curso aseguramiento de calidad de los resultados abril-mayo 2014
TRANSCRIPT
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
1/200
CURSO TALLERASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
DE LOS ENSAYOS
Bióloga Glo ri a Es tu p iñán
Quím ico Edgar d Nin a
ABRIL-MAYO 2014
Oficina Académica de Extensión y Proyección Social.UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA
LA MOLINA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
2/200
INTRODUCCION
Los resultados de las mediciones aplican enprácticamente en todos los aspectos de la vidapor ejemplo:
Las pruebas de los productos alimenticiosadulterados,
Dosis terapéuticamente eficaces de los productosfarmacéuticos
La contaminación ambiental como por ejemplo enagua, el suelo y la calidad del aire basado en
valores límites y los resultados analíticos.Incluso nuestros cuerpos se convierten en objeto
de examen analítico cuando, nos sometemosdiagnóstico clínico.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
3/200
BENEFICIOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO DECALIDAD DE LOS RESULTADOS
• Contribuye a la armonización y unificación delproceso de control de calidad al interior de loslaboratorios.
• Permite contar con un documento útil en el sistemade Aseguramiento de la Calidad para garantizar laveracidad, confiabilidad y reproducibilidad de losresultados.
• Generar propuestas de mejora continua de la calidaden forma integrada.
•Permite detectar tendencias de los datos generados
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
4/200
CONSECUENCIAS DE LOS RESULTADOS INCORRECTOS
Afecta a la salud de las personasAfecta al medioambienteAfecta a la toma de decisiones
Castigo de un lote de productoPérdida de la confianza en el laboratorioDeterioro de la imagen comercial del LaboratorioAfecta a la imagen de los Organismos que
otorgaron algún reconocimiento al laboratorioEleva los costos al tener que realizar nuevos
ensayos
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
5/200
CONCEPTOS FUNDAMENTALES
Calidad:Grado en el que un conjunto de característicasinherentes aun producto o servicio, cumple con losrequisitos.
Aseguramiento de calidadParte de la gestión de la calidad (actividadescoordinadas para dirigir y controlar), orientada aproporcionar confianza en que se cumplirán losrequisitos de la calidad
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
6/200
Control de calidadParte de la gestión de la calidad orientada alcumplimiento de los requisitos de la calidad.
Programa de Aseguramiento de calidadDefinición de actividades, frecuencias y acciones atomar en el aseguramiento de la calidad.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
7/200
EVOLUCION HISTORICA DE LA CALIDAD
AÑOS
Antes:
Q = 0Inspección
mínima
1930 –1950
ControlEstadísticodel Proceso
1950 –1960
Controlde
Calidad
1960 – 1990
Aseguramientode la Calidad
1990 –2000
Gestiónde la
Calidad/Mejora
continua
2000 enadelante
Prevenciónde Riesgos
y Seguridad
Futuro
¿?
Responsable:Departamentode Control de
Calidad
Responsable:Producción
Responsable: TODOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
8/200
EVOLUCION DE LA CALIDAD Y FACTORES QUEINTERVIENEN
ASECONTROL DE LACALIDAD
GESTION TOTAL DELA CALIDAD
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
HUMANO
ECONOMICO TECNICO
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
9/200
¿ TENEMOS QUE IMPLEMENTAR UN SISTEMA DEASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ?
MOTIVACIONES DE LAS EMPRESAS E INSTITUCIONES
PARA LA IMPLANTACION DE UN SISTEMA DE
ASEGURAMIENTO DE CALIDAD
Exigencias del mercado
Demanda del cliente.
Alta calidad (bajo riesgo).
Comercialización/ventas.
Prevención de defectos.
Menor tiempo de respuesta
Convencimiento de la necesidad decambio.Reducción de costos.Imagen de progreso
Innovación tecnológica.Acceso de nuevas pruebas
diagnósticas
Imitar las acciones de otro
Para igualarlo o excederlo(competencia)
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
10/200
¿QUÉ VENTAJAS TENDREMOS AL IMPLEMENTAR UNPROGRAMA DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD?
OBLIGA A DEFINIRObjetivos.Políticas de calidad.Tareas.Responsabilidades.Métodos de medida.Criterios de evaluación
MEJORAS EXTERNASCalidad de los productos.Satisfacción del cliente.Imagen corporativa.Fidelidad de los clientes
REDUCE: Esfuerzos inútiles.Reprocesamientos.Costos.Recambio de Personal
MEJORAS INTERNASComunicación.Motivación.Control de proveedores.Capacidad de cambio yadaptabilidad de las personas.Productividad.
ENFATIZA LAS SIGUIENTES ACTIVIDADES:
Planificación.Prevención de problemas frente a inspección final.Revisiones periódicas.Mejora continua.Formación , entrenamiento
“CALIDAD ES HACER LAS COSAS BIEN A LA PRIMERA”
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
11/200
GESTION DEL LABORATORIOSEGURIDADSERVICIO AL CLIENTE
CICLO DEL ASEGURAMIENTO DE CALIDAD
TOMA DE MUESTRAS
ENSAYOS DE COMPETENCIATECNICA
TRANSPORTE Y RECEPCIONMUESTRAS
CONTROL DE CALIDA DEL
PROCESOS ANALITICO
CONTROL DE DATOS
REPORTE DE RESULTADOS
PREANALITICO
ANALITICO
POST-ANALITICO
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
12/200
COMO ESTABLECER UN PROGRAMA DEASEGURAMIENTO DE CALIDAD
1. Designar a una persona como responsabledel programa( liderado por lo Menos 1año)
2. Designar un Grupo de trabajo.
3. Establecer los objetivos del programa.
4. Procurar dentro de la organización elsuficiente conocimiento acerca de la calidad.
5. Establecer la organización de calidad y lasestructuras de responsabilidad.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
13/200
COMO ESTABLECER UN PROGRAMA DEASEGURAMIENTO DE CALIDAD
5. Identificar las funciones que deben ser controladasmediante procedimientos (actividades críticas).
6. Establecer las descripciones de los trabajos
7. Desarrollar el manual de Calidad8. Establecer la participación de los empleados en elprograma.
9. Preparar los procedimientos e instructivos de trabajo.
10.Implantar el programa.11. Auditar y revisar el programa
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
14/200
ERRORES MAS COMUNES EN LA IMPLANTACIÓN DEPROCESOS DE MEJORAMIENTO
EN CALIDAD TOTAL
1. Concebirlo como algo adicional a lo que venimos haciendo.
2. Pretender "correr" antes de caminar.
3. Falta de asignación de recursos apropiados.
4. Desvinculación de la estrategia de la empresa.5. La alta gerencia sólo apoya.
6. El proceso sólo involucra a producción.
AUSENCIA DE CONOCIMIENTOPROFUNDO
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
15/200
1. Debe existir una estructura en la cual lasresponsabilidades y autorizaciones involucrena todos los actores de las diferentes etapasdel proceso analítico estén claramente
definidas.2. Debe definirse los atributos o características
del método si es que la metodología analíticanormalizada no lo contempla.
3. Establecer controles internos
4. Establecer controles externos
5. Tomar en consideración la norma técnicaISO/IEC 17025 y la s Directrices delorganismo Acreditador
CRITERIOS GENERALES PARA IMPLEMENTAR DE UN PROGRAMADE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
16/200
REQUISITO DE LA NORMA ISO/IEC 17025
a) El uso regular de materiales de referencia certificadoso un control de la calidad interno utilizandomateriales de referencia secundarios;
b) La participación en comparaciones interlaboratorios oprogramas de ensayos de aptitud;
c) La repetición de ensayos o calibraciones utilizando elmismo método o métodos diferentes;
d) La repetición del ensayo o de la calibración de losobjetos retenidos;
e) La correlación de los resultados para diferentescaracterísticas de un ítem.
