chuong 19 - do thanh phan vat chat.pdf

8/20/2019 Chuong 19 - Do thanh phan vat chat.pdf

1/13

GIÁO ÁN_K Ỹ THUẬT ĐO LƯỜNG CHƯƠNG 19. ĐO THÀNH PHẦN VẬT CHẤT

GV Lê Quốc Huy_Bộ môn TĐ-ĐL_Khoa Điện 1

CCHHƯ Ư Ơ Ơ NNGG 1199..

ĐĐOO TTHHÀÀNNHH PPHHẦẦNN VVẬẬTT CCHHẤẤTT ((22 LLTT))

19.1. Khái niệm chung và phân loại.Phân tích vật chất có ý ngh ĩ a r ất quan tr ọng, nhờ đó có thể tiến hành chính

xác quá trình nghiên cứu các l ĩ nh vực hoá học, sinh học, y học, vũ tr ụ... Đốitượ ng khảo sát là tất cả các chất trong đó cần xác định nồng độ và thành phầncủa chất khí, chất lỏng và vật r ắn.

Nhiệm vụ thườ ng r ất phức tạ p phải đo nồng độ của riêng từng chất hoặc mộtnhóm chất trong môi tr ườ ng nhiều thành phần vớ i những điều kiện khác nhaunhư nhiệt độ, áp suất, tốc độ di chuyển... Dải thay đổi của các nồng độ r ất r ộng.Ví d ụ để xác định nồng độ của khí Clo, Axêtilen, khí độc trong đ iề u kiện sản xuấ t

yêu cầu d ụng cụ đ o có giớ i hạn trên là 10-4 % nồng độ khố i, như ng khí sản xuấ tkim loại cứ ng và các chấ t bán d ẫ n l ại cần đ o độ t ạ p chấ t có nồng độ không vượ tquá 10-6 ÷ 10-8 %.

Do dải nồng độ thay đổi khá r ộng vớ i các điều kiện khác nhau nên các phươ ng pháp và dụng cụ đo cũng r ất khác nhau. Ở đây ta chỉ xét đến phươ ng pháp điện dùng để đo nồng độ và thành phần của vật chất.

19.2. Phươ ng pháp điện hoá.

Phươ ng pháp điện hoá là các dụng cụ đo nồng độ của vật chất dựa trên sự ứng

dụng các chuyển đổi điện hoá.Các phươ ng pháp điện hoá phổ biến là phươ ng pháp điện dẫn, phươ ng phápđiện thế, phươ ng pháp Culông và phươ ng pháp phân cực.

19.2.1. Phươ ng pháp đ i ện d ẫ n: Nguyên lý hoạt động: đo điện dẫn của dung dịch nhờ các chuyển đổi điện

dẫn tiế p xúc và không tiế p xúc.Hình 19.1 là sơ đồ cấu trúc của thiết bị đo nồng độ dung dịch:

Hình 19.1. S ơ đồ cấ u trúc của thiế t bị đ o nồng độ dung d ịch

bằ ng phươ ng pháp đ iện d ẫ nTrong đó r X là chuyển đổi điện dẫn đượ c mắc vào mạch cầu tự động dòng xoaychiều. Để hiệu chỉnh sai số nhiệt độ ngườ i ta mắc thêm điện tr ở r k , điện tr ở này


2/13



đượ c đặt ngay trong dung dịch đo để nhiệt độ của r X và r k như sau:Điện tr ở r k mắc song song vớ i điện tr ở r X làm bằng Manganin để giảm sai số nhiệt độ. Khi nồng độ thay đổi điện tr ở r X cũng thay đổi và điện áp ra của mạchcầu tỉ lệ vớ i r X , qua đó suy ra nồng độ cần đo.

Ngoài mạch trên ngườ i ta còn sử dụng các dụng cụ có mạch đo tần số, trong

đó các máy phát RC-LC hoặc RL đượ c nối vớ i các chuyển đổi điện dẫn tiế p xúchoặc không tiế p xúc để tạo thành mạch cộng hưở ng. Sự thay đổi nồng độ dungdịch gây nên sự thay đổi thông số mạch điện làm tần số của nó thay đổi, đo tầnsố có thể biết nồng độ dung dịch (H. 19.2):

Hình 19.2. M ạch đ o của thiế t bị đ o nồng độ dung d ịch bằ ng phươ ng phápđ iện d ẫ n sử d ụng các d ụng cụ có mạch đ o t ần số

Đặc đ i ể m, phạm vi ứ ng d ụng: phươ ng pháp này dùng để đo nồng độ muốitrong dung dịch, trong nướ c ngưng và nướ c của các máy hơ i nướ c, độ mặn củanướ c biển... Nó còn đượ c dùng để xác định nồng độ chất khí do sự thay đổi điệndẫn của dung dịch khi đưa vào các chất khí cần phân tích.Ví d ụ nế u đư a vào dung d ịch KOH chấ t khí có CO2 , muố i đượ c t ạo thành là

K 2CO3 (do CO2 + 2KOH = K 2CO3 + H 2O) làm thay đổ i đ iện d ẫ n của dung d ịch. Đo đ iện d ẫ n có thể xác định đượ c nồng độ CO2 trong chấ t khí đ ó.

