por sus siglas en inglés), con control
de distancia basado en un sensor de fuerza piezoeléctrico. Se realiza una
descripción detallada de los componentes, su integración y caracterización.
Se dedica parte del trabajo a la implementación del microscopio, y se
VI
deducen experimentalmente sus limitaciones y capacidades, así como de las
ventajas que muestra en comparación de los sistemas disponibles
comercialmente. Por otro lado, se muestran imágenes de la interacción
generada por partículas esféricas y dieléctricas de radios promedio de 200
nm, obtenidas con el sistema desarrollado. Finalmente se analizan las
distribuciones de intensidad registradas en los experimentos y se concluye
que el ancho de dichas distribuciones cambia como función lineal de la
distancia sonda-muestra.
En los apéndices se muestran los trabajos presentados en conferencias y
presentados para revisión en revistas internacionales arbitradas.
VII
Abstract
Actually, the interactions between electromagnetic fields and subwavelength
structures, is one of the most important phenomena, due to its application to
tiny systems of control, transfer and processing of information. In this sense,
there are many instruments developed for the observation of such
interactions, one of the most used is the Near Field Optical Microscope
(SNOM). This system is based in the bidimensional scan of a probe that
detects the interactions between a sample and such probe. It is important to
note, that a near field optical microscope needs to keep the probe at very
close proximity of the surface of the sample, thus, it is necessary a control
distance system. In the most of the cases, the probe is used to as force
sensor, such force works as a reference of the distance.
In the present work, we developed a Photon Scanning Tunneling Microscope,
a special kind of SNOM, with piezoelectric distance control. We describe in
detail the components of the system, their integration and characterization.
We explain the implementation of the microscope and we deduce the
limitations and capabilities experimentally. We describe the advantages of
our system compared with commercially available systems. On the other
hand, we show a collection of images of the optical interactions generated by
spherical dielectric particles, with average radius of 200 nm, acquired with our
system.
VIII
Finally, we analyzed the intensities distributions of the experiments, and
conclude that the width of such distributions changes as a linear function of
the probe-sample distance. In the appendix, we show the presented works in
Conferences and submitted to international reviews.
IX
Índice general
Capítulo 1 . Introducción............................................................................. 1
1.1 Nota histórica ........................................................................................ 1
1.2 El microscopio de campo cercano......................................................... 4
1.3 Motivación ............................................................................................. 9
1.4 Objetivos de la tesis ............................................................................ 10
1.5 Sinopsis de la tesis.............................................................................. 11
Bibliografía ................................................................................................ 12
Capítulo 2 Marco teórico ............................................................................ 15
2.1 Resumen ............................................................................................. 15
2.2 Generación y propiedades de los campos evanescentes ................... 16
2.3 Resolución de una sonda dieléctrica................................................... 21
2.4. Control de la distancia sonda-muestra............................................ 28
2.5 El microscopio de fuerza normal ......................................................... 31
2.5.1 El modelo de oscilador armónico.................................................. 32
2.5.2 Propiedades mecánicas del diapasón de cuarzo.......................... 35
2.6 Conclusiones....................................................................................... 37
Bibliografía ................................................................................................ 37
Capítulo 3 . Descripción del sistema......................................................... 41
3.1 Resumen ............................................................................................. 41
3.2 Descripción general............................................................................. 42
3.2.1. Detección óptica .......................................................................... 43
3.2.2 Detección de fuerza...................................................................... 46
3.2.3. Control del microscopio ............................................................... 50
3.3. Conclusiones...................................................................................... 52
X
Bibliografía ................................................................................................ 52
Capítulo 4 . Calibración del sistema......................................................... 55
4.1. Resumen ............................................................................................ 55
4.2. Calibración de la detección de fuerza................................................. 56
4.3. Calibración de la detección óptica...................................................... 59
4.4. Imágenes simultáneas........................................................................ 62
4.5. Ruido del sistema............................................................................... 64
4.5.1. Ruido en el fotodetector.............................................................. 64
4.5.2. Ruido en el sensor de fuerza ....................................................... 65
4.5.3. Histéresis del nanoposicionador .................................................. 66
4.6. Conclusiones...................................................................................... 70
Bibliografía ................................................................................................ 70
Capítulo 5 Resultados ................................................................................ 71
5.1. Resumen ............................................................................................ 71
5.2. Preparación de las muestras.............................................................. 72
5.3 Estudio de las propiedades del campo evanescente que interactúa con
una muestra de partículas dieléctricas ...................................................... 76
5.3. Observación de la reflexión del campo evanescente generada por una
partícula dieléctrica ................................................................................... 81
5.5. Conclusiones...................................................................................... 85
Bibliografía ................................................................................................ 86
Capítulo 6 . Conclusiones .......................................................................... 87
Trabajo futuro.............................................................................................. 88
Apéndice A. Detalles técnicos ...................................................................... i Apéndice B. Resolución lateral generada por una sonda grande ........... iii Apéndice C. Comparación de la calidad de las imágenes obtenidas por
fuerza normal y fuerza lateral ..................................................................... ix
Apéndice D. Dependencia de la distancia de interacción con el ángulo de aproximación ......................................................................................... xv
XI
Índice de figuras Figura 1.1. Esquema de un PT-SNOM donde PMT es un tubo foto
multiplicador, M la muestra, S la sonda y P un prisma. .................................. 5
Figura 1.2. Esquema de un SNOM donde F es la fuente, S la sonda, M la
muestra, L una lente convergente, A una abertura y PMT un tubo
fotomultiplicador.............................................................................................. 6
Figura 1.3. Esquema de un R-SNOM donde F es la fuente, S la sonda, M la
muestra, L una lente convergente, A una abertura y PMT un tubo
fotomultiplicador.............................................................................................. 7
Figura 1.4. Tipos de barrido empleados en el microscopio de campo cercano
por tunelaje de fotones en a) altura constante, b) intensidad constante y c)
distancia constante. En los tres incisos, PMT es un tubo fotomultiplicador, S
la sonda, NPS el nanoposicionador, PC una computadora personal, CE es el
campo evanescente y M la muestra, en b) y c) R la señal de referencia, y en
c) SCD es un sistema de control de la distancia sonda-muestra, ST la señal
topográfica y SO la señal óptica. .................................................................... 9
Figura 2.1. Proceso de reflexión y transmisión de un campo electromagnético
incidiendo en una superficie plana y dieléctrica, para polarización p........... 17
Figura 2.2. Dependencia del ángulo crítico, c, como función de n1, con n2=1.
...................................................................................................................... 18
Figura 2.3. Simulación de la intensidad normalizada de una onda
evanescente como función del ángulo de incidencia. ................................... 21
Figura 2.4. Representación de una sonda cónica en el modelo dipolar........ 22
Figura 2.5. Simplificación del modelo dipolar a dos esferas dieléctricas
interactuando con un campo electromagnético y entre sí. ............................ 22
XII
Figura 2.6. Esquema de análisis del barrido de la sonda (P) sobre la muestra
(S). ................................................................................................................ 24
Figura 2.7. Comportamiento de la función f(x,z). Los parámetros empleados
en esta caso son: aP=aS y z = 0. ................................................................... 25
Figura 2.8. Cambio de la resolución (xh) de la sonda como función del
aumento de su radio (aP). ............................................................................. 26
Figura 2.9. Generalización del modelo dipolar a una sonda cónica.............. 26
Figura 2.10. Comportamiento de las esferas T (línea roja) y P (línea azul). La
línea negra es el comportamiento de la sonda completa. ............................. 27
Figura 2.11. Sistemas ópticos de control de distancia. a) Detección de la
vibración lateral en transmisión, b) detección de la vibración lateral en
colección y c) detección de la vibración normal en colección. ...................... 30
Figura 2.12. Principales esquemas de control de distancia no óptico. En (a)
detección piezoeléctrica de fuerza lateral por medio de una sonda (S)
adherida a un brazo del diapasón de cuarzo (QTF). (b) detección de fuerza
normal, las letras representan lo mismo que en (b). ..................................... 31
Figura 2.13. Dependencia de la amplitud de oscilación con el factor de
calidad y la frecuencia de excitación. La frecuencia de resonancia es 32,784
kHz................................................................................................................ 34
Figura 2.14. Imagen de un diapasón de cuarzo estándar. La barra blanca
muestra una comparación de escala. ........................................................... 36
Figura 3.1. Diagrama de bloques del microscopio de campo cercano.......... 42
Figura 3-5. Decaimiento de la amplitud de oscilación en las proximidades de
una superficie de vidrio limpia y plana. La línea roja muestra el decaimiento
lineal más cercano a los datos experimentales............................................. 48
Figura 3-6. Respuesta del sistema de control de la distancia sonda-muestra.
...................................................................................................................... 49
Figura 3.7. Panel frontal del programa de control del microscopio. .............. 51
XIII
Figura 4-1. (a) Topografía de una rejilla de difracción de periodo 5 m. (b)
Corte transversal realizado en la línea blanca de (a), las flechas negras están
separadas una distancia de 5.01 m. ........................................................... 57
Figura 4-2. (a) Imagen topográfica de una rejilla de difracción de periodo 1.67
m. (b) Corte transversal realizado en la línea blanca de (a), las flechas
negras están separadas una distancia de 1.66 m....................................... 57
Figura 4-3. Imagen topográfica de una muestra de partículas de 200 nm de
diámetro promedio. ....................................................................................... 58
Figura 4-4. Determinación de la resolución topográfica obtenida con el
microscopio implementado. Corte transversal realizado en la línea blanca de
la figura (4.3)................................................................................................. 59
Figura 4-8. Representación esquemática del sistema empleado para la
generación de una onda evanescente estacionaria, donde S es la sonda, PE
es el patrón evanescente, P el prisma, DL la fuente láser y RM un
recubrimiento metálico.................................................................................. 60
Figura 4-9. (a) Imagen óptica del patrón de interferencia generado por una
onda evanescente estacionaria. (b) Corte transversal realizado en la línea
blanca de (a). ................................................................................................ 61
Figura 4-10. Señales de fuerza (línea roja) y óptica (línea negra) tomadas de
manera simultánea de la aproximación a la superficie de un prisma. La
longitud de onda es 532 nm y ángulo de incidencia 43º. .............................. 63
Figura 4-11. Topografía (a) y campo óptico (b) de una muestra de partículas
de 200 nm, tomadas simultáneamente en modo de distancia constante a 10
nm de la muestra. ......................................................................................... 63
Figura 4-12. Señal de ruido del PMT tomada en un intervalo de tiempo de 8
hrs. El resultado del ruido total, corresponde al valor calculado. .................. 65
Figura 4-13. Comparación de la señal de detección de fuerzas con el ruido
total producido en su detección. ................................................................... 66
Figura 4-14. Histéresis medida en cada una de las direcciones del
nanoposicionador utilizado............................................................................ 67
XIV
Figura 4-15. Diagrama esquemático del microscopio de campo cercano
donde DL es la fuente láser, L es una lente convergente, PMT es el tubo
fotomultiplicador, FO es la fibra óptica, E1y E2 son espejos planos, P es el
prisma, NP es el nanoposicionador y CCD es una cámara CCD ................ 68
Figura 4-16. Fotografía del microscopio de campo cercano donde DL es la
fuente láser, L es una lente convergente, PMT es el tubo fotomultiplicador,
FO es la fibra óptica, E1 y E2 son espejos planos, P es el prisma, NP es el
nanoposicionador y CCD es una cámara...................................................... 69
Figura 4-17. Fotografía de la cabeza del microscopio, donde NP es el
nanoposicionador, QTF el diapasón de cuarzo y Obj un objetivo de
microscopio................................................................................................... 69
Figura 5.1. Imagen topográfica de una muestra de partículas de 200 nm de
diámetro en promedio. .................................................................................. 73
Figura 5.2. Diagrama esquemático del arreglo experimental empleado. ...... 74
Figura 5.3. Evolución de la intensidad detectada a diferentes distancias
sonda-muestra (Z). Los números en orden ascendente corresponden a la
distancia de observación............................................................................... 77
Figura 5.3. Intensidades promedio de cada una de la imágenes de la figura
4.2, puntos negros, y el modelo teórico presentado en la ecuación 1, línea
roja. Los números indican la imagen correspondiente.................................. 78
Figura 5.5. Histogramas de las imágenes mostradas en la figura 6.2, al igual
que antes, los números corresponden a la distancia sonda-muestra. .......... 80
Figura 5.6. Dependencia del ancho de la distribución de intensidad
normalizada (W) con la distancia sonda-muestra, puntos negros, y ajuste a
los datos experimentales, línea roja.............................................................. 81
Figura 5.7. Campo evanescente sin la presencia de muestra. ..................... 82
Figura 5.8. Histograma de la distribución de intensidades obtenido de la
imagen mostrada en la figura 5.8, barras negras, y ajuste normal, línea roja.
...................................................................................................................... 83
XV
Figura 5.9. Imagen de la reflexión del campo evanescente generado por una
nanopartícula dieléctrica. La línea roja es la posición determinada en modo
topográfico. La flecha amarilla indica la dirección de propagación del campo
evanescente.................................................................................................. 84
Figura 5.10.Histograma de la distribución de intensidades obtenidas en la
figura 5.9. ...................................................................................................... 85
Figura B.1 a) Fotografía de la cabeza del microscopio. b) Magnificación
realizada en el cuadro rojo de la imagen a). ...................................................iv
Figura B.2. Análisis geométrico utilizado para la definición de RI en detección
de fuerza normal. ............................................................................................iv
Figura B.3. Fuerza normal de interacción mostrando la Id, flecha roja para a)
la muestra de aluminio y b) difusor de vidrio................................................... v
Figura B.4. Imagen topográfica de aberturas circulares con diámetros de
aproximadamente 10 m. Las flechas negras indican 10.14 m para A y
10.52 m para B. ............................................................................................vi
Figura B.5. Imagen topográfica de una sección de 100X100 m 2 de un
difusor de vidrio. Las flechas negras están separadas aproximadamente 7
m...................................................................................................................vi
Figura C.1. Fotografías de los sensores empleados en la detección de fuerza
normal (a) y fuerza lateral (b).......................................................................... x
Figura C.2. Corriente eléctrica generada como función de la frecuencia de
excitación para la detección normal (a) y lateral (b)........................................xi
Figura C.3. Amplitud de oscilación como función de la distancia sonda-
muestra (Z). Las líneas azules muestran los puntos de referencia usualmente
empleados para detección topográfica. .........................................................xii
Figura 4.4.Imágenes topográficas de una muestra de partículas dieléctricas
esféricas, para el caso normal (a) y lateral (b). ............................................. xiii
Figura C.5. Distribuciones de altura para detección normal (a) y detección
lateral (b)....................................................................................................... xiii
XVI
Figura D.1. Diagrama esquemático del sistema en los experimentos
reportados.....................................................................................................xvi
Figura D.2. Vista superior del sistema de detección, mostrando el ángulo de
aproximación i. .......................................................................................... xvii
Figura D.3. Comportamiento típico de la amplitud de oscilación en la técnica
de shear force. La gráfica insertada muestra 60 nm en la vecindad de la
superficie de la muestra. .............................................................................. xvii
Figura D.4. Datos experimentales y ajuste teórico, puntos negros y línea roja
respectivamente, obtenidos en el experimento........................................... xviii
Capítulo 1 . Introducción
1.1 Nota histórica
A finales del siglo XIX, Lord Rayleigh [1], propuso un criterio para
determinar la resolución de los sistemas formadores de imágenes, el cual se
basa en la capacidad para resolver (distinguir) dos puntos objeto. Dicho
criterio establece que dos objetos puntuales separados por una distancia d
son resueltos por un sistema óptico formador de imágenes siempre que se
cumpla que d > 0.61 λ/N.A. donde λ es la longitud de onda de la iluminación
y N.A. es la abertura numérica del sistema. El criterio de Rayleigh fue
originalmente propuesto para sistemas con iluminación incoherente como es
el caso de los telescopios astronómicos donde los objetos son autoluminosos,
es decir, que son emisores de radiación, como las estrellas. Sin embargo en
sistemas como el microscopio es posible controlar la coherencia de la
iluminación y un estudio de la resolución, suponiendo que se dispone de
2
iluminación coherente fue desarrollado por Ernst Abbe, [2] quien llegó a
establecer que el detalle espacial d mínimo que es capaz de resolver un
sistema está dado por la condición d > 0.5 λ/ N.A. Aquí se supone que no
hay aberraciones en el sistema y de esta manera resulta claro que, para una
abertura numérica uno, la máxima resolución posible de alcanzar es λ/ 2, lo
cual se conoce como el límite clásico de resolución.
