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Contenido
INTRODUCCIÓN .................................................................................................................................. 3
Seguridad en el Laboratorio ........................................................................................................... 6
Material de Laboratorio .................................................................................................................. 11
Prácticas de Laboratorio ............................................................................................................... 18
Práctica I .......................................................................................................................................... 19
Buenas Prácticas de Laboratorio ................................................................................................. 19
Práctica II: Técnicas de separación .................................................................................................... 40
Destilación ............................................................................................................................. 41
Introducción .............................................................................................................................. 42
Destilación Simple .......................................................................................................... 42
Destilación Fraccionada ........................................................................................................ 43
Filtración ................................................................................................................................ 50
Introducción .............................................................................................................................. 51
Decantación ........................................................................................................................... 53
Introducción ............................................................................................................................. 54
Separación Líquido-Líquido .................................................................................................. 54
Decantación Sólido-Líquido .................................................................................................. 55
Práctica 3: Solubilidad ....................................................................................................................... 56
Introducción .................................................................................................................................. 57
Practica V Densidad: Probeta vs Picnómetro ................................................................................ 62
Práctica V: Tabla Periódica ..................................................................................................... 74
Practica VI: Nomenclatura ............................................................................................................ 80
Nomenclatura en Química Inorgánica ......................................................................................... 81
Óxidos: ............................................................................................................................. 81
Hidróxidos ........................................................................................................................ 81
Ácidos ............................................................................................................................... 82
Sales ................................................................................................................................. 82
Estequiometria .................................................................................................................................. 83
Introducción: .................................................................................................................................... 84
Ejercicios a Resolver ................................................................................................................. 86
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Determinación Experimental de las Moléculas de Agua en una sal Hidratada ................................ 88
Determinación del punto de congelación ......................................................................................... 99
Bibliografía ...................................................................................................................................... 113
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INTRODUCCIÓN
El Laboratorio Ciencia Básica I (LCB-I), desde hace 42 años ha mantenido los proyectos y
experimentos con los cuales dio inicio la enseñanza experimental; en ese entonces se
carecía de manuales que guiaran la enseñanza. Actualmente, la Sección Ciencia Básica
cuenta con manuales cuyos experimentos continúan siendo los mismos desde hace 35
años. Y si bien es cierto que han funcionado, también es cierto que pueden cambiar, si se
soslayan las debilidades que presentan. Los proyectos están planteados para aplicar la
metodología científica que se explica previamente de forma exigua dado que el tiempo es
reducido. Cada proyecto está formado por dos o tres experimentos en los que se plantea el
problema, se proporcionan los objetivos así como un listado de materiales sugeridos para
que el alumno elabore un procedimiento experimental y sin mayor información se
experimenta; vagamente se le estimula a analizar los resultados y finalmente, se le pide
que elabore el informe, el cual debe estar convenientemente escrito. Es razonable que al
final, el alumno obtenga calificaciones bajas porque se carece de una observación y
experimentación previa para que con conocimiento de causa, proponga él mismo los
objetivos, identifique las variables y formule la hipótesis de trabajo, con lo cual podría
generar los pasos del procedimiento experimental sin mayor problema.
Por lo anterior, el presente trabajo está dedicado a modificar la enseñanza experimental al
iniciar con una serie de prácticas que le proporcionara ciertas habilidades, destrezas,
aptitudes y actitudes al estudiante; lo que le permitirá trabajar de una manera apropiada o
con conocimiento de causa en el laboratorio y finalmente todos estos aprendizajes se
reflejarán en un proyecto integrador.
Es importante no pasar por alto que las generaciones de los alumnos cambian
constantemente, y cada vez hay mayor diferencia en cuanto a formas y estilos de
aprendizaje, niveles de retención, gusto por la lectura y la escritura, habilidades, destrezas,
conocimientos previos, interés y compatibilidad por aprender ciencias (aunque sea primera
o segunda opción al elegir carrera), distractores, responsabilidad al manejar residuos
químicos, conocimiento y manejo de material y equipo de laboratorio, etc., Todo ello aunado
a que el LCB-I, es el primer laboratorio al que se enfrentan los estudiantes y además que
provienen de diferentes escuelas de enseñanza media superior, y en algunas de ellas la
formación en las ciencias químicas es escasa.
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En resumen la forma en que se ha llevado hasta ahora el laboratorio mencionado tiene que
cambiar, modificar, innovar y adaptar los procesos de enseñanza y de aprendizaje en el
ámbito de la experimentación, de manera que se pueda homologar el conocimiento y atraer
a los estudiantes, que se reciben hoy día y generaciones venideras, desde el primer
semestre a que permanezcan en la carrera, con actitud activa hacia la ciencia, que
mantenga la curiosidad y la motivación con el fin de generar apego y vinculación hacia la
educación científica, no sólo a lo largo del período escolar sino a lo largo de su vida
profesional.
El presente proyecto desea proponer que el LCB-I (asignatura del primer semestre para la
carrera de Química), desestructure el modelo de enseñanza que hasta ahora ha operado,
es decir, un trabajo de laboratorio guiado por experimentos que si bien utiliza el método
científico de manera constante, la experiencia dice que existen ciertos huecos que se dejan
de lado o que el profesor supone que el alumno tiene conocimientos previos en su formación
académica; ejemplo de ello y por mencionar algunos: el alumno desconoce la clasificación
y manipulación del material y equipo más comúnmente empleado en este laboratorio,
algunas técnicas de separación o bien la aplicación de algunos conceptos teóricos de la
química.
Asimismo, con la implementación de algunas prácticas se desea favorecer la adquisición
de habilidades y destrezas que se requieren para llevar a cabo una técnica de laboratorio
determinada y resulta de interés que los alumnos las adquieran. El LCB I es punto de partida
para otras asignaturas puesto que en él se dan las bases para un mejor aprovechamiento
de laboratorios ulteriores. Por otro lado, desde hace 35 años los contenidos experimentales
de este laboratorio no han sido modificados significativamente, mientras que las
generaciones de alumnos cambian constantemente lo cual provoca un aprendizaje
atomizado para los estudiantes, porque se trabaja mucho en el método científico y se le
asigna escaso interés a otras cuestiones que se requieren en el laboratorio como diferenciar
e integrar conceptos, transferirlos a la resolución de situaciones problemáticas,
comprensión del significado que encierran las fórmulas empleadas y sus unidades.
También es importante señalar que el presente trabajo pretende guiar al alumno a través
de los experimentos, en forma paulatina, a adquirir aptitudes científicas tales como: analizar
cualitativamente los problemas, elaborar correctamente la hipótesis, planear estrategias,
analizar resultados orientados por preguntas, por lo que se desea implementar
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experimentos innovadores, con lo cual se pretende promover competencias y el interés por
la ciencia; obteniendo así un mayor rendimiento estudiantil que se verá reflejado, como se
mencionó anteriormente, en asignaturas posteriores del plan de estudios de la carrera de
Química.
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El trabajo en un laboratorio involucra el uso de equipo y otros materiales cuya clasificación,
manejo y riesgos al manipularlos es necesario conocer. Asimismo, la prevención de
accidentes es responsabilidad de todos los que trabajan en él y por lo tanto, la cooperación
activa de cada uno será valiosa. Por otro lado, la seguridad debe ser lo más importante
para alumnos, docentes y laboratoristas.
Al final de algunas prácticas, experimentos o proyecto, se generarán
residuos, los cuales se tienen catalogados como nocivos, tóxicos e incluso
peligrosos. Es importante que se comprenda que tienen que ser tratados o bien minimizar
las cantidades de los reactivos empleados para evitar, en la medida de lo posible, la
generación de grandes cantidades de estos residuos. Un tema que se revisará a lo largo
de este laboratorio será el de los 12 Principios de la Química Verde, algunos de
ellos serán involucrados en el desarrollo experimental.
El Laboratorio Ciencia Básica es un espacio en el cual se recibirá formación y
educación experimental. Constituye el basamento para otros laboratorios que se
cursarán durante la formación académica de los alumnos de la carrera de Química, por lo
que es indispensable tener conocimientos de las actividades que se realizarán en este
laboratorio y por tanto de las habilidades, actitudes, valores, las enseñanzas y aprendizajes
que se adquirirán. De la misma manera, se dará a conocer el reglamento general y particular
de este laboratorio.
Equipo de Protección Personal (EPP)
El equipo de protección personal tiene como propósito prevenir accidentes que pudieran
alterar la salud en el desempeño de cualquier actividad dentro del laboratorio. Sin embargo,
es importante tener en cuenta que con el equipo de seguridad no se está exento de los
riesgos que pudieran presentarse. De particular interés es el EPP ya que protegerá al
cuerpo del contacto con sustancias que lo dañen y ayudará a evitar el contacto directo con
el equipo, material de laboratorio, reactivo. (Montanares , 2016)
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Por reglamento de laboratorio es importante que al ingresar a éste se utilice:
BATA DE LABORATORIO
La bata de laboratorio debe ser de algodón, y de manga larga, está diseñada
para proteger la ropa y la piel de las sustancias químicas que pueden
derramarse o producir salpicaduras. Debe llevarse siempre abotonada y cubrir
hasta debajo de la rodilla, preferentemente.
LENTES O GAFAS DE SEGURIDAD
Las gafas de seguridad son obligatorias debido a que en cualquier
momento se pueden producir salpicaduras de compuestos químicos o
pueden estar flotando partículas de polvo que podrían afectar la visión.
Deben tener una forma que ofrezca una buena protección frontal y
lateral, y estar fabricadas de materiales que sean resistentes al ataque
de vapores o sustancias corrosivas. Las gafas protectoras deben ser lo más cómodas
posible, ajustándose a la nariz y la cara y no interferir en nuestros movimientos del usuario.
(Ramos , 2014)
GUANTES
Los guantes son un elemento esencial para la protección personal, su
uso reduce la posibilidad de lesiones y protege de las sustancias
químicas que pueden causar irritación, quemaduras, alergias, entre
otras cosas. Existen varios tipos de guantes y cada uno tiene su uso;
es importante elegir el más adecuado según la actividad que estemos
desarrollando, los más utilizados serán los guantes de nitrilo debido a que ofrecen
resistencia a una amplia variedad de productos químicos, buena resistencia a la abrasión
sin dejar de tener la sensación de contacto con el material o equipo que se emplea.
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ZAPATOS ADECUADOS
El uso de calzado adecuado es importante también, debido a que si se
producen salpicaduras, derrames, o exposición a reactivos líquidos que
ponen en riesgo la seguridad y salud, aspectos importantes dentro del
laboratorio; para fines prácticos se vuelve requisito el uso de zapatos
cerrados.
CUBREBOCA
En el LCB pocas veces será utilizado este EPP, pero debemos tener en
cuenta que en asignaturas posteriores será de uso obligatorio, debido a
que los cubre boca disminuyen el contacto con los contaminantes
presentes en el ambiente, vapores y/o gases tóxicos.
Dentro del Laboratorio:
Es importante reconocer que los laboratorios cuentan con gran cantidad de equipo y que si
no se le da un uso adecuado, en un momento, puede resultar peligroso. Por ejemplo, el
material de vidrio puede romperse y causar heridas; se debe considerar usar el material
adecuado para cada práctica, experimento o proyecto, y no forzar ningún equipo para fines
para los que no es diseñado.
Si se desconoce el equipo a utilizar se tiene que pedir ayuda al profesor, para que resuelva
las dudas; un mayor conocimiento del equipo se refleja en un mejor manejo del mismo.
Existen algunos de ellos, como las balanzas, que llevan un control de uso en una bitácora,
es indispensable registrarse en ella para así tener un registro de la misma; y después de
utilizarla, dejarla en las mejores condiciones de limpieza. El equipo es para el uso de todos
los alumnos que transitan por los laboratorios de la Sección Ciencia Básica, cuídalo.
Hay equipo que se requiere para calentamiento (como parrillas, estufas, muflas, etc.), y
representan un peligro, puesto que pueden causar quemaduras, evita el contacto directo;
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existe material de laboratorio que ayudará a la manipulación de objetos que han sido
llevados a calentamiento.
En todos los laboratorios de la Sección Ciencia Básica, hay un lugar designado para colocar
las pertenencias (mochilas, libros, carpetas, etc.), durante la sesión experimental y así
prevenir el entorpecimiento en la mesa de trabajo y los pasillos, Trabajar cómodamente
asegura una disminución en los accidentes durante el trabajo experimental.
Referencias:
Alberty, R. A. (1983). Prudent Practiques for Disposal of Chemicals from Laboratories. U.S.A: National Academy Press.
Asfahl, R.AY C. (2000). Seguridad Industrial y Salud. U.S.A. Person Education.
Cortés, J. M (2007). Técnicas de Prevención de Riesgos Laborales. Madrid España: Ed. TÉBAR, S.L.
Montanares , J. (08 de Diciembre de 2016). Paritarios.cl. Obtenido de El portal de la Seguridad, Prevención y la Salud ocupacional : http://www.paritarios.cl/especial_epp.htm
Ramos, J. M. (22 de 06 de 2014). Seguridadlaboquimica.jimdo.com.