5.9 Aseguramiento
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
17/200
DIRECTRIZ PARA LA ACREDITACIÓN DE LABORATORIOS5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y calibración
a) El laboratorio debe establecer un programa para elaseguramiento de resultados debiendo considerar controles derutina y periódicos,
b) Evaluar la tendencia de los mismos con una frecuenciadeterminada por el laboratorio con el debido sustento técnico.
c) Nota.- la frecuencia de la evaluación de tendencias no debesuperar los doce meses.
d) Debe aplicar como mínimo 2 formas de control de calidad paracada método de ensayo o procedimiento de calibración.
e) Debe aplicar los procedimientos de control de calidad que elpropio método de ensayo o procedimiento de calibraciónestablezca que deban ser realizados.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
18/200
f) El laboratorio debe establecer y documentar los criteriospredefinidos de aceptación y rechazo para los datos decontrol de calidad obtenidos por el laboratorio. En casoel laboratorio los establezca, los criterios deben estarbasados inicialmente en referencia bibliografía técnica
reconocida; luego de un período, estos criterios deberánbasarse en datos estadísticos del propio laboratorio.
g) Además de otras actividades llevadas a cabo paracomprobar la validez de los resultados de ensayos ocalibraciones, el laboratorio debe participar de formaregular en ejercicios de inter comparación de acuerdo alo indicado a la Directriz Ensayos de Aptitud/Comparación Inter laboratorios SNA - acr- 13D.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
19/200
Ensayo Bilateral
Ensayos Interlaboratorios
EstudioColaborativoValidación demetodologías
Estudio deCertificación
Asignación devalores a MR
Ensayos de Aptitud
CompetenciaTécnica
Z-score │Z│≤2
PRUEBAS INTERLABORATORIOS
5.9 Aseguramiento de la calidad de resultados
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
20/200
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN ENSAYOSMICROBIOLOGICOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
21/200
CONTENIDO – Implementación de un programa de aseguramiento de
calidad en un laboratorio de ensayo microbiológico: – Personal
– Instalaciones y Condiciones ambientales
– Equipos (Autoclaves, incubadoras, estufas y otrosequipos )
– Medios de cultivo, reactivos y agua para reactivo – Materiales de referencia ( cepas de referencia) y
patrones de referencia
– Tratamiento de muestras
– Herramientas estadísticas y Tratamiento de datos
– Principales Actividades de Control de Calidad
relacionadas a los diferentes tipos de métodos deensayo: Actividades de Primer, segundo y tercer nivel ySeguimiento de las Actividades.
– Control de calidad Externo
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
22/200
INTERRELACION ENTRE COMPONENTES DE CC/ACPARA UN PROCESO ANALÍTICO
SISTEMA DEQC/AS
COMPARA-CIONESINTERLABO-
RATORIO
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
23/200
INTRODUCCION AL ASEGURAMIENTO DE CALIDAD ENENSAYOS MICROBIOLOGICOS
Si bien es difícil estimar exactamente cual es el impacto realde los análisis y su calidad en todos los campos, lasorganizaciones incluidos los Laboratorios de ensayo,
enmarcadas dentro de un sistema de calidad requierenimplantar un Programa de Aseguramiento de calidad a finde garantizar que sus resultados son válidos y reproducibles.
La implantación de dicho programa nos permite identificarlas fuentes de error y poder implantar acciones oportunas.
Asimismo nos permite cumplir con los requisitosestablecidos para demostrar la competencia técnica dellaboratorio
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
24/200
OBJETIVO DEL ASEGURAMIENTO DE CALIDAD
Obtener resultados analíticos válidos, ello involucrala demostración de la precisión y veracidad delproceso, competencia técnica demostrada del
personal, actividades autorizadas, planificadas yprogramadas a intervalos regulares, demostradas ydocumentadas.
Demostración de que los resultados analíticoscumplen con los criterios de evaluación
preestablecidos mediante herramientas estadísticasidóneas en cada caso.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
25/200
CONTROL DE CALIDAD Y ASEGURAMIENTO DECALIDAD
El Aseguramiento de calidad según ISO son todasaquellas acciones planificadas y sistemáticas,necesarias para suministrar confianza de que unproducto procedimiento ó servicio satisface losrequisitos de calidad establecidos.
El control de calidad es un conjunto de técnicasoperativas aplicadas al proceso analítico, estasincluyen el uso de blancos, uso de materiales dereferencia con niveles de concentración conocida,dichos mecanismos incluyen solo el inicio delproceso de aseguramiento de calidad, existenademás actividades como el aseguramiento decalidad externo para consolidar dicho proceso
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
26/200
DIFERENCIAS GENERAL EN EL PROCESO ANALÍTCOBASADO EN EL OBJETIVO
Métodos estandarizados ASTM, ISO, ECCLES,CEN, IUPAC
Procedimientos para Intercomparacion de laboratorios Procesos analíticos Cuantitativos, los cuales varíanpueden ser a partir de un métodos estandarizadospero la equivalencia es verificada mediante métodosestandarizados
Otros Procedimientos analíticos cuantitativos Los cuales tienen muchos usos y objetivos enlaboratorios de organismos reguladoresgubernamentales. Estos también incluyenprocedimientos posteriores los cuales aun no han sidobien establecidos
Métodos de campo Procedimientos que han sido realizados fuera del
laboratorio, cuyo objetivo es realizar mediciones,métodos de campo cuantitativos o semicuantitativosdependiendo de la manipulación previa de la muestray procedimientos de aseguramiento de calidad
Test de Orientación/ procedimientos Rápidos( Screening)
Pueden ser cualitativos, advierten la presencia deciertas sustancias y permiten una concentraciónestimada dentro del orden de las magnitudes
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
27/200
INTERRELACION ENTRE COMPONENTES DE CC/ACPARA UN PROCESO ANALÍTICO
ASEGURA-MIENTO DE
CALIDAD DELLABORATORIO
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
28/200
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN ENSAYOSMICROBIOLOGICOS
PROGRAMA INTEGRAL QUE CONTEMPLE:
Actividades realizadas por el laboratorio y/o
organismos externos a fin de cumplir los
requisitos de calidad:
Control de calidad Interno
Control de calidad Externo
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
29/200
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
30/200
CONTROLES DE CALIDAD
Comprenden:
Control de calidad interno:
Un programa de controles periódicos es necesariopara demostrar que se controlan diferentesaspectos como por ejemplola variabilidad entre analistas y entre equipos omateriales y otros, considera:
Uso de cepas de referencia.Participación en Ensayos Intralaboratorio.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
31/200
Ensayos cuantitativos: Control de la precisión: muestras naturales sin
inocular y/o muestras naturales inoculadas conmateriales de referencia.
Control de recuperación: muestras inoculadascon materiales de referencia.Ensayos cualitativos:
Debe incluir actividades que garanticen unadecuado control del límite de detección.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
32/200
Estas actividades de control de calidad debenrealizarse en la medida de lo posible conmuestras naturales tanto positivas (inoculadaso contaminadas naturalmente) como
negativas.
2. Control de calidad externo:
Participación en Ensayos de Aptitud y ensayosInterlaboratorio
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
33/200
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN ENSAYOSMICROBIOLOGICOS
De acuerdo al Nivel de Control y a las responsabilidades para evaluar en los métodos de ensayo:
Actividades de Primer Nivel: Analista ó Técnico, se realizacon mayor frecuencia, es autocontrol , es supervisado por elsuperior inmediato.
Actividades de Segundo Nivel: Personal diferente al técnicoanalista y se lleva a cabo de manera periódica por unapersona diferente al analista
Actividades de Tercer Nivel: Responsabilidad de la Direccióndel laboratorio, Esquemas de evaluación externa y el uso deMRC, se lleva a cabo de manera planificada y periódica
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
34/200
PRIMER NIVEL SEGUNDO NIVEL TERCER NIVEL
OBJETIVOS
Asegurar que
todos los
aspectos delprocedimiento se
encuentran bajo
control
Garantizar que
los diferentes
técnicos oanalistas o
diferentes
equipos obtienen
resultados
similares y que
no existe sesgo
Garantizar la
comparabilidad
interlaboratorio óEnsayo de
Aptitud
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
35/200
PRIMER NIVEL SEGUNDO NIVEL TERCER NIVEL
ACTIVIDADES
Control de Blancos Control deDuplicados (DR)
Uso de Materialesde ReferenciaCertificados
Control de pruebascruzadas entreanalistas
Control deParalelos
Controles positivosy negativos
Muestras ciegas
Ensayos de Aptitudó EnsayosInterlaboratorio
Muestrasadicionadas Repetibilidad
Control de Mediosde Cultivo
Reproducibilidadintermedia
Control de
diluciones
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
36/200
ESQUEMA DE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD DE LOSRESULTADOS
CRITERIO DE FRECUENCIA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
37/200
MÉTODO PARÁMETROCRITERIO DEACEPTACIÓN
FRECUENCIAPROPUESTA
Determinación de la Precisión Analítica
Cuantitativo
( Numeración )
Precisión Analítica o
Criterio de Precisión
CP: < 3.27 RRenovar CP Anualmente
*Calcular cada vez que se
analice muestras
Repetición de Resultados de Recuentos en PlacaCuantitativo
( Numeración)Repetibilidad de
Resultados01 Analista: +/-5%
+ de 02 Analistas: +/-10%Mensual: 01 duplicado de
un batch de Muestras
Repetición de Resultados en muestras Duplicadas
Cuantitativo( Numeración )
Repetibilidad deResultados
+/- 10% entre resultadosde muestras duplicadas
01 duplicado cada batchde Muestras (día)
SemicuantitativoNMP
Repetibilidad deResultados
Resultados dentro delímites con el 95% de
confianza.