19.2.2. Phươ ng pháp đ i ện thế : Nguyên lý hoạt động: là phươ ng pháp đo điện thế cực, trong đo sử dụng các

chuyển đổi Ganvanic.Hình 19.3 là sơ đồ của một thiết bị phân tích khí vớ i chuyển đổi Ganvanic

dùng đo nồng độ thấ p của Ôxi trong hỗn hợ p khí, chuyển đối là phần tử Ganvaníc kiềm, có Anốt 1 làm bằng các tấm chì nhúng trong chất điện phânKatốt 2 là tấm lướ i bạc ghép các giấy lọc.

Khi có chất khí cần phân tích đi qua, Ôxi khuếch tán theo bề mặt của Katốttrong chất điện phân xảy ra phản ứng điện hoá kèm theo đó xuất hiện xuất điệnđộng tỉ lệ vớ i nồng độ Ôxi trong hợ p chất khí cần phân tích.

Sức điện động ban đầu đượ c bù bằng điện áp của mạch cầu 3 mức ngượ c vớ iđiện áp r ơ i trên phụ tải 4 của chuyển đổi, hiệu điện áp đượ c đưa vào khuếch đại 5để khuếch đại tín hiệu sau đó đưa đến dụng cụ tự ghi 6.

Đặc đ i ể m và phạm vi ứ ng d ụng: giớ i hạn đo dướ i của thiết bị khoảng0,001% O2 theo khối lượ ng. Giớ i hạn trên không vượ t quá 0,1%, do khi nồng độ quá 0,02 ÷ 0,05 % O2, độ nhạy bị giảm đi hoặc tuyến giữa sức điện động củachuyển đổi vớ i nồng độ O2 tr ở nên phi tuyến. Sai số cơ bản của các thiết bị phân


3/13



tích khí đạt đượ c ±(1÷10)%, sai số nhiệt độ bằng +2,4% vì vậy cần phải ổn địnhnhiệt độ hoặc sử dụng mạch hiệu chỉnh sai số nhiệt độ.Phươ ng pháp này đượ c dùng phổ biến trong các dụng cụ pH-mét là dụng cụ đohoạt động của các iôn hyđrô cũng như các thiết bị phân tích khí.

Hình 19.3. S ơ đồ của một thiế t bị phân tích khí vớ i chuyể n đổ i Ganvanicdùng đ o nồng độ thấ p của Ôxi trong hỗ n hợ p khí

Ở các thiết bị phân tích khí hiện đại đượ c sử dụng thiết bị tự động khắc độ vàkiểm tra bằng cách dùng Hyđrô là khí mang trong đó bổ sung một lượ ng Ôxi chotr ướ c bằng điện phân và từ đó xác định theo dòng điện phân.Hằng số thờ i gian của thiết bị đượ c xác định trên cơ sở Ôxi khuếch tán và tốc độ diễn ra của quá trình trên các điện cực và tuỳ thuộc vào cấu trúc của chuyển đổicó thể đạt khoảng 0,25 ÷ 5 phút.

Dụng cụ đ o pH của dung d ị ch (pH-mét): ngoài thiết bị trên, hình 19.4 là sơ đồ nguyên lý của dụng cụ đo pH của dung dịch (pH-mét), nó đượ c sử dụng r ộngrãi để kiểm tra các quá trình hóa học khác nhau:

Hình 19.4. S ơ đồ nguyên lý của d ụng cụ đ o pH của dung d ịch

Dụng cụ này gồm có chuyển đổi Ganvanic và mạch đo, trong thực tế ngườ i tadùng các chuyển đổi Ganvaníc vớ i các bán phần tử có cấu trúc khác nhau. Chọnloại nào là tùy theo giớ i hạn đo độ pH và điều kiện sử dụng cụ thể.

Sức điện động của chuyển đổi Ganvaníc đượ c đo bằng điện thế k ế (cân bằngtự động hoặc bằng tay) hoặc milivônmét điện tử. Dụng cụ xây dựng theo nguyênlý bù. Ở dầu vào của bộ khuếch đại (K Đ) vớ i phản hồi âm sâu, đặt sức điện động

EX của chuyển đổi Ganvaníc S, khi đó k X U E U −=∆ trong đó Uk là điện áp bùcủa mạch phản hồi của khuếch đại.


4/13



Khi hệ số khuếch đại đủ lớ n EX ≈ Uk hoặc EX ≈ I.R do Ex = f(pH), dòng điện

) pH(f R

1I= và chỉ thị miliAmpemét chỉ giá tr ị độ pH cần đo.

Để bù tự động sai số nhiệt độ do sức điện động Ex thay đổi khi nhiệt độ trongmôi tr ườ ng thay đổi, điện tr ở R đượ c thay bằng nhiệt điện tr ở đồng đặt trong

dung dịch kiểm tra cùng vớ i điện cực của chuyển đổi. Giá tr ị của nhiệt điện tr ở đượ c chọn như thế nào đó để sức điện động Ex và điện áp bù Uk thay đổi do nhiệtđộ dung dịch thay đổi đượ c bù lẫn nhau.Ví d ụ: pH mét đ iện t ử (loại pH - 121) đượ c xây d ự ng theo sơ đồ hình 20-4 có

giớ i hạn đ o pH t ừ -1÷ +14. Sai số cơ bản của d ụng cụ ± 0,05 đơ n vị pH. Chuyể nđổ i dùng trong pHmét là các đ iện cự c thu ỷ tinh ( đ iện cự c đ o) và đ iện cự c clo bạc( đ iện cự c so sánh).

