controle fÍsico- quÍmico de poa – cinzas prof a : andréa matta ristow
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CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO DE POA – CINZAS
Profa: Andréa Matta Ristow
ANÁLISES DE CINZAS E MINERAIS
"Conteúdo de cinzas“
É a medida da quantidade total de minerais
presentes no alimento.
"Conteúdo mineral“
É a quantidade de componentes específicos da
matéria mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl,
etc.
Classificação de minerais essenciais
Macroelementos:100mg ou mais por
dia(adultos): Ca, P, K, Na, Cl, Mg e S.
Microelementos: alguns mg/dia ou
menos(adulto): Fe, Cu, Co, Mn, Zn, I, F,
Mo, Se, Cr, Si.
Conteúdo de cinzas nos alimentos
alimentos frescos raramente excede
5%,
processados até 12%,
cereais até 3,3%,
produtos lácteos até 6%,
sementes e leguminosas de 1,5 a 3,6%
Importância da determinação de cinzas e minerais
Nutrição: alguns minerais são essenciais
para uma dieta saudável (Ca, P, K e Na),
enquanto outros podem ser tóxicos (Pb,
Hg, Cd e Al).
Rotulagem nutricional: a concentração e o
tipo de mineral deve ser estipulado para
apresentação no rótulo ou sua elaboração.
Importância da determinação de cinzas e minerais
Qualidade: a qualidade de alguns
alimentos depende da concentração e
do tipo de mineral presente, incluindo
o sabor, aparência, textura e
estabilidade.
Ex: indica a quantidade de sal em
charque / jerked beef (nitrato/nitrito)
Importância da determinação de cinzas e minerais
De acordo com o artigo nº432 do RIISPOA (BRASIL, 1952), ”o charque não deve conter mais de 45% de umidade na porção muscular, e de 15% de resíduo mineral fixo total, tolerando-se até 5% de variação”.
Instrução Normativa n°22 (BRASIL, 2000), do MAPA, determina para o jerked beef um valor de umidade máximo de 55% e de 18,3% para matéria mineral.
Importância da determinação de cinzas e minerais
Processamento: o conteúdo mineral afeta as
propriedades físico-químicas dos alimentos
Ex: Determina o índice de refinação de açúcares
(↑ dificulta cristalização e descoloração).
Pode indicar beneficiamento, cozimento ou
lavagem inadequada de produtos no
processamento.
Determinação do Teor (Conteúdo) de Cinzas
Cinzas: é o resíduo inorgânico que fica
após a queima da matéria orgânica por
incineração e/ou presença de agentes
oxidantes.
Matéria orgânica: CO2, H2O e NOx
A determinação de cinzas pode não refletir a
matéria mineral total do alimento
Perdas como voláteis ou interação com
outros constituintes.
Determinação do Teor (Conteúdo) de Cinzas
Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização como:
Composto (temperatura de volatilização):
Carbonato de potássio (900ºC) Carbonato de sódio (900ºC) Hg (100-550ºC) Cd (>450ºC) Zn e Pb (300 – 1000ºC)
PRINCIPAIS MÉTODOS
Cinzas secas Cinzas úmidas Cinzas secas a baixas temperaturas
(plasma) O método escolhido depende: dos objetivos, do tipo de alimento e da
disponibilidade de equipamentos. Determinação de cinzas também podem
ser usadas como parte do preparo para análise de minerais individuais: absorção atômica ou métodos tradicionais.
PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
Sólidos: finamente moídos.
Amostras muito úmidas: pré-secagem (estufa)
para evitar respingos. Costuma-se usar a amostra
que foi utilizada para a determinação de umidade.
Amostras muito gordurosas: sugere-se extração
parcial dos lipídios (evita projeção e queima
devido ao excesso de chama).
Possíveis problemas: contaminação da amostra
por minerais no moinho; interação do cadinho com
a amostra durante a análise.
PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
Preparação da amostra - Os pesos das amostras variam com o conteúdo de cinzas dos produtos:
Queijos e leite: 3 - 5 g; Carnes: 5 –10 g.