01 duplicado cada batchde Muestras (día)
Ensayos cualitativos(Presencia/ausencia)
Repetibilidad deResultados
Eficiencia al 100% Semestral
Confirmación de Resultados PositivosSemicuantitativo
NMPVerificación de
Resultados
Resultado e identificaciónde MO Ensayado
conforme
Trimestral
Prueba Inter Laboratorio o de AptitudCuantitativo (Numeración)
DesempeñoConforme
ó
z-score: < 2
Anual
Semicuantitativo NMP
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
38/200
FACTORES QUE AFECTAN LA CALIDAD DELRESULTADO
En el desarrollo de un Método Microbiológico existenmuchos aspectos que contribuyen a obtener unresultado, como por ejemplo:
La naturaleza de la muestra, La aptitud de los materiales y reactivos La calidad del agua para reactivo La aptitud de los equipos
La pericia del analista en el desarrollo del método La resolución del analista para diferenciar colonias
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
39/200
ACTIVIDADES DE CONTROL DE CALIDADINTERNO
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
40/200
CONROL DE CALIDAD DE LOS METODOS DE ENSAYO
Para Métodos de Recuento en Placa:A. Índice de la dispersión de Poisson: D2
* Para Recuentos paralelos en una o más diluciones D2:Igual o menor a 3.84
B: Diferencia relativa RDEste Criterio es usado para el Control de la Calidad delos recuentos duplicados. Se trata de comparar losrecuentos de microorganismos obtenidos en una
misma dilución de muestra por dos analistas: elprimero: el evaluado y el segundo: el de “referencia
Para Todos los Métodos
C. Exactitud de los resultados
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
41/200
A. ÍNDICE DE DISPERSIÓN DE POISSON : D2
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
42/200
DISTRIBUCIÓN DE POISSON
Cuando los microorganismos están distribuidos
aleatoriamente en la muestra y no existen
interferencias, los recuentos bacterianos siguen una
distribución de Poisson.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
43/200
A. Índice de Dispersión de Poisson : D2
Este Criterio indica el Grado de Dispersión deresultados de recuentos microbiológicos
(homogeneidad en la distribución aleatoria)
obtenidos directamente o por confirmación, a partir
de una muestra “bien” homogeneizada.
UTILIDAD:
Evaluar la COMPETENCIA del analis ta para
homogeneizar la mues tra ensayada y para
determ inar erro res en la ejecuc ión del
procedimiento.
Criterio de aceptación para Recuentos paralelos en
una o más diluciones D2 : Igu al o meno r a 3.84
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
44/200
CALCULOS.
INDICE DE DISPERSIÓN DE POISON : D2
A.1. Lectura De Recuentos (Paralelos) en Una Dilución (02 Placas):
D2 = (A – B )2 A: Recuento 1° placa(A + B) B :Recuento 2° placa
Para más de 02 placas
D2 = n Xi2 - ( Xi )2
Xi Xi : Recuento de cada placa
n : N° de placas
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
45/200
A.2. Lectura de Recuentos en 02 DilucionesConsecutivas:
D2 = (C1 – aC2 )2
.a (C1 + C2)
C1:Recuento en V1, 1° placa: 1 ml
C2:Recuento en V2, 2° placa: 0.1 mla= V1V2
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
46/200
D2 = (A – B )2 A: Recuento 1° placa(A + B) B :Recuento 2° placa
1. En una muestra de alimento se obtuvo los siguientes recuentos de
microorganismos aerobios mesófilos:
Dilución Placa 1° Placa 2°
-1 115 140
-2 12 09
D2 = (115 – 140 )2
(115 + 140)
D2 = 625
255
D2 = 2.45
2 E t d d d bt l i i t
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
47/200
Para más de 02 placas
D2 = n Xi2 - ( Xi )2
Xi Xi : Recuento de cada placan : N° de placas
2. En una muestra de carne de pescado se obtuvo los siguientes
recuentos de coliformes totales en placa:
Dilución Placa 1° Placa 2° Placa 3° Placa 4° Placa 5°
-2 86 105 92 98 94
D2 = 5 (45 325) - ( 475 )2
475D2 = 2.105
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
48/200
3. En una muestra de harina de papa se obtuvo los siguientes
recuentos de enterobacterias en placa:
Dilución Placa
-1 248
-2 28
D2
= (C1 –
aC2 )2
C1:Recuento en V1, 1°
placa: 1 mla (C1 + C2) C2:Recuento en V2, 2° placa: 0.1 ml
a= V1V2
a= V1 = 1 = 10V2 0.1
D2 = (248 – 10 (28))2
10 (248 + 28)D2 = (32) 2
10(276)D2 = 0.371
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
49/200
DIFERENCIA RELATIVA: RD
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
50/200
Este Criterio es usado para EVALUAR recuentos
duplicados. Se trata de comparar los recuentos de
microorganismos obtenidos en una misma dilución de
muestra por dos analistas: el primero, el evaluado y elsegundo, el de “referencia”.
UTILIDAD:
Evaluar la COMPETENCIA del ANALISTA para real izar el p ro ced im ien to de recuen to y cal if ic ar su
capac idad para d iferenc iar las co lon ias de las
par tícu las más pequeñas de muestr a.
DIFERENCIA RELATIVA: RD
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
51/200
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
52/200
DIFERENCIA RELATIVA: RD
RD = C1 – C2 = ln C1 – ln C2ĉ
C1: 1° Recuento Analista 1C2: 2° Recuento Analista 2
ĉ: Promedio de Recuentos
Multiplicar por 100 para obtener resultados en
porcentajes.
CALCULOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
53/200
CALCULOS
Cuando los dos recuentos los ha realizado la misma
persona el más apropiado es el valor absoluto de la
diferencia relativa (valor numérico sin signo)
•Para Recuentos dup l icados en una mism a di luc ión RD:
Leída por el m ismo analis ta : igual ó < 5%
Leída por 02 analis tas : igual ó < 10%
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
54/200
1. En un ensayo de recuento de microorganismos aerobios mesófilos un
analista obtiene los siguientes resultados.
Determinar la diferencia relativa de sus recuentos comparados con el mismoy con el analista de mayor precisión en el Laboratorio, si luego se obtuvieron
los siguientes recuentos:
Dilución Placa 1° Placa 2°
-2 224 215
-3 20 24
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
55/200
RD = C1 – C2ĉ
RD = 224 – 220222
RD = 224 – 214219
RD = 1.80 %
Dilución Placa 1° ANALISTA 1 ANALISTA 2
-2 224 220 214
RD = 4.56 %
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
56/200
2. En un ensayo de recuento de microorganismos aerobios mesófilos un
analista obtiene los siguientes resultados.
Determinar la diferencia relativa de sus recuentos comparados con el mismoy con el analista de mayor precisión en el Laboratorio, si luego se obtuvieron
los siguientes recuentos:
Dilución Placa 1° Placa 2°
-1 35 32
-2 04 02
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
57/200
RD = C1 – C2ĉ
RD = 35 – 3635.5
RD = 35 – 3334
RD = 2.82 %
Dilución Placa 1° ANALISTA 1 ANALISTA 2
-1 35 36 33
RD = 5.89 %
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
58/200
RD = C1 – C2ĉ
RD = 35 – 3434.5
RD = 35 – 3736
RD = 2.90 %
Dilución Placa 1° ANALISTA 1 ANALISTA 2
-1 35 34 37
RD = - 5.56 %
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
59/200
VERACIDAD DE LOS RESULTADOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
60/200
“VERACIDAD": GRADO DE CONCORDANCIAENTRE EL RESULTADO DEL ENSAYO Y UNVALOR DE REFERENCIA ACEPTADO.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
61/200
Detección de Microorganismos
Para los métodos de Detección de Microorganismos, losresultados deben poseer un 90% de eficiencia en la
recuperación del microorganismo contenido en una muestra de
control
Recuentos en PlacaEl analista debe ser capaz de recuperar u obtener un recuento
similar al de la muestra de control. Se acepta una desviación
(+/-) no mayor en 0.1 logaritmo del recuento de la muestra decontrol (POR EJEMPLO).
Método del NMP
Para los métodos del Número Más Probable los Resultadosdeben estar dentro de los límites para el 95% de confianza, de la
tabla de NMP obtenidos en una muestra de control.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
62/200
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
63/200
Aplicando el +/- 0. 1 , tendremos:
3.2538 y 3.0538.