Để đo sức điện động của chuyển đổi Ganvaníc trong công nghiệ p ngườ i tadùng điện thế k ế điều chỉnh tự động có điện tr ở vào r ất lớ n (không nhỏ hơ n

1010Ω).19.2.3. Phươ ng pháp Culông:

Nguyên lý hoạt động: là phươ ng pháp đo số lượ ng điện tích hoặc dòng điệnkhi điện phân chất cần nghiên cứu.

Để phép đo đạt độ chính xác cao ngườ i ta thườ ng dùng phươ ng pháp chuẩnđộ, trong đó nồng độ đượ c xác định theo dòng điện phân khi tách vật chất do

phản ứng vớ i thành phần đo.Hình 19.5 là sơ đồ cấu tạo của thiết bị đo độ ẩm của chất khí:

Hình 19.5. S ơ đồ cấ u t ạo của thiế t bị đ o độ ẩ m của chấ t khí

Chuyển đổi là một ống cách điện 1, đườ ng kính không lớ n lắm, ở mặt trongđượ c đặt trong hai điện cực xoắn 2 và 3. Các điện cực và rãnh xoắn của chúngđượ c phủ một màng mỏng Anhidritphốtphoric P2O5. Màng này có điện tr ở lớ n ở dạng khô và điện tr ở đượ c giảm khi hút ẩm. Khí cần đo đượ c đưa qua ống vớ i tốcđộ không đổi, lúc đó liên tục diễn ra hai quá trình đó là: sự hút ẩm của màng để tạo thành axitphôtphoric và điện phân nướ c để tái sinh anhiđricphốtphoric

52223

3252

OPO5,0HHPO2

HPO2OHOP

++→

→+

Dòng điện phân I tỉ lệ vớ i độ ẩm tuyệt đối của khí:

M/q. p.z.FI= vớ i: F - hằng số Pharađây

M - tr ọng lượ ng phân tử nướ c


5/13



z - độ kiềm p - lưu tốc của chất khí m3/sq - độ ẩm tuyệt đối g/m3

Đặc đ i ể m và phạm vi ứ ng d ụng: phươ ng pháp Culông đượ c sử dụng đo nồngđộ và thành phần của chất lỏng và chất khí cũng như để đo độ ẩm của khí. Các

ẩm k ế kiểu Culông cho phép đo hơ i nướ c trong dải đo từ 10-4

÷ 1% theo khốilượ ng vớ i sai số ±(5 ÷10)%.

19.2.4. Phươ ng pháp phân cự c: Nguyên lý hoạt động: là phươ ng pháp dựa trên hiện tượ ng phân cực, đây là

một trong các phươ ng pháp điện hoá nhạy nhất, nó cho phép phân tích dung dịchgồm nhiều thành phần.

Phân tích bằng cách lấy đặc tính Vôn-Ampe I = f(U) khi điện phân dung dịchcần nghiên cứu. Điện tích của một trong các điện cực (thườ ng là Katốt) r ất nhỏ so vớ i điện cực khác.

Nếu dung dịch chứa các iôn khác nhau thì đồ thị phân cực của nó là đườ ngcong nhảy cấ p. Mỗi một cấ p đặc tr ưng cho một loại iôn xác định (H.19.6):

Hình 19.6. Đồ thị phân cự c của dung d ịch chứ a các iôn khác nhau

Điện áp tươ ng ứng vớ i đoạn giữa của đoạn tăng đột ngột dùng để phân tíchđịnh tính, do giá tr ị của chúng tươ ng ứng vớ i các điện thế của iôn tách ra, giá tr ị của nó đượ c cho trong bảng chuyên dùng.Dòng I1, I2, I3... phụ thuộc vào nồng độ iôn tươ ng ứng trong dung dịch và giá tr ị của chúng, dùng để phân tích định lượ ng.

Ngày nay các phân cực kí đượ c dùng r ộng rãi vớ i điện cực giọt thuỷ ngân,trong đó Anốt là chất thuỷ ngân đổ đầy ở đáy chuyển đổi, katốt là ống thuỷ ngânmao dẫn có đườ ng kính khoảng 1 mm để tạo thành các giọt thuỷ ngân luôn sạchvà đều do đó phản ánh k ết quả đo r ất chính xác. Các chuyển đổi vớ i điện cựcthuỷ ngân dùng để phân tích các katiôn, có điện thế phân cực khoảng từ 0 ÷ 3V.

Để phân tích các Aniôn và muối nóng chảy các điện cực thuỷ ngân đượ c thay bằng các điện cực r ắn như Platin, vàng, Niken. Mạch đo gồm có thiết bị tự độngthay đổi điện áp phân cực, mạch đo dòng bằng phươ ng pháp bù, thiết bị điềuchỉnh để ghi và quan sát đồ thị phân cực, thiết bị tự động bù dòng điện ban đầuvà điện áp r ơ i trên dung dịch.

