chu thỊ anh xuÂn - gust.edu.vngust.edu.vn/media/26/uftai-ve-tai-day26566.pdf · 4”, tạp chí...

28
BGIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIN HÀN LÂM KHOA HC VÀ CÔNG NGHVIT NAM HC VIN KHOA HC VÀ CÔNG NGH……………..*****……………. CHU THANH XUÂN NGHIÊN CU CHTO MT SVT LIU HP THSÓNG VI BA TRÊN CƠ SỞ THP VT LIU ĐIỆN MÔI La 1,5 Sr 0,5 NiO 4 VI CÁC HT NANO TChuyên ngành: Vt liu điện tMã s: 9.44.01.23 TÓM TT LUN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VT LIU HÀ NI - M 2018

Upload: others

Post on 19-Oct-2019

5 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ

CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ

……………..*****…………….

CHU THỊ ANH XUÂN

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ VẬT LIỆU HẤP

THỤ SÓNG VI BA TRÊN CƠ SỞ TỔ HỢP VẬT LIỆU

ĐIỆN MÔI La1,5Sr0,5NiO4 VỚI CÁC HẠT NANO TỪ

Chuyên ngành: Vật liệu điện tử

Mã số: 9.44.01.23

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU

HÀ NỘI - NĂM 2018

Công trình được hoàn thành tại:

VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU - VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ

CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

Người hướng dẫn khoa học:

1. TS. Đào Nguyên Hoài Nam

2. GS.TSKH. Nguyễn Xuân Phúc

Phản biện 1:

Phản biện 2:

Phản biện 3:

Luận án sẽ được bảo vệ trước hội đồng chấm luận án cấp Học viện tại: Học

viện vào hồi….. giờ….. ngày ….. tháng ….. năm 2018

Có thể tìm hiểu luận án tại:

- Thư viện Quốc gia

- Thư viện Học viện khoa học và công nghệ

DANH MỤC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ

Các bài báo trong danh mục ISI:

1. P.T. Tho, C.T.A. Xuan, D.M. Quang, T.N. Bach, T.D. Thanh,

N.T.H. Le , D.H. Manh, N.X. Phuc, D.N.H. Nam, “Microwave

absorption properties of dielectric La1.5Sr0.5NiO4 ultrafine

particles”, Materials Science and Engineering B, 186 (2014), pp.

101-105.

2. Chu T. A. Xuan, Pham T. Tho, Doan M. Quang, Ta N. Bach, Tran

D. Thanh, Ngo T. H. Le, Do H. Manh, Nguyen X. Phuc, and Dao

N. H. Nam, “Microwave Absorption in La1.5Sr0.5NiO4/CoFe2O4

Nanocomposites”, IEEE Transactions on Magnetics, Vol. 50, No 6

(2014), pp. 2502804.

3. Xuan T. A. Chu, Bach N. Ta, Le T. H. Ngo, Manh H. Do, Phuc X.

Nguyen, and Dao N. H. Nam, “Microwave Absorption Properties of

Iron Nanoparticles Prepared by Ball-Milling”, Journal of Electronic

Materials, Vol. 45, No. 5 (2016), pp. 2311-2315.

4. T.N. Bach, C.T.A. Xuan, N.T.H. Le, D.H. Manh, D.N.H. Nam,

“Microwave absorption properties of (100-

x)La1.5Sr0.5NiO4/xNiFe2O4 nanocomposites”, Journal of Alloys and

Compounds, 695 (2017), pp. 1658-1662.

Các bài báo đăng trong tạp chí trong nước:

5. Chu Thị Anh Xuân, Phạm Trường Thọ, Đoàn Mạnh Quang, Tạ

Ngọc Bách, Nguyễn Xuân Phúc, Đào Nguyên Hoài Nam, “Nghiên

cứu khả năng hấp thụ sóng vi ba của các hạt nano điện môi

La1,5Sr0,5NiO4”, Tạp chí Khoa học Công nghệ, 52 (3B) (2014), tr.

