chu thỊ anh xuÂn - gust.edu.vngust.edu.vn/media/26/uftai-ve-tai-day26566.pdf · 4”, tạp chí...
TRANSCRIPT
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ
CÔNG NGHỆ VIỆT NAM
HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
……………..*****…………….
CHU THỊ ANH XUÂN
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ VẬT LIỆU HẤP
THỤ SÓNG VI BA TRÊN CƠ SỞ TỔ HỢP VẬT LIỆU
ĐIỆN MÔI La1,5Sr0,5NiO4 VỚI CÁC HẠT NANO TỪ
Chuyên ngành: Vật liệu điện tử
Mã số: 9.44.01.23
TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU
HÀ NỘI - NĂM 2018
Công trình được hoàn thành tại:
VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU - VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ
CÔNG NGHỆ VIỆT NAM
Người hướng dẫn khoa học:
1. TS. Đào Nguyên Hoài Nam
2. GS.TSKH. Nguyễn Xuân Phúc
Phản biện 1:
Phản biện 2:
Phản biện 3:
Luận án sẽ được bảo vệ trước hội đồng chấm luận án cấp Học viện tại: Học
viện vào hồi….. giờ….. ngày ….. tháng ….. năm 2018
Có thể tìm hiểu luận án tại:
- Thư viện Quốc gia
- Thư viện Học viện khoa học và công nghệ
DANH MỤC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ
Các bài báo trong danh mục ISI:
1. P.T. Tho, C.T.A. Xuan, D.M. Quang, T.N. Bach, T.D. Thanh,
N.T.H. Le , D.H. Manh, N.X. Phuc, D.N.H. Nam, “Microwave
absorption properties of dielectric La1.5Sr0.5NiO4 ultrafine
particles”, Materials Science and Engineering B, 186 (2014), pp.
101-105.
2. Chu T. A. Xuan, Pham T. Tho, Doan M. Quang, Ta N. Bach, Tran
D. Thanh, Ngo T. H. Le, Do H. Manh, Nguyen X. Phuc, and Dao
N. H. Nam, “Microwave Absorption in La1.5Sr0.5NiO4/CoFe2O4
Nanocomposites”, IEEE Transactions on Magnetics, Vol. 50, No 6
(2014), pp. 2502804.
3. Xuan T. A. Chu, Bach N. Ta, Le T. H. Ngo, Manh H. Do, Phuc X.
Nguyen, and Dao N. H. Nam, “Microwave Absorption Properties of
Iron Nanoparticles Prepared by Ball-Milling”, Journal of Electronic
Materials, Vol. 45, No. 5 (2016), pp. 2311-2315.
4. T.N. Bach, C.T.A. Xuan, N.T.H. Le, D.H. Manh, D.N.H. Nam,
“Microwave absorption properties of (100-
x)La1.5Sr0.5NiO4/xNiFe2O4 nanocomposites”, Journal of Alloys and
Compounds, 695 (2017), pp. 1658-1662.
Các bài báo đăng trong tạp chí trong nước:
5. Chu Thị Anh Xuân, Phạm Trường Thọ, Đoàn Mạnh Quang, Tạ
Ngọc Bách, Nguyễn Xuân Phúc, Đào Nguyên Hoài Nam, “Nghiên
cứu khả năng hấp thụ sóng vi ba của các hạt nano điện môi
La1,5Sr0,5NiO4”, Tạp chí Khoa học Công nghệ, 52 (3B) (2014), tr.
289-297. 6. Chu Thi Anh Xuan, Ta Ngoc Bach, Tran Dang Thanh, Ngo Thi
Hong Le, Do Hung Manh, Nguyen Xuan Phuc, Dao Nguyen Hoai
Nam, “High-energy ball milling preparation of La0.7Sr0.3MnO3 and
(Co,Ni)Fe2O4 nanoparticles for microwave absorption
applications”, Vietnam Journal of Chemistry, International Edition,
54(6) (2016), pp. 704-709.
7. Chu Thị Anh Xuân, Tạ Ngọc Bách, Ngô Thị Hồng Lê, Đỗ Hùng
Mạnh, Nguyễn Xuân Phúc, Đào Nguyên Hoài Nam, “Chế tạo và
nghiên cứu tính chất hấp thụ sóng vi ba của tố hợp hạt nano (100 -
x)La1.5Sr0.5NiO4/xNiFe2O4”, Tạp chí Khoa học và Công nghệ - Đại
học Thái Nguyên, 157(12/1), tr. 177-181.
8. Chu Thị Anh Xuân, Tạ Ngọc Bách, Đỗ Hùng Mạnh, Ngô Thị Hồng
Lê, Nguyễn Xuân Phúc, Đào Nguyên Hoài Nam, “Tính chất hấp thụ
sóng điện từ của hệ hạt nano kim loại Fe trong vùng tần số vi ba”,
Tạp chí Khoa học – Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2, Số 44
(2016), tr. 16-23.
9. Ta Ngoc Bach, Chu Thi Anh Xuan, Do Hung Manh, Ngo Thi Hong
Le, Nguyen Xuan Phuc and Dao Nguyen Hoai Nam, “Microwave
absorption properties of La1,5Sr0,5NiO4/La0.7Sr0.3MnO3
nanocomposite with and without metal backing”, Journal of Science
of HNUE - Mathematical and Physical Sci., Vol. 61(7) (2016), pp.
128-137.
1
MỞ ĐẦU
Trong những năm gần đây, việc ứng dụng sóng điện từ trong dải tần số
GHz đã và đang trở nên phổ biến do nhu cầu phát triển ngày càng cao của
các thiết bị truyền thông không dây, phát sóng vệ tinh, điều trị y tế và các
ứng dụng trong quân sự,… Cùng với đó, vấn đề giảm thiểu ảnh hưởng của
sóng điện từ cũng đang trở nên cấp thiết hơn bao giờ hết. Vì vậy, vật liệu
che chắn và hấp thụ sóng điện từ trong dải tần số GHz ngày càng thu hút
được sự chú ý của nhiều nhóm nghiên cứu trên cả hai lĩnh vực khoa học cơ
bản và công nghệ. Để loại bỏ nhiễu điện từ (Electromagnetic Interference-
EMI), giảm thiết diện phản xạ sóng điện từ và đảm bảo tính bảo mật cho các
hệ thống hoạt động dựa trên sóng điện từ, vật liệu che chắn và hấp thụ sóng
điện từ đã được phát triển, trong đó, vật liệu hấp thụ sóng vi ba (Microwave
Absorption Materials - MAM) được đặc biệt quan tâm và đầu tư nghiên cứu
với các ứng dụng đa dạng và hiệu quả trong nhiều lĩnh vực khác nhau. Trong
lĩnh vực quân sự, vật liệu hấp thụ sóng radar (Radar Absorption Materials -
RAM) trong dải tần số từ 8-12 GHz là yếu tố quan trọng của công nghệ tàng
hình cho các phương tiện chiến đấu như: máy bay chiến đấu, tàu chiến, tên
lửa tầm xa, …
Các nghiên cứu về vật liệu sóng điện từ chủ yếu được thực hiện theo ba
hướng chính: (1) hoàn thiện khả năng chống phản xạ; (2) tăng cường khả
năng hấp thụ và (3) mở rộng vùng tần số hoạt động. Trong đó, sự hấp thụ
đồng thời cả hai thành phần năng lượng điện trường và năng lượng từ trường
được hi vọng sẽ làm gia tăng độ tổn hao và do đó tăng hiệu suất hấp thụ điện
từ của vật liệu. Hơn nữa, công nghệ nano ra đời mở ra một hướng phát triển
mới cho các nghiên cứu về vật liệu hấp thụ ứng dụng trong che chắn và
chống nhiễu điện từ. Các MAM có cấu trúc nano ngày càng nhận được sự
quan tâm của các nhóm nghiên cứu do các đặc tính hấp dẫn cũng như khả
năng hấp thụ mạnh hơn sóng vi ba so với các vật liệu cùng loại ở dạng khối
hoặc có cấu trúc micro. Tính chất thú vị của vật liệu nano được bắt nguồn từ
kích thước rất nhỏ của chúng. Khi kích thước hạt giảm xuống đến giới hạn
nano, các hiệu ứng bề mặt đóng góp chủ yếu vào vào sự thay đổi tính chất
đặc trưng của vật liệu. Mặt khác, vật liệu nano còn có hoạt tính cao, dễ phân
tán và do đó thuận lợi hơn cho việc tạo thành các lớp hấp thụ nhẹ và mỏng.
