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CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS ENSAIOS EM ANÁLISE QUÍMICA. Msc. e Bch. em Química Darilena Monteiro Porfírio Belém 27/04/2010

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Page 1: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS ENSAIOS

EM ANÁLISE QUÍMICA.

Msc. e Bch. em Química

Darilena Monteiro Porfírio

Belém 27/04/2010

Page 2: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

• Contexto histórico do Controle de Qualidade

• Características da qualidade

• Técnicas estatísticas

• Processo, diagrama causa e efeito

• Causas Comuns e Especiais de desvios

• Cartas Controle

• Processo Interativo de Melhoria

• O que Controlar no Laboratório de Ensaio Químico?

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O que é qualidade?American Society for Quality (ASQ) define qualidade com um termo subjetivo no qual

cada pessoa tem a sua própria definição. No sentido técnico por ter dois significados:

1) características de um produto/serviço que

possuem habilidade em satisfazer necessidades

diretas ou implícitas

2) Um produto/serviço livre

de defeitos

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Qualidade definida por especialistas

Definições baseados nos consumidores

• Deming: qualidade consiste na capacidade de satisfazer

vontades/desejos

(The Meaning of Quality, 1968)

• Juran: qualidade é adequação ao uso

(Juran's Quality Control Handbook, 1988)

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Características da qualidade

• Físicas: comprimento, largura, voltagem, concentração

• Sensoriais: gosto, aparência, cor

• Orientação temporal: confiabilidade, durabilidade, praticidade

– Dois produtos nunca são idênticos nas características da

qualidade

Diferenças resultam em variabilidade

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Definições pelo ponto de vista da Engenharia de Qualidade

• Qualidade é inversamente proporcional à

variabilidade

• Melhoria da qualidade é a redução da

variabilidade nos processos e produtos

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Avaliação das características da qualidade

• Especificação de um produto a um determinado requisito: medidas desejadas dos componentes do produto bem como do produto em si.

Ex.: Acidez, pH, condutividade, fator UVA-UVB...

• Valor alvo ou nominal

• Limite inferior de especificação (LIE)

• Limite superior de especificação (LSE)

LIELIE LSE LSE

Nominal é melhor Maior é melhor Menor é melhor

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Problemas da qualidade nos produtos

• Não-conformidade: característica do produto fora do

padrão, ou seja, não corresponde a especificação.

• Defeito: não-conformidade séria o bastante para

comprometer o uso efetivo do produto.

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Variabilidade das dimensõesdos eixos de transmissão de carros

LIE LSEAlvo

Japão

EUA

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Métodos Estatísticos para Controle e Melhoria da Qualidade

LIE

Média do processo

LSE

AmostragemControle Estatístico deProcesso

Projeto deExperimentos

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Métodos Estatísticos para Controle e Melhoria da Qualidade

Controle Estatístico de Processo – CEP

Cartas de Controle

Média do Processo

LSC

LIC

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Métodos Estatísticos para Controle e Melhoria da QualidadeProjetos de Experimentos 2²

Duas Variáveis e dois níveis\w

X1 = Temperatura

X2 = Concentração do catalisador

50°C 60°C

1%

0,6%

Y = densidade do Biodiesel

TT

TT

- -

- + + +

+ -

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Entrada SaídaMateriais

Energia

Informação

Produtos

Serviços

Agregação de valor

Valor

Valor adicionado

Fornecedores Clientes

Processo é uma seqüência de atividades que agregam valor

Processo também é uma seqüência de causas que resultam em um efeito

Processo

Page 14: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

Processo

Processo Característica da qualidade

Parâmetros do processo

Fatores de ruídos (fonte do erro aleatório)

Fatores controláveis (x1, x2, ..., xn)

Fatores mantidos constantes

Variável de resposta (y)

Medida, avaliação, monitoramento e controle

Entrada

Níveis (1,2,..., m)

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Diagrama de causa e efeito Aplicado à um Ensaio ou Análise Química