Si aplicamos los antilogaritmos tendremos los
recuentos para cada valor obtenido:
antilog 3.2538 = UFC/g: 1793.907 óantilog 3.0538 = UFC/g: 1131.878
El recuento obtenido por el Analista a prueba
estará entre:
UFC/g 18 x 102 : y 11 x 102
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
64/200
CRITERIOS DE EVALUACION PARACOMPETENCIA TECNICA DEL ANALISTA
A. Índice de Dispersión de Poisson : D2
B. Diferencia Relativa: RD
C. Exactitud de los Resultados
PARA METODOS DE RECUENTOS EN PLACA
PARA TODOS LOS METODOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
65/200
PREGUNTAS
Porque es necesario evaluar la precisión
del analista?
Porque es necesario evaluar la veracidad
Cuando debo de hacer uso de los criterios
de veracidad y precisión?
Puedo obtener un valor verdadero a partir
de un ensayo cuantitativo?
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
66/200
METODO DEL NMP•Coliformes•Coliformes Fecales
•Escherichia coli
•Staphylococcus aureus
METODO DEL NUMERO MAS PROBABLE
NUMERO MAS PROBABLE
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
67/200
NUMERO MAS PROBABLE.
Usando tres tubos por serie o dilución, obtenemos unas
combinación:3- 1- 1 : NMP / g
El NMP según la tabla con el 95% de confianza, corresponde
al valor : 70Los límites para esta combinación (con el 95% de confianza)
son:
Límite superior: 280
Límite inferior : 20
Por tanto el recuento por el método del NMP obtenido por
el analista en prueba deberá estar entre estos dos
límites.
ASEGURAMIENTO DE CALIDAD EN ENSAYOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
68/200
ASEGURAMIENTO DE CALIDAD EN ENSAYOSDE COLIFORMES EN AGUAS
• Para verificar la presencia de bacterias coliformes ypara proporcionar datos de control de calidad para el
análisis de muestras en aguas potables y no potables
utilizar el 10% (o un porcentaje fijo) de los tubos
positivos confirmados provenientes de la pruebacompleta.
• Utilice la prueba completa en al menos una muestra
positiva por periodo( puede ser mensual , bimensualtrimestral). Si no hay muestras positivas dentro de un
periodo deben realizarse usando una muestra positiva
con valor conocida.• Fuente: Standard Total Coliform Fermentation Technique SM 9221
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
69/200
DETECCION DEMICROORGANISMOS
•Salmonel la sp
•Vibrio cho lerae
•Lister ia mono cytog enes •Clos t rid ium botu linum
•Escher ich ia co l i
•Staphy lococcus aureus
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
70/200
DETECCION DE MICROORGANISMOS
Se dispone entre 10 a 15 muestras (entre positivas y
negativas para un patógeno determinado), las cuales son
analizadas para determinar el porcentaje de recuperacióndel microorganismo ensayado. De esta manera se calcula
la Eficiencia de recuperación del analista y la cual
generalmente no debe ser menor al 100%
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
71/200
Cálculo de la eficiencia en la recuperación delmicroorganismo ensayado
E = ( a + d) x 100N
Donde:
a: Número de resultados positivos coincidentes con el resultado teórico
d: Número de resultados negativos coincidentes con el resultado teórico
N: Número de muestras ensayadas
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
72/200
MUESTRA RESULT ADO
TEORICO
RESULTADO
PRACTICO
CLASIFICACION
1 - + Falso positivo
2 + + A
3 - - D
4 - - D
5 + + A
6 - + Falso positivo
7 - - D8 + + A
9 + + A
10 - - D
11 + + A
12 - - D13 + + A
14 + + A
15 + + A
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
73/200
E = ( a + d) x 100N
CALCULOS
E = ( 8+ 5) x 100
15
E = 87 %
ENSAYOS INTRALABORATORIOS E
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
74/200
ENSAYOS INTRALABORATORIOS EINTERLABORATORIOS
ENSAYOS INTRALABORATORIOS Ensayos microbiológicos cualitativos y cuantitativos. Evaluación e interpretación de los resultados. Utilidad de los resultados del Ensayo Intralaboratorio.
ENSAYOS INTERLABORATORIOS: Ensayos microbiológicos cualitativos y cuantitativos. Evaluación e interpretación de los resultados.
Utilidad de los resultados del Ensayo Interlaboratorio. Proveedores de Ensayos Interlaboratorios. Gráficos de control.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
75/200
** PRUEBA INTRALABORATORIO
Se usa para verificar que la competencia técnica del Laboratoriose mantenga en el tiempo a través de la comprobación y
comparación de los resultados obtenidos entre analistas y
determinar si alguno de ellos requiere ser re-entrenado.
Se basa en el desarrollo de Pruebas de Significancia las cualesplantean dos tipos de hipótesis:
Hipótesis nula Ho, que establece que NO HAY diferencia entre
valores.
Hipótesis alternativa H1, que establece que HAY diferencia entre
valores.
En el cálculo es necesario determinar el nivel de confianza
(generalmente 95%) y el número de grados de libertad (n-1)
Una vez planteada la hipótesis, se aplica el test o prueba de
significancia.
Para la Precisión
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
76/200
Para la Precisión
En este caso la precisión se calcula mediante el estadístico de
Fisher:
F, que evalúa la Homogeneidad de Varianzas de dos conjuntos de
datos.
Cálculo:1. F experimental:
F e x p = S12 (varianza de mayor valor)S2
2 (varianza de menor valor)
2. Si F exp < F crítico (tabla) Hay homogeneidad de
varianzas
3. Si F exp > F crítico (tabla) No Hay homogeneidad de
varianzas
Es usado para verificar la equivalencia entre analistas, esto es,
si ambos trabajan con la misma precisión.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
77/200
ENSAYO: Recuento en Placa de Microorganismos
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
78/200
Muestra
Control
Analista 1 Logaritmo Analista 2 Logaritmo
UFC / g 1450 3,161 1230 3,090
1350 1400 3,146 1200 3,079
1450 3,161 1350 3,130
1500 3,176 1280 3,107
1380 3,140 1190 3,0761420 3,152 1520 3,182
1480 3,170 1540 3,188
1350 3,130 1420 3,152
1380 3,140 1390 3,143
1430 3,155 1400 3,146
MEDIA 3.1533 3.1293
DESVEST 0.0145 0.0403
VARIANZA 0.0002 0.0016
TEST DE LA F DE FISHER
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
79/200
F exp = S12 (varianza de mayor valor)S2
2 (varianza de menor valor)
F exp = S12 (0.0016)S2
2 (0.0002)
F exp = 8.0 F tab = 3.18 (para n-1= 9)
Conclusión:No Hay homogeneidad de varianzas, no hay equivalencia entre analistas
F exp > F tab
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
80/200
CONTROL DE CALIDAD DEL PROCESO
ANALITICO
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
81/200
MEDIOS DE CULTIVO1. Medios de cultivo:
Son necesarios para el aislamiento,mantenimiento, la reproducción y laidentificación de los microorganismos.
Contienen sustancias nutritivaspH adecuado
Deben estar estériles.
2. Incubación:Depende del metabolismo delmicroorganismo a cultivar.La atmósfera empleada.(aerobio,anaerobio)Tiempo.Temperatura.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
82/200
CONTROLES DE LOS MEDIOS DE CULTIVO
Control visual y registroAlmacenamientoColorantes bacteriológicos
AntibióticosPreparación y dispensación
Control de pHControl de calidad de medios preparadosControl de esterilidad de medios de cultivoControl para medios de cultivo para aislamiento
e identificación bioquímica
CONTROL DE CALIDAD DE MEDIOS DE
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
83/200
CONTROL DE CALIDAD DE MEDIOS DECULTIVO PREPARADOS
Objetivo
Obtención de colonias típicas con cepas
de referenciaRecuperación
Selectividad
Garantizar que los microorganismosdiana se recuperen con una sensibilidadadecuada, Se comprobará:
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
84/200
FRECUENCIA DE LOS CONTROLES
Con cada lote nuevo preparado.Nota.
Los controles efectuados en un lote de medio de
cultivo deshidratado no garantizan la calidad delos lotes de medio preparado.
Debido a que algunos medios requieren aditivos
después de la esterilización, lo que modifica lascaracterísticas del medio inicial, las cuales debencontrolarse en cada lote de medio preparado.