289-297. 6. Chu Thi Anh Xuan, Ta Ngoc Bach, Tran Dang Thanh, Ngo Thi

Hong Le, Do Hung Manh, Nguyen Xuan Phuc, Dao Nguyen Hoai

Nam, “High-energy ball milling preparation of La0.7Sr0.3MnO3 and

(Co,Ni)Fe2O4 nanoparticles for microwave absorption

applications”, Vietnam Journal of Chemistry, International Edition,

54(6) (2016), pp. 704-709.

7. Chu Thị Anh Xuân, Tạ Ngọc Bách, Ngô Thị Hồng Lê, Đỗ Hùng

Mạnh, Nguyễn Xuân Phúc, Đào Nguyên Hoài Nam, “Chế tạo và

nghiên cứu tính chất hấp thụ sóng vi ba của tố hợp hạt nano (100 -

x)La1.5Sr0.5NiO4/xNiFe2O4”, Tạp chí Khoa học và Công nghệ - Đại

học Thái Nguyên, 157(12/1), tr. 177-181.

8. Chu Thị Anh Xuân, Tạ Ngọc Bách, Đỗ Hùng Mạnh, Ngô Thị Hồng

Lê, Nguyễn Xuân Phúc, Đào Nguyên Hoài Nam, “Tính chất hấp thụ

sóng điện từ của hệ hạt nano kim loại Fe trong vùng tần số vi ba”,

Tạp chí Khoa học – Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2, Số 44

(2016), tr. 16-23.

9. Ta Ngoc Bach, Chu Thi Anh Xuan, Do Hung Manh, Ngo Thi Hong

Le, Nguyen Xuan Phuc and Dao Nguyen Hoai Nam, “Microwave

absorption properties of La1,5Sr0,5NiO4/La0.7Sr0.3MnO3

nanocomposite with and without metal backing”, Journal of Science

of HNUE - Mathematical and Physical Sci., Vol. 61(7) (2016), pp.

128-137.

