cromatógrafo a gás agilent série 7890 · para realizar um teste de queda de pressão de entrada...

Cromatgrafo a gs Agilent srie 7890

Soluo de problemas

Agilent Technologies

Avisos Agilent Technologies, Inc. 2013

Nenhuma parte deste manual pode ser reproduzida de qualquer forma ou por qualquer meio (incluindo armazenamento eletrnico e recuperao ou traduo para um outro idioma) sem o consentimento prvio, por escrito, da Agilent Technologies, Inc. como regido pelas leis de direitos autorais dos EUA e de outros pases.

Cdigo do manual

G3430-98053

Edio

Primeira edio, janeiro de 2013

Impresso nos EUA

Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 USA

412 800 820 3278

Garantia

O material deste documento fornecido como est e est sujeito a alteraes sem aviso prvio em edies futuras. Alm disso, at onde permitido pelas leis vigentes, a Agilent se isenta de qualquer garantia, seja expressa ou implcita, relacionada a este manual e s informaes aqui contidas, incluindo as garantias implcitas de comercializao e adequao a um propsito em particular, mas no se limitando a estas. A Agilent no deve ser responsabilizada por erros ou por danos incidentais ou consequentes relacionados ao suprimento, uso ou desempenho deste documento ou das informaes aqui contidas. Caso a Agilent e o usurio tenham um outro acordo por escrito com termos de garantia que cubram o material deste documento e sejam conflitantes com estes termos, devem prevalecer os termos de garantia do acordo em separado.

Avisos de segurana

CUIDADO

CUIDADO indica perigo. Ele chama a ateno para um procedimento, prtica ou algo semelhante que, se no forem corretamente realizados ou cumpridos, podem resultar em avarias no produto ou perda de dados importantes. No prossiga aps uma indicao de CUIDADO at que as condies indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas.

AVISO

AVISO indica perigo. Ele chama a ateno para um procedimento, prtica ou algo semelhante que, se no forem corretamente realizados ou cumpridos, podem resultar em ferimentos pessoais ou morte. No prossiga aps um AVISO at que as condies indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas.

Contedo

1 Conceitos e tarefas gerais

Soluo de problemas

Conceitos 10

Como solucionar problemas com este manual 10A tecla [Status] 10Condies de erro 11

Sistemas de GC/MSD 7890B/5977 12

Itens configurveis que devem ser mantidos sempre atualizados 13

Configurao da entrada e do detector 13Configurao da coluna 13Configurao do amostrador de lquidos automtico 14Configurao do gs 14

Ver o registro da corrida, o registro da manuteno e o registro de eventos 15

Run Log 15Registro de manuteno 15Registro de eventos 15

Informaes a serem obtidas antes de ligar para o servio da Agilent 16

2 Sintomas do ALS e do detector

Erros no mbolo 18

Procedimento 18

Frasco manipulado incorretamente pelo ALS (7693A) 19

Luz de alinhamento acesa 7693A/7650A Torre do injetor ligada 21

Frasco manipulado incorretamente pelo ALS (7683) 22

Luz de alinhamento acesa na torre do injetor do 7683B 24

A agulha da seringa entorta durante a injeo na entrada 25

O FID no passa no teste de corrente de fuga 26

Causas possveis 26Procedimento 26

O NPD fracassa no teste de corrente de vazamento 27

O FID fracassa no teste de linha de base 28

Para resolver problemas de baixa sensibilidade no FID 29

O FID no acende 30

O acendedor do FID no acende durante a sequncia de ignio 31

Corroso no coletor do FID e no plugue incandescente do acendedor 33

3

4

O FPD no acende 34

Falha no processo de desvio de ajuste do NPD 36

O isolador do NPD no acende 37

A temperatura do FPD+ no fica pronta 38

Luz Not Ready piscando: Falha no hardware do detector/tenso do filamento do TCD 39

Desligamento do dispositivo (causado por falha) 40

3 Sintomas cromatogrficos

No possvel repetir os tempos de reteno 42

No possvel repetir as reas de pico 43

Contaminao ou resqucios 44

Isole a fonte 44Verifique as causas possveis todas as combinaes de entrada e

detector 44

Picos maiores do que o esperado 47

Picos no exibidos/Sem picos 48

Programa de temperatura do forno durante o aumento de linha de base 50

Baixa resoluo de pico 51

Cauda de pico 52

Cauda de pico NPD 53

Ponto de ebulio de pico ou discriminao de peso molecular ruins 54

Para qualquer operao de entrada em modo com separador com qualquer detector 54

Para qualquer operao de entrada em modo sem separador com qualquer detector 54

Decomposio de amostra na entrada/Picos ausentes 55

Pico frontal 56

Detector com rudo, incluindo erraticidade, desvios e picos na linha de base 57

Linha de base com rudo 57Erraticidade e desvio da linha de base 60Picos na linha de base 61

Rudo e sensibilidade no detector de captura de eltron de microclula (uECD) 63

Avaliao do sinal do mostrador 64Sensibilidade 65

Soluo de problemas

Soluo de problemas

Contaminao (linha de base alta) 66

rea ou altura de pico baixo (baixa sensibilidade) 67


A chama do FID se apaga durante uma operao e tenta acender novamente 70

Sada de linha de base do FID acima de 20 pA 72

Sada de linha de base do FID no mximo (~8 milhes) 73

A chama do FPD se apaga durante uma operao e tenta acender novamente 74

Dissipao/Repetibilidade de FPD 75

A sada do FPD muito alta ou muito baixa 76

reas de pico pequenas do FPD 77

Largura de pico grande do FPD em meia altura 78

Sada alta de linha de base do FPD, > 20 pA 79

Dissipao de solvente do NPD 80

Resposta baixa do NPD 81

Sada de linha de base do NPD > 8 milhes 83

O processo de desvio de ajuste do NPD no funciona corretamente 84

Seletividade baixa do NPD 85

Picos negativos vistos com o TCD 86

A linha de base do TCD registra rastros de pico com rudo senoidal amortecido (linha de base oscilante) 87

Os picos do TCD apresentam queda negativa na cauda 88

4 Sintomas da falta de prontido do GC

O GC nunca est pronto 90

O fluxo nunca est pronto 91

A temperatura do forno nunca diminui / diminui muito lentamente 92

O forno nunca aquece 93

A temperatura nunca est pronta 94

No possvel definir um fluxo ou presso 95

Um gs no atinge o fluxo ou a presso do ponto de ajuste 96

Um gs excede o fluxo ou ponto de ajuste de presso 97

O fluxo ou a presso da entrada flutuam 98

5

6

No possvel manter a presso to baixa quanto o ponto de ajuste em uma entrada dividida 99

O fluxo da coluna medida no igual ao fluxo exibido 100

O FID no acende 101

O acendedor do FID no fica incandescente durante a sequncia de ignio 102

Os fluxos de gs de complementao e hidrognio medidos no FID ou no NPD esto muito abaixo do ponto de ajuste 104


O FPD no acende 106

A vlvula no est pronta 108

Vlvulas externas 108Vlvulas de amostragem de gs 108Vlvula de multiposio 108


5 Sintomas de desligamento

Desligamento de coluna 112

Desligamentos de hidrognio 114

Desligamento do MSD 7890B 116

Limpar um desligamento do MS 117Depois de resolver o desligamento do MS 117

Desligamentos trmicos 118

6 Sintomas na ativao e na comunicao do GC

O GC no liga 120

O PC no consegue se comunicar com o GC 121

O GC no consegue se comunicar com o MSD 5977 122

O GC no se recupera aps uma atualizao de firmware 123

O GC liga, mas para durante a inicializao (autoteste) 124

7 Verificao de vazamento

Dicas para verificao de vazamentos 126

Para verificar se h vazamentos externos 127

Para verificar se h vazamentos no GC 129

Vazamentos nas conexes de fluxo capilar 130

Soluo de problemas

Soluo de problemas

Para realizar uma verificao de vazamento na entrada 131

Para definir limites de aviso para uma verificao de vazamento 133Para desativar um limite de aviso para a verificao de vazamento de

entrada 133

Para verificar se h vazamentos em uma entrada com/sem divisor 134

No possvel atingir o ponto de ajuste da presso 134Baixa sensibilidade ou repetibilidade ruim 135

Para realizar um teste de vazamento de queda de presso SS 136

Para realizar um teste de queda de presso de entrada SS no teclado do GC 136

Para corrigir vazamentos em uma entrada com/sem divisor 141

Para verificar se h vazamentos em uma entrada multimodo 142

No possvel atingir o ponto de ajuste da presso 142Baixa sensibilidade ou repetibilidade ruim 143

Para realizar um teste de queda de presso de MMI 144

Para realizar um teste de queda de presso de entrada multimodo 144

Para corrigir vazamentos em uma entrada multimodo 148

Para realizar um teste de vazamento de queda de presso PP 149

Para realizar um teste de queda de presso de entrada PP 149

Para corrigir vazamentos em uma entrada de coluna empacotada 153

Para realizar um teste de vazamento de queda de presso COC 154

Para realizar um teste de queda de presso COC 154

Para corrigir vazamentos em uma entrada de coluna com resfriamento ligado 158

Para realizar um teste de queda de presso de PTV 159

Para realizar um teste de queda de presso de PTV 159

Para corrigir vazamentos na entrada PTV 163

Para realizar um teste de queda de presso de VI 164

Para realizar um teste de queda de presso de VI 164

Para preparar a VI para uma verificao de vazamento de sistema fechado 168

Para corrigir vazamentos na interface de volteis 169

8 Tarefas de soluo de problemas

Para medir um fluxo de coluna 172

Medio de fluxo de coluna de FID, TCD, uECD e FPD 172.Medio do fluxo de coluna NPD 174

7

8

Para medir o fluxo de ventilao dividida ou de purga do septo 176

Para medir um fluxo de detector 178

Medio de fluxo de FID, TCD, uECD e FPD 178Medio dos fluxos de NPD 180

Para realizar o autoteste do GC 183

Para verificar ou monitorar a contrapresso da linha de ventilao dividida 184

Para definir um limite de aviso para a verificao da armadilha da entrada 185

Para desativar um limite de aviso para a verificao da armadilha da entrada 186

Para executar a verificao da armadilha da entrada 187

Para realizar um teste de restrio de ventilao dividida de SS 189

Para ajustar o desvio de ignio do FID 190

Para verificar se a chama do FID est acesa 191

Para verificar a funo do acendedor do FID durante a sequncia de ignio 192

Para medir a corrente de vazamento do FID 193

Para medir a sada de linha de base do FID 194

Para isolar a causa do rudo do FID 195

Para medir a corrente de vazamento do NPD 196

Para verificar se um jato de FID est obstrudo 197

Para verificar se um jato de NPD est obstrudo 198

Para verificar se o isolador do NPD est aceso 199

Para verificar se a chama do FPD est acesa 200

Para ajustar o desvio de ignio do FPD 201

Quando hora de trocar os purificadores de gs 202

Para verificar se h contaminao na linha de ventilao dividida 203

Para ignorar o estado de prontido de um dispositivo 205

Para usar o cronmetro 206

Soluo de problemas

Cromatgrafo a gs Agilent srie 7890 Soluo de problemas

1Conceitos e tarefas gerais

Conceitos 10

Sistemas de GC/MSD 7890B/5977 12

Itens configurveis que devem ser mantidos sempre atualizados 13

Ver o registro da corrida, o registro da manuteno e o registro de eventos 15

Informaes a serem obtidas antes de ligar para o servio da Agilent 16

9Agilent Technologies


Conceitos

10

Este manual fornece listas de sintomas e as tarefas correspondentes a serem realizadas em caso de erros associados ao hardware do GC ou sada cromatogrfica, a mensagens GC Not Ready e a outros problemas.