Con la idea de obtener imágenes con mayor resolución que el límite clásico,
es decir, súper resolución, ya en el siglo XX, E. H. Synge en 1928 [3],
propuso la idea de utilizar una abertura muy pequeña, de dimensiones
menores a la longitud de onda, realizada en una superficie metálica de tal
modo que sólo se permita el paso de la luz a través de su área, y realizando
un barrido sobre la superficie de la muestra, colectaría la luz en la parte
posterior a la muestra, mediante un fotodetector. En el trabajo comentado,
hace una descripción precisa de cada uno de los componentes del sistema,
lo cual, actualmente es considerado el primer microscopio de barrido en el
campo cercano. Desafortunadamente, no hay evidencia de que Synge haya
llevado a cabo experimentalmente su propuesta, dadas las limitaciones
tecnológicas de su época. Esta idea fue retomada por O'Keefe [4] en 1956,
cuando realizó una propuesta teórica en la cual proponía resoluciones
mayores a 0.1 µm, mediante el análisis del principio de Babinet y la idea de
utilizar una pequeña abertura por medio de la cual se pudiera iluminar la
muestra. A pesar de todo lo anterior, no fue sino hasta 1972 que Ash [5],
3
publicó el primer reporte del estudio del campo cercano de manera formal,
logrando resoluciones de λ/60 trabajando en el régimen de las microondas,
dando muestra de que es posible obtener imágenes con una resolución
superior al límite clásico, lo cual abría la posibilidad de extender este tipo de
microscopia de alta resolución a las frecuencias ópticas. A pesar de estos
últimos resultados, en el resto de la década de 1970, no hubo trabajos
sobresalientes en el área de la microscopía óptica de campo cercano. En
1984, Pohl [6] obtuvo por primera vez una imagen utilizando una longitud de
onda de 488 nm, de objetos de tamaños mínimos de 25 nm, lo cual implica
una resolución de λ/20 aproximadamente, finalmente se lograba la súper
resolución en el rango frecuencias ópticas. Cabe señalar que el acrónimo
SNOM (Scanning Near Field Optical Microscope) [7] fue acuñado por Pohl y
su equipo debido a la importancia del trabajo. A partir de este desarrollo, se
crearon distintas configuraciones y métodos para la obtención de imágenes
en las proximidades de objetos de dimensiones menores a la longitud de
onda. A continuación se describen brevemente las configuraciones más
utilizadas de modo cronológico: 1987, Betzig [8], primer microscopio de
campo cercano en modo de colección. 1989, Reddick [9], utiliza por primera
vez el fenómeno de Reflexión Total Interna (RTI) para generar un campo
evanescente que presenta la ventaja de la alta resolución, denominado
PSTM (Photon Scanning Tunneling Microscope) y 1991, Cline [10], mostró
por primera vez el microscopio de campo cercano en modo de reflexión (R-
SNOM) con resolución de λ/8. En todos los sistemas descritos, se utilizaron
4
como emisores y colectores locales del campo electromagnético, puntas
afiladas de fibra óptica, las cuales se han llamado sondas [11].
Muchos aparatos y configuraciones se han desarrollado en el campo de la
microscopía de campo cercano, de los cuales sólo se tratarán los más
empleados, de modo que se centre la discusión del presente trabajo a uno en
específico, el PSTM.
1.2 El microscopio de campo cercano
En este punto, es importante señalar que el instrumento descrito, se
denomina microscopio, ya que es capaz de reproducir detalles menores a la
longitud de onda, pero no genera imágenes, sino perfiles individuales, que al
ser agrupados producen una imagen bidimensional. Estos perfiles se
obtienen gracias al barrido y detección punto a punto, tanto de la topografía
como del campo electromagnético.
Para poder entrar en materia, es importante realizar una revisión breve del
funcionamiento del instrumento, de tal manera que nos brinde una idea clara
de los fenómenos que se ven involucrados en el mismo y cuáles son los
resultados que se pueden obtener con él.
Para iniciar esta descripción, se puede decir que las variantes del
microscopio de campo cercano, se basan en tres tipos de detección, que
describimos de modo general a continuación:
5
Microscopio de barrido en el campo cercano por tunelaje de fotones
(PSTM).
Se le conoce así por su analogía con el microscopio de tunelaje de
electrones (STM por sus siglas en inglés [12]). En el PSTM, un campo
evanescente es utilizado, el cual se detecta por medio de una sonda que
recolecta la información óptica en las proximidades de la superficie de la
muestra. Este modo tiene como ventaja que la detección óptica se realiza
en el extremo opuesto de la sonda, que en principio puede estar ubicado
en algún lugar del sistema, no necesariamente cerca de la muestra, lo
que permite un aislamiento del fotodetector, y la consecuente reducción
del ruido de fondo. Finalmente es importante decir que la alineación
requerida de las componentes ópticas es mínima, lo cual impone menos
restricciones de precisión en la disposición de los elementos del arreglo,
además de que reduce el tamaño del sistema. En la figura 1.1, se
muestra de manera esquemática este tipo de microscopio [13].
Figura 1.1. Esquema de un PT-SNOM donde PMT es un tubo foto multiplicador, M la muestra, S la sonda y P un prisma.
6
Microscopio de barrido en el campo cercano (SNOM). Esta configuración
fue la empleada por Pohl en sus primeros experimentos, que se ha
mencionado en la sección anterior, donde una fuente de luz es acoplada
a la sonda, la distancia de la sonda a la muestra se mantiene constante
por medios indirectos y la detección óptica se realiza más allá de la
muestra por medio de una lente convergente que enfoca la señal en el
detector. Usualmente se utiliza una pequeña abertura frente al
fotodetector para evitar el paso de luz que no provenga de la fuente, tal
como se muestra en la figura 1.2. Este microscopio tiene como
desventaja principal, la necesidad de una alineación óptica, además de
los contactos indeseables entre la sonda y la muestra son muy comunes.
Figura 1.2. Esquema de un SNOM donde F es la fuente, S la sonda, M la muestra, L una lente convergente, A una abertura y PMT un tubo fotomultiplicador.
7
Microscopio de barrido en el campo cercano por reflexión (R-SNOM). En
esta configuración, al igual que en el caso anterior, una fuente de luz es
acoplada a la sonda, la distancia entre la sonda y la muestra se mantiene
constante y la detección óptica se realiza utilizando la luz reflejada por la
muestra, también es usualmente empleada una abertura frente al detector
para evitar señales indeseables. La principal desventaja de este arreglo
es la alineación de las componentes ópticas que se requiere previa al
fotodetector, además de que las muestras deben tener la reflectividad
suficiente para que la luz proveniente de la muestra pueda ser detectada
[14].
Figura 1.3. Esquema de un R-SNOM donde F es la fuente, S la sonda, M la muestra, L una lente convergente, A una abertura y PMT un tubo fotomultiplicador.
Una vez elegido el modo de detección del microscopio de campo cercano,
es importante conocer los tipos de barridos que se emplean en estos
microscopios. A continuación se describen brevemente las características de
estos últimos:
8
- Altura constante. En este modo de barrido, la sonda se mueve sobre la
muestra, en un plano que se encuentra a una distancia promedio fija, la
detección es solamente óptica, y la información topográfica debe ser extraída
de la misma. Entre las principales desventajas está la imposibilidad de
controlar las distancias entre la sonda y la muestra, lo que puede producir
contactos, generando daños a la sonda con su consecuente reducción de la
calidad de las imágenes.
- Intensidad constante. En este caso, se utiliza un sistema de
retroalimentación que posiciona la sonda a una altura determinada por una
intensidad preestablecida del campo detectado. La información de la
topografía se obtiene del cambio de la distancia sonda-muestra. Este tipo de
barrido no es recomendable debido a la inhomogeneidad de las muestras
que generalmente se utilizan, lo que genera cambios en la intensidad sin
necesariamente representar cambios en la topografía, lo que implica que no
siempre existe una correlación entre el campo detectado y la topografía de la
muestra.
- Distancia constante. Este tipo de barrido es el más utilizado en la
microscopia de campo cercano. En este modo, se mantiene constante la
distancia entre la sonda y la muestra, esto se consigue mediante la detección
y retroalimentación de una señal no necesariamente óptica. Esta señal
brinda la información topográfica y simultáneamente se hace la adquisición
de la información óptica. La desventaja de esta configuración es la necesidad
de sistemas electrónicos externos, lo que complica la implementación del
9
sistema. En la figura 1.4, se muestran esquemáticamente los tipos de
barridos descritos anteriormente.
(a) (b) (c)
Figura 1.4. Tipos de barrido empleados en el microscopio de campo cercano por tunelaje de fotones en a) altura constante, b) intensidad constante y c) distancia constante. En los tres incisos, PMT es un tubo fotomultiplicador, S la sonda, NPS el nanoposicionador, PC una computadora personal, CE es el campo evanescente y M la muestra, en b) y c) R la señal de referencia, y en c) SCD es un sistema de control de la distancia sonda-muestra, ST la señal topográfica y SO la señal óptica.
1.3 Motivación
Actualmente, en el desarrollo de las nuevas tecnologías de comunicación,
de la información, de las ciencias biomédicas, entre otras, existe la necesidad
de observar, analizar y medir dispositivos cada vez más pequeños. Los
sistemas formadores de imágenes como el microscopio o los perfilómetros,
que permiten reconstruir la superficie de un objeto con una resolución del
orden de 10-9m (nanómetros) son cada vez más demandados. Algunas
aplicaciones en la física de superficies como el estudio de la generación,
10
propagación y esparcimiento de plasmones requieren también de sistemas
para sensar el campo en la vecindad cercana a la superficie.
El microscopio de barrido en el campo cercano, representa uno de los
sistemas que brinda esta posibilidad, por sus capacidades descritas en las
secciones anteriores, y obteniendo como beneficio adicional, el desarrollo de
la instrumentación alrededor del mismo, la revisión bibliográfica y la
obtención de resultados novedosos.
Se debe remarcar, que hoy en día, en México es escaso el número de
investigadores que trabajan en esta área de Óptica de Campo Cercano, por
lo tanto este trabajo puede representar un paso en la dirección de la
consolidación de una comunidad que permita la colaboración y el desarrollo
en este campo de investigación.
1.4 Objetivos de la tesis
Los objetivos del trabajo de tesis se enlistan a continuación, en orden
cronológico:
1. Lograr la comprensión de los fenómenos que están involucrados en el
funcionamiento y operación de un microscopio de campo cercano, mediante
la revisión bibliográfica de los artículos y libros que hayan sido referencias
previas para los trabajos desarrollados hasta el momento.
2. Caracterizar los componentes con los que se cuenta en el laboratorio,
con miras a conocer sus capacidades y limitaciones, que permitan predecir la
11
calidad de los resultados que se espera obtener, haciendo uso de los
recursos disponibles.
3. Integrar los componentes antes comentados en un solo sistema de
barrido, control, detección y despliegue de datos, siguiendo los modos de
operación que aparecen en la mayoría de los reportes previos.
4. Calibrar el microscopio implementado, buscando las condiciones óptimas
de operación, que permitan obtener imágenes de alta resolución óptica y
topográfica, capaces de ser reportadas en revistas especializadas de
circulación internacional.
1.5 Sinopsis de la tesis
El presente trabajo está dividido en cinco capítulos ordenados de la
siguiente manera: En el Capítulo 2, se describe el soporte teórico de los
microscopios de campo cercano, la teoría de los campos evanescentes y los
fenómenos que los producen, la definición y origen del campo cercano, los
factores que determinan la resolución de un sistema PSTM y la teoría de las
fuerzas laterales empleadas para el control de la distancia sonda-muestra y
los dispositivos que se emplean para este fin. En el Capítulo 3, se hace una
descripción de todos los componentes del microscopio implementado, sus
capacidades y limitaciones, factores importantes en el desarrollo del sistema.
En el Capítulo 4, se describe la calibración realizada al sistema completo,
con la intención de obtener los parámetros óptimos bajo los cuales se debe
12
operar el microscopio implementado para lograr la obtención de imágenes de
alta resolución. En el Capítulo 5, se muestra la aplicación del sistema
implementado, los resultados obtenidos y se hace una discusión de los
fenómenos que los producen. Finalmente, en el Capítulo 6 se concluye de
manera general el trabajo y se hace referencia a los trabajos que se
realizarán en el futuro, así como las posibles aplicaciones del sistema
desarrollado.
Bibliografía
[1] Born, M., Wolf, E., Principles of Optics, Cambridge Univ. Press
(Cambridge 1999).
[2] Abbe, E., Arch. f. Mikroskop. Anat. 9, 413, (1873).
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and Journal of Science, 6, 7th. Series (1928).
[4] O'Keefe, J.A., Opt. Soc. Am. 46, 5 (1956).
[5] Ash, E. A., Nicholls, G., Nat. 237, 5357 (1972).
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[7] Pohl, D. W., Denk, W., Lanz, M., App. Phys. Lett. 44, 7 (1984).
[8] Pohl, D. W., Courjon, D., Near field optics, Kluwer Academic Publishers.
(Netherlands 1993).
[9] Betzig, E., Isaacson, M., Lewis, A., App. Phys. Lett. 51, 25 (1987).
[10] Reddick, R.C., Warmack, R.J., Ferrell, T.L., Phys. Rev. B, 39, 1 (1989).
[11] Cline, J.A., Barshatzky, H., Isaacson, M. Ultramic. 38, 3 (1991).
13
[12] Quartel, J.C., Dainty, J.C., J. Opt. A: Pure Appl. Opt. 1 (1999).
[13] Minet, O., Beuthan, J., Müller, G., Laser Physics, 12, 4, (2002).
[14] Sandoghdar,V. , Wegscheider, S., Krausch, G., Mlynek, J. J. Appl. Phys.
81, 6 (1997).
14
Capítulo 2 . Marco teórico 2.1 Resumen
En este capítulo, se describe el concepto de campo evanescente y las
propiedades que lo caracterizan, así como los fenómenos que lo producen.
Posteriormente, se muestra la teoría en la cual se basa el microscopio de
campo cercano, los factores que determinan la resolución y los modos de
control de la distancia sonda-muestra, realizado mediante la técnica de
modulación de fuerzas laterales. El capítulo finaliza describiendo las
propiedades electromecánicas de los diapasones de cuarzo, en los que se
basa el sensor de fuerza utilizado.
16
2.2 Generación y propiedades de los campos evanescentes Como se comentó en el capítulo anterior, en el PSTM, el campo
electromagnético de excitación es una onda evanescente, por lo cual se
analizarán a continuación sus propiedades más importantes,
Las ondas evanescentes, un tipo especial de ondas inhomogéneas [1],
tienen como principal característica, su amplitud decreciente de manera
exponencial en la dirección en que crece la distancia a la superficie de la
muestra en estudio. Otra propiedad importante es que sus planos de
amplitud y fase constante no coinciden, más aún, se cruzan entre ellos por
un ángulo finito, dependiendo del tipo de medio en el que se propague.
