crinotec einsatz eines zur sulfitbestimmung · 1 28.02.2012 a. fiedler, crinotec gmbh 6....

1 28.02.2012 A. Fiedler, Crinotec GmbH 6. Anwendertreffen Weinanalytik

Crinotec GmbH

EINSATZ EINES NEUEN VERFAHRENSZUR SULFITBESTIMMUNG IN DER WEINANALYTIK


WeinqualitWeinqualitäät durch Schwefelungt durch Schwefelung

Vorteile

Sicherung der Weinqualität:

Schutz

Lagerstabilität

Sensorik

Maßnahmen

auf den Wein/Most abgestimmte Schwefelung

Nachteile

gesundheitlich nicht unbedenklich


wichtigste Einflwichtigste Einflüüssesse

pH Wert

mikrobiologisch wirksam:undissoziiertes SO2

Bsp.: Wein pH 3.5 ; 50mg/L freie SO2Wein pH 3.8 ; 99mg/L freie SO2

Bisulfit Adduktbildner

SO2 bindende Weininhaltsstoffe

vermindern das verfügbare freie SO2

z.B. Acetaldehyd


MODERNE WEINMODERNE WEIN ANALYTIKANALYTIK


Der WineDer Winealyzeralyzer

1. Reagenz einfügen Auswahl freies /Gesamt SO22. Probe einfügen: 0,2 ml

3. Analyse beginnt automatisch

4. Ergebnis nach 2 bzw. 3 Minuten

Probenhalter anbringen


Methodenvergleich:Methodenvergleich: GesamtGesamt SOSO22

Iodometrie / Destillation Iodometrie / Destillationnach Abzug der Reduktone

ohne Korrekturder Reduktone


Methodenvergleich:Methodenvergleich: GesamtGesamt SOSO22

Winealyzer / Destillation Iodometrie / Destillationnach Abzug der Reduktone


Methodenvergleich:Methodenvergleich: Freies SOFreies SO22

Iodometrie / Destillation Iodometrie / Destillationnach Abzug der Reduktone

ohne Korrekturder Reduktone


Methodenvergleich:Methodenvergleich: Freies SOFreies SO22

Winealyzer / Destillation Iodometrie / Destillationnach Abzug der Reduktone


MethodenvalidierungMethodenvalidierung

Freies SO2

Wiederholstandardabweichungsr = 0,7 mg/L

Wiederholgrenze nach DIN ISO 5725r = 1,9 mg/L

Vergleich: Destillation (< 50mg/L):r = 1 mg/L

Gesamt SO2

Wiederholstandardabweichungsr = 2,3 mg/L

Wiederholgrenze nach DIN ISO 5725r = 6,3 mg/L

Vergleich: Destillation (>50mg/L):r = 6 mg/L


MethodenvalidierungMethodenvalidierung

Freies SO2

Wiederfindung 99 % ± 2 %(in Realproben)

Gesamt SO2

Wiederfindung 100 % ± 2 %(in Realproben)

Nachweisgrenze 0,2 mg SO2/L

Bestimmungsgrenze 0,5 mg SO2/L

Nachweisgrenze 0,4 mg SO2/L

Bestimmungsgrenze 1,3 mg SO2/L


wichtigste Fehlerquellenwichtigste Fehlerquellen

Destillativ

Volumenfehler

Titrationsfehler, Ablesefehler

Verlust an H2O2 Vorlage beimquantitativen Überführen

Reagenzien(Titrand: CO2 Verunreinigung)

Kondensat im Kühler

Destillationsdauer

Destillations Bedingungen(Temperatur,Aufschlussquote, Gasfluss)

flüchtige Säuren

Volumenfehler


Verlust an H2O2 Vorlage beimquantitativen Überführen

Reagenzien(Titrand: CO2 Verunreinigung)

Kondensat im Kühler

Destillationsdauer

Destillations Bedingungen(Temperatur,Aufschlussquote, Gasfluss)

flüchtige Säuren

Iodometrie

Volumenfehler


Entweichen von SO2 aus Probewährend Titration

Reduktone / Störparameter

Farbigkeit(Endpunkterkennung)

Dauer d. alkalischen Hydrolyse

Aufschluss der Probe

Volumenfehler


Entweichen von SO2 aus Probewährend Titration

Reduktone / Störparameter

Farbigkeit(Endpunkterkennung)

Dauer d. alkalischen Hydrolyse

Aufschluss der Probe

Volumenfehler (Probe)

Kalibrierung

Volumenfehler (Probe)

Kalibrierung

Bestimmung Reduktone

zusätzlich:

Addukt Bildner: Stabilität

Temperatur

Reaktionszeit

zusätzlich:

Addukt Bildner: Stabilität

Temperatur

Reaktionszeit


AnalysendauerAnalysendauer

Destillativ

Freies SO2

Gesamt SO2

Freies SO2

Gesamt SO2

Iodometrie

Freies SO2

Gesamt SO2

zuzüglichBestimmung derReduktone

Freies SO2

Gesamt SO2

zuzüglichBestimmung derReduktone

Freies SO2

Gesamt SO2

Freies SO2

Gesamt SO2


AnalysenvielfaltAnalysenvielfalt


einfachgenau

vielseitig

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