Ensaio com Qualidade

Assegurada

Máquina

Matéria-primaMétodoMão de obra

MediçãoMeio

ambiente

Manutenção de equipamentos

Deterioração

Instrumento

Técnica de ensaio

Condições Ambientais e

Brancos analíticos

Condiçãoemocional

Treinamento

Condição física

Procedimento de operação do ensaio/instrumentoInstrução de

trabalho

Especificação ouNormalização

Informações Adicionais

Relações humanas Condições de

trabalho

Estabilidade Rede elétrica

Temperatura

Iluminação

Limpeza

Armazenamento de Padrões e Amostras

Qualidade e Pureza de Reagentes

Estabilidade de parâmetros

Causa Primária

Causa Secundária

Page 16: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

Integração das técnicas

Eliminação de causas comuns

Causas comuns

Surgimento de causas especiais

Manutenção

Nível desejado

Meta de melhoria

Nível planejado

Nível indesejado

Problema

Cartas de Controle

Projeto de Experimentos

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ASPECTO CAUSAS ESPECIAIS CAUSAS COMUNS

Investimento Pequeno Grande

Visibilidade do

problema

Grande - A natureza súbita

chama a atenção de todos

Pequena - A natureza contínua faz com que

todos se acostumem ao problema

Ação Requerida Restabelecer o nível anterior Mudar para nível melhor

Dados Simples, coleta rotineira

e muito freqüente

Complexos, coleta especial

e pouco freqüente

Análise Simples e feita por pessoal

próximo ao processo Complexa e feita por pessoal técnico

Responsabilidade

pela ação

Operadores (pessoal próximo

ao processo) Pessoal da gerência

Causas comuns e especiais

Page 18: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

Se apenas as causas comuns estão

presentes, o comportamento do

processo é estável e previsível

Se causas especiais estão presentes,

o comportamento do processo não é

estável, e não é previsível

Causas comuns e especiais

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Lembrar que as distribuições podem variam quanto:

centralização variabilidade forma

Tendência na média

Variabilidade constante

Deslocamento na média

Variabilidade constante

Média estável

Aumento da variabilidade

Média instável

Variabilidade instável

Exemplos de processos fora de controle – presença de causa

especial

Causas comuns e especiais

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Processo fora de controle

(instável – surgimento de causas especiais)

Dimensão / Medição

Tempo

Controle de Processo

LC LCI

LCS

Limites de controle

Processo sob controle

(estável – somente causas comuns)

Causas comuns e especiais

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Causas comuns e especiais

Dimensão

Tempo

metaLIE

LSELimites de especificação

(fornecido pelo cliente ou projeto)

Processo sob controle

(variação excessiva devido às causas comuns)

Processo sob controle e capaz

(redução de causas comuns)

Capacidade de Processo

(quando o processo estiver sob controle)

Page 22: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

Causas comuns e especiais

Causa comum Causa especial

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Cartas de controle para variáveis Químicas

Variáveis são características mensuráveis, como por exemplo:

pH de um produto lácteo;

Teor de sólidos insolúveis num tanque de reação;

Concentração de Ferro (mg/L) em um padrão ou MRC;

Acidez em um tanque de fermentação;

Densidade do biodiesel B100.

As cartas para variáveis, mais especificamente, as cartas para X e R (média e

amplitude) representam a aplicação clássica de controle de processo.

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Cartas de controle para variáveis

• Uma medição contém muito mais informação do que simples classificação

do valor como dentro ou fora de especificação.

• Obter um valor medido é mais caro do que simplesmente classificar um

valor como bom/ruim.

• Contudo, as medições fornecem mais informações e, portanto, exigem

uma amostra menor.

• Assim, o custo total de amostragem pode ser menor.

• Como exigem uma amostragem pequena, o lapso de tempo entre a

medição dos valores e a ação corretiva pode ser encurtado.

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Cartas de controle para variáveis

• Quando se usa variáveis, a análise do desempenho do processo pode ser

feita mesmo se todas as unidades estão dentro dos limites de

especificação.

• As variáveis podem ser usadas para monitorar a tendência central e a

dispersão.

• Assim, as cartas de controle são quase sempre preparadas aos pares.

– X , (média e mediana da amostra)

– R , S (amplitude e desvio padrão da amostra)

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Procedimento iterativo de melhoria

COLETA DE DADOS

CÁLCULO DOS LIMITES DE CONTROLE P/ O

PROCESSO

MONITORAMENTO

AVALIAÇÃO DA CAPACIDADE DO

PROCESSO

AÇÃO LOCALAÇÃO SOBRE AS

CAUSAS ESPECIAIS

AÇÃO NO SISTEMAAÇÃO SOBRE AS

CAUSAS COMUNS

ROTINA

MELHORIA

Passo 1

Passo 2

Passo 3

Passo 4

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Tipo 1: (média) e R (amplitude)x

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

30,0

35,0

40,0

45,0

0 5 10 15

Co

ncentração d

e um

MR

C

Medições Semanai s Consecutivas

Carta de Controle para Amplitude

LCI = 0,0

LC = 19,3

LCS = 40,8

60,0

65,0

70,0

75,0

80,0

85,0

90,0

0 5 10 15Co

ncentração

de u

m M

RC

Medições semanais consecutivas

Carta de Controle para Média

LCI = 62,5

LC = 73,7

LCS = 84,9

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Passo 1: Coleta de dados

Os dados devem ser coletados em pequenos subgrupos de

tamanho constante. Em geral, 3 a 6 re-leituras consecutivas

formam um subgrupo de medição.