Además, los campos evanescentes sólo están presentes en las cercanías de
las superficies donde se generan, una fracción de micrómetro para el caso de
longitudes de onda en el rango óptico.
De acuerdo con la ley de Snell, en la refracción de un campo
electromagnético en una interfaz plana dieléctrico-dieléctrico, entre dos
medios de distinto índice de refracción, los ángulos de incidencia y
transmisión (refracción) se relacionan de la siguiente manera [2]:
,sinsin 21 ti nn (2.1)
donde, 21 , nn son los índices de refracción del medio del que procede y al
que se transmite el campo; ti , son los ángulos de incidencia y transmisión,
17
respectivamente. La situación antes comentada, es esquematizada en la
figura 2.1, sin perder de vista que tri EEE
,, son los campos eléctricos de
los campos incidente, reflejado y transmitido respectivamente.
n
Campo incidente
1
r
t
Campo reflejado
Campo transmitido
q q
q
n2
k k
i
kmedio 2
medio 1
E i
E t
Er
t
i
r
x
z
Figura 2.1. Proceso de reflexión y transmisión de un campo electromagnético incidiendo en una superficie plana y dieléctrica, para polarización p.
Por otro lado, nótese que los ángulos de incidencia, reflexión y transmisión
están acotados, y que ,12 nn entonces,
,sinsin
12
1
i
t
nn
(2.2)
finalmente
,ti (2.3)
teniendo como límite, a 2/ t , que en tal caso entonces se obtiene la
siguiente ecuación:
18
.arcsin1
2
nn
c (2.4)
donde c es llamado el ángulo crítico, es decir, el ángulo que determina el
inicio del fenómeno de la Reflexión Total Interna (RTI). Para ángulos de
incidencia mayores al ángulo crítico, no hay campo neto transmitido en la
dirección z dentro del medio con índice de refracción 2n , figura 2.1.
En la figura 2.2, se muestra el comportamiento del ángulo crítico como
función del índice de refracción del medio 1, n1 , con n2 = 1, caso especial del
vacío o el aire.
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
[deg
] c
n1
Figura 2.2. Dependencia del ángulo crítico, c, como función de n1, con n2=1.
A continuación, se analiza la fase de un campo que interactúa con una
interfaz plana dieléctrico-dieléctrico, para el caso en que el ángulo de
incidencia es mayor al ángulo crítico [3].
19
Sea una onda plana:
, exp)(0 trkirEE (2.5)
cuya amplitud es 0E
, k
su vector de onda, r su vector de posición y la
frecuencia angular. Basándose en (2.5) y en el esquema de la figura 2.1, se
puede deducir que para la onda incidente y transmitida,
,zkxkrk zx
(2.6)
donde xk y zk son las componentes del vector de propagación en las
direcciones x y z respectivamente, entonces para la onda transmitida se
tiene:
,cosy sin ttztttxt kkkk (2.7)
con kt la magnitud del vector de onda transmitido, así (2.9) toma la forma:
.cossin ttttt zkxkrk
(2.8)
En este punto es necesario recalcar que para valores de ci , se
cumple que: 1)sin( i , lo cual acepta sólo valores imaginarios de i , por lo
cual el cost es:
,sincos2
1
22
2
1
nn
nni it (2.9)
donde i es la unidad imaginaria, por lo cual, (2.9) se puede reescribir como
20
,sin sin2
1
22
2
1
nn
nn
izkxkrk itttt (2.10)
y sustituyendo en (2.5), se obtiene la expresión del campo transmitido en el
medio 2:
, sin sin exp)(2
1
22
2
10
t
nn
nnizkxkirEE ittttt
(2.11)
donde al igual que antes, )(0 rE es la amplitud del campo transmitido. No
se debe perder de vista que por definición del índice de refracción: 02knkt ,
siendo 00 /2 k , el número de onda y 0 la longitud de onda, ambos en
el vacío. Finalmente, se llega a la expresión del campo transmitido que
presenta un factor de amortiguamiento en la dirección z:
,exp sinexp)(0
ptttt d
ztxkirEE (2.12)
donde:
,sin2 2
222
1
0
nnd
i
p
(2.13)
siendo pd la llamada la profundidad de penetración de la onda evanescente.
El factor )(0 rE , es calculado de acuerdo con los coeficientes de Fresnel y
depende de la polarización en la cual se analice el caso.
21
Para concluir esta discusión, en la figura 2.3, se muestra la simulación de
la intensidad normalizada de una onda evanescente. Se puede observar que
el cambio en el ángulo de incidencia tiene un fuerte efecto en la profundidad
de penetración, ec. (2.13).
Figura 2.3. Simulación de la intensidad normalizada de una onda evanescente como función del ángulo de incidencia.
2.3 Resolución de una sonda dieléctrica
Debido a que en el microscopio PSTM se utiliza una sonda dieléctrica para
llevar la señal del campo evanescente al fotodetector, es necesario mostrar
un modelo que permita predecir la resolución óptica de dicha sonda. En este
sentido, varios son los modelos que se han desarrollado [4,5], siendo el más
sencillo y popular el modelo dipolar, que se describe a continuación [6].
Supóngase que una sonda dieléctrica cónica, se puede aproximar a un
conjunto de partículas esféricas, también dieléctricas descritas generalmente
por su polarizabilidad i, de distintos radios, localizadas en contacto, una
22
sobre otra. En la generalización del modelo, la muestra también puede ser
modelada del mismo modo, como se muestra en la figura 2.4.
Figura 2.4. Representación de una sonda cónica en el modelo dipolar.
Para poder realizar el análisis teórico, se puede hacer una simplificación del
modelo al caso de solamente dos partículas esféricas interactuando con un
campo electromagnético que incide en cualquier dirección. Dichas partículas
interactuarán con el campo de tal modo que generarán a su vez dos campos
nuevos SE
y PE
, de acuerdo a la figura 2.5.
Figura 2.5. Simplificación del modelo dipolar a dos esferas dieléctricas interactuando con un campo electromagnético y entre sí.
23
De la figura 2.5, se puede observar que el campo producido por la partícula S
afectará la polarizabilidad de P y viceversa. Un modo de simplificar el cálculo,
es utilizar los momentos bipolares de cada partícula. De este modo, el
cambio del momento dipolar de la partícula P se verá descrito por:
,SPP Ep 2.14)
además, utilizando la condición de campo cercano (kR << 1, con k=2/),
entonces:
302 R
pE SS
2.15)
donde 0 es la permitividad del vacío y R la distancia entre los centros de las
esferas P y S, figura 2.6. Sustituyendo en (2.14) se obtiene:
.2 03
0
ER
p SPP
2.16)
Entonces, la ecuación anterior puede ser reescrita como:
,0Ep pP
2.17)
con 302 R
SP
. No se debe perder de vista, que las polarizabilidades
están determinadas por las relaciones de Clausius-Mossotti [7]:
,3iii ag 2.18)
24
donde 0
00 2
4
i
iig y ai el radio de la partícula. El subíndice, i, se
refiere a la partícula en análisis.
Figura 2.6. Esquema de análisis del barrido de la sonda (P) sobre la muestra (S). Debido a que el análisis realizado a la esfera P, puede repetirse para la
esfera S, entonces es posible demostrarse que sP , por lo
cual se obtiene la expresión para el cambio de polarizabilidad de cualquiera
de las partículas como sigue:
).,(2 0
zxfgg SP
2.19)
Aquí es importante hacer notar que la función f (x, z), brinda información de
la resolución de la sonda P, debido a que muestra el comportamiento del
cambio de la polarizabilidad como función de los parámetros de las partículas,
es decir, polarizabilidades y radios, de acuerdo a la siguiente expresión:
25
2/322
33
))((),(
zaaxaazxf
SP
SP
2.20)
En la figura 2.7, se muestra el comportamiento de la función max
),(f
zxf , donde
fmax es el valor de la función en x = z = 0, su valor máximo. La gráfica
obtenida tiene un perfil Lorentziano, debido al tamaño finito de las partículas.
El recíproco del valor de xh, es un parámetro de la resolución de la sonda, y
éste se mide a la mitad de la máxima altura (FWHM).
Figura 2.7. Comportamiento de la función f(x,z). Los parámetros empleados en esta caso son: aP=aS y z = 0.
Uno de los efectos más importantes que predice el modelo dipolar, es la
pérdida de resolución con el aumento del radio de la sonda, como lo muestra
la figura 2.8, es decir, xh aumenta conforme aP aumenta.
26
Figura 2.8. Cambio de la resolución (xh) de la sonda como función del aumento de su radio (aP).
Los resultados anteriores se han obtenido para la interacción de dos
partículas esféricas, pero dichos resultados se pueden extender al caso en
que la sonda se puede representar como la figura 2.9.
Figura 2.9. Generalización del modelo dipolar a una sonda cónica.
27
Debido a que los cálculos anteriores se realizaron para las esferas P y S, la
generalización consistirá en llevar a cabo el cálculo para la esfera T. Sin
pérdida de generalidad se puede demostrar que existe una función f(x,z,)
determinada por:
.)
)2/sin(1)2/sin(12(
)2/sin(1)2/sin(1
),( 2/322
333
zaaax
aazxf
psp
SP
2.21)
La ecuación (2.21) se comporta como lo muestra la figura 2.10, donde la
línea roja es la contribución de la esfera T y la línea azul de la esfera P.
Nótese que aún cuando la magnitud de la contribución de T es mayor que la
de P, las resoluciones son totalmente distintas, pero la suma de ellas (línea
negra) conserva un buen parámetro de resolución.
Figura 2.10. Comportamiento de las esferas T (línea roja) y P (línea azul). La línea negra es el comportamiento de la sonda completa.
28
Finalmente, se debe notar que se puede realizar el mismo proceso para un
número mayor de esferas, obteniéndose resultados similares al último
mostrado. Las contribuciones tendrán mayor magnitud, pero las resoluciones
se reducirán. En conjunto, la partícula P, dominará la resolución de la sonda
completa, resultado que se ha comprobado experimentalmente [8]. Otro
hecho importante mostrado con los resultados anteriores, es que el tamaño
del paso en la dirección del barrido (x), determinará fuertemente la resolución
que pueda producir una sonda dieléctrica, concluyéndose que la resolución
del microscopio estará determinada principalmente por estos dos factores,
tamaño de la sonda en su extremo y el tamaño de paso del barrido [9].
Por otro lado, como se muestra en el capítulo 3, una sonda grande, es decir,
una cuantas decenas de micrómetros, la resolución está determinada por la
distancia de interacción, que es la distancia a la cual la sonda percibe la
interacción con la superficie de la muestra, así como el área de interacción
de la esfera, llegando a obtenerse resoluciones mayores a R/8 en detección
de fuerza normal (Apéndice B) [10].
2.4. Control de la distancia sonda-muestra
Como se demostró en la sección anterior, el control de la distancia
sonda-muestra es uno de los factores esenciales en un microscopio de
barrido de sonda como el que tratamos en el presente trabajo. Es importante
puntualizar que todos los métodos que se han desarrollado para este fin, son
29
indirectos, es decir, se basan en la detección de algún tipo de interacción
entre la sonda y la muestra. Estos métodos se pueden organizar en dos
grandes grupos: ópticos y no ópticos. A continuación describimos
brevemente los métodos mencionados y sus principales características:
- Métodos ópticos
El primero de estos sistemas fue reportado por Betzig [11], al cual se le
denominó "Shear force technique", es decir, la técnica de la fuerza de fricción
o también llamada, técnica de la fuerza lateral, figura 2.11 (a). Se basa en la
detección de la interacción que existe entre una sonda que oscila y la
superficie de una muestra, que esencialmente es producida por fuerzas de
tipo Van der Waals [12], misma que produce un amortiguamiento en la
amplitud de la oscilación cuando la sonda se encuentra a una distancia de la
muestra del orden de 20 nm. En este esquema, tanto la detección de fuerza
como la de campo cercano, se realizan por medio de un detector (PMT) en la
parte posterior de la muestra, suponiendo que la superficie de interacción es
el frente de la misma. Una variación a esta configuración [13], es la que se
muestra en la figura 2.11 (b), donde una fuente láser (DL) genera un haz que
se enfoca antes de la sonda (S) por medio de una lente convergente (L) y el
detector (D) mide los cambios en el patrón de difracción que genera dicha
sonda. Del mismo modo, la fuerza normal también puede ser medida por un
sistema óptico como el descrito antes, figura 2.11 (c) de la misma figura. La
ventaja de la configuración de fuerza normal, es la distancia a la que
interactúan la sonda y la muestra, que en condiciones de materiales
30
dieléctricos es de 50 nm aproximadamente, mucho más sencillo de controlar
que en el caso de fuerza lateral en la cual la misma distancia es apenas de
20 nm, como se comentó antes [14]. Todas estas configuraciones, tienen
como desventaja el hecho de requerir detecciones ópticas, mismas que
requieren alineaciones precisas y filtros en los fotodetectores para discriminar
la señal proveniente del sistema de detección de fuerzas y la señal del
campo evanescente.
(a) (b) (c)
Figura 2.11. Sistemas ópticos de control de distancia. a) Detección de la vibración lateral en transmisión, b) detección de la vibración lateral en colección y c) detección de la vibración normal en colección.
- Métodos no ópticos
El método más extendido en el área de la microscopia de fuerza, es el que
muestra la figura 2.12 (a), en el cual se utiliza un diapasón de cuarzo (QTF
por sus siglas en inglés) oscilando a su frecuencia de resonancia y en uno de
su brazos se adhiere la sonda, ya sea metálica o dieléctrica [15,16]. Por
propiedades electromecánicas del cuarzo, cuando éste se deforma, se
31
genera una corriente proporcional a la fuerza aplicada al mismo, lo que
permite medir la amplitud de oscilación de la sonda y del mismo modo que en
los métodos ópticos, se utiliza el amortiguamiento de la amplitud de la señal
como referencia de la distancia sonda-muestra. En la figura 2.12 (b), se
muestra el esquema de detección de fuerza normal, con la misma mediante
detección piezoeléctrica.
(a) (b)
Figura 2.12. Principales esquemas de control de distancia no óptico. En (a) detección piezoeléctrica de fuerza lateral por medio de una sonda (S) adherida a un brazo del diapasón de cuarzo (QTF). (b) detección de fuerza normal, las letras representan lo mismo que en (b).
2.5 El microscopio de fuerza normal En el presente trabajo, se ha decidido utilizar el método de detección
piezoeléctrica para el control de la distancia sonda muestra, esto debido a su
sencillez de implementación y su relativa facilidad de detección. En el
Apéndice C, se demuestra la ventaja de utilizar la detección de fuerza normal
para el control de la distancia sonda-muestra. Es por esto, que a
32
continuación describimos el modelo del oscilador armónico, que permite
analizar las propiedades mecánicas del sistema de detección.
2.5.1 El modelo de oscilador armónico
Debido a que en la detección basada en diapasón de cuarzo (QTF), las
dimensiones del mismo y de la sonda están en el orden de los milímetros,
entonces, la parte más afilada de una sonda es demasiado pequeña para ser
considerada, lo que nos indica que dicha sonda puede ser modelada como
un cilindro homogéneo de radio R y largo l, cuya frecuencia angular de
resonancia está determinada por [17]:
,76.0 20 lRE
(2.22)
donde 00 2 f , siendo 0f la frecuencia de resonancia, E es el módulo de
Young y la densidad, estos últimos son parámetros del material del que
está hecha de la sonda. Para el caso particular del tipo de sistema que se
describe, fibra óptica monomodal estándar, 410E y = 375 kg/m³ [18].