Cada seo descreve um problema e oferece uma lista de causas possveis a serem investigadas. Estas listas no foram criadas para uso no desenvolvimento de novos mtodos. Realize a soluo de problemas presumindo que os mtodos estejam funcionando corretamente.

Este manual tambm inclui tarefas comuns para soluo de problemas e informaes de que voc precisa antes de ligar para o servio da Agilent.

Embora este manual descreva a soluo de problemas para GCs srie 7890 em geral, durante a descrio do uso do teclado do GC e dos recursos do firmware, este manual supe um GC 7890B usando firmware B.02.01. Os recursos especficos de apenas um dos modelos (7890A ou 7890B) so identificados.

Como solucionar problemas com este manual

As etapas a seguir devem ser usadas como uma abordagem geral para a soluo de problemas:

1 Observe os sintomas do problema.

2 Procure pelos sintomas no ndice deste manual ou use a ferramenta de Pesquisa. Analise a lista de causas possveis do sintoma.

3 Verifique todas as causas possveis ou execute um teste que restrinja a lista de causas possveis, at que o sintoma seja resolvido.

A tecla [Status]

Certifique-se de usar as teclas [Status] e [Info] do teclado do GC ao usar estas informaes de soluo de problemas. Essas teclas exibiro mais informaes teis relacionadas ao status do GC e de seus componentes.

Soluo de problemas Agilent srie 7890

Conceitos e tarefas gerais 1

Condies de erro


Se ocorrer um problema, uma mensagem de status exibida. Se a mensagem indicar hardware defeituoso, podem estar disponveis mais informaes. Pressione a tecla de componente adequada (por exemplo, [Front Det], [Oven] ou [Front Inlet]).

0 11


Sistemas de GC/MSD 7890B/5977

12

Quando usado com um MSD 5977, o 7890B GC e o MSD interagem bem um com o outro. Alm de simplesmente enviarem comandos para iniciar corridas e informaes gerais de status (pronto e no pronto), os instrumentos alteram suas configuraes com base no status um do outro. Por exemplo:

Um desligamento do GC pode fazer com que o MSD se desligue ou se proteja.

A ventilao no MSD provoca alteraes no GC para que ele oferea suporte ao processo de ventilao.

Um desligamento do MSD pode fazer com que o GC altere suas prprias configuraes para se proteger e para proteger o MSD.

A perda de comunicao entre os instrumentos pode provocar alteraes em um ou em ambos os instrumentos.

O ciclo de suspenso/despertar do GC dispara o ciclo de suspenso/despertar do MSD (se disponvel).

Por conta dessa interao, sempre confira as exibies dos dois instrumentos e do sistema de dados para conhecer o status completo do sistema. Em geral, a exibio do GC ir apresentar muitos status do MSD e outras mensagens de informaes.



Itens configurveis que devem ser mantidos sempre atualizados


Alguns itens configurveis do GC devem ser mantidos sempre atualizados. Do contrrio, podem ocorrer reduo na sensibilidade, erros cromatogrficos e possveis problemas de segurana.

Se o acessrio opcional de Leitor de cdigo de barras G3494A ou G3494B estiver presente (7890B somente), voc pode digitalizar diretamente dados de peas (informaes sobre a coluna, o liner e a seringa do ALS) no GC sem ter que digit-los no GC usando o teclado.

Configurao da entrada e do detector

Certifique-se de configurar o GC e todos os componentes relacionados, de forma que reflitam alteraes na entrada ou no detector. Abaixo, h alguns exemplos de componentes que devem ser mantidos atualizados aps alteraes na entrada ou no detector:

Tubos: A conduta apropriada do tipo de tubo varia dependendo do modo de entrada do GC, por exemplo, modo com divisor versus modo sem divisor, e da anlise.

Filtros FPD: Para funcionarem adequadamente, os filtros FPD requerem fluxos de gs diferentes. Configure o fluxo de acordo com o filtro FPD instalado (fsforo versus enxofre).

Jatos do FID e NPD: Use o jato apropriado para o tipo de coluna instalado (coluna capilar versus coluna empacotada).

Tipo de isolador NPD: Sempre configure o tipo de isolador NPD. Um tipo incorreto pode provocar desempenho ruim ou falha prematura do isolador.

Configurao da coluna

Reconfigure o GC sempre que uma coluna for cortada ou alterada. Verifique tambm se o sistema de dados reflete o tipo correto de coluna, o comprimento, o id (dimetro interno) e a espessura do filme. O GC depende dessas informaes para calcular os fluxos. Se o GC no for atualizado aps a alterao de uma coluna, podem ocorrer fluxos incorretos, taxas de separao incorretas ou alteradas, mudanas no tempo de reteno e desvios de pico.

0 13


Configurao do amostrador de lquidos automtico

14

Mantenha atualizada a configurao do Amostrador de lquidos automtico (ALS) para garantir a operao correta. Os itens do ALS que devem ser mantidos atualizados incluem a posio do injetor, o tamanho da seringa instalada e o uso de garrafas de solvente e descarte.

Configurao do gs

AVISO Sempre configure o GC de forma apropriada ao trabalhar com hidrognio. O hidrognio vaza rapidamente, e um risco de segurana se uma boa quantidade for liberada no ar ou no forno do GC.

Reconfigure o GC sempre que o tipo de gs mudar. Se o GC estiver configurado para outro gs diferente do usado no momento, taxas de fluxo incorretas sero obtidas.

Para confirmar a configurao do gs:

1 Pressione [Config].

2 Navegue at o item do detector ou da coluna apropriado na tela e pressione [Enter] para ver o tipo de gs configurado.



Ver o registro da corrida, o registro da manuteno e o registro de eventos


O GC mantm registros de eventos internos. Cada um armazena at 250 entradas. Use esses logs para solucionar problemas, especialmente quando mensagens deixam de aparecer no visor.

Para acessar os logs, pressione [Logs] para alternar para o log desejado. O visor indicar o nmero de entradas que o log contm. Role a lista.

Run Log

Para cada operao, o log de operaes registra desvios do mtodo planejado. O log sobrescrito no incio de cada operao. As informaes do log de operaes podem ser usadas para os padres das prticas de laboratrio recomendadas (GLP) e podem ser carregadas para um sistema de dados Agilent. Quando o log de operaes contm entradas, o LED Run Log acende.

Registro de manuteno

O registro de manuteno contm uma entrada para cada vez em que um feedback de manuteno antecipada atingido, redefinido ou alterado. O log registra detalhes como o item do contador, o valor do contador, o novo valor do contador e se o contador foi ou no redefinido (indicando uma substituio de pea). Quando o log de manuteno enche, o GC sobrescreve as entradas, comeando pela mais antiga.

Registro de eventos

O log de eventos registra eventos como desligamentos, avisos, falhas e mudanas no estado do GC (operao iniciada, operao interrompida etc.) que ocorrem durante a operao do GC. Quando o log de eventos enche, o GC sobrescreve as entradas, comeando pela mais antiga.

0 15


Informaes a serem obtidas antes de ligar para o servio da Agilent

16

Rena estas informaes antes de entrar em contato com o servio da Agilent:

Sintomas

Descrio do problema

Hardware instalado e parmetros / configuraes no momento em que o erro ocorreu (amostra, tipo de gs de suprimento, taxas de fluxo de gs, detectores / entradas instaladas etc.)

Eventuais mensagens exibidas no visor do GC

Os resultados de testes de soluo de problemas que voc tenha realizado

Detalhes do instrumento. Obtenha as seguintes informaes:

Nmero de srie do GC, encontrado em um adesivo embaixo do teclado, no canto inferior direito do GC.

Reviso do firmware do GC (pressione [Status] e, em seguida, [Clear])

Configurao de alimentao do GC (localizada em uma etiqueta no painel posterior do GC, esquerda do cabo de alimentao dele)

Configurao do forno (aquecimento rpido ou lento)

Pressione a tecla [Status] para exibir as mensagens Error, Not Ready e Shutdown anteriores.

Para obter telefones de contato de servio / suporte, consulte o site da Agilent em www.agilent.com/chem.


http://www.agilent.com/chem


2Sintomas do ALS e do detector

Erros no mbolo 18

Frasco manipulado incorretamente pelo ALS (7693A) 19

Luz de alinhamento acesa 7693A/7650A Torre do injetor ligada 21

Frasco manipulado incorretamente pelo ALS (7683) 22

Luz de alinhamento acesa na torre do injetor do 7683B 24

A agulha da seringa entorta durante a injeo na entrada 25

O FID no passa no teste de corrente de fuga 26

O NPD fracassa no teste de corrente de vazamento 27

O FID fracassa no teste de linha de base 28


O FID no acende 30

O acendedor do FID no acende durante a sequncia de ignio 31

Corroso no coletor do FID e no plugue incandescente do acendedor 33

O FPD no acende 34


O isolador do NPD no acende 37

A temperatura do FPD+ no fica pronta 38


Desligamento do dispositivo (causado por falha) 40



Erros no mbolo

18

Se o ALS relatar um erro de mbolo frontal ou posterior, confira estas possveis causas:

O mbolo da seringa est preso ou no est conectado de maneira segura ao carro do mbolo.