CONTROL DE ESTERILIDAD DEL MEDIO DE
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
85/200
CONTROL DE ESTERILIDAD DEL MEDIO DECULTIVO
Debe efectuarse cuando se almacena el lote demedio
No debe utilizarse hasta ser evaluadoPuede hacerse un subcultivo del medio para
verificar la ausencia de crecimiento microbiano ( Ejemplo: Medios líquidos)Se rechaza el lote en caso se compruebe el
crecimiento.La esterilidad se controlará en cada lote de medio
preparado
CONTROLES PARA MEDIOS DE CULTIVO
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
86/200
CONTROLES PARA MEDIOS DE CULTIVOPARA AISLAMIENTO Y BIOQUIMICA
Uso de cepas de referencia como control
positivo y negativo
Cepas en buenas condiciones de conservacióny almacenamiento
La cepa debe presentar todas las características
típicas descritas en la formulación original del
medio.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
87/200
USO DEL AGUA PARA PREPARACION DE
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
88/200
USO DEL AGUA PARA PREPARACION DEREACTIVOS Y MEDIOS DE CULTIVO
Usar solamente agua destilada ódesmineralizada
Previamente analizada, libre de trazas , metales
disueltos, microorganismos ó componentesinhibitorios
Verificar que el agua destilada utilizada esté
libre de aminas tóxicas u otros compuestos de
provenientes de calderasVerificar que el agua destilada esté excenta de
cloro residual o cloraminas
¿Qué es un cultivo de referencia?
Término colectivo que se refiere a cepas de
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
89/200
CULTIVOS DEREFERENCIA
Término colectivo que se refiere a cepas de
referencia, cepas de reserva y cultivos de
trabajo.
Diferencias entre cepas de referencia, cepas dereserva y cepas de trabajo.
Cepas de referencia
Microorganismos definidos por lo menos al nivel
de género y especie, catalogados y descritos
según sus características y preferiblemente de
origenconocido.[ISO 11133-1:2000] Normalmente obtenidos de
una colección nacional o internacional
reconocida.
Cepas de reserva
Cepas idénticas obtenidas mediante un único
subcultivo de una cepa dereferencia. [ISO 11133-1:2000]
Cepa de trabajo
Subcultivo primario obtenido de una cepa de
reserva. [ISO 11133-1:2000]
CONCEPTOS A TENER ENCUENTA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
90/200
GESTION PARA LA ADQUISICIÓN
Tener en cu enta para laAdqu isic ión de cepas de referencia:
Proveedor calificado y Certificación:
Procedimiento que describa claramente
Manipulación.Mantenimiento de cepas dereferencia.
Métodos de conservación preparadosen el laboratorio.
Reconstitución /RepiqueControl de calidad de cepas.
CEPAS DE REFERENCIA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
91/200
CEPAS DE REFERENCIA
Las cepas de referencia son microorganismosobtenidos directamente de una colección nacional
o internacional reconocida, cuando exista alguna.
Alternativamente también podrían utilizarse
cepas comerciales siempre que el laboratorio
pueda demostrar en el momento de su uso que
todas las propiedades relevantes sonequivalentes – EJ. ATCC
TRAZABILIDAD DE CULTIVOS DE
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
92/200
REFERENCIA
Un cultivo de referencia es trazable si cumplecon los requisitos taxonómicos definidos para
esa especie microbiana y con aquellas
características propias de esa cepa
Por tanto los resultados de estas evaluaciones
puedan ser reproducidos en otros laboratorios
de referencia
CEPAS DE REFERENCIA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
93/200
Sub-cultivada una sola vez
*
(liofilización, nitrógeno líquido, ultracongelación rápida , etc)
Especificar tiempo y condiciones de almacenamiento
Mantener en las condiciones específicas
Descongelación / reconstitución
Especificar tiempo y condiciones de almacenamiento
CEPAS DE REFERENCIA
CEPAS DE RESERVA
CEPA DE TRABAJO
USO RUTINARIO
É
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
94/200
POR QUÉ ES NECESARIO UTILIZAR CEPAS DE
REFERENCIA? Para la validación de
métodos Asignación de valores a
otros cultivos
Comparación deresultados obtenidos pordistintos laboratorios
Controlar reactivos,métodos y procedimientos
Para alcanzar mayorconfiabilidad de los datos
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
95/200
ACTIVIDADES DE CONTROL DE CALIDAD
EXTERNO
CONTROL DE CALIDAD EXTERNO
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
96/200
CONTROL DE CALIDAD EXTERNO
Los programas de control de calidad entre laboratorios
son medios para establecer un sistema de criterios
acordados
Sobre la ejecución de ensayos que asegurará un nivel
aceptable de calidad de los datos y la Compatibilidad
entre laboratorios con intereses y / o necesidadessimilares
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
97/200
ENSAYOS INTERLABORATORIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
98/200
ENSAYOS INTERLABORATORIOS
Consiste en una serie de ensayos (determinaciones), de
una o más características (analitos)
Se realizan independientemente, por un grupo delaboratorios, sobre una submuestra tomada en forma
aleatoria de una muestra homogénea
Distribuida simultáneamente a los laboratoriosparticipantes, con diferentes propósitos.
ENSAYOS INTERLABORATORIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
99/200
ENSAYOS INTERLABORATORIOS
Pueden realizarse con diferentes objetivos, pudiendo ser
usados por los laboratorios participantes y otros para:
Determinar el desempeño de laboratorios individuales,
para efectuar ensayos o mediciones específicas
Hacer el seguimiento del desempeño continuo dedichos laboratorios.
Identificar problemas en los laboratorios e iniciar
acciones correctivas que puedan estar relacionadas,
por ejemplo, con el desempeño del personal o con lacalibración del instrumental.
ENSAYOS INTERLABORATORIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
100/200
ENSAYOS INTERLABORATORIOS
Establecer la efectividad y el grado de comparación de
nuevos métodos de ensayo o de medición
Hacer el seguimiento de los métodos establecidos.
Proveer confianza a los clientes de los laboratorios.
Identificar diferencias interlaboratoriales.
Determinar las características de desempeño de un
método, tales como repetibilidad, reproducibilidad e
incertidumbre. ( Ensayos colaborativos)
Asignar valores a materiales
ENSAYOS INTERLABORATORIOS Y ENSAYOS DE
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
101/200
APTITUD
Existen diferentes tipos de ensayos interlaboratorios, ysuelen clasificarse en:
Ensayos de Ap titu d (EA ):
Son también conocidos o llamados como ensayos de
intercomparación
Sirven para evaluar y demostrar la confiabilidad de los
datos que se informan.
Permite probar y comparar la performance entre
distintos laboratorios.
Ensayos Colaborativos, (donde se analiza la exactitud
de un método.)
ENSAYOSDE APTITUD
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
102/200
ENSAYOSDE APTITUD
El ensayo de aptitud es el uso de comparacionesinterlaboratorios con el fin de determinar el desempeño
de un laboratorio de ensayos o medición.
EVALUACION DE LA APTITUD
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
103/200
EVALUACION DE LA APTITUD
Está dada por el desvío entre un resultado particular respecto delvalor consensuado. Este desvío se mide mediante:
La diferencia entre el dato y el valor asignado,
La diferencia anterior expresada en porcentaje
La puntuación Z: es la medida del alejamiento del resultado de un
laboratorio particular respecto al valor consenso, medido enunidades de desviaciones estándar.
Z = (Xi- Xconsenso) / Desv.
Dónde: Xi= Resultado obtenido por el laboratorio i.
Xconsenso= Valor asignado o de consenso.
Desv.= Desviación estándar consensuado para ese analito en
particular.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
104/200
EVALUACION DE LA APTITUD
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
105/200
EVALUACION DE LA APTITUD
La interpretación de la puntuación Z es la siguiente:
Satisfactorio |Z| ≤ 2
Cuestionable 2< |Z| < 3
No satisfactorio |Z| ≥ 3
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
106/200
PROGRAMA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
107/200
UNIDAD I:
Metrología Química: Patrones y Trazabilidad
UNIDAD II:
Componentes de un Sistema de Aseguramiento de Calidad Analítica
UNIDAD III:
Aseguramiento de la Calidad Analítica de los Resultados
Control de Calidad Analítica
Evaluación de Parámetros de Desempeño
Programa
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
108/200
UNIDAD I
Metrología Química
“Aseguramiento de la Calidad en un laboratorio
de Ensayo Fisicoquímico”
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
109/200
CLASIFICACIÓN GENERAL DE PATRONES
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
110/200
PATRONES
DE TRABAJO
PATRONES DEREFERENCIA
PATRONESNACIONALES
PATRONESBÁSICOS
(S.I.)