Khả năng hấp thụ sóng vi ba của vật liệu có thể được xác định dựa vào
các thông số đặc trưng như độ từ thẩm tương đối (r), độ điện thẩm tương
đối (r) và sự phù hợp trở kháng của vật liệu với môi trường truyền sóng. Độ
tổn hao phản xạ RL (Reflection Loss) là đại lượng thường được dùng để đánh
giá chất lượng của các vật liệu hấp thụ sóng vi ba được tính toán theo công
thức RL = 20log|(Z - Z0)/(Z + Z0)|, trong đó, Z = Z0(r/r)1/2 là trở kháng đầu
vào của chất hấp thụ, Z0 là trở kháng của không khí. Khả năng hấp thụ sóng
vi ba tối ưu tương ứng với một giá trị âm rất lớn của RL có thể đạt được khi
(i) trở kháng đầu vào của các chất hấp thụ gần bằng với trở kháng của môi
2
trường truyền sóng tới, |Z| = Z0, (cơ chế phù hợp trở kháng - Z Matching),
hoặc (ii) độ dày lớp hấp thụ thỏa mãn điều kiện phù hợp pha (Phase
Matching), hay hiệu ứng một phần tư bước sóng (quarter-wavelength) với d
= (2n+1)c/[4f(|r||r|)1/2], n = 0, 1, 2, … Hai hiệu ứng trên thường được quan
sát thấy nhiều nhất tại các tần số hấp thụ cộng hưởng của nhiều chất hấp thụ
và đều cho giá trị âm rất lớn của RL. Do điều kiện |Z| = Z0 có thể đạt được
khi r = r, một phương pháp hữu hiệu để tăng khả năng hấp thụ của vật liệu
đó là thiết lập sự cân bằng giữa hằng số điện môi và độ từ thẩm, điều này
hoàn toàn có thể thực hiện được bằng cách pha trộn các vật liệu điện môi và
vật liệu sắt từ hoặc ferrite theo một tỷ lệ thích hợp. Vì vậy, trong những năm
gần đây đã có rất nhiều các công bố khoa học về khả năng hấp thụ sóng điện
từ trong vùng tần số GHz của các vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ
hợp các hạt nano từ và điện môi. Theo đó, độ tổn hao phản xạ, RL tại đỉnh
hấp thụ có thể đạt giá trị âm rất thấp dưới -50 dB.
Các nghiên cứu trên thế giới đã có những bước tiến dài trong việc phát
triển các vật liệu có khả năng hấp thụ mạnh sóng vi ba. Ngoài carbon đen
(carbon black- C) và carbonyl sắt (carbonyl- Fe) là những vật liệu hấp thụ
truyền thống được ứng dụng phổ biến nhất hiện nay và có độ tổn hao phản
xạ không cao (thường chỉ đạt trung bình cỡ -10 dB đến -15 dB) [57, 100,
173], các nghiên cứu về khả năng hấp thụ sóng vi ba của các hệ hạt nano
hoặc các vật liệu nano tổ hợp cho thấy giá trị của RL cộng hưởng có thể đạt
từ -50 dB đến -60 dB. Ví dụ như các hệ hạt nano tổ hợp Fe3O4/GCs cho RL
~ -52 dB tại đỉnh hấp thụ 8,76 GHz, vật liệu nano tổ hợp
BaFe9Mn0.75Co0.75Ti1.5O19/ MWCNTs cho RL ~ -56 dB tại gần 17 GHz, vật
liệu tổ hợp C/CoFe-CoFe2O4 trong paraffin với độ tổn hao phản xạ RL đạt
xuống đến ~ -71,73 dB tại 4,78 GHz, vật liệu nano tổ hợp có cấu trúc lõi vỏ
Fe/HCNTs (RL ~ -50 dB tại 7,41 GHz) vật liệu nano tổ hợp có cấu trúc lõi
vỏ Co-C trong paraffin (RL ~ -62,12 dB tại 11,85 dB), … Tại Việt Nam, vật
liệu hấp thụ sóng điện từ đã được quan tâm nghiên cứu trong những năm
gần đây. Năm 2011, nhóm các cán bộ của viện kỹ thuật quân sự (Bộ Quốc
Phòng) đã bắt đầu các nghiên cứu về tính chất hấp thụ sóng radar băng tần
X của vật liệu nano multiferroic BiFeO3-CoFe2O4 (RL ~ -35,5 dB tại 10,2
GHz) hay các hạt nano Mn0.5Zn0.5Fe2O4 trong nhựa thông và vật liệu tổ hợp
chứa các hạt nano ferrite Ba-Co. PGS. TS. Vũ Đình Lãm và nhóm nghiên
cứu thuộc Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ
Việt Nam cũng đã tiến hành nghiên cứu về hiện tượng hấp thụ và khả năng
tàng hình sóng vi ba của các siêu vật liệu (metamaterials) trong những năm
gần đây và đã có nhiều công bố trên các tạp chí khoa học hàng đầu thế giới.
Dựa trên khả năng và xu thế ứng dụng của vật liệu hấp thụ sóng điện từ
trong tương lai, tình hình nghiên cứu trong nước và trên thế giới, chúng tôi
đề xuất đề tài “Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên
cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ”. Đề tài này
3
được lựa chọn để thay thế cho đề tài đã đăng ký trong thuyết minh hồ sơ
nghiên cứu sinh “Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên
cơ sở tổ hợp các hạt nano từ và điện môi”, nhằm phù hợp hơn với điều kiện
thực hiện luận án và các kết quả đã thu nhận được của nghiên cứu sinh.
Chúng tôi tin tưởng rằng đề tài sẽ có những đóng góp đáng kể không chỉ
cho sự hiểu biết về các cơ chế tương tác của sóng điện từ với vật liệu, tìm
kiếm và phát triển một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở các hạt nano
ferrite, sắt từ, điện môi và các hệ hạt nano tổ hợp của chúng, mà còn mở ra
khả năng ứng dụng của các hệ vật liệu này trong che chắn và chống nhiễu
điện từ.
Các nội dung chính trong luận án được trình bày trong 4 chương:
Chương 1. Các hiện tượng và vật liệu hấp thụ sóng vi ba.
Chương 2. Kỹ thuật thực nghiệm.
Chương 3. Tính chất hấp thụ sóng vi ba của hệ hạt nano điện môi
La1,5Sr0,5NiO4.
Chương 4. Công nghệ chế tạo và tính chất hấp thụ sóng vi ba của các hạt
nano kim loại Fe.
Chương 5. Công nghệ chế tạo và tính chất hấp thụ sóng vi ba của một số
hệ hạt nano tổ hợp điện môi/sắt từ, ferrite.
Mục tiêu của luận án:
Chế tạo các hệ hạt nano (điện môi, ferrites, sắt từ, kim loại) và các hệ
hạt nano tổ hợp của chúng. Tìm quy trình công nghệ tối ưu, phù hợp cho
việc chế tạo các mẫu hấp thụ. Khảo sát các tính chất cơ bản của các vật liệu
nano chế tạo.
Đo đạc và nghiên cứu các hiệu ứng hấp thụ sóng vi ba trong các hệ hạt
nano từ-điện môi, các cơ chế hấp thụ và sự phụ thuộc của tính chất hấp thụ
vào các thông số của vật liệu, từ đó tìm giải pháp nâng cao khả năng hấp thụ
cũng như điều chỉnh các tham số hấp thụ.
Tìm kiếm và phát triển những vật liệu mới (hấp thụ đồng thời nhiều
cơ chế) với khả năng hấp thụ mạnh sóng vi ba, bắt kịp các thành tựu của thế
giới (RL tại đỉnh hấp thụ đạt -40 dB đến -60 dB, tương ứng với khả năng hấp
thụ trên 99,99% công suất sóng điện từ tại tần số cộng hưởng trong vùng vi
ba).
Đối tượng nghiên cứu của luận án:
Các hạt nano sắt từ và ferrites có µ và Ms cao như gốm sắt từ
La0.3Sr0.7MnO3, các ferrite CoFe2O4, NiFe2O4, hệ hạt nano kim loại Fe.
Các hạt nano của vật liệu có hằng số điện môi khổng lồ La1,5Sr0,5NiO4.
Các hạt nano tổ hợp của sắt từ/ferrite từ và điện môi.
Cách tiếp cận, phương pháp nghiên cứu:
Cách tiếp cận: Dựa trên những kết quả nghiên cứu sẵn có của nhóm
nghiên cứu kết hợp với một số bài báo, công bố của các tác giả trong và
ngoài nước về vật liệu hấp thụ sóng điện từ nói chung và vật liệu hấp thụ
4
sóng vi ba, sóng radar nói riêng để làm nền tảng và cơ sở nghiên cứu. Từ đó,
xây dựng phương pháp nghiên cứu thích hợp trong điều kiện thí nghiệm
trong nước, từ việc chế tạo vật liệu, xây dựng các phép đo, áp dụng các mô
hình lý thuyết phù hợp để phân tích và xử lý số liệu, cho đến việc đánh giá
các kết quả thực nghiệm thu được và định hướng các nghiên cứu tiếp theo.
Phương pháp nghiên cứu: Đề tài sẽ được thực hiện chủ yếu bằng
phương pháp thực nghiệm. Mẫu bột có kích thước hạt nanomet được chế tạo
chủ yếu bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao kết hợp với các công
đoạn xử lý nhiệt thích hợp. Cấu trúc vật liệu, hình thái pha, hình dạng và
kích thước hạt được khảo sát, phân tích và đánh giá trên cơ sở phân tích
nhiễu xạ tia X và ảnh kính hiển vi điện tử quét SEM. Các phép đo đánh giá
tính chất từ của vật liệu được thực hiện trên hệ từ kế mẫu rung (PPMS,
VSM). Cuối cùng, các phép đo phản xạ và truyền qua sóng vi ba trong vùng
tần số từ 4-18 GHz được thực hiện trong không gian tự do (môi trường không
khí) và ở nhiệt độ phòng. Từ các số liệu thực nghiệm thu được, tính toán hệ
số tổn hao phản xạ (RL) sử dụng lý thuyết đường truyền và thuật toán NRW.
Kết quả thực nghiệm sẽ được biện luận và phân tích nhằm giải thích các hiện
tượng vật lý và tìm kiếm cơ chế hấp thụ. Trên cơ sở đó, đưa ra các giải pháp
phát triển các tính năng hấp thụ sóng điện từ của vật liệu, điều chỉnh các
tham số công nghệ và đánh giá khả năng ứng dụng.