O solenoide do mbolo est emperrando.

O codificador do carro do mbolo est inoperante.

O mecanismo do carro do mbolo do injetor automtico no est se movendo.

O mbolo no est se movendo livremente em razo de resduos de amostras ou desgaste. Instale uma nova seringa, certificando-se de preparar a seringa com solvente antes da instalao.

Procedimento

1 Remova a seringa e verifique se h emperramento ou viscosidade do mbolo. Substitua a seringa, se necessrio (7693A, 7650A, 7683).

2 Verifique a viscosidade da amostra em relao ao parmetro de viscosidade. Redefina o parmetro de viscosidade, se necessrio.

3 Reinicie a sequncia.

4 Se o erro ocorrer novamente, obtenha o servio Agilent.


../../7693/InstOpMaint/manual.html../../7650/InstOpMaint/manual.html../../7683/InstOpMaint/manual.html

Sintomas do ALS e do detector 2

Frasco manipulado incorretamente pelo ALS (7693A)


Consulte a documentao de operao do amostrador para obter mais informaes.

Ao encontrar um frasco de amostra manipulado incorretamente, faa o seguinte:

Verifique se h dobras ou rugas na tampa, especialmente prximo ao pescoo do frasco de amostra.

Use frascos de amostras recomendados pela Agilent.

A figura abaixo mostra as dimenses crticas para frascos de amostras e inseres de microfrascos que sero utilizados com o sistema 7693A ALS. Essas dimenses no compensam um conjunto completo de especificaes.

Verifique se a torre de transferncia est instalada se estiver usando uma bandeja G4514A.

Confira os rtulos das amostras (se for o caso).

Confira se o tamanho deles est correto.

Verifique se os rtulos no interferem na garra.

Dimetro do corpo (BD) = 11,7 0,2Dimetro da tampa (CD) = BD 1,03 mximoTodas as dimenses em milmetros

CD

BD

33,5 1,5Altura do frasco + tampa

6,25 0,25

3,7 mn.

8,2 0,2

32 0,5

11,7 0,2

Altura do corpo 25 no mnimo

Altura mxima do frasco com tampaFrasco de amostra sem a tampa

0 19

../../7693/InstOpMaint/manual.html

20


Os frascos esto disponveis com um ponto para fcil marcao. Se voc optar por fazer e aplicar seus prprios rtulos, a Agilent Technologies recomenda o posicionamento e a espessura mxima do rtulo mostrados na figura abaixo.

Todas as dimenses em milmetros

Divergncia de sobrepoisio1,0 mx.

Etiqueta fora de alinhamento

26,6 mx.

3,6 mn.

13,4 no mnimoSem etiqueta nem fita

16,4 0,5

13,2 no mximoAs reas de texto so opcionais

Texto

Cd. barraTexto

12,56Largura mxima medida na sobreposio

Verifique se os suportes para frascos da bandeja esto limpos e presos base da bandeja.

Calibre o sistema.


../../7693/InstOpMaint/MaintCalALS.html


Luz de alinhamento acesa 7693A/7650A Torre do injetor ligada


Se a luz do modo de alinhamento estiver acesa, primeiro verifique se a torre est adequadamente instalada. Depois, siga o procedimento de alinhamento conforme descrito no manual Instalao, operao e manuteno do amostrador de lquidos automtico Agilent 7693A ou no manual Instalao, operao e manuteno do amostrador de lquidos automtico Agilent 7650A.

0 21

../../7693/InstOpMaint/MaintAlignInj.html../../7693/InstOpMaint/MaintAlignInj.html../../7650/InstOpMaint/MaintAlignInj.html../../7650/InstOpMaint/MaintAlignInj.html../../7650/InstOpMaint/MaintAlignInj.html


Frasco manipulado incorretamente pelo ALS (7683)

22

Consulte a documentao de operao do amostrador para obter mais informaes.

Ao encontrar um frasco de amostra manipulado incorretamente, faa o seguinte:

Verifique se h dobras ou rugas na tampa, especialmente prximo ao pescoo do frasco de amostra.

Use frascos de amostras recomendados pela Agilent. A distncia da parte inferior do frasco at a parte superior

de seu pescoo deve ser de aproximadamente 28,4 mm.

O dimetro do pescoo do recipiente deve ser 8,2 0,2 mm. O injetor do amostrador e a bandeja usam frascos de amostra de vidro transparentes ou mbar com tampas franzidas, ou frascos com tampas de rosca Target DP. Use frascos de vidro mbar para amostras sensveis luz. Consulte seu catlogo Agilent para saber sobre consumveis e suprimentos para tipos de frascos aceitveis. Frascos de amostra incompatveis causam erros de bandeja e torre.

A figura abaixo mostra as dimenses crticas para frascos de amostras e inseres de microfrascos que sero utilizadas com o amostrador. Essas dimenses no compensam um conjunto completo de especificaes.

Mnimo 5

3.7

32 0.5

6.25 0.25

8.2 0.2

11.7 0.2

34.5mximo

Altura mxima do frasco tampado

Insero micro frasco

Frasco de amostra de tampa de presso

Todas as dimenses so milmetros


../../7683b/InstOpMaint/manual.html



Verifique se a torre de transferncia est instalada se estiver usando uma bandeja e um injetor G2913A.

Confira os rtulos das amostras (se for o caso).

Confira se o tamanho deles est correto.

Verifique se os rtulos no interferem na garra.

Os frascos esto disponveis com um ponto para fcil marcao. Se voc optar por fazer e aplicar seus prprios rtulos, a Agilent Technologies recomenda o posicionamento e a espessura mxima do rtulo mostrados na figura abaixo.

Verifique se os suportes para frascos da bandeja esto limpos e presos base da bandeja.

Se a bandeja no puder fornecer ou recuperar frascos de um leitor de cdigo de barras:


2 Navegue at Sample tray e selecione essa opo.

3 Role at Grip offset e pressione [Mode/Type].

4 Navegue at o ajuste desejado (Up, Default ou Down) e pressione [Enter].

Se o frasco da amostra tocar a lateral do orifcio da torre medida que o frasco elevado ou abaixado, ajuste a rotao da torre.

Para 7683B, ajuste a altura da pina, conforme segue:


2 Navegue at Sample tray e selecione essa opo.

3 Role at Front injector offset e pressione [Mode/Type].

4 Navegue at o ajuste desejado (Clock, Counterclock ou Default) e pressione [Enter].

Todas as dimenses so milmetros

20.5 1.0

3.6 min.5.6 0.6

Cdigo de barras

Texto

Sem rtulo ou fita

Sem rtulo ou fita

0.2

0.44

0 23


Luz de alinhamento acesa na torre do injetor do 7683B

24

Consulte o manual de Instalao, operao e manuteno do amostrador de lquidos automtico Agilent 7683B para mais informaes.

Quando a luz do modo de alinhamento estiver acesa, o injetor entrar em operao at que o seguinte procedimento seja realizado:

1 Quando o injetor no estiver em operao, abra a porta da torre do injetor.

2 Deslize o carro da seringa para cima at que ele pare.

3 Remova a seringa.

4 Remova com cuidado do injetor a unidade de suporte da agulha.

5 Use uma caneta para pressionar o boto de alinhamento rebaixado, em cima das luzes indicadoras, depois feche a porta.

6 O injetor, ento, passar pelas seguintes etapas:

a A torre ser girada para verificar se a unidade de suporte da agulha foi removida, depois ser girada para determinar que tipo de torre est instalado.

b O carro da seringa se mover totalmente para baixo, depois se mover novamente para cima e liberar a torre.

c O carro da seringa abaixar at que toque na torre. Isso definir sua posio em relao torre.

d O mbolo se mover para calibrar seis interrupes. Observa cada uma das seis etapas para verificar ser a ala do mbolo est funcionando corretamente. Se alguma interrupo estiver faltando, envie o injetor para a Agilent para reparos.

7 Quando o alinhamento for concludo, a luz de prontido se acender e o amostrador retornar para o estado de prontido. Instale a unidade de suporte da agulha e a seringa.


../../7683/InstOpMaint/manual.html../../7683/InstOpMaint/manual.html


A agulha da seringa entorta durante a injeo na entrada


AVISO Ao solucionar problemas com o injetor, no toque na agulha da seringa. A agulha afiada e pode conter produtos qumicos perigosos.

Consulte a documentao do ALS para obter mais informaes:

Instalao, operao e manuteno do amostrador de lquidos automtico Agilent 7683B

Instalao, operao e manuteno do amostrador de lquidos automtico Agilent 7693A

Instalao, operao e manuteno do amostrador de lquidos automtico Agilent 7650A

Verifique se a porca do septo do GC no est apertada demais.

Confira se a seringa est instalada corretamente no carro da seringa.

Confira se o suporte e a guia da seringa esto limpos. Remova eventuais resduos ou depsitos no septo. Instale uma nova unidade de suporte da agulha (7683) ou um p do suporte da agulha (7693A ou 7650A), se necessrio.

Ao usar a entrada de coluna de resfriamento, verifique se a insero correta para a seringa foi instalada. Consulte Verificar o tamanho da agulha em relao coluna na entrada COC para obter mais informaes.

Confira se a seringa correta est sendo usada. O comprimento combinado do cilindro da seringa e da agulha deve ser de aproximadamente 126,5 mm.

Confira se as dimenses do frasco de amostra atendem s especificaes. Consulte Frasco manipulado incorretamente pelo ALS (7693A) ou Frasco manipulado incorretamente pelo ALS (7683).

Verifique se a tampa do frasco est instalada corretamente. Consulte a documentao do amostrador.

0 25

../../7683/InstOpMaint/manual.html../../7683/InstOpMaint/manual.html../../7693/InstOpMaint/manual.html../../7693/InstOpMaint/manual.html../../7650/InstOpMaint/manual.html../../7650/InstOpMaint/manual.html../Maint/COC_check_needle_to_column_size_coc_inlet.html../Maint/COC_check_needle_to_column_size_coc_inlet.html


O FID no passa no teste de corrente de fuga

26

Causas possveis

Falhas no teste de corrente de vazamento costuma indicar montagem defeituosa, contaminao ou pea danificada.

Procedimento

1 Se voc acabou de realizar procedimentos de manuteno no FID, verifique primeiro se o detector foi remontado adequadamente antes de solucionar problemas no detector.

