chuong 6 -cao su

5/7/2015

1

1

TRNG I HC CNG NGHIP TP. H CH MINH

---oOo---

Chng 6

PHN TCH CC CH TIU HA HC

TRONG CAO SU

2

NI DUNG

1. Gii thiu chung v cao su 1. Gii thiu chung v cao su

2. Phn tch cc ch tiu ha hc trong cao su latex 2. Phn tch cc ch tiu ha hc trong cao su latex

Latex cao su c chia lm 2 loi: Latex cao su thin nhin

(NR) v Latex cao su tng hp (Synthetic rubber).

Latex cao su

Latex cao su tng hp

Latex cao su thin nhin

Tng quan v cao su

Latex cao su thin nhin(NR): V mt ha hc l polyisopren -

polyme ca isopren

Mch i phn t ca cao su thin nhin c hnh thnh t cc mt

xch isopren ng phn cis lin kt vi nhau v tr 1,4.

Tng quan v cao su

Latex cao su tng hp SBR: Hnh thnh bng phng php

ng trng hp nh tng (mt trong cc phng php tng hp

ho hc polymer hay dng) t hai loi monomer

l Styrene v Butadiene

Tng quan v cao su

1 Cng on x l nguyn liu

2 Cng on gia cng c hc

3 Cng on sy

4 Cng on hon thin sn phm

Quy trnh ch bin m cao su ly tm

Gii thiu chung v cao su

5/7/2015

2

Cng on x l nguyn liu:

- M thu hoch c chng ng bng amoniac

- a vo b cha x, khuy trn u

- M nc c dn vo cc mng lm ng bng axit acetic

5% ( hoc HCOOH)



Cng on gia cng c hc:

- M ng c a qua my cn, my ko, my cn to t, my ct

bm cm to ra cc ht cao su cm

- Sau s c ra sch trong h cha m.

My cn, my p



Cng on sy:

- H thng bm thi ra v sn rung lm ro nc v to xp cho m

- M a vo l sy nhit 110 120 0C, 90 pht

- Chuyn ra khi l sy.



Cng an hon thin sn phm:

- M c qut ngui, em cn v p bnh vi kch thc v trng lng

khong 33-34 kg mi bnh

- Cc bnh cao su c bc PE v a vo kho tr sn phm.



Khi qut v qui trnh ch bin cao su

Hm lng cc cht c trong m cao su

11

Cao su thin nhin 30 40%.

Nc 52 70%

Protein 2 3%

Acid bo v dn xut 1 2%

Glucid v heterosid 1%

Khong cht 0,3 0,7%

Cc ch tiu c bn

trong cao su Latex (cao

su thin nhin)

1.Hm lng cht bay hi

2.Hm lng cao su kh, hm lng cht rn

3.Tr s axit bo bay hi

4. kim (NH3)

5. Tr s KOH

6. Hm lng cn

7. Hm lng ng, mangan

8. Hm lng nit

Cc ch tiu c bn trong cao su Latex

5/7/2015

3

- B cc v bc bn ngoi

- Ct xuyn sut ton b bnh ra lm 2, ct b mt bnh c din tch ln nht

- Ly mu t phn gia ca bnh

- Khi lng 350-1500gam

- Mu i din s c cha trnh nh sng, th tch khng qu 2 ln th tch ca n

Ly mu v chun b mu:

Phng php cn nng

Phn mu th c cn thnh tm trn my cn lm nng 1050C 50C cho n 4 pht v 6 pht, khi tt c cc cht bay hi bay ht. Khi lng b mt trong lc cn c tnh ton v biu th hm lng cht bay hi. X(%)=[(m1-m2)/m1 + (m3-m4)/m3)] 100

Phn tch hm lng cht bay

Phng php l sy

Mt phn mu th c c dn thnh tm v lm kh sy 700C 50C, 1gi n khi lng khng i. Hm lng cht bay hi c tnh theo khi lng b mt trong qu trnh th, cng vi khi lng b mt trong lc ng nht phn mu th. Phng php trng ti

ngha

m cao su cao, dn n cao su b phng, gim tnh cch in, d b mc khi tn tr

ngha:

i din cho cht bn v c (Oxyt kali, cacbonat, caxi, natri

phosphat). Hm lng tro cao, sn phm b ph hy nhanh, lc ko

t thp, mi mn cao, lo ha ln

Nguyn tc

Gi kn cao su trong giy lc khng tro. Cho vo chn nung bit

trc trng lng nung nhit 550 250C cho n khi ha tro

trng hon ton sau ngui trong bnh ht m ri cn chnh xc

n 0.1 mg.