Các kết quả mới đã đạt được của luận án:
Đã nghiên cứu chế tạo thành công vật liệu dạng tấm bằng phương pháp
bột nhồi nano với chất mang paraffin.
Lần đầu tiên phát hiện ra khả năng hấp thụ mạnh sóng vi ba trong vùng
tần số từ 4-18 GHz trên các tấm vật liệu La1,5Sr0,5NiO4/paraffin. Giá trị độ
tổn hao phản xạ thấp nhất vào khoảng -36,7 dB, đạt hiệu suất hấp thụ
99,98%, được quan sát trên tấm hấp thụ có độ dày d = 3,0 mm.
Quan sát thấy sự gia tăng hiệu ứng cộng hưởng phù hợp pha trong các
tấm hấp thụ bằng cách sử dụng đế kim loại Al trong kỹ thuật đo phản xạ.
Đã quan sát thấy hai hiệu ứng dịch chuyển đỉnh hấp thụ trái ngược
nhau trong các tấm vật liệu tổ hợp La1,5Sr0,5NiO4/NiFe2O4 và
La1,5Sr0,5NiO4/La0,7Sr0,3MnO3, đưa ra khả năng mở rộng dải tần số hấp thụ
sóng vi ba.
Trong quá trình thực hiện và viết luận án, mặc dù tác giả đã rất cố gắng
nhưng vẫn không thể tránh được những sai sót. Tác giả rất mong nhận được
những ý kiến đóng góp, phản biện của các nhà khoa học, các nhóm nghiên
cứu lĩnh vực liên quan cũng như những người quan tâm đến đề tài.
5
Chương 1. Các hiện tượng và vật liệu hấp thụ sóng vi ba
Chương này trình bày những nét cơ bản nhất về tình hình nghiên cứu và
phát triển của vật liệu hấp thụ sóng vi ba. Một số kiến thức cơ bản liên quan
đến tính chất tương tác giữa sóng điện từ và vật liệu, cũng như các cơ chế
hấp thụ chính xảy ra trong các chất hấp thụ như cơ chế tổn hao điện từ trong
các chất dẫn điện, cơ chế tổn hao điện môi và các cơ chế tổn hao từ đã được
trình bày nhằm bổ trợ cho các bàn luận và giải thích kết quả thực nghiệm
trong các chương sau. Một số cấu trúc và vật liệu hấp thụ sóng vi ba điển
hình, được quan tâm nghiên cứu nhiều nhất như các cấu trúc hấp thụ cộng
hưởng đơn lớp (Salisbury, Dallenbach), đa lớp Jaumann hấp thụ dải rộng,
các chất hấp thụ bất đồng nhất, vật liệu hấp thụ dạng hỗn hợp, các chất hấp
thụ từ tính hay vật liệu Meta hấp thụ hoàn hảo sóng điện từ và một số các hệ
vật liệu cụ thể liên quan đến đối tượng nghiên cứu của đề tài luận án (vật
liệu điện môi có hằng số điện môi khổng lồ La1,5Sr0,5NiO4, vật liệu ferrite
Ni(Co)Fe2O4 và vật liệu sắt từ Fe, La0,7Sr0,3MnO3) đã được phân tích trên cơ
sở các kết quả nghiên cứu trước đây. Đây là cơ sở quan trọng cho việc thảo
luận các kết quả nghiên cứu của đề tài luận án này.
Chương 2. Kỹ thuật thực nghiệm
Chương này trình bày về phương pháp phản ứng pha rắn kết hợp với
nghiền cơ năng lượng cao và một quy trình xử lý nhiệt thích hợp, cho phép
chế tạo số lượng lớn mẫu có chất lượng tốt đáp ứng cho các phép đo phản
xạ/truyền qua sóng vi ba. Các kỹ thuật phân tích cấu trúc, xác định kích
thành phần các nguyên tố và các phép đo tính chất từ của vật liệu đã được
khai thác một cách hiệu quả nhằm đánh giá chất lượng của sản phẩm. Một
số kỹ thuật đo các thông số điện từ của các chất hấp thụ cũng được giới thiệu.
Từ đó đưa ra những lập luận cho việc lựa chọn kỹ thuật đường truyền trong
không gian tự do, được thực hiện trong môi trường không khí thông qua hai
phép đo phản xạ/truyền qua sóng vi ba trong vùng tần số từ 4-18 GHz, là
phương pháp đo phù hợp nhất trong khảo sát khả năng hấp thụ sóng vi ba
của các MAM, trải từ hỗn hợp của các hệ hạt nano phân tán trong paraffin
trên một khuôn mi-ca thiết kế sẵn. Các thiết bị sử dụng trong các phép đo
thực nghiệm của luận án đều là các thiết bị hiện đại và có độ chính xác cao.
Cuối cùng, trở kháng Z và độ tổn hao phản xạ RL, đại lượng đặc trưng cho
cả hai khả năng hấp thụ mạnh hoặc phản xạ yếu bức xạ vi ba của các MAM,
được tính toán thông qua phần mềm xử lý số liệu KaleidaGraph dựa trên lý
thuyết đường truyền, thuật toán NRW.
6
Chương 3. Tính chất hấp thụ sóng vi ba
của hệ hạt nano điện môi La1,5Sr0,5NiO4
3.1. Các đặc trưng cơ bản của hệ hạt nano điện môi La1,5Sr0,5NiO4
3.1.1. Đặc trưng cấu trúc và kích thước hạt
Kết quả XRD (hình 3.1) cho thấy vật liệu là đơn pha tinh thể
La1,5Sr0,5NiO4, có cấu trúc perovskite thuộc hệ tinh thể tứ giác (tetragonal)
và nhóm đối xứng không gian I4/mmm (139). Kích thước hạt nano tinh thể
trung bình của vật liệu LSNO khoảng 50 nm.
Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X tại
nhiệt độ phòng của vật liệu LSNO.
Hình 3.2. Ảnh hiển vi điện tử quét
SEM của mẫu LSNO.
Kích thước hạt được xác định từ ảnh chụp bề mặt SEM (hình 3.2) của
mẫu bột LSNO vào khoảng 100-300 nm, lớn hơn nhiều so với kích thước
hạt tinh thể trung bình tính từ phổ XRD.
3.1.2. Tính chất từ của vật liệu
Hình 3.3 trình bày đường cong từ
hóa M(H) của hệ hạt nano LSNO.
Kết quả này cho thấy giá trị của
mô-men từ là rất nhỏ và gần như
không quan sát thấy hiệu ứng từ trễ.
Điều này chứng tỏ rằng hệ hạt nano
LSNO chế tạo được thể hiện tính chất
tương tự như một chất thuận từ tại
nhiệt độ phòng.
3.2. Khả năng hấp thụ sóng vi ba
của hệ hạt nano La1,5Sr0,5NiO4 theo
độ dày lớp hấp thụ Các tham số đặc trưng của các mẫu hấp thụ La1,5Sr0,5NiO4/paraffin có độ
dày d = 1,5; 2,0; 3,0 và 3,5 mm với phần trăm thể tích của các chất tương ứng
là 40% và 60% được trình bày trong bảng 3.1. Các đường cong RL(f) và |Z|(f)
được trình bày trong hình 3.4a-d.
Đường cong RL(f) của mẫu d = 1,5; 2,0 và 3,0 mm trong hình 3.4a-c đều
thể hiện một đỉnh cực tiểu tại tần số fr rất gần với giá trị tần số fz1 (bảng 3.1),
tại đó điều kiện phù hợp trở kháng |Z| ≈ Z0 = 377 Ω được thỏa mãn. Chứng
30 40 50 60 70 80
(004
)
(103
)(1
10
)
(112
)
(105
)(1
14
)
(200
)
(211
) (116
)
(204
/107
)
(008
/213
)
(206
)
(118
)
(220
)
(301
) (224
)(3
03
/208
)(3
10
)
La1,5Sr0,5NiO4
Hình 3.3. Đường cong từ trễ của
vật liệu LSNO đo tại nhiệt độ phòng.
-0.2
-0.1
0
0.1
0.2
-1 104
-5000 0 5000 1 104
H (Oe)
M (
em
u/g
)
La1,5Sr0,5NiO4
7
tỏ, sự hấp thụ mạnh sóng vi ba xảy ra tại các đỉnh hấp thụ cực tiểu là do hiệu
ứng cộng hưởng phù hợp trở kháng (Z-matching) gây ra. Tuy nhiên, hiện
tượng hấp thụ cộng hưởng cũng có thể xảy ra theo cơ chế phù hợp pha tại
tần số cộng hưởng phù hợp pha:
𝑓𝑝 = (2𝑛 + 1)𝑐/(4𝑑√|𝜀𝑅|. |𝜇𝑅|); n = 0, 1, 2, ... (3.1)
Hình 3.4. Đường cong RL(f) và Z(f) của các lớp hấp thụ LSNO/paraffin:
(a) d = 1,5 mm; (b) d = 2,0 mm; d = 3,0 mm và d = 3,5 mm.