Obtenido de Seguridad en el Laboratorio de Química:
https://seguridadlaboquimica.jimdo.com/equipos-de-seguridad-en-el-
laboratorio-1/protecci%C3%B3n-ocular/
TP, L. Q. (Abril de 2013). TP Laboratorio Químico.cp,. Recuperado el 05 de
10 de 2016, de https://www.tplaboratorioquimico.com/
Medidas de seguridad en el laboratorio de química, Recuperado el 12 de
Diciembre de 2016 en
http://labquimica.wordpress.com/2008/10/10/medidas-de-seguridad-en-el-
laboratorio-de-quimica/
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Es importante conocer el material básico de laboratorio, a continuación se enlistan y
describen brevemente.
Matraz Erlenmeyer Matraz Volumétrico
Matraz Kitasato Matraz de Bola
Vaso de Precipitado Probeta
Se utiliza para calentar
líquidos cuando hay peligro de
pérdida por evaporación, se
utiliza también para recibir
destilados, es ideal para agitar
disoluciones y contenerlas.
Se emplea para medir un
volumen exacto de líquido
con base a la capacidad del
propio matraz, que aparece
indicada, es muy utilizado
en la preparación de
soluciones.
Se utiliza principalmente
en filtraciones al vacío, con
ayuda de un Embudo
Buchner. Está elaborado
con vidrio grueso, con el
propósito de que resistan
los cambios de presión.
Se utiliza principalmente
en destilaciones su diseño
permite el calentamiento
uniforme de distintas
sustancias.
Su uso es muy amplio, su
objetivo principal es contener
líquidos o sustancias químicas
diversas de distinto tipo. Como
su nombre lo dice permite
obtener precipitados a partir de
la reacción de otras sustancias.
Normalmente es utilizado para
trasportar líquidos a otros
recipientes.
Su función principal es medir volúmenes de
forma aproximada.
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Pipeta Graduada Pipeta Volumétrica
Bureta Embudo de vidrio
Soporte Universal Parrilla magnética
Permite medir la alícuota de
un líquido con mucha
precisión. Está formada por
un tubo transparente que
termina en una de sus
puntas de forma cónica, y
tiene graduación indicando
distintos volúmenes.
La Pipeta volumétrica está
hecha para entregar un
volumen bien determinado,
el que está dado por una
marca en la pipeta.
Se utiliza para medir
cantidades variables de
líquido con gran exactitud y
precisión. Posee una llave
adaptada que permite
verter líquidos gota a gota.
Es muy útil en valoración
química.
Su función es facilitar la
transferencia de líquidos
de un recipiente a otro,
sin que existan
derrames. Es muy útil
también en filtraciones a
gravedad.
Está conformado por una
base o pie rectangular,
el cual permite soportar una
varilla que permite sujetar
diferentes materiales con
ayuda de dobles nueces y
pinzas
Este equipo tiene la función
de generar un campo
magnético para mezclar de
manera automatizada con
ayuda de una barra
magnética; muchos de estos
equipos están equipados
con una placa de
calentamiento.
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Embudo Büchner Embudo de separación
Crisol de Porcelana Pinzas para crisol
Pesafiltros Desecadador
Este embudo es utilizado para la
filtración al vacío, se coloca
encima del matraz kitasato y
sobre el embudo papel filtro. Es
una filtración “rápida”.
Se utiliza principalmente para
separar líquidos inmiscibles,
insolubles que se separan,
por diferencia de densidades
y propiedades moleculares
que estos líquidos poseen. La
cual mediante un tiempo se
apartan en dos o más fases.
Debido a que están
elaborados con un material
que resiste altas
temperaturas son utilizados
principalmente para
calentar, fundir, quemar, y
calcinar sustancias.
Su función Principal es
sostener y manipular capsulas
de evaporación, crisoles y
otros objetos que pudiesen
estar calientes, o para evitar
contaminarlos con grasa al
manipularse con las manos.
Es un equipo de vidrio con
la tapa esmerilada el cual su
función es eliminar la
humedad de una sustancia,
o proteger la sustancia de la
humedad
Son recipientes de
vidrio que poseen una
tapa esmerilada y se
emplean para secar y
almacenar sustancias
sólidas.
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Tubo Refrigerante Mortero
Gradilla Malla de Asbesto
Triangulo de porcelana Mechero Bunsen
Es un tubo que permite la
condensación de los vapores
provenientes de la destilación
mediante un cambio de
temperatura; tienen un sistema
de refrigeración en el cual se
hace circular agua fría a través
de este, permitiendo así la
condensación.
El Mortero tiene como
finalidad machacar o
triturar sustancias
solidas duras con ayuda
del pistilo.
La gradilla es tipo de
“rejilla” que sirve para
colocar tubos de ensaye
y sea más fácil su
manipulación.
La malla de Asbesto tiene como
función repartir la temperatura
de manera uniforme cuando
ésta se calienta con un
mechero.
Este triángulo se utiliza cuando
se requiere calentar un crisol
con el mechero, además suele
ser de ayuda en las filtraciones
con el embudo de vidrio.
El mechero tiene como función
la manipulación de un fuego
concentrado, permite cambiar
los estados de la llama.
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Balanza Analítica Vidrio de reloj
Picnómetro Micro espátula
Balanza Granataria Tripie
Ésta balanza diseñada para
medir pequeñas masas que
pueden llegar hasta la
diezmilésima de gramo: 0,0001
g o 0,1 mg, se debe tener
cuidado ya que no se pueden
medir masas muy grandes; a un
costado de las balanzas por lo
general se reporta la masa
máxima que se puede medir.
Es un vidrio redondo
convexo que permite
contener las sustancias
para pesarlas en la
balanza.
El picnómetro es un
instrumento el cual tiene un
volumen conocido y mediante
una relación masa volumen se
puede conocer la densidad de
un fluido.
Es utilizada principalmente
para tomar pequeñas
cantidades de compuestos
o sustancias sólidas.
Este tipo de
balanzas se
suelen utilizar
cuando se trata
de grandes
masas, su
precisión suele
ser de 0.1g.
Sobre el tipie se suele colocar la
malla de asbesto, se utiliza en
montajes para calentar,
colocando el mechero debajo
de éste.
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Referencias:
Szafran, Z., Pike, R., & Foster, J. (2003). Microscale general chemistry laboratory :
with selected macroscale experiments (2a ed.). New York: J. Wiley.
Carrillo, M. e. (2002). Química General, Manual de Laboratorio Microescala (4a
ed.). México: Prentice Hall.
Blanca E. Rodríguez E, L. R. (2014). Manual de Laboratorio de Química para
Ingenierías. México: Pearson.
TP, L. Q. (Abril de 2013). TP Laboratorio Químico.cp,. Recuperado el 05 de 10 de
2016, de https://www.tplaboratorioquimico.com/
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Prácticas de
Laboratorio
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Práctica I
Buenas Prácticas de
Laboratorio
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Buenas Prácticas de Laboratorio
La Organización Mundial de la Salud describe que las buenas prácticas de laboratorio
(Good Laboratory Practice, GLP por sus siglas en inglés) tuvieron auge en la década de
1970 en respuesta a la negligencia en la investigación y el desarrollo de actividades de las
empresas farmacéuticas y las instalaciones utilizadas por ellos, esto incluía casos de
fraude, pero los aspectos más importantes eran la falta de una adecuada gestión y
organización de los estudios realizados para generar reglamentarios. La Administración de
Alimentos y Medicamentos (Food Drug Administration, FDA), de los Estados Unidos
realizaron investigaciones en laboratorios de todo el país y los resultados revelaron una
situación que sólo podía tratarse imponiendo normas. Las regulaciones de GLP se
instituyeron por. , FDA, y luego por la Agencia de Protección Ambiental de los Estados
Unidos (EPA). (World Health Organization, 2009)
La intención de las Buenas Prácticas de Laboratorio es que el trabajo pueda ser realizado
por los usuarios en forma segura y apropiada, emplear equipos en buen estado y calibrados
además disponer de los registros de los mantenimientos y procedimientos operacionales
estándares escritos (Manuales de operación).
Los laboratorios deben contar con:
Un reglamento, así como números de emergencia en un lugar visible.
Instalaciones, equipo y materiales adecuados para cada práctica.
Asesores calificados los cuales pueden orientarte en cualquier duda que pueda
surgir.
Botiquín de Primeros Auxilios.
Regadera, lava ojos y una manta contra incendios.
Bitácoras en cada equipo para llevar un registro de uso.
Instalaciones de gas, aire, vacío y agua correctamente identificadas.
Un lugar designado para colocar las pertenencias del grupo.
Un lugar donde se deben colocar los residuos, con envases perfectamente
identificados.
Durante la estancia en el laboratorio es conveniente tener los siguientes hábitos:
Utilizar bata de algodón siempre abotonada.
Contar con Equipo de Protección Personal (EPP) adecuado (bata de algodón,
guantes, gafas de seguridad, respirador o cubre boca)
Utilizar vestimenta adecuada (No faldas, vestidos, bermudas o ropa que deje
expuesto el cuerpo, utilizar zapatos cerrados)
En caso de tener el cabello largo, recogerlo de forma que no entorpezca las
actividades o usar cofia.
No comer, beber o fumar en el laboratorio
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En caso de usar lentes de contacto, protegerte con gafas de seguridad.
Lavarse las manos antes de salir del laboratorio
Los laboratorios cuentan con un área para dejar pertenencias, de esta manera evitar
accidentes entorpeciendo el paso.
Crear hábitos de trabajo tales como:
Nunca pipetear reactivos o sustancias con la boca.
No manipular un producto químico sin conocer sus características químicas, físicas,
fisicoquímicas y toxicológicas.
No manipular reactivos sin protección (guantes).
Hacer uso de la campana de extracción siempre que sea manipulen sustancias que
desprendan vapores tóxicos.
Al terminar el trabajo asegurarse de desconectar aparatos eléctricos, cerrar líneas
de gas y agua.
Etiquetar debidamente las disoluciones que se preparan en el laboratorio.
No desechar residuos al drenaje.
Siempre neutralizar los ácidos o bases antes de desecharlos.
Mantener limpio y en orden tu lugar de trabajo.
Es importante recordar:
Si se prepara una disolución la etiqueta debe contener los siguientes datos: Nombre
del reactivo y/o fórmula química, fecha preparación, quien lo preparó, concentración,
caducidad (en caso de ser necesario).
No utilizar material de vidrio en malas condiciones
No forzar los cierres de frascos, botellas, llaves de paso, o equipo de cristal con
terminación esmerilada.
Evitar el contacto directo con los residuos, y en tanto se desconozcan sus
propiedades y características se considerará un residuo peligroso.
No llenar los envases de residuos a más del 80% de su capacidad.
En caso de no saber cómo utilizar un equipo preguntar al asesor.
Mantener limpios los platos de las balanzas, se deberá contar con un trozo de tela
de algodón ligeramente humedecido para retirar los residuos que pudiesen existir.
Los frascos de los reactivos contienen pictogramas y cada uno describe el manejo especial
y la peligrosidad de los mismos por eso es importante conocerlos:
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Explosivos
Sustancias y preparados que puedan explosionar bajo el efecto de una llama
o que son sensibles a los choques o a la fricción.
Comburentes
Sustancias y preparados que en contacto con otros, particularmente con los
reactivos inflamables, originan una reacción fuertemente exotérmica.
Toxico
Sustancias y preparaciones que, por inhalación, ingestión o penetración
cutánea, pueden implicar riesgos graves, agudos o crónicos a la salud.
Inflamable
Sustancias y preparados sólidos, susceptibles de inflamarse después de un
breve contacto con una fuente de ignición cuyo punto de inflamación sea
inferior a 21 °C.
Peligrosos para el medio ambiente
Sustancias y preparados cuya utilización presenta o puedan presentar
riesgos inmediatos o diferidos para el medio ambiente
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Nocivos
Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea
puedan entrañar riesgos de gravedad limitada.
Irritantes
Sustancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato,
prolongado o repetido con la piel o mucosas puedan provocar una reacción
inflamatoria
Corrosivos
Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan
ejercer sobre ellos una acción destructiva.
Diamante de materiales peligrosos NFPA
La NFPA (National Fire Protection Association) es una entidad internacional
voluntaria creada para promover la protección y prevención contra el fuego. La
Norma NFPA 704 establece un sistema de identificación de riesgos para que en un eventual
incendio o emergencia, las personas afectadas puedan reconocer los riesgos de los
materiales y su nivel de peligrosidad respecto del fuego y diferentes factores. Establece a
través de un rombo seccionado en cuatro partes de diferentes colores, indicar los grados
de peligrosidad de la sustancia a clasificar. (National Fire Protection Association (NFPA) ,
2012)
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El sistema consiste en asignar colores y números, da una “clasificación” a un producto,
manejando una escala del 0 al 4, dependiendo del grado de su peligrosidad. Cada uno de
estos peligros está asociado a un color específico.
A estas tres divisiones se les asigna un número de 0 (sin peligro) a 4 (peligro máximo). En
la sección blanca puede haber indicaciones especiales para algunos materiales,
indicando que son oxidantes, ácidos, alcalinos, corrosivos, reactivos con agua o radiactivos.
El rombo de color azul está asociado a los
peligros hacia la salud
El rombo de color rojo está asociado a los
peligros de inflamabilidad
El rombo de color rojo está asociado a los
peligros de inestabilidad
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Riesgos a la Salud
Se refiere básicamente a la capacidad de un material de causar daño a la salud a través
del contacto o la entrada al cuerpo a través de las diferentes vías, como son la Inhalación,
ingestión y contacto dérmico u ocular. Los daños a la salud resultantes del calor del fuego
o debidos a la fuerza de la onda expansiva de una explosión, no están considerados en
este sistema.