1

MỞ ĐẦU

Trong những năm gần đây, việc ứng dụng sóng điện từ trong dải tần số

GHz đã và đang trở nên phổ biến do nhu cầu phát triển ngày càng cao của

các thiết bị truyền thông không dây, phát sóng vệ tinh, điều trị y tế và các

ứng dụng trong quân sự,… Cùng với đó, vấn đề giảm thiểu ảnh hưởng của

sóng điện từ cũng đang trở nên cấp thiết hơn bao giờ hết. Vì vậy, vật liệu

che chắn và hấp thụ sóng điện từ trong dải tần số GHz ngày càng thu hút

được sự chú ý của nhiều nhóm nghiên cứu trên cả hai lĩnh vực khoa học cơ

bản và công nghệ. Để loại bỏ nhiễu điện từ (Electromagnetic Interference-

EMI), giảm thiết diện phản xạ sóng điện từ và đảm bảo tính bảo mật cho các

hệ thống hoạt động dựa trên sóng điện từ, vật liệu che chắn và hấp thụ sóng

điện từ đã được phát triển, trong đó, vật liệu hấp thụ sóng vi ba (Microwave

Absorption Materials - MAM) được đặc biệt quan tâm và đầu tư nghiên cứu

với các ứng dụng đa dạng và hiệu quả trong nhiều lĩnh vực khác nhau. Trong

lĩnh vực quân sự, vật liệu hấp thụ sóng radar (Radar Absorption Materials -

RAM) trong dải tần số từ 8-12 GHz là yếu tố quan trọng của công nghệ tàng

hình cho các phương tiện chiến đấu như: máy bay chiến đấu, tàu chiến, tên

lửa tầm xa, …

Các nghiên cứu về vật liệu sóng điện từ chủ yếu được thực hiện theo ba

hướng chính: (1) hoàn thiện khả năng chống phản xạ; (2) tăng cường khả

năng hấp thụ và (3) mở rộng vùng tần số hoạt động. Trong đó, sự hấp thụ

đồng thời cả hai thành phần năng lượng điện trường và năng lượng từ trường

được hi vọng sẽ làm gia tăng độ tổn hao và do đó tăng hiệu suất hấp thụ điện

từ của vật liệu. Hơn nữa, công nghệ nano ra đời mở ra một hướng phát triển

mới cho các nghiên cứu về vật liệu hấp thụ ứng dụng trong che chắn và

chống nhiễu điện từ. Các MAM có cấu trúc nano ngày càng nhận được sự

quan tâm của các nhóm nghiên cứu do các đặc tính hấp dẫn cũng như khả

năng hấp thụ mạnh hơn sóng vi ba so với các vật liệu cùng loại ở dạng khối

hoặc có cấu trúc micro. Tính chất thú vị của vật liệu nano được bắt nguồn từ

kích thước rất nhỏ của chúng. Khi kích thước hạt giảm xuống đến giới hạn

nano, các hiệu ứng bề mặt đóng góp chủ yếu vào vào sự thay đổi tính chất

đặc trưng của vật liệu. Mặt khác, vật liệu nano còn có hoạt tính cao, dễ phân

tán và do đó thuận lợi hơn cho việc tạo thành các lớp hấp thụ nhẹ và mỏng.

Khả năng hấp thụ sóng vi ba của vật liệu có thể được xác định dựa vào

các thông số đặc trưng như độ từ thẩm tương đối (r), độ điện thẩm tương

đối (r) và sự phù hợp trở kháng của vật liệu với môi trường truyền sóng. Độ

tổn hao phản xạ RL (Reflection Loss) là đại lượng thường được dùng để đánh

giá chất lượng của các vật liệu hấp thụ sóng vi ba được tính toán theo công

thức RL = 20log|(Z - Z0)/(Z + Z0)|, trong đó, Z = Z0(r/r)1/2 là trở kháng đầu

vào của chất hấp thụ, Z0 là trở kháng của không khí. Khả năng hấp thụ sóng

vi ba tối ưu tương ứng với một giá trị âm rất lớn của RL có thể đạt được khi

(i) trở kháng đầu vào của các chất hấp thụ gần bằng với trở kháng của môi

2

trường truyền sóng tới, |Z| = Z0, (cơ chế phù hợp trở kháng - Z Matching),

hoặc (ii) độ dày lớp hấp thụ thỏa mãn điều kiện phù hợp pha (Phase

Matching), hay hiệu ứng một phần tư bước sóng (quarter-wavelength) với d

= (2n+1)c/[4f(|r||r|)1/2], n = 0, 1, 2, … Hai hiệu ứng trên thường được quan

sát thấy nhiều nhất tại các tần số hấp thụ cộng hưởng của nhiều chất hấp thụ

và đều cho giá trị âm rất lớn của RL. Do điều kiện |Z| = Z0 có thể đạt được

khi r = r, một phương pháp hữu hiệu để tăng khả năng hấp thụ của vật liệu

đó là thiết lập sự cân bằng giữa hằng số điện môi và độ từ thẩm, điều này

hoàn toàn có thể thực hiện được bằng cách pha trộn các vật liệu điện môi và

vật liệu sắt từ hoặc ferrite theo một tỷ lệ thích hợp. Vì vậy, trong những năm

gần đây đã có rất nhiều các công bố khoa học về khả năng hấp thụ sóng điện

từ trong vùng tần số GHz của các vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở tổ

hợp các hạt nano từ và điện môi. Theo đó, độ tổn hao phản xạ, RL tại đỉnh

hấp thụ có thể đạt giá trị âm rất thấp dưới -50 dB.