METROLOGÍA FÍSICA De alta jerarquía metrológica,
coinciden con las unidades base del SI
Patrón reconocido por decisiónnacional, en un país, para ser usadocomo referencia en la asignación
de valores a otros patrones
Patrón de alta calidad metrológicadisponible en un lugar dado, del cualse derivan las mediciones realizadas
en dicho lugar
Patrón que se utiliza corrientementepara calibrar o verificar
Sistema Internacional de Unidades (SI)
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/UNDADES%20SI.pptxhttp://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/UNDADES%20SI.pptx
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
111/200
Magnitud básica Unidad Base Símbolo
Longitud metro m
Masa kilogramo kg
Tiempo segundo s
Temperatura Kelvin K
Cantidad de sustancia mol mol
Intensidad de corrienteeléctrica
ampere A
Intensidad luminosa candela cd
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
112/200
PATRONES ANALÍTICOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
113/200
Son materiales caracterizados por su
homogeneidad, estabilidad y por el hecho de tener
alguna propiedad (pureza, concentración,
absorbancia, masa, etc..) perfectamente definida
PATRONES PRIMARIOS
PATRONES ANALÍTICOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
114/200
Estos materiales son importantes para establecer la trazabilidadde muchos resultados analíticos y deben reunir una serie de
requisitos:
Obtenerse con facilidad, purificarse, secarse y conservarse en
estado puro.
No alterarse al contacto con el aire al ser pesados y/o manipulados
Su nivel de impureza se podrá comprobar y no debe exceder
generalmente del 0,02%.
Poseer preferiblemente un alto peso molecular.
Ser fácilmente solubles en agua o en el disolvente apropiado en
condiciones de trabajo.
PATRONES PRIMARIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
115/200
PATRONES PRIMARIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
116/200
Materiales de Referencia:
Pesas certificadas.
M t i l d R f i
PATRONES PRIMARIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
117/200
Materiales de Referencia:
Los filtros de holmio (III) y didimio para la calibración y/overificación las medidas de Absorbancia y longitud de onda
en los espectrofotómetros UV/VIS.
M t i l d R f i
PATRONES PRIMARIOS
http://localhost/var/www/Curso%20de%20Metrologia%20-%20NTP%2017025/Parte%201/filtro%20-%201.pdf
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
118/200
Materiales de Referencia:
Esferas de granulometría uniforme de referencia
PATRONES PRIMARIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
119/200
Son materiales caracterizados por su alta pureza y el
conocimiento exacto de su composición estequiométrica. Seutilizan para la estandarización de otras sustancias o para
calibrar instrumentos de medición.
SUSTANCIA PURA
PATRONES PRIMARIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
120/200
Materiales de Referencia: Sustancia Pura
Solución de KCl (Conductividad eléctrica). Solución de ftalato ácido de potasio (pH).
Soluciones de K2Cr 2O7 (medida de transmitancia)
M t i l d R f i S t i P
PATRONES PRIMARIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
121/200
Materiales de Referencia: Sustancia Pura
Patrones Acido base:
Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4)
Carbonato de sodio (Na2CO3)
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
122/200
PATRONES ANALÍTICOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
123/200
Son generalmente sustancias químicas conpropiedades no adecuadas para ser usados como
patrones primarios (baja pureza, estabilidadlimitada, composición no bien definida)
Se preparan y contrastan frente a patronesprimarios.
Dentro de los patrones secundarios también sepueden distinguir dos tipos: Los materialescontrastados y los materiales de referenciacertificados (MRC).
PATRONES SECUNDARIOS
PATRONES SECUNDARIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
124/200
A Materiales Contrastados:
Son de uso recurrente en valoraciones de soluciones, ejemplo:
Solución de NaOH
Solución de H2SO4
Solución de Na2S2O3 Solución de KMnO4
La preparación y estandarización de soluciones contrastadas
tienen que estar perfectamente documentadas.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
125/200
PATRONES SECUNDARIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
126/200
Materiales de Referencia Certificado (MRC):
Hay diferentes tipos de material de referencia certificado:
MRC- puros : que suelen ser sustancia puras sólido o
disueltas en un disolvente adecuado y después avalados por
organismos competentes mediante una serie de ensayoprevios (homogeneidad, estabilidad) y de análisis (pureza,
concentración u otra propiedad).
Este tipo de material son patrones primarios.
Ejemplo:
Potassium Hydrogen Phthalate MRS
ICP Multi Element Standard Solution X MR
Materiales de Referencia Certificado (MRC):
PATRONES SECUNDARIOS
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/CERTIFICADOS%20MATERIAL%20DE%20REFERENCIA/Taller/Multielemental%20ICP.pdfhttp://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/CERTIFICADOS%20MATERIAL%20DE%20REFERENCIA/Taller/Biftalato%20de%20potasio.pdf
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
127/200
Materiales de Referencia Certificado (MRC):
MRC-Matriz : en los que se certifica determinadoscomponentes en matrices concretas (ya sea totalmente
natural o con los analitos añadidos). Caen dentro de la
categoría de patrones secundarios ya que la certificación
supone su contraste con patrones primarios.
Ejemplo:
Metales pesados en suelo (CRM-141-143 del BCR)
Elementos metálicos en plantas (CRM-281 del BCR)
Metales traza en hola de espinaca (MRC 1570a del NIST, National Institute of
Standards and Technology, Estados Unidos)
Contenido de proteínas en ostras (CRM 1566b del NIST)
PATRONES SECUNDARIOS
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/CERTIFICADOS%20MATERIAL%20DE%20REFERENCIA/MRC-certificados.pdf
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
128/200
Materiales de Referencia Certificado (MRC):
MRC-interno : Cuando sus magnitudes son avaladasinternamente en un laboratorio.
Organismos Suministradores
NIST : Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (EEUU)
IRMM: Instituto de Materiales de Referencia y Medidas
(Unión Europea).
BCR: Oficina Comunitaria de Referencia (Europa)IAEA: Agencia Internacional de Energía Atómica (Australia)
S l ió d MRC l l b t i
PATRONES SECUNDARIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
129/200
Selección de MRC en el laboratorio
La selección correcta de estos materiales es una labor importante
que, suponiendo que exista disponibilidad, se efectúan sobre la
base de 3 consideraciones:
Que la matriz del MRC sea lo mas parecida posible a las de la
muestra que se va a analizar.
Que exista similitud respecto a la concentración del (de los)
analito (s).
Las incertidumbres de las concentraciones certificadas
deben ser pequeñas respecto a las incertidumbre admitidas
para los resultados finales.
E l d MRC l l b t i
PATRONES SECUNDARIOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
130/200
Empleo de MRC en el laboratorio
Su uso se restringe, generalmente, a las siguientes aspectos
puntuales:
Validación de un método analítico
Comprobación de la equivalencia de métodos.
Calibración de equipos.
Demostración de la trazabilidad de los resultados
Detección de errores al aplicar métodos normalizados.
Control de calidad analítico
TRAZABILIDAD
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
131/200
Instrumento
de medición
Patrón de
Trabajo
PatronPrimario
INCERTIDUMBRE
Calibración
(U=0)
U1 > U2 >>>Un
Patrón
Nacional
TRAZABILIDAD
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
132/200
Propiedad del resultado de una medición por la cual dicho
resultado puede relacionarse con una referencia mediante unacadena ininterrumpida y documentada de calibraciones; cada
una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medición
(VIM 2.41)
Para demostrar trazabilidad
hay que hacercomparaciones
TRAZABILIDAD
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
133/200
De la Información y los resultados: Los informes de ensayo ycalibración deben estar sustentados en los registros y en la
información del laboratorio, de modo que se pueda, reconstruir los
resultados emitidos , considerando todos los factores que afectan la
incertidumbre y el resultado de la medición y ensayo.
De la medición y ensayo: Las mediciones de los equipos deben ser
trazables a patrones nacionales e internacionales
TRAZABILIDAD EN MEDICIONES QUÍMICAS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
134/200
TRAZABILIDAD DE UN RESULTADO
TRAZABILIDAD
DE UN PATRÓN
TRAZABILIDAD
DE EQUIPOS
TRAZABILIDAD
METODOLÓGICA
TRAZABILIDAD
DE MUESTRA
Exactitud Representatividad
JERARQUIAS DE REFERENCIAS EN MEDICIONES QUÍMICAS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
135/200
Métodos Primarios
Material de Referencia certificado
Ejercicios de Intercomparación
Métodos de Referencia
Muestras adicionadas
Verificación de la trazabilidad utilizando un Método
Primario o Definitivo
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
136/200
• Son métodos caracterizados por su alta calidad metrológica.
• Son los que se utilizan para realizar mediciones trazables al SI
• Son métodos suficientemente exactos para permitir por si mismos la
determinación de una propiedad para la certificación de un material de
referencia.• Ejemplo de métodos primarios:
– Métodos Gravimétricos.