Grado de Peligro
4 Mortal
3 Muy Peligroso
2 Peligroso
1 Poco Peligroso
0 Sin Riesgo
Riesgo de Inflamabilidad
La inflamabilidad se refiere al grado de susceptibilidad de los materiales a
quemarse. Algunos materiales pueden arder bajo algunas condiciones específicas, pero no
lo podrán hacer bajo otras, la forma o condición del material debe ser considerada y todas
sus propiedades inherentes.
Grado de incendio
4 Debajo de 25°C
3 Debajo de 37°C
2 Debajo de 93°C
1 Sobre 93°C
0 No se Inflama
Riesgo de Inestabilidad
La inestabilidad se refiere a la susceptibilidad intrínseca de los materiales a
liberar energía. Aplica a todos aquellos materiales capaces de liberar energía rápidamente
por ellos mismos a través de una autoreacción o polimerización.
Grado de inestabilidad
4 Puede explotar con facilidad
3 Puede explotar en caso de o calentamiento
2 Inestable en caso de cambio químico violento
1 Inestable si se calienta
0 Estable
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Riesgo Específico
Los peligros especiales se refieren a la reactividad con el agua, propiedades oxidantes de
los materiales que causan problemas especiales, y sustancias alcalinas.
Riesgo Especifico
OX Materiales que tienen propiedad oxidante W Materiales que reaccionan violentamente con el
agua o explosivamente SA Materiales gaseosos que son asfixiantes simples
(corresponden al nitrógeno, helio, neón, argón, Kriptón y xenón)
Por otro lado durante la estancia en el laboratorio es importante tener en cuenta ciertas
técnicas que mejorarán el desempeño dentro del mismo, así como un buen manejo del
material, el Laboratorio de Ciencia Básica es el primer contacto con los laboratorios, como
ya sea comentado que se tendrán a lo largo de la carrera por lo que servirá tener en cuenta
los siguientes conocimientos.
Frecuentemente se necesitarán preparar disoluciones por lo que tendrás que aforar a
ciertos volúmenes, tomar reactivos mediante una pipeta, realizar la medición de volúmenes
mediante una probeta, etc. Es una labor que se realizará periódicamente y es necesario
saber cómo se efectúa una correcta medición de un líquido.
El menisco superficie curvada, cóncava o convexa, del líquido contenido puede ser
cóncavo si el líquido moja las paredes del tubo, y convexo si no las moja.
Para realizar una medición correcta se coloca el instrumento en una superficie plana o en
su defecto se sostiene firmemente, se añade o se pipetea el líquido hasta llegar al volumen
requerido hasta visualizar la concavidad del menisco.
Menisco Cóncavo Menisco Convexo
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Para la medición de volúmenes existen dos tipos de instrumentos: volumétricos y
graduados su diferencia se basa en que los instrumentos volumétricos son de gran
exactitud, estos se utilizaran para preparar soluciones o cuando requiere contener elaborar
disoluciones con volúmenes exactos mientras que en los instrumentos graduados el error
es mayor, siendo utilizado en análisis menos estrictos o en donde ese error no causara
una interferencia mayor, como medir una cantidad de reactivo.
PIPETAS
La norma Mexicana NMX-BB-086-1982 “UTENSILIOS Y RECIPIENTES VOLUMETRICOS
DE VIDRIO PARA LABORATORIO- ESPECIFICACIONES” en el capítulo 5 existe una
sección de especificaciones; las cuales se explicaran brevemente a continuación.
En el caso de las pipetas, pueden tener el siguiente rotulado:
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“In” ó “TC”(To Contain, se refiere a la cantidad contenida): La cantidad de líquido contenido
que corresponde al especificado en el instrumento (esta marca se utiliza también para los
matraces volumétricos).
“Ex” ó “TD” (To Deliver, cantidad de entrega): La cantidad de líquido vertida corresponde al
especificado en el instrumento; también pueden tener la leyenda PE (Para Entrega)
TIEMPO DE EXPULSIÓN: En el material volumétrico con ajuste para verter (Ex) se puede
indicar el tiempo de vaciado sobre la superficie del material, en la imagen anterior se puede
apreciar que se describe el material como “Ex + 5s”, esto quiere decir que después de verter
la cantidad correspondiente del instrumento se debe esperar 5 segundos para que el
remanente salga.
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Los instrumentos muchas veces tienen una temperatura de uso, la temperatura del líquido
que se va a medir está indicada sobre la superficie del material, (el valor más común
corresponde a 20 °C) la medición de líquidos con una temperatura diferente incluye un
error adicional al ensayo. El vidrio posee un coeficiente de expansión térmica volumétrica
muy pequeño, de manera que el efecto sobre la capacidad del recipiente se puede
despreciar.
TOLERANCIA: Esto se refiere a la exactitud o precisión del material utilizado; por ejemplo:
Clase A/AS: las tolerancias del volumen están dentro de los límites fijados por las normas
DIN e ISO; por lo que los errores son relativamente despreciables.
Clase B: las tolerancias del volumen están dentro del doble de los límites de error para la
clase A/AS.
Capacidad Nominal (mL)
Error Máximo Permitido (mL)
Clase A (±) Clase B (±)
0.5 0.005 0.01
1 0.008 0.015
2 0.01 0.02
5 0.015 0.03
10 0.02 0.04
20 0.03 0.06
25 0.03 0.06
50 0.05 0.1
100 0.05 0.15
200 0.1 0.2
Tolerancia para pipetas volumétricas (DIN EN ISO 648)
Manejo de pipetas volumétricas:
Llenado: se coloca en posición vertical y se llena con la disolución hasta un nivel situado a
algunos milímetros por encima del aforo retirando cualquier gota adherida a la punta.
Remoción de exceso: cualquier gota que quede adherida a la punta de la pipeta debe
eliminarse poniendo la punta en contacto con un recipiente de vidrio
Vertido: se coloca ligeramente inclinada dentro del recipiente deseado, de forma que la
punta de la pipeta esté en contacto con la pared interior de este, pero sin arrastrar la pipeta
por el recipiente durante el tiempo de vertido y el período de espera. (Harris, 2006)
30
Recomendaciones:
Se debe lavar muy bien antes de usarse y enjuagar con agua destilada
Realizar varios enjuagues (purgar tres veces) con la disolución que se va a transferir.
Al llenar, comprobar que no existan burbujas de aire atrapadas en el líquido.
No soplar o sacudir el instrumento al terminar el vaciado
Utilización de las pipetas graduadas:
Con tiempo de espera definido:
Se llenan hasta la marca de cero y se elimina el exceso (como las pipetas volumétricas). Al
verter, el flujo se interrumpe cuando el menisco esté a algunos milímetros por encima de
esta línea de graduación; el ajuste final se hace después de transcurrido el tiempo de
entrega, éste se identifica por la marca “Ex+ Ns” siendo “N” el tiempo de espera definido.
También pueden tener la leyenda PE (Para Entrega).
31
También pueden subdividirse en terminales y no terminales o subterminales dependiendo
de la forma en la que tengan su graduación; en la pipeta terminal la graduación termina
hasta la punta, mie que en la no terminal es antes de esta.
A. Pipeta Terminal B. Pipeta no Terminal
A B
32
BURETAS
Otro equipo de uso común a lo largo de la carrera será el uso de buretas, por lo que es
necesario conocerlas; las buretas son instrumentos de ajuste para verter un volumen
determinado mediante una válvula de descarga que permite controlar el flujo del líquido.
Las buretas, al igual que las pipetas tienen una tolerancia definida según la clase.
Capacidad Nominal
(mL)
Menor división de la escala (mL)
Error Máximo Permitido (mL)
Clase A (±) Clase B (±)
1 0.01 0.01 0.02
2 0.01 0.01 0.02
5 0.02 0.02 0.02
10 0.02 0.02 0.05
10 0.05 0.02 0.05
25 0.05 0.03 0.05
25 0.1 0.05 0.1
50 0.1 0.05 0.1
10 0.2 0.1 0.2
Tolerancias para buretas (NTC 2175)
UTILIZACIÓN
Llenado: se coloca en posición vertical con ayuda de un soporte y pinzas y se llena con la
solución hasta un nivel situado a algunos milímetros por encima del aforo. El enrase del
menisco se efectúa descargando en un recipiente auxiliar.
33
Remoción de exceso: cualquier gota que quede adherida a la punta de la pipeta debe
eliminarse poniendo la punta en contacto con un recipiente de vidrio.
Vertido: se descarga hasta el punto deseado (o punto final), se espera 3 s (o el tiempo
establecido) y se registra el volumen o se ajusta de nuevo al volumen deseado.
Para el caso de un menisco cóncavo, la lectura se realiza a la altura del punto más bajo de
la superficie del líquido. Donde el punto más bajo del menisco debe tocar el borde superior
de la división de la escala.
Algunas de estas cuentan con una línea llamada Franja de
Schellbach, la cual es una estrecha franja azul o marrón
en el centro de una franja blanca. Se aplican en la parte
posterior de buretas para mejor legibilidad. Debido a la
refracción de la luz, la franja azul aparece en forma de dos
puntas de flecha a la altura del menisco. La lectura se
realiza a la altura del punto de contacto de las dos puntas.
Correcto Incorrecto Incorrecto
34
BALANZA ANALÍTICA
El uso de balanzas se vuelve común al interaccionar en los diferentes laboratorios, por lo
que es necesario conocer el manejo de las mismas.
Balanza Sauter
1. Burbuja indicadora de
nivelación
2. Plato
3. Display de medición
4. Palanca de ajuste pesada/pre
pesada
5. Perilla de centenas
6. Perilla de decenas
7. Perilla de unidades
8. Perilla de nivelación
9. Perilla de 3er y 4ta cifra
significativa
10. Cable tomacorriente
11. Perilla para tara
1
2
3
4 5 6 7
8
9
8
4
10
11
35
Instrucciones para el uso de la balanza analítica Sauter.
Nota: No usar la balanza sin pedir autorización al asesor y cada vez que se
emplee registrarse en la libreta destinada a tal fin.
I. Mediante las perillas 5, 6, 7 y 9 poner en ceros los valores de medición.
II. Calibrar la burbuja en el centro de la mirilla con ayuda de las perillas de
ajuste de nivelación (8).
III. Colocar cuidadosamente el objeto que contendrá el compuesto al que se
desea medir la masa en el plato de la balanza, de modo que este no
oscile. Cerrar las puertas de la balanza y colocar la palanca 4 en posición
de pre pesada. Una vez realizado esto, se aprecian unos signos de mas
(+++) esto significa que el objeto tiene mayor masa a la que marca el
display. Nota: Cada vez que se giren las perillas antes se tiene que
colocar la palanca 4 en modo de bloqueo.
IV. Regresar la palanca 4 en posición de bloqueo y mediante las perillas de
unidades y decenas ajustar un peso aproximado del objeto, y colocar la
palanca 4 en pre pesada (Si en esta ocasión aparecen unos signos de
menos (- - -) el objeto tiene una masa menor al aproximado), ajustar la
masa aproximada hasta que en el display (en la primer cifra significativa)
se observen valores numéricos.
V. Una vez realizado lo anterior, con la palanca en modo de pre pesada girar
la perilla 9 hasta que coincida la marca de lectura con una de las
divisiones de la escala. Anotar el valor obtenido para el objeto.
VI. Colocar la palanca 4 en posición de pesada final y adicionar con cuidado
el objeto a medir, en caso de que el display indique (+++), regresar la
palanca a la posición de bloqueo y girar la perilla de unidades a una
unidad mayor, regresar la palanca en modo pesada final y continuar
adicionando.
Posición de la palanca de Ajuste (vista lateral)
A. Posición de bloqueo (al centro) B. Posición de pre pesada (hacia
delante) C. Posición de pesada final
(Hacia atrás) B C A
36
VII. Finalmente estando la palanca en es pesada final, girar la perilla 9 de
modo que coincida la marca de lectura con una de las divisiones de la
escala. Anotar el valor obtenido de la masa.
VIII. Colocar la palanca en posición de bloqueo, retirar cuidadosamente el
objeto del plato, cerrar las puertas de la balanza y mediante las perillas 5,
6, 7 y 9 dejar el display en cero.
IX. En caso de ser necesario limpiar el plato.
37
Balanza Ohaus
1. Botón de encendido y de tara
2. Burbuja de nivelación
3. Plato
4. Patas niveladoras
1 1
2
3
4
38
Instrucciones para el uso de la balanza analítica OHAUS.
Nota: No usar la balanza sin pedir autorización al asesor y cada vez que se
emplee registrarse en la libreta destinada a tal fin.
I. Verificar que la balanza se encuentre nivelada mediante el nivel de burbuja
que cuenta en la parte trasera (2), en caso de que este fuera del centro de la
mirilla ajustar mediante las patas niveladoras (4).
II. Encender la balanza manteniendo presionado el botón O/T ON (1), durante
unos instantes se encenderán todos los segmentos, después aparecerá
*0.00g; dejar pasar 15 minutos como tiempo de calentamiento del equipo.
