deney no: 1 - cdn.bartin.edu.tr · 3 Şekil 1: normal süzme (sol) ve aktarma veya dekantasyon...

1

Deney No 1 Karışımların Ayrılması (Dekantasyon ve Suumlzme)

Teori

Kimya laboratuarlarında karışımların ayrılması gerekebilir Ayrılacak maddelerin oumlzelliklerine

bağlı olarak amaca uygun değişik ayırma youmlntemleri vardır Bu basit ayırma youmlntemlerinden

bazıları şunlardır

Dekantasyon

Aktarma youmlntemi olarak da bilinen bu youmlntem yoğunluğu buumlyuumlk olan katıları sıvılardan aktırmak

iccedilin kullanılır Ccedilok hızlı ve kolay olmakla birlikte kesin ayırma sağlanmaz bir miktar sıvı

ccediloumlzeltide kalabilir Bu youmlntem iri taneli ccediloumlkelek yapısı goumlsteren katı-sıvı heterojen karışımların

ayrılmasında kullanılabilir (Şekil 1) Ccediloumlkeleğin tam olarak dibe ccediloumlkmesi (sedimantasyonu ve)

sonunda uumlstteki duru sıvının dikkatlice başka bir kaba aktarılması işlemine aktarma veya

dekantasyon denir

Suumlzme

Bir katıyı bir sıvıdan ayırmak iccedilin en ccedilok kullanılan youmlntem suumlzmedir Bu iş iccedilin bir huni ve

suumlzgeccedil kağıdından yararlanılır Suumlzuumllerek ayrılan katının gravimetrik youmlntemlerle miktarı tayin

edilecekse goumlzenekleri ccedilok ince olan ve yandığı zaman kuumll bırakmayan oumlzel suumlzgeccedil kağıtları

kullanılır Aksi durumlarda normal suumlzgeccedil kağıdı kullanılır Gravimetrik tayinlerde kullanılacak

huniler de biraz farklıdır Suumlzmeyi hızlandıracak şekilde yapılmışlardır

Normal Suumlzme

Laboratuvardaki suumlzme işlemlerinin ccediloğu normal suumlzme ile gerccedilekleştirilir Bu işlemde dikkat

edilmesi gereken temel noktalar aşağıda oumlzetlenmektedir

bull Suumlzme hızı ccedilok oumlnemlidir Suumlzme hızının yuumlksek olmasını sağlamak iccedilin uzun boyunlu bir

huni kullanılır Ayrıca suumlzgeccedil kağıdının huniye uygun bir biccedilimde yerleştirilmesi de suumlzme

hızının yuumlksek olmasını ccedilok etkiler

bull Suumlzme işleminde oumlnce suumlzgeccedil kağıdı doumlrde katlanarak kullanılmaya hazır hale getirilir Daha

sonra doumlrde katlanan suumlzgeccedil kağıdının bir koumlşesi yırtılarak huniye yerleştirilir

bull Huni ile suumlzgeccedil kağıdının arasında hava boşluğu kalmaması iccedilin pisetle su puumlskuumlrtuumllerek

suumlzgeccedil kağıdı ıslatılır Ardından parmak uccedilları ile hafifccedile bastırılarak kağıdın huniye

yapışması sağlanır

bull Suumlzuumllecek karışımın durulmuş olması gereklidir Bulanık bir karışımda suumlzgeccedil goumlzenekleri

hemen tıkanacağı iccedilin suumlzme hızı ccedilok duumlşuumlk olur

2

bull Şekil 1rsquode goumlruumllen basit bir suumlzme duumlzeneği oluşturulur Duumlzenekte huni boynunun beher

ccedileperine iccedilten değecek şekilde yakın konumlanması sağlanmalıdır Bu amaccedilla huni bir

halkanın veya uygun ccedilaplı bir deliğin iccediline oturtulur ve beher huni boynuna iyice yaklaştırılır

bull Suumlzuumllecek karışımın bulandırılmamasına oumlzen goumlstererek bir cam baget yardımı ile suumlzme

başlatılır Suumlzmenin suumlrekliliği iccedilin huni boynunun suumlrekli sıvı ile dolu olmasına dikkat edilir

bull Duru sıvının suumlzme işlemi bittikten sonra beherin ccedileperlerine yapışan ccediloumlkelek parccedilacıkları

yıkama sıvısı yardımı ile (genellikle damıtık su) beherin dibine alınır Bu işlem iccedilin iccedilinde

yıkama sıvısı bulunan pisetten yararlanılır Ccedileperlerin pisetle yıkanmasından sonra behere tuumlm

ccediloumlkeleği oumlrtecek kadar yıkama sıvısı ilave edilir ve karışım bir cam bagetle iyice karıştırılır

Yeniden durulma olana kadar beklenir ve duru sıvı dikkatlice yeniden suumlzgece aktarılır Bu

işlem iki uumlccedil kez tekrarlanır

bull Beherde kalan ccediloumlkeleğin tuumlmuuml uumlzerine yıkama sıvısı puumlskuumlrtuumllerek ccediloumlkeleğin suumlzgeccedil kağıdı

uumlzerine aktarılması gerccedilekleştirilir

bull Ccediloumlkeleğin pisetten puumlskuumlrtuumllen yıkama sıvısı ile kağıdın uumlst kenarından aşağıya doğru

dikkatlice yıkanır

bull Saf bir ayırım yapabilmek iccedilin suumlzme hızını ve verimini yuumlksek tutmak amacıyla tuumlm bu

işlemlerin ccedilok buumlyuumlk bir oumlzen ve dikkatle yuumlruumltuumllmesi gerekmektedir Oumlzellikle nicel analiz

ccedilalışmalarında ccedilok dikkatli olmak oumln koşuldur

Suumlzme işlemlerinde kullanılan suumlzgeccedil kağıdı hangi oumlzellikleri taşımalıdır

Piyasadaki suumlzgeccedil kağıtları yaklaşık 50x50 cm2 boyutlarında tabakalar halinde veya belirli

yarıccedilaplarda yuvarlak kesilmiş olarak bulunurlar Tabaka halinde satılan suumlzgeccedil kağıtları genel

amaccedillı olup ccedilok buumlyuumlk tanecikli ccediloumlkeleklerin ayrılmasında kullanılabilirler Ancak birccedilok durum

iccedilin bu suumlzme işlemleri yeterli değildir Yuvarlak kesilmiş suumlzgeccedil kağıtları ise değişik

buumlyuumlkluumlklerde goumlzeneklere sahiptirler

Bu tuumlr suumlzgeccedil kağıtlarının goumlzenek boyutları uumlretici firmalar tarafından farklı renkler veya

farklı numaralar ile uumlzerlerinde belirtilmiştir Oumlrneğin Whatman suumlzgeccedil kağıtları

numaraları ile Schuell suumlzgeccedil kağıtları ise renkli bantları ile goumlzenekleri hakkında

fikir verirler Şoumlyle ki

bull Ccedilok kuumlccediluumlk taneli ccediloumlkelekler iccedilin mavi veya kırmızı bantlı

bull Kuumlccediluumlk veya orta boy ccediloumlkelekler iccedilin beyaz bantlı

bull İri taneli veya jelimsi yapıda ccediloumlkelekler iccedilin siyah bantlı suumlzgeccedil kağıtları kullanılırlar

3

Şekil 1 Normal Suumlzme (Sol) ve Aktarma veya Dekantasyon (Sağ)