Các nghiên cứu trên thế giới đã có những bước tiến dài trong việc phát

triển các vật liệu có khả năng hấp thụ mạnh sóng vi ba. Ngoài carbon đen

(carbon black- C) và carbonyl sắt (carbonyl- Fe) là những vật liệu hấp thụ

truyền thống được ứng dụng phổ biến nhất hiện nay và có độ tổn hao phản

xạ không cao (thường chỉ đạt trung bình cỡ -10 dB đến -15 dB) [57, 100,

173], các nghiên cứu về khả năng hấp thụ sóng vi ba của các hệ hạt nano

hoặc các vật liệu nano tổ hợp cho thấy giá trị của RL cộng hưởng có thể đạt

từ -50 dB đến -60 dB. Ví dụ như các hệ hạt nano tổ hợp Fe3O4/GCs cho RL

~ -52 dB tại đỉnh hấp thụ 8,76 GHz, vật liệu nano tổ hợp

BaFe9Mn0.75Co0.75Ti1.5O19/ MWCNTs cho RL ~ -56 dB tại gần 17 GHz, vật

liệu tổ hợp C/CoFe-CoFe2O4 trong paraffin với độ tổn hao phản xạ RL đạt

xuống đến ~ -71,73 dB tại 4,78 GHz, vật liệu nano tổ hợp có cấu trúc lõi vỏ

Fe/HCNTs (RL ~ -50 dB tại 7,41 GHz) vật liệu nano tổ hợp có cấu trúc lõi

vỏ Co-C trong paraffin (RL ~ -62,12 dB tại 11,85 dB), … Tại Việt Nam, vật

liệu hấp thụ sóng điện từ đã được quan tâm nghiên cứu trong những năm

gần đây. Năm 2011, nhóm các cán bộ của viện kỹ thuật quân sự (Bộ Quốc

Phòng) đã bắt đầu các nghiên cứu về tính chất hấp thụ sóng radar băng tần

X của vật liệu nano multiferroic BiFeO3-CoFe2O4 (RL ~ -35,5 dB tại 10,2

GHz) hay các hạt nano Mn0.5Zn0.5Fe2O4 trong nhựa thông và vật liệu tổ hợp

chứa các hạt nano ferrite Ba-Co. PGS. TS. Vũ Đình Lãm và nhóm nghiên

cứu thuộc Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ

Việt Nam cũng đã tiến hành nghiên cứu về hiện tượng hấp thụ và khả năng

tàng hình sóng vi ba của các siêu vật liệu (metamaterials) trong những năm

gần đây và đã có nhiều công bố trên các tạp chí khoa học hàng đầu thế giới.

Dựa trên khả năng và xu thế ứng dụng của vật liệu hấp thụ sóng điện từ

trong tương lai, tình hình nghiên cứu trong nước và trên thế giới, chúng tôi

đề xuất đề tài “Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên

cơ sở tổ hợp vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 với các hạt nano từ”. Đề tài này

3

được lựa chọn để thay thế cho đề tài đã đăng ký trong thuyết minh hồ sơ

nghiên cứu sinh “Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên

cơ sở tổ hợp các hạt nano từ và điện môi”, nhằm phù hợp hơn với điều kiện

thực hiện luận án và các kết quả đã thu nhận được của nghiên cứu sinh.

Chúng tôi tin tưởng rằng đề tài sẽ có những đóng góp đáng kể không chỉ

cho sự hiểu biết về các cơ chế tương tác của sóng điện từ với vật liệu, tìm

kiếm và phát triển một số vật liệu hấp thụ sóng vi ba trên cơ sở các hạt nano

ferrite, sắt từ, điện môi và các hệ hạt nano tổ hợp của chúng, mà còn mở ra

khả năng ứng dụng của các hệ vật liệu này trong che chắn và chống nhiễu

điện từ.

Các nội dung chính trong luận án được trình bày trong 4 chương:

Chương 1. Các hiện tượng và vật liệu hấp thụ sóng vi ba.

Chương 2. Kỹ thuật thực nghiệm.