2 Substitua o PTFE (FID) por motivo de contaminao.

3 Certifique-se de que a mola de interconexo no esteja danificada, dobrada ou suja. A mola de interconexo deve tocar a parte inferior do coletor. Se a mola de interconexo estiver danificada, dobrada ou suja, ligue para a Agilent para fins de manuteno.

Mola de inter-conexo FID


../Maint/FIDMaintainCollectorAssy.html


O NPD fracassa no teste de corrente de vazamento


Falhas no teste de corrente de vazamento costuma indicar montagem defeituosa, contaminao ou pea danificada.

Se voc acabou de realizar procedimentos de manuteno no NPD, verifique primeiro se o detector foi remontado adequadamente antes de solucionar problemas no detector.

1 Substitua os isoladores de cermica. Faa o teste novamente.

2 Defina a tenso do isolador como 0,0 V. Desligue o desvio de ajuste. Observe a sada (corrente de vazamento).

3 Remova o isolador e armazene-o em um local seguro.

4 Remova os trs parafusos que fixam a tampa em seu lugar, depois remova a tampa.

5 Examine a mola de interconexo. Certifique-se de que a mola de interconexo no esteja danificada, dobrada ou suja. A mola de interconexo deve tocar a parte inferior do coletor. Se a mola de interconexo estiver danificada, dobrada ou suja, ligue para a Agilent para fins de manuteno.

6 Se a mola de interconexo no estiver danificada ou suja, e o sinal de sada do detector ainda estiver alto, entre em contato com a Agilent para fins de manuteno.

Correto

0 27

../Maint/NPD_clean_npd_collector_ceramic_insulators.html


O FID fracassa no teste de linha de base

28

Se voc acabou de realizar procedimentos de manuteno no FID, verifique primeiro se o detector foi remontado adequadamente antes de solucionar problemas no detector.

Se o FID fracassar no teste de linha de base:

Verifique a pureza e a qualidade do gs.

Substitua armadilhas qumicas que estejam sujas/gastas.

Faa bakeout do detector.


../SitePrep/manual.html../Maint/FID_bakeout_fid.html../Maint/FID_bakeout_fid.html


Para resolver problemas de baixa sensibilidade no FID


Consulte Para resolver problemas de baixa sensibilidade no FID.

0 29


O FID no acende

30

Verifique se Lit Offset 2,0 pA. Certifique-se de que a temperatura do FID seja alta o bastante

para a ignio (>150 C). A Agilent recomenda >300 C. Confira se o acendedor do FID fica incandescente durante a

sequncia de ignio. (Consulte Para verificar a funo do acendedor do FID durante a sequncia de ignio).

Confira se as presses do ar e do hidrognio atendem s recomendaes da Agilent (hidrognio > 35 psi [210 kPa] e ar > 55 psi [380 kPa]). Consulte o Guia de preparao do local do GC, GC/MSD e ALS Agilent.

Tente aumentar as presses de suprimento ao mdulo de fluxo do FID. Isso facilita o acendimento da chama sem a alterao dos pontos de ajuste.

Aumente a vazo de hidrognio e diminua ou desligue a vazo de gs de complementao at que a ignio ocorra, depois reduza-as conforme os valores do mtodo. Experimente at encontrar os melhores valores.

O aumento da vazo de hidrognio e a diminuio da vazo de gs de complementao facilitam a ignio do FID. Se ele se acender sob essas condies modificadas, ento a causa pode ter sido um jato parcialmente obstrudo, um acendedor fraco, ou algum vazamento na conexo da coluna.

Confira se h um jato obstrudo ou parcialmente obstrudo. (Consulte Para verificar se o jato de FID est obstrudo).

Mea as taxas de fluxo do FID. As taxas de fluxo reais devem estar entre +/-10% do ponto de ajuste. (Consulte Condies de inicializao do FID). A taxa hidrognio:ar tem grande impacto sobre a ignio. As configuraes no ideais de fluxo podem impedir a ignio da chama (Consulte Para medir um fluxo do detector).

Pode haver um grande vazamento no sistema se a chama continuar no acendendo. Grandes vazamentos resultam em medies de taxas de fluxo que diferem das taxas verdadeiras, causando condies no ideais de ignio. Verifique minuciosamente todo o sistema em busca de vazamentos, especialmente a conexo da coluna no FID (Consulte Verificao de vazamentos).

Verifique a taxa de fluxo da coluna. (Consulte Para medir um fluxo de coluna). O fluxo de hidrognio deve ser maior do que a soma do fluxo da coluna e do fluxo de complementao.

Se a anlise permitir, substitua o nitrognio por hlio como complemento.


FID_VerifyIgnitorFunction.htmlFID_VerifyIgnitorFunction.html../SitePrep/manual.html../SitePrep/manual.htmlFID_CheckPluggedJet.html../AdvUserGuide/FidStartingConditions.html../AdvUserGuide/FidStartingConditions.htmlDetectorFlow_Measuring.htmlDetectorFlow_Measuring.htmlTS_CheckingForLeaks.htmlColumnFlow_Measuring.htmlColumnFlow_Measuring.html


O acendedor do FID no acende durante a sequncia de ignio


AVISO Mantenha as partes do corpo a uma distncia segura da chamin do FID durante a realizao desta tarefa. Se utilizar hidrognio, a chama do FID no ser visvel.

1 Remova a tampa superior do detector.

2 Ligue a chama do FID (On).

3 Observe o acendedor pela chamin do FID. O pequeno orifcio deve se iluminar com o calor durante a sequncia de ignio.

Se o teste fracassar, confira estas causas possveis:

O acendedor pode estar com defeito; substitua o acendedor (Consulte Para realizar a manuteno na unidade do coletor do FID).

A temperatura do detector est definida como < 150 C. A Agilent recomenda trabalhar com o FID a > 300 C.

O acendedor no est bem conectado ao solo:

o acendedor deve estar fortemente aparafusado na unidade de castelo do FID.

0 31

../Maint/FIDMaintainCollectorAssy.html../Maint/FIDMaintainCollectorAssy.html

32


Os trs parafusos Torx T-20 que fixam a unidade do coletor precisam ser apertados.

A porca carretilhada de lato que fixa a unidade de castelo do FID precisa ser apertada.

Realize a manuteno do FID se essas peas apresentarem corroso ou oxidao.

Parafusos T-20 Torx (3)

Dispositivo de ignio

Porca com serrilha



Corroso no coletor do FID e no plugue incandescente do acendedor


Ao realizar a manuteno do FID, a Agilent recomenda a inspeo do coletor e do plugue incandescente do acendedor em busca de corroso.

O processo de combusto do FID resulta em condensao. Essa condensao, combinada a amostras ou solventes clorados, causa corroso e perda de sensibilidade.

Para evitar corroso, mantenha a temperatura do detector acima de 300 C.

0 33


O FPD no acende

34

Certifique-se de que a temperatura do FPD seja alta o bastante para a ignio (> 150 C).

Confira se as taxas de fluxo do FPD correspondem ao tipo de filtro instalado no FPD. A taxa hidrognio:ar tem grande impacto sobre a ignio. As configuraes no ideais de fluxo podem impedir a ignio da chama

Faa a medio dos fluxos do detector. (Consulte Para medir um fluxo do detector).

A coluna pode ter sido instalada muito alta no detector.

Tabela 1 Fluxos de FPD+ recomendados

Fluxos do modo de enxofre, mL/min

Fluxos do modo de fsforo, mL/min

Portador (hidrognio, hlio, nitrognio, argnio)

Colunas empacotadas 10 a 60 10 a 60

Colunas capilares 1 a 5 1 a 5

Gases do detector

Hidrognio 60 60

Ar 60 60

Portador + complementao

60 60

Tabela 2 Fluxos de FPD recomendados

Fluxos do modo de enxofre, mL/min

Fluxos do modo de fsforo, mL/min

Portador (hidrognio, hlio, nitrognio, argnio)

Colunas empacotadas 10 a 60 10 a 60

Colunas capilares 1 a 5 1 a 5

Gases do detector

Hidrognio 50 75

Ar 60 100

Portador + complementao

60 60


DetectorFlow_Measuring.htmlDetectorFlow_Measuring.html../Maint/FPD_attach_capillary_column_adapter_fpd.html



Verifique se o acendedor do FPD funciona. (Consulte Para verificar se a chama do FPD est acesa).

Durante a sequncia de ignio, exiba a taxa de fluxo de ar. A taxa de fluxo de ar deve chegar a 200 mL/min (7890A) ou a 400 mL/min (7890B) durante a tentativa de acendimento da chama. Do contrrio, no h presso de suprimento de ar suficiente.

Verifique as taxas de fluxo da coluna e de complementao.

Certifique-se de que a condensao no tubo de ventilao no esteja pingando de volta no detector. O tubo de ventilao plstico flexvel deve ir do detector at um continer, sem ceder, para drenar adequadamente a condensao. Mantenha a ponta aberta do tubo fora da gua do continer.

Verifique o valor de Lit offset. O valor tpico de Lit offset 2,0. Se for zero, a ignio automtica desligada. Se for muito alto, o software no vai reconhecer que a chama est acessa e desligar o detector.

Pode haver um grande vazamento no sistema se a chama continuar no acendendo. Isso resulta em medies de taxas de fluxo que diferem das taxas verdadeiras, causando condies no ideais de ignio. Verifique minuciosamente todo o sistema em busca de vazamentos. (Consulte Verificao de vazamentos).

Tente aumentar as presses de suprimento ao mdulo de fluxo do FPD. Isso facilita o acendimento da chama sem a alterao dos pontos de ajuste.

Sob determinadas condies de operao, a chama se acende com mais facilidade quando o tubo de ventilao est removido. Depois de acender a chama, reinstale o tubo de ventilao.

O modo de enxofre pode ser particularmente difcil de acender (FPD somente, no FPD+). Tente mudar para os fluxos do modo de fsforo, acendendo a chama e alterando gradualmente os fluxos para os valores do modo de enxofre.

Confira as conexes de cabo ao acoplamento e a conexo do acoplamento ao plugue incandescente.

0 35

FPD_VerifyFlameLit.htmlFPD_VerifyFlameLit.htmlTS_CheckingForLeaks.html


Falha no processo de desvio de ajuste do NPD

36

Inspecione o jato, ele pode estar obstrudo (Consulte Para verificar se o jato de NPD est obstrudo).