Vakum Altında Suumlzme

Suumlzme işlemini ccedilabuklaştırmak iccedilin suumlzgeccedil altından bir su trompu veya vakum pompası

yardımı ile hava boşaltılır Vakum altında suumlzme işleminde toplama kabı olarak vakum

uygulanmasına uygun niteliklerde ve biccedilimde yapılmış Nucheerleni kullanılır Suumlzgeccedil

goumlrevini ise Buumlchner hunisi hirsch hunisi ve ccedileşitli suumlzme krozelerinden biri uumlstlenebilir

(Şekil 2de vakum suumlzmelerinde kullanılan başlıca suumlzgeccediller toplu halde goumlsterilmektedir)

bull Buumlchner hunisi Dibi geniş ve delikli porselen suumlzgeccedil Gerektiğinde huni dibine suumlzgeccedil kağıdı

yerleştirilebilir

4

bull Hirsch hunisi Dibe doğru daralan dibi goumlzenekli cam huni Ccediloumlkelek miktarı az olduğundan

tercihen kullanılır

bull Gooch krozesi Dibi delikli porselen kroze Tabanında ince ccediloumlkelekleri suumlzmek iccedilin goumlzenekli

camdan bir disk bulunur

bull Sinterize cam dipli kroze Sinterize goumlzenekli camdan bir tabanı vardır İri orta ve kuumlccediluumlk

tanecikli ccediloumlkelekler iccedilin farklı goumlzenek boyutlarına sahip tuumlrleri vardır

Şekil 2 Vakum Suumlzmesinde Kullanılan Suumlzgeccediller

Şekil 3 Su Trompu Yardımı İle Buumlchner Hunisiyle Suumlzmenin Şematik Goumlsterilişi

(b) Vakum Pompası Yardımı İle Hirch Hunisiyle Suumlzmenin Şematik Goumlsterilişi

(c) Vakum Pompası Yardımı İle Sinterize Cam Dipli Krozeden Suumlzme Duumlzeneği

5

Deney iccedilin kullanılacak madde ve malzemeler

Deney Tuumlpuuml

Baget

Beher

Huni

Spor ve Halka

Suumlzgeccedil Kağıdı

Santrifuumlj

Damıtma Duumlzeneği

01M BaCl2 (baryum kloruumlr)

01M Na2SO4 (sodyum suumllfat)

Deneyin Yapılışı

A Dekantasyon

iki ayrı tuumlpten birincisine 2mL 01M BaCl2 ccediloumlzeltisi ikincisine tuumlpe 2mL 01M Na2SO4 ccediloumlzeltisi

koyulur Sonrasında bu iki ccediloumlzelti bir tuumlpte karıştırılır Karıştırma sonrasında tuumlpte BaSO4 ccediloumlker

Ccediloumlken tuzun tuumlpuumln dibine iyice inmesi beklenir Ccediloumlkme işlemi tamamlandıktan sonra bir baget

yardımı ile sıvı faz bir behere aktarılır Bu sırada tuumlpuuml sallamamaya dikkat edilmelidir

Ccedilalkalanma sonucu katı ve sıvı faz birbirine yeniden karışabilir

B Suumlzme

Suumlzmede kullanılacak suumlzgeccedil kağıdı huninin ccedilapına uyacak şekilde dairesel kesilerek doumlrde

katlanır Her katlama hafifccedile dairenin merkezinden kaydırılarak yapılır Sonra bir tarafta 3 kat

diğer tarafta tek kat kalacak şekilde accedilılır ve koni şekline getirilir Suumlzgeccedil kağıdı damıtık su ile

biraz nemlendirilerek huniye yerleştirilir Kağıt ile huni arasında hiccedil hava kabarcığı kalmamasına

dikkat edilmelidir Bir halka yardımı ile huni spora bağlanır ve suumlzuumlntuuml iccedilin altına bir beher

yarleştirilir Huninin alt kısmının beher ccedileperine değmesi sıccedilramaları engelleyerek daha dengeli

bir suumlzme işlemi sağlayacaktır Suumlzme işlemi uygulanacak olan karışım bir baget yardımı ile

huniye dikkatlice aktarılır Hunideki sıvı seviyesi asla suumlzgeccedil kağıdı seviyesini geccedilmemelidir

Sıvı fazın ccediloğu suumlzuumllduumlkten sonra kalan karışım katı fazın da alınabilmesi iccedilin ccedilalkalanarak bir

seferde huniye aktarılmalıdır Daha hızlı suumlzme işlemleri iccedilin su trombu ve vakum uygulanabilir

Bu durumda suumlzme işlemi buhner hunisi ve nuccedile erleni kullanılarak yapılmalıdır

6

Deney No 2 Kristallendirme

Teori

Kristallendirme katı karışımlardaki bileşenleri birbirinden ayırmakta ve bu bileşenleri

saflaştırmada kullanılan bir youmlntemdir Kristallenme ile ayırmaya ayrımsal kristallendirme ve

saflaştırmaya ise kristallendirme denir ve temelde aynı işlemleri iccedilerir Kristallendirme oda

sıcaklığında katı olan maddelerin saflaştırılmasında yaygınca kullanılan bir youmlntemdir

Youmlntem temel olarak sıcaklığın duumlşuumlruumllmesi ile ccediloumlzuumlnuumlrluumlğuumln azalması prensibine dayanır

Sıcaklık artırıldığında kristallenmesi istenen katının ccediloumlzuumlnmesi ancak uzaklaştırılmak istenen

safsızlıkların ccediloumlzuumlnmemesi beklenir İdeal bir kristallendirmede safsızlık yaratan maddeler sıvıda

kalırken katı madde temiz kristaller halinde ccediloumlker Kristallendirme ile saflaştırmada izlenen

yol genel olarak şoumlyledir

1 Katı madde ccediloumlzuumlcuumlnuumln kaynama noktasında ccediloumlzuumlluumlr

2 Ccediloumlzuumlnmeyen maddeler ccediloumlzelti sıcakken suumlzuumlluumlr

3 Sistem muumlmkuumln olduğu kadar yavaş soğumaya bırakılır

4 Soğuma tamamlandıktan sonra oluşan kristaller suumlzuumlluumlr

5 Kristallere yapışmış olan ccediloumlzuumlcuuml kristalleri ccediloumlzmeyen kolay buharlaşabilen bir sıvı ile yıkanır

6 Elde edilen kristaller uygun bir kurutma youmlntemi ile kurutulur

İki katıdan her ikisi de aynı sıvıda ccediloumlzuumlnduumlğuuml halde sıcaklıkla ccediloumlzuumlnuumlrluumlklerinin değişimi

birbirinden farklı ise bunların oluşturulduğu karışım soğutulursa oumlncelikle sıcaklıkla ccediloumlzuumlnuumlrluumlğuuml

fazla değişen kristallenerek karışımdan ayrılır İki maddenin sıcaklıkla ccediloumlzuumlnuumlrluumlkleri ne kadar

farklıysa ayırma o oranda daha iyi gerccedilekleşir Kristallendirme işlemi uygulanacak katının belirli

bir ccediloumlzuumlcuumlde sıcakta ccediloumlzuumlnuumlp soğukta ccediloumlzuumlnmemesi gerekir Bunun iccedilin saflaştırılacak katı

uygun bir ccediloumlzuumlcuumlde ısıtılarak doygun ccediloumlzeltisi hazırlanır ve sıcak ccediloumlzelti suumlzuumllerek ccediloumlzuumlnmeyen

safsızlıklar uzaklaştırılır Sıcak ccediloumlzeltide bulunan maddenin kristallenmesini sağlamak iccedilin şu

işlemlerden biri uygulanır

bull Ccediloumlzelti soğutulur

bull Ccediloumlzelti aşırı doymuş hale getirilir

bull Ccediloumlzuumlnenin ccediloumlzuumlnmediği ikinci bir ccediloumlzuumlcuuml eklenir