Bảng 3.1. Các tham số đặc trưng của các lớp hấp thụ
La1,5Sr0,5NiO4/paraffin với độ dày khác nhau.
d (mm) 1,0 1,5 2,0 3,0 3,5
fr (GHz) - 14,7 12,18 9,7 8,2
fz1 (GHz) - 14,3 12,22 9,7 -
fz2 (GHz) - 13,2 - 9,2 -
fp (GHz)
(n=1) 4.18 13,9 12,7 10,9 10,4
|Z”|(fz1)(Ω) - 209,5 34,6 18,5 -
|Z”|(fz2)(Ω) - 317,2 - 242 -
RL(fr)(dB) - -24,5 -28,2 -36,7 -9,9
Rất khó để xác định cơ chế phù hợp trở kháng hay phù hợp pha là cơ chế
xảy ra tại đỉnh hấp thụ fr do cả hai giá trị fz1 và fp đều khá gần với giá trị của
fr. Khi d tăng từ 1,5 mm tới 3,0 mm, các đỉnh hấp thụ cộng hưởng có xu
-25
-20
-15
-10
-5
0
0
0.5
1
1.5
2
12 13 14 15 16 17 18
RL
|Z|
RL (
dB
)
|Z| (×
10
3)
f (GHz)
377
d = 1,5 mm
fz1fz2
a)
-40
-30
-20
-10
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
8 9 10 11 12
RL
|Z|
RL
(d
B)
|Z| (×
10
3
)
f (GHz)
377 fz1
fz2
d = 3,0 mmc)
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
12 12.5 13 13.5 14
RL
|Z|
RL
(d
B)
|Z| (×
10
3
)
f (GHz)
377fz1
d = 2,0 mmb)
-10
-8
-6
-4
-2
0
0
1
2
3
4
4 6 8 10 12
RL
|Z|
RL (
dB
)
|Z| (×
10
3
)
f (GHz)
d = 3,5 mm
377
d)
8
hướng dịch chuyển sang vùng tần số thấp hơn trong khi độ tổn hao phản xạ
tương ứng giảm dần (hình 3.6). Cơ chế cộng hưởng quan sát được trong các
mẫu này tại các đỉnh hấp thụ cực tiểu là cơ chế cộng hưởng phù hợp trở
kháng. Hiện tượng hấp thụ mạnh chỉ thu được tại tần số fz1, trong khi không
có sự bất thường nào được quan sát thấy (ngoại trừ mẫu d = 1,5 mm) trên
đường cong RL(f) tương ứng tại tần số fz2. Giá trị lớn của |Z”| (tham số “lệch
chuẩn” (mismash) của điều kiện phù hợp trở kháng) ở tần số fz2 có thể giải
thích cho việc không quan sát thấy đỉnh hấp thụ cộng hưởng tại đây.
Khi độ dày lớp hấp thụ tăng lên đến 3,5 mm (hình 3.5d), sự hấp thụ sóng
vi ba của vật liệu giảm mạnh.
Trên đường RL(f) của tất cả các mẫu đều không quan sát thấy bất kỳ đỉnh
hấp thụ nào tại tần số fp (bảng 3.1). Chúng tôi hi vọng rằng việc sử dụng một
đế kim loại sẽ làm giảm mạnh giá trị cực tiểu của RL hoặc có thể làm mở
rộng vùng tần số cộng hưởng bằng cách kết hợp các hiện tượng cộng hưởng
phù hợp pha và phù hợp trở kháng.
Chương 4. Công nghệ chế tạo và tính chất hấp thụ
sóng vi ba của các hạt nano kim loại fe
4.1. Ảnh hưởng của điều kiện chế tạo lên cấu trúc, kích thước hạt và
tính chất từ của vật liệu nano kim loại Fe
Kết quả phân tích pha tinh thể của
các mẫu nghiền từ 1 giờ đến 20 giờ
(hình 4.1) cho thấy sự xuất hiện các
vạch nhiễu xạ tương ứng với cấu trúc
lập phương tâm khối (BCC) của pha
tinh thể α-Fe. Kết quả kích thước hạt
trung bình cho tất cả các mẫu được liệt
kê trong bảng 4.1.
Đường cong từ hóa, M(H), tại nhiệt
độ phòng của mẫu Fe-10h (hình nhỏ
trong hình 4.2) cho thấy giá trị mô-men
từ hóa bão hòa cao và lực kháng từ HC
nhỏ. Từ độ bão hòa MS của bột Fe giảm
mạnh sau 10 giờ nghiền đầu tiên và sau đó giảm chậm dần trong các giờ tiếp
theo (bảng 4.1 và hình 4.2).
Bảng 4.1. Kích thước hạt tinh thể trung bình D và từ độ
bão hòa MS tại từ trường 10 kOe của các mẫu Fe
sau khi được nghiền cơ năng lượng cao từ 1 giờ đến 20 giờ.
Tên mẫu Fe-1h Fe-3h Fe-5h Fe-10h Fe-15h Fe-20h
D (nm) 76 42 28 21 20 19
MS (emu/g) 217 209 204 200 197 194
Hình 4.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X
(XRD) của các mẫu Fe sau khi
được nghiền từ 1 giờ đến 20 giờ.
30 40 50 60 70 80
Fe-20h
Fe-15h
Fe-10h
Fe-5h
Fe-3h
Fe-1h
(011)
(002) (112)
9
Hình 4.2. Sự phụ thuộc của MS
theo thời gian nghiền và đường
M(H) của mẫu Fe-10h.
Hình 4.3. Sự biến thiên của MS
(Fe-10h) theo thời gian bảo
quản trong không khí.
Bảng 4.2. Giá trị độ từ hóa bão hòa (tại 10 kOe) và % thể tích của
lớp vỏ oxit sắt hình thành khi bột nano Fe được bảo quản trong
môi trường không khí trong những khoảng thời gian khác nhau.
Thời gian
(giờ) 0 24 72 168 240 480 720
MS (emu/g) 200 193 191,2 191 188,6 188,2 188,1
Thể tích oxit
Fe (%) - 3,0 4,5 6,2 6,5 6,7 6,8
Quá trình oxy hóa bột kim loại khi được nghiền trong không khí là yếu
tố quan trọng làm giảm từ độ tổng cộng của vật liệu. Mẫu bột sắt được nghiền
trong thời gian 10 giờ (Fe-10h) có kích thước hạt và tính chất từ bắt đầu ổn
định và được chọn làm đối tượng cho các nghiên cứu tiếp theo. Để kiểm
chứng sự tiếp diễn của quá trình oxi hóa trong không khí của các mẫu sau
nghiền, các phép đo từ hóa được thực hiện và theo dõi sự biến đổi của MS(t)
trong một thời gian dài sau quá trình nghiền. Sự suy giảm của giá trị độ từ
hóa bão hòa MS theo thời gian bảo quản (hình 4.3 và bảng 4.2) được xem
như là kết quả của quá trình oxi hóa bề mặt tự nhiên. Tỷ lệ giảm của MS theo
thời gian bảo quản sau nghiền gần như tỷ lệ với lượng oxit hình thành (chủ
yếu là FeO và Fe2O3). Kết quả phân tích phổ EDX (hình nhỏ bên trong hình
4.3) phù hợp với kết quả đo tính chất từ cho quá trình bảo quản bột nano Fe
trong không khí. Để giảm sự hình thành lớp vỏ oxit bao quanh các hạt nano
kim loại Fe, các lớp hấp thụ Fe/paraffin được trải ngay trong vòng 24 giờ
sau khi nghiền.
4.2. Tính chất hấp thụ sóng vi ba của hệ hạt nano kim loại sắt
4.2.1. Ảnh hưởng của độ dày lớp hấp thụ lên tính chất hấp thụ sóng vi
ba của các lớp hấp thụ Fe/paraffin
Trong nghiên cứu này, các lớp hấp thụ Fe/paraffin có độ dày khác nhau
(d = 1,5; 2; 3 và 3,5 mm) với tỷ lệ phần trăm thể tích của bột nano Fe là 40%
0
50
100
150
200
250
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19
Ms
MS (
em
u/g
)
t (h)
-200
-100
0
100
200
-1 104
-5000 0 5000 1 104
Fe-10h
M (
em
u/g
)
H (Oe)
0
0.3
0.6
0.9
1.2
0 120 240 360 480 600 720
MS(t)/M
S(0)
MS(t
)/M
S(0
)
t (h)
0 1 2 3 4 5 6 7 8
24h72h168h240h480h720h
keV
O
|
Fe Fe
Fe
|
(b)
10
và paraffin là 60%. Các phép đo tính chất hấp thụ sóng vi ba được tiến hành
trong hai chế độ khi mẫu không có và có đế kim loại phẳng phía sau.
Hình 4.4. Sự phụ thuộc của RL vào tần số của các mẫu Fe/paraffin với
độ dày d khác nhau trong vùng tần số (a) 4-12 GHz và (b) 14-18 GHz.
Đường RL(f) của các lớp hấp thụ Fe/paraffin trong dải tần số 4-18 GHz
được chỉ ra trong hình 4.4a-b. Theo đó, có sự xuất hiện của đỉnh hấp thụ tại
vùng tần số gần 6 GHz (fr1) và 16GHz (fr2). Giá trị cực tiểu của RL đạt xuống
đến -23 dB tại tần số ~ 15,6 GHz cho mẫu có độ dày d = 3 mm, trong khi
các mẫu còn lại thể hiện khả năng hấp thụ rất yếu sóng vi ba với giá trị RL
> - 9 dB. Ở phía tần số thấp gần 6 GHz độ lớn các đỉnh hấp thụ là xấp xỉ
nhau và giá trị RL > -7dB thể hiện khả năng hấp thụ yếu sóng vi ba.
Hình 4.5. Đường cong RL(f) và |Z|(f) của các mẫu có:
(a) d = 1,5 mm; (b) d = 2 mm; (c) d = 3 mm và (d) d = 3,5 mm.