III. Una vez pasado el tiempo se puede medir la masa, colocar un recipiente
contenedor sobre el plato, si lo requiere anotar el valor del recipiente, en su
defecto oprimir una vez el botón O/T (1).
IV. Adicionar la muestra a masar y esperar la estabilización del equipo, eso se
identifica mediante un “*” en la pantalla de lectura, anotar la masa
registrada. V. Retirar el recipiente contenedor, y oprimir el botón de la tara O/T (1). VI. En caso de ser necesario limpiar el plato.
VII. Para apagar la balanza, mantener pulsado “Mode off” hasta que la pantalla
indique “OFF”, después soltar el botón.
39
Bibliografía:
RAPPAPORT. A. E. et al (1977) Quality Assurance Practices for Health
Laboratories, Inhorn, S.L. (Ed). American Public Health Association,
Washington, DC. Laboratory Facilities and Services.pp. 173-208.
MORRIS, C.R., Good Laboratory Practices; An Agrochemical Perspective, Garner, W. Y. (Ed) at the Meeting of the American Chemical Society, New Orleans, Louisiana, Good Laboratory Practices: Birth of a New Profession, pp. 1-6.
GOLDMAN D.S., Good Laboratory Practices: An Agrochemical Perspective, Garner, W. Y. (Ed) at the 194th Meeting of the American Chemical Society, New Orleans, Louisiana, Chemical Aspects of Compliance with Good Laboratory Practices, EPA Perspective on Generic Good Laboratory Practice, pp. l3~23.
BLOOM, H. M~, Optimizing Chemical Laboratory Performance trough the Application of Quality Assurance PrincipIes, Garfield, F. M. Et al. (Ed.) Association of Official Analytical Chemists, Arlington VA, Pertinent Criteria and Guidance Concerning Design of Chemical Laboratories, pp 29-42
Safety in Academic Chemistry Laboratories (1979) 3rd Ed., Committee on Chemical Safety, American Chemical Society. Washington D.C.
Federal Register (December 22 1978) Non-Clinical Laboratory Studies, Good Laboratories Practice Regulations. Part 58, p. 60013 Bennett, G., Evans, J. and Roadcap N., (1987) Good Laboratory Practices: An Agrochemical Perspective. Garner, W.Y., (Ed.) at the l49th Meeting of the American Chemical Society, New Orleans, Louisiana, The Human Element of Quality Assurance, PP. 27-34.
National Fire Protection Association (NFPA) . (April, 2012). Obtenido de
National Fire Protection Association : http://www.nfpa.org/codes-and-
standards/all-codes-and-standards/list-of-codes-and-
standards?mode=code&code=704&DocNum=704
40
41
42
Introducción
La destilación es una técnica que permite separar mezclas, comúnmente líquidas, de
sustancias que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea la diferencia entre
los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación de
sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza.
La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición. En este
momento los vapores en equilibrio con el líquido se enriquecen en el componente de la
mezcla más volátil (el de menor punto de ebullición). A continuación los vapores se dirigen
hacia un condensador que los enfría y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá
la misma composición que los vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operación se habrá
conseguido enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil. Por consiguiente,
la mezcla que quede en el matraz de destilación se habrá enriquecido en el componente
menos volátil.
Existen distintos tipos de destilación, siendo los más utilizados hoy en día: la destilación
simple, la destilación fraccionada, la destilación a vacío y la destilación bajo atmósfera
inerte.
Destilación Simple
Es el tipo más básico de destilación en el que el ciclo evaporación-condensación solamente
se realiza una vez. A continuación se muestra un equipo modelo para realizar una
destilación sencilla.
43
La destilación simple se puede utilizar para:
- Separar un sólido de un líquido volátil
- Separar mezclas de líquidos miscibles de forma eficiente siempre y cuando los puntos
de ebullición de los componentes de la mezcla difieran al menos en 80°C.
- Purificar un compuesto líquido
- Determinar el punto de ebullición normal de un líquido.
Destilación Fraccionada
En este tipo de destilación los ciclos de evaporación y condensación se repiten varias
veces a lo largo de la columna de fraccionamiento. Es un tipo de destilación mucho más
eficiente que la destilación sencilla y permite separar sustancias con puntos de
ebullición muy próximos.
El equipo es similar al utilizado para realizar una destilación sencilla con la novedad de
que entre el matraz de destilación y la cabeza de destilación se colocan en una columna
de fraccionamiento. Las columnas de fraccionamiento pueden ser de distintos tipos;
pero en general consisten en un tubo de vidrio con abultamientos o un relleno en su
interior donde se producen los sucesivos ciclos de evaporación y condensación de la
mezcla a purificar por destilación. La eficacia de este tipo de destilación depende del
número de platos teóricos de la columna, lo que está en función del tipo y la longitud de
la misma. Una destilación fraccionada se utiliza habitualmente para separar
eficientemente líquidos cuyos puntos de ebullición difieran en menos de 100ºC. Cuanto
menor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes puros, más
Columna Fraccionada
44
platos teóricos debe contener la columna de fraccionamiento para conseguir una buena
separación.
Objetivo
Separar una mezcla de dos componentes mediante una destilación simple y así conocer la
eficacia de este método de separación.
Materiales y reactivos
Materiales Reactivos matraz de destilación de 250 mL
2 mangueras de hule para agua
agua destilada
“T” de destilación 2 vasos de pp de 50 mL acetona
refrigerante 1 probeta de 50 mL naranja de metilo
recolector para refrigerante 1 vaso de pp de 1L o charola
1 termómetro equipos
2 soportes universales parrilla de calentamiento
2 pinzas de 3 dedos bomba de agua
2 nueces para soporte universal.
Procedimiento Experimental
1. Lavar todo el material de vidrio y secarlo. Montar equipo de destilación como se
mostró en la introducción, excepto el matraz de destilación y el matraz recolector
(este último se sustituye con un vaso de 50mL)
2. Al matraz de destilación se le adicionan con ayuda de la probeta 25 mL de agua
destilada, 25 mL de quitaesmalte (o en su defecto acetona), y una pequeña cantidad
de naranja de metilo, posteriormente colocar el matraz en el sistema de destilación.
3. Encender la parrilla de calentamiento de manera que la temperatura no exceda los
60°C en el sistema, y esperar el inicio de ebullición.
4. Una vez que el sistema ebulle, la condensación se llevará a cabo en el refrigerante
y dará comienzo la separación de la mezcla, es importante registrar el tiempo en
que inició el destilado, la temperatura presente en el sistema y verificar que ésta no
exceda los 60°C (se puede observar que durante la separación de la mezcla la
temperatura se mantendrá estable)
5. Se puede concluir que la mezcla se separó correctamente cuando en nuestro
sistema no se observe ebullición, la temperatura del sistema comience a aumentar
poco a poco; en ese momento se detiene el calentamiento y se retira el destilado.
45
Manejo de Residuos
R1: Reunir en un frasco y entregar al asesor
R2: Reunir en un frasco y colocar en la campana de extracción para evaporar los restos
de acetona, desechar el agua.
Destilación
Lavar todo el material de vidrio, secarlo y montar equipo de
destilación
Adicionar al matraz de destilación 25 mL de etanol y 25 mL de Acetona
Encender parilla y esperar hasta que la temperatura se mantenga a no mas de 60°C, y recibir destilado en un vaso
contenedor y anotar volumen recuperado
R1
Apagar parrilla de destilación, dejar enfriar y desmontar. Lo restante en el
matraz de separación se coloca en otro recipiente contenedor.
R2
Fin
46
Bibliografía
Harris, D. C. (2006). Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte.
Lamarque, A., Zigadlo, J., & Labuckas, D. (2008). Fundamentos Teórico-Prácticos de
Química Orgánica. Argentina: Encuentro Grupo Editor.
Molina , B., & et al. (1991). Practicas de Química Orgánica. Universidad de Murcia.
Montanares , J. (08 de Diciembre de 2016). Paritarios.cl. Obtenido de El portal de la
Seguridad, Prevención y la Salud ocupacional :
http://www.paritarios.cl/especial_epp.htm
National Fire Protection Association (NFPA) . (April de 2012). Obtenido de National Fire
Protection Association : http://www.nfpa.org/codes-and-standards/all-codes-and-
standards/list-of-codes-and-standards?mode=code&code=704&DocNum=704
Ramos , J. M. (22 de 06 de 2014). Seguridadlaboquimica.jimdo.com. Obtenido de
Seguridad en el Laboratorio de Química:
https://seguridadlaboquimica.jimdo.com/equipos-de-seguridad-en-el-laboratorio-
1/protecci%C3%B3n-ocular/
World Health Organization. (2009). GOOD LABORATORY PRACTICE, Quality practices
for regulated non-clinical research and development (2da ed.). Switzerland Suiza,
Suiza: World Health Organization on behalf of the Special Programme for
Research and.
47
Tablas de Resultados
Hora de inicio de la práctica: __________
Volumen de agua: _________ mL
Volumen de acetona: ________mL
Temperatura de Ebullición: ________°C
Hora de inicio de destilación (primera gota):__________
Hora de término de destilación (revisar punto 5 de procedimiento
experimental):__________
mL de acetona recuperada:________ mL
Observaciones:
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
48
Tiempo de práctica: 1 hora 10 minutos
Se montó el sistema de la siguiente manera
49
El sistema inició la ebullición a los 56°C, a los 18 min se recoge la
primera gota del destilado.
La destilación se llevó a cabo en 15 minutos, y el volumen recuperado de
acetona fueron 21 mL.
50
51
Introducción
La filtración es una técnica utilizada para separar mezclas de naturaleza heterogénea del
tipo sólido-líquido, en donde es posible utilizar técnicas como la decantación o la
centrifugación.
Esta técnica puede ser aplicada mediante gravedad o por un sistema de vacío, cuando se
filtra por gravedad, la mezcla se vacía sobre un embudo de vidrio el cual se equipa con un
papel filtro de manera que el líquido pasa a través del papel y el sólido queda retenido en
el mismo; el embudo de vidrio puede colocarse sobre un anillo metálico y este a su vez
sobre un soporte universal, también el anillo puede ir acompañado de un triángulo de
porcelana de modo que el tallo de nuestro embudo entre en él.
En este caso es importante el correcto dobles del papel filtro por lo que a continuación se
muestra una imagen con una de las formas de hacerlo.
52
Otra técnica de doblado se presenta a continuación:
Ambas formas de doblado son correctas para la filtración por gravedad, cabe mencionar
que el apoyarse con un agitador de vidrio facilita la adición de nuestra mezcla y es una
forma de evitar que la mezcla salga del papel filtro.
La filtración mediante un sistema de vacío es un procedimiento más rápido en este caso
suele usarse un embudo Büchner (ver sección de material de laboratorio), en este caso el
papel filtro se debe colocar sobre los orificios del embudo Büchner y éste debe quedar a la
medida para evitar fugas de la mezcla a filtrar; debajo del embudo se debe colocar un tapón
de caucho para que el vacío se lleve a cabo, en el tubo lateral del matraz Kitasato se coloca
una manguera que va conectada al sistema de vacío, de modo que al aplicar el vacío, forza
al líquido a pasar a través del papel filtro facilitando la operación.
53
54
Introducción
La decantación es una técnica que permite separar un sólido mezclado heterogéneamente
con un líquido en el que es insoluble o bien dos líquidos inmiscibles (que no se pueden
mezclar homogéneamente) con densidades diferentes.
Separación Líquido-Líquido
Para separar líquidos que no son solubles, como por ejemplo agua y aceite, es necesario introducir la mezcla en un recipiente llamado embudo de decantación o separación y dejar que repose hasta que los líquidos se separan en dos fases. Después, será necesario abrir la llave del embudo y se deja salir el líquido de la capa inferior poco a poco, al observar que la primer fase está por terminarse es necesario cerrar un poco más la llave de modo que sea más lento el flujo y así evitar que el siguiente componente salga; finalmente se cierra la llave justo cuando el siguiente componente esté a punto de llegar a la llave, si es necesario se podrá utilizar otro recipiente contenedor para la descarga del remanente de la primera fase, por último es necesario drenar el siguiente componente en otro recipiente recolector.
55
Decantación Sólido-Líquido
En este tipo de decantación la misión es eliminar las partículas más grandes, con mayor masa y mayor
densidad que pueden sedimentar al fondo del recipiente contenedor.
Esta separación se puede llevar mediante un recipiente contenedor en el que se encuentra la mezcla, se
deja sedimentar determinado tiempo el sólido presente para poder observar dos fases, se inclinara el
recipiente que contiene la mezcla y se separa el sobrenadante o el líquido presente (se puede hacer uso de
una varilla de vidrio ) en otro recipiente contenedor.
56
57
Introducción
Cuando un compuesto se disuelve en un disolvente, se puede disolver máximo una
cantidad de soluto en una cantidad dada de disolvente a una temperatura determinada, esta
máxima cantidad se denomina solubilidad, y está en relación a una cierta temperatura
determinada. La temperatura tiene un efecto directo sobre la solubilidad de un soluto en un
solvente.
La cantidad máxima que se puede disolver de un soluto a una temperatura dada se
denomina disolución saturada, cuando la cantidad de soluto es menor a la solubilidad se
denomina que es una disolución insaturada. Cuando una solución se satura, en muchas
ocasiones es posible seguir disolviendo soluto al aumentar la temperatura de la solución,
este tipo de disolución que excede el límite de solubilidad se le denomina disolución
sobresaturada; este último tipo de disoluciones son inestables a los cambios de temperatura
o agitación.