7

bull Ccediloumlzuumlnenin buharlaşmayacağı durumlarda ccediloumlzuumlcuumlnuumln bir kısmı buharlaştırılır

Oluşan saf kristaller suumlzuumllerek alınır ccediloumlzeltide ise ccediloumlzuumlnuumlr safsızlıklar kalır Bu şekilde elde

edilen kristaller yeteri kadar saflıkta değilse başka ccediloumlzuumlcuuml yada ccediloumlzuumlcuuml sistemleri kullanarak

yeniden kristallendirme işlemi yapılır Ayrımsal kristallendirme işleminde ise katı karışımdaki

bileşenlerden birinin daha az diğerinin daha ccedilok ccediloumlzuumlnduumlğuuml bir ccediloumlzuumlcuuml belirlenir ve bu ccediloumlzuumlcuumlde

katı karışım ısıtılarak ccediloumlzuumlluumlr ve sıcakken suumlzuumlluumlr Ccediloumlzelti soğutulurken oumlnce ccediloumlzuumlcuumlde daha az

ccediloumlzuumlnen maddenin saf kristalleri ccediloumlzeltinin daha ccedilok soğutulması ile daha ccedilok ccediloumlzuumlnen

maddenin saf kristalleri oluşur Elde edilen kristaller ayrı suumlzme işlemleri ile ccediloumlzeltiden alınır


Erlen

Huni


Aktif Koumlmuumlr

Saf Su

Benzoik Asit

NaCl (sodyum kloruumlr)

KNO3 (potasyum nitrat)

Maske

Atık Toplama Beheri (benzoik asit)


1g kristallendirilecek madde toz haline getirilir ve erlene boşaltılır Madde minimum hacimdeki

ccediloumlzuumlcuumlnuumln (katı maddenin yuumlzeyini kaplayacak kadar) kaynama noktasında erlen iccedilerisinde

ccediloumlzuumlnuumlr Erlen su banyosu veya bir ısıtıcıda yavaş yavaş karıştırılarak ısıtılır Eğer madde

tamamen ccediloumlzuumlnmediyse bir miktar ccediloumlzuumlcuuml ilave edilir Ccediloumlzuumlcuuml ilavesine madde tamamen

ccediloumlzuumlnuumlnceye kadar devam edilir Ccediloumlzelti renklenirse aktif koumlmuumlrden vakum trombu ile suumlzuumlluumlr

Bu suumlzmeden sonra rengin kaybolduğu goumlruumllecektir Daha sonra sıcak ccediloumlzelti tekrar

suumlzuumlluumlr Maddenin bir kısmının filtre kağıdında kristallenmemesi iccedilin suumlzme işlemi ccedilok hızlı

yapılmalıdır Sıcak suumlzme işlemlerinde kullanılan tuumlm aparatların aynı sıcaklığa getirilmiş saf su

ile yıkanması filtre kağıdı ve cam malzemelerde ani soğumaya bağlı kristallenmeyi

8

engelleyecektir Eğer ccediloumlzelti hızlı soğutulursa (musluk suyuna tutarak veya buz banyosunda)

kristaller ccedilok kuumlccediluumlk olur ve buda yuumlzey alanı genişleyen kristallerin safsızlıkları tutmasını

kolaylaştırır Kristallenme suumlresince erlen hareket ettirilmemelidir Eğer kristallendirme

olmuyorsa o maddeden birkaccedil kristali ccediloumlzeltiye ilave edilir veya cam bagetle erlenin iccedil ccedileperi

ccedilizilir Oluşan kristaller suumlzuumllerek alınır Suumlzme işlemi vakumda yapılırsa kristalleri kurutmak

daha kolay olur En son işlem kristallerin kurutulmasıdır Bu amaccedilla vakum etuumlv kullanılır

Duumlşuumlk basınccedil ve duumlşuumlk sıcaklıkta maddenin bozunması da oumlnlenmiş olur

Ayrımsal Kristallendirme

Sodyum kloruumlr (NaCl) ile potasyum nitrat (KNO3) tuz karışımının ayrılması ayrımsal

kristallendirme işlemi ile gerccedilekleştirilir Bunun iccedilin tuz karışımı suda ccediloumlzuumlluumlr ısıtılır ve suumlzuumlluumlr

Ccediloumlzelti soğutulurken oumlnce daha az ccediloumlzuumlnen NaCl ccediloumlker KNO3 suda ccediloumlzuumllmuumlş olarak kalır Kalan

bu ccediloumlzelti daha da soğutularak KNO3 ın kristallenmesi sağlanır Boumlylelikle NaCl ile KNO3

tuzları ayrılmış olur

9

Deney No 3 Ccedilekme (Ekstraksiyon)

Teori

Homojen bir karışımdan bir (veya bir grup) maddeyi ayırmak iccedilin ccedilekme işlemi uygulanır Bu

işlem hem organik fazda hemde su fazında ccediloumlzuumlnebilen bileşiklerin sulu fazdan organik faza

aktarılması iccedilin yapılır

Bu işlemde yararlanılan temel prensip organik faza ccedilekilmesi istenen maddenin su ve organik

fazlardaki ccediloumlzuumlnuumlrluumlğuuml doğrultusunda bir dağılım goumlstermesidir

Ccedilekme işlemi nasıl gerccedilekleştirilir

Herhangi bir A bileşiğinin sulu bir ccediloumlzelti iccedilinde olduğunu varsayalım

bull A maddesini sudan kurtarmak iccedilin sulu ccediloumlzelti bir ayırma hunisine alınır

bull Ayırma hunisine A maddesinin ccediloumlzuumlnmesine elverişli ancak su ile karışmayan

bir ccediloumlzuumlcuuml (organik bir sıvı) ilave edilir

bull Ayırma hunisindeki heterojen karışım kuvvetle ccedilalkalanarak huninin basıncı

boşaltılır

bull Heterojen karışım dinlenmeye bırakılır ve fazların ayrılması sağlanır

bull Şayet sulu ccediloumlzeltiye eklenen organik ccediloumlzuumlcuuml sudan hafifse (eter benzen vb) o takdirde sulu

faz altta kalır Şayet organik ccediloumlzuumlcuuml sudan ağırsa (kloroform karbontekrakloruumlr vb) o takdirde

sulu faz uumlstte yer alır

bull Ayırma hunisinin musluğu accedilılarak fazlar ayrı bir kapta toplanır

Şekil 4 Kloroform (sol) ve Eterle (sağ) Ccedilekme (Ekstraksiyon)

10

Ayırma Hunisi İle Kristal Violeyi Kloroform İccediline Ccedilekme İşlemi

Deneyin Amacı

Bu deneyle ayırma hunisinin kullanımına ve ayırma işlemine ilişkin pratik yapılması

amaccedillanmıştır


Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka

Kristal viole

Kloroform (CHCl3)


bull Bir toplu iğne başı buumlyuumlkluumlğuumlnde kristal violeyi 30 mL suda ccediloumlzerek ccediloumlzeltiyi iki eşit kısıma

ayırınız

bull Ccediloumlzeltinin 15 mLlik boumlluumlmuumlnuuml temiz ve kuru bir ayırma hunisine (125 mL) aktararak uumlzerine