Các mẫu có độ dày 1,5mm; 2mm và 3,5mm (hình 4.5) giá trị |Z|/Z0 >2 tại
vị trí đỉnh hấp thụ và vì thế không thỏa mãn với điều kiện phù hợp trở kháng.
-8
-7
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
4 6 8 10 12
1,5 mm2,0 mm3,0 mm3,5 mm
RL (
dB
)
f (GHz)
(a)-25
-20
-15
-10
-5
0
14 15 16 17 18
1,5 mm2,0 mm3,0 mm3,5 mm
RL (
dB
)
f (GHz)
(b)
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
14 15 16 17 18
RL
|Z|
RL
(d
B)
|Z| (×
10
3)
a)
f (GHz)
d = 1,5 mm
-25
-20
-15
-10
-5
0
0
0,5
1
1,5
2
2,5
14 15 16 17 18
RL
|Z|
RL
(d
B)
|Z| = 377
|Z| (×
10
3)
f (GHz)
d = 3,0 mmc)
-8
-6
-4
-2
0
0
1
2
3
4
5
6
7
14 15 16 17 18
RL
|Z|
b)
|Z| (×
10
3)
RL
(d
B)
f (GHz)
d = 2,0 mm
-10
-8
-6
-4
-2
0
0
1
2
3
4
14 15 16 17 18
RL
|Z|
RL
(d
B)
|Z| (×
10
3)
f (GHz)
d = 3,5 mmd)
11
Tuy nhiên, với mẫu có độ dày d = 3 mm, cơ chế phù hợp trở kháng |Z|/Z0 =
1 quyết định sự hấp thụ mạnh sóng vi ba tại vị trí đỉnh hấp thụ.
Giá trị của tần số cộng hưởng pha (fp ~5.5 GHz) rất gần với giá trị tần
số xuất hiện đỉnh hấp thụ tại vùng tần số thấp 6 GHz (fr1) (hình 4.5) cho thấy
hiệu ứng cộng hưởng tại vùng tần số này do sự phù hợp pha quyết định.
Bảng 4.3. Các tham số đặc trưng của các tấm vật liệu Fe/paraffin.
d (mm) 1.5 2 3 3.5
fp(n = 2)(GHz) 5.5 5.6 5.4 5.6
fr1(GHz) 5.7 5.6 5.5 5.6
fr2(GHz) 15.6 15.6 15.6 15.5
RL(r1) -6.5 -6.4 -6 -5
RL(r2) -5.5 -6.9 -23 -9
RL(r1)(GHz) - Al -52.7 -44.6 -44.1 -13.2
RL(r2)(GHz) - Al -9.8 -7.7 -16.8 -13.5
Để quan sát rõ hơn hiện tượng phù hợp pha tại vùng tần số thấp ~6 GHz,
các phép đo phản xạ sóng vi ba cho các mẫu có đế kim loại Al phía sau nhằm
tăng cường cường độ sóng phản xạ từ mặt sau của mẫu. Theo kết quả trình
bày trên hình 4.6a, hiện tượng cộng hưởng phù hợp pha trong vùng tần số
thấp ~ 6 GHz được thể hiện rõ ràng bởi sự giảm mạnh về không của tín hiệu
|S11| và một đỉnh tiểu hấp thụ tương ứng trên đường cong RL(f) (hình 4.6b).
Ngoài ra, kết quả còn cho thấy có sự dịch đỉnh hấp thụ về phía vùng tần số
thấp khi d tăng lên. Việc sử dụng đế kim loại với tính chất phản xạ toàn phần
sóng chiếu đến có thể được dùng như một phương pháp đơn giản, hiệu quả
để xác định các đỉnh hấp thụ cộng hưởng xảy ra theo cơ chế phù hợp pha.
Hình 4.6. Sự phụ thuộc của |S11| và RL vào tần số của các mẫu Fe/paraffin
được gắn đế Al phản xạ toàn phần phía sau.
4.2.2. Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng bột nano Fe/paraffin lên tính
chất hấp thụ sóng vi ba của các lớp hấp thụ Fe/paraffin
Hình 4.7, 4.8 biểu diễn đường cong RL(f) và mối tương quan giữa đường
cong RL(f) và Z(f) của các lớp hấp thụ Fe/paraffin có độ dày d = 3mm và r
= mFe/mparaffin = 3/1; 4/1; 4,5/1 và 5/1. Với tỉ lệ khối lượng r thay đổi từ 3/1
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
4 5 6 7 8 9 10 11 12
1,5 mm2,0 mm3,0 mm3,5 mm
|S1
1|
f (GHz)
(a)
-60
-50
-40
-30
-20
-10
0
4 5 6 7 8 9 10 11 12
1,5 mm2,0 mm3,0 mm3,5 mm
f (GHz)
RL (
dB
)
(b)
12
đến 5/1, các mẫu thể hiện tính chất hấp thụ sóng vi ba yếu và không thay đổi
đáng kể trong vùng tần số đo. Kết quả cũng cho thấy không có bằng chứng
rõ ràng cho hiệu ứng cộng hưởng có thể quan sát thấy trong toàn bộ dải tần
số khảo sát. Các giá trị tần số fp tính toán theo mô hình phù hợp pha cho các
mẫu được liệt kê trong bảng 4.4.
Kết quả phép đo phản xạ sóng vi ba trong vùng tần số từ 4-18 GHz cho
các mẫu khi có đế Al phía sau được trình bày trong hình 4.10.
Hình 4.8. Đường cong RL(f) và Z(f) của các lớp Fe/paraffin
với tỉ lệ khối lượng r: r = 3/1 (a); r = 4/1; r = 4,5/1 và r = 5/1.
Hình 4.9a cho thấy |S11| giảm mạnh về không trong vùng tần số gần 6
GHz, rất gần với giá trị tần số phù hợp pha fp tính toán được trong bảng 4.4,
-10
-8
-6
-4
-2
0
2
3
4
5r = 3/1
RL
Z/Z0
RL
(d
B)
Z/Z
0
a)
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
1
2
3
4
5
6
7
8
r = 4/1
RL
Z/Z0
RL
(d
B) Z
/Z0
b)
-8
-7
-6
-5
-4
-3
-2
-1
2
3
4
5
6
7
8
12 13 14 15 16
r = 4,5/1
RL
Z/Z0
RL
(dB
)
Z/Z
0
f (GHz)
c)
-8
-7
-6
-5
-4
-3
-2
2
4
6
8
10
12 13 14 15 16
r = 5/1
RL
Z/Z0
RL
(d
B) Z
/Z0
f (GHz)
d)
r =
mFe/mparaffin 3/1 4/1 4,5/1 5/1
fp(n =
2)(GHz)
(tính toán)
5,3 5,3 5,2 5,1
fp (GHz)
(quan sát) 6,6 6,1 5,8 5,9
Bảng 4.4. Giá tri fp tính toán theo mô
hình lý thuyết và quan sát thực
nghiệm của tất cả các mẫu có tỷ lệ
khối lượng khác nhau
Hình 4.7. Đường cong RL(f) của
các mẫu khi không có đế kim loại
Al trong vùng tần số từ 4-18 GHz.
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
4 6 8 10 12 14 16 18
3/14/14,5/15/1
r =
RL
(d
B)
f (GHz)
13
tương ứng, xuất hiện đỉnh hấp thụ mạnh trên đường RL(f) (hình 4.9b). RL
đạt giá trị âm khá lớn xuống đến -56,7 dB tại 5,4 GHz cho mẫu có r = 4,5/1.
Hình 4.9. Giá trị tuyệt đối của hệ số phản xạ |S11| (a) và RL(f) (b)
của tất cả các lớp hấp thụ Fe/paraffin khi được gắn đế Al phẳng.
Chương 5. Công nghệ chế tạo và tính chất hấp thụ sóng vi ba của
một số hệ hạt nano tổ hợp điện môi/sắt từ, ferrite
Để cải thiện yếu tố tổn hao từ, giảm sự bất cân bằng của các thành phần
điện môi và từ tính, các hạt nano sắt từ La0,7Sr0,3MnO3 (LSMO) hoặc các hạt
nano ferrite NiFe2O4 (NFO) và CoFe2O4 (CFO) dần được bổ sung vào vật
liệu tổ hợp La1,5Sr0,5NiO4/La0,7Sr0,3MnO3 hoặc La1,5Sr0,5NiO4/NiFe2O4 và
La1,5Sr0,5NiO4/CoFe2O4. Các phép đo đạc và phân tích của chúng tôi cho
thấy sự có mặt của các hạt nano sắt từ và ferrite trên nền vật liệu nano điện
môi LSNO có ảnh hưởng đáng kể tới các tính chất hấp thụ của vật liệu.
5.1. Công nghệ chế tạo và các đặc trưng cơ bản của các vật liệu CoFe2O4,
NiFe2O4 và La0,7Sr0,3MnO3
5.1.1. Hệ hạt nano ferrite CoFe2O4
Kết quả phổ XRD (hình 4.1) cho thấy, mẫu khối (CFO-MK) là đơn pha
tinh thể với cấu trúc spinel lập phương tâm mặt thuộc nhóm không gian Fd-
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
4 6 8 10 12 14 16 18
3/14/14.5/15/1
|S11|
f (GHz)
a)
r =
-60
-50
-40
-30
-20
-10
0
10
4 6 8 10 12 14 16 18
3/14/14,5/15/1
RL
(d
B)
f (GHz)
b)
r =
Hình 5.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X tại
nhiệt độ phòng của các mẫu CFO.