Faa a medio dos fluxos do detector. (Consulte Para medir um fluxo do detector). Se os fluxos de hidrognio ou complementao forem iguais a zero ou muito inferiores ao fluxo exibido, suspeite de um jato obstrudo.

Verifique as condies do isolador. Substitua-o se isso for necessrio.

Verifique se as configuraes de fluxo esto corretas. Consulte Fluxos, temperaturas e informaes do isolador.

Pode haver um grande vazamento no sistema se o processo continuar fracassando. Isso faz com que as taxas de fluxo medidas sejam diferentes das taxas de fluxo reais. Verifique minuciosamente todo o sistema em busca de vazamentos, especialmente a conexo da coluna do detector. (Consulte Verificao de vazamentos).

Defina o tempo de equilbrio em 0.0.


NPD_PluggedJetCheck.htmlNPD_PluggedJetCheck.htmlDetectorFlow_Measuring.htmlDetectorFlow_Measuring.html../Maint/NPD_replace_npd_bead_assembly.html../AdvUserGuide/NpdFlowsTempBeadInfo.htmlTS_CheckingForLeaks.html


O isolador do NPD no acende


Defina o tempo de equilbrio em 0.0.

Verifique se as configuraes de fluxo esto corretas. Consulte Fluxos, temperaturas e informaes do isolador.

Pode haver um grande vazamento no sistema se o processo continuar fracassando. Isso faz com que as taxas de fluxo medidas sejam diferentes das taxas de fluxo reais. Verifique minuciosamente todo o sistema em busca de vazamentos, especialmente a conexo da coluna/adaptador do detector. (Consulte Verificao de vazamentos).

Verifique se h mensagens de falhas. Pressione [Service Mode], siga para Diagnostics > Front detector ou Back detector > Detector signal. Tambm possvel ler a tenso do isolador.

Verifique as condies do isolador. Substitua-o se isso for necessrio.

Inspecione o jato, ele pode estar obstrudo (Consulte Para verificar se o jato de NPD est obstrudo).

Faa a medio dos fluxos do detector. (Consulte Para medir um fluxo do detector). Se os fluxos de hidrognio ou complementao forem iguais a zero ou muito inferiores ao fluxo exibido, suspeite de um jato obstrudo.

0 37

../AdvUserGuide/NpdFlowsTempBeadInfo.html../Maint/NPD_replace_npd_bead_assembly.html


A temperatura do FPD+ no fica pronta

38

Se a temperatura do bloco de emisso do FPD+ no ficar pronta:

Confira a temperatura do forno. Se a temperatura do forno ficar alta (acima de 325 C) por um longo perodo, defina a temperatura do bloco de emisso no valor mais alto (165 C).

Verifique a temperatura da linha de transferncia. Se a linha de transferncia estiver definida com uma temperatura muito alta (quase 400 C), defina a temperatura do bloco de emisso em pelo menos 150 C.



Luz Not Ready piscando: Falha no hardware do detector/tenso do filamento do TCD


Se o filamento do TCD estiver aberto, o LED Not Ready vai piscar e o GC no vai ficar pronto.

1 Pressione [Status]. Se aparecer no visor Front detector hardware fault ou (Back ou Aux detector hardware fault), o problema pode estar no filamento do TCD.

2 Pressione [Front Det] (ou [Back Det] ou [Aux Det #]).

3 Se aparecer no visor Fault: TCD Filament Voltage, v at o ponto de ajuste Filament.

Se o ponto de ajuste ficar piscando em Off, o problema um filamento aberto do TCD.

4 Desligue e ligue o GC.

5 Pressione [Front Det] (ou [Back Det] ou [Aux Det #]).

6 V at Filament e pressione [Off/No] para desabilitar o filamento do TCD. Entre em contato com o servio da Agilent.

Para continuar usando o GC sem o TCD:

1 Desligue todos os parmetros do TCD. Grave o mtodo.

2 Reconfigure o GC para usar outro detector. Mova a coluna e defina outros parmetros, conforme necessrio.

0 39


Desligamento do dispositivo (causado por falha)

40

Por padro, o GC monitora o status de todos os dispositivos configurados (entradas, detectores, aquecedores de caixa de vlvulas, vlvulas, aquecedor de forno, mdulos de EPC etc.) e est pronto quando todos eles atingem o ponto de ajuste. Se o GC sentir problemas em um desses dispositivos, ele nunca ficar pronto, ou talvez desligue para se proteger ou impedir um risco de segurana. No entanto, por vezes voc pode no querer que o estado de prontido de um dispositivo impea o incio de uma operao. Um exemplo importante quando um aquecedor de detector ou entrada est com defeito. Normalmente, essa falha impede o GC de estar pronto e iniciar uma operao. O GC pode ser configurado para ignorar o problema, de modo que a outra entrada ou detector possa ser usado at que o dispositivo seja consertado.

Nem todos os dispositivos podem ser ignorados. O estado de prontido de entradas, detectores, do forno ou de um mdulo de EPC pode ser ignorado. O estado de prontido de outros dispositivos e componentes nunca pode ser ignorado. Um exemplo so os dispositivos de injeo como uma vlvula de alternncia ou um amostrador de lquidos automtico.

Para ignorar o status de um dispositivo:

1 Desligue os fluxos de gs e o aquecedor do dispositivo, conforme o caso (certifique-se de que isso no possa criar um risco de segurana).

2 Pressione [Config] e selecione o elemento.

3 Role at Ignore Ready e pressione [On/Yes] para definir como True.

Agora o GC pode ser usado at que o dispositivo seja consertado.

CUIDADO No ignore o status de prontido de um dispositivo em uso a no ser que voc no se importe se ele alcanar o ponto de ajuste.

Aps o conserto, no deixe de devolver o dispositivo ao estado Ignore Ready = False. Do contrrio, seu estado (temperatura, fluxo, presso etc.) continuar sendo ignorado, mesmo se o dispositivo for usado na anlise.

Para levar em considerao a prontido de um dispositivo, defina Ignore Ready como False.



3Sintomas cromatogrficos

No possvel repetir os tempos de reteno 42

No possvel repetir as reas de pico 43

Contaminao ou resqucios 44

Picos maiores do que o esperado 47

Picos no exibidos/Sem picos 48

Programa de temperatura do forno durante o aumento de linha de base 50

Baixa resoluo de pico 51

Cauda de pico 52

Ponto de ebulio de pico ou discriminao de peso molecular ruins 54

Decomposio de amostra na entrada/Picos ausentes 55

Pico frontal 56

Detector com rudo, incluindo erraticidade, desvios e picos na linha de base 57

Rudo e sensibilidade no detector de captura de eltron de microclula (uECD) 63

rea ou altura de pico baixo (baixa sensibilidade) 67

A chama do FID se apaga durante uma operao e tenta acender novamente 70

Sada de linha de base do FID acima de 20 pA 72

Sada de linha de base do FID no mximo (~8 milhes) 73

A chama do FPD se apaga durante uma operao e tenta acender novamente 74

Dissipao/Repetibilidade de FPD 75

A sada do FPD muito alta ou muito baixa 76

reas de pico pequenas do FPD 77

Largura de pico grande do FPD em meia altura 78

Sada alta de linha de base do FPD, > 20 pA 79

A sada cromatogrfica do FPD exibe picos cortados HIDDEN

Dissipao de solvente do NPD 80

Resposta baixa do NPD 81

Sada de linha de base do NPD > 8 milhes 83

O processo de desvio de ajuste do NPD no funciona corretamente 84

Seletividade baixa do NPD 85

Picos negativos vistos com o TCD 86

A linha de base do TCD registra rastros de pico com rudo senoidal amortecido (linha de base oscilante) 87

Os picos do TCD apresentam queda negativa na cauda 88



No possvel repetir os tempos de reteno

42

Substitua o septo.

Verifique se h vazamentos na entrada, no revestimento (se for o caso) e na conexo da coluna (Consulte Verificao de vazamento).

Para realizar uma verificao de vazamento na entrada

Para verificar se h vazamentos em uma entrada com/sem divisor

Para realizar um teste de vazamento de queda de presso PP

Para verificar se h vazamentos em uma entrada multimodo

Para realizar um teste de vazamento de queda de presso COC

Para realizar um teste de queda de presso de PTV

Para realizar um teste de queda de presso de VI

Verifique se h presso suficiente no suprimento de gs portador. A presso fornecida ao GC deve ser pelo menos 40 kPa (10 psi) maior do que a presso mxima de entrada exigida na temperatura final do forno.

Execute rplicas de padres conhecidos para averiguar o problema.

Verifique se o tipo correto de revestimento est sendo usado para a amostra injetada (consulte Escolha do revestimento de entrada correto).

Leve em considerao se esta a primeira operao (o GC j se estabilizou?).

Se estiver usando FID ou NPD e os tempos de reteno aumentarem (desvio), confira se h contaminao do jato ou troque o jato.

Para substituir um jato FID

Para verificar se um jato de FID est obstrudo

Para manuteno do coletor do NPD, dos isoladores de cermica e do jato

Para verificar se um jato de NPD est obstrudo


../AdvUserGuide/PTV_LeakChecking.html../AdvUserGuide/VI_LeakChecking.html../AdvUserGuide/SSLinerSelect.html../AdvUserGuide/SSLinerSelect.html../Maint/FID_replace_fid_jet.html../Maint/NPD_clean_npd_collector_ceramic_insulators.html../Maint/NPD_clean_npd_collector_ceramic_insulators.html

Sintomas cromatogrficos 3

No possvel repetir as reas de pico


Verifique a operao da seringa do ALS. (Consulte a seo Soluo de problemas do manual do usurio da amostra: 7693A, 7650A, 7683B.

Substitua a seringa.

Verifique se h vazamentos na entrada, no revestimento (se for o caso) e na conexo da coluna (Consulte Verificao de vazamento).

Verifique o nvel de amostra nos frascos.

Execute rplicas de padres conhecidos para averiguar o problema.

Leve em considerao se esta a primeira operao (o GC j se estabilizou?).

Para uma entrada multimodo ou com/sem divisor no modo com divisor, verifique tambm:

uma restrio de ventilao de diviso anormal. Consulte:

Para executar a verificao da armadilha da entrada

Para realizar um teste de restrio de ventilao dividida SS.

Para solucionar pequenos vazamentos em uma entrada multimodo ou com/sem divisor, consulte Para verificar se h vazamentos em uma entrada com/sem divisor ou Para verificar se h vazamentos em uma entrada multimodo.