As re-leituras de uma amostra produzidas em condições

muito similares, portanto, a variabilidade dentro de cada

amostra será primariamente devido à causas comuns.

Notar que re-leituras são bastante diferentes de replicatas verdadeiras

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Passo 1: Coleta de dados

As amostras devem ser coletados a uma freqüência

periódica, por exemplo, 1 subgrupo de 3 re-leituras a cada

60 minutos ou 2 sub-grupos de amostras por lote de ensaio.

A freqüência de amostragem deve ser selecionada de forma

a maximizar a chance de ocorrer diferenças entre as

amostras

(Ex. No início e no fim do período de ensaio, Manhã-Tarde)

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Data 6/3 7/3 8/3

Hora 8 10 12 14 16 8 10 12 14 16 8 10 12 14 16

Operador A A A B B A A A B B A A A B B

1 65 70 65 65 85 75 85 75 85 65 75 80 80 70 75

2 60 70 70 75 65 70 75 65 85 80 60 75 75 85 70

Medidas 3 75 80 65 75 70 60 70 80 75 75 65 80 85 85 75

4 60 70 60 80 65 80 75 90 60 80 85 75 85 65 70

5 70 70 75 75 70 65 70 85 75 60 90 80 80 75 85

Soma 330 360 335 370 355 350 375 395 380 360 375 390 405 380 375

Média 66 72 67 74 71 70 75 79 76 72 75 78 81 76 75 73,8

Amplitude 15 10 15 15 20 20 15 25 25 20 30 5 10 20 15 17,3

Nome do Padrão Ferro MET-09 Especificações 0,50 a 0,90 ou 0,7 0,2 mg/L

Número 9983-5 Instrumento AAS-FL

Operação Dissolução HNO3 5% Amostra/Freq. 5 / 2 horas

Carta No. 1 Unidade mg/Lx 100

Passo 1: Coleta de dados

Exemplo: Tabela de coleta de dados ensaio Ferro por AAS- FL

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Passo 2: Cálculo dos limites de controle

• O cálculo dos limites preliminares de controle pode ser feito após a coleta de 20

a 30 amostras sem indícios de uma situação fora do controle.

• Após o cálculo dos limites preliminares, se for verificado causas especiais,

recalcular limites eliminando os pontos de causas especiais (limites revistos)

• Inicialmente calcula-se a amplitude média e a média do processo:

• Onde e representam a média e a amplitude da amostra i.ix

RR R R

KK1 2 ....

xx x x

KK1 2 ....

iR

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Passo 2: Cálculo dos limites de controle

• Limites de controle para as cartas de:

Médias: Amplitude:

• Onde D4, D3 e A2 são constantes que dependem do tamanho da amostra (dedução no último slide).

RAxLCS

xLC

RAxLCS

2

2

n 2 3 4 5 6 7 8 9 10

D4 3,27 2,57 2,28 2,11 2,00 1,92 1,86 1,82 1,78

D3 0 0 0 0 0 0,08 0,14 0,18 0,22

A2 1,88 1,02 0,73 0,58 0,48 0,42 0,37 0,34 0,31

Exemplo anterior

RDLCS

RLC

RDLCS

3

4

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Passo 2: Cálculo dos limites de controle

Para o exemplo anterior

• Médias:

LCS = 73,8 + 0,58 . 17,3 = 83,8

LC = 73,8

LCI = 73,8 - 0,58 . 17,3 = 63,8

• Amplitudes:

LCS = 2,11 . 17,3 = 36,5

LC = 17,3

LCI = 0 . 17,3 = 0,00,0

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

30,0

35,0

40,0

0 5 10 15

Co

ncentração

(m

g/L

x 100)

Amostra

Carta de Controle para Amplitude

LCI = 0,0

LC = 17,3

LCS =36,5

60,0

65,0

70,0

75,0

80,0

85,0

0 5 10 15

Co

ncentração

(m

g/L

x100)

Amostra

Carta de Controle para Média

LCI = 63,8

LC = 73,8

LCS =83,8

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Passo 3: Monitoramento

Pontos fora de controle

• Os limites de controle são calculados de forma que se não há causas

especiais atuando, a probabilidade de um ponto cair fora dos limites é muito

pequena {Pα(-3 ≤ L ≤ 3) = 0,0027}

• Assim, pontos fora dos limites de controle são um forte indício da presença

de causas especiais que devem ser investigadas e corrigidas.