En la práctica, la sonda se adhiere a uno de los brazos del QTF, siempre
buscando que la frecuencia de resonancia de la misma, sea lo más grande
posible en comparación de la frecuencia de resonancia del diapasón, para lo
cual se requiere que l < 1.5 mm, esto porque así la sonda oscila al menos al
doble de la frecuencia de resonancia del diapasón, que le permite reaccionar
lo suficientemente rápido para no alterar la oscilación del diapasón. De este
33
modo, se puede modelar el comportamiento del sensor de fuerza (diapasón-
sonda) como un oscilador armónico forzado y amortiguado que está regido
por la ecuación de movimiento que sigue:
,),()(),(),( 202
2tiFetdXdmtdX
dtdmtdX
dtdm (2.23)
con m la masa efectiva del sistema, X(d,t) la amplitud de oscilación, el
factor de amortiguamiento, F es la fuerza de excitación y la frecuencia
angular asociada con la frecuencia con que oscila el sistema. En este caso, F
es una fuerza que puede ser provista por un elemento externo, digamos un
elemento piezoeléctrico común, o bien, un voltaje oscilante aplicado al QTF
directamente, además, tanto X como 0 dependen del tiempo y de la
distancia sonda-muestra, d. La ecuación (2.23) tiene como solución en un
punto muy lejano a la superficie de la muestra, es decir, en estado
estacionario [19]:
,/)( 220
tiei
mFtX
(2.24)
siendo i la unidad imaginaria. Un parámetro que usualmente se toma como
referencia para conocer el ancho de banda de la amplitud como función de la
frecuencia, es el denominado factor de calidad, cuya definición es la
siguiente:
,3
00
f
fQ (2.25)
34
siendo f el ancho de banda a la mitad de la máxima amplitud (FWHM, por
sus siglas en inglés). Nótese además que Q = Q(d), el cual ha sido utilizado
también para el control de la distancia sonda-muestra [20]. Calculando la
amplitud compleja de X(t), (2.24), despejando de (2.25) y sustituyendo en
(2.24), se obtiene:
.
3
/)(
2
220222
0 Q
mFtX
(2.26)
La ecuación 2.26) es interesante debido a que permite analizar la amplitud de
oscilación como función del factor de calidad. En la figura 2.13, se muestra
una gráfica de |X(t)|, donde la frecuencia de resonancia es 32.784 kHz, y el
factor de calidad variando de 1500 a 6000, valores que se han registrado
experimentalmente con el sistema empleado en el presente trabajo.
Figura 2.13. Dependencia de la amplitud de oscilación con el factor de calidad y la frecuencia de excitación. La frecuencia de resonancia es 32.784 kHz.
35
En cualquier sistema que se base en la detección de las características de
oscilación mecánica, existe un tiempo de reacción, el cual está relacionado
con el número de ciclos que tienen que completarse para volver a su estado
estacionario cuando se le ha aplicado una perturbación externa, definido por
0fQ
. Este valor es importante sólo para el caso en que se detecta el
cambio en la amplitud de oscilación, es decir, en modo de lazo abierto, por lo
comentado anteriormente. Para el caso de un sistema que funcione en modo
de lazo cerrado, el tiempo de reacción dependerá del parámetro que se
detecte, es decir, factor de calidad, cambio de frecuencia de resonancia o
cambio de fase y el tipo de retroalimentación que se utilice, pero no debe
perderse de vista, que el sistema necesita un número finito de ciclos para
volver a su estado estacionario, lo que implica que existe un límite de
velocidad para la detección de fuerzas en cualquier configuración.
2.5.2 Propiedades mecánicas del diapasón de cuarzo
El cristal de cuarzo, tiene como propiedad principal la generación de
corriente eléctrica producida por una deformación en su estructura, este
fenómeno lo convierte en un material piezoeléctrico [21]. Los materiales de
este tipo, se han explotado como sensores de presión y temperatura [22] y
en los últimos veinte años como sensores de fuerza, en el caso concreto de
los diapasones de cuarzo [23].
36
El QTF, tiene una frecuencia de resonancia, f0, determinada por las
características físicas del mismo, así como de las propiedades mecánicas del
cuarzo, y está determinada de la siguiente manera:
,20 E
LWTf (2.27)
siendo W el espesor, T el ancho y L el largo de los brazos del diapasón, E y
, el módulo de Young y la densidad del cuarzo respectivamente, cuyos
valores son 101087.7 XE N/m2 y 2650 kg/m³ [24]. Con estos datos,
podemos corroborar fácilmente que la frecuencia de resonancia de un
diapasón estándar (L = 3.12 mm, W = 0.352 mm, T = 0.402 mm) es
aproximadamente 215, es decir, 32.768 kHz. Este último valor depende de
las imperfecciones en la fabricación, pero de los resultados experimentales
obtenidos se puede concluir que f0 = 32.784 kHz, en promedio, para
diapasones sin sonda adherida. En la figura 2.14, se muestra la fotografía
de un diapasón de cuarzo estándar, con sus dimensiones físicas descritas
anteriormente.
Figura 2.14. Imagen de un diapasón de cuarzo estándar. La barra blanca muestra una comparación de escala.
37
2.6 Conclusiones
En el presente capítulo se han mostrado las teorías en las que se basa el
funcionamiento de un microscopio PSTM. Se desarrolló una descripción
precisa de los fenómenos que producen las ondas evanescentes, que
permiten conocer las características de la superficie de la muestra en estudio,
del mismo modo, se estudiaron los componentes del microscopio y las
limitaciones que cada uno de ellos producen a la resolución del sistema.
Finalmente, se concluye el capítulo haciendo referencia al modelo del
oscilador armónico, debido a que el control de la distancia sonda-muestra del
microscopio desarrollado está basado en la detección de fuerzas laterales
mediante detección piezoeléctrica usando un diapasón de cuarzo.
Bibliografía
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[23] Blaauwgeers, R., et. al. Jour. Low Temp., 146, 5 (2007).
[24] http://jmfriedt.free.fr/19875_Friedt_v1.pdf
40
Capítulo 3 . Descripción del sistema
3.1 Resumen
En este capítulo, se describe de manera detallada el sistema
desarrollado como objetivo principal de este proyecto de tesis. Del mismo
modo, se muestra la metodología empleada en la fabricación de las sondas
dieléctricas empleadas, se analizan de manera individual los componentes
que se utilizaron en la integración y puesta en marcha del microscopio de
barrido en el campo cercano, así como sus limitaciones y perspectivas.
42
3.2 Descripción general
Como ya se ha mencionado en las secciones anteriores, el microscopio
PT-SNOM se compone de distintas partes que se pueden agrupar en tres
bloques: Detección de fuerza, detección del campo electromagnético, que en
lo sucesivo llamaremos detección óptica y control del microscopio, que se
representa como diagrama de bloques en la figura 3.1. Nótese, que en este
sentido, el sistema completo está compuesto de dos microscopios que
trabajan simultáneamente, uno de fuerza y uno de campo cercano.
Figura 3.1. Diagrama de bloques del microscopio de campo cercano.
43
En el esquema anterior se han representado las interacciones entre la
sonda y la muestra con las flechas azul y roja, nótese que la flecha azul tiene
dos puntas, con lo cual se dice que la interacción está alterada por la sonda y
la muestra al mismo tiempo, lo que precisamente permitirá conocer las
características de la topografía de dicha muestra, por el contrario, en el caso
de detección óptica (flecha roja) se supone que la sonda es un elemento
pasivo en primera aproximación, porque se utiliza el modo de colección, esto
sin perder de vista que existen alteraciones del campo evanescente
producidas por la misma sonda, que llegan a ser comportamientos muy
complicados para poder ser predichos de manera completa por algún modelo.
A continuación se realiza la descripción de los componentes del sistema
de manera detallada, mencionando sus características, capacidades y
limitaciones.
3.2.1. Detección óptica
Sonda
Debido a que la sonda es la parte más importante en un microscopio de
barrido, es necesario fabricarlas con métodos que tengan alta
reproducibilidad y resultados eficientes.
Método químico. También llamado "Ataque químico" (CE por sus siglas en
inglés), se basa en el uso de líquidos corrosivos que permitan el desgaste, de
modo controlado, del material con que se fabricará la sonda, que permita alta
44
reproducibilidad. Muchos son los tipos de sondas que se han producido por
este método [1,2], siendo el más sencillo de ellos el que se describe a
continuación: Mediante el uso de una solución ácida (HFl 40%), se genera
un menisco líquido descendente alrededor del material del cual se fabricará
la sonda, generalmente vidrio o plástico, que se desgasta de manera
simétrica, con lo cual se genera una sección afilada en el extremo inmerso en
la solución. Esta técnica tiene la ventaja de permitir la fabricación tanto de
sondas metálicas como dieléctricas [3,4].
En la figura 3.2, se muestra una imagen obtenida por medio de
microscopio electrónico de barrido (SEM por sus siglas en inglés), en la cual
es posible distinguir que el extremo de la punta es de alrededor de 100 nm.
El diámetro de las sondas fabricadas, reproduce los resultados anteriormente
reportados [5].
Figura 3.2. Imagen de una sonda de fibra óptica producida por el método de CE, tomada por microscopio SEM. La magnificación es X10,000.
45
La mayor desventaja que tiene este método, es el tiempo de fabricación de
las sondas, el cual se extiende a dos horas, cuando la fibra tiene el
recubrimiento plástico (comúnmente llamado clading) y una hora y media
cuando previamente se ha retirado. Por el contrario de este hecho, se
pueden fabricar varias sondas al mismo tiempo, experimentalmente en este
trabajo se ha comprobado que se pueden producir ocho sondas
simultáneamente, con un porcentaje de error del 12.5% en promedio.
Finalmente, las sondas empleadas en el microscopio desarrollado en el
presente trabajo, fueron generadas por el método descrito, por su mayor
estabilidad mecánica, facilidad de manejo y almacenamiento
Fotodetector
Se ha reportado que las intensidades detectadas en un microscopio de
tunelaje de fotones, es del orden de 10 pW [6], por lo cual, el fotodetector
debe ser un componente lo suficientemente sensible para convertir esta
intensidad en una señal eléctrica. Para este fin, se ha utilizado un tubo
fotomultiplicador (PMT por sus siglas en inglés), R376, preamplificado por
una fuente de alto voltaje C9028-01, ambos de la empresa Hamamatsu, que
brindan una sensibilidad máxima de 30 pW, de acuerdo a la conversión del
amplificador lock-in empleado para éste fin. Para evitar daños físicos al
detector, además de la filtración de luz indeseable, todo el sistema (PMT y
fuente de alto voltaje) ha sido protegido dentro de un casco de plástico
oscuro.
46
3.2.2 Detección de fuerza
Sensor de fuerza
El sensor de fuerza del sistema desarrollado, está basado en un diapasón
de cuarzo, como se mencionó anteriormente, al cual se le ha adherido a uno
de sus brazos, una sonda de fibra óptica, mediante pegamento epóxico
(Apéndice A). En la figura 3.3, se muestra una fotografía del sensor y una
escala (línea blanca) para mostrar el tamaño de dicho sensor.
Figura 3.3. Fotografía del sensor de fuerza lateral empleado en nuestro microscopio.
La idea de utilizar un diapasón de cuarzo se debe a Karrai [7], y se basa
en la detección de la corriente generada por la deformación del cristal de
cuarzo, que generalmente presenta un máximo de corriente de 60 nA en su
frecuencia de resonancia. Esta corriente, es convertida a voltaje,
preamplificada y finalmente amplificada, hasta las amplitudes necesarias
para su manipulación [8]. En la figura 3.4, se muestra una gráfica que
47
compara la corriente generada en el diapasón de cuarzo sin sonda (línea
negra) y con sonda (línea roja).
Figura 3.4. Comparación de la respuesta en frecuencia de un QTF sin sonda (línea negra) y con sonda (línea roja).
Nótese que en la gráfica anterior, la amplitud de oscilación del diapasón
decrece fuertemente cuando se le ha colocado la sonda, esto debido al
aumento de la masa del brazo del mismo. Finalmente, nótese que el factor
de calidad decrece de 2292.7, sin sonda, a 405.1 con sonda, lo que genera
un tiempo de reacción más corto, ec. (2.25), lo que permite al sistema
realizar experimentos a mayor velocidad de muestreo de la detección de
fuerza.
Control de distancia
La interacción presente entre sonda y muestra, ambas dieléctricas, está
principalmente regida por las fuerzas electrostáticas de Van der Waals, como
ya se ha mencionado, lo cual genera un efecto de amortiguamiento en la
48
amplitud de oscilación de la sonda, la cual decrece de manera monótona
entre los 60 nm y el contacto de la sonda con la superficie (Z = 0 nm), como
lo muestra la figura 3.5; en dicha figura, la amplitud de oscilación tiene
unidades de Volt, ya que la señal de fuerza se ha convertido en corriente, por
medio del diapasón de cuarzo y posteriormente en voltaje al amplificarse. Es
precisamente la modulación de las fuerzas existentes entre la sonda y la
muestra, la que permite mantener la distancia sonda-muestra constante.
0 50 100 150 2008.4
8.6
8.8
9.0
9.2
9.4
9.6
9.8
10.0
10.2
Am
plitu
d de
Osc
ilaci
ón [V
]
Z [nm]
Datos experimentales Ajuste lineal
Figura 3.5. Decaimiento de la amplitud de oscilación en las proximidades de una superficie de vidrio limpia y plana. La línea roja muestra el decaimiento lineal más cercano a los datos experimentales.
Suponiendo que la amplitud de oscilación decae de manera lineal en la
región próxima a la muestra, entonces se puede utilizar un sistema de control
proporcional [9].
49
Para todos los experimentos, se ha fijado la señal de referencia de tal
modo que la distancia sonda-muestra se mantenga constante a 10 nm
aproximadamente, lo que corresponde al 73 % de la señal total. Esta
referencia fue escogida porque en ese punto el sistema responde con alta
estabilidad y velocidad. Es importante señalar, que se ha demostrado que la
distancia a la cual la sonda percibe la presencia de la muestra, distancia de
interacción, depende del ángulo con que se aproxime la sonda a la muestra
(Apéndice D).
Para determinar la rapidez de reacción del sistema, se ha utilizado una
señal de excitación de 6 nm de amplitud por medio de un piezoeléctrico
externo sobre el cual se ha montado una muestra plana y limpia de vidrio.
Para este fin, se ha empleado una señal cuadrada de 1 Hz de frecuencia y se
obtuvo la gráfica de la figura 3.6, donde la línea roja es la señal de excitación
y la línea negra la respuesta del control.
Figura 3.6. Respuesta del sistema de control de la distancia sonda-muestra.
50
De la figura anterior, es posible observarse que el sistema tiene un error
en la posición vertical de aproximadamente 1.5 nm, lo cual es un resultado
aceptable, considerando que las muestras estudiadas tienen alturas que van
de los 50 a los 250 nm de altura, además de que el tiempo en el cual el
sistema ajusta su posición es menor a 100 ms, que es un tiempo aceptable
para la realización de los experimentos reportados.
3.2.3. Control del microscopio
Montura NPSXYZ-15A
La montura NPSXYZ -15A empleada como nanoposicionador, es fabricada
por Queensgate y está diseñada de tal modo que permita desplazamientos
en las direcciones X e Y con resoluciones de 1 nm, a lo largo de 100 m y
resolución de 0.1 nm en la dirección Z, con un recorrido máximo de 16 m.
La manipulación de esta montura, se lleva a cabo por medio del controlador
NPS3330, que cuenta con una interfase vía RS232 para computadora
personal común. Estos aparatos, cuentan con dos programas que permiten
su control, NanoScan 1.0 y NanoControl Panel [10], pero
desafortunadamente, dichos programas, que acompañan de fábrica a la
montura, no cumplen con los requisitos necesarios para un microscopio de
campo cercano, por lo cual, en el presente trabajo se han desarrollado todos
los controles computacionales mediante el lenguaje de programación,
LabVIEW ® 7.1, utilizando las herramientas internas de NanoScan 1.0.
