concepto de la química analítica: es la ciencia que
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QUIMICA ANALITICA
Ms. C. Q.F. Alfredo Bernard Claudio Delgado
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Concepto de la Química Analítica: Es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial
El análisis químico es el conjunto de técnicas operatorias y su estudio, puesta al servicio de la Química Analítica
La Química Analítica es la CIENCIA, el análisis químico la TECNICA
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Objeto de la Química Analítica:El estudio de la materia, que permite establecer la naturaleza química, composición y estructura de la mismaCualitativa : ¿Qué hay?Reconoce e identifica los elementos o grupos químicos presentes en la muestra
Cuantitativa: ¿En qué cantidad ?Determina las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas e incluso estructurales
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Obtención de la muestra para el análisis.
Muestra: “Una porción pequeña, seleccionada para su examen, de una cantidad de material mucho mayor”
Dicha muestra debe ser representativa del total del que se desea obtener información analítica
Constituyentes:Constituyentes principales > 1 %Secundarios o minoritarios 0.1 – 1 %Trazas < 0.1 % ( de 1 ppb a 1 ppm )Ultratrazas ( menor de 1 ppb)
Cantidad de muestra a tomar ¿De qué depende?:Cantidad del constituyente a analizarMétodo analítico seleccionado
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Preparación de reactivos:
Reactivo: “Sustancia o mezcla química usada con un propósito determinado en un procedimiento de análisis”
Son característicos de cada determinación
•Elevada pureza
•De exactitud conocida
•De estabilidad conocida
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Calidad de los reactivos de laboratorio:
• Calidad comercial ( de uso industrial )
• Químicamente puro QP ( purificado por métodos simples)
• Reactivo Analítico RA ( especifica los límites de impureza)
• Calidad Patrón Primario. (sustancia de concentración EXACTAMENTE conocida)
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Tratamiento de la muestra
Homogenizar: Agitación, triturado, pulverización, mezcla
Disolverla en disolvente apropiado
Mineralizarla (eliminar materia orgánica. Cenizas)
Eliminar las interferencias (precipitar, centrifugar)
Preconcentración (evaporación)
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1.3 .-TOMA DE MUESTRAS
Muestra: “Una porción pequeña, seleccionada para su examen, de una cantidad de material mucho mayor”
Debe ser representativo (debe tener todas caracteristicas y propiedades del total del material)Está sometida a errores
Debe estar minuciosamente planificada mediante un PLAN DE MUESTREO
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LOTE Cantidad identificable de productos con características presumiblemente uniformes
MUESTRA BRUTA
MUESTRA DE LABORATORIO
MUESTRA ANALÍTICA
Partes no analizables
MUESTRA ANALÍTICA PORCIÓN ANALÍTICA
Muestra: Porción pequeña, seleccionada para su examen, de una cantidad de material mucho mayor
Es la que se obtiene directamente del lote. Su nº y tamaño viene determinado por el tamaño del lote.
Muestra más reducida obtenida a partir de la muestra bruta por procesos de reducción y que debe tener la misma composición que esta. ¡¡ REPRESENTATIVIDAD!!
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Muestreo:
• Es el proceso donde se toma una parte de una sustancia que proporcione información sobre el conjunto del mismo.
• La Toma de Muestra es la etapa más importante del proceso analítico; si es representativa servirá junto a la medida para obtener información. Si por el contrario es inapropiada no debemos alcanzar el análisis so pena de errores químicos y gasto inútil.
• ¿Quién se implica en el Muestreo? Conviene que sea el químico. De no ser así, considere, que de cualquier error, se culpará al laboratorio.
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FUENTES DE ERROR EN EL MUESTREO
• Contaminación• Pérdidas de sustancia• Variaciones de la composición y forma química
Contaminación:
El medio ambiente. Polvo y contaminantes en el aire.Muestreo en sí: herramientas, impurezas de ciertos materiales en el
laboratorio, conservantes y estabilizantes.Personal: A través del sudor, cosméticos, contacto, etc.
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Por pérdidas:Adsorción (en paredes de recipientes y herramientas) Interacciones en general con el material del recipiente.Pérdidas por salpicaduras, en el proceso de agitación y preparación de la muestra.Pérdidas en procesos de tratamiento (secado, evaporación, precipitación, mineralización, etc…).
Por variaciones de la composición de la muestra:
Pérdidas de agua que ocasionan variaciones en el peso.Adsorción de agua (muestras secas o liofilizadas).Segregación de partículas sólidas de diferente tamaño, forma y densidad (agitación vigorosa).Formación de gradientes de concentración Procesos de oxidación, hidrólisis, desnaturalización, fermentación, reacciones fotoquímicas, efectos microbiológicos.
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TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Preparación de la muestraTrituración y molienda CribadoMezcladoReducción
Trituración y moliendaHomogeneidad y mejor reacción con los reactivosCambios de composición (calor, >área superficial)Diferente dureza de los componentesContaminación (desgaste de utensilios)
Mezclado y reducciónConos y cuarteo
Humedad de las muestrasAgua esencial y no esencial Secado
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Categorías principales de determinaciones analíticas:
Determinación gravimétrica : Se convierte el analito en una forma que se pueda pesar con precisión.
Determinación volumétrica : Se hace reaccionar el analito con un volumen de un reactivo patrón, conocida la estequiometría de la reacción. ( ácido-base , complejación, precipitacion o redox ).
Determinación espectroscópica : Se mide el analito mediante absorción o emisión de radiación electromagnética ( color, etc..)
Determinación electroanalítica : Se miden propiedades eléctricas (potencial, intensidad, resistencia, cantidad de electricidad )
Determinación cromatográfica: Se separa el analito a través de una columnaEspectroscopia de masas: Miden la relación carga/masa
Determinación radioquímica: propiedades radioactivas
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Resultados y conclusiones:
- Expresar el nivel de confianza de los resultados
- Interpretar los resultados para su comprensión
- Explicar las posibles causas
Ejemplo:
i)En los 2 gramos de muestra se encontró 1,98 gramos de Carbonato de Calcio
ii)La pureza de la muestra es de 96%