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Passo 3: Monitoramento

Padrões

• Além de verificar pontos fora dos limites, também é importante

investigar eventuais padrões na seqüência de pontos.

• A observação de padrões pode disparar uma ação sobre o sistema antes

mesmo que um ponto apareça fora dos limites de controle.

• Alguns padrões podem ser favoráveis e podem fornecer pistas para

eventuais melhorias permanentes no processo.

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Passo 3: Monitoramento

Seqüências

• As seguintes constatações indicam a presença de uma causa especial:

7 pontos em seqüência acima (ou abaixo) da linha central.

7 pontos em seqüência ascendente (ou descendente).

Page 38: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

14,6

14,8

15,0

15,2

15,4

15,6

15,8

16,0

16,2

16,4

0 5 10 15 20Co

ncentração (m

g/L

x100)

Amostra

Sob Controle

LCI = 14,71

LC = 15,46

LC = 16,23

Page 39: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

14,6

14,8

15,0

15,2

15,4

15,6

15,8

16,0

16,2

16,4

0 5 10 15 20

Co

ncentração (m

g/L

x100)

Amostra

7 Pontos Acima à LC

LCI = 14,71

LC = 15,46

LC = 16,23

Page 40: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

14,6

14,8

15,0

15,2

15,4

15,6

15,8

16,0

16,2

16,4

0 5 10 15 20Co

ncentração (m

g/L

x100)

Amostra

7 Pontos Ascendentes

LCI = 14,71

LC = 15,46

LC = 16,23

Page 41: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

14,4

14,6

14,8

15,0

15,2

15,4

15,6

15,8

16,0

16,2

16,4

0 5 10 15 20Co

ncentração (m

g/L

x100)

Amostra

Fora dos Limites de Controle

LCI = 14,71

LC = 15,46

LC = 16,23

Page 42: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

14,6

14,8

15,0

15,2

15,4

15,6

15,8

16,0

16,2

16,4

0 5 10 15 20Co

ncentração (m

g/L

x100)

Amostra

7 Pontos Abaixo à LC

LCI = 14,71

LC = 15,46

LC = 16,23

Page 43: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

14,6

14,8

15,0

15,2

15,4

15,6

15,8

16,0

16,2

16,4

0 5 10 15 20Co

ncentração (m

g/L

x100)

Amostra

7 Pontos Descendentes

LCI = 14,71

LC = 15,46

LC = 16,23

Page 44: CONTROLE DE QUALIDADE E FIGURAS DE MÉRITO DOS … · Exemplos de processos fora de controle –presença de causa ... Procedimento iterativo de melhoria COLETA DE DADOS CÁLCULO

7 ou mais pontos acima ou abaixo da Linha Central

Possíveis causas:Mudança no ajuste do equipamento

Processo, método ou reagente ou solvente diferente

Avaria de um componente do equipamento, mudanças de fluxo,

Grande variação no material analisado

7 ou mais pontos Subindo ou Descendo

Possíveis causas:Instabilidade de soluções e padrõesGradual desgaste do equipamentorelacionado a medição (balanças,

micropipetas, sistemas de introdução, capilares, etc...)

Periodicidade dos PontosPossíveis causas:

Não-uniformidade na metodologia , Rodízio de Operadores e instrumentos,

Diferença entre turnos

Pontos fora dos Limites de ControlePossíveis causas:

Erro na medição ou digitaçãoAvaria ou des-regulagem do Instrumento

de mediçãoOperador destreinado

Deslocamento da MédiaPossíveis causas:

Novo MétodoNovo Instrumento

Melhoria de QualidadeNovo Lote de reagentes, solventes ou

padrões

Atenção: quando qualquer um dos comportamentos acima

demonstrados for identificado durante o processo, o operador

deve intervir no processo e registrar a ação no diário ensaio

(relacionando um evento ao processo)

Plano de ação para pontos fora de controle

Analista Concentração de Ferro no MRC Cód. do MRC PAPFC Nº

0,5-0,9 Todas 0001/09

Descrição

Identificação de Anormalidades no Processo para Intervenção do Operador:

Pontos fora de controle, Padrões e Seqüências

Ocorrência

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Passo 3: Monitoramento

Plano de ação para fora de controle - Estabilização do Processo

• Cada causa especial deve gerar uma análise das condições operacionais em

busca da respectiva causa

• Os resultados estatísticos dão partida para a tarefa de análise, mas a explicação

do que está acontecendo reside no próprio processo e nas pessoas envolvidas

• A solução do problema é o passo mais difícil e que consome maior tempo.