15 mL kloroform ekleyiniz Hetorojen ccediloumlzeltiyi bu kesimde oumlğrendiğiniz gibi ccedilalkalayarak bir

halka iccediline yerleştireceğiniz ayırma hunisini dinlenmeye bırakınız

bull Ccediloumlzeltinin ikinci 15 mLlik boumlluumlmuumlnuuml 5er mLlik kloroform ile uumlccedil ardışık ccedilekme işlemine

tabi tutunuz Kloroform ve su fazlarını biraraya toplayınız

Ccedilekme İşlemi İle Naftalin ve Benzoik Asit Karışımının Ayrılması

Deneyin Amacı

Bu deneyle asidik ve noumltuumlr nitelikte iki maddenin ccedilekme youmlntemi ile ayrılmalarını sağlamak


Genel Bilgiler

Size 50 mL eterde ccediloumlzuumlnmuumlş 1 gram naftalin ve 1 gram benzoik asit ccediloumlzeltisi verildiğini

varsayalım Soumlzkonusu ccediloumlzeltiden naftalin ve benzoik asit sadece ccedilekme youmlntemi

kullanılarak nasıl ayrılabilir Bu ccedilekme işleminde benzoik asitin asidik oumlzelliğinden

yararlanılır Yani oumlnce benzoik asit (tuzuna ccedilevrilerek) su fazına alınır ve ardından ortam

yeniden asitlendirilerek saf benzoik asit elde edilir

11


Naftalin

Benzoik asit

25lik NaOH

Seyreltik HCl

Eter

Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka


İşlem 1

bull Karışımı ayırma hunisine koyarak uumlzerine 25 mL 10luk NaOH ilave ediniz

bull Dikkatlice ccedilekme işlemi yapınız Bu işlem sonunda benzoik asitle NaOHın etkileşim uumlruumlnuuml

olan sodyum benzoat su fazında yer alır

NaOH + C6H5COOH rarr C6H5COONa + H2O

bull Ayırma hunisi bir halka uumlzerine yerleştirilerek fazların ayrılması sağlanır

bull Fazlar ayrıldıktan sonra altta yeralan su fazı oumlnce temiz bir behere daha sonra yeni bir ayırma

hunisine aktarılır

bull Eter fazında kalan naftalinin eteri uccedilurularak saf halde elde edilir

İşlem 2

bull Su fazındaki sodyum benzoat tuzunu yeniden benzoik asite doumlnuumlştuumlrmek iccedilin asit ilave

edilmelidir Bu amaccedilla su fazına 25 mL seyreltik HCl ilave edilir

bull Heterojen karışımı dikkatle ccedilalkalanarak oluşan fazla basınccedil musluk yardımı ile giderilir Bu

işlem sonunda benzoik asit yeniden rejenere olarak eter fazına geccediler

C6H5COONa + HCl rarr C6H5COOH + NaCl

Su fazı Eter fazı Su fazı

bull Eter fazına geccedilen benzoik asit ccediloumlzuumlcuumlden buharlaştırma yoluyla kurtarılır ve saf benzoik asit

elde edilir

bull Elde edilen benzoik asit ve naftalinin saflıklarını tayin iccedilin erime noktaları saptanır

12

Deney No 4 Basit Destilasyon

Teori

Doğada bulunan yada laboratuarda sentezlenerek elde edilen maddelerin hemen hepsinde

istenilen maddelerin dışında farklı maddeler de bulunmaktadır Bunlara safsızlık yapan maddeler

(safsızlıklar) denir Kimyada iccedilerisinde herhangi bir şekilde safsızlık bulunan maddeler

istenildiği gibi tanımlanıp amaccedillarına uygun olarak kullanılamazlar Dolayısıyla bu

safsızlıklardan kurtulup saf madde elde etmek iccedilin katı sıvı ve gazlar iccedilin farklı youmlntemler

bulunmaktadır Destilasyon sıvılar iccedilin basit etkili ve ccedilok kullanılan bir ayırma youmlntemdir Bu

youmlntemle ccedilok duumlşuumlk madde miktarlarından enduumlstriyel oumllccedilekte miktarlara kadar ayırım yapmak

muumlmkuumlnduumlr

Destilasyon işlemi maddeyi buharlaştırıp daha sonra oluşan buharı yoğunlaştırıp başka bir kapta

toplamaya dayanır Boumlylelikle farklı kaynama noktalarına sahip sıvılar sıra ile uygun

sıcaklıklarda buharlaştırılıp birbirlerinden ayrılırlar Kimi oumlzel durumlarda (ccedilok yakın kaynama

noktalarına sahip sıvıları ccedilabuk bozunan maddeleri vb) birbirlerinden ayırmak iccedilin farklı

destilasyon youmlntemleri kullanılmaktadır Bunlar ayrımsal (fraksiyonel) damıtma su buharı ile

damıtma vakum ile damıtma olarak adlandırılır

Destilasyon sıvıların saflaştırılmalarında ve sıvı karışımlarının ayrılmalarında kullanılan en

temel youmlntemdir

Bu youmlntemle

bull Farklı uccediluculuklara sahip sıvıların oluşturduğu karışımların bileşenlerine ayrılması

bull Bir sıvının uccedilucu olmayan bileşenlerden ayrılması

bull Sıvının saflaştırılması gerccedilekleştirilir

Saf Maddelerin Kaynama Noktası

Kapalı kaba konulmuş bir sıvı bulunduğu kapta sıcaklığa bağlı olarak buharlaşmaya ve sıvıya bir

basınccedil uygulamaya başlar ve bir suumlre sonra basınccedil belirli bir değere ulaşır Kaydedilen bu değere

maddenin o sıcaklıktaki buhar basıncı denir Buhar basıncının dış basınca eşit olduğu sıcaklığa

kaynama noktası 1 atmosferde ulaştığı sıcaklığa ise o maddenin normal kaynama noktası

denir Her sıvının 760mmHg de kendine oumlzguuml kaynama noktası vardır Oumlrneğin herkesin bildiği

gibi bu değer saf su iccedilin 760mmHgrsquode 100ordmC dir

13

Basit destilasyon işlemi iccedilin aşağıdaki şekil 5rsquode goumlsterilen duumlzenek kullanılır Basit destilasyon

işlemine youmlnelik şu noktalar vurgulanmalıdır

bull Destilasyon işlemi sonunda geriye kalan kesime artık buharlaştıktan sonra soğutucuda

sıvılaştırılarak toplama kabında toplanan kesime damıtık sıvı veya destilat denir

bull Damıtma işleminde damıtma balonunun dibine mutlaka kaynama taşı konulmalı ve

termometre şekilrsquode goumlsterilen seviyede tutulmalıdır

bull Basit damıtma saf sıvıların kaynama noktalarının saptanmasında ve uccediluculuğu duumlşuumlk veya

hiccedil olmayan maddelerle karışmış sıvıların saflaştırılmasında kullanılabilir

Şekil 5 Basit destilasyon deney duumlzeneği


Yoğunlaştırıcı (kondenser veya geri soğutucu)

14

Destilasyon balonu

Termometre (200ordmC lik)

Mezur 100mL

Hortum

Huni

Kaynama taşı (yada camı)

CuSO4 (bakır suumllfat)


Deney duumlzeneği şekil 5rsquode goumlzuumlktuumlğuuml gibi kurulur Var olan destilasyon duumlzeneği şekildeki gibi

ldquoşilifrdquoli olabileceği gibi lastik contalar yardımıyla bağlanabilen tuumlrde de olabilir İccediline kaynama

taşı yada kaynama camı atılmış destilasyon balonu iyice sabitleştirildikten sonra lastik conta

yardımıyla yoğunlaştırıcıya (kondenser veya geri soğutucu) tutturulur ve sabitlenir