Existen ciertos factores que pueden alterar la solubilidad:
Temperatura: la temperatura afecta la rapidez y grado de solubilidad. Al aumentar la
temperatura se favorece el movimiento de las moléculas en disolución y con ello su rápida
difusión. Además, una temperatura elevada hace que la energía de las partículas del sólido,
moléculas o iones sea alta y puedan abandonar con facilidad la superficie, disolviéndose.
(Pérez Moncada, s.f.)
Presión: Los cambios de presión ordinarios no tienen mayor efecto en la solubilidad de los
líquidos y de sólidos. La solubilidad de gases es directamente proporcional a la presión.
Naturaleza del soluto y del disolvente: Los procesos de disolución son complejos y difíciles
de explicar. El fenómeno esencial de todo proceso de disolución es que la mezcla de
sustancias diferentes da lugar a varias fuerzas de atracción y repulsión cuyo resultado es
la disolución. La solubilidad de un soluto en particular depende de la atracción relativa entre
las partículas en las sustancias puras y las partículas en disolución.
Grado de agitación: al disolverse el sólido, las partículas del mismo deben difundirse por
toda la masa del disolvente. Este proceso es lento y alrededor del cristal se forma una capa
de disolución concentrada que dificulta la continuación del proceso; al agitarla se logra la
separación de la capa y nuevas moléculas de disolvente alcanzan la superficie del sólido.
58
Objetivo general:
Determinar experimentalmente la solubilidad de una sal y compararla con lo reportado en
la literatura.
Objetivos particulares:
Aplicar los conocimientos teóricos de las técnicas de separación (filtración).
Conocer los cuidados en el proceso de secado de muestras con papel filtro.
Conocer los fundamentos de la balanza granataria.
Material
Material Equipo Reactivos
espátula 1 vaso de pp 100 mL balanza granataria bicarbonato de sodio
triángulo de porcelana 1 vaso de pp 250 mL estufa
tripié 1 embudo de tallo largo
piseta 1 agitador de vidrio
1 vaso de pp 50 mL 1 vidrio de reloj
termómetro pinzas para crisol
Procedimiento Experimental
1. Lavar todo el material de vidrio y secarlo.
2. Preparar el doblado de papel filtro (véase la sección de técnicas de separación), y medir su
masa en la balanza granataria.
3. Medir 100mL de agua destilada con la probeta, adicionar el agua en un vaso de precipitados
de 250mL.
4. Medir la masa de 20 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3), en el vidrio de reloj y adicionarlos
en el vaso que contiene lo 100mL de agua destilada.
5. Agitar mediante una varilla de vidrio por 10 minutos y registrar la temperatura del sistema.
6. Filtrar hasta que el sólido no disuelto quede contenido en el papel filtro (véase sección de
buenas prácticas de laboratorio, trasvase de disoluciones), esperar 10 minutos de manera
que el sistema se filtre lo más posible.
7. Colocar el papel filtro con el sólido no disuelto sobre el vidrio de reloj y colocarlo en la estufa
a 60°C durante 40 minutos, tiempo necesario para secar el sólido; caso contrario esperar 10
minutos más.
8. Una vez seco el papel filtro con el sólido no disuelto, medir su masa.
9. Determinar la masa del sólido que no se disolvió, se realizará mediante la diferencia de masa
obtenida después de secado en la estufa y la masa del papel filtro.
59
10. Determinar la masa del sólido disuelto mediante la diferencia de masa inicial del
bicarbonato de sodio y la masa del sólido no disuelto.
11. Expresar la solubilidad del bicarbonato de la siguiente forma:
𝑆𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 =𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 (𝑔)
100 𝑚𝐿 (𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑑𝑎)
Tabla de resultados
Manejo de Residuos
R1: El soluto no disuelto con el papel filtro se recupera y se entrega al asesor.
R2: El soluto disuelto se almacena para neutralizar soluciones posteriores.
Solubilidad
Lavar todo el material de vidrio y secarlo. Preparar el papel filtro y medir su masa
Medir 100mL de agua y 25g de NaHCO3, adicionarlos en un
vaso y agitar por 10 min, na varilla de vidrio.
Filtrar a gravedad hasta que todo el sólido se contenga en el papel filtro, colocar papel filtro sobre vidrio de reloj e introducir a la estufa a 60°C por 40 minutos.
R1
Determinar la masa del solido que no se disolvió, realizar el análisis y concluir sobre su solubilidad en
agua. Registrar resultado de solubilidad y comparar con la literatura
R2
Fin
60
Bibliografía
Blanca, E.; Rodríguez E, L. R. (2014). Manual de Laboratorio de Química para Ingenierías. México:
Pearson.
Brown, T., & Le May, B. y. (2004). Química. La ciencia central (9a ed.). México: Pearson.
Chang, R. (2010). Química (10a ed.). México: McGraw-Hill.
Harris , D. C. (1990). Análisis Químico Cuantitativo. Grupo editorial Iberoamérica.
Szafran, Z., Pike, R., & Foster, J. (2003). Microscale general chemistry laboratory : with selected
macroscale experiments (2a ed.). New York: J. Wiley.
61
Tiempo de Práctica: 1 hora 15min
Resultados
Tablas de Resultados
Masa del soluto inicial 20g
Masa de papel filtro 1g
Masa del soluto sin solubilizar 11.7g del soluto seco - 1g de papel filtro = 10.7g de soluto sin solubilizar
Masa del soluto solubilizado 20g de soluto inicial - 10.7g de soluto sin solubilizar = 9.3 g soluto disuelto
Solubilidad de NaHCO3 =9.3 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
100𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻2𝑂
62
Practica V Densidad: Probeta vs
Picnómetro
63
Introducción
La densidad está representada por la letra griega Rho (r) y es la relación de la masa de
una sustancia con el volumen ocupado por esa masa, en otras palabras, es la masa por
unidad de volumen y se expresa mediante la siguiente ecuación:
𝜌 =𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛
La densidad es una característica física de sustancia que puede ayudar para su
identificación, ya sea que se refiera a la densidad de un sólido o un líquido, la masa se
expresa en gramos y el volumen en mililitros o en centímetros cúbicos.
𝜌 =𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛=
𝑔
𝑚𝐿 =
𝑔
𝑐𝑚3
Debido a que el volumen de una sustancia varía con la temperatura, es importante
mencionar la temperatura a la cual se realiza el análisis, un ejemplo es la densidad del agua
que a 4°C es 1.000g/mL mientras que a 80°C es 0.9718 g/mL.
Es importante no confundir la densidad con la gravedad específica, la gravedad específica
es una relación de la densidad de una sustancia y la densidad de otra sustancia (agua a
4°C). La gravedad específica no tiene unidades, y ésta indica cuántas veces es más pesado
un líquido, un sólido o un gas comparado con la sustancia de referencia. Como la densidad
del agua a 4°C e 1.00g/mL, la gravedad especifica de un sólido o líquido es la misma que
su densidad en g/mL, pero sin las unidades. (Hein & Arena, 2001)
𝑔. 𝑒. =𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑢𝑛 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑜 𝑢𝑛 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎
64
Materiales:
Determinación mediante probeta
Material Equipo
probeta 100mL balanza analítica
vaso de precipitados 100mL estufa
termómetro reactivos
etanol
Determinación mediante picnómetro
picnómetro reactivos
desecador etanol
termómetro agua destilada
varilla de vidrio
Procedimiento Experimental:
EMPLEO DE PROBETA
1. Lavar la probeta con agua y jabón, secarla completamente.
2. Medir la masa de la probeta con la balanza granataria
3. Llenar con alcohol hasta un volumen de 50 mL, medir su temperatura y medir su
masa nuevamente en la balanza granataria.
4. Teniendo en cuenta que la fórmula de la densidad es r=𝑚𝑎𝑠𝑎 (𝑔)
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝑚𝐿) en donde la
masa será la masa del alcohol únicamente, por lo que se tendrá que hacer la
diferencia entre la masa de la probeta con alcohol y la probeta vacía; el volumen
serán los 50 mL que se adicionaron de alcohol.
Repetir la el procedimiento anterior para los siguientes volúmenes de etanol:5, 10, 15, 20,
25, 30, 35, 40 y 45mL; después realizar una regresión lineal en base a la masa de etanol y
su volumen .
EMPLEO DEL PICNÓMETRO
1. Lavar picnómetro con agua y jabón (tener cuidado al manejar este tipo de material
debido a que es frágil) y enjuagarlo con un poco de alcohol.
2. Secar en la estufa 100°C por 30 minutos y dejarlo enfriar en el desecador por 10
minutos.
3. Sacar del desecador y medir su masa en la balanza analítica.
4. **Calibración del picnómetro
Una vez seco el picnómetro y ya medida su masa se llena con agua destilada, la cual
previamente se le tomó la temperatura (con el dato de la temperatura se buscará la
65
densidad correspondiente al agua), la masa del agua destilada se determina de la siguiente
forma:
MasaH2O= masa del picnómetro lleno- masa del picnómetro vacío.
De la fórmula de densidad: r = 𝑚𝑎𝑠𝑎 (𝑔)
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝑚𝐿) despejar el volumen; con el fin de tener el
volumen calibrado del picnómetro, y este será el volumen que se utilizara para los cálculos
posteriores. **
5. Al picnómetro ya calibrado se llena con alcohol etílico y se mide su masa en la
balanza analítica.
6. Calcular la densidad del alcohol mediante la fórmula, teniendo en cuenta que para
el valor de la masa se requiere hacer la diferencia de la masa del picnómetro lleno
y el picnómetro vacío, y el volumen corresponderá al volumen calibrado que se
obtuvo para la calibración del picnómetro.
Comparar ambos resultados con los reportados en la literatura.
66
Manejo de Residuos
R1: Recolectar los residuos y almacenarlos en un frasco (se pueden utilizar nuevamente).
Densidad mediante picnómetro
Lavar todo el material de vidrio, colocar en la estufa a 100°C por 30 min y medir su masa.
Realizar calibración del picnómetro, y calcular su volumen corregido.
Llenar el picnómetro con etanol y medir su masa, calcular su densidad y comparar con los valores
reportados en la literatura. R1
Fin
67
R1: Recolectar los residuos y almacenarlos en un frasco (se pueden utilizar nuevamente).
Densidad mediante probeta
Lavar todo el material de vidrio y secarlo. Medir su masa vacía.
Llenar con alcohol hasta un volumen de 50 mL, medir su temperatura, su masa, realizar los cálculos correspondientes y determinar su
densidad
Repetir el procedimiento con los volúmenes indicados en el desarrollo experimental, realizar un gráfico y
obtener los valores de la regresión lineal. R1
Fin
68
Bibliografía
Harris, D. C. (2006). Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte.
Hein, M., & Arena, S. (2001). Densidad. En M. Hein, & S. Arena, Fundamentos de Química (págs. 34-
36). México: Thomson Learning.
Carrillo, M. e. (2002). Química General, Manual de Laboratorio Microescala (4a ed.). México:
Prentice Hall.
69
Tablas de Resultados
Mediante Probeta
Temperatura del etanol: _________
Volumen en la Probeta (mL)
Masa de la probeta (g)
Masa de la probeta con
etanol (g)
Masa de Etanol (g)
Densidad Experimental
(g/mL)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 (𝑔)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 (𝑚𝐿) → 𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑒𝑡𝑎 𝑐𝑜𝑛 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑒𝑡𝑎 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑎
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 (𝑚𝐿)
En una hoja de papel milimétrico, realizar un gráfico de la masa de etanol en función del volumen
de etanol.