Hình 5.2. Các đường từ trễ của các
mẫu CFO tại các công đoạn chế tạo.
-80
-40
0
40
80
-1.2 104
-8000 -4000 0 4000 8000 1.2 104
CFO-MKCFO-MBCFO-M900
M (
em
u/g
)
H (Oe)
CoFe2O
4
30 40 50 60 70 80
Inte
nsity
(ar
b. u
nits
)
2 (deg)
bulk
as-milled
anealled
CoFe2O4(a)
2θ (độ)
Cư
ờn
g đ
ộ (
đ.v
.t.y
)
(2 (40 (4
14
3m(227) của pha CoFe2O4, không xuất hiện bất kỳ đỉnh pha thứ cấp hay tạp
chất nào trên phổ nhiễu xạ.
Kích thước hạt tinh thể trung bình <D> của các mẫu được liệt kê trong
bảng 5.1.
Đường cong từ trễ của các mẫu CoFe2O4 tại nhiệt độ phòng được trình bày
trên hình 5.2. Tất cả các thông số đặc trưng của các mẫu CoFe2O4 được liệt
kê trong bảng 5.1.
Bảng 4.1. Kích thước hạt tinh thể <D>, từ độ bão hòa MS
tại từ trường 10 kOe và giá trị lực kháng từ HC của các mẫu.
Tên mẫu <D>
(nm)
MS (emu/g)
(Tại H = 10 kOe)
HC
(Oe)
CFO-MK 47,0 77 1000
CFO-MB 26,3 56 3600
CFO-M900 46,0 77 1500
5.1.2. Hệ hạt nano ferrite NiFe2O4
Hình 5.3 trình bày giản đồ nhiễu xạ tia X tại nhiệt độ phòng của các mẫu
NFO ở các giai đoạn công nghệ khác nhau, các mẫu đều đơn pha tinh thể
NiFe2O4 với cấu trúc tinh thể lập phương spinel. Từ số liệu phổ XRD, kích
thước trung bình của các hạt nano tinh thể được tính toán và đưa ra trong
bảng 5.2.
Hình 5.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X tại
nhiệt độ phòng của các mẫu NFO.
Hình 5.4. Đường từ trễ của các mẫu
NFO tại các công đoạn chế tạo.
Bảng 5.2. Kích thước hạt tinh thể D, độ từ hóa bão hòa MS tại từ trường
10 kOe và giá trị lực kháng từ HC của NFO ở mỗi công đoạn chế tạo.
Tên mẫu D (nm) MS (emu/g)
(Tại H = 10 kOe) HC (Oe)
CFO-MK 42,0 49,0 120
CFO-MB 23,2 34,5 967
CFO-M900 34,8 45,0 126
-50
-25
0
25
50
-1.2 104
-8000 -4000 0 4000 8000 1.2 104
NFO-MKNFO-MBNFO-M900
M (
em
u/g
)
H (Oe)
NiFe2O
4
30 40 50 60 70 80
Inte
nsity
(arb
. uni
ts)
2
bulk
as-milled
annealed
NiFe2O4(a)
2θ (độ)
Cư
ờn
g đ
ộ (
đ.v
.t.y
)
(4
15
Như được chỉ ra trên các đường từ trễ M(H) tại nhiệt độ phòng của các
mẫu NFO (hình 5.4), vật liệu NFO thể hiện tính từ mềm.
5.1.3. Hệ hạt nano sắt từ La0,7Sr0,3MnO3 Đường cong từ trễ, M(H), của các mẫu La0,7Sr0,3MnO3 tại các công đoạn
chế tạo khác nhau (hình 4.5) cho thấy vật liệu LSMO thể hiện tính chất sắt
từ rất mềm. Các tham số đặc trưng của tất cả các mẫu La0,7Sr0,3MnO3 được
liệt kê trong bảng 5.3.
Chất lượng pha của các mẫu được kiểm tra thông qua việc ghi phổ nhiễu
xạ tia X và được trình bày trên hình 5.6.
Hình 5.5. Đường từ trễ của các mẫu
LSMO tại các công đoạn chế tạo.
Hình 5.6. Giản đồ nhiễu xạ tia X tại
nhiệt độ phòng của các mẫu LSMO.
Bảng 5.3. Kích thước hạt tinh thể D, độ từ hóa bão hòa MS tại từ trường
10 kOe và giá trị lực kháng từ HC của NFO ở mỗi công đoạn chế tạo.
Tên mẫu D (nm) MS
(emu/g) HC (Oe)
LSMO-MK 54,5 65,6 5,0
LSMO-MB 32,3 36,8 23,0
LSMO-M900 38,6 53,2 13,0
5.2. Khả năng hấp thụ sóng vi ba
của một số hệ hạt nano tổ hợp
5.2.1. Hệ hạt nano tổ hợp (100-
x)La1,5Sr0,5NiO4/xCoFe2O4 ( x =
0; 2; 4; 6; 8; 10 %)
Hình 5.7 trình bày các đường
RL(f) cho tất cả các mẫu đo ở chế
độ không có đế kim loại Al phẳng
gắn phía sau trong khoảng tần số từ
4-18 GHz.
Đúng như sự kỳ vọng ban đầu,
với sự thêm vào của các hạt nano từ
tính CFO, đỉnh hấp thụ trên các
-80
-40
0
40
80
-1 104
-5000 0 5000 1 104
LSMO-MKLSMO-MBLSMO-M900
M (
em
u/g
)
H (Oe)
La0,7Sr0,3MnO3
20 30 40 50 60 70 80
LSMO-MKLSMO-MBLSMO-M900
(012
)
(110
)
(104
)
(113
) (202
)(0
06
)
(024
)
(122
)(1
16
) (300
) (214
)(0
18
)
(220
)(2
08
)
(306
)
(134
)
(128
)
Hình 5.7. Các mẫu không có đế Al:
đường cong RL(f) của các mẫu (100-
x)LSNO/xCFO.
-30
-20
-10
0
4 6 8 10 12 14 16 18
0
2
4
6
8
10
RL (
dB
)
f (GHz)
x =
16
đường cong RL(f) trở nên sâu hơn, độ tổn hao phản xạ RL đạt cực tiểu giả từ
-12,8 dB đối với mẫu có x = 0 đến -31,2 dB cho mẫu x = 8. Khi x tiếp tục
tăng, sự gia tăng đột ngột của RL xảy ra.
Hình 5.8. Các mẫu không có đế Al gắn phía sau: các đường cong RL(f)
và Z(f) cho tất cả các mẫu trong vùng tần số cộng hưởng gần 14 GHz.
(a) x = 0; (b) x = 2; (c) x = 4; (d) x = 6; (e) x = 8 và (f) x =10.
Các tham số đặc trưng như giá trị RL cực tiểu và tần số cộng hưởng fr xác
định từ các kết quả đo được liệt kê trong bảng 5.4. Cơ chế phù hợp pha có
thể được loại trừ đối với hiện tượng cộng hưởng xảy ra gần 14 GHz. Trong
hình 5.8, vùng cộng hưởng được vẽ trong chế độ phóng to của các đường
cong RL(f) và Z(f), đưa ra bằng chứng cho thấy vai trò chính của cơ chế phù
hợp trở kháng cho các hiện tượng cộng hưởng xảy ra trong vùng tần số gần
14 GHz cho mẫu x = 8. Độ lệch của Z” khỏi giá trị không sẽ làm tăng đáng
kể độ tổn hao phản xạ tới một giá trị tới hạn. Giá trị khác không của Z” không
chỉ làm giảm cường độ của các đỉnh cộng hưởng của RL(f), mà còn làm
chúng dịch chuyển ra khỏi tần số phù hợp trở kháng fz, tại đó Z = Z0.
-14
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
0
0.5
1
1.5
2
2.5
9 10 11 12 13 14 15 16
RL
(d
B)
Z (k
)
Z0 = 377
x = 0
a)
f (GHz)
-20
-15
-10
-5
0
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
10 11 12 13 14 15 16 17
x = 2
Z0 = 377 b)
RL
(d
B) Z
(k
)
f (GHz)
-25
-20
-15
-10
-5
0
0
0.4
0.8
1.2
1.6
11 12 13 14 15 16 17 18
x = 4
c)
RL
(d
B)
f (GHz)
Z (k
)
Z0 = 377
-25
-20
-15
-10
-5
0
0
0.4
0.8
1.2
1.6
9 10 11 12 13 14 15 16
x = 6
Z0 = 377 d)
f (GHz)
RL
(d
B) Z
(k
)
-35
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
0
0.5
1
1.5
2
2.5
9 10 11 12 13 14 15 16
f (GHz)
Z (k
)
RL
(d
B)
Z0 = 377 e)
x = 8
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
0
0.5
1
1.5
2
10 11 12 13 14 15 16 17
Z0 = 377 f)
x = 10
RL
(d
B)
f (GHz)
Z (k
)
17
Bảng 5.4. Các tham số đặc trưng cho tính chất hấp thụ sóng vi ba của các
mẫu (100-x)LSNO/xCFO, (x là % thể tích, fr là tần số cộng hưởng tại khe
cực tiểu của RL, fz là tần số phù hợp trở kháng, fp là tần số phù hợp pha)
x (%) 0 2 4 6 8 10
a. Các mẫu không có đế Al
fp (GHz) (n =
0) 4,2 4,7 4,7 5,0 5,0 4,8
fz (GHz) 12,0
13,3 - - -
12,0-
12,8 -
fr (GHz) 12,6 13,6 14,8 12,4 12,5 14,1
|Z’|( fr) (Ω) 290
320 - - - 39,2 -
RL(fr) (dB) -12,8 -17,8 -24,0 -21,3 -31,2 -10,8
b. Các mẫu có đế Al
fr1 (GHz) 6,4 6,1 6,0 5,5 5,7 6,4
fr2 (GHz) 16,2 16,2 16,9 15,5 16,0 16,6
RL(fr1) (dB) -6,6 -15,5 -12,5 -54,3 -21,2 -25,5
RL(fr2) (dB) -6,8 -9,7 -11,2 -53,5 -10,5 -8,0
Các phép đo phản xạ cho các mẫu tương ứng với một đế kim loại Al
phẳng gắn phía sau đã được thực hiện, các kết quả được chỉ ra trên hình 5.9
đã chứng minh sự tồn tại của cộng hưởng phù hợp xảy ra trong vùng tần số
thấp, tại gần 5 GHz.