51
Programa de control
Es importante señalar, que otro logro importante realizado a lo largo de
este trabajo, es la manipulación de la montura en las tres direcciones (X, Y,
Z) en tiempo real, hecho que de acuerdo a una comunicación con el
fabricante no era posible de conseguir. A continuación, mostramos el panel
frontal del programa de control.
Figura 3.7. Panel frontal del programa de control del microscopio.
52
Como se puede ver en la figura 3.7, todos los parámetros necesarios están
disponibles para la manipulación del microscopio. Todos los datos
desplegados en las gráficas, son tomados en tiempo real, para tener la
posibilidad de monitorear el comportamiento del microscopio en cualquier
instante del experimento.
3.3. Conclusiones
En este capítulo se ha mostrado de manera general el microscopio
desarrollado, y al mismo tiempo se describen cada uno de los componentes
empleados en la integración de dicho microscopio, mostrando su aplicación
y función dentro del mismo. Es importante resaltar que los logros obtenidos
en el control del nanoposicionador, son sustanciales, ya que las herramientas
computacionales desarrolladas no habían sido desarrolladas.
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[9] http://www.eng.newcastle.edu.au/~jhb519/teaching/caut1/Apuntes/
PID.pdf
[10]http://www.artisanscientific.com/info/Queensgate_NPS3000_Series_
Operating_Manual.pdf
54
Capítulo 4 . Calibración del sistema
4.1. Resumen
En el presente capítulo, se muestra la calibración realizada al sistema, sus
limitaciones y la resolución obtenida. Se realiza un análisis del ruido total
presente y se mencionan las diferentes fuentes que lo producen, finalmente
se concluye que representa menos del 10 % de las señales detectadas,
mismo que es un valor aceptable en un instrumento tan sensible como lo es
el microscopio de barrido en el campo cercano.
56
4.2. Calibración de la detección de fuerza
Es importante señalar que todos los experimentos realizados, han sido en
configuración de autoexitación del QTF, utilizando una onda senoidal de
50 mV de amplitud y frecuencia 32.532 kHz, es decir, la frecuencia de
resonancia del QTF con la sonda montada. Para la detección de la señal de
fuerza se ha empleado un amplificador lock-in de la marca Standford
Research Systems, SR830 y se ha utilizado la amplitud de dicha señal para
el control de la distancia, es decir en lazo abierto.
El método más utilizado para la calibración de los sistemas de barrido, es
aquel en el cual se realiza el barrido de una superficie con perfil conocido,
esperando reproducir su topografía [1]. Para este fin es común utilizar rejillas
de difracción [2], partículas [3], rejillas calibradas [4] e incluso cadenas de
ADN [5], las cuales actualmente están disponibles comercialmente [6].
Siguiendo esta idea, se han empleado rejillas de difracción cuyos periodos
son 5 m y 1.67 m. En la figura 4.1 (a) se muestra la topografía de la
primera rejilla, y en la figura 4.1 (b), se muestra un corte transversal realizado
en la línea blanca de la figura 4.1 (a), la distancia entre las puntas de las
flechas es 5.01± 0.01 m y es claro que la altura promedio de las líneas es
80 ± 2 nm aproximadamente.
57
(a) (b)
Figura 4.1. (a) Topografía de una rejilla de difracción de periodo 5 m. (b) Corte transversal realizado en la línea blanca de (a), las flechas negras están separadas una distancia de 5.01 m.
En la figura 4.2 (a), se puede ver la topografía de la rejilla de difracción de
periodo 1.67 m, la figura 4.2 (b) es un corte transversal realizada en la
línea blanca de la figura 4.2 (a), la distancia entre las puntas de las flechas es
1.66 ± 0.01 m y su altura promedio es de 107 ± 2 nm
(a) (b)
Figura 4.2. (a) Imagen topográfica de una rejilla de difracción de periodo 1.67 m. (b) Corte transversal realizado en la línea blanca de (a), las flechas negras están separadas una distancia de 1.66 m.
58
Es posible observar que la calidad en la figura 4.1 (a) es menor a la de la
figura 4.2 (a), esto se debe a que en la primera rejilla, las líneas son
metálicas y el sustrato es de vidrio, lo que hace que las interacciones entre la
sonda y la muestra no sean uniformes. Por el contrario, en la segunda, las
líneas son de vidrio al igual que el sustrato, es decir, no cambia el material en
el barrido de la sonda.
Una vez realizados los experimentos anteriores, se debía corroborar que el
sistema desarrollado es lo suficientemente sensible a las fuerzas de
interacción. Para esto se usó una muestra de partículas de látex depositadas
en un sustrato de vidrio, sin ningún recubrimiento, así, las fuerzas capilares
son las únicas que las mantienen adheridas al sustrato y también adheridas
entre sí. En la figura 4.3 se muestra un conjunto de partículas dieléctricas de
diámetros de 200 nm en promedio.
Figura 4.3. Imagen topográfica de una muestra de partículas de 200 nm de promedio promedio.
59
De acuerdo a la figura 4.4, que es un corte realizado en la línea blanca de
la figura 4.3, se concluye que la resolución lateral lograda con el tipo de
sondas utilizadas y la sensibilidad del sensor de fuerzas, es de
aproximadamente 108 nm. La indicación de las flechas rojas fue medida a la
mitad de la máxima altura (FHWM).
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.60.44
0.48
0.52
0.56
0.60
0.64
Z [
m]
X [ m]
Figura 4.4. Determinación de la resolución topográfica obtenida con el microscopio implementado. Corte transversal realizado en la línea blanca de la figura (4.3)
4.3. Calibración de la detección óptica
Para el caso de la detección óptica, se ha empleado un amplificador
lock-in de la marca ThorLabs, LIA100, con modulación del campo luminoso
generado por un chopper mecánico de la marca ThorLabs MC1000, a 500 Hz
de frecuencia para todos los casos. Para determinar la calidad de las sondas
fabricadas y empleadas, durante los experimentos de detección del campo
evanescente, se ha utilizado la metodología descrita a continuación:
60
Una fuente de luz láser se proyecta dentro de un prisma a un ángulo de
incidencia mayor al ángulo crítico, mismo que genera una onda evanescente
en el medio de menor densidad óptica, en este caso, aire. Debido a que se
ha generado la RTI en el prisma, el haz es proyectado a la cara opuesta del
prisma, misma que está recubierta con una película metálica que funciona a
manera de espejo. Finalmente el haz incidente y el reflejado, interfieren en la
interfaz del prisma, de tal modo que se genera una onda evanescente
estacionaria. En la figura 4.5 se muestra el esquema del sistema óptico
empleado en este experimento.
Figura 4.5. Representación esquemática del sistema empleado para la generación de una onda evanescente estacionaria, donde S es la sonda, PE es el patrón evanescente, P el prisma, DL la fuente láser y RM un recubrimiento metálico.
El patrón de intensidad de la onda estacionaria producida, tiene un periodo
(P) perfectamente definido por las características del experimento, como lo
muestra la siguiente ecuación [7]:
61
.sin2 in
P
(4.2)
donde es la longitud de onda empleada, n el índice de refracción del
prisma que se emplea, y el ángulo de incidencia. Posteriormente, se
realiza un barrido sobre la interfaz del prisma, y se observan las
características del patrón detectado. En la figura 4.6 (a), se muestra una
imagen del patrón de interferencia generado por una onda evanescente
estacionaria, producida en la interfaz plana de un prisma de vidrio BK7 de
índice de refracción de 1.519 y utilizando una longitud de onda de 532 nm,
incidiendo a un ángulo de 45º. Es claro del corte transversal realizado en la
línea blanca de la imagen, figura 4.6 (b), que el periodo es 249 nm, lo cual
coincide con el periodo teórico de 247.6 nm calculado con (4.2).
(a) (b)
Figura 4.6. (a) Imagen óptica del patrón de interferencia generado por una onda evanescente estacionaria. (b) Corte transversal realizado en la línea blanca de (a).
62
Finalmente, siguiendo la metodología de Meixner [8], se puede definir el
radio de punta de la sonda, Δ, utilizando la siguiente ecuación:
21
expln
uAAP
(4.3)
donde Aexp es la diferencia entre el máximo y el mínimo de intensidad y Au es
la amplitud normalizada en la interfaz. De la figura 4.6 (b), se puede ver que
Aexp= 0.151, y de acuerdo a nuestro experimento Au = 0.96, entonces resulta
en promedio = 109.8 nm, lo que indica que la resolución lateral óptica de
la sonda empleada, es de alrededor de 100 nm, como se comentó en el
capítulo anterior y como lo mostró la imagen de la figura 3.3.
4.4. Imágenes simultáneas Una vez calibrados los dos tipos de microscopios implementados, tanto el
de fuerza como el de campo óptico, se debe observar el comportamiento del
sistema, cuando se realiza un experimento de observación de topografía y de
campo evanescente de manera simultánea. En la figura 4.7, se muestran
datos de la aproximación a la superficie del prisma en el cual se genera la
RTI (Z = 0). La línea negra es la detección de fuerza y la roja es la intensidad
del campo evanescente.
63
0 100 200 300 400 500 6000.980
0.985
0.990
0.995
1.000
1.005
Amplitud de O
scilación [V]
Inte
nsid
ad N
orm
aliz
ada
Z [nm]
Señal Óptica Señal de fuerza
6.76
6.78
6.80
6.82
6.84
Figura 4.7. Señales de fuerza (línea roja) y óptica (línea negra) tomadas de manera simultánea de la aproximación a la superficie de un prisma. La longitud de onda es 532 nm y ángulo de incidencia 43º.
En la figura 4.8 (a) se muestra la topografía y en la figura 4.8 (b) el campo
óptico producido, tomadas simultáneamente, de una muestra de partículas
de poliestireno de 200 nm de diámetro promedio. Se puede ver que el campo
electromagnético esparcido por las estructuras, es ciertamente complejo,
debido a las múltiples interacciones que existen entre el campo incidente, el
campo reflejado y las partículas.
(a) (b)
Figura 4.8. Topografía (a) y campo óptico (b) de una muestra de partículas de 200 nm, tomadas simultáneamente en modo de distancia constante a 10 nm de la muestra.
64
4.5. Ruido del sistema
Antes de finalizar este capítulo, se hace un análisis del ruido total que el
sistema presenta, de modo que sea posible justificar los resultados obtenidos,
mostrando que el cociente ruido/señal no rebasa el 10 %.
4.5.1. Ruido en el fotodetector Las dos fuentes de ruido que se generan en el detector son la corriente
oscura y la corriente térmica [9], las cuales de acuerdo al manual, ascienden
a 3 nA y 1 nA, respectivamente. De la teoría de errores, es conocido que
éstos son aditivos [10], lo cual indica que el ruido total del fotodetector tiene
un valor total de 4 nA, lo que corresponde a un voltaje de 4 mV, medidos en
la salida del amplificador lock-in, cuya impedancia es 1 M, en las
frecuencias utilizadas en los experimentos realizados. En la figura 4.9, se
muestra la señal de ruido del PMT medida durante 8 horas, en las
condiciones empleadas en todos los experimentos. Se puede observar que la
señal de ruido es de 6 mVpp, que se aproxima al valor calculado antes y
representa 4% de la señal habitualmente registrada durante los experimentos.
65
0 1 2 3 4 5 6 7 80
2
4
6
8
Rui
do [
mV
]
Tiempo [hr]
Figura 4.9. Señal de ruido del PMT tomada en un intervalo de tiempo de 8 hrs. El resultado del ruido total, corresponde al valor calculado.
4.5.2. Ruido en el sensor de fuerza
Como se mencionó en secciones anteriores, el sensor de fuerza es un
diapasón de cuarzo, al cual se le ha adherido una sonda dieléctrica. Las
mediciones realizadas a lo largo de los experimentos, permiten concluir que
el ruido tiene como máxima amplitud 0.032 mV, que es 1.6 % la magnitud de
la señal obtenida y demodulada por el amplificador, lo que dice que la fuerza
puede ser medida sin ser afectada por el ruido. En la figura 4.10, se hace una
comparación entre la señal de fuerza y el ruido total medido.
66
28000 29000 30000 31000 32000 33000 340000.0
0.5
1.0
1.5
2.0
Señal de ruido [mV
]
Am
plitu
d de
osc
ilaci
ón [m
V]
Frecuencia [Hz]
Amplitud Ruido
0.00
0.01
0.02
0.03
0.04
Figura 4.10. Comparación de la señal de detección de fuerzas con el ruido total producido en su detección.
4.5.3. Histéresis del nanoposicionador Para finalizar el análisis de ruido del sistema, se debe analizar la histéresis
que presenta el nanoposicionador en el cual está montada la sonda. Para
esto, se utiliza el sensor que tiene integrado el propio posicionador, el cual
puede ser manipulado por medio del programa de control. El experimento
consistió en hacer un barrido unidimensional de 1 m con tamaño de paso 1
nm, cuando el barrido finaliza, la montura regresa al punto inicial de un solo
paso y se mide la posición de la cual comienza el siguiente barrido, después
de cien repeticiones de cada proceso, se ha calculado el promedio de la
posición inicial y obtenido los siguientes datos: 0.9 nm, 1.2 nm y 0.1 nm para
las direcciones X, Y y Z respectivamente. En la figura 4.11, se muestran de
67
manera simultánea la histéresis medida en cada una en las direcciones
mencionadas en cada proceso.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
Pos
ició
n [n
m]
Iteración
Dirección X Dirección Y Dirección Z
Figura 4.11. Histéresis medida en cada una de las direcciones del nanoposicionador utilizado.
Concluyendo, los errores porcentuales determinados experimentalmente
en las mediciones de los componentes antes descritos, arrojan un total de
5.6 %. Mediciones realizadas en condiciones controladas, han permitido
atribuir 1 % a los efectos de inestabilidad de la línea eléctrica, así como
1.5 % a los factores ambientales, tales como humedad y temperatura.
Finalmente, las vibraciones mecánicas generadas en algún punto del edificio
en el cual se encuentra el laboratorio han arrojado errores de alrededor de
0.5 %, resultando un total de 8.6 %, que brinda suficiente validez a los
resultados del presente trabajo.
Para concluir este capítulo, se remarca que en el sistema desarrollado, se
ha logrado alta integración de los componentes, lo que tiene como efecto una
68
reducción en el área utilizada por el mismo, 0.5 m2. Para mostrar esto, en la
figura 4.12, se muestra un diagrama esquemático del microscopio donde DL
es la fuente láser, L es una lente convergente, E1y E2 son espejos planos, P
es el prisma, FO es la sonda de fibra óptica, QTF el diapasón de cuarzo,
PMT es el tubo fotomultiplicador, NP es el nanoposicionador, Obj un objetivo
de microscopio y CCD es una cámara CCD. En la figura 4.13 se muestra una
fotografía del sistema en el laboratorio, nótese que las letras significan lo
mismo que en la figura 4.12.
Figura 4.12. Diagrama esquemático del microscopio de campo cercano donde DL es la fuente láser, L es una lente convergente, PMT es el tubo fotomultiplicador, FO es la fibra óptica, E1y E2 son espejos planos, P es el prisma, NP es el nanoposicionador y CCD es una cámara CCD .
69
Figura 4.13. Fotografía del microscopio de campo cercano donde DL es la fuente láser, L es una lente convergente, PMT es el tubo fotomultiplicador, FO es la fibra óptica, E1 y E2 son espejos planos, P es el prisma, NP es el nanoposicionador y CCD es una cámara CCD .
En la figura 4.14 se muestra un acercamiento a la cabeza del microscopio,
tomado en el recuadro amarillo de la figura 4.13, donde NP es el
nanoposicionador, QTF el diapasón de cuarzo, P el prisma y Obj un objetivo
de microscopio.