Mediante Probeta
Calibración del Picnómetro
Temperatura del Agua destilada: _______°C
A. Masa del picnómetro vacío (g)
B. Masa del picnómetro con agua (g)
C. Masa del agua (g)
(B-A)
D. Volumen calibrado***
(mL)
70
*** 𝜌 =𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛=
𝑔
𝑚𝐿 Despejando el volumen se obtiene: 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 =
𝑚𝑎𝑠𝑎
𝜌
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝑚𝐿) =𝑚𝑎𝑠𝑎
𝜌
Densidad de etanol:
Masa de picnómetro con etanol (g)
Masa de etanol (g) Densidad de etanol
(g/mL)
Conclusiones:
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
71
Mediante Probeta
Temperatura del Etanol: ____22___°C
Volumen en la Probeta (mL) Masa de la probeta (g)
0 70.4
5 74.2
10 78.8
15 82.0
20 86.3
25 90.4
30 93.9
35 97.9
40 101.2
45 105.1
50 109.2
𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 (𝑔)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 (𝑚𝐿) → 𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑒𝑡𝑎 𝑐𝑜𝑛 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑒𝑡𝑎 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑎
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 (𝑚𝐿)
𝑃𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 25 𝑚𝐿 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎 𝑙𝑜 𝑠𝑖𝑔𝑢𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒: 𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =90.4𝑔 − 70.4𝑔
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 (𝑚𝐿)
Volumen en la probeta (mL)
Masa de la probeta (g)
Masa de etanol (g) Densidad experimental (g/mL)
0 70.4
5 74.2 3.8 0.76
10 78.8 8.4 0.84
15 82.0 11.6 0.7733
20 86.3 15.9 0.795
25 90.4 20 0.8
30 93.9 23.5 0.7833
35 97.9 27.5 0.7857
40 101.2 30.8 0.77
45 105.1 34.7 0.7711
50 109.2 38.8 0.776
72
Mediante una regresión lineal de los datos obtenidos y la ecuación de la recta y=mx+b donde “m”
es igual a la pendiente que en este caso será el valor de la densidad se obtuvo que la densidad del
etanol es 0.7678 g/mL
Mediante Probeta
Calibración del Picnómetro
Temperatura del agua destilada: ___22____°C
Densidad a 22°C: 0.9978g/mL
A. Masa del picnómetro vacío (g)
B. Masa del picnómetro con agua (g)
C. Masa del agua (g)
(B-A)
D. Volumen calibrado***
(mL)
20.5609g
45.6663g
25.1054g
25.1607
*** 𝜌 =𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛=
𝑔
𝑚𝐿 Despejando el volumen se obtiene: 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 =
𝑚𝑎𝑠𝑎
𝜌
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝑚𝐿) =𝑚𝑎𝑠𝑎
𝜌
3.8
8.4
11.6
15.9
20
23.5
27.5
30.8
34.7
38.8
y = 0.7678x + 0.3867R² = 0.9993
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 10 20 30 40 50 60
Gráfico volumen de etanol vs masa de etanol
73
Densidad de etanol:
Masa de picnómetro con etanol (g)
Masa de etanol (g) Densidad de etanol (g/mL)
40.4564 19.8455 0.7907
La densidad teórica para el etanol a 22°C es 0.7958 g/mL, se puede apreciar que la
exactitud de la densidad mediante el picnómetro es más aceptable que al utilizar la probeta,
esto se debe a que la probeta no es un equipo volumétrico; es decir, el volumen indicado
no es preciso, además las mediciones mediante la probeta se realizaron en una balanza
granataria, las cifras significativas en una balanza analítica son mayores, al igual que la
precisión del equipo.
Por otra parte se puede concluir que la determinación de la densidad mediante picnómetro
es correcta, comparando el valor teórico con el experimental, tiene un error de 0.0051g.
74
75
Introducción
La primera clasificación de elementos conocida, fue propuesta por Antoine Lavoisier,
quien propuso que los elementos se clasificaran en metales, no metales y metaloides o
metales de transición. Aunque muy práctico y todavía funcional en la tabla periódica
moderna, fue rechazada debido a que había muchas diferencias tanto en las propiedades
físicas como en las químicas. En la tabla periódica se obtienen datos necesarios de algún
elemento determinado, la tabla periódica se divide en grupos que son las columnas que se
observan en alguna tabla periódica, son 18 grupos y cada grupo le corresponde un nombre
que caracteriza a todos los integrantes del mismo, también están divididos en periodos los
cuales son las filas que se observan en la tabla periódica y son siete (Cooper, 1973)
Como se mencionó anteriormente, las columnas verticales de la tabla periódica se les conoce como familias. Hay 18 en la tabla periódica, y corresponden a familias conocidas de elementos químicos: la tabla periódica se ideó para ordenar estas familias de una forma coherente y fácil de ver. Todos los elementos que pertenecen a un grupo tienen la misma valencia atómica, y por ello, tienen propiedades similares entre sí. La explicación moderna del ordenamiento en la tabla periódica es que los elementos de un grupo poseen configuraciones electrónicas similares y la misma valencia atómica, o número de electrones en la última capa.
Las18 familias de la tabla periódica son:
Grupo 1 ( I A): Los metales Alcalinos Grupo 2 ( IIA): Los metales Alcalinotérreos
Grupo 3 (III B): Familia del Escandio Grupo 4 (IV B): Familia del Titanio
Grupo 5 (V B): Familia del Vanadio Grupo 6 (VI B): Familia del Cromo
Grupo 7 (VII B): Familia del Manganeso Grupo 8 (VIII): Familia del Hierro
Grupo 9 (VIII B): Familia del Cobalto Grupo 10 (VII B): Familia del Níquel
Grupo 11 (I B): Familia del cobre Grupo 12 ( II B): Familia del Zinc
Grupo 13 ( III A): Familia del Boro Grupo 14 (IV A): Familia del Carbono
Grupo 15 (V A): Familia del Nitrógeno Grupo 16 (VI): Familia del Oxigeno
Grupo 17 (VII A): Familia del Flúor Grupo 18 (VIII A): Gases nobles
Objetivo
Comprender la estructura de la tabla periódica mediante la ubicación de ciertos compuestos dentro
de la misma, y demostrar sus propiedades acidas o básicas.
Materiales y Reactivos
Materiales Reactivos
1 microplaca con pozos ácido sulfúrico hidróxido de potasio
10 pipetas Pasteur ácido nítrico hidróxido de calcio
1 propipeta ácido clorhídrico hidróxido de aluminio
1 gradilla ácido bórico hidróxido de sodio
10 tubos de ensaye ácido fosfórico fenolftaleína
tiras de pH rojo de metilo
76
Procedimiento Experimental
Serie I
Compuesto Elemento Especifico
ácido sulfúrico S
ácido nítrico N
ácido clorhídrico C
ácido fosfórico P
Serie II
Compuesto Elemento Especifico
hidróxido de sodio Na
hidróxido de potasio K
hidróxido de bario Ba
hidróxido de aluminio Al
1. Adicionar 2mL de cada uno de los reactivos de la serie 1 y medir su pH con
las tiras. Se recomienda recortar las tiras de pH en tiras más delgadas para
economizar; registrar el pH de cada disolución y anotarlo en la casilla de
resultados.
2. Colocar 10 gotas de cada uno de los reactivos de la serie 1 en pozos de la
microplaca, adicionar una gota del indicador rojo de metilo a cada pozo y
registrar los resultados en la casilla correspondiente al elemento específico.
3. Repetir los pasos 1 y 2 con los reactivos de la serie 2. Registrar resultados.
Tratamiento de Residuos
Neutralizar los ácidos con las bases verificar el pH y desechar a la tarja
Bibliografía
Brown, T., & Le May, B. y. (2004). Química. La ciencia central (9a ed.). México: Pearson.
Moore, S., & Wood, K. (2000). El mundo de la Química (2a ed.). México: Pearson Educación.
Cooper, D. (1973). La Tabla Periódica. Barcelona: Editorial Reverté.
Harris, D. C. (2006). Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte.
77
Tablas de Resultados
Compuesto Elemento Especifico
pH Color con
Rojo de Metilo Color con
Fenolftaleína
ácido nítrico N
ácido sulfúrico S
ácido fosfórico P
ácido clorhídrico
Cl
hidróxido de aluminio
Al
hidróxido de potasio
K
hidróxido de bario
Ba
hidróxido de sodio
Na
78
Observaciones
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
79
Resultados
Compuesto Elemento Especifico
pH Color con Rojo de Metilo
Color con Fenolftaleína
ácido nítrico N 1 Color fucsia Incoloro
ácido sulfúrico S 1 Color fucsia Incoloro
ácido fosfórico P 2-3 Color fucsia Incoloro
ácido clorhídrico Cl 1 Color fucsia Incoloro
hidróxido de aluminio
Al 9 Amarillo claro Color fucsia
hidróxido de potasio
K 12-13 Amarillo claro Color fucsia
hidróxido de bario
Ba 12 Amarillo claro Color fucsia
hidróxido de sodio
Na 13 Amarillo claro Color fucsia
13
12
12-13
9 3
1
1 1
80
Práctica VI:
Nomenclatura
81
Nomenclatura en Química Inorgánica
La Nomenclatura química es el conjunto de reglas que se utilizan para clasificar a los
compuestos químicos inorgánicos. Los compuestos químicos inorgánicos son aquellos que
no presentan átomos de carbono en sus moléculas, con algunas excepciones como lo son
el ácido carbónico y sus derivados. Estos se clasifican según la función química que
contengan y por el número de elementos químicos que los forman, con reglas de
nomenclatura particulares para cada grupo. Con base a que si son aniones o cationes
tendrán ciertas reglas que se deben seguir. (Luna Rangel, 1999)
Una función química es la tendencia de una sustancia a reaccionar de manera semejante
en presencia de otra. Es decir, el comportamiento que presenta un compuesto químico.
Con base en esto, se conocen compuestos químicos que debido a su naturaleza química
presentan diferentes comportamientos, por lo tanto, se clasifican de acuerdo a estos.
Óxidos, hidróxidos, sales, ácidos, aniones, cationes e hidruros.
Óxidos:
Son compuestos binarios formados por oxígeno y cualquier otro elemento a excepción de
los gases nobles. Existen dos tipos de óxidos:
Ácidos. Son aquellos compuestos de oxígeno y elementos no metálicos, también se les
llama anhídridos ácidos. Ejemplos: SiO2, As2O3, TeO2, etc.
Básicos. Son aquellos compuestos de oxígeno y elementos metálicos. Ejemplos: CoO, Li2O,
CaO, Co2O3.
Las combinaciones del oxígeno con los metales, se llaman óxidos básicos o simplemente
óxidos. El método tradicional para nombrar los óxidos básicos consiste en usar el nombre
óxido de seguido de nombre del metal:
Ejemplo: CaO óxido de calcio
Cuando un metal presenta dos números de oxidación diferentes, para designar el óxido se
emplean las terminaciones oso(para el elemento de menor número de oxidación) e ico
(para el de mayor numero de oxidación).
Ejemplo: CoO óxido cobaltoso Co2O3 óxido cobaltico
Hidróxidos
Son compuestos formados por un metal u otros compuestos con carga positiva y
diferentes aniones hidroxilo; presentan la siguiente fórmula general: X(OH)n . Siendo n
el número de Hidroxilos igual al estado de oxidación que presenta el metal, los cuales
son necesarios para que la carga total de la molécula sea cero. Ejemplos: NaOH,
Fe(OH)3, NH4OH, etc.
82
Ácidos
Son compuestos de hidrógeno y uno o más elementos. Estos se dividen en oxiácidos e
hidrácidos o hidruros no metálicos.
Hidrácidos. Son compuestos formados entre el hidrógeno y un no metal de las familias 6 y
7. Los elementos de estas dos familias que pueden formar hidrácidos e hidruros no
metálicos son: S, Se, Te, F, Cl, I y Br. Provienen de la disolución de los hidruros no metálicos
en agua. Ejemplos: HCl, HBr, HF, etc. Su nomenclatura es relativamente sencilla se
comienza con la palabra ácido más el no metal
Oxácidos. Provienen de la combinación de agua con un anhídrido u óxido ácido. Presentan
la fórmula general: HaXbOc en donde x es un no metal o un metal de transición. Pueden
existir los siguientes tipos de oxiácidos:
o Grupo de halógenos: HClO, HIO3, HBrO3.
o Grupo 6: H2SO4, H2SO3, H2SeO3, H2TeO4.
o Grupo 5: H3PO3, HNO3, HPO4.
o Carbono: H2CO3
o Silicio: H4SiO4
Sales
Una sal es el producto de la reacción entre un ácido y una base. En esta reacción también
se produce agua. Se lleva a cabo la siguiente reacción de forma general.
ácido + base sal + agua
83
Práctica VII: Estequiometria
84
Introducción:
La materia puede sufrir cambios mediante distintos procesos. Estos pueden ser del tipo
físicos o químicos.
Cambios físicos. Estos cambios no producen modificaciones en la naturaleza de la
sustancia o sustancias que intervienen. Ejemplos: Cambios de estado, mezclas,
disoluciones, separación de sustancias en mezclas o disoluciones.
Cambios químicos. Los cambios producidos si alteran la naturaleza de las sustancias. Ya
que se transforman y adquieren propiedades muy distintas. Estos cambios se llevan a cabo
mediante reacciones químicas.
Una reacción química es un proceso por el cual una o más sustancias, llamadas reactivos,
se transforman en otra u otras sustancias con propiedades diferentes, llamadas productos.
En una reacción química, los enlaces entre los átomos que forman los reactivos se rompen.
Entonces, los átomos se reorganizan de otro modo, formando nuevos enlaces y dando lugar
a una o más sustancias diferentes a las iniciales.
Existen características de las reacciones químicas, algunas de estas son:
Durante la reacción se desprende o se absorbe energía, llevándose a cabo dos tipos
de reacciones.
Reacción exotérmica: se desprende energía en el curso de la reacción.
Reacción endotérmica: se absorbe energía durante el curso de la reacción.
Se cumple la ley de conservación de la masa: la suma de las masas de los reactivos
es igual a la suma de las masas de los productos. Esto es así porque durante la
reacción los átomos ni aparecen ni desaparecen, sólo se reordenan en una
disposición distinta.
Una reacción química se representa mediante una ecuación química. Es necesario seguir
ciertas reglas para poder comprender las ecuaciones químicas.
Es importante representar a cada especie que reacciona ya sea como fórmulas químicas o
elementos químicos. Las fórmulas químicas proporcionan información sobre la naturaleza
química de los átomos de cada elemento que participa en la reacción. Al igual se debe
indicar el estado físico en que se encuentra la especie.
Existen diferentes tipos de reacciones químicas.
Adición. Dos o más reactivos se combinan para formar un producto.
Ejemplo: CH2 CH2 + Br2 BrCH2CH2Br
Desplazamiento. Un elemento desplaza a otro en un compuesto.