Hình 5.9. Các mẫu có đế kim loại Al:(a) Giá trị tuyệt đối của hệ số
phản xạ (|S11|) và (b) RL của các mẫu (100-x)LSNO/xCFO trong dải
tần số từ 4-18 GHz.
Ngoài ra, một điều đáng chú ý cho các phép đo phản xạ sóng vi ba cho
các mẫu khi có đế kim loại Al, tất cả các đỉnh cộng hưởng phù hợp trở kháng
trong vùng tần số cao dường như dịch chuyển về phía tần số cao hơn.
Đối với cả hai điều kiện cộng hưởng phù hợp pha và phù hợp trở kháng,
khi được thoản mãn, chúng đều dẫn đến một giá trị bằng không của hệ số
phản xạ S11. Tuy nhiên, sự hấp thụ chỉ thực sự xảy ra trong trường hợp cộng
hưởng phù hợp trở kháng khi các lớp vật liệu hấp thụ có trở kháng Z = Z0.
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
0246810
4 6 8 10 12 14 16 18
|S1
1|
x =
a)
f (GHz)
-60
-50
-40
-30
-20
-10
0
10
4 6 8 10 12 14 16 18
0246810
RL (
dB
)
f (GHz)
x =
b)
18
5.2.1. Hệ hạt nano tổ hợp (100-x)La1,5Sr0,5NiO4/xNiFe2O4 (x = 0; 8; 15;
20; 30; 35%)
Hình 5.10 biểu diễn các đường cong RL(f) của các lớp hấp thụ
LSNO/paraffin và NFO/paraffin có độ dày 3 mm. Hình 5.11 chỉ ra các đường
RL(f) và Z(f)của các mẫu hấp thụ (100-x)LSNO/xNFO. Bảng 5.5 liệt kê các
tần số đặc trưng của các mẫu vật liệu hấp thụ LSNO/NFO.
Hình 5.10. Đường cong RL(f) của các
mẫu LSNO/paraffin và NFO/paraffin
có độ dày 3 mm.
Hình 5.12. Đường cong fr1(x) của
các hệ hạt nano tổ hợp LSNO/NFO
và LSNO/LSMO.
Mặc dù, sự hấp thụ rõ ràng là mạnh hơn trong trong các mẫu có chứa các
hạt nano NFO, nhưng sự biến thiên của độ tổn hao phản xạ RL với nồng độ
thay thế (x)NFO là không đơn điệu, giá trị thấp nhất của RL đạt được tương
ứng với x = 8 (RL = -29,7 dB) và x = 30 (RL = -28,5 dB). Sự cải thiện của
khả năng hấp thụ sóng vi ba trong các mẫu có chứa NFO chủ yếu được cho
là có liên quan trực tiếp đến sự cân bằng giữa hằng số điện môi và độ từ
thẩm của vật liệu nano tổ hợp, chứ không phải do sự đóng góp của thành
phần tổn hao từ bởi sự có mặt của các hạt nano từ tính NFO. Tần số cộng
hưởng fr có xu hướng dịch chuyển một cách có hệ thống sang vùng tần số
cao hơn khi tăng hàm lượng NFO trong các mẫu tổ hợp. Mặt khác, đối với
tất cả các mẫu, các tần số cộng hưởng fr phù hợp rất tốt với tần số fz, tại đó
Z = Z0, do đó các đỉnh cộng hưởng quan sát này phải do hiệu ứng cộng hưởng
phù hợp trở kháng gây ra.
Bảng 5.5. Các tần số đặc trưng của tất cả các mẫu hấp thụ (100-
x)LSNO/xNFO.
x (%) 0 8 15 20 30 35
fr (GHz) 13,6 13,9 14,7 14,8 15,3 15,9
fz (GHz) 13,7 14,2 14,7 14,7 15,4 15,7
fp-QS
(GHz) 5,7 6,1 5,4 5,5 5,2 5,6
fp-TT
(GHz) 5,9 5,8 5,7 5,7 5,5 5,3
-20
-15
-10
-5
0
4 6 8 10 12 14 16 18
LSNONFO
RL
(d
B)
f (GHz)
d = 3 mm
13
13.5
14
14.5
15
15.5
16
0 5 10 15 20 25 30 35 40
(100-x)LSNO/xNFO(100-x)LSNO/xLSMO
f r1 (
Hz)
x (%)
19
Hình 5.11. Các đường cong RL(f) và Z(f) của các lớp hấp thụ
trải từ hỗn hợp vật liệu nano tổ hợp (100-x)LSNO/xNFO.
Trong hệ mẫu LSNO/NFO cả hai tần số fr và fz (hình 5.12) đều có xu
hướng tăng theo nồng độ x tăng nên vai trò của cơ chế tổn hao hồi phục từ
cũng bị loại trừ. Một cơ chế tổn hao từ nữa có thể được đề cập ở đây là sự
hấp thụ do cộng hưởng sắt từ (Ferromagnetic Resonance - FMR), xảy ra tại
tần số cộng hưởng fFMR xác định bởi biểu thức:
𝑓𝐹𝑀𝑅 = 𝛾𝐻𝑒𝑓𝑓 =1
2𝜋𝑔
𝑒
2𝑚(𝐻 + 𝐻𝐴 + 𝜇0𝑀) (5.1)
Mô hình dựa trên hiện tượng cộng hưởng sắt từ này giải thích rất rõ sự
gia tăng tần số cộng hưởng theo sự tăng của nồng độ NFO trong các các lớp
vật liệu nano tổ hợp LSNO/NFO. Các kết quả được đưa ra trên hình 5.11a-f
cũng cho thấy có sự tồn tại của một đỉnh hấp thụ với cường độ yếu trong
vùng tần số thấp từ 5-6 GHz. Giá trị tần số (fp-TT) tính toán được theo mô
hình phù hợp pha (công thức 3.1) và giá trị (fp-QS) quan sát trên các đường
RL(f) được liệt kê trong bảng 5.5.
-20
-15
-10
-5
0
0
1
2
3
4
5
6
7
4 6 8 10 12 14 16 18
RL (
dB
) Z (k
)
Z0 = 377
(a) x = 0
f (GHz)
-20
-15
-10
-5
0
0
1
2
3
4
5
6
7
4 6 8 10 12 14 16 18
Z0 = 377
(d) x = 20
RL (
dB
) Z (k
)
f (GHz)
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
0
1
2
3
4
5
6
7
4 6 8 10 12 14 16 18
Z0 = 377
(b) x = 8
RL (
dB
) Z (k
)
f (GHz)
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
0
1
2
3
4
5
6
7
4 6 8 10 12 14 16 18
Z0 = 377
(e) x = 30
RL (
dB
) Z (k
)
f (GHz)
-25
-20
-15
-10
-5
0
0
1
2
3
4
5
6
7
4 6 8 10 12 14 16 18
f (GHz)
(c) x = 15
Z0 = 377
RL (
dB
) Z (k
)
-25
-20
-15
-10
-5
0
0
1
2
3
4
5
6
7
4 6 8 10 12 14 16 18
(f) x = 35
Z0 = 377
RL (
dB
) Z (k
)
f (GHz)
20
Hình 5.13. |S11|(f) (a) và RL(f) (b) của các mẫu có đế kim loại Al.
Hiệu ứng phù hợp pha được tăng cường đáng kể bởi đế kim loại. Hệ số phản xạ thu được, |S11| và độ tổn hao phản xạ, RL của các mẫu có
đế Al được chỉ ra trên hình 5.13. Kết quả cho sự xuất hiện của hiệu ứng phù
hợp pha tại các đỉnh cộng hưởng trong vùng tần số thấp gần 5-6 GHz, tức là
hiệu ứng phù hợp pha được tăng cường bởi đế Al. Kết quả này của chúng
tôi một lần nữa xác minh sự tồn tại của cộng hưởng phù hợp pha bằng các
phép đo trên các mẫu có đế kim loại Al.
5.2.3. Hệ hạt nano tổ hợp (100-x)La1,5Sr0,5NiO4/xLa0,7Sr0,3MnO3 ( x = 0;
4; 8; 10 %)
Hình 5.14. Các đường cong RL(f) và |Z/Z0|(f) cho tất cả các mẫu
trong dải tần số từ 4-18 GHz: (a) x = 0; (b) x = 4; x = 8; x = 10.