– Titulación Coulombimétrica a corriente constante.
– Espectrometría de Masas.
– Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear
Verificación de la trazabilidad utilizando un Material
de Referencia Certificado
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/Metrologia%20I.ppt#65.%20Diapositiva%2065
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
137/200
Procedimiento Analítico
Muestra desconocida MRC
Resultado ± IncertidumbreX1.
.
.
Xn
X, s
_
XMRC,SMRC
ComparaciónEstadística
Verificación de la trazabilidad participando en un
Ejercicio de Intercomparación
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/Metrologia%20I.ppt#65.%20Diapositiva%2065
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
138/200
DE APTITUD COLABORATIVOSDE
CERTIFICACIÓN
Objetivo
Demostrar
competencia
técnica
Validar métodos
analíticos
Asignar valor auno o varios
mensurandos deun MR
Laboratorios
participantesAbierto a
todosSeleccionados
Seleccionadoscon alto nivelmetrológico
Método
analítico
Abierto/
definidoDefinido Abierto/definido
Verificación de la trazabilidad utilizando un Método
de Referencia
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/Metrologia%20I.ppt#65.%20Diapositiva%2065
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
139/200
Procedimiento Analítico
Muestra de Rutina
Muestra
representativa
Resultado ± Incertidumbre
Y1.
.
.
Yn
Y, s _
ComparaciónEstadística
Método de Referencia
X1.
.
.
Xn
X, s _
Verificación de la trazabilidad utilizando Muestras
fortificadas
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/Metrologia%20I.ppt#65.%20Diapositiva%2065
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
140/200
MuestraMuestra
Repetición 1
Repetición 2
Repetición 3
Repetición 4
...
Repetición n
Repetición 1
Repetición 2
Repetición 3
Repetición 4
...
Repetición n
CX CT
CAD
100C
CC% x
AD
XTónRecuperaci
fortificada
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
141/200
TRAZABILIDAD EN DETERMINACIONES GRAVIMÉTRICAS
http://www.google.com.pe/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&docid=QDDILPsjTfI_zM&tbnid=WT_4OETii2dvgM:&ved=0CAUQjRw&url=http://evac9.blogspot.com/2013/02/practica-5-determinacion-de-la-riqueza.html&ei=f2JHU8r7BOPf0QHe4oDYCg&bvm=bv.64542518,d.dmQ&psig=AFQjCNFGpboDEinPoH1Tshy-1eSHh21QtA&ust=1397273590165402
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
142/200
MUESTRA Fe3+disoluciónOH-
Fe(OH)3
Fe2O3
CalibraciónD, Calcinación
Pesada
Mol, 12CmuestraMasa
100f OFeMasa%FeFe32
f Fe= factor gravimétrico para el hierro = 70,0159
1*
1
5,55*
1
2
32
32
32
O gFe
OmolFe
molFe
gFe
OmolFe
molesFe
Pesascertificadas
kg-patrón
Termocuplascalibradas
Kelvin (K)
TRAZABILIDAD EN DETERMINACIONES VOLUMÉTRICAS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
143/200
Volumen
TitulantePesascertificadas
Kg-patrón Calibración
pesada
muestra
Titulante
Certificadofabricante
Estandarización
Trazabilidaddemostrada
B B A A N V N V
A
B B
A
V
V N N
Mol, 12C
Patrónprimario
TRAZABILIDAD EN EL ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Kg patrónMuestra
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
144/200
Kg-patrón
Pesas
certificadas
calibración
pesada
PatrónCertificadofabricante
Trazabilidaddemostrada
bmC S X
m
bS C X
Instrumento
Preparación validación
Calibracióndirecta
Calibraciónanalítica
mol, 12C
Verificación de la trazabilidad en las Mediciones Químicas
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
145/200
La trazabilidad es un elemento fundamental para garantizar lacomparabilidad de los resultados analíticos.
La única manera de asegurar la trazabilidad en los resultados
químicos es comparar el procedimiento que nos proporciona
dichos resultados con una referencia.
Si demostramos que nuestro procedimiento, aplicado en las
condiciones de rutina de nuestro laboratorio, es trazable a la
referencia utilizada, habremos hecho todo lo posible para que
los resultados de las muestras desconocidas sean trazables
a dicha referencia.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
146/200
ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
147/200
1. MUESTRA
2. PERSONAL
3. MÉTODOS
4. INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES
5. EQUIPOS
6. REACTIVOS – PATRONES
7. AGUA PARA ANÁLISIS8. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS
ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
148/200
MUESTRA
Transporte y recepción
Sistema de identificación
Registro de anomalías o desvíos
Instalaciones apropiadas para el
almacenamiento, manipulación y
preparación de las muestras.
Disposición final
ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
149/200
PERSONAL
ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
150/200
MÉTODOS
Utilizar métodos normalizados y vigentes
También métodos no normalizados pero
validados.
Confirmación de métodos normalizados
(exactitud, límites de detección,
Incertidumbre, rango de trabajo, etc..)
Desviaciones documentadas y
justificadas técnicamente y autorizadas.
Tipos de Métodos Analíticos
A. Métodos Normalizados:
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
151/200
Son los mejores. Están desarrollados por organismos de
Normalización u otras organizaciones reconocidas nacional ointernacionalmente; que son aceptados por el sector técnico
involucrado. Organizaciones de prestigio como AOAC, APHA-
AWWA, ASTM, ISO, etc.
Los laboratorios no los deben validar, pero sí verificar quepueden aplicarlos correcta y adecuadamente.
Tipos de Métodos Analíticos
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
152/200
Métodos Oficiales:
Son aquellos métodos propuestos en un determinado país,tomando como referencia a métodos previamente validados por
organizaciones internacionales de prestigio.
Los laboratorios no los deben validar, pero sí
verificar que pueden aplicarlos correcta y adecuadamente.
Ejemplo: NTP, NOM, NCh, EPA.
Tipos de Métodos Analíticos
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
153/200
B. Métodos No Normalizados:Son métodos de ensayo desarrollados por el propio
laboratorio u otras partes no reconocidas.
Son ejemplo de métodos no normalizados; los publicados y
recopilados en revistas técnicas o textos, métodos de ensayo
de fabricantes de bienes: equipos, kits de ensayos,
instrumentos portátiles, así como aquellos métodos de
ensayo normalizados modificados; ampliados o aplicados para
alcances diferentes al originalmente establecido en la norma.
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
154/200
ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
155/200
EQUIPOS
Los laboratorios deben contar con losequipos necesarios para la realizaciónde los ensayos.
Cumplir las especificaciones de los
métodos. Equipos identificados
Personal autorizado
Calibrados o verificados (Programas)
Mantenimiento (Programa/plan)
Mantener registros
Ciclo de vida de losequipos
Calificación de losequipos
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
156/200
Detección de la necesidadde un nuevo equipo
Calificación del Diseño(DQ)
Selección y
compra
Recepción y puesta
en servicio
Calificación de la
instalación (IQ)
Justificación de la necesidad ydefinición de las características
Utilización rutinaria
Calificación operacional (OQ)
Calificación funcionamiento(PQ)
CALIFICACIÓN DE DISEÑO (DQ)
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
157/200
Define las especificaciones operacionales y complementarias delequipo y detalla las decisiones en la selección del proveedor
Las especificaciones operacionales o funcionales deberán definir las
características técnicas claves de desempeño del equipo:
Rango de medición
Resolución
Sensibilidad
Tolerancia
incertidumbre de medición.
CALIFICACIÓN DE DISEÑO (DQ)
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
158/200
Las especificaciones complementarias:
Costo
Documentación suministrada con el equipo (Manuales y
procedimientos de operación , instrucciones de verificación, etc.)
Capacitación y cursos proporcionado por el proveedor
Condiciones ambientales de funcionamiento
Dimensiones
Confianza en el servicio técnico y la disponibilidad de los repuestos
y consumibles.
Periodo de garantía
CALIFICACIÓN DE DISEÑO (DQ)
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/Aseguramiento%20de%20la%20Calidad.pptx#72.%20Presentaci%C3%B3n%20de%20PowerPoint
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
159/200
Ejemplo de Calificación
de Diseño para un HPLC
CALIFICACIÓN DE INSTALACIÓN (IQ)
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/Aseguramiento%20de%20la%20Calidad.pptx#72.%20Presentaci%C3%B3n%20de%20PowerPoint
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
160/200
Establece que el equipo es recibido de acuerdo a como se diseñó yespecificó; que esta adecuadamente instalado en ele ambiente que
se selección y que es apropiado para la operación equipo.