Figura 4.14. Fotografía de la cabeza del microscopio, donde NP es el nanoposicionador, QTF el diapasón de cuarzo y Obj un objetivo de microscopio.
70
4.6. Conclusiones
En este capítulo, se ha mostrado la metodología empleada para la
calibración del microscopio. Los resultados obtenidos, dicen que el sistema
tiene la suficiente estabilidad durante los barridos, así como la
reproducibilidad necesaria en sistemas de barrido de sondas. Se ha
concluido que el ruido total es del orden del 8 %, lo que indica que tanto las
imágenes de topografía como las de campo óptico, tendrán la suficiente
calidad para ser comparadas en calidad con algunos reportes previos.
Bibliografía
[1] http://www.artisanscientific.com/info/Queensgate_NPS3000_Series_
Operating_Manual.pdf
[2] Göttlich, H., Stark, R.W., Pedarning, J., Heckl, L., Rev. Sci. Inst. 71,8 (2000).
[3] http://www.che.ttu.edu/McKennaGrp/nanorheology.htm
[4] http://www.tau.ac.il/~applphys/research_snim.htm
[5] Kirsch, A. K., Meyer, C. K., Jovin, T. M., Jour. Mic. 185, 3 (1997).
[6] http://www.ntmdt.com/spm-notes/view/preparation-of-samples-of-dna-
molecules-for-afm-measurements
[7] de Fornel, F., Evanescent Waves : From Newtonian Optics to Atomic Optics,
Springer Series in Optical Sciences (2001).
[8] Meixner, A.J., Bopp, M.A., Tarrach,G., App. Opt. 44, 34 (1994).
[9] http://www.bo.infn.it/ams/Hamamatsu-PMT.pdf
[10] http://physics.uwyo.edu/~adrian/p1220-Fall2010/Error_Theory.pdf
Capítulo 5 Resultados
5.1. Resumen
En el presente capítulo se muestran la topografía y las imágenes de
campo óptico obtenidas de muestras de nanopartículas iluminadas por medio
de un campo evanescente producido por RTI. Se describe la metodología de
preparación de las muestras y las características que determinan los mejores
resultados. Posteriormente se analizan las imágenes obtenidas en el campo
cercano, se realiza un análisis estadístico de la distribución de intensidades y
se discuten las posibles aplicaciones de dichos resultados.
72
5.2. Preparación de las muestras
Los sustratos empleados fueron cubreobjetos de vidrio, a los que
realizamos un baño de acetona pura durante dos horas, posteriormente
fueron secados por medio de pañuelos para limpieza óptica y finalmente se
expusieron a aire comprimido para limpiar los últimos residuos. Para evitar la
contaminación por polvo, todos los sustratos fueron almacenados en cajas
Petri y manipulados con pinzas metálicas limpias. Las partículas empleadas,
son esféricas de poliestireno con diámetro promedio de 200 nm, en
suspensión con acetona en una proporción de 1:5000. Finalmente,
depositamos 0.1 ml de la suspensión de partículas y se colocaron en el
sustrato, el cual se colocó a un ángulo de 30º con respecto de la horizontal,
para que la suspensión resbale por efecto de la gravedad a lo largo de la
superficie del sustrato, y se genere un depósito uniforme de partículas.
Es importante señalar, que en las imágenes en las cuales se observa la
topografía de las muestras, se ha empleado la modulación de fuerza para
mantener constante la distancia sonda-muestra.
En la figura 5.1, se puede observar la topografía de una muestra
preparada por el método comentado al inicio de esta sección. Es posible
notar la baja densidad de partículas, debido a la pequeña proporción
empleada en la suspensión utilizada.
73
Figura 5.1. Imagen topográfica de una muestra de partículas de 200 nm de diámetro en promedio.
Se ha encontrado, después de diez repeticiones del experimento, que la
densidad promedio de partículas es aproximadamente 4.6 partículas/m², lo
que dice que se logra un número de partículas lo suficientemente pequeño
para poder observar efectos ópticos independientes.
Para todos los experimentos que se reportan en la presente sección, se
utilizó el mismo sistema óptico. En la figura 5.2, se muestra un diagrama
esquemático de dicho sistema óptico, donde P es un prisma de vidrio BK7,
con índice de refracción 1.51512 [1] para la longitud de onda empleada, =
632 nm, L es una fuente láser, S es la muestra en estudio y Pr es la sonda de
fibra óptica. La detección se realiza por medio de un tubo fotomultiplicador
que no aparece en la figura. La flecha negra, representa la dirección en la
cual se propaga la luz y viaja hacia el fotodetector. La muestra estudiada
consiste en partículas de poliestireno de 200 nm de diámetro promedio,
depositadas en un sustrato de vidrio. El acoplamiento de los índices de
74
refracción del prisma y del sustrato, se llevó a cabo por medio de aceite de
inmersión y el ángulo de incidencia fue 51º aproximadamente.
Figura 5.2. Diagrama esquemático del arreglo experimental empleado. A continuación se muestran los resultados obtenidos a lo largo del trabajo en
cuestión de detección de campo cercano, los resultados paralelos se
muestran en los apéndices B, C y D. Se han numerado en secciones para
hacer más sencilla su interpretación y entendimiento.
5.3 Observación de múltiples interacciones en el campo
perturbado por partículas dieléctricas
Ha sido demostrado que las interacciones que se presentan entre un campo
evanescente y una muestra dieléctrica, no son fácilmente predecibles por
modelos teóricos [2,3], por esta razón, es necesario realizar observaciones
directas de dichas interacciones por medio del microscopio de campo
cercano. En la figura 5.3 (a) se muestra la imagen topográfica de una
75
muestra de partículas dieléctricas, depositadas por el método descrito
anteriormente. Se puede observar que las formas de estas partículas no son
ciertamente uniformes, esto debido al efecto que ha tenido la acetona sobre
ellas. Se han distinguido cada una de las partículas con una etiqueta (A, B, C,
D, E), para hacer más sencillo su reconocimiento en la interpretación de las
imágenes. En la figura 5.3 (b) se muestra la imagen óptica tomada
simultáneamente a la figura 5.3 (a), la flecha negra representa la dirección de
propagación del campo evanescente.
(a) (b)
Figura 5.3. Imágenes (a) topográfica y (b) óptica, de una muestra de baja densidad de nanopartículas de 200 nm de diámetro promedio.
Los patrones observados en toda la imagen, tienen un periodo de 270 nm
promedio, lo cual coincide con el resultado teórico para el caso de
interferencia evanescente [4]. Este último resultado, permite determinar que
76
la mayor parte de la interacción observada es debida precisamente a la
interferencia. Entonces se puede concluir que se observan reflexiones del
campo en la superficie de las partículas, que a su vez interactúan con el
campo incidente. Otro fenómeno observado en la figura 5.3 (b), es que las
partículas no son uniformes en la dirección radial. Caso particular de las
partículas B y C, donde las reflexiones en sus proximidades tienen mayor
magnitud que el resto de la imagen, pero es claro que la simetría circular se
mantiene, lo que indica que la presencia de la partícula es motivo de dicha
interacción. Otro fenómeno interesante, es el observado en las partículas A y
E, donde es más evidente una simetría circular, pero su tamaño impide que
se observen las reflexiones que en otras partículas son muy claras.
Finalmente, para concluir este análisis, se ha delimitado una zona donde el
microscopio topográfico no muestra partículas, pero la imagen óptica
determina una perturbación del campo. Esta última se debe a una
inhomogeneidad en el índice de refracción del sustrato, que se ve reportado
como una perturbación del campo evanescente que no reporta la regularidad
de los casos anteriormente comentados.
5.4 Estudio de las propiedades del campo evanescente que
interactúa con una muestra de partículas dieléctricas
En todos los casos de este experimento, se analizó un área de 1X2 m2 de la
misma muestra, haciendo los barridos sucesivos. La primera y segunda
imagen mostrada, fueron obtenidas con el sistema de control de distancia
77
sonda-muestra activo, manteniendo dicha distancia aproximadamente igual a
10 y 50 nm respectivamente. Las imágenes posteriores, se obtuvieron en el
modo de altura constante a distancias de 100 a 300 nm con cambios de 50
nm entre ellas.
Figura 5.4. Evolución de la intensidad detectada a diferentes distancias sonda-muestra (Z). Los números en orden ascendente corresponden a la distancia de observación.
Para hacer más sencillo el reconocimiento de los datos, se han agregado las
distancias de observación en la esquina superior de las imágenes, siguiendo
el orden creciente de la distancia sonda-muestra como se ha mencionado.
78
En la imagen obtenida a 10 nm, es claramente reconocible la posición de una
partícula, flecha roja. Nótese que la intensidad en la misma región, indicada
por las flechas rojas en las imágenes posteriores, decae exponencialmente
con la distancia Z como lo predice el modelo teórico, capítulo 2.
Una vez analizadas las imágenes obtenidas, se calculó la intensidad
promedio de cada una de ellas, de modo que se pueda estudiar el
decaimiento con respecto a la distancia sonda-muestra, figura 5.4. El ajuste
teórico sección 2.2, predice que el ángulo de incidencia es 51.5 º para el
índice de refracción y longitud de onda empleados, que coincide con el
utilizado experimentalmente [5].
Figura 5.5. Intensidades promedio de cada una de la imágenes de la figura 5.4, puntos negros, y el modelo teórico presentado en la ecuación 1, línea roja. Los números indican la imagen correspondiente.
79
Siguiendo con el estudio de las propiedades del campo evanescente, se ha
realizado un estudio estadístico, que permita determinar una relación entre
las propiedades de la distribución de intensidades registradas y la distancia
sonda-muestra [6]. Para esto, se normalizaron las imágenes a un valor Inorm
de acuerdo a la ecuación (5.1).
max
min
III
I regregnorm
(5.1)
donde Ireg es la intensidad registrada en cada punto, Iregmin es la intensidad
registrada mínima e Imax es la intensidad registrada máxima después de
Ireg - Iregmin. Esta normalización, permite realizar un análisis simultáneo a
todas las imágenes, ya que como se comentó antes, las intensidades
cambian con la distancia sonda-muestra. Posteriormente, se calcularon los
histogramas de cada una de las imágenes normalizadas para conocer el
comportamiento de la distribución de intensidad, ya que se espera que dicha
distribución tenga un comportamiento distinto en la región evanescente, de
tal modo que por medios estadísticos se pueda determinar si una imagen
corresponde a la contribución evanescente o propagante. En la figura 5.6 se
muestran las gráficas obtenidas para este fin.
Un hecho importante descubierto con este análisis, es que el ancho de la
distribución de intensidades normalizadas, medido a la mitad de la máxima
altura (FWHM), W, aumenta de manera lineal con la distancia sonda-muestra,
80
como es claro en la figura 5.7. Esto se debe a que la intensidad en regiones
lejanas a la superficie es prácticamente constante, por lo cual las
intensidades registradas (sin normalizar) se encuentran contenidas en
intervalos estrechos, es decir, las intensidades máxima y mínima no se
diferencian notablemente.
Figura 5.6. Histogramas de las imágenes mostradas en la figura 6.2, al igual que antes, los números corresponden a la distancia sonda-muestra.
81
Figura 5.7. Dependencia del ancho de la distribución de intensidad normalizada (W) con la distancia sonda-muestra, puntos negros, y ajuste a los datos experimentales, línea roja.
El ajuste teórico mostrado como la línea roja de la figura 5.7, está regido por
la ecuación (5.2). Es importante remarcar que la pendiente de la línea es
prácticamente una constante para la mayoría de los experimentos de campo
cercano realizados en el presente trabajo.
ZXW 4102.2239.0 (5.2)
5.5. Observación de la reflexión del campo evanescente
generada por una partícula dieléctrica
El primer experimento realizado, fue la observación del campo evanescente
sin la presencia de muestra, esto con fines de comparación, figura 5.8. Es
82
claro que existe perturbación del campo, esto debido a las imperfecciones e
impurezas en la superficie del prisma [7]. La dirección de propagación está
determinada por la flecha amarilla en la misma figura.
Figura 5.8. Campo evanescente sin la presencia de muestra. Como se demostró en la sección anterior, el análisis estadístico de la
distribución de intensidades registradas, es muy útil, entre otras cosas, para
lograr distinguir el efecto que tiene la presencia de una muestra sobre el
campo evanescente. En la figura 5.9, se muestra el histograma de la
distribución de intensidades obtenido de la imagen mostrada en la figura 5.8.
83
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14 Datos experimentales Ajuste teórico
Frec
uenc
ia re
lativ
a no
rmal
izad
a
Intensidad Normalizada
Figura 5.9. Histograma de la distribución de intensidades obtenido de la imagen mostrada en la figura 5.8, barras negras, y ajuste normal, línea roja.
Del análisis de la figura 5.9, se puede observar que la distribución de
intensidades se aproxima a una distribución gaussiana [8], debido a que no
hay muestra que altere el campo de forma considerable, entonces, las
intensidades registradas se encuentran cerca del promedio. Es claro que la
distribución mostrada en la figura 5.9, no está centrada a la mitad de la
escala normalizada, porque existe una ligera perturbación del campo.
El segundo experimento realizado, fue la observación de la perturbación del
campo evanescente producido por una partícula dieléctrica. En la figura 5.10,
se muestra la imagen obtenida en modo de distancia constante, utilizando
10 nm como distancia sonda-muestra. Del mismo modo que antes, la flecha
amarilla determina la dirección de propagación del campo, y la línea roja
punteada, indica la posición de la partícula, determinada por el modo
84
topográfico del PSTM utilizado, misma que no se muestra. Se puede
observar, que el campo interactúa con la partícula, una parte de dicho campo
se refleja e interfiere con el campo incidente, lo que genera regiones
brillantes y oscuras, con simetría elíptica, debido a la forma de la partícula.
Esto último, indica que los patrones observados son generados por la
partícula y no por fenómenos distintos. Se puede observar además, que
debido a la simetría de la partícula, sus extremos generan mayor reflexión, es
decir, la inhomogeneidad de la partícula afecta en la distribución del campo
esparcido.
Figura 5.10. Imagen de la reflexión del campo evanescente generado por una nanopartícula dieléctrica. La línea roja es la posición determinada en modo topográfico. La flecha amarilla indica la dirección de propagación del campo evanescente.
Del mismo modo en que se hizo antes, se realizó un análisis estadístico de
las intensidades registradas en este último experimento. El resultado
obtenido, es el mostrado en la figura 5.11. Es claro que la distribución se
aleja del comportamiento normal, debido a la complejidad de la interacción,
85
además de que el ancho de la distribución aumenta por el amplio rango de
intensidades registradas.
0.2 0.4 0.6 0.8 1.00.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
Frec
uenc
ia re
lativ
a no
rmal
izad
a
Intensidad normalizada
Datos experimentales Ajuste teórico
Figura 5.11.Histograma de la distribución de intensidades obtenidas en la figura 5.9.
Finalmente, el análisis estadístico de las distribuciones de intensidad, ha
determinado, que la presencia de la partícula genera un ensanchamiento de
la distribución normal ajustada a los datos experimentales.
5.5. Conclusiones
En el presente capítulo se han mostrado las aplicaciones del microscopio
de barrido en el campo cercano desarrollado, mostrando resultados de la
interacción que existe entre un campo evanescente y diversas muestras de
nanopartículas dieléctricas de diámetros de 200 nm en promedio. Se han
mostrado resultados interesantes del esparcimiento local generado por una
86
partícula individual. Posteriormente, se han analizado las distribuciones de
intensidad generadas en cada uno de los experimentos analizados, y se ha
encontrado que dicha distribución aumenta su ancho cuando existe una
perturbación generada por la muestra en estudio.