O conteúdo de cinzas totais varia da seguinte forma nos alimentos:
Produtos lácteos 0,7 --- 6,0%
Peixes e produtos marinhos 1,2--- 3,9%
Carnes e produtos cárneos 0,5--- 6,7%
Aves 1,0--- 1,2%
CINZAS SECAS
Fundamento:
Carbonização da matéria orgânica (chama) e
depois incineração (mufla, T>500ºC)
Água e substâncias voláteis são vaporizados e
as orgânicas são queimadas em presença de
oxigenio (ar) e transformados em CO2, H2O e
N2/NOx.
Método Gravimétrico.
CINZAS SECAS
CADINHO
Quartzo, Pyrex, porcelana, aço e platina.
Seleção depende do tipo de alimento e da
temperatura da mufla.
Mais usado -porcelana -mais barato, resiste
a altas temperaturas (< 1200oC) e de fácil
limpeza. Resistentes a ácidos, mas podem
ser corroídos por amostras alcalinas.
TEMPO DE INCINERAÇÃO
Existe especificação somente para grãos e ração, que é de
duas horas;
Para os demais produtos, a carbonização está terminada
quando o material se toma completamente branco ou cinza,
e o peso da cinza fica constante;
Quando o tempo de análise é muito longo, podemos acelerar
o processo com adição de: glicerina, álcool, oxidantes
químicos.
TEMPERATURA DE INCINERAÇÃO
Normalmente a amostra é levada a
temperaturas de 500 - 600◦C por 24horas.
525◦C: Carnes e produtos cárneos, produtos
açucarados;
550◦C: Produtos lácteos, peixes e produtos marinhos
com exceção da manteiga que utiliza 500ºC;
600◦C: Ração e mel.
PROCEDIMENTO
1- Manipular o cadinho com a pinça, evitando o contato com as mãos; 2- Aquecer o cadinho na mufla a 550◦C/ 30 min.; 3- Esfriar em dessecador e pesar em balança analíltica e registrar o
peso do cadinho vazio; 4- Pesar no cadinho já incinerado uma quantidade de amostra seca em
balança analítica; 5- Colocar na mufla o conjunto cadinho + amostra inicialmente a uma
temperatura mais baixa e depois a 500-600◦C.
Quando a cinza fica branca termina a incineração.
Coloca o cadinho mais cinzas para esfriar e pesa-se o conjunto.
Preparo do cadinho
Anotar o peso
Preparo da amostra
+
Anotar o peso
CINZAS SECAS % = PESO DO CONJUNTO - CADINHO VAZIO(AMOSTRA + CADINHO)
VANTAGENS
Queima é seca (nenhum ou poucos
reagentes são necessários);
Simples e seguro;
Manuseia grande número de amostras;
Determinação total dos minerais e
preparo para minerais individuais;
DESVANTAGENS
Demorado (12-24h);
Alto custo operacional: mufla exige elevado
consumo de energia;
T° elevada → volatilização de alguns minerais
(Cu, Zn, Fe, Pb, Hg) e/ou interação com o
cadinho;
Manuseio cuidadoso → leveza das cinzas e
higroscopicidade.
CINZAS ÚMIDAS
É usada principalmente para preparação de amostras para análise subseqüente de minerais específicos.
A quebra e remoção da matéria orgânica (digestão) ocorre em solução de agentes oxidantes.
- A digestão pode ser feita :- Ácido sulfúrico: não é um agente
oxidante muito forte.- Ácido nítrico: é um bom oxidante
CINZAS ÚMIDAS
A temperatura e o tempo dependem do ácido e agente oxidante – pode ir de 10 minutos a poucas horas a temperaturas de cerca de 350°C.
Amostras vegetais e amostras ricas em gordura e açúcares = utilizar a mistura de ácido sulfúrico + ácido nítrico / 8hs;
Amostras com proteínas e carboidratos e nenhuma gordura = ácido nítrico+ ácido perclórico (70%) (1:2) / 10 min.
A solução resultante é analisada para minerais específicos.
CINZAS ÚMIDAS
Vantagens: Melhor para composição individual de cinza; Baixas T, evita perdas de minerais por
volatilização; Decomposição rápida; Desvantagens: Reagentes corrosivos; Não é prático para rotina; Exige maior supervisão; nº limitado de amostras.