Hình 5.14a-d trình bày các đường cong phụ thuộc tần số của độ tổn hao
phản xạ RL và |Z/Z0| của tất cả các mẫu (100-x)LSNO/xLSMO. Khả năng
hấp thụ của các mẫu được tăng cường khi nồng độ thay thế của các hạt nano
sắt từ LSMO cho các hạt nano điện môi nhỏ hơn 4% (x < 4), nhưng lại giảm
trở lại nếu nồng độ thay thế tiếp tục tăng. Các tham số đặc trưng được xác
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0
815
203035
4 6 8 10 12 14 16 18
|S1
1|
x =
a)
f (GHz)
-20
-15
-10
-5
0
5
0815203035
4 6 8 10 12 14 16 18
RL
(d
B)
f (GHz)
x =
b)
21
định từ các phép đo sóng vi ba nói trên được liệt kê trong bảng 5.6. Theo
quan sát trên hình 5.14, điều kiện phù hợp trở kháng Z = Z0 được thõa mãn
ở tần số fz = fr1 cho mẫu có x = 0 và x = 4. Với các mẫu có x > 4, sự sai khác
của Z từ điều kiện phù hợp trở kháng sẽ giải thích cho sự suy giảm trong khả
năng hấp thụ sóng vi ba của các mẫu có chứa hàm lượng LSMO cao.
Bảng 5.6. Các tham số đặc trưng hấp thụ sóng vi ba của
các lớp hấp thụ (100-x)LSNO/xLSMO trong paraffin.
x 0 4 8 10
a. Các mẫu không có đế Al
fp (n=2) 5.3 5.27 5.26 5.16
fr1(GHz) 13.6 13.5 13.2 13.1
fr2(GHz) 5.7 5.57 5.8 5.53
RL(fr1)(dB) -18.2 -28.5 -16.9 -14.5
RL(fr2)(dB) -2.9 -2.7 -3.3 -2.9
b. Các mẫu có đế Al
fr1(GHz) - 15.9 15.4 16.6
fr2(GHz) 6.0 5.4 6.3 5.5
RL(fr1)(dB) - -17.8 -8.7 -22.5
RL(fr2)(dB) -8.6 -30.7 -22 -53.8
Hình 5.15. Các mẫu có đế kim loại Al: (a) |S11|,và
(b) tương ứng là độ tổn hao phản xạ RL.
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
04810
a)
x =
|S11
|
-60
-50
-40
-30
-20
-10
0
10
4 6 8 10 12 14 16 18
04810
RL
(dB
)
f (GHz)
b)
x =
22
Các đỉnh cộng hưởng hấp thụ có xu hướng dịch chuyển về phía tần số
thấp hơn khi nồng độ các hạt nano từ tính LSMO tăng lên (hình 5.12) và
được gây ra bởi sự tăng cường của các liên kết giữa các hạt từ LSMO theo
cơ chế tổn hao hồi phục từ. Ngoài ra, trên các đường cong RL(f) (hình 5.14a-
d) còn xuất hiện một đỉnh cộng hưởng tại tần số fr2 (~fp tính toán) với cường
độ rất yếu, trong vùng tần số thấp 6 GHz. Hình 5.15a-b trình bày đường cong
|S11|(f) và RL(f) của các mẫu có đế Al. Đáng chú ý là, tín hiệu phản xạ |S11|
giảm mạnh về gần không (hình 5.15a) và tương ứng trên đường cong RL(f)
là sự giảm mạnh của RL xuống đến -53,8 dB tại tần số cộng hưởng ~ 5,5
GHz cho mẫu x = 10. Kết quả này, một lần nữa, cung cấp bằng chứng thuyết
phục cho bản chất phù hợp pha của các đỉnh cộng hưởng fr2.
23
KẾT LUẬN CHUNG
Luận án là một công trình nghiên cứu thực nghiệm về một số hệ hạt nano
có khả năng hấp thụ mạnh sóng vi ba với các kết quả chính như sau:
1. Đã chế tạo thành công các hệ hạt nano đơn pha tinh thể La1,5Sr0,5NiO4,
CoFe2O4, NiFe2O4, La0,7Sr0,3MnO3 và hệ hạt nano kim loại Fe với số lượng
lớn sử dụng phương pháp phản ứng pha rắn kết hợp với nghiền cơ năng
lượng cao và một quy trình xử lý nhiệt thích hợp sau nghiền. Ảnh hưởng của
điều kiện công nghệ chế tạo lên một số tính chất cơ bản của các bột nano đã
được khảo sát. Các sản phẩm cuối cùng thu được có chất lượng cao, đáp ứng
tốt các yêu cầu nghiên cứu của luận án.
2. Xây dựng được thành công quy trình chế tạo các tấm hấp thụ từ bột
nhồi nano và paraffin, quy trình đo hấp thụ thông qua phép đo phản xạ và
truyền qua sóng vi ba trong không gian tự do sử dụng các thiết bị phân tích
mạng vector và phần mềm xử lý số liệu bằng ngôn ngữ macro
(KaleidaGraph) trên cơ sở lý thuyết đường truyền và thuật toán NRW.
3. Lần đầu tiên chúng tôi quan sát thấy hiện tượng hấp thụ mạnh sóng vi
ba trong hệ hạt nano điện môi La1,5Sr0,5NiO4, cho dù trước đó vật liệu này
không được trông đợi sẽ cho khả năng hấp thụ mạnh sóng điện từ. Hiệu suất
hấp thụ năng lượng sóng vi ba của vật liệu lên đến 99,98%. Phát hiện này
mở ra một triển vọng mới đối với các vật liệu điện môi nói chung cũng như
các vật liệu có hằng số điện môi lớn nói riêng trong lĩnh vực vật liệu hấp thụ
sóng vi ba.
4. Đã khảo sát ảnh hưởng của độ dày lớp hấp thụ d, tỷ số thể tích giữa bột
nhồi và chất mang paraffin, hay tỷ số khối lượng giữa các thành phần bột
nhồi trong các mẫu tổ hợp lên tính chất hấp thụ sóng vi ba của các lớp hấp
thụ. Những khảo sát này phần nào cho những đánh gia ban đầu về mức độ
ảnh hưởng của các yếu tố lên tính chất hấp thụ của vật liệu.
5. Một trong những kết quả quan trọng của luận án là việc sử dụng đế kim
loại phẳng (Al) trong các phép đo phản xạ nhằm phát hiện hiệu ứng cộng
hưởng phù hợp pha. Phương pháp này cũng có thể được dùng để phân biệt
một cách hiệu quả hiệu ứng cộng hưởng phù hợp pha và cộng hưởng phù
hợp trở kháng, góp phần làm rõ thêm cơ chế của các hiệu ứng hấp thụ.
6. Bằng việc thay thế một phần các hạt nano từ tính, có độ từ thẩm cao,
cho các hạt nano điện môi, có hằng số điện môi khổng lồ, chúng tôi nhận
thấy một sự cải thiện đáng kể khả năng hấp thụ sóng vi ba của các vật liệu
nano tổ hợp điện môi/sắt từ và điện môi/ferrite (100-x) La1,5Sr0,5NiO4 +
x(CoFe2O4; NiFe2O4; La0,7Sr0,3MnO3). Điều này cho thấy rằng việc kết hợp
đồng thời nhiều yếu tố tổn hao trong cùng một vật liệu sẽ là phương pháp
hữu hiệu để thu được các MAM có khả năng hấp thụ mạnh và phản xạ yếu
sóng vi ba.
7. Chúng tôi đã quan sát được hai hiện tượng hoàn toàn trái ngược nhau
trong hai hệ nano tổ hợp LSNO/NFO và LSNO/LSMO: khi tăng nồng độ
24
chất thay thế NFO và LSMO, đỉnh hấp thụ phù hợp trở kháng có xu hướng
dịch lên vùng tần số cao hơn đối với LSNO/NFO và dịch xuống vùng tần số
thấp hơn với LSNO/LSMO. Trong khi hiệu ứng hấp thụ quan sát thấy trong
LSNO/NFO được cho là do hiện tượng cộng hưởng sắt từ của các hạt nano
NFO, hiệu ứng quan sát thấy trong LSNO/LSMO là do hiện tượng hồi phục
từ của các hạt nano LSMO liên kết.
Như vậy, luận án đã hoàn thành những mục tiêu đề ra, phát hiện một vật
liệu mới, vật liệu điện môi có hằng số điện môi khổng lồ, cho khả năng hấp
thụ tốt sóng vi ba trong vùng tần số từ 4-18 GHz. Khảo sát sự ảnh hưởng
của việc thay đổi độ dày cũng như tỷ phần khối lượng giữa “chất nhồi” và
“chất mang” lên tính chất hấp thụ sóng vi ba của hệ hạt nano kim loại Fe.
Tìm kiếm và phát triển vật liệu hấp thụ sóng vi ba có hiệu suất cao trên cơ
sở tổ hợp các hạt nano điện môi LSNO bằng cách bổ sung thêm các thành
phần từ tính. Luận án cũng thiết lập được một quy trình chế tạo mẫu, đo đạc
thực nghiệm và xử lý số liệu khá hoàn chỉnh cho một vấn đề nghiên cứu khá
mới mẻ và thiết thực ở Việt Nam. Các hiệu ứng quan sát thấy đều được giải
thích bằng những mô hình lý thuyết và cơ chế vật lý phù hợp tương ứng. Các
kết quả của luận án đã được báo cáo trong 04 bài báo trên các tạp chí quốc
tế và 05 bài báo trên các tạp chí trong nước.