Ejemplo: H3O+ + OH- H2O
85
Descomposición. Un reactivo se descompone para formar dos o más productos.
Puede ser o no redox.
Ejemplo: 2H2O2 2H2O + O2
Iónicas. La disociación de una sustancia en agua.
Ejemplo: HCl H+ + Cl-
Metatesis. Dos reactivos se entre mezclan.
Ejemplo: 2HCl + Na2S H2S(g) + 2NaCl
Las transformaciones que ocurren en una reacción química se rigen por la Ley de la
Conservación de la Masa: Los átomos no se crean ni se destruyen durante una reacción
química. Entonces, el mismo conjunto de átomos está presente antes, durante y después
de la reacción. Los cambios que ocurren en una reacción química simplemente consisten
en una reordenación de los átomos. Por lo tanto, una ecuación química ha de tener el mismo
número de átomos de cada elemento a ambos lados de la flecha. Se dice entonces que la
ecuación está balanceada.
La estequiometria es la parte de la química que estudia las relaciones cuantitativas entre
las sustancias que intervienen en una reacción química (reactivos y productos). Estas
relaciones pueden ser: mol-mol, mol-gramos, gramos-gramos, mol-volumen, volumen-
gramos, volumen-volumen.
Cualquier cálculo estequiométrico que se lleve a cabo, debe hacerse con base en una
ecuación química balanceada, para asegurar que el resultado sea correcto. Para lograrlo
es necesario llevar a cabo el balance a través de los coeficientes estequiométricos. Son los
números que aparecen delante de las fórmulas de los reactivos y productos después de
igualar la ecuación química. La igualación de una ecuación química se debe al hecho de
que debe conservarse la masa en toda reacción química (Ley de Lavoisier).
Los coeficientes estequiométricos indican en qué proporción intervienen en la reacción las
cantidades (número de moles) de reactivos y de productos de la reacción. Si se trata de
una reacción entre gases y todos ellos están medidos en las mismas condiciones de presión
y temperatura, los coeficientes estequiométricos nos indican además en qué proporción
intervienen en la reacción los volúmenes de reactivos y productos de la reacción.
La estequiometria de las reacciones químicas se refiere: al agua de hidratación, al número
de moléculas de agua que intervienen en las reacciones, a las cantidades de reaccionantes
y productos que toman parte, al número de electrones intercambiados, a la velocidad de las
reacciones y a la acidez o basicidad.
86
Para ajustar una reacción química se tienen los siguientes métodos:
•Tanteo.
•Sistema de ecuaciones.
•Del número de oxidación.
•De ion-electrón.
Ejercicios a Resolver Para fortalecer los conceptos sobre estequiometria y los problemas de lápiz y papel que
pueden resolverse, se presentan algunos ejercicios:
I. H2+ O2 <--> H20 Balanceo: 2 H2+ O2 2 H20
II. N2 + H2 <--> NH3 Balanceo: N2 + 3 H2 2 NH3
III. H2O + Na <--> Na(OH) + H2 Balanceo: 2 H2O + 2 Na 2 Na(OH) + H2
Se neutralizan 14.80 g de una sal de bario dihidratada con 37.33 mL de ácido sulfúrico 1.908 N, obteniéndose el ácido libre que es monoprótico. Determinar la masa molar de dicho ácido. Datos: PM (Ba) = 137.34 g/mol; PM (O) = 16.00 g/mol; PM (H)= 1.00 g/mol
Resolver los siguientes ejercicios.
KClO3 <--> KCl + O2
Ag2SO4 + NaCl <--> Na2SO4 + AgCl
Ag + HNO3 <--> NO + H2O + AgNO3
CuFeS2 + O2 <--> SO2 + CuO + FeO
87
88
89
Introducción
Los compuestos en los que las sales se encuentran combinadas con una proporción
definida de agua, se llaman hidratos, el agua asociada con las sales, se denomina agua de
hidratación o de cristalización. Las sales pueden asociar una o varias moléculas de agua;
por ejemplo, el sulfato de cobre (II) forma los siguientes hidratos: CuSO4* 5 H2O, CuSO4* 3
H2O, CuSO4* H2O, y en forma experimental se ha comprobado que existe un equilibrio entre
la sustancia anhidra y el hidrato.
CuSO4* 5 H2O CuSO4 Anhidro
En otras palabras los hidratos son compuestos cristalinos que contienen un cierto número
de moléculas de agua químicamente unidas en proporciones definidas que al calentarse
liberan en su totalidad o parcialmente el agua que contienen, ya que al aumentar la
temperatura aumenta la presión del vapor de agua de cristalización. Sin embargo, con
frecuencia también se producen otras transformaciones (reacciones de condensación,
descomposición del compuesto anhidro, etc.); otro ejemplo puede ser la sal de Epson
(MgSO4*7H2O), el agua puede encontrarse unida a la sal por medio de los siguientes
mecanismos:
Enlace covalente coordinado con el catión metálico
Un enlace covalente coordinado se forma cuando dos átomos están enlazados entre sí
(comparten un par de electrones), pero sólo uno de estos átomos es el que aporta el par de
electrones enlazantes. Se presenta cuando un átomo no metálico (en este caso el agua)
comparte un par de electrones con otros átomos. Para que se presente este tipo de enlace,
se requiere que el átomo donador tenga un par de electrones libres.
Puentes de hidrogeno con el anión
El puente de hidrógeno es un enlace que se establece entre moléculas capaces de generar cargas parciales. La presencia de cargas parciales positivas y negativas hace que las
90
moléculas de agua se comporten como imanes en los que las partes con carga parcial positiva atraen a las partes con cargas parciales negativas.
El tipo de enlace que mantiene unida el agua con la sal está directamente relacionado con
la estructura del compuesto, un hidrato puede tener diversas combinaciones de estos tipos
de uniones con las moléculas de agua; se pueden calcular las moles experimentales de
agua presente en un hidrato con base en su fórmula como se mostrará a lo largo de la
práctica.
Objetivos
Examinar el comportamiento de un grupo de sales hidratadas y anhidras.
Establecer el número de moléculas de aguas en un hidrato usando el
análisis gravimétrico.
Materiales y reactivos
Materiales Reactivos
3 crisoles sulfato de cobre pentahidratado
1 tripié
1 tela de asbesto o triángulo de porcelana
1 soporte universal
1 pinzas para crisol
3 vasos de precipitados de 10 mL
1 desecador
1 balanza analítica o digital
1 mechero
1 microespátula
Procedimiento Experimental
Lavar perfectamente los crisoles
Llevar a peso constante los crisoles de la siguiente manera:
Calentar los crisoles en el mechero con una flama intensa por aproximadamente 3
min (manipular el crisol con las pinzas).
91
Dejar enfriar los crisoles y colocarlos dentro del desecador, dejar enfriar a
temperatura ambiente
Pesar cada crisol con ayuda de las pinzas, repetir el proceso de calentamiento,
enfriamiento y pesada hasta obtener un peso constante, es decir, que la diferencia
entre una pesada y otra sea más o menos 1 miligramo.
Determinación de moléculas de agua
Para determinar el número de moléculas de agua de la sustancia dada se le asignará a cada equipo
una masa determinada a pesar, y se colocaran en cada uno de los crisoles; pesarlos cuidadosamente
y registrar el valor exacto.
Calentar un crisol con la muestra, lentamente al principio y después aumentar el calentamiento
moderadamente; evitando que la muestra se queme; se realiza este calentamiento por tres
minutos.
Se retira del fuego el crisol se deja enfriar un poco y se coloca en el desecador; se deja enfriar 10
minutos dentro del desecador, después se realiza el procedimiento de peso constante esto con el
fin de asegurarnos que el agua de hidratación ha sido eliminada, y se registra la masa obtenida.
Conociendo el número de moléculas de agua de la sustancia problema, se puede determinar la
fórmula empírica de la sustancia empleada.
92
Manejo de Residuos
R1 y R2: Recolectar las sales, juntar en un frasco y entregar al profesor.
Determinación Experimental de las Moléculas de Agua en una sal
Hidratada
Lavar todo el material de vidrio incluyendo los crisoles.
Llevar los crisoles a peso constante
Se mide la masa de la sal hidratada, registrar su masa, calentar el crisol y una vez que cambie de color enfriar
en el desecador y medir su masa.
R1
Se repite el procedimiento con las diferentes masas propuestas. R2
Fin
93
Bibliografía
Carrillo, M. e. (2002). Química General, Manual de Laboratorio Microescala (4a ed. ed.). México:
Prentice Hall.
Alberty, R. A. (1983). Prudent Practiques for Disposal of Chemicals from Laboratories. U.S.A: National
Academy Press.
Brown, T., Le May, B. (2004). Química. La ciencia central (9a ed.). México: Pearson.
Petrucci, R. H. (2003). Química General (8a ed.). Madrid, España: Pearson.
Szafran, Z., Pike, R., Foster, J. (2003). Microscale general chemistry laboratory: with selected
macroscale experiments (2a ed.). New York: J. Wiley.
94
En la imagen anterior se puede apreciar el cambio que obtuvo la sal después del proceso de
calentamoento.
Número de crisol
Masa crisol (g)
Masa de reactivo (g)
Masa final crisol + residuo (g)
1 27.8456 0.5714 28.2141
2 24.0196 1.1300 24.7264
3 23.7166 1.5628 24.7146
4 23.8104 2.1343 25.1752
Tabla1. Masas registradas
Para el Crisol 1:
Para obtener la masa del residuo se realiza el siguiente cálculo:
[𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐹𝑖𝑛𝑎𝑙 𝐶𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜] − [𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙] = [𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 (𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑠ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑜)]
(28.2141 g) – (27.8456 g)= 0.3685g sulfato deshidratado
Para la determinación de la masa del agua se realiza lo siguiente:
[𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜] − [𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜] = [𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎]
(0.5714 g) – (0.3685 g)= 0.2029 g de agua
95
Se realiza el cálculo para la determinación de moles para el sulfato deshidratado (MM=159.5
g/mol):
0.3685 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑠ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑜 (1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑆𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
159.5 𝑔 𝑑𝑒 𝑆𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜) = 0.0023 𝑚𝑜𝑙 sulfato
Se realiza el cálculo para la determinación de moles para el Agua (MM=18g/mol):
0.2029𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑢𝑎 (1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
18 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎) = 0.0113𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
Finalmente se realiza la relación moles de agua y moles de sulfato para la determinación de moles
de agua por cada mol de Sulfato.
(𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜) = 𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
(0.0113 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
0.0023 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜) = 4.91 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
Para el Crisol 2:
Se realizaron los mismos cálculos que para el crisol número 1.
[𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜] − [𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙] = [𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 (𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑠ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑜)]
(24.7264 g) – (24.0196 g)= 0.7068 g sulfato deshidratado
[𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜] − [𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜] = [𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎]
(1.13 g) – (0.7068 g)= 0.4232 g de agua
Se realiza el cálculo para la determinación de moles para el sulfato deshidratado (MM=159.5
g/mol):
0.7068 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑠ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑜 (1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
159.5 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜) = 0.0044 𝑚𝑜𝑙 sulfato
Se realiza el cálculo para la determinación de moles para el agua (MM=18g/mol):
0.4232𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 (1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
18 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎) = 0.0235 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
96
Se realiza la relación molar entre el agua y el sulfato
(𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜) = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
(0.0235 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
0.0044 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜) = 5.3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
Para el Crisol 3:
[𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜] − [𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙] = [𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 (𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑠ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑜)]
(24.7146 g) – (23.7166 g)= 0.998 g sulfato deshidratado
[𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜] − [𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜] = [𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎]
(1.5628g) – (0.998 g)= 0.5648 g de agua
Se realiza el cálculo para la determinación de moles para el sulfato deshidratado (MM=159.5
g/mol): 0.998 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑠ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑜 (1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
159.5 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜) = 0.0062 𝑚𝑜𝑙 sulfato
Se realiza el cálculo para la determinación de moles para el agua (MM=18g/mol):
0.5648 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 (1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
18 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎) = 0.0314 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
Se realiza la relación molar entre el agua y el sulfato
(𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜) = 𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
(0.0314 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
0.0062 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜) = 5.06 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
Para el Crisol 4:
97
[𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜] − [𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙] = [𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 (𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑠ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑜)]
(25.1752 g) – (23.8104 g)= 1.3648 g sulfato deshidratado
[𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜] − [𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜] = [𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎]
(2.1343 g) – (1.3648 g)= 0.7695 g de agua
Se realiza el cálculo para la determinación de moles para el sulfato deshidratado (MM=159.5
g/mol):
1.3648 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑠ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑜 (1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
159.5 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜) = 0.0085 𝑚𝑜𝑙 sulfato
Se realiza el cálculo para la determinación de moles para el agua (MM=18g/mol):
0.7695 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 (1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
18 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎) = 0.0428 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
Se realiza la relación molar entre el agua y el sulfato
(𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜) = 𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
(0.0428 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
0.0085 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜) = 5.035 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜
Con los obtenidos de moles de agua y moles de sulfato para cada nivel se realiza un gráfico
en el cual la variable dependiente serán las moles de agua y la independiente las moles de sulfato;
y se obtiene su regresión lineal.
Número de crisol
moles de sulfato moles de agua
1 0.0023 0.0113
2 0.0044 0.0235
3 0.0062 0.0314
4 0.0085 0.0428
Tabla 2. Resultados de los moles de sulfato y moles de agua.