– Técnicas de solução de problemas como a análise de Pareto ou o diagrama de causa e efeito

podem ajudar na análise.

– Problemas mais complexos podem exigir o uso de Projeto de Experimentos

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Passo 3: Monitoramento

Reavaliação dos limites de controle

• Se ações de melhoria estão sendo tomadas, o processo deve apresentar um

desempenho mais consistente, com redução da variabilidade.

• Assim, de tempos em tempos, os limites de controle devem ser recalculados e,

sempre que houver evidências para tanto, estreitados.

• Dessa forma, as cartas de controle continuarão servindo como uma ferramenta

eficaz na busca da melhoria contínua.

• O controle estatístico do processo deve ser entendido como uma atividade

dinâmica.

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Passo 4: Avaliação da capacidade

• Definido que o processo está em controle estatístico, ainda permanece a questão se

o processo é ou não capaz, isto é, o resultado satisfaz às exigências dos clientes?

• A avaliação da capacidade do processo só inicia após a eliminação das causas

especiais. Assim, a capacidade está associada com as causas comuns de variação.

• Para verificar a capacidade do processo, é necessário uma estimativa do desvio

padrão populacional (não das médias) através da amplitude média.

n 2 3 4 5 6 7 8 9 10

d2 1,13 1,69 2,06 2,33 2,53 2,70 2,85 2,97 3,08

2ˆ dR

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Passo 4: Avaliação da capacidade

LIE LSE LIE LSE

LIE LSE LIE LSE

Descentralizado e não capaz Centralizado e não capaz

Centralizado e capazDescentralizado e capaz

Condição inicial 2

Condição inicial 1

Condição desejada

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O que se deve controlar os processos ou atividades em um

Laboratório de Análise?

As etapas e os procedimentos críticos à qualidade do resultado!

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Como controlar os processos no Laboratório de Análise?

Por meio de dados e estatísticas, pois o que não se mede não se pode controlar!

Dê preferência a métodos gráficos e visuais!

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Quais os processos Críticos no Laboratório de Análise?

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Medição de Volume de Vidrarias, Micropipetas e Buretas Automáticas

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Instrumento

10/03/2010

Analista A Balão (9)

10 mL

Balão (4)

10 mL

Balão (5)

10 mL

Balão (2)

10 mL

Balão (3)

10 mL

Balão (1)

10 mL

Replicatas

10,2482 9,9696 10,0683 9,9967 10,0968 9,9679

10,2536 9,9954 10,0400 10,0149 10,0969 9,9868

10,2323 9,9735 10,0395 10,0147 10,1160 9,9694

10,3034 9,9747 10,0337 10,0075 10,1315 9,9921

10,2309 9,9853 10,0600 9,9910 10,1313 9,9645

10,2930 9,9726 10,0366 10,0179 10,0946 9,9719

Média 10,2602 9,9785 10,0464 10,0071 10,1112 9,9754

Desvio

Padrão0,0282 0,0090 0,0130 0,0100 0,0160 0,0103

Como Controlar a Medição de Volume?

Com verificações periódicas dos volumes dispensados ou contidos, em balanças analíticas calibradas, em operação

realizada pelos diversos analistas.

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Como Controlar a Medição de Volume?

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Pesagem

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Como Controlar a Pesagem?

Calibrações periódicas das balanças(bienal, anual ou semestral), depende dafrequência e criticidade da operação depesagem para o valor do resultado;

E verificações mensais ou semanais devalores certificados de pesos padrão demesma ordem de grandeza das massas aserem medidas na rotina de ensaio.