0 43

../../7693/InstOpMaint/manual.html../../7693/InstOpMaint/manual.html../../7693/InstOpMaint/manual.html../../7683/InstOpMaint/manual.html../OpGuide/InstallSyringe7683BALS.html


Contaminao ou resqucios

44

Se sua sada tiver contaminao ou picos inesperados, faa o seguinte.

Isole a fonte

1 Realize uma operao em branco de solvente, usando uma fonte nova e pura de solvente. Se a contaminao desaparecer, o problema pode estar na amostra ou estar relacionada ao solvente.

2 Realize uma operao em branco (remova a seringa do injetor e inicie uma operao). Se a contaminao desaparecer, o problema est na seringa.

3 Remova a coluna do detector e cubra a conexo do detector. Realize outra operao em branco. Se a contaminao desaparecer, o problema est entrada ou na coluna. Se a contaminao permanecer, o problema est no detector.

Verifique as causas possveis todas as combinaes de entrada e detector

Entrada, amostrador, amostra, suprimento de gs

Verifique o tipo e a instalao do septo. O septo do frasco pode estar se dissolvendo na amostra. Certifique-se de que o septo do frasco seja resistente o suficiente para o solvente que voc est usando. Tambm assegure-se de que o septo do frasco seja plano. Se ele no for plano, a agulha tender a arrancar o septo e derrubar pedaos na amostra, causando contaminao e picos fantasmas.

Realize a manuteno completa da entrada: Substitua todas as partes consumveis e faa bakeout da entrada.

Verifique se h resqucios de amostras de operaes anteriores. Faa vrias operaes em branco sem injeo e veja se os picos fantasma somem ou diminuem.

Verifique o fluxo de purga do septo. Se ele estiver baixo demais, o septo pode estar contaminado ou pode haver condensao na linha de purga. Para entradas SS, MMI, PTV e PP: Defina o fluxo de purga para pele menos 3 mL/m, para manter o septo limpo. Para entradas COC, defina o fluxo de purga do septo a pelo menos 15 mL/min. Mea o fluxo. Consulte Para medir um fluxo de coluna.


../Maint/manual.html



Verifique todos os indicadores e datas da armadilha de gs.

Verifique a pureza do gs. Faa execues repetidas: vrias com um intervalo curto entre elas, depois, vrias com um intervalo grande. Se os picos de contaminao forem maiores do que as execues feitas com o intervalo maior, poder haver gs contaminado: a contaminao tem mais tempo para se depositar dentro da coluna e no revestimento.

Confira se h contaminao da conexo e da tubulao do suprimento.

Se suspeitar de contaminao na entrada, realize o procedimento de bakeout (SS, MMI, PP, COC, PTV, VI).

Verifique o funcionamento das entradas. Limpe a entrada e troque as peas de entrada contaminadas.

Para limpar a entrada com divisor/sem divisor

Para limpar a entrada empacotada com purga

Para limpar a entrada da coluna resfriamento

Para limpar a cabea sem septo na entrada PTV

Para limpar a entrada multimodo

Para limpar o encaixe do septo na unidade de cabea do septo da entrada PTV

Para limpar o VI

Verifique o nvel de solvente nas garrafas de lavagem do ALS.

Substitua a seringa do ALS, se necessrio (7693A, 7683).

Verifique o volume da injeo de amostra. Verifique se o ALS est injetando amostra suficiente na entrada. Use a Calculadora de Volume de Vapor de Solvente, para determinar quanto de amostra deve ser injetado.

Picos fantasmas so, s vezes, causados por frascos de amostra contaminados. Tente usar frascos novos ou limpos, para ver se os picos fantasmas desaparecem.

Algumas amostras apresentam alteraes com calor ou luz ultravioleta. Verifique a estabilidade da amostra.

Coluna, mtodo

Realize a manuteno da coluna: Faa bakeout dos contaminadores, remova a extenso da coluna contaminada prximo entrada e faa a reverso e o bakeout da coluna, conforme a necessidade.

Se suspeitar de contaminao na coluna, realize o procedimento de bakeout.

0 45

../SitePrep/manual.html../Maint/SSBakeout.html../Maint/MMIBakeout.html../Maint/PPBakeout.html../Maint/COCBakeout.html../Maint/PTVBakeout.html../Maint/manual.html../Maint/SS_clean_ss_inlet.html../Maint/PP_clean_pp_inlet.html../Maint/COC_clean_coc_inlet.html../Maint/PTV_clean_septumless_head_ptv_inlet.html../Maint/MMI_clean_inlet.html ../Maint/MMICleanSeptumSeat.html../Maint/PTVCleanSeptumSeat.html../Maint/PTVCleanSeptumSeat.html../Maint/VI_clean_vi.html../../7693/InstOpMaint/manual.html../../7683/InstOpMaint/manual.html../Maint/Condition_capillary_column.html../Maint/ColumnsCutALoop.html../Maint/ColumnsReverseBakeout.html../Maint/ColumnsReverseBakeout.html

46


Verifique se a temperatura do programa do forno e o tempo so suficientes para as amostras que esto sendo injetadas. Os picos fantasmas que so mais amplos do que os picos de amostra adjacentes podem ser de uma execuo anterior.

Verifique se h contaminao na coluna. Amostras de alta densidade molecular que contenham resduos podem fazer com que a seringa, o revestimento de entrada ou as primeiras poucas polegadas da coluna sejam contaminadas.

Instale um sistema de retrolavagem de coluna da Agilent.

Detector, suprimento de gs detector

Verifique todos os indicadores e datas da armadilha de gs.

Verifique a pureza do gs. Faa execues repetidas: vrias com um intervalo curto entre elas, depois, vrias com um intervalo grande. Se os picos de contaminao forem maiores do que as execues feitas com o intervalo maior, poder haver gs contaminado: a contaminao tem mais tempo para se depositar dentro da coluna e no revestimento.

Confira se h contaminao da conexo e da tubulao do suprimento.

Se suspeitar de contaminao no detector, realize o procedimento de bakeout (FID, TCD, uECD).

Verifique o funcionamento dos detectores. Troque as peas contaminadas do detector.


Manuteno do FID


../SitePrep/manual.html../Maint/FID_bakeout_fid.html../Maint/TCD_bakeout_contaminants_tcd.html../Maint/uECD_bakeout_uecd.html../Maint/NPD_clean_npd_collector_ceramic_insulators.html../Maint/NPD_clean_npd_collector_ceramic_insulators.html../Maint/manual.html


Picos maiores do que o esperado


Confira as dimenses configuradas de cada coluna em relao s dimenses verdadeiras da coluna (consulte Itens configurveis que devem ser mantidos sempre atualizados). Consulte Para configurar uma nica coluna ou Para configurar vrias colunas, no Guia de Usurio Avanado, para procedimentos de configurao de colunas.

Verifique o volume da injeo do amostrador automtico. No modo de injeo normal, o amostrador usa injeo rpida, para oferecer uma quantidade representativa da amostra. A injeo rpida minimiza o fracionamento da agulha. Os cromatogramas dispositivos de injeo manual ou injeo automtica mais lenta mostram nveis maiores de materiais menos pesados molecularmente contra materiais mais densos molecularmente, pois os volteis fervem da agulha mais rpido do que materiais mais densos.

Verifique as tampas dos frascos. Afrouxe as tampas de frascos que possam causar perda seletiva de materiais menos densos de uma amostra. A tampa no deve girar rapidamente, se instalada adequadamente.

Verifique o tamanho de seringa configurado. Alguns tamanhos de seringa so especificados em meia capacidade. Se o volume mximo da seringa for marcado em meia capacidade no cilindro, e no no topo do mesmo, digite o dobro do volume que consta no rtulo ao configurar o tamanho da seringa.

0 47

../AdvUserGuide/SingleColumnConfig.html../AdvUserGuide/MultipleColumnsConfig.html../AdvUserGuide/MultipleColumnsConfig.html


Picos no exibidos/Sem picos

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Ao usar um amostrador automtico:

Certifique-se de que haja uma amostra no frasco.

Verifique se o carro do mbolo do ALS est firme no mbolo da seringa.

Confira se a seringa est instalada corretamente e se recarrega a amostra.

Verifique se a torre/bandeja est carregada corretamente, e se as injees no so de frascos fora de ordem.

Observe se a seringa drena a amostra.

Verifique se o detector em uso foi atribudo a um sinal.

Verifique se a coluna est instalada corretamente.

Certifique-se de que a coluna no esteja obstruda (Consulte Para medir um fluxo de coluna). Realize a manuteno da coluna.

Verifique se h vazamentos. (Consulte Verificao de vazamento).

Verifique as configuraes de fluxo e faa a medio dos fluxos do detector (Consulte Para medir um fluxo de detector).

Algumas amostras apresentam alteraes com calor ou luz ultravioleta. Verifique a estabilidade da amostra.

Verifique o nvel da amostra no frasco.

Se amostra estiver viscosa, tente o seguinte:

Aumente o tempo de retardo de viscosidade.

Dilua a amostra em um solvente de baixa viscosidade apropriado.

Desligue a ventoinha da torre.

Para o ALS 7683B, use os quadrantes da bandeja para aquecer a amostra. Para o ALS 7693A, use o aquecedor de frasco (acessrio leitor de cdigo de barras/misturador/aquecedor G4514A) para aquecer o frasco de amostra.

Se o problema for com o detector, consulte Tabela 3.





Tabela 3 Soluo de problemas com o detector

Detector Soluo

FID, FPD Verifique se o eletrmetro est ligado. Verifique se a chama ainda est acesa.

TCD Verifique se o filamento est ligado. Certifique-se de que o gs de referncia no esteja

configurado como zero. (O filamento no ir se ativar com um fluxo zero de gs de referncia.)

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Programa de temperatura do forno durante o aumento de linha de base

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Verifique se h sangramento na coluna.

Verifique se h vazamento ou oxignio no suprimento de gs portador. O oxignio pode danificar as colunas capilares de fase seladas.

Verifique o indicador ou a data da armadilha de oxignio do suprimento de gs.

Faa operaes em branco de solvente para avaliar a linha de base sem a amostra.

Realize operaes em branco sem injeo (remova a seringa do injetor e inicie uma operao) para avaliar a linha de base sem solvente.

Verifique se h contaminao (Consulte Contaminao ou resqucios).