Xc nh hm lng tro

Xc nh hm lng tro

1. Chun b cc

Cc cn

Sy kh

Nung

Lm ngui

Cn Mo

103 - 105 C1 gi

500 - 600 C1 gi

16

Cn m1

Gi mu trong giy lc khng tro cho vo chn Mu mo=5g

Nung 4 gi, 550C

Nung n khi xut hin tro mu trng

- Gi u khng c m ca- Gi tip theo m h ca

Cn m2

Xc nh hm lng tro

Cng thc tnh ton Hm lng tro tnh bng phn trm theo cng thc. Trong : m0: khi lng mu th (g) m1: khi lng chn nung (g) m2: khi lng chn nung v tro (g)

2 1

0

m - mX = 1 0 0

m

5/7/2015

4

19

ngha: Hm lng protein cao lu ha khng u, b nhiu bt kh, kh

nng ht nc cao, tng tnh lo ha

Nguyn tc: Chuyn ha ton b nit trong mu thnh (NH4)2SO4trong mi

trng H2SO4 vi s c mt ca hn hp xc tc l K2SO4 v CuSO4, Se

R-N + H2SO4 (NH4)2SO4

Phn gii NH4+ sinh ra = NaOH trong thit b chng ct Kjeldahl sinh ra NH3.

(NH4)2SO4+ 2NaOH Na2SO4 + 2H2O+2NH3

NH3 sinh ra c hp th bi mt lng H3BO3 bh vi ch th Tashiro.

NH3 + H3BO3bh NH4H2BO3

Xc nh amoni trong phn chng ct =H2SO4, chuyn t mu xanh l cy

nht sang mu hng tm H2BO3- +H2SO4 H3BO3

Xc nh hm lng nit trong cao su

Xc nh kim Amoniac

Nguyn tc. Chun latex bng acid n im tng ng (dng pH k hoc ch th mu methyl ) vi s hin din ca cht n nh. Tnh kim t lng acid s dng. (Phng php ny thch hp cho latex c ngun gc Hevea brasiliensis)

20

Quy trnh - Ly 200 ml nc ct vo cc 400 mL. - Thm vo nc ct 10mL dung dch n nh. - Cho mt khi lng latex (cn t 5 n 10 g latex- chnh xc n

10 mg) vo v khuy u. - Chun bng HCl n khi pH gim ti tr s 6.0 0.05 (hoc n

khi ch th metyl chuyn sang hng).

21

Xc nh kim Amoniac

NGUYN TC

Mu th c sy n khi lng khng i trong mt t sy 700C 20C, di cc iu kin c qui nh p xut kh quyn, tng hm lng cht rn c xc nh bng cch cn trc v sau khi sy.

Phn tch hm lng cht rn

22

NGUYN TC

Mu th c pha long n 20 % tng hm lng cht rn v ng kt bng axit axetic. Cao su ong c cn thnh t v sy kh 700C.

Phn tch hm lng cao su kh

23

Bo qun NH3 Thm vo 75 mL axit axetic 20 g/ L, 5 pht, di y a v xoay nh. n nh t cao su ng di b mt axit. un cch thu 30 pht, nu serum cn c, thm 5 mL etanol 95 %. Ra cao su ng trong nc nhiu. Ra k t cao su di vi nc t nht 5 pht

Bo qun KOH

Thm 25 mL axit axetic 50 g /L. Trn u mu th bng a thu tinh v ra sch bng nc ct tt c latex dnh vo a c cho vo a. Ra cao su ng trong nc nhiu. Ra nc t nht l 2 gi

NGUYN TC

Ly tm phn mu th. Ra nhiu ln phn cn thu c

bng dung dch cn-amoniac. Sau sy kh cn n khi

lng thay i (Phng php ny thch hp cho latex c ngun

gc Hevea brasiliensis)

Xc nh hm lng cn

24

5/7/2015

5

Ly tm khong 20 pht

ly ra phn cht lng ni cch b mt cn

khong 10 mm.