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Massa

Convencional

Aplicada (g)

Indicação

da Balança

(g) U (mg)

0,0000 0,0000 0,0002

0,0050 0,0050 0,0002

0,0100 0,0101 0,0002

0,0200 0,0201 0,0002

0,0300 0,0301 0,0002

0,0400 0,0402 0,0002

0,0500 0,0501 0,0002

0,0600 0,0600 0,0002

0,0700 0,0701 0,0002

0,0800 0,0801 0,0002

0,0900 0,0901 0,0002

0,1000 0,1000 0,0002

0,2500 0,2500 0,0002

0,5000 0,5000 0,0002

0,7500 0,7500 0,0002

1,0000 1,0000 0,0002

2,0000 2,0000 0,0002

5,0000 5,0000 0,0002

10,0000 10,0000 0,0002

50,0000 49,9998 0,0004

100,0000 99,9994 0,0006

150,0000 149,9989 0,0008

200,0000 199,9976 0,0009

210,0000 209,9973 0,0010

Certificado N° 83404-101 Balança 186572

y = 1x + 9E-05R² = 1

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Preparo de Solução por diluição

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Preparo de Solução por dissolução

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Como Controlar o Preparo de Soluções?

Por meio do uso e avaliação de recuperação dosvalores certificados de Padrões e MRC emdiluições crescentes por exemplo

Ensaios inter ou intralaboratoriais;

Diluições sucessivas do padrão de trabalho;

Devem ser elaboradas cartas de controle poranalista das diferentes formas de avaliação decompetência para validar as práticas de CQ noLaboratório de ensaio.

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• Vidro

• Sílica Fundida

• Platina

• Ouro

• Prata

• Níquel

• Ferro

• Plásticos

PP

PS

PE

PTFE

Utensílios de laboratório Contaminações e Erros Analíticos

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Ambiente, Manipulação, Vidrarias, Contaminações e Erros Analíticos

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[email protected]

Utensílios de laboratório Contaminações e Erros Analíticos

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Como Controlar a Limpeza e o Manuseio de Vidrarias e Utensílios?

Por meio carta-controle de brancos dereagente e analíticos, LD´s, LQ´s,condutividade da água des-ionizada, eoutros ;

Controle de pureza de reagentes pormarca/fornecedores ou investir empráticas de purificação de reagentes.

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Como Controlar Pessoas?

Por meio treinamento, exercíciosintralaboratoriais e inter-laboratoriais ;

Sempre para corrigir desvios e não-conformidades.

Desafiar e melhorar!Não destratar e Humilhar!

Nunca se deve punir os colaboradores!

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Orgão: CCT - Eletronorte - Eletrobrás

Divisão: CCTE - Divisão de Ensaios Especiais

Processo: ENQA - Laboratório de Ensaios Químicos e Ambientais

Habilidades requeridas Darilena M. Porfírio Marlon A. Vilhena

I A M I A M

sic

as

Agilidade / Iniciativa

Dedicação ao atendimento aos clientes Básico de CQ Básico de GQ/ ISO17025 Comunicação oral Edição de Documentos Edição de Planilhas e Gráficos Apresentações / Palestras

sic

as d

e

Fu

nçã

o

Pesagem

Calibração Volumétrica

Preparo de Soluções

Manuseio de Padrões e MRC

Pesagem

Calibração Volumétrica

Esp

ecíf

ica

s

Ensaio de Metais em Olub- AAS Ensaio de Metais em Efluentes

Espectrometria de Plasma ICP-OES Ensaio de Metais em Efluentes

Espectrometria de Plasma ICP-MS Ensaio de Ânions por CI Ensaios Espectrofotométricos UV-VIS Ensaios Espectrofotométricos IV

Desempenho em Programas

Intralaboratoriais

Desempenho em Programas

Interlaboratoriais

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Emissão Atômica por Plasma de Argônio

Óptico e por detecção de Massas

Equipamentos

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Cromatógrafo Líquido com detecção UV e

Amperométrica

Equipamentos

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Como Controlar Equipamentos?

Manutenções Preventivas e Preditivas paraevitar ao máximo manutenções Corretivas!

Calibrações Periódicas e Validações pormeio de Recuperações de Valores de MRC.

Uso de Cartas de Controle dessasrecuperações e do desempenho nascalibrações (Sensibilidade e LD´s e LQ´s).

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ConclusãoO Controle é importantíssimo, mas não vale de nada controlar

e não evidenciar de forma simples e visualmente apresentável, pois

todos no laboratório deve ser capazes de colaborar com as práticas

de Qualidade.

Não se deve delegar a terceiros a gestão das

não-conformidades que afetem a qualidade dos resultados;

Deve-se adotar procedimentos normalizados, sempre que

possível, quando não for possível registrar adequações, desvios e

validar os procedimentos por meio de MRC ou exercícios

Interlaboratoriais.