Bibliografía
[1] http://refractiveindex.info/
[2] Sun, J., Scott, P., Schotland, J., Jour. Appl. Phys. 102 (2007).
[3] Esteban, R., Vogelgesang, R., Kern, K., Phys. Rev. B, 75 (2007).
[4] Meixner, A.J., Bopp, M.A., Tarrach,G., App. Opt. 44, 34 (1994).
[5] de Fornel, F., Evanescent Waves : From Newtonian Optics to Atomic
Optics, Springer Series in Optical Sciences (2001).
[6] Coello, V., Bozhevolnyi, S.I. Jour. Micro. 202,1 (2001).
[7] van Hulst, N.F., Moeers, M. H. P., Bolger, B., Jour. Micro. 171, 105 (1993).
[8] Arkin, H., Colton, R. R., Statistical methods, Barnes and Noble, Inc.(1956).
Capítulo 6 . Conclusiones
En el presente trabajo se ha mostrado el desarrollo e implementación
de un microscopio de barrido en el campo cercano por tunelaje de fotones
(PSTM), describiendo de manera detallada la metodología empleada para la
adecuación del equipo, la caracterización de los componentes, la integración
del sistema, la calibración realizada para obtener los límites de resolución
óptica y topográfica, y finalmente las aplicaciones al estudio del campo
cercano producido por diversas muestras dentro de los parámetros de
resolución requeridos en un instrumento de este tipo.
Del desarrollo experimental, se han determinado los rangos de acción
de las fuerzas empleadas en el control de la distancia sonda-muestra, así
como la dependencia de la distancia de interacción con el ángulo de
aproximación, fenómeno que no se ha reportado anteriormente. Es
importante señalar que se ha logrado reducir el daño producido a las sondas
en barridos continuos, gracias a que la detección de dichas fuerzas de
interacción evita el contacto.
88
La ventaja principal que ofrece el sistema desarrollado en este
proyecto de tesis, es que puede adquirir imágenes en distintos modos de
operación, como son: modo de distancia, altura, fuerza y fase constante,
modo de colección y transmisión, lo que lo convierte en un sistema más
versátil que aquellos comercialmente disponibles, debido a los rangos de
resolución mostrados.
Finalmente, podemos concluir que el sistema desarrollado, es
aplicable a la investigación de estructuras en el campo cercano producido no
sólo por campos evanescentes, sino también por plasmones de superficie y
circuitos plasmónicos, en el caso de adquisición óptica y es aplicable también
al estudio de las fuerzas de interacción con cualquier tipo de muestra, es
decir, muestras dieléctricas, metálicas y biológicas, tanto en detección de
fuerza lateral, como en detección de fuerza normal.
Trabajo futuro Debido a que el sistema desarrollado, es susceptible a mejoras, la siguiente
lista muestra las líneas de investigación que se pueden llevar a cabo en lo
posterior, así como sus aplicaciones al estudio de superficies.
1. Aumento de la sensibilidad a las fuerzas de interacción existentes entre
sondas y muestras, por medio de una calibración más fina e instrumentación
de los sensores, buscando reducir aún más el daño en las sondas, esto con
intención de una vida útil más larga.
2. Desarrollo de un microscopio de campo cercano de alta velocidad, mismo
que actualmente no está disponible en el mercado, con intención de estudiar
cambios en tiempo real del índice de refracción de una superficie.
3. Estudio de plasmones de superficie generados por RTI, así como de
circuitos plasmónicos que se puedan aplicar a la integración de sistemas
optoeléctronicos de alta velocidad.
Apéndice A. Detalles técnicos
1. Extracción de diapasón de cuarzo (QTF) de su casco protector Debido a que el diapasón de cuarzo es el sensor de fuerza empleado, ha sido necesario desarrollar la habilidad para extraerlo de su casco protector sin causarle daño. Además, la adquisición de los QTF en masa es complicada en este país, por lo que se ha decidido obtenerlos de relojes de cuarzo comunes que se pueden comprar en cualquier supermercado. Se describe el método que más éxito ha reportado.
Extracción del QTF del reloj. Es sencillo ubicar el QTF dentro del reloj, ya que es un tubo plateado de aproximadamente 1 cm de largo, con dos electrodos en su extremo. La extracción se puede realizar mediante calor en lo alambres que conectan los electrodos, por medio de un cautín, que permita a la soldadura liberar dichos electrodos.
Extracción del QTF de su casco protector. Esta es la parte más complicada del proceso, ya que si no se tiene el suficiente cuidado, los alambres que conectan los electrodos del QTF se llegan a romper y dañar las pistas metálicas de dicho QTF. Después de decenas de repeticiones, se ha desarrollado el método con mayor reproducibilidad y sigue los siguientes pasos:
i) Fijar el casco protector del QTF. ii) Usando un cautín caliente con soldadura común se
calienta el casco protector, a aproximadamente 4 mm de su extremo.
iii) Después de 3 segundos, en el casco protector, aparecerá una capa blanca sobre el metal, claramente visible. En ese momento por medio de pinzas de punta, se jalan los alambres de los conectores.
2. Pegado de la sonda en un brazo del diapasón de cuarzo (QTF) La sonda de fibra óptica empleada en el microscopio de campo cercano, actuará de dos formas: como sensor de fuerza y sensor óptico. Es por esto que se debe poner especial atención al pegado de la misma. Después de realizar pruebas con distintos tipos de pegamento, se encontró que el adhesivo que utiliza “Kola-loka” es lo suficientemente estable, mecánicamente hablando, para este fin. El proceso de pegado tiene dos partes: la primera es fijar la sonda de modo que se sitúe en la posición deseada, para lo cual se utiliza plastilina en la parte trasera del sensor de fuerza. Posteriormente, la segunda etapa es agregar el
ii
pegamento entre la sonda y el brazo del QTF. El secado del pegamento afecta la frecuencia de resonancia del sistema, por lo cual se debe utilizar el sensor después de 20 horas de secado para asegurar que la frecuencia de resonancia no cambiará más.
Apéndice B. Resolución lateral generada por una sonda grande1 B.1 Resumen Usando un diapasón de cuarzo [QTF] como transductor de fuerza, con una partícula de vidrio esférica adherida a uno de los brazos del diapasón a modo de sonda, se demostró que la resolución lateral de un microscopio de fuerza normal, está relacionado básicamente con la distancia de interacción entre la sonda y la muestra e indirectamente con el diámetro de la sonda. Se ha encontrado por medio de una representación geométrica de la sonda, que la resolución lateral puede ser tan alta como 4.7 m para una partícula esférica de 41.5 ± 0.05 m. Finalmente se muestran imágenes de la topografía distintas muestras, que confirman este resultado. B.2 Introducción Muchos experimentos de medición de fuerzas normales de interacción, han sido reportados para distintos tipos de muestras y sondas [1,2], obteniéndose resoluciones sub-atómicas [3] y fuerzas del orden de 6.5 fN [4]. Como se ha comentado anteriormente, la resolución lateral de un microscopio de barrido de sonda (SPM por sus siglas en inglés), está determinada por el diámetro de la sonda, es decir, el diámetro en se extremo final [5], debido a el área de interacción entre la sonda y la muestra. Siguiendo esta idea, se realizó un experimento empleando una sonda esférica de dimensiones grandes para un SPM en fuerza normal. B.3 Descripción del experimento El experimento fue realizado con un diapasón de cuarzo estándar (QTF), autoexcitado mediante una señal sinusoidal de 10 mV de amplitud y a una frecuencia de resonancia de 32.768 kHz. La sonda empleada fue una partícula de vidrio esférica de 41.5 ± 0.05 m de diámetro, adherida a uno de los brazos del diapasón por medio de pegamento epóxico. Por otro lado, las muestras empleadas fueron, un cubreobjetos de vidrio plano, recubierta con una película de aluminio de aproximadamente 100 nm de ancho y un difusor difractivo de vidrio, cuyas estructuras tienen profundidad de alrededor 110 nm. La cabeza del microscopio está fija y los movimientos en la dirección Z se realizan por medio del nanoposicionador con tamaño de paso de 1 nm en todos los experimentos. En la figura B.1 a), se muestra una fotografía de la cabeza del microscopio y en la figura B.1 b), un acercamiento de brazo del diapasón mostrando la sonda adherida.
1 Trabajo presentado en el Encuentro regional de investigación y enseñanza de la física, llevado a cabo en el IFUAP en Junio de 2010 en la ciudad de Puebla, México.
iv
a) b) Figura B.1 a) Fotografía de la cabeza del microscopio. b) Magnificación realizada en el cuadro rojo de la imagen a).
Se ha definido la distancia de interacción (Id) como la distancia a la que la sonda comienza a percibir la muestra y la señal es lo suficientemente grande para ser medida por el sistema desarrollado, usando esta definición y suponiendo que la sonda está situada a una distancia suficientemente pequeña de la muestra, entonces es posible definir el radio de interacción, RI, que se relaciona con Id de acuerdo a
22 )( dSSI IRRR , donde RS es el radio de la sonda. La figura B.2 es una representación geométrica de la sonda, la región sombreada es el área de interacción efectiva, relacionada con RI y no con RS como ha sido reportado para sondas pequeñas [5], pero es necesario notar que RI = RI(RS).
Figura B.2. Análisis geométrico utilizado para la definición de RI en detección de fuerza normal.
En las suposiciones del presente trabajo, no se consideran todos los parámetros necesarios para describir las fuerzas normales de corto y largo alcance, debido a que se está sensando la interacción con el sensor desarrollado de manera integral. El análisis completo de estas interacciones no se presenta en este trabajo, pero una descripción completa puede ser vista en la referencia 6.
v
B.4 Resultados obtenidos Como fue mencionado en la sección anterior, el propósito principal es determinar experimentalmente el valor de Id. Después de varias repeticiones del experimento, se obtuvo la gráfica mostrada en la figura B.3. Es claro que la distancia de interacción es aproximadamente 630 ± 1 nm, lo que significa que el radio de interacción de la sonda es 5.074 ± 0.005 µm, lo que indica que la resolución lateral de la sonda es 10.14 ± 0.01 m, es decir, 2RS.
Figura B.3. Fuerza normal de interacción mostrando la Id, flecha roja para a) la muestra de aluminio y b) difusor de vidrio.
El cálculo del área efectiva de interacción, puede ser hecha por dSI IRA 2 , y resulta 162.27 ± 0.016 m2, para el caso de la muestra de vidrio recubierto de aluminio y 66.49 ± 0.01 m2 para el difusor de vidrio. Otro hecho importante es que sólo una fracción aproximadamente igual a 4/500 y 1/300 respectivamente, del área total de la sonda interactúa con las muestras, por lo cual, es posible obtener alta resolución con sondas de estas dimensiones. Para verificar la validez de los resultados del modelo desarrollado, se han realizado barridos de las muestras antes comentadas. La muestra de vidrio con recubrimiento de aluminio, tiene aberturas circulares producidas de aproximadamente de 10 m de diámetro. La distancia sonda-muestra se mantuvo constante a aproximadamente 10 nm, en ambos casos. En la figura B.4, se muestra una imagen de 100X50 m2, de la primera muestra. Las flechas negras están separadas un distancia de 10.14 m en la abertura A y 10.52 m en la abertura B, valores que ajustan con el resultado obtenido con el modelo teórico antes comentado.
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.00
1
2
3
4
5
IdA
mpl
itud
de O
scila
ción
[V]
Z [m]0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
0
1
2
3
4
5
IdAm
plitu
d de
osc
ilaci
ón [V
]
Z [m]
vi
Figura B.4. Imagen topográfica de aberturas circulares con diámetros de aproximadamente 10 m. Las flechas negras indican 10.14 m para A y 10.52 m para B.
En la figura B.5, se muestra una imagen topográfica de 100X100 m2, del difusor de vidrio. La distancia entre las flechas es aproximadamente 4.7 m, lo que concuerda con el resultado teórico obtenido con el modelo propuesto, que es de 4.5 m.
Figura B.5. Imagen topográfica de una sección de 100X100 m 2 de un difusor de vidrio. Las flechas negras están separadas aproximadamente 7 m.
vii
B.5 Conclusiones En el presente capítulo, se ha medido experimentalmente la resolución lateral producida por una sonda de vidrio esférica mediante la determinación de la distancia de interacción, y usando un modelo geométrico simple, se ha predicho la resolución obtenida experimentalmente. Imágenes topográficas confirman que la resolución lateral está relacionada básicamente con la distancia de interacción y de modo indirecto con el diámetro de la sonda. Es claro que el modelo desarrollado está limitado a la exactitud con que se puede determinar la distancia de interacción, pero en primera aproximación, estos resultados pueden ser extendidos para ser aplicados a sondas comerciales de microscopios de fuerza atómica, siempre que el extremo de la sonda pueda ser modelado como una esfera. Bibliografía [1] Gunther, P., Fischer, U., Dransfeld, K., Apll. Phys. B. 48, 89 (1989). [2] Karrai, K., Grober, R., Appl. Phys. Lett. 66, 14 (1995). [3] Heyde,M., Kulawik, M., Rust, H.P., Freund, H.J., Rev. Sci. Inst. 75,7, (2004). [4] Barbic, M. , Lowell, E., Ranshaw, J., Sens. and Act. A, 136, (2007). [5] Giessib. F.J., Rev. Mod. Phys. 75 (2003). [6] Bhushan, B. Nanotribology and Nanomechanics, Ch. 3, Springer, New York (2005).
viii
Apéndice C. Comparación de la calidad de las imágenes obtenidas por fuerza normal y fuerza lateral2
C. 1 Resumen Usando un diapasón de cuarzo (QTF por sus siglas en inglés) como transductor de fuerza en modo autoexcitado, se han medido dos tipos de fuerza, normal y lateral, comúnmente usadas en el control de la distancia sonda-muestra en un microscopio óptico de barrido por tunelaje de fotones (PT-SNOM por sus siglas en inglés). Se ha analizado la distancia de interacción y se han medido las fuerzas de interacción entre la sonda y la muestra en estudio a diferentes distancias de separación. Se muestran imágenes topográficas de partículas dieléctricas de 200 nm de diámetro, en modo de fuerza normal y fuerza lateral, se hace una comparación entre ellas y se concluye que la calidad de las imágenes obtenidas es mayor en el caso de fuerza normal que en fuerza lateral, además de que el control es más sencillo debido al amplio rango de interacción. C.2 Introducción En 1986, Binning, et. al. [1] desarrolló el primer microscopio de fuerza atómica (AFM por sus siglas en inglés), basado en la detección de las fuerzas interatómicas entre una sonda afilada y una muestra. El instrumento usual, usa la deflexión de un cantilever, medida por el cambio de posición de un láser enfocado, reflejado en dicho cantilever. Un año más tarde, Betzig, et. al. [2], desarrolló la técnica de fuerza lateral, mejor conocida como técnica de “Shear force”, en la que el cambio abrupto en la amplitud de oscilación de una sonda en resonancia, en las cercanías de una muestra, es usado como señal de referencia para el control de la distancia sonda-muestra. La oscilación es medida mediante el acoplamiento de una fuente láser en una sonda dieléctrica, generalmente de fibra óptica, la intensidad de la luz que sale por la punta de la sonda es colectada y dirigida a un fotodetector colocado en larte posterior de la muestra. Para ambos microscopios, han aparecido mejoras [3,4], obteniéndose resoluciones tan altas como algunos nanómetros [5,6], pero hay una desventaja 2 Trabajo presentado en la Reunión Iberoamericana de Óptica, llevada a cabo en Septiembre de 2010 en la Pontifica Universidad Católica del Perú, Lima, Perú.