Đặc đ i ể m và phạm vi ứ ng d ụng: phân cực kí có độ nhạy r ất cao khi điệnáp phân cực một chiều đượ c điều chế thành xoay chiều dạng hình sin hoặc hình


6/13



thang. Ngưỡ ng nhạy của phân cực kí như trên đạt 10-7 ÷ 10-9 mol/l. Phân cực kíđượ c khắc độ theo dung dịch chuẩn.

19.3. Phươ ng pháp ion hóa.

Nguyên lý hoạt động chung: đây là phươ ng pháp dựa trên sự iôn hoá cácchất cần phân tích và đo dòng điện iôn hoá để xác định nồng độ của các chất đó.

Phân loại: dựa trên các phươ ng pháp iôn hoá đượ c sử dụng phổ biến:- Các chân không k ế - Khối phổ k ế - Các thiết bị phân tích iôn hoá nhiệt

Trong các thiết bị đo chân không có ba loại chuyển đổi chính:- Chuyể n đổ i t ự phát xạ đ iện t ử vớ i kat ố t l ạnh: sự iôn hoá chất khí xảy ra

dướ i tác dụng của điện áp cao.- Chuyể n đổ i phát xạ nhiệt đ iện t ử : quá trình iôn hoá do katốt bị đốt nóng

làm các điện tử bắn ra vớ i gia tốc vớ i năng lượ ng đến 15eV, đủ để iôn hoáchất khí.

- Chuyể n đổ i phóng xạ iôn: là các chuyển đổi sử dụng các nguồn bức xạ α và β để iôn hoá chất khí vớ i chu k ỳ bán phân huỷ lớ n.

19.3.1. Chân không k ế kat ố t đố t nóng (ki ể u chuyể n đổ i phát x ạ nhi ệt đ i ện t ử ): Nguyên lý hoạt động: có sơ đồ cấu tạo như hình 19.7:

Hình 19.7. S ơ đồ cấ u t ạo của chân không k ế kat ố t đố t nóng

Khi tr ị số điện áp Anốt và dòng đốt không thay đổi thì dòng iôn hoá đo bằng

dụng cụ 1 tỉ lệ vớ i nồng độ của chất khí ở trong đèn. Đặc đ i ể m và phạm vi ứ ng d ụng của chân không k ế kat ố t đố t nóng: dải đo

của chân không k ế như trên (BИ-3) khoảng 3.10-5 ÷ 0,15N/m2. Khi áp suất lớ nhơ n 0,15N/m2 có thể làm cháy katốt. Độ nhạy chuyển đổi là 75µA/N/m2.Độ nhạy của các chân không k ế có thể tăng 1÷2 cấ p nếu dùng các chuyển đổi "từ

phóng điện" là các chuyển đổi dướ i tác dụng của từ tr ườ ng, chiều dài hành trìnhdi chuyển của các điện tử tăng lên. Các chuyển đổi này có thể dùng đo độ chânkhông từ 15.10-4 đến 150N/m2.

Nhượ c điểm của các chân không k ế iôn là sự phụ thuộc của dòng iôn vớ i các

loại khí khác nhau và chịu ảnh hưở ng của từ tr ườ ng ngoài.Sai số đạt đượ c ± 30%


7/13



19.3.2. Chân không k ế ki ể u chuyể n đổ i phóng x ạ iôn: Nguyên lý hoạt động: gồm có bình iôn hóa và mạch đo. Cửa vào của khuếch

đại đượ c lắ p chung cùng một vỏ vớ i chuyển đổi và thườ ng là các khuyếc đại điệnlượ ng. Trong bình iôn hoá có nguồn bức xạ α và điện cực thu các dòng iôn. Bìnhiôn hoá đượ c nối vớ i đối tượ ng đo độ chân không qua một ống nối.

Đặc đ i ể m và phạm vi ứ ng d ụng: ưu điểm của loại chân không k ế này là quanhệ giữa dòng điện iôn hoá và nồng độ của chất khí cần đo có độ tuyến tính trongmột dải r ộng từ 0,1 đến 25.103 N/m2 do đó phản ánh đượ c chính xác k ết quả đo.

19.3.3. Phươ ng pháp iôn hoá nhi ệt:Muốn đạt độ nhạy cao hơ n nữa có thể dùng phươ ng pháp iôn hoá nhiệt: dựa

trên sự iôn hoá các phân tử của chất cần nghiên cứu trong khí hyđrô cháy. Nguyên lý hoạt động: hình 19.8 là sơ đồ cấu trúc của dụng cụ dùng để phân

tích nồng độ các chất khí:

Hình 19.8. S ơ đồ cấ u trúc của d ụng cụ dùng để phân tích nồng độ bằ ng phươ ng pháp iôn hoá nhiệt

Khí hyđrô sạch cháy trong không khí hầu như không tạo thành các iôn dongọn lửa hyđrô có điện tr ở r ất lớ n (1012 ÷1014Ω), nhưng nếu cùng đưa vào vớ ihyđrô chất khí cần nghiên cứu, do cháy và phân nhiệt sẽ tạo ra hiện tượ ng iônhoá phân tử của hợ p chất đó và điện tr ở giữa các điện cực 1 và 2 của chuyển đổi

bị giảm xuống và dòng điện tăng lên.Điện áp r ơ i trên điện tr ở R đượ c đưa vào khuếch đại 3, ra dụng cụ tự ghi 4 để ghilại k ết quả đo.