Leve em considerao o efeito da espessura do filme da coluna no sangramento. Tente usar uma coluna com um filme mais fino.

Verifique se h vazamentos nas conexes das coluna (Consulte Verificao de vazamento).

Prepare e use um perfil de compensao de coluna.



Baixa resoluo de pico


Defina o fluxo da coluna como velocidade linear ideal.

Instale e use peas consumveis desativadas na entrada (por exemplo, um revestimento).

Realize a manuteno da coluna: Faa bakeout dos contaminadores, remova a extenso da coluna contaminada prximo entrada e faa a reverso e o bakeout da coluna, conforme a necessidade.

Verifique a instalao da coluna nas duas extremidades.

Escolha uma coluna de resoluo maior.

0 51

../Maint/Condition_capillary_column.html../Maint/ColumnsCutALoop.html../Maint/ColumnsReverseBakeout.html../Maint/manual.html


Cauda de pico

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A figura abaixo mostra um exemplo de caudas de pico. Ao solucionar problemas com caudas de pico, leve em conta:

Quais picos esto com caudas?

As caudas de pico so componentes ativos, todos os componentes ou h tendncias (como eluentes precoces ou tardios)?

Verifique se h contaminao severa na coluna.

Se estiver usando uma coluna capilar, remova de 0,5 a 1 metro da frente da coluna.

Para fases seladas e de vnculo cruzado, lave a coluna com solvente.

Verifique se h contaminao A cauda, s vezes, aumenta com a reteno de compostos. Limpe a entrada e troque as peas de entrada contaminadas. (Consulte o Manual de manuteno da srie 7890.)

Considere a fase estacionria da coluna (coluna ativa). Isso afeta somente componentes ativos. Uma coluna ativa produz, geralmente, uma cauda que aumenta com o tempo de reteno.

Corte 1 metro da frente da coluna.

Substitua a coluna.

Verifique se a coluna foi cortada e instalada corretamente.

Corte novamente e reinstale a coluna na entrada e troque as virolas. Corte novamente e reinstale a coluna na entrada e troque as virolas. Faa um corte limpo e quadrado, usando uma ferramenta confivel.

Confirme se a instalao est livre de vazamentos. Se houver um vazamento no encaixe da coluna, haver mais cauda por causa dos primeiros picos eludos. (Consulte Verificao de vazamento).

Considere o tipo de adaptador, revestimento e vedao de entrada em uso. Um desses (ou todos) pode estar contaminado ou ativo.


../Maint/ColumnsCutALoop.html../Maint/Manual.html../Maint/Manual.html../Maint/ColumnsCutALoop.html../Maint/manual.html../Maintain/index.html



Use um revestimento novo, desativado. Isso afeta somente componentes ativos.

Limpe ou troque o selo da entrada.

Verifique se h partculas slidas nos adaptadores (caso instalados) e no revestimento. Se houver partculas slidas visveis, limpe ou troque.

Para injeo capilar sem separao, considere a compatibilidade entre o solvente e a coluna.

Use um solvente diferente. Isso ir ajudar em casos em que houver mais cauda para os primeiros picos eludos ou aqueles mais prximos da frente do solvente.

Use um intervalo de reteno de 3 a 5 metros.

Verifique se a tcnica de injeo adequada. Isso geralmente est relacionado depresso errtica do mbolo ou presena de amostras na agulha da seringa.

Verifique a temperatura de entrada.

Se a temperatura estiver muito alta, a cauda geralmente pior para eluentes tardios. Diminua em 50 C a temperatura da entrada.

Se a temperatura estiver muito baixa, a cauda geralmente aumenta com a reteno. Aumente em 50 C a temperatura da entrada.

Verifique se h volume morto no sistema. Verifique se a instalao da coluna est correta nas duas extremidades.

Se a cauda de pico diminuir com o tempo de reteno, reduza o volume morto nas conexes de linha de transferncia, junes de slica fundida e assim por diante.

Uma coluna instalada muito alta em um detector ou entrada pode criar reas de volume morto.

Inspecione eventuais linhas de transferncia em busca de pontos frios. Pontos frios causam cauda que geralmente diminui com o tempo de reteno.

Cauda de pico NPD

Para NPD, faa o seguinte:

Verifique se o tipo correto de isolador est sendo usado para a amostra em operao. Se voc estiver analisando fsforo, instale um isolador preto. Isoladores brancos podem gerar caudas de pico quando fsforo estiver sendo analisado.

Verifique se o jato correto est instalado. Use um jato estendido.

Substitua os isoladores de cermica.

0 53

../Maint/manual.html../Maint/NPDSelectingAJet.html../Maint/NPD_clean_npd_collector_ceramic_insulators.html


Ponto de ebulio de pico ou discriminao de peso molecular ruins

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Em caso de problemas com o ponto de ebulio de pico ou com a discriminao de peso molecular (discriminao de entrada), faa o seguinte:

Verifique se h contaminao na entrada. Limpe e troque o revestimento caso necessrio. Substitua todas as peas consumveis da entrada. Consulte o Manual de manuteno.

Ajuste a temperatura de entrada.

Execute padres com um mtodo conhecido para determinar o desempenho esperado.

Para qualquer operao de entrada em modo com separador com qualquer detector

Verifique o tipo de revestimento. Use um revestimento otimizado para anlise divididaum que contenha l de vidro ou outro pacote de rea de superfcie para permitir a vaporizao completa da amostra.

Aumente a temperatura de entrada e verifique se o recipiente de isolamento est instalado e contm isolamento.

Verifique o corte da coluna e a instalao na entrada. Consulte o tpico sobre SS, MMI, PTV e VI.

Para qualquer operao de entrada em modo sem separador com qualquer detector

Verifique se h vazamentos na entrada (Consulte Verificao de vazamento).

Verifique o tipo de revestimento. Use um revestimento otimizado para anlise sem divisor (desativado, volume grande).

Verifique se a temperatura inicial do forno menor do que o ponto de ebulio do solvente.

Verifique o corte da coluna e a instalao na entrada. Consulte o tpico sobre SS, MMI, PTV e VI.

Verifique se o volume do vapor do solvente no ultrapassa a capacidade do revestimento.

Verifique se o tempo de atraso de purga apropriado. (Volume do revestimento/fluxo da coluna)


../Maint/manual.html../Maint/SS_attach_capillary_column_ss_inlet.html../Maint/MMI_attach_capillary_column.html../Maint/PTV_attach_capillary_column_ptv_inlet.html../Maint/VI_attach_capillary_column_vi.html../Maint/SS_attach_capillary_column_ss_inlet.html../Maint/MMI_attach_capillary_column.html../Maint/PTV_attach_capillary_column_ptv_inlet.html../Maint/VI_attach_capillary_column_vi.html


Decomposio de amostra na entrada/Picos ausentes


Reduza a temperatura de entrada.

Verifique se h ar ou gua no gs portador; verifique a pureza do gs e a funcionalidade das armadilhas.

Verifique se o revestimento apropriado para a amostra em operao.

Realize a manuteno completa da entrada: Substitua todas as partes consumveis e faa bakeout da entrada.

Instale um revestimento desativado (se usar um revestimento).

Verifique se h vazamentos no septo, no revestimento e nas conexes da coluna. (Consulte Verificao de vazamento).

Instale um revestimento de conexo direta da Agilent.

Use um mtodo de presso em pulsos para uma transferncia mais rpida de amostras para a coluna.

Faa bakeout da entrada. Consulte o seguinte:

Para fazer bakeout de contaminadores da entrada com/sem diviso

Para fazer bakeout de contaminadores da entrada multimodo

Para fazer bakeout de contaminadores da entrada empacotada com purga

Para fazer bakeout de contaminadores da entrada COC

Para fazer bakeout de contaminadores da entrada PTV

Para fazer bakeout de contaminadores da entrada VI

Limpe a entrada. Consulte:

Para limpar a entrada com divisor/sem divisor

Para limpar a entrada multimodo

Para limpar a entrada empacotada com purga

Para limpar a entrada COC

Para limpar a cabea sem septo na entrada PTV

Para limpar o encaixe do septo na unidade de cabea do septo da entrada PTV

Para limpar o VI

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../Maint/manual.html../Maint/SSBakeout.html../Maint/SSBakeout.html../Maint/MMIBakeout.html../Maint/MMIBakeout.html../Maint/PPBakeout.html../Maint/PPBakeout.html../Maint/COCBakeout.html../Maint/PTVBakeout.html../Maint/VIBakeout.html../Maint/SS_clean_ss_inlet.html../Maint/MMI_clean_inlet.html../Maint/PP_clean_pp_inlet.html../Maint/COC_clean_coc_inlet.html../Maint/PTV_clean_septumless_head_ptv_inlet.html../Maint/PTVCleanSeptumSeat.html../Maint/PTVCleanSeptumSeat.html../Maint/VI_clean_vi.html


Pico frontal

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A figura abaixo mostra exemplos de trs tipos de picos: simtrico, frontal e sobrecarregado.

Se ocorrer pico frontal ou sobrecarregado, experimente estes procedimentos:

Verifique se o volume de injeo apropriado. A sobrecarga da coluna a causa mais comum para picos frontais.

Diminua o volume da injeo, dilua a amostra e/ou aumente a taxa de diviso.

Troque o tipo de coluna ou a espessura do filme.

Certifique-se de que a coluna esteja instalada corretamente. Caso contrrio, reinstale a coluna na entrada.

Verifique se a tcnica de injeo apropriada est sendo usada. Isso geralmente est relacionado depresso errtica do mbolo ou presena de amostras na agulha da seringa.

Se estiver usando injeo capilar sem separador, considere a solubilidade do componentes no solvente de injeo.

Mude o solvente.

Use um intervalo de reteno.

Verifique a pureza do solvente da amostra. Para solventes com grandes diferenas de polaridade ou pontos de ebulio, um solvente de amostra misturado pode causar picos frontais. Mude o solvente da amostra.

Simtrico Frente Sobrecarregado




Detector com rudo, incluindo erraticidade, desvios e picos na linha de base


O rudo deve ser medido em condies normais de operao, com uma coluna conectada e gs portador ligado. Rudo ou desvio de eletrmetro FID (chama desativada), por exemplo, no ir fornecer muitas indicaes de como o detector ir funcionar na prtica, porque as principais fontes de rudo no esto includas nessa medio. O rudo tipicamente tem um componente de alta frequncia (eletrnico na origem) e componentes de frequncia mais baixa que so denominados erraticidade e desvio.