Chương 3. Tính chất hấp thụ sóng vi ba của hệ hạt nano điện môi

La1,5Sr0,5NiO4.

Chương 4. Công nghệ chế tạo và tính chất hấp thụ sóng vi ba của các hạt

nano kim loại Fe.

Chương 5. Công nghệ chế tạo và tính chất hấp thụ sóng vi ba của một số

hệ hạt nano tổ hợp điện môi/sắt từ, ferrite.

Mục tiêu của luận án:

Chế tạo các hệ hạt nano (điện môi, ferrites, sắt từ, kim loại) và các hệ

hạt nano tổ hợp của chúng. Tìm quy trình công nghệ tối ưu, phù hợp cho

việc chế tạo các mẫu hấp thụ. Khảo sát các tính chất cơ bản của các vật liệu

nano chế tạo.

Đo đạc và nghiên cứu các hiệu ứng hấp thụ sóng vi ba trong các hệ hạt

nano từ-điện môi, các cơ chế hấp thụ và sự phụ thuộc của tính chất hấp thụ

vào các thông số của vật liệu, từ đó tìm giải pháp nâng cao khả năng hấp thụ

cũng như điều chỉnh các tham số hấp thụ.

Tìm kiếm và phát triển những vật liệu mới (hấp thụ đồng thời nhiều

cơ chế) với khả năng hấp thụ mạnh sóng vi ba, bắt kịp các thành tựu của thế

giới (RL tại đỉnh hấp thụ đạt -40 dB đến -60 dB, tương ứng với khả năng hấp

thụ trên 99,99% công suất sóng điện từ tại tần số cộng hưởng trong vùng vi

ba).

Đối tượng nghiên cứu của luận án:

Các hạt nano sắt từ và ferrites có µ và Ms cao như gốm sắt từ

La0.3Sr0.7MnO3, các ferrite CoFe2O4, NiFe2O4, hệ hạt nano kim loại Fe.

Các hạt nano của vật liệu có hằng số điện môi khổng lồ La1,5Sr0,5NiO4.

Các hạt nano tổ hợp của sắt từ/ferrite từ và điện môi.

Cách tiếp cận, phương pháp nghiên cứu:

Cách tiếp cận: Dựa trên những kết quả nghiên cứu sẵn có của nhóm

nghiên cứu kết hợp với một số bài báo, công bố của các tác giả trong và

ngoài nước về vật liệu hấp thụ sóng điện từ nói chung và vật liệu hấp thụ

4

sóng vi ba, sóng radar nói riêng để làm nền tảng và cơ sở nghiên cứu. Từ đó,

xây dựng phương pháp nghiên cứu thích hợp trong điều kiện thí nghiệm

trong nước, từ việc chế tạo vật liệu, xây dựng các phép đo, áp dụng các mô

hình lý thuyết phù hợp để phân tích và xử lý số liệu, cho đến việc đánh giá

các kết quả thực nghiệm thu được và định hướng các nghiên cứu tiếp theo.

Phương pháp nghiên cứu: Đề tài sẽ được thực hiện chủ yếu bằng

phương pháp thực nghiệm. Mẫu bột có kích thước hạt nanomet được chế tạo

chủ yếu bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao kết hợp với các công

đoạn xử lý nhiệt thích hợp. Cấu trúc vật liệu, hình thái pha, hình dạng và

kích thước hạt được khảo sát, phân tích và đánh giá trên cơ sở phân tích

nhiễu xạ tia X và ảnh kính hiển vi điện tử quét SEM. Các phép đo đánh giá

tính chất từ của vật liệu được thực hiện trên hệ từ kế mẫu rung (PPMS,

VSM). Cuối cùng, các phép đo phản xạ và truyền qua sóng vi ba trong vùng

tần số từ 4-18 GHz được thực hiện trong không gian tự do (môi trường không

khí) và ở nhiệt độ phòng. Từ các số liệu thực nghiệm thu được, tính toán hệ

số tổn hao phản xạ (RL) sử dụng lý thuyết đường truyền và thuật toán NRW.