Đặc đ i ể m và phạm vi ứ ng d ụng: phươ ng pháp này cho phép phát hiện đượ cnồng độ r ất thấ p của các hợ p chất hữu cơ đưa vào chuyển đổi vớ i tốc độ 10-12 ÷ 10-14 g/s.

19.3.4. Khố i phổ k ế :Để phân tích hợ p chất có nhiều thành phần có thể dùng dụng cụ phân tích

khối phổ trong đó cũng sử dụng phươ ng pháp iôn hoá. Nguyên lý hoạt động: hình 19.9 là sơ đồ nguyên lí của một khối phổ k ế:Khí phân tích đượ c đưa vào nguồn phân tích 1 gắn ở đầu bình chân không 3.

Dướ i tác dụng của điện cực katốt 2, các phân tử khí đượ c iôn hóa và nhờ có hệ thống tậ p trung 6 (đặt điện áp tăng tốc U) mà các phân tử iôn hoá hướ ng vào từ

tr ườ ng đồng nhất của nam châm điện từ 4, vectơ cảm ứng từ B của nó có hướ ngvuông góc vớ i mặt phẳng cắt.Iôn của các thành phần khác nhau có điện tích dươ ng e giống nhau nhưng khối


8/13



lượ ng mi khác nhau, dướ i tác dụng của từ tr ườ ng sẽ đượ c phân chia thành nhữngchùm riêng r ẽ theo khối lượ ng và có quỹ đạo vớ i các bán kính khác nhau phụ thuộc vào mi biểu diễn theo phươ ng trình:

B

e

Um

r

i

i

2

=

Bằng cách thay đổi từ cảm B hoặc điện áp tăng tốc U, các chùm iôn có khốilượ ng giống nhau tươ ng ứng vớ i thành phần đo của hợ p chất sẽ đượ c đưa vào bộ thu dòng iôn 5. Dòng này đượ c khuếch đại nhờ bộ khuếch đại 7 và đưa vào thiết

bị ghi 8.Theo tr ục hoành là thang đo khối lượ ng, còn diện tích của các khối lượ ng riêngr ẽ đặc tr ưng cho hàm lượ ng thành phần tươ ng ứng của các chất.

Chất r ắn khi phân tích cần phải đượ c bay hơ i sơ bộ trong nồi chuyên dùng.

Hình 19.9. sơ đồ nguyên lí của một khố i phổ k ế (sử d ụng phươ ng pháp iôn hoá)

Đặc đ i ể m và phạm vi ứ ng d ụng: thông số cơ bản của các khối phổ k ế là dảichỉ số khối lượ ng, nó nằm trong khoảng từ 1 đến 600 m.e (đơ n vị khối lượ ng).

Khả năng cho phép các khối phổ k ế có thể đạt đến 50 ÷100 độ chia. Để phântích nồng độ khác nhau r ất ít theo khối lượ ng (CO - N2; D2 - He

4 ; H2 - D) ngườ ita sử dụng khối phổ k ế có 1000 độ chia. Ngưỡ ng nhạy của nó nằm trong khoảng

0,1 ÷ 0,0001% thể tích. Hàm lượ ng nhỏ nhất của thành phần khi phân tích chấtr ắn là 10-3g (khi 100% iôn hoá và dùng bộ nhân điện tử để khuếch dòng mộtchiều).

Khi phân tích thành phần phân tử, sai số của thiết bị phân tích khối phổ khoảng 2 - 3%.

Thực chất của thiết bị phân tích khí phối phổ là để phân tích tự động, liên tụcchất khí và điều khiển quá trình công nghệ.

19.4. Phươ ng pháp phổ.

Nguyên lý haọt động chung: phươ ng pháp phổ là phươ ng pháp dựa trên khả

năng hấ p thụ, bức xạ, tán xạ, phản xạ hoặc khúc xạ có chọn lọc của các chất khácnhau vớ i các loại bức xạ khác nhau. Đây là nhóm các phươ ng pháp sử dụng phổ r ộng có chiều dài sóng từ dải âm thanh 103Hz đến độ dài sóng của các tia bức xạ,


9/13



R ơ nghen, Gama (1018Hz). Phân loại: tuỳ thuộc vào dải sóng, các phươ ng pháp phổ đượ c chia thành:

- Phươ ng pháp điện thanh- Phươ ng pháp siêu âm- Phươ ng pháp phổ k ế vô tuyến

-

Phươ ng pháp điện quang- Phươ ng pháp phóng xạ

19.4.1. Phươ ng pháp đ i ện thanh: Nguyên lý hoạt động: là phươ ng pháp dựa trên sự phụ thuộc tốc độ của âm

thanh vào thành phần và nồng độ của chất trong môi tr ườ ng nghiên cứu dùng để phân tích khí nhị phân.

Ví dụ để xác định nồng độ của ôxi trong hợ p chất nitơ cũng như dùng đo độ ẩm.

19.4.2. Phươ ng pháp siêu âm: Nguyên lý haọt động: là phươ ng pháp dựa trên độ khác nhau về độ suy giảm

hoặc tốc độ lan truyền của dao động siêu âm trong các môi tr ườ ng lỏng và khíkhác nhau.Ví d ụ dùng phân tích hợ p chấ t hữ u cơ và khí có chứ a hyđ rô do t ố c độ lan truyề ncủa siêu âm trong hyđ rô l ớ n g ấ p 4 l ần trong không khí.