Yoğunlaştırıcıya gelen su hortumu alt kısımdan ccedilıkış hortumu ise uumlst kısımdan bağlanır

Sistemin sabitliği tekrar kontrol edildikten sonra 5 lik CuSO4 ccediloumlzeltisi huni yardımıyla uumlstten

destilasyon balonuna doumlkuumlluumlr ve lastik contaya tutturulmuş termometre dikkatlice balonun uumlst

kısmına yerleştirilir Burada dikkat edilmesi gereken termometrenin civa haznesinin destilasyon

balonunun yoğunlaştırıcıya bağlantı boynunun ccedilıkış noktasından ~05cm aşağıda olmasıdır

Yoğunlaştırıcıya su geccedilişi sağlandıktan sonra sistem amyantlı tel uumlzerinde bek alevinde yavaş

yavaş ısıtılmalıdır Ccediloumlzelti kaynamaya başladıktan sonra şiddetli kaynamaya izin verilmeden

destilat dereceli silindir iccedilerisine toplanır Destilatın mezur iccedilerisine toplanma hızı basit

destilasyon iccedilin dakikada 30-60 damla olmalıdır Balon iccedilerisindeki ccediloumlzelti miktarı 20mL

kalıncaya kadar işleme devam edilir Deneyde kullanılan bakır suumllfat ccediloumlzeltisi bir sıvı-sıvı

karışımı değildir Buna karşın mavi renkli ccediloumlzeltisinden destilasyon sonucunda su uzaklaştırılarak

berrak destilatın goumlzlenmesi ayrılmanın gerccedilekleştiğini goumlrsel olarak vurgulamaktadır

15

Deney No 5 Suumlblimleştirme

Teori

Bazı bileşikler erimeden katı fazdan doğrudan gaz fazına geccedilebilirler Bu olguya suumlblimleşme

denir

Oumlrneğin katı karbon dioksit doğrudan gaz fazına geccediler Benzer şekilde katı iyod ısıtıldığında

suumlblimleşir Suumlblimleşme youmlntemi ccedilok kolay bir youmlntem olmasına karşın genel bir youmlntem

değildir Bu youmlntem sadece suumlblimleşme oumlzelliği goumlsterebilen katıların saflaştırılmalarında

kullanılabilir Duumlşuumlk sıcaklıklarda (oumlzellikle erime noktasının altındaki sıcaklıklarda) yuumlksek

buhar basıncı goumlsteren bileşikler kolayca suumlblimleşir Bu tuumlr bileşiklerin saflaştırılmalarında

tercihen suumlblimleşme youmlntemi uygulanır

Kolay suumlblimleşen maddelerin suumlblimleşme işlemleri ccedilok basit bir duumlzenekle yuumlruumltuumlluumlr (Şekil

6) Bu amaccedilla bir petri kabı ve uumlzerine buz yerleştirilmiş bir saat camı veya etrafına ıslak bez

(suumlzgeccedil kağıdı vb) sarılmış ters ccedilevrilmiş bir huni kullanılabilir Suumlblimleşmesi istenen madde

petri kabının iccediline konur ve ağzı bir saat camı ile kapatılır Saat camı uumlzerine birkaccedil parccedila buz

yerleştirildikten sonra petri kabının alttan yavaşccedila ısıtılmasına başlanır Isıtma nedeniyle oluşan

buhar soğuk yuumlzeye ccedilarparak saat camı yuumlzeyinde suumlblime olur

Şekil 6 Basit suumlblimleştirme deney duumlzeneği

16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod



1g CuSO4 ve 1g katı iyod bir beher iccedilinde karıştırılır Bu karışımdan bir miktar saat camına alınır

Suumlzgeccedil kağıdı uumlzerinde toplu iğne kullanılarak bir kaccedil defa delinir Delinen bu suumlzgeccedil kağıdı saat

camının uumlzerine konur Daha sonra ters ccedilevrilmiş bir huni kullanılarak deney duumlzeneği şekil 6rsquoda

goumlzuumlktuumlğuuml gibi kurulur Saat camının alttan yavaşccedila ısıtılmasına başlanır Isıtma nedeniyle

oluşan buhar suumlzgeccedil kağıdından geccedilerek soğuk huni yuumlzeyine ccedilarparak huni yuumlzeyinde suumlblime

olur Katı iyod huni yuumlzeyinde parlak kristaller şeklinde ayrıştırılır Boumlylece toz (CuSO4 ve katı

iyod) bir karışımdan katı iyod suumlblimleşme yoluyla saflaştırılarak ayrıştırılmış olur

17

Deney No 6 Ccediloumlzelti Hazırlama

Teori

İki veya daha fazla bileşenin birbirleri iccedilersinde dağılarak oluşturdukları homojen karışıma

ccediloumlzelti denir Ccediloumlzeltilerin bileşimleri homojenlikleri kaybolmaksızın sınırlı olarak değiştirilebilir

Ccediloumlzeltiyi oluşturan bileşenlerden genellikle miktarca fazla olana ccediloumlzuumlcuuml diğerlerine ccediloumlzuumlnen adı

verilir Ccediloumlzuumlcuuml ve ccediloumlzuumlnen katı sıvı veya gaz oluşana goumlre ccediloumlzelti tipleri ccedilizelgede

goumlruumllmektedir

Ccediloumlzeltiler oluşturdukları homojen fazlara goumlre sıvı katı ve gaz ccediloumlzeltiler olarak adlandırılırlar

Gaz ccediloumlzeltiler yerine gaz karışımları terimini kullanmak daha uygundur

Derişim belirli miktarda ccediloumlzelti yada ccediloumlzuumlcuumlde ccediloumlzuumlnen madde miktarını goumlsteren bir oumllccediluumlduumlr

Derişimler ccedileşitli birimler ile ifade edilir Bunlardan molarite (M) normalite (N) molalite (m)

mol kesri (x) kuumltle yuumlzdesi ( aa) ve hacim yuumlzdesi ( hh) yaygın olarak kullanılan derişim

birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni

Şişe (etiketli 3adet)

Puar

CuSO45H2O (bakır suumllfat goumlz taşı)

Na2CO3 (sodyum karbonat)

CH3COOH (asetik asit)

19


005M Bakır Suumllfat (CuSO4) ccediloumlzeltisinin hazırlanması

100mL 005M Bakır Suumllfat ccediloumlzeltisi hazırlamak iccedilin gerekli 5 kristal sulu bakır suumllfat

(CuSO45H2O) tuzunun miktarı hesaplanır Hesaplar laboratuar sorumlusu tarafından denetlenir

Hesaplanan CuSO45H2O kuumltlesi temiz ve kuru bir saat camı uumlzerine plusmn001g duyarlıkla tartılır