A erraticidade aleatria na direo, mas em frequncia mais baixa do que o rudo eletrnico de curto prazo. O rudo de longo prazo (desvio) uma alterao monotnica no sinal em um perodo longo comparado erraticidade e ao rudo eletrnico (veja abaixo). Termos como curto e longo so relativos largura dos picos cromatogrficos. No geral, deve-se medir o rudo por um perodo de tempo cerca de 10 vezes a largura de pico meia altura (ou 10 vezes a proporo rea/peso para um pico gaussiano). Medir por mais tempo pode superestimar o rudo; por menos tempo, subestimar.

Linha de base com rudo

Rudo toral

Rudo de longo prazo (mudana)

Jitter

Rudo de curto prazo

Uma linha de base com rudo ou uma sada alta do detector podem indicar vazamentos, contaminao ou problemas eltricos. inevitvel haver algum rudo em qualquer detector, embora atenuaes altas possam mascar-lo. Como o rudo limita a sensibilidade til do detector, ele deve ser minimizado.

Verifique se h vazamentos nas conexes das coluna para todos os detectores (Consulte Verificao de vazamento).

Para o FID, consulte Para isolar a causa do rudo do FID.

Para o TCD, verifique a coleta de dados em 5 Hz.

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Se o rudo surgir subitamente em uma linha de base que antes no apresentava rudo, faa o seguinte:

Considere as alteraes realizadas recentemente no sistema.

Faa bakeout da entrada. Consulte o seguinte:

Para fazer bakeout de contaminadores da entrada com/sem diviso

Para fazer bakeout de contaminadores da entrada MMI

Para fazer bakeout de contaminadores da entrada empacotada com purga

Para fazer bakeout de contaminadores da entrada COC

Para fazer bakeout de contaminadores da entrada PTV

Para fazer bakeout de contaminadores da entrada VI

O bakeout pode reduzir a sangria do septo e outros contaminantes. Novos septos podem contribuir com rudo da sangramento de material de peso molecular menor. Se o rudo diminuir quando a temperatura de entrada for reduzida, essa uma causa provvel. Use somente septos de alta qualidade e armazene-os onde no podem ser contaminados.

Verifique a pureza dos gases portadores e detectores. Se um tanque tiver sido trocado recentemente e o velho ainda estiver disponvel e tiver algum gs, experimente usar o antigo, para ver se o rudo diminui.

Se o novo gs estiver to contaminado que sature as armadilhas, passar para o antigo pode apresentar poucas melhoras, at que as armadilhas sejam trocadas ou regeneradas. Esse problema mais comum com o gs portador nitrognio. Trabalhe apenas com fornecedores de gs confiveis.

No caso do TCD, verifique as flutuaes da presso de ar ambiente no GC. As correntes de ar e um ventilador ou condicionador de ar soprando atravs do GC podem interferir com o gs saindo do detector. Essa uma causa possvel de rudo, apesar de no muito provvel, pois os detectores esto bem protegidos. Desativar a fonte de ar atual ou proteger a sada do detector identifica esse problema. Instale o restritor de sada TCD (G1532-60070).

Conexes frouxas no detector ou em seu caminho de sinal geram rudo.

Verifique se a montagem foi realizada de forma correta aps a manuteno recente.

Inspecione o detector para ver se h contaminao.


../Maint/SSBakeout.html../Maint/SSBakeout.html../Maint/MMIBakeout.html../Maint/PPBakeout.html../Maint/PPBakeout.html../Maint/COCBakeout.html../Maint/PTVBakeout.html../Maint/VIBakeout.html../SitePrep/manual.html



Se o rudo aumentar gradativamente at atingir um nvel inaceitvel, verifique estas possveis causas:

Faa bakeout do detector (FID, TCD, uECD).

Inspecione o detector para ver se h contaminao. Substitua as peas, conforme necessrio. (Consulte o Manual de manuteno da srie 7890).

Inspecione a coluna e a entrada para ver se h contaminao.

Inspecione o jato FID ou NPD para ver se h contaminao.

Para verificar se um jato de FID est obstrudo


Para verificar se um jato de NPD est obstrudo


Verifique se o tubo fotomultiplicador (PMT) FPD est instalado corretamente. Se no estiver, ocorrero pequenos vazamentos e finalmente rudos.

FIDs so suscetveis ao acmulo gradual de depsitos no detector. Em casos extremos, picos ocorrem juntamente com um nvel de rudo maior.

Depsitos de carbono (preto) podem se formar a partir de solventes com queima pobre (principalmente materiais com cloro e aromticos). Evite tais solventes, se possvel. Se voc precisar us-los, esteja preparado para limpar o detector regularmente.

O dixido de silcio (branco) formado quando a sangria de uma coluna de slica queimada na chama. Para minimizar isso, use cargas de coluna baixas, selecione fases com limites de temperatura altos, condicione totalmente as colunas antes do uso e use a temperatura do forno o mais baixo possvel, para a anlise.

Para remover esses tipos de depsitos, desmonte o detector e esfregue com uma pequena escova. Um solvente (praticamente qualquer um serve) ajuda a limpar as partculas. A Agilent recomenda trocar as peas sujas do coletor e do isolador.

Outros fatores que podem contribuir para o rudo:

Coluna instalada muito alta no detector.

Temperatura do forno superior s temperaturas mximas recomendadas para a coluna.

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../Maint/FID_bakeout_fid.html../Maint/TCD_bakeout_contaminants_tcd.html../Maint/uECD_bakeout_uecd.html../Maint/Manual.html../Maint/Manual.html../Maint/FID_replace_fid_jet.html../Maint/NPD_clean_npd_collector_ceramic_insulators.html../Maint/NPD_clean_npd_collector_ceramic_insulators.html../Maint/FIDMaintainCollectorAssy.html


Erraticidade e desvio da linha de base

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A erraticidade e o desvio da linha de base podem ocorrer quando uma configurao de fluxo ou temperatura alterada. Se o sistema no estiver estabilizado com as novas condies antes de iniciar uma operao, algumas alteraes da linha de base so esperadas. Para os casos a seguir, assume-se que um tempo de estabilizao suficiente passou desde a ltima alterao nas condies operacionais.

Se ocorrer erraticidade da linha de base, verifique se h vazamentos, especialmente no septo e na coluna (Consulte Verificao de vazamento). Se o vazamento for na extremidade do detector da coluna, os tempos de reteno ficam estveis de execuo para execuo, mas a sensibilidade reduzida. Se for na extremidade de entrada, a sensibilidade ser reduzida e os tempos de reteno aumentam.

Tambm verifique se o programa de temperatura do forno suficiente.

O desvio da linha de base geralmente ocorre durante a programao da temperatura. Para corrigir o desvio da linha de base, faa o seguinte:

Verifique se a compensao da coluna est sendo usada e se o perfil est atualizado (para compensar o sangramento).

Verifique se a coluna est condicionada.

Verifique o sangramento da coluna na temperatura de operao.

Verifique o modo de sinal atribudo coluna no sistema de dados.

Verifique o perfil de compensao da coluna. Pode ser muito pequeno (desvio para cima) ou muito grande (desvio para baixo).

Essa causa de desvio minimizada atravs do condicionamento da coluna. Operar em uma temperatura menor reduz o desvio, mas prolonga a anlise. Usar uma coluna cromatograficamente equivalente, com um limite de temperatura maior, tambm possvel.



Picos na linha de base


H dois tipos de picos na sada da linha de base: os cclicos e os aleatrios. Os picos no so percebidos normalmente no visor; eles sero percebidos somente em um grfico ou acompanhamento online.

Figura 1 Picos cclicos

Os picos cclicos podem ser causados por:

Um motor eltrico

Sistema de aquecimento ou refrigerao do local

Outras interferncias eletrnicas no laboratrio

Figura 2 Picos aleatrios

Os picos so distrbios isolados na linha de base, que aparecem como sbitos (e grandes) movimentos para cima. Caso sejam acompanhados de rudo, resolva o problema do rudo primeiro, j que com isso os picos podem desaparecer.

Verifique se h um detector contaminado. Em um FID extremamente sujo, partculas de carbono ou dixido de silcio podem se separar e cair na zona de deteco.

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Em uma coluna empacotada, verifique se a sada da coluna do pacote est vedada corretamente com l de vidro. Isso far com que as partculas sejam sopradas para o detector. Um plugue de l de vidro defeituoso ou faltando, no final de uma coluna de pacote, far isso. Isso pode acontecer com qualquer detector, mas o detector de chama particularmente suscetvel a isso, por causa do calibre estreito do jato.

Verifique a instalao da coluna empacotada. A base do jato ou a extremidade de um tubo de transferncia avana para a extremidade da coluna. Se ela tocar um plugue de l de vidro, sero produzidos picos.

Verifique se o jato est correto. Consulte o seguinte:

Selecionar um jato FID


Selecionar um jato NPD


Verifique se a temperatura do detector no est muito baixa. Consulte:

Condies iniciais recomendadas para novos mtodos FID

Selecionar fluxos de referncia e complementao do TCD

Condies iniciais recomendadas para novos mtodos uECD


../Maint/FID_Select_jet.html../Maint/FID_replace_fid_jet.html../Maint/NPDSelectingAJet.html../Maint/NPD_clean_npd_collector_ceramic_insulators.html../Maint/NPD_clean_npd_collector_ceramic_insulators.html../AdvUserGuide/FidStartingConditions.html../AdvUserGuide/TcdReferenceMakeupFlows.html../AdvUserGuide/uecdStartingConditions.html../AdvUserGuide/uecdStartingConditions.html


Rudo e sensibilidade no detector de captura de eltron de microclula (uECD)


CUIDADO A desmontagem do detector e/ou os procedimentos de limpeza que no sejam trmicos devem ser realizados por pessoal treinado e com a licena apropriada para a manipulao de materiais radioativos. Traos de 63 Ni radioativo podem ser removidos durante outros procedimentos, causando exposio possivelmente perigosas radiao.

AVISO Para evitar contaminao prejudicial da rea com material radioativo, a ventilao de exausto do detector deve estar sempre conectada a uma coifa ou ventilada de outra forma que esteja em conformidade com as regulamentaes locais.

Problemas de desempenho associados ao ECD incluem, mas no se limitam a, perda de sensibilidade (real ou percebida), rudo de fundo alto, linha de base com rudo e

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