Các dụng cụ sử dụng phươ ng pháp trên gồm có nguồn bức xạ âm thanh hoặcnguồn bức xạ siêu âm và bộ thu dùng để biến đổi các dao động thành tín hiệuđiện. Giữa nguồn bức xạ và bộ thụ đặt chất cần nghiên cứu.

Đặc đ i ể m và phạm vi ứ ng d ụng: nhờ phươ ng pháp này có thể phân tích các

chất có khối lượ ng lớ n như đo độ ẩm trong các kiện bông.19.4.3. Phươ ng pháp phổ k ế vô tuyế n:

Nguyên lý hoạt động: là phươ ng pháp cộng hưở ng từ hạt nhân, cộng hưở ngthuận từ điện tử và quang phổ sóng cực ngắn.

Đặc đ i ể m và phạm vi ứ ng d ụng: các phươ ng pháp này đượ c ứng dụng r ộngrãi để nghiên cứu tính chất của các hạt nhân, các nguyên tử, các tinh thể và cònđể nghiên cứu các tính chất lý hoá khác.

Trong các thiết bị ứng dụng phươ ng pháp cộng hưở ng từ hạt nhân có thể dùngđể đo các đại lượ ng khác nhau như đo cảm ứng từ, đo độ ẩm trong dải từ 5÷80%ở vật r ắn vớ i sai số 0,2÷0,5% hoặc đo nồng độ của nướ c mềm (H2O) và nướ ccứng (D2O) vớ i sai số tươ ng đối 2÷3 % có hàm lượ ng tuyệt đối của một trong cácthành phần tư 0,01% và lớ n hơ n.

Một ứng dụng khác của phươ ng pháp cộng hưở ng từ hạt nhân là phân tíchhợ p chất có nhiều thành phần. Phươ ng pháp này có thể đo thành phần của một số chất lỏng vô cơ và hữu cơ chứa Hyđrô, Flo, Fôtfo vớ i sai số ±1%.

Phổ k ế cộng hưở ng từ hạt nhân còn dùng để nghiên cứu độ dài phổ của cáchạt nhân nguyên tử khác nhau cũng như chiều cao của các phổ hạt nhân Hyđrô,

Flo và cho phép đo trong dải nhiệt độ từ -150

0

C ÷ +200

0

C. Phươ ng pháp cộng hưở ng thuận t ừ đ iện t ử : là một trong các phươ ng pháp cóđộ nhạy cao để phân tích các chất thuận từ có số lượ ng r ất nhỏ. Phươ ng pháp này


10/13



dùng để phân tích các chất mà những phân tử của nó có những điện tử khôngghép đôi vì vậy vỏ điện tử có mômen từ. Những chất như vậy là những phần tử chuyển tiế p, chất hữu cơ có gốc tự do, những tinh thể chiếu sáng...Phươ ng pháp cộng hưở ng thuận từ điện tử r ất giống vớ i phươ ng pháp cộnghưở ng từ hạt nhân nhưng do mômen từ của các điện tr ở lớ n gấ p 1000 lần mômen

từ của hạt nhân, spin của điện tử bằng 1/2 nên sự cộng hưở ng điện tử thườ ngquan sát đượ c trong dải độ dài sóng centimét và milimét.

Phươ ng pháp quang phổ sóng cự c ng ắ n: có nhiều thuận lợ i khi phân tích chấtkhí. Phươ ng pháp này dựa trên sự tươ ng tác giữa mômen ngẫu cực điện của phântử vớ i tr ườ ng điện tạo bở i máy phát tần số dẫn đến sự hấ p thụ năng lượ ng củamáy phát. Sự hấ p thụ này có đặc tính cộng hưở ng. Vì vậy theo tần số cộnghưở ng có thể phân tích định tính và theo biên độ của tín hiệu hấ p thụ dùng để

phân tích định lượ ng.

19.4.4. Phươ ng pháp đ i ện quang:

Là phươ ng pháp dựa trên sự hấ p thụ có chọn lọc tia bức xạ hoặc tán xạ ánhsáng của thành phần chất cần phân tích trong dải sóng siêu âm và hồng ngoại.Phổ biến là hai phươ ng pháp sau:

a) Phươ ng pháp phổ hồng ngoại (phươ ng pháp quang âm): Nguyên lý hoạt động: dựa trên sự hấ p thụ chọn lọc các bức xạ hồng ngoại tần

số thấ p của các chất khí khác nhau và nhờ Micrôphôn biến đổi dao động âmthanh thành tín hiệu điện. Đặc đ iể m và phạm vi ứ ng d ụng: phươ ng pháp này đượ c sử dụng r ộng rãi để

phân tích các chất khí và hơ i có đặc tính hấ p thụ thấ p trong phần phổ hồng ngoại

(λ = 0,74µm ÷ 12µm). Để phân tích O2, N2, Cl2 và thủy ngân ngườ i ta dùngnhững chất hấ p thụ bức xạ chọn lọc trong dải phổ siêu âm.

b) Phươ ng pháp so màu: Nguyên lý hoạt động: là phươ ng pháp trong đó nồng độ đượ c xác định theo

mức độ nhuộm của các chất cần phân tích, sau đó nhờ các phần tử quang điệnhay quang điện tr ở mà tín hiệu đượ c đưa ra chỉ thị.