Tartılan tuz 100mL lik bir balon jojeye bir kalitatif huniden aktarılır Saat camı huni ve balon

joje boynunda kalan katı artıkları pisetten puumlskuumlrtuumllen az miktarda su ile yıkayarak balonjojenin

tabanına indirilir Balon jojeye azar azar su eklenir ve balon joje dairesel olarak ccedilalkalanarak tuumlm

katı kristallerini ccediloumlzuumlnmesi sağlanır Su ekleme işlemi sırasında balonjoje hacminin 23 uumlnde

fazlası doldurulmaz Balonjoje oumllccedilek ccedilizgisine yaklaşana dek damıtık su eklenir ve su ekleme

işlemini ccediloumlzeltinin oluşturduğu meniskuumlsuumln tabanı oumllccedilek ccedilizgisiyle ccedilakışana dek bir pipetle damla

damla akıtarak devam edilir Balon jojenin kapağını sıkıca kapatılıp birkaccedil kez alt uumlst ederek

iccedilindeki ccediloumlzelti iyice karıştırılır Hazırlanan ccediloumlzelti temiz ve kuru bir şişeye aktarılır ve

etiketlenir Bu ccediloumlzelti fosfor yanıkları iccedileren kazalarda kullanılmak uumlzere şişelenir oluşturma

tarihiyle birlikte etiketlenir

1(ah)rsquolik Sodyum Karbonat (Na2CO3) ccediloumlzeltisinin hazırlanması

Kuumltle boumlluuml hacimce 1 lik 100mL Na2CO3 ccediloumlzeltisi hazırlamak iccedilin gerekli olan Na2CO3 miktarı

hesaplanır ve laboratuar sorumlusuna bildirilir Hesaplanan Na2CO3 kuumltlesi temiz kuru bir saat

camı uumlzerine plusmn001g duyarlıkla tartılır Tartılan Na2CO3 100mL lik bir balonjojeye boşaltılır Saat

camında kalan katı artıklar saf su ile yıkanarak balon jojeye boşaltılır Balon jojedeki karışım tuumlm

katı madde ccediloumlzuumlnene dek karıştırılır ve hacmi balonjojenin hacim ccedilizgisi tamamlayıncaya kadar

saf su ilave edilerek 100mL ye tamamlanır Hazırlanan ccediloumlzeltinin molaritesi hesaplanır Bu

ccediloumlzelti asit yanıkları iccedileren kazalarda kullanılmak uumlzere şişelenir oluşturma tarihiyle birlikte

etiketlenir

01N Hidroklorik Asit (HCl) ccediloumlzeltilerinin hazırlanması

Ticari derişik hidroklorik asit kabı uumlzerinde yazılı olan mol kuumltlesi kuumltle yuumlzdesi ve yoğunluk

bilgilerinden yararlanarak derişik ccediloumlzeltinin molaritesi ve normalitesi hesaplanır 100mL 01N

seyreltik HCl ccediloumlzeltisi hazırlamak iccedilin gereken derişik hidroklorik asit ccediloumlzeltisinin hacmi

hesaplanır Hesaplamalar laboratuar sorumlusuna bildirilir 100mL lik balon joje yarıya kadar

20

damıtık su ile doldurulur Gereken hacimdeki derişik HCl ccediloumlzeltisi puarlı bir pipet ile alınarak

damla damla balonjojedeki su uumlzerine boşaltırken balonjoje dairesel olarak ccedilalkalanır Balonjoje

oumllccedilek ccedilizgisine yaklaşana dek damıtık su eklenir ve su ekleme işlemini ccediloumlzeltinin oluşturduğu

meniskuumlsuumln tabanı oumllccedilek ccedilizgisiyle ccedilakışana dek bir pipetle damla damla akıtarak tamamlanması

sağlanır Balonjojenin kapağı sıkıca kapatılıp birkaccedil kez alt uumlst ederek iccedilindeki ccediloumlzelti iyice

karıştırılır Hazırlanan ccediloumlzelti temiz ve kuru bir şişeye aktarılır ve etiketlenir Hazırlanan

ccediloumlzeltinin molaritesi hesaplanır Bu ccediloumlzelti baz yanıkları iccedileren kazalarda kullanılmak uumlzere

şişelenir oluşturma tarihiyle birlikte etiketlenir

21

Deney No 7 Asit- Baz (Noumltralizasyon) Titrasyonları

Teori

Pipet buumlret ve balon joje gibi cam malzemeler kullanılarak yapılan kimyasal analizlere

volumetrik analiz denir Derişimi bilinmeyen bir numune mol sayısı ccedilok iyi tespit edilebilen

ikinci bir ccediloumlzelti ile analiz edilebilir Derişimi bilinen ccediloumlzeltiye standart ccediloumlzelti denir Belli

hacimde derişimi bilinen ccediloumlzelti derişimi bilinmeyen ccediloumlzeltiye ilave edilir Bu olaya titrasyon

denir Titrasyon işlemi bir maddenin konsantrasyonunun saptanmasında kullanılan bir analiz

tuumlruumlduumlr Buumlrete standart ccediloumlzelti (titrant) konur Derişimi bilinmeyen ccediloumlzelti erlene konur

Tepkime stokiyometrik miktarlarda maddeler tepkimeye girince biter Bu nokta titrasyonda

eşdeğer nokta olarak tanımlanır Asit baz titrasyonunda eşdeğer nokta bir indikatoumlr yardımı ile

goumlruumllecektir Bu amaccedilla fenolftalein kullanılacaktır Bu indikatoumlruumln bazik rengi pembe asidik

rengi ise renksizdir Fenolftalainin renk değiştirdiği nokta sonlanma (doumlnuumlm) noktası olarak

bilinir

Deney 1- Derişimi Bilinmeyen Bir Asidin Analizi


Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr

Fenolftalein indikatoumlr

K(OOCC6H4COO)H (potasyum hidrojen ftalat)

NaOH (sodyum hidroksit)

H2SO4 (suumllfuumlrik asit)


NaOH ccediloumlzeltisinin hazırlanması

Sodyum hidroksit ccedilok nem ccedilekici (higroskopik) olduğu iccedilin ağırlığı sağlıklı olarak tespit

edilemez Bu nedenle derişimin ccedilok duyarlı bir şekilde tespit edilebilmesi iccedilin bir asitle (primer

standart) ayarlanması gerekir Bu deneyde baz kuru potasyum hidrojen ftalat

22

(K(OOCC6H4COO)H2H2O) ile ayarlanacaktır Potasyum hidrojen ftalatın ağırlığı buumlyuumlk saflığı

yuumlksektir ve higroskopik değildir

Tepkime denklemi

OH- + HC8H4O4- rarr C8H4O4

-2 + H2O

Ftalatın mol sayısı = ftalatın ağırlığı molekuumll ağırlığı (2042g)

Ftalatın mol sayısı = sodyum hidroksitin mol sayısı

MNaOH times VNaOH = Ftalatın mol sayısı

NaOH derişimi = Ftalatın mol sayısı VNaOH

Daha sonra derişimi belli olmayan bir asit ccediloumlzeltisinin derişimi ayarlanmış baz ccediloumlzeltisi ile

belirlenebilir

MNaOH times VNaOH = Masit times Vasit veya = NaOH ın mol sayısı

NaOHrsquoı ayarlarken farklı miktarda ftalat kullanılarak en az iki veya daha fazla titrasyon yapılır ve

ortalamaları alınır

Stok ccediloumlzelti 02 M NaOH hazırlanması 8g NaOH 10mL saf suda ccediloumlzuumlnuumlr Ccediloumlzelti bir miktar

Na2CO3 uumln ccediloumlkmesi iccedilin bekletilir Ccediloumlkelek oluşmuşsa derişik baz ccediloumlzeltisi suumlzuumllerek balon

jojeye aktarılır ve hacmi 1 litreye tamamlanır

Primer standart asidin hazırlanması 10ndash15g potasyum hidrojen ftalat 110ordmC de etuumlvde birkaccedil

saat kurutulur ve desikatoumlrde soğumaya alınır Yaklaşık 02- 04g arası kuru ftalat 0001

duyarlılıkta tartılır Tartılan asit 250mL lik bir erlene alınarak uumlzerine 50mL saf su eklenir ve

ccediloumlzuumlnmesi sağlanır Fenolftaleinden uumlzerine 2 damla damlatılır

Primer asidin titrasyonu Temiz bir buumlret alınarak iki defa 5mL sodyum hidroksit ile ccedilalkalanır