Cho cn vo y np trong 20 pht

gn dung dch trn n vch 10 mm

Chuyn cn vo chn chu nhit

Sy kh 70

Trong 30 pht

Cn latex c c t 40g n 45g, chnh xc n 0,1

lm bay hi cho n cn

khi lng b mt gia 2 ln cn nh

hn 1mg

Xc nh hm lng cn

25

Tnh kt qu

Tnh tng hm lng cn ( TSC) bng % khi lng

Trong

m0 l khi lng ca phn mu th, tnh bng gam

m1 l khi lng ca cn sy kh, tnh bng gam

1000

1 m

m

Chnh lch gia hai kt qu khng c qu 0,002% (khi lng ).

Xc nh hm lng cn

26

nh ngha

Tr s KOH (ca latex): s gam ca kali hydroxyt cn

thit trung ho cc gc axit c lin kt vi amoniac

trong latex cha 100 g tng hm lng cht rn

Xc nh tr s KOH

27

PHM VI P DNG

Tiu chun ny quy nh phng php xc nh tr s

KOH ca latex cao su thin nhin c c c bo qun

ton b hay mt phn bng amoniac. Phng php ny

khng p dng cho cc loi latex bo qun bng kali

hydroxyt

Xc nh tr s KOH

28

Cho vo cc thu tinh dung tch 400 ml

Pha long latex

bng nc n 30 %

tng cht rn.

Nhng in cc ca my o pH vo latex c c pha long v ghi pH.

kim 0,5 0,1% NH3

CCH TIN HNH

Cn 50 g tng cht rn mt lng mu

th.

Xc nh im un ca ng cong chun

Xc nh tr s KOH

29

Tr s KOH ca latex caosu thin nhin c c c tnh bng % khi lng theo cng thc:

Trong :

C l nng thc t ca dung dch kali hydroxyt, c biu th bng phn t lng KOH / dm3 V l th tch ca dung dch kali hydroxyt , tnh bng cm3 WTS l tng hm lng cht kh ca latex tnh bng % khi lng.

m l khi lng ca mu th latex, tnh bng gam.

xMW

561CV

TS

Xc nh tr s KOH

30

5/7/2015

6

TCVN 6318:1997: Cao su v latex xc nh hm lng ng

bng phng php quang ph

Phm vi p dng:

Tiu chun ny quy nh phng php quang ph xc nh

tng lng vt ca ng trong cao su th, latex v cao su

phi liu, cho c cao su thin nhin v cao su tng hp.

ngha: Hm lng Cu, Mn cao s dn n lo ha

Xc nh hm lng Cu trong cao su

31

Nguyn tc:

Mu cao su c tro ho hay phn hu trong hn hp axit nitric v axit sunfuric m c.

Loi s lng canxi tha ( nu c ) v to phc vi bt k cht st no vi s c mt ca amoni xitrat. Sau kim ho, dung dch tch ra c trn vi dung dch dietyldithiocarbamat 1.1.1 tricloroetan to thnh v tch ra phn phc hp mu vng ca ng.

Dung dch c o bng phng php quang ph k v so snh vi kt qu o dung dch chun thch hp trn, t xc nh hm lng ca ng.


32

Thuc th:

Trong sut qu trnh phn tch, ch s dng loi ho cht tinh khit phn tch v ch dng nc ct hay nc c tinh khit tng ng.

Dung dch km dietyldithiocarbamat:

Ha tan 1g km dietyldithiocarbamat rn trong 1000 cm3 1.1.1 tricloroetan.

Nu km dietyldithiocarbamat trong nc, thm 2g km sunfat heptahydrat. Chit ra v trn vi 1000 cm3 1.1.1 tricloroetan.

Dung dch axit xitric: Ho tan 50 g axit xitric trong 100 cm3 nc.