Hình 19.10 là sơ đồ thiết bị phân tích khí so màu bằng cách đo độ nhuộm của băng chỉ thị 1 phụ thuộc vào nồng độ của thành phần khí cần đo:

Hình 19.10. sơ đồ thiế t bị phân tích khí so màu bằ ng cách đ o độ nhuộm của các chấ tcần phân tích


11/13



Trong dụng cụ này ngườ i ta sử dụng phươ ng pháp so sánh dòng ánh sáng củađèn 2 phản chiếu từ băng chỉ thị vớ i dòng ánh sáng tr ực tiế p cũng từ đèn 2 quahai phần tử quang điện Φ1 và Φ2 và tự động cân bằng. Thiết bị phân tích khí trêndùng để đo nồng độ r ất thấ p của lớ p khí (Cl2, SO2, H2S, HN3, NO, NO2v.v...).

Do chúng có độ nhạy cao, có thể nhuộm nhanh trong khoảng thờ i gian nào đó

(chu k ỳ đo nhanh) chọn chất chỉ thị thích hợ p gây phản ứng vớ i thành phần củahợ p chất có thể nhận đượ c độ chọn lọc cao. Đặc đ iể m và phạm vi ứ ng d ụng: đây là phươ ng pháp đượ c sử dụng r ộng rãi để

đo chất lỏng và khí trong môi tr ườ ng nhuộm. Ngưỡ ng nhạy của thiết bị phân tích khí là 10-5% khối lượ ng.Sai số cơ bản ±10%. Khoảng thờ i gian phân tích là 2,5; 5; 10 phút.

19.4.5. Phươ ng pháp phóng x ạ: Nguyên lý hoạt động: là phươ ng pháp dựa trên sự khác nhau về mức độ hấ p

thụ hoặc phản xạ các tia bức xạ r ơ nghen và các tia phóng xạ của thành phần chất

phân tích. Đặc đ i ể m và phạm vi ứ ng d ụng: phươ ng pháp phóng xạ thườ ng đượ c dùng

để phân tích các chất lỏng nhị phân, để xác định nồng độ của các nguyên tố nặngtrong dung dịch cũng như để đo độ ẩm của đất, than, bùn và vật liệu xây dựng.

Khi đo độ ẩm thườ ng ngườ i ta dùng phươ ng pháp làm suy giảm tia β và γ hoặc phươ ng pháp nơ trôn dựa trên khả năng làm chậm những nơ trôn chuyểnđộng nhanh của hạt nhân hyđrô biến chúng thành nhiệt năng.Trong dải 0 - 40% độ ẩm sai số của phươ ng pháp này khoảng ±2%.

19.5. Phươ ng pháp sắc ký.19.5.1. Nguyên lý hoạt động:

Khi phân tích những hợ p chất phức tạ p ngườ i ta thườ ng dùng phươ ng phápsắc kí.

Phươ ng pháp này thực hiện bằng cách chia hợ p chất thành các thành phầnriêng r ẽ nhờ hiện tượ ng hút. Hợ p chất khí phân tích đượ c chuyển dịch nhờ cáckhí mang ở dạng khí hoặc hơ i qua ống dài nhỏ (cột sắc kí 1) chứa đầy chất húttậ p trung không di chuyển (H. 19.11):

Hình 19.11. S ơ đồ khố i nguyên lý d ụng cụ phân tích hợ p chấ tbằ ng phươ ng pháp sắ c ký

Do sự làm chậm có lựa chọn đượ c thực hiện bằng chất hút các thành phần bị hútít (B, D) đi qua tr ướ c, còn những chất hoà tan tốt (C, A) bị giữ lại sau, do đó cósự phân chia hợ p chất thành các thành phần khác nhau, những thành phần này

đượ c di chuyển qua cột sắc kí thành những vùng riêng r ẽ và theo trình tự đượ cdẫn đi bằng khí mang đến chuyển đổi 2, đó là những chuyển đổi nhiệt điện, ion


12/13



hoá, phóng xạ và một số loại khác.Tín hiệu ở đầu ra của chuyển đổi đượ c ghi bằng các dụng cụ tự ghi 3. Đườ ng

cong (sắc phổ) 4 gồm những đỉnh riêng r ẽ, mỗi đỉnh tươ ng ứng vớ i một thành phần nhất định. Mỗi thành phần đượ c đưa ra khỏi cột vớ i thờ i gian khác nhau,còn nồng độ khối của chúng đượ c xác định theo tỉ số diện tích của mỗi khoảng

nhọn vớ i diện tích của tất cả sắc phổ.19.5.2. Phân loại các phươ ng pháp sắc ký phân tích khí:

Một số phươ ng pháp sắc ký phân tích khí khác nhau là:- Phươ ng pháp hấ p thụ khí : dùng để phân tích hợ p chất chứa khí có

nhiệt độ sôi thấ p (H2, CO, CH4), chất hút là đá xố p cứng (gạch chịu lửa).- Phươ ng pháp khí l ỏng : là phươ ng pháp dùng để phân tích các hợ p chất

phức tạ p gồm các thành phần gần vớ i nhiệt độ sôi. Chất hút là chất lỏngkhông bay hơ i quét lên chất xố p cứng.