İccedilerisine NaOH doldurulur ve 0 ccedilizgisine denk getirilir Baz erlen iccedilerisindeki aside damla damla

eklenir ve bu esnada erlen de ccedilalkalanır Eşdeğer noktasında yaklaşıldıkccedila asit ccediloumlzeltisinde

pembeleşmeler goumlruumlnuumlr ve kaybolur Pembe rengin kaybolma hızındaki gecikme doumlnuumlm

noktasına yaklaşıldığının işaretidir Bu nokta eşdeğer noktanın kaccedilmaması iccedilin baz ilavesi daha

dikkatli gerccedilekleştirilmelidir Oluşan pembe renk 30 saniyeliğine kalıcı olduğu noktada titrasyon

biter Bu titrasyon işlemi faklı bir gramajdaki ftalat ile tekrarlanır ve bulunan derişimlerin

ortalaması alınır

23

Derişimi bilinmeyen bir asidin titrasyonu derişimi bilinmeyen asit oumlrneğinden 25mL alınır ve

2 damla fenolftalein damlatılır Buumlret ayarlanmış (derişimi tam olarak tespit edilmiş) NaOH ile

doldurulur ve titre edilerek eşdeğer noktası saptanır Bilinmeyen numunenin titrasyonu 2 set

ccedilalışılır ve sonuccedil konsantrasyonlarının ortalaması alınır

Bazı İndikatoumlrler

Uygunsuzluklar Kullanılan malzemeler temiz ve kuru olmalıdır Buumlret doldurulurken mutlaka

huni kullanılır ve goumlz hizasında terazisi alınır Buumlreti kullanırken hava kabarcığı kalmamasına ve

musluğun altında kalan kısmın dolu olmasına dikkat edilir Buumlret sol elle idare edilirken erlen sağ

elle ccedilalkalanır (solaklar iccedilin değişir) Erlenin altına beyaz bir kacircğıt konursa doumlnuumlm noktasında

oluşacak renkler daha kolay goumlruumlluumlr Titrasyon sırasında erlenin oumln yuumlzeyi pisetten puumlskuumlrtuumllen

saf suyla arada bir yıkanır

Deney 2- Sirkede Asetik Asit Tayini

Genel Bilgi Bu deney sirkenin saflık derecesinin titrasyonla belirlenmesi amacıyla

yapılmaktadır Sirkedeki tuumlm asitliğin asetik asitten ileri geldiği kabul edilir


Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24


Bir erlen iccedilerisine pipet yardımıyla 10- 20 mL sirke mezur yardımıyla 30 mL safsu ve birkaccedil

damla fenolftalein indikatoumlruuml konur Buumlrete 02 M NaOH ccediloumlzeltisi ile ccedilalkalayarak doldurunuz ve

spora tutturunuz Titrasyon yaparak doumlnuumlm noktasını saptayınız Aynı işlemleri birkez daha

yaparak sonuccedillarınızı not alınız

MNaOH times VNaOH = Masit times Vasit formuumlluumlnden asetik asidin Molar konsantrasyonu ve

konsantrasyonu bulunur

25

Kaynaklar

- Genel Kimya Laboratuarı Deneyleri Zonguldak Karaelmas Uumlniversitesi Fen-Edebiyat

Fakuumlltesi Kimya Boumlluumlmuuml Dr Sefa KOCABAŞ Uzm Zekeriya DOĞAN 2008

- Genel Kimya Laboratuarı Karaelmas Uumlniversitesi Fen-Edebiyat Fakuumlltesi Kimya Boumlluumlmuuml

Yrd Doccedil Dr Yakup Baran Zonguldak 1995

- Ayırma ve Saflaştırma İşlemleri Anadolu Uumlniversitesi Accedilıkoumlğretim Fakuumlltesi Yayınları

ProfDr D Lale Zor

- Fen Bilgisi Laboratuvar Deneyleri Anı Yayıncılık Editor Yazar Doccedil Dr Tohit Guumlneş

Ankara 2006

2

bull Şekil 1rsquode goumlruumllen basit bir suumlzme duumlzeneği oluşturulur Duumlzenekte huni boynunun beher

ccedileperine iccedilten değecek şekilde yakın konumlanması sağlanmalıdır Bu amaccedilla huni bir

halkanın veya uygun ccedilaplı bir deliğin iccediline oturtulur ve beher huni boynuna iyice yaklaştırılır

bull Suumlzuumllecek karışımın bulandırılmamasına oumlzen goumlstererek bir cam baget yardımı ile suumlzme

başlatılır Suumlzmenin suumlrekliliği iccedilin huni boynunun suumlrekli sıvı ile dolu olmasına dikkat edilir

bull Duru sıvının suumlzme işlemi bittikten sonra beherin ccedileperlerine yapışan ccediloumlkelek parccedilacıkları

yıkama sıvısı yardımı ile (genellikle damıtık su) beherin dibine alınır Bu işlem iccedilin iccedilinde

yıkama sıvısı bulunan pisetten yararlanılır Ccedileperlerin pisetle yıkanmasından sonra behere tuumlm

ccediloumlkeleği oumlrtecek kadar yıkama sıvısı ilave edilir ve karışım bir cam bagetle iyice karıştırılır

Yeniden durulma olana kadar beklenir ve duru sıvı dikkatlice yeniden suumlzgece aktarılır Bu

işlem iki uumlccedil kez tekrarlanır

bull Beherde kalan ccediloumlkeleğin tuumlmuuml uumlzerine yıkama sıvısı puumlskuumlrtuumllerek ccediloumlkeleğin suumlzgeccedil kağıdı

uumlzerine aktarılması gerccedilekleştirilir

bull Ccediloumlkeleğin pisetten puumlskuumlrtuumllen yıkama sıvısı ile kağıdın uumlst kenarından aşağıya doğru

dikkatlice yıkanır

bull Saf bir ayırım yapabilmek iccedilin suumlzme hızını ve verimini yuumlksek tutmak amacıyla tuumlm bu

işlemlerin ccedilok buumlyuumlk bir oumlzen ve dikkatle yuumlruumltuumllmesi gerekmektedir Oumlzellikle nicel analiz

ccedilalışmalarında ccedilok dikkatli olmak oumln koşuldur

Suumlzme işlemlerinde kullanılan suumlzgeccedil kağıdı hangi oumlzellikleri taşımalıdır

Piyasadaki suumlzgeccedil kağıtları yaklaşık 50x50 cm2 boyutlarında tabakalar halinde veya belirli

yarıccedilaplarda yuvarlak kesilmiş olarak bulunurlar Tabaka halinde satılan suumlzgeccedil kağıtları genel

amaccedillı olup ccedilok buumlyuumlk tanecikli ccediloumlkeleklerin ayrılmasında kullanılabilirler Ancak birccedilok durum

iccedilin bu suumlzme işlemleri yeterli değildir Yuvarlak kesilmiş suumlzgeccedil kağıtları ise değişik

buumlyuumlkluumlklerde goumlzeneklere sahiptirler

Bu tuumlr suumlzgeccedil kağıtlarının goumlzenek boyutları uumlretici firmalar tarafından farklı renkler veya

farklı numaralar ile uumlzerlerinde belirtilmiştir Oumlrneğin Whatman suumlzgeccedil kağıtları

numaraları ile Schuell suumlzgeccedil kağıtları ise renkli bantları ile goumlzenekleri hakkında

fikir verirler Şoumlyle ki

bull Ccedilok kuumlccediluumlk taneli ccediloumlkelekler iccedilin mavi veya kırmızı bantlı

bull Kuumlccediluumlk veya orta boy ccediloumlkelekler iccedilin beyaz bantlı

bull İri taneli veya jelimsi yapıda ccediloumlkelekler iccedilin siyah bantlı suumlzgeccedil kağıtları kullanılırlar