Ejemplo de Calificación de Instalación para un HPLC
CALIFICACIÓN DE OPERACIÓN (OQ)
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/Aseguramiento%20de%20la%20Calidad.pptx#72.%20Presentaci%C3%B3n%20de%20PowerPoint
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
161/200
Es el proceso donde se demuestra que el equipo funcionará de
acuerdo a las especificaciones operacionales en el ambiente
seleccionado
Ejemplo de Calificación de Operación para un HPLC
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/Aseguramiento%20de%20la%20Calidad.pptx#72.%20Presentaci%C3%B3n%20de%20PowerPoint
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
162/200
REACTIVOS Y PATRONES
ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
163/200
REACTIVOS Y PATRONES
Deben existir controles y registros delingreso de los reactivos y patrones
Deben existir certificado de calidad delfabricante y conservar estadocumentación.
Se debe registrar la fecha de recepción,apertura del envase, caducidad delmaterial, condiciones de almacenamiento.
La preparación de soluciones de reactivosy patrones en el laboratorio, deba estar acargo de personal designado ydebidamente entrenado.
ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
164/200
Cada solución reactiva preparada en el
laboratorio debe estar identificada con una
etiqueta que indique lo siguiente:
Nombre de la solución
Identificación específica (lote de la solución)
Tipo de solución
Concentración de la solución
Condiciones de almacenamiento
Fecha de preparación
Fecha de vencimiento
Nombre o iníciales de la persona que la preparó
REACTIVOS Y PATRONES
ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD ANALÍTICA
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/Certificado%20de%20analisis.pdf
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
165/200
MATERIALES DE VIDRIO
Se debe registrar la recepción y control
del material de vidrio
Identificar los que requieran calibración yelaborar un Programa de Calibración
Planificar la verificación del material de
vidrio.
Limpieza del material de vidrio
Á
ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
166/200
AGUA PARA ANÁLISIS
Evaluar el tipo de agua para análisis a
utilizar: agua destilada, bidestilada,
desionizada, ultrapura
Se debe realizar un control de calidad del
agua para análisis y registrar.
Conservación del agua para análisis en
recipientes de vidrio borosilicatado;también en los de plástico.
ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
167/200
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS –
ISO/IEC 17025
ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
168/200
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS –
ISO/IEC 17025
ELEMENTOS DE UN PROGRAMA DE ASEGURAMIENTO
DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
169/200
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS –
ISO/IEC 17025
Las actividades de aseguramiento de la calidad de un laboratorio
CICLO DEL ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
170/200
as act dades de asegu a e to de a ca dad de u abo ato o
analítico se pueden dar en tres momentos:
1. Fase Pre analítica: Antes de ejecutar el método de ensayo
1. Fase Analítica: Durante la ejecución del método de ensayo
2. Fase Post analítica: Procesos de revisión periódica (una vez
concluido la ejecución del método de ensayo)
CICLO DEL ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ANALÍTICA
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
171/200
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
172/200
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ANALÍTICA DE LOS
RESULTADOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
173/200
El laboratorio debe asegurar la calidad de los resultados de unamanera planificada y revisada y debe considerar el uso de
esquemas internos de control de calidad, la participación en
esquemas de comparación entre laboratorio (control externo)
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ANALÍTICA DE LOS
RESULTADOS
El general se plantean las siguientes etapas:
http://localhost/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_5/Programa%20de%20Aseguramiento%20de%20la%20calidad.pdf
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
174/200
El general se plantean las siguientes etapas:
1. Establecimiento del Programa de Aseguramiento de la Calidad Analítica
2. Verificación de la competencia técnica del personal
3. Verificación del cumplimiento del Programa de Mantenimiento,
Calibración y verificación de equipos.
4. Verificación del control de las condiciones ambientales
5. Verificación periódica de parámetros de desempeño.
Control de la precisión
Control de la veracidad
Límite de detección del Método
Límite de Cuantificación del Método
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD ANALÍTICA DE LOS
RESULTADOS
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
175/200
6. Verificación de que el método esta bajo control estadístico (Gráficode control)
7. Participación en Pruebas de Interlaboratorio.
8. Acciones correctivas / correcciones
Programa de Aseguramiento de la Calidad Analítica de los Resultados
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
176/200
El laboratorio debe contar con un Programa de Aseguramiento delos Resultados para los métodos que aplica, en el que puede
indicar:
• Determinación analítica a controlar
• Método de ensayo
• Elementos de control de calidad establecido por el laboratorio /
indicado por el método
• Criterios de aceptación.
• Criterios establecidos en cuanto a la frecuencia
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
177/200
Niveles de Control de Calidad Analítica
Nivel Objetivo Responsable Frecuencia
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
178/200
Controles de1er Nivel
Asegurar que todos los
aspectos del análisis están bajocontrol y que los resultados sonestables
Analista Mayor
Controles de2do Nivel
Garantizar la reproducibilidad entrediferentes analista o diferentesequipos.
Asegurar la competencia de analistasque se incorporan al laboratorioPueden usarse como criterios para laautorización de ensayo del analista ypara hacer evaluaciones deseguimiento
DirecciónTécnica
Responsable dela calidad
Menor
Controles de3er Nivel
Garantizar la comparabilidaddel laboratorio
Dirección dellaboratorio
Responsable dela calidad
Esporádico
Parámetros de Desempeño a verificar
VERACIDAD
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
179/200
• El grado de aproximación entre el valor
medio obtenido de una larga serie de
resultados del ensayo y un valor
aceptado como referencia.(NTP-ISO 5725-1 – 3.7)
• La veracidad se expresa
cuantitativamente en términos de sesgo
μ-XSesgo __
1 Analizando Muestras de Control
¿Cómo se evalúa la veracidad?
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
180/200
1. Analizando Muestras de Control
• Se debe disponer de una cantidad suficiente de material para
poder ser utilizado durante el tiempo previsto
• Deben ser materiales homogéneos para poderlos dividir en
fracciones equivalentes, que son las que, a lo largo deltiempo, se insertarán entre las muestras.
• Poseer una estabilidad garantizada durante el periodo en que
esté previsto su uso
1 Analizando Muestras de Control
¿Cómo se evalúa la veracidad?
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
181/200
1. Analizando Muestras de Control
Materiales de
Referencia
Certificados o no
MUESTRAS DE
CONTROL
Muestras
adicionadas
Patrones
Muestrassintéticas
Materiales de
Referencia
Internos
¿Cómo se evalúa la veracidad?
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
182/200
2. Analizando Muestras Ciegas
• Se trata de muestras con un contenido conocido a
concentración del analito, que son procesadas
rutinariamente por el personal de laboratorio
• Suelen distinguirse entre las muestras ciegasy las
doblemente ciegas
2,25
mg/L
2,31
mg/L
Parámetros de Desempeño a verificar
PRECISIÓN
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
183/200
• Es el grado de concordancia existente
entre los resultados independientes
de un ensayo, obtenidos en
condiciones estipuladas.
(NTP-ISO 5725-1 - 3.12)
La expresión cuantitativa de la
precisión depende en forma crítica de
las condiciones estipuladas.
mg/L mg/L
2,17mg/L
2,20mg/L
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
184/200
¿Cómo se evalúa la Precisión?
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
185/200
Muestras
duplicado
Duplicado de
muestras
adicionadas
REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD
NIVELES DE ENSAYO
Laboratorio 1
DISEÑO DEL EXPERIMENTO:
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
186/200
Lote 1
Lote 2
Lote 3
Lote 4
Lote q
.
..
Laboratorio 1
Laboratorio 2
Laboratorio 3
Laboratorio 4
Laboratorio p
..
.
“n” replicas
por cada nivel
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Muestra 4
Muestra q
Los “p” laboratorios llamados “i” (i:1,2,3,4,..,p) “q” niveles llamados “j” (j:1,2,3, 4,…,q)
Gráfico
de Control por Variable
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
187/200
m
X........XXX
m21
m
R........RRR
m21
m
S........SSS
m21
Gráfico
de Control por Variable
1. Gráfico de Control de Precisión “R”
-
8/9/2019 Curso Aseguramiento de Calidad de Los Resultados Abril-mayo 2014
188/200
4XDRLCS
RLC
1)DR3
2RLAS 4 (
2d
R S ˆ
n
S ) x( u
3XDRLCI
1)DR3
2RLAI 4 (
Limites
LCS:LIMITE DE CONTROL O ACCION SUPERIORLAS:LIMITE DE ADVERTENCIA O ALERTA SUPERIOR
LC:LINEA CENTRALLAI:LIMITE DE ADVERTENCIA O ALERTA INFERIORLC