98
Gráfico 1. Resultados obtenidos de la relación molar de agua y sulfato anhidro
De la ecuación de la línea recta (y=mx+b) “m”, que es la pendiente representa la relación molar
entre moles de agua y moles de sulfato; por lo tanto la fórmula del sulfato hidratado es:
CuSO4 * 5 H2O
y = 5.0225x + 0.0004R² = 0.9971
0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
0.035
0.04
0.045
0.05
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009
mo
l de
Agu
a
mol de Sulfato
Sal Hidratada
99
Determinación del
punto de congelación
100
Introducción
Las propiedades físicas de las disoluciones que dependen del número, pero no del tipo de
partículas de soluto presentes en una cantidad determinada de disolvente se denominan
propiedades coligativas; una de esas propiedades es el descenso del punto de congelación.
Esto se refiere a que las moléculas de los líquidos se mueven más lentamente y se acercan
más entre sí a medida que la temperatura disminuye, el punto de congelación de un líquido
es la temperatura a la cual las fuerzas de atracción entre las molas son lo suficientemente
fuertes para vencer sus energías cinéticas y por consiguiente causar un cambio de fase del
estado líquido al estado sólido.
Objetivos
Determinar y conocer el efecto de la concentración en la disminución de la
temperatura de congelación de una solución acuosa.
Materiales y reactivos
Materiales Reactivos Equipo termómetro agua destilada soporte universal
1 vaso de pp de 1L etilenglicol 2 pinzas de 3 dedos con nuez
3 vasos de pp de 50 mL anticongelante comercial parrilla de agitación
1 pipeta graduada de 10 mL
sal de grano
tapón de hule acetona tubo de ensayo
101
Procedimiento Experimental
1. Tomar con la pipeta volumétrica 20 mL de agua destilada y vaciarlos en el tubo de
ensayo de 20 x 2.5 cm, colocar dentro del tubo una barra magnética.
2. Cerrar el tubo con el tapón de hule al que previamente se le coloco el termómetro
de vidrio, se debe tener en cuenta que el bulbo del termómetro debe estar
sumergido en la muestra pero sin que este choque con la barra magnética.
3. Sujetar el tubo a un soporte universal usando la pinza de tres dedos y colocarlo en
un baño de hielo (el baño se realiza en el vaso de 1L colocando hielo molido, sal de
grano y un poco de agua y acetona).
4. Debajo del sistema se coloca la parrilla de agitación y se enciende para dar su
función.
5. Cuando la temperatura llegue a 10°C, se comienza a registrar temperatura cada 30
segundos hasta que esta se mantenga constante por más de 1 minuto o haya un
aumento de temperatura. (Elaborar tabla de la siguiente forma)
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
10 0
30
60 …
6. Retirar el tubo de ensayo y lavarlo. Adicionar 20 mL del anticongelante comercial
(Verificar si en el marbete se especifica si es concentrado, de preferencia utilizarlo
así) dentro del tubo, y colocar dentro una barra de agitación posteriormente repetir
el procedimiento experimental a partir del paso 2.
7. Retirar el tubo de ensayo colocar los residuos en un vaso de pp y lavar el tubo.
Repetir el procedimiento con diferentes concentraciones: 20%, 15%, 10% y 5%.
102
Manejo de Residuos
R1 Se recolectan y se depositan en un frasco para su tratamiento, el etilenglicol puede
ser irritante para la piel.
Determinación del punto de congelación
Lavar todo el material de vidrio
Realizar el montaje experimental como se describe en el desarrollo
experimental.
Cuando la temperatura llegue a 10°C, se comienza a registrar temperatura cada 30 segundos hasta que esta se mantenga constante por más de 1
minuto o haya un aumento de temperatura.
Realizar desarrollo para determinación del punto congelación
y repetir el procedimiento con las diferentes concentraciones
propuestas.
R1
Fin
103
Bibliografía Cooper, D. (1973). La Tabla Periódica. Barcelona: Editorial Reverté.
Harris, D. C. (2006). Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte.
Hein, M., & Arena, S. (2001). Densidad. En M. Hein, & S. Arena, Fundamentos de Química (págs.
34-36). México: Thomson Learning.
Lamarque, A., Zigadlo, J., & Labuckas, D. (2008). Fundamentos Teórico-Prácticos de Química
Orgánica. Argentina: Encuentro Grupo Editor.
Luna Rangel, R. (1999). Fundamentos de Química y Estequiometría. México: Instituto Politécnico
Nacional.
Molina , B., & et al. (1991). Practicas de Química Orgánica. Universidad de Murcia.
104
Montaje Experimental
Agua destilada
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
9 0
2 30
4 60
1 90
0 120
-1 150
-1 180
-1 210
-1 240
-1 270
105
Tiempo en donde se alcanzó el punto de congelación: 3 minutos 10
segundos.
Anticongelante concentrado
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
12 0 -3 270
9 30 -4 300
5 60 -4 330
4 90 -4 360
2 120 -5 390
1 150 -5 420
0 180 -5 450
-1 210 -5 480
-2 240 -5 510
No se presentó congelación en la muestra concentrada de
anticongelante.
Anticongelante al 20%
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
12 0 -6 420
7 30 -6 450
4 60 -6 480 1 90 -6 510
-1 120 -6 540
106
-2 150 -6 570
-3 180 -7 600 -4 210 -7 630
-5 240 -7 660
-5 270 -7 690
-5 330 -7 720
-5 360
-6 390
No se presentó congelación en la muestra al 20% de anticongelante.
Anticongelante al 15%
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
10 0 390 -6 6 30 420 -6
3 60 450 -6
0 90 480 -6
0 120 510 -6
-2 150 540 -6
-3 180 570 -6
-4 210 600 -6
-4 240 630 -6
-5 270 660 -6
-5 300 690 -6
-5 330 720 -6
-5 360 750 -6
Anticongelante al 10%
107
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
10 0 -5 210
5 30 -2 240 1 60 -2 270
-1 90 -2 300
-2 120 -2 330
-4 150
-5 180
En este caso si puede observar el punto de congelación.
108
Anticongelante al 5%
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
10 0
8 30
5 60
3 90
0 120
-3 150
-3 180 -4 210
-5 240
-5 270
Nuevamente se presentó congelamiento a los 4 minutos.
109
110
111
Introducción
Cristalización es el nombre que se le da al procedimiento de purificación usado en química
por medio del cual se produce la formación de un sólido cristalino, a partir de un gas, un
líquido o incluso, a partir de una disolución. En este proceso los iones, moléculas o átomos
que forman una red en la cual se establecen enlaces hasta llegar a formar cristales, mismos
que son muy usados en la química con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza
sólida. Por medio de la cristalización se separa un componente de una disolución en estado
líquido pasándolo a estado sólido. Esta operación es necesaria para cualquier producto
químico que se encuentre como polvos o cristales en el mundo comercial, por ejemplo, el
azúcar, la sal, etc.
Un sólido cristalino posee en su estructura interna con ordenamiento regular de sus
partículas (átomos, iones o moléculas) formando figuras geométricas.
Tipo de cristales
Un cristal puede ser definido como un sólido compuesto de átomos dispuestos en orden,
en un modelo de tipo repetitivo. La distancia interatómica en un cristal de cualquier material
definido es constante y es una característica del material. Debido a que el patrón o arreglo
de los átomos es repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en el tipo de
simetría que el cristal posee.
La forma geométrica de los cristales es una de las características de cada sal pura o
compuesto químico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la
cristalografía, los ha clasificado en siete sistemas universales de cristalización:
Sistema Cúbico
Las sustancias que cristalizan bajo este sistema forman estructuras cúbicas, las cuales se
pueden definir como cuerpos en el espacio que manifiestan tres ejes en ángulo recto, con
“segmentos”, “látices”, ó “aristas” de igual magnitud, que forman seis caras o lados del cubo.
A esta familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio, etc.
Sistema Tetragonal
Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en ángulo recto, con dos de sus
segmentos de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras iguales, representados por los
cristales de oxido de estaño.
Sistema Ortorrómbico
Presentan tres ejes en ángulo recto pero ninguno de sus lados o segmentos son iguales,
formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero diferentes entre par y par,
representados por los cristales de azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc.
Sistema Monoclínico
Presentan tres ejes en el espacio, pero sólo dos en ángulo recto, con ningún segmento
igual, como es el caso del bórax y de la sacarosa.
112
Sistema Triclínico
Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ángulo recto, ni con segmentos iguales,
formando cristales como agujas, tal es el caso de la cafeína.
Sistema Hexagonal
Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en ángulo de 60°,
formando un hexágono bencénico y el cuarto en ángulo recto, como son los cristales de
zinc, cuarzo, magnesio, cadmio, etc.
Sistema Romboédrico
Presentan tres ejes de similar ángulo entre sí, pero ninguno es recto, y segmentos iguales,
como son los cristales de arsénico, bismuto y carbonato de calcio y mármol.
Importancia de la cristalización en la industria
Los cristales se han producido mediante diversos métodos que van desde los más sencillos
que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones
calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con
una serie de pasos o etapas diseñados para proporcionar un producto que tenga
uniformidad en la forma, tamaño de la partícula, contenido de humedad y pureza.
Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del
producto químico sólido, que se puede obtener a partir de disoluciones relativamente
impuras en un solo paso de procesamiento. En términos de los requerimientos de energía,
la cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que requiere la destilación
y otros métodos de purificación utilizados comúnmente. Además se puede realizar a
temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos
hasta miles de toneladas. La cristalización se puede realizar a partir de un vapor, una fusión
o una disolución. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operación incluyen
la cristalización a partir de disoluciones. La cristalización consiste en la formación de
partículas sólidas en el seno de una fase homogénea.
Además de su forma geométrica, los cristales son caracterizados por su densidad, su índice
de refracción, color y dureza.
En el laboratorio es posible llevar a cabo dos tipos de cristalizaciones, estas son:
1. Cristalización por vía húmeda:
Podemos seguir dos procedimientos:
I. Se prepara una disolución saturada de cierto sólido, por ejemplo la sal común (NaCl), y
se deja reposar en recipientes cilíndricos de vidrio, anchos y bajos llamados cristalizadores.
El disolvente (agua), se evapora y el sólido disuelto cristaliza poco a poco. Esta operación
se puede agilizar agregando un sólido inerte insoluble (soporte) o bien introduciendo en el
cristalizador una pequeña cantidad del sólido que se desea cristalizar (germen)
113
II: Se prepara una disolución saturada en disolvente caliente, luego de dejar enfriar se
obtiene una disolución sobresaturada y pronto aparecen los cristales. Este fenómeno ocurre
debido a que la solubilidad del sólido a menos temperatura es menor; por lo tanto el exceso
de sólido que no se disolvió en el disolvente frio se precipita en forma de solido cristalino.
El líquido en el cual se han formado los cristales se conoce como aguas madres.
2. Cristalización por vía seca:
Se puede seguir también mediante dos procedimientos:
I. Se funde (se pasa al estado líquido) el sólido a alta temperatura. Luego se enfría y al
solidificarse se forman los cristales, así por ejemplo se obtiene el azufre cristalizado.
II. Ciertos sólidos que fácilmente subliman (paso del estado sólido a gaseoso), como gas o
vapor se pone en contacto con una superficie fría, y sobre esta se forman los cristales. Así
se cristaliza el yodo y el ácido benzoico.
Crecimiento de Cristales
Los cristales crecen por el acoplamiento de las moléculas y átomos sobre la superficie de
sus caras. Las moléculas que están en la disolución se acercan a la superficie del cristal y
se colocan sobre ella. Estas pasan por la cara hasta llegar a un peldaño de la misma, donde
se enlazan con más fuerza. Entonces se mueven por el peldaño hasta llegar a una posición
de rincón, en la que se colocan ya de forma irreversible.
Por ejemplo, el silicio para semiconductores se obtiene habitualmente por la técnica de
cristalización de fundidos. En un crisol se calienta el silicio hasta una temperatura algo
superior a su temperatura de fusión. Sobre ella se coloca una pequeña semilla fría que al
tocar la superficie del fundido cristaliza el líquido en contacto. Tirando lentamente de la
semilla creciente se logran cilindros de hasta dos metros de largo.
Bibliografía
Cooper, D. (1973). La Tabla Periódica. Barcelona: Editorial Reverté.
Harris, D. C. (2006). Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverte.
114
Hein, M., & Arena, S. (2001). Densidad. En M. Hein, & S. Arena, Fundamentos de Química
(págs. 34-36). México: Thomson Learning.
Lamarque, A., Zigadlo, J., & Labuckas, D. (2008). Fundamentos Teórico-Prácticos de
Química Orgánica. Argentina: Encuentro Grupo Editor.
Luna Rangel, R. (1999). Fundamentos de Química y Estequiometría. México: Instituto
Politécnico Nacional.
Molina , B., & et al. (1991). Practicas de Química Orgánica. Universidad de Murcia.
Ramos , J. M. (22 de 06 de 2014). Seguridadlaboquimica.jimdo.com. Obtenido de
Seguridad en el Laboratorio de Química:
https://seguridadlaboquimica.jimdo.com/equipos-de-seguridad-en-el-laboratorio-
1/protecci%C3%B3n-ocular/