3









yerleştirilebilir

4











5


Deney Tuumlpuuml

Baget

Beher

Huni

Spor ve Halka


Santrifuumlj





A Dekantasyon






B Suumlzme












6


Teori



























7










Erlen

Huni


Aktif Koumlmuumlr

Saf Su

Benzoik Asit



Maske












8














9


Teori












boşaltılır







10


Deneyin Amacı




Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka

Kristal viole

Kloroform (CHCl3)



ayırınız







Deneyin Amacı



Genel Bilgiler






11


Naftalin

Benzoik asit

25lik NaOH

Seyreltik HCl

Eter

Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka


İşlem 1









İşlem 2








elde edilir


12


Teori








muumlmkuumlnduumlr








temel youmlntemdir

Bu youmlntemle











13












14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

3









yerleştirilebilir

4











5


Deney Tuumlpuuml

Baget

Beher

Huni

Spor ve Halka


Santrifuumlj





A Dekantasyon






B Suumlzme












6


Teori



























7










Erlen

Huni


Aktif Koumlmuumlr

Saf Su

Benzoik Asit



Maske












8














9


Teori












boşaltılır







10


Deneyin Amacı




Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka

Kristal viole

Kloroform (CHCl3)



ayırınız







Deneyin Amacı



Genel Bilgiler






11


Naftalin

Benzoik asit

25lik NaOH

Seyreltik HCl

Eter

Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka


İşlem 1









İşlem 2








elde edilir


12


Teori








muumlmkuumlnduumlr








temel youmlntemdir

Bu youmlntemle











13












14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

4











5


Deney Tuumlpuuml

Baget

Beher

Huni

Spor ve Halka


Santrifuumlj





A Dekantasyon






B Suumlzme












6


Teori



























7










Erlen

Huni


Aktif Koumlmuumlr

Saf Su

Benzoik Asit



Maske












8














9


Teori












boşaltılır







10


Deneyin Amacı




Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka

Kristal viole

Kloroform (CHCl3)



ayırınız







Deneyin Amacı



Genel Bilgiler






11


Naftalin

Benzoik asit

25lik NaOH

Seyreltik HCl

Eter

Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka


İşlem 1









İşlem 2








elde edilir


12


Teori








muumlmkuumlnduumlr








temel youmlntemdir

Bu youmlntemle











13












14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

5


Deney Tuumlpuuml

Baget

Beher

Huni

Spor ve Halka


Santrifuumlj





A Dekantasyon






B Suumlzme












6


Teori



























7










Erlen

Huni


Aktif Koumlmuumlr

Saf Su

Benzoik Asit



Maske












8














9


Teori












boşaltılır







10


Deneyin Amacı




Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka

Kristal viole

Kloroform (CHCl3)



ayırınız







Deneyin Amacı



Genel Bilgiler






11


Naftalin

Benzoik asit

25lik NaOH

Seyreltik HCl

Eter

Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka


İşlem 1









İşlem 2








elde edilir


12


Teori








muumlmkuumlnduumlr








temel youmlntemdir

Bu youmlntemle











13












14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

6


Teori



























7










Erlen

Huni


Aktif Koumlmuumlr

Saf Su

Benzoik Asit



Maske












8














9


Teori












boşaltılır







10


Deneyin Amacı




Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka

Kristal viole

Kloroform (CHCl3)



ayırınız







Deneyin Amacı



Genel Bilgiler






11


Naftalin

Benzoik asit

25lik NaOH

Seyreltik HCl

Eter

Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka


İşlem 1









İşlem 2








elde edilir


12


Teori








muumlmkuumlnduumlr








temel youmlntemdir

Bu youmlntemle











13












14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

7










Erlen

Huni


Aktif Koumlmuumlr

Saf Su

Benzoik Asit



Maske












8














9


Teori












boşaltılır







10


Deneyin Amacı




Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka

Kristal viole

Kloroform (CHCl3)



ayırınız







Deneyin Amacı



Genel Bilgiler






11


Naftalin

Benzoik asit

25lik NaOH

Seyreltik HCl

Eter

Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka


İşlem 1









İşlem 2








elde edilir


12


Teori








muumlmkuumlnduumlr








temel youmlntemdir

Bu youmlntemle











13












14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

8














9


Teori












boşaltılır







10


Deneyin Amacı




Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka

Kristal viole

Kloroform (CHCl3)



ayırınız







Deneyin Amacı



Genel Bilgiler






11


Naftalin

Benzoik asit

25lik NaOH

Seyreltik HCl

Eter

Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka


İşlem 1









İşlem 2








elde edilir


12


Teori








muumlmkuumlnduumlr








temel youmlntemdir

Bu youmlntemle











13












14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

9


Teori












boşaltılır







10


Deneyin Amacı




Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka

Kristal viole

Kloroform (CHCl3)



ayırınız







Deneyin Amacı



Genel Bilgiler






11


Naftalin

Benzoik asit

25lik NaOH

Seyreltik HCl

Eter

Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka


İşlem 1









İşlem 2








elde edilir


12


Teori








muumlmkuumlnduumlr








temel youmlntemdir

Bu youmlntemle











13












14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

10


Deneyin Amacı




Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka

Kristal viole

Kloroform (CHCl3)



ayırınız







Deneyin Amacı



Genel Bilgiler






11


Naftalin

Benzoik asit

25lik NaOH

Seyreltik HCl

Eter

Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka


İşlem 1









İşlem 2








elde edilir


12


Teori








muumlmkuumlnduumlr








temel youmlntemdir

Bu youmlntemle











13












14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

11


Naftalin

Benzoik asit

25lik NaOH

Seyreltik HCl

Eter

Baget

Beher

Ayırma hunisi

Spor ve Halka


İşlem 1









İşlem 2








elde edilir


12


Teori








muumlmkuumlnduumlr








temel youmlntemdir

Bu youmlntemle











13












14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

12


Teori








muumlmkuumlnduumlr








temel youmlntemdir

Bu youmlntemle











13












14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

13












14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

14

Destilasyon balonu


Mezur 100mL

Hortum

Huni




















15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

15


Teori


denir














16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

16


Saat Camı

Beher

Huni

Spor ve Halka


Katı iyod










17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

17


Teori





goumlruumllmektedir






birimleridir

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

18


Beher

Pipet

Balonjoje (100mL)

Saat camı

Huni


Puar




19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

19
























etiketlenir






20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

20









21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

21


Teori











bilinir



Beher

Buumlret

Erlen

Mezuumlr

Desikatoumlr










22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

22



Tepkime denklemi


-2 + H2O






belirlenebilir



















23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

23
















Buumlret

Erlen

Mezuumlr


Sirke


24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

24








25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

25

Kaynaklar






ProfDr D Lale Zor


Ankara 2006

deney no: 1 - cdn.bartin.edu.tr · 3 Şekil 1: normal süzme (sol) ve aktarma veya dekantasyon...

Documents