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presente en ambos sistemas, la detección de la amplitud de oscilación es realizada mediante sistemas ópticos que requieren alineaciones precisas además de los bajos niveles en las señales detectadas. En este sentido, Karrai [7], propuso el uso de diapasones de cuarzo (QTF) como sensores de fuerza. Después de este trabajo, algunas configuraciones aparecieron para la detección de fuerzas normales y laterales [8,9]. En este contexto, se realizó una comparación entre ambos modos de operación y se concluye cuál de ellos es el mejor para ser implementado en un microscopio óptico de barrido en el campo cercano por tunelaje de fotones (PSTM por sus siglas en inglés). C.3 Descripción del experimento Los experimentos se han llevado a cabo utilizando sondas dieléctricas fabricadas por el método de ataque químico. Para el caso de fuerza normal, las sondas se han doblado, por medio de calor, para generar un ángulo de 90 grados aproximadamente entre el cuerpo de la sonda y su punta, como se puede observar en la figura C.1 a), por el contrario, en el caso de la detección de fuerza lateral, la sonda se mantiene recta, como se muestra en la figura C.1 b). Tanto en el caso de fuerza normal como en el de lateral, las sondas se han adherido a un brazo del diapasón por medio de pegamento epóxico, Apéndice C.
Figura C.1. Fotografías de los sensores empleados en la detección de fuerza normal (a) y fuerza lateral (b).
En todos los experimentos realizados, se ha utilizado el modo de autoexitación del QTF [10], modulado por una señal sinusoidal de 10 mV de amplitud y la frecuencia de resonancia propia del sensor. En ambos casos, el sensor de fuerza, se fijó al nanoposicionador, y para los experimentos de aproximación de la sonda a la muestra,
xi
se ha elegido un tamaño de paso de 1 nm en la dirección Z, para que sean visibles los rangos de interacción de las fuerzas normal y lateral. C. 4 Resultados obtenidos Lo primero que se realizó fue el reconocimiento de las frecuencias de resonancia, para poder determinar los factores de calidad (Q), que brindan información de la sensibilidad y rapidez de respuesta de los sensores [11]. En la figura C.2, se muestran las gráficas de las corrientes generadas en los diapasones de cuarzo como función de la frecuencia, para la detección normal (a) y lateral (b). Para la detección normal se obtuvo 21.7 y 521 para la detección lateral. Estos valores son distintos, debido a las diferentes geometrías de los sistemas mecánicos, figura C.1.
a) b)
Figura C.2. Corriente eléctrica generada como función de la frecuencia de excitación para la detección normal (a) y lateral (b).
Como se ha reportado anteriormente, es posible calcular las fuerzas de interacción en las cercanías de la superficie de una muestra por medio de la siguiente ecuación [12]:
instref X
QK
VV
F3
1
(C.1)
donde, Vref es el voltaje de referencia, V∞ es la señal en ausencia de, Xin es la amplitud de oscilación del brazo del diapasón, Kstat la constante elástica estática del QTF y Q el factor de calidad. En la figura C.3, se muestra el comportamiento de la amplitud como función de la distancia sonda-muestra, las fuerzas fueron calculadas con la ecuación (C.1) y parámetros experimentales.
32100 32200 32300 32400 32500 326000
10
20
30
40
50
60
f0 =32350 HzQ = 521
Corr
ient
e [n
A]
Frecuencia [Hz]26000 28000 30000 32000 34000
0
10
20
30
40
50
60
70
f0 =28762 HzQ = 21.7
Corri
ente
[nA
]
Frecuencia [Hz]
xii
-25 0 25 50 75 100 125 150 175 200
8.8
9.0
9.2
9.4
9.6
9.8
10.0
6.2 pN 1.3 pN
3.6 pN 0.33 pN
0.8 pN 0.074 pN
Am
plitu
d de
Osc
ilaci
ón [V
]
Z [nm]
Fuerza normal Fuerza lateral
Figura C.3. Amplitud de oscilación como función de la distancia sonda-muestra (Z). Las líneas azules muestran los puntos de referencia usualmente empleados para detección topográfica.
De la figura C.3, es claro que la distancia de interacción de la fuerza normal es 3.7 veces la distancia de interacción de la fuerza lateral. Este hecho impacta directamente en la implementación del sistema de control de distancia de un PT-SNOM, debido a que es posible realizar experimentos de campo cercano a distancias mayores con detección normal. Como se comentó al inicio de este capítulo, uno de los objetivos es comparar la calidad de las imágenes en cada configuración de fuerza. Para este fin, se han realizado barridos de la muestra comentada anteriormente, con la misma fuerza de referencia. Mediante la ec. C.1), es posible demostrar que el voltaje de referencia (Vref) para la fuerza lateral debe ser 9.31 V, para mantener una fuerza constante de 0.8 pN, figura C.2. En la figura C.4, se muestran las imágenes obtenidas por medio de detección de fuerza normal (a) y lateral (b). Las dimensiones de las partículas determinadas experimentalmente están de acuerdo con las del fabricante. Las alturas no están referenciadas al sustrato, por lo cual es posible observar que la escala vertical tiene alrededor de 250 nm, debido a las múltiples capas de partículas depositadas.
xiii
a) b)
Figura C.4.Imágenes topográficas de una muestra de partículas dieléctricas esféricas, para el caso normal (a) y lateral (b).
C.5 Análisis de la calidad de las imágenes Para determinar la calidad de las imágenes, se ha realizado un estudio estadístico de las alturas reportadas por el experimento, obteniéndose los histogramas de la figura C.5. Es posible observar que el ancho de la distribución de altura es más estrecho para el caso de la detección normal, lo que indica que la detección es más exacta en este caso. Para calcular un Factor de Calidad de la Imagen ( FCI ), se propone calcular el
recíproco del ancho de la distribución de la siguiente manera:
1FCI , resultando
que la imagen obtenida con fuerza normal tiene aproximadamente 1.6 veces la calidad de aquella tomada con fuerza lateral, con lo cual se concluye que la detección más eficiente y sencilla es ésta.
a) b)
Figura C.5. Distribuciones de altura para detección normal (a) y detección lateral (b).
xiv
C.6 Conclusiones En este capítulo, se han medido los rangos de interacción de las fuerzas normales y laterales para una muestra de partículas dieléctricas de 670 nm de diámetro promedio. Se ha demostrado que la distancia de interacción es alrededor de 55 nm para el caso de fuerza normal y 17 nm para el caso de fuerza lateral. Finalmente, se calculó la calidad de las imágenes obtenidas con ambas configuraciones de fuerza, mediante un análisis estadístico de las distribuciones de altura, concluyéndose que la calidad de la imagen obtenida con fuerza normal es mayor que aquella obtenida por fuerza lateral, esto debido a las áreas efectivas de interacción entre sonda y muestra. Bibliografía [1] Binnig, G.; Quate, C. F.; Gerber, Ch. Phys. Rev. Lett. 1986, 56, 930 [2] Betzig, E., Isaacson, M., Lewis, A., App. Phys. Lett. 51, 25 (1987). [3] M. Heyde,M. Kulawik, H.-P. Rust, and H.-J. Freund,rev. Sci. Inst. 75,7,(2004). [4] Froehlich, F.F., Milster, T. D., Appl. Opt. 34, 31 (1995) [5] Jalocha, A., van Hulst, N. F., J. Opt. Soc. Am. B. 12, 9 (1995). [6] Grober, R., et. al. Rev. sci. Inst. 71, 7 (2000). [7] Karrai, K., Grober, R., Appl. Phys. Lett. 66, 14 (1995) [8] http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/shear-force-microscopy [9] Saitoh, K., Hayashi,K., Shibayama, Y., Shirahama, K. Jour. Phys:Conf. Series 150 (2009). [10]Tung, V.T., Chizhik, S.A., Chikunov, V.V., Hoai T.X., Jor. Eng. Phys. Thermo., 82, 1 (2009). [11]http://www.optics.rochester.edu/workgroups/novotny/courses/OPT463/ STUDENT_PAPERS/fork.pdf [12] Novotny, L., Hecth, B., Principles of nano-optics. Cambridge University Press. (2006).
Apéndice D. Dependencia de la distancia de interacción con el ángulo de aproximación3
D.1 Resumen En el presente trabajo se estudia la distancia de interacción en la detección de fuerza lateral, mediante un diapasón de cuarzo utilizado como sensor de fuerza. En particular, se estudia la dependencia de la distancia de interacción con el ángulo de aproximación. Para ángulos de aproximación menores a 0.366 rad, se determinó que existe un comportamiento exponencial de la distancia de interacción. Finalmente se muestra una ecuación que ajusta de manera adecuada a los datos experimentales obtenidos, se discute el posible fenómeno y las repercusiones del presente trabajo. D.2 Introducción Muchos trabajos han sido dedicados al estudio de la detección de fuerza lateral, que como se comentó antes, se denomina Técnica de Shear force [1,2, 3], donde una sonda de fibra óptica, vibrando a su frecuencia de resonancia, es aproximada a la superficie de una muestra. La amplitud de vibración decrece drásticamente en las cercanías de dicha superficie, debido a las fuerzas de interacción, esencialmente de Van der Waals, existentes entre sonda y muestra [4]. Este fenómeno es utilizado comúnmente como sistema de control de la distancia sonda-muestra en microscopios ópticos de barrido en el campo cercano (SNOM por sus siglas en inglés). En los últimos años, diapasones de cuarzo estándar, han llegado a ser las herramientas principales para la detección de fuerza normal y lateral [5,6], logrando obtenerse resoluciones en el rango de algunos nanómetros para el caso de detección lateral y de fracciones de nanómetros para la detección normal [7,8]. En todos estos casos, se considera que la interacción sonda-muestra es vertical, es decir, el desplazamiento de la sonda es paralelo a la normal del plano de la superficie de la muestra. Cabe señalar que aparecen efectos importantes cuando el ángulo de aproximación toma valores distintos a cero, porque el área de interacción entre la sonda y la muestra aumenta cuando el ángulo lo hace, por lo cual en el presente capítulo se explora la relación existente entre el ángulo de aproximación y la distancia de interacción. 3 Trabajo sometido a revisión en Review of Scientific Intruments (Noviembre de 2010).
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D.3 Descripción del experimento El experimento se llevó a cabo con un diapasón de cuarzo (QTF), a una frecuencia de resonancia de 32.565 kHz, y externamente excitado [9] por medio de un elemento piezoeléctrico común con una señal sinusoidal de 59 mV de amplitud. La sonda, al igual que en los capítulos anteriores, fue fabricada por el método de ataque químico [10], teniendo un radio de 100 nm en su punta aproximadamente. La muestra en todos los experimentos fue un portaobjetos de vidrio, limpio por medio de baño en acetona. En este experimento, debido a que se requiere el cambio en el ángulo de aproximación, el diapasón con la sonda adherida (cabeza del microscopio) se mantuvo fijo, y los movimientos en la dirección Z fueron realizados por la muestra, que está montada en el nanoposicionador (NPS), con tamaño de paso de 1 nm. La cabeza del microscopio fue montada en una base que cuenta con goniómetro, con resolución angular de 1.7X10-3 rad, para el control del ángulo de aproximación, i. Todos los componentes fueron colocados y fijados a la base de manera cuidadosa, para obtener el error angular más pequeño posible. En la figura D.1, se muestra un diagrama esquemático del sistema empleado. Se ha estimado que el error total en el ángulo de aproximación es ± 3.4X10-9 rad, debido a factores de observación y a la imprecisión del propio goniómetro. Para que este dato no afecte sustancialmente los resultados obtenidos, se eligió una variación del ángulo de 0.017 rad, que es cinco veces el valor del error calculado.
Figura D.1. Diagrama esquemático del sistema en los experimentos reportados
D.4 Resultados obtenidos En la figura D.2, se muestra una vista superior del sistema de detección con todos sus componentes. Nótese que la dirección de vibración, que es en dirección del lector, es paralela a la superficie de la muestra, y la dirección del movimiento de aproximación es perpendicular, lo que impide que exista la posibilidad de contacto entre sonda y muestra debido a la vibración de la sonda.
xvii
Figura D.2. Vista superior del sistema de detección, mostrando el ángulo de aproximación i.
La figura D.3 muestra la gráfica de la amplitud de oscilación de la sonda en las cercanías de la muestra. El ángulo de aproximación fue elegido como 0±3.4X10-3 rad, y es claro que la distancia de aproximación es alrededor de 22 nm, flecha roja en la gráfica insertada, que es un resultado comúnmente reportado [11].
0 100 200 300 400 500
2.73
2.80
2.87
2.94
-10 0 10 20 30 40 502.70
2.75
2.80
2.85
2.90
2.95
3.00
Ampl
itude
of O
scilla
tion
[V]
Z [nm]
Am
plitu
de o
f Osc
illat
ion
[V]
Z [nm]
ID
Figura D.3. Comportamiento típico de la amplitud de oscilación en la técnica de shear force. La gráfica insertada muestra 60 nm en la vecindad de la superficie de la muestra.
xviii
Después de varias repeticiones del experimento, se ha encontrado una colección de puntos, suficiente para realizar un ajuste descrito por la siguiente ecuación y mostrada en la figura D.4 como la línea roja.
nm, 086.0
exp62.183.23)(
i
idL
(D.1)
donde, Ld es la distancia de interacción y i es el ángulo de aproximación. La constante 23.83 tiene unidades de distancia, es decir, nanómetros. Es claro que la ec. (D.1), reproduce el resultado de la distancia de interacción para el caso i= 0 rad, reportado en la figura D.3, con una diferencia de aproximadamente 2 nm.
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.4020
40
60
80
100
120
140
Inte
ract
ion
dist
ance
[nm
]
Approaching angle [rad]
Experimental data Fit data
Figura D.4. Datos experimentales y ajuste teórico, puntos negros y línea roja respectivamente, obtenidos en el experimento. Usando un modelo geométrico simple, se ha determinada que la distancia de interacción es una función cos(i), por lo cual, la ecuación (D.1) es una aproximación interesante debido a que el comportamiento es exponencial. La posible explicación es debida a la forma cuasi-piramidal de la sonda, lo que hace que cuando el ángulo de aproximación cambie, el área de interacción crece rápidamente. D.5 Conclusiones Utilizando los resultados experimentales mostrados en este capítulo, es posible describir el comportamiento de otra variable que determina la resolución de un microscopio de fuerza lateral, usado en los sistemas SNOM para el control de la
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distancia sonda-muestra, que es precisamente el ángulo de aproximación. Se ha encontrado una dependencia exponencial de la distancia de interacción con el ángulo, al menos para el rango que comprende de 0 a 0.366 rad. Para ángulos mayores, no se obtuvieron comportamientos regulares, por lo que es necesario posteriores estudios experimentales con el objetivo de establecer una relación aceptable. Bibliografía
[1] Betzig, E., Trautman, K. Sci. 257, 5067 (1992) [2] Betzig, E., Finn, P.L., Weiner, J.S. Appl. Phys. Lett. 60, 20 (1992). [3] Froehlich, F.F., Milster, T. D., Appl. Opt. 34, 31 (1995). [4] Courjon, D. Near-Field microscopy and near-field optics. Imperial College Press,(2003). [5] Jalocha, A., van Hulst, N. F., J. Opt. Soc. Am. B. 12, 9 (1995). [6] Gunther P., Fischer U., Dransfeld K., Apll. Phys. B 48, 89 (1989). [7] Karrai, K., Grober, R., Appl. Phys. Lett. 66, 14 (1995) [8] Tung, V.T., Chizhik, S.A., Chikunov, V.V., Hoai T.X., Jour. Eng. Phys. Thermo.,82, 1 (2009). [9] M. Heyde,M. Kulawik, H.-P. Rust, Freund, H. J., Rev. Sci. Inst. 75,7 (2004). [10] Lazarev, A., Fang, N., Luo, Q., Zhang, X. Rev. Sci. Inst. 74,8 (2003). [11] Grober, R., et. al. Rev. sci. Inst. 71, 7 (2000).