Giy lc (loi giy cng, khng axit)


33

- Dung dch ng tiu chun (0,01g Cu/l)

nh mc n 100ml

Ht 10ml

3ml H2SO4

m c

0,393g ng sunfat pentahydrat +

H2O

nh mc n 1000ml

Dung dch A 0,01mg Cu/1ml


34

Chun b mu th:

Trn k mu latex Trn k mu latex

Ct thnh tng mnh nh Ct thnh tng mnh nh

Ly 1 phn khong 10g tng cht rn Ly 1 phn khong 10g tng cht rn

Sy n khi lng khng i Sy n khi lng khng i


35

Tro ha mu c cha clo:

Hn hp sm mu

1ml axit nitric

1ml axit sunfuric

0,5 ml hydro peroxit+ HNO3

Hn hp mt mu

10 ml H2O lm bay hi 5 ml H2O


36

5/7/2015

7

Tin hnh phn tch

Kt qu

Chuyn qua phu chit

o quang

Mu tro ha

Ha tan mu trong bnh tam gic

Lc 2 pht

Lc 1.1.1 tricloroetan

Lm ngui

Chit 1.1.1 tricloroetan

HNO3

2ml NH3 40ml H2O 25ml km

dietyldithiocarbamat


37

Xy dng ng

chun:

S th t bnh 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

V(ml) dd Cu chun (0,01 mg/l)

0 1 2 3 4 6 7 8 9 10

Axit sunfuric 5 ml

Axit xitric 5 ml

Amoniac 2 ml

Km dietyldithiocarbamat

25 ml

Nc ct nh mc n 100ml


38

Mu

Mu trng khng c ln hn 2mg Cu/kg

Bng th hiu chnh, xc nh nng ca Cu tng ng vi tr

s hiu chnh v t tnh ra hm lng Cu trong mu

Hm lng ng c tnh bng mg Cu/kg

Biu din kt qu:


39

TCVN 6319:1997: Cc loi cao su v Latex cao su Xc nh

hm lng mangan Phng php hp th quang ph ca natri

periodat

Xc nh hm lng Mn trong cao su

40

Phm vi p dng:

Phng php dng cho cao su th, latex v cao su phi liu

khng cha cc cht n nng ( ln hn khong 10 % ) ca

cht n tr silicat hay bt k cht no. Phng php c th

c p dng cho cao su thin nhin v tng hp khng cha

clo.


41

Nguyn tc:

Tro ho cao su trong mt chn platin, sau nu chy tro

vi natri fluoroborat .

Sau khi x l bng cc axit nitric v axit sunfuric pha long,

chuyn cc cht lng khng tan v oxy ho ca magan thnh

permaganat bng cch un si vi dung dch natri periodat.

o mt quang ph vo khong 525 nm ca dung dch ny

cho bit s hp th tng ng vi nng ca magan.


42

5/7/2015

8

- Dung dch mangan tiu chun (10mgMn/l)

un si 15 pht

nh mc n 500ml

Lm ngui

Nc bo ha bng SO2

0,720g KMnO4 + 2ml H2SO4

nh mc n 500ml

Ht 10ml

Dung dch B 0,01mg Mn/1ml

Mt mu KMnO4


43

Chun b mu th:

Trn k mu latex Trn k mu latex

Ct thnh tng mnh nh Ct thnh tng mnh nh

Ly 1 phn khong 10g tng cht rn Ly 1 phn khong 10g tng cht rn

Sy n khi lng khng i Sy n khi lng khng i


44

Tro ha mu th khng cha

clo:

Nung (550250C)

un nh

Mu Cho vo chn

platin

Lm ngui, cn xc nh lng tro

ngui

Gia nhit n cn li phn than kh

Tng git H2SO4

Nung (550250C)

trong vi pht

8 phn

natri fluoroborat

Dung dch


45

Ha tan mu:

Rt vo bnh nn

100ml

Dung dch Lm ngui

Lc, ra li lc

un si

un nh

5ml HNO3 5ml H2O n nh nng

Ra cht lng

0,3g natri periodat

12ml H2O n nh +4ml H2SO4

10ml H2O n nh +2ml H2SO4

H2O n nh

nh mc thnh 50ml


46

chuong 6 -cao su

Documents