- Phươ ng pháp sắc nhi ệt kí : là phươ ng pháp thực hiện vớ i các nhiệt độ

khác nhau của cột sắc kí, nhờ đó tăng tốc độ nhạy và độ chọn lọc.- Phươ ng pháp mao d ẫ n: là phươ ng pháp tách hợ p chất ở cột mao dẫn có

chiều dài 20÷300m, bên trong thành của nó đượ c thẩm ướ t chất lỏng không bay hơ i. Phươ ng pháp này cho phép phân tích nhanh vớ i các thành phần nhỏ của khí.Trong các sắc kí hiện đại để xác định diện tích của các sắc phổ ngườ i ta dùng

các bộ biến đổi tươ ng tự số để nhận đượ c k ết quả đo ở dạng số.

19.6. Phươ ng pháp nhiệt từ và điện dung.

19.6.1. Phươ ng pháp phân tích nhi ệt: Nguyên lý hoạt động: phươ ng pháp phân tích nhiệt là phươ ng pháp đo tínhchất nhiệt hoặc xác định sự thay đổi nhiệt độ vớ i sự thay đổi tính chất lý - hoákhác nhau của các chất.

Phươ ng pháp đượ c sử dụng r ộng rãi là phươ ng pháp dựa trên sự phụ thuộcvào độ dẫn nhiệt của thành phần trong hợ p chất khí và nồng độ của thành phầnấy. Phươ ng pháp này dùng để đo nồng độ H2, He, CO2, SO2, Cl2 vì các chất trênđó dẫn nhiệt r ất khác nhau, ngoài ra còn dùng để đo độ chân không.

Chuyển đổi trong các bộ phận tích phân khí là các nhiệt điện tr ở Platin đượ c

đốt nóng bằng dòng điện.Sự thay đổi nồng độ của thành phần đo trong hợ p chất khí làm thay đổi độ truyền nhiệt và nhiệt độ của nhiệt điện tr ở do đó điện tr ở của nó thay đổi.

Hình 19.12 là sơ đồ của thiết bị phân tích khí vớ i mạch cầu tự động:Hai nhiệt điện tr ở R 1 và R 3 đặt trong hộ p có hợ p chất khí phân tích đi qua. Hai

nhánh còn lại của cầu là hai là hai nhiệt điện tr ở R 2 và R 4 đặt trong hộ p kín chứahợ p chất khí có nồng độ đã biết tr ướ c, tươ ng ứng vớ i giá tr ị đầu ra của thang đo.Cách bố trí như trên cho phép giảm đượ c sai số của dụng cụ.

Đặc đ i ể m và phạm vi ứ ng d ụng: thiết bị phân tích khí theo nhiệt dẫn cho

phép đo đượ c ở dải r ộng sự thay đổi nồng độ của khí bất k ỳ mà nhiệt dẫn của nókhác vớ i nhiệt dẫn của các thành phần khác.Sai số cơ bản của thiết bị trên khoảng ±(1÷5)%, quán tính đo 1÷5 phút.


13/13


Nhượ c điểm là độ chọn lọc yếu.Độ nhạy của thiết bị có thể tăng khi sử dụng các nhiệt điện tr ở bán dẫn

(Tecmito) và thườ ng đượ c chế tạo thành các chân không k ế nhiệt điện.

Hình 19.12. S ơ đồ của thiế t bị phân tích khí vớ i mạch cầu t ự động

Để phân tích các khí đốt (CH4, CO, Etylen, hơ i xăng...) ngườ i ta sử dụng phươ ng pháp nhiệt hoá, đo nhiệt độ của phản ứng cháy. Chất xác tác để xảy ra phản ứng cháy là các chuyển đổi nhiệt điện tr ở platin đượ c đốt nóng đến400÷5000C bằng dòng điện. Một số thiết bị khác ngườ i ta dùng chất xúc tác riêngcòn chuyển đổi nhiệt dùng để đo hiệu ứng nhiệt do chất khí cháy.

Một trong những ứng dụng khác của thiết bị trên là đo độ ẩm theo "điểmsươ ng". Phươ ng pháp này thực hiện đo hiệu nhiệt độ của hai nhiệt điện tr ở :

Nhiệt điện tr ở khô đặt trong môi tr ườ ng cần đo và nhiệt điện tr ở ẩm đượ c thấmnướ c và đặt cân bằng nhiệt động vớ i môi tr ườ ng đo. Độ ẩm của môi tr ườ ng nàycàng giảm thì sự bay hơ i trên bề mặt nhiệt điện tr ở thấm ướ t càng mạnh và nhiệtđộ của nó càng giảm do trong quá trình bay hơ i nhiệt lượ ng bị lấy đi.

19.6.2. Phươ ng pháp phân tích theo độ t ừ thẩ m và độ thấ m đ i ện môi:Là các phươ ng pháp dùng để xác định nồng độ của các thành phần có các

thông số khác nhau.Thiết bị phân tích khí từ dùng để phân tích khí nitơ và ôxi, các chất trên có độ

nhạy cảm lớ n hơ n các chất khí khác.Các ẩm k ế điện dung là các dụng cụ dùng chuyển đổi điện dung để đo độ ẩm

của các vật r ắn và các chất khí khác nhau.

chuong 19 - do thanh phan vat chat.pdf

Documents