Kết quả thực nghiệm sẽ được biện luận và phân tích nhằm giải thích các hiện

tượng vật lý và tìm kiếm cơ chế hấp thụ. Trên cơ sở đó, đưa ra các giải pháp

phát triển các tính năng hấp thụ sóng điện từ của vật liệu, điều chỉnh các

tham số công nghệ và đánh giá khả năng ứng dụng.

Các kết quả mới đã đạt được của luận án:

Đã nghiên cứu chế tạo thành công vật liệu dạng tấm bằng phương pháp

bột nhồi nano với chất mang paraffin.

Lần đầu tiên phát hiện ra khả năng hấp thụ mạnh sóng vi ba trong vùng

tần số từ 4-18 GHz trên các tấm vật liệu La1,5Sr0,5NiO4/paraffin. Giá trị độ

tổn hao phản xạ thấp nhất vào khoảng -36,7 dB, đạt hiệu suất hấp thụ

99,98%, được quan sát trên tấm hấp thụ có độ dày d = 3,0 mm.

Quan sát thấy sự gia tăng hiệu ứng cộng hưởng phù hợp pha trong các

tấm hấp thụ bằng cách sử dụng đế kim loại Al trong kỹ thuật đo phản xạ.

Đã quan sát thấy hai hiệu ứng dịch chuyển đỉnh hấp thụ trái ngược

nhau trong các tấm vật liệu tổ hợp La1,5Sr0,5NiO4/NiFe2O4 và

La1,5Sr0,5NiO4/La0,7Sr0,3MnO3, đưa ra khả năng mở rộng dải tần số hấp thụ

sóng vi ba.

Trong quá trình thực hiện và viết luận án, mặc dù tác giả đã rất cố gắng

nhưng vẫn không thể tránh được những sai sót. Tác giả rất mong nhận được

những ý kiến đóng góp, phản biện của các nhà khoa học, các nhóm nghiên

cứu lĩnh vực liên quan cũng như những người quan tâm đến đề tài.

5

Chương 1. Các hiện tượng và vật liệu hấp thụ sóng vi ba

Chương này trình bày những nét cơ bản nhất về tình hình nghiên cứu và

phát triển của vật liệu hấp thụ sóng vi ba. Một số kiến thức cơ bản liên quan

đến tính chất tương tác giữa sóng điện từ và vật liệu, cũng như các cơ chế

hấp thụ chính xảy ra trong các chất hấp thụ như cơ chế tổn hao điện từ trong

các chất dẫn điện, cơ chế tổn hao điện môi và các cơ chế tổn hao từ đã được

trình bày nhằm bổ trợ cho các bàn luận và giải thích kết quả thực nghiệm

trong các chương sau. Một số cấu trúc và vật liệu hấp thụ sóng vi ba điển

hình, được quan tâm nghiên cứu nhiều nhất như các cấu trúc hấp thụ cộng

hưởng đơn lớp (Salisbury, Dallenbach), đa lớp Jaumann hấp thụ dải rộng,

các chất hấp thụ bất đồng nhất, vật liệu hấp thụ dạng hỗn hợp, các chất hấp

thụ từ tính hay vật liệu Meta hấp thụ hoàn hảo sóng điện từ và một số các hệ

vật liệu cụ thể liên quan đến đối tượng nghiên cứu của đề tài luận án (vật

liệu điện môi có hằng số điện môi khổng lồ La1,5Sr0,5NiO4, vật liệu ferrite

Ni(Co)Fe2O4 và vật liệu sắt từ Fe, La0,7Sr0,3MnO3) đã được phân tích trên cơ

sở các kết quả nghiên cứu trước đây. Đây là cơ sở quan trọng cho việc thảo

luận các kết quả nghiên cứu của đề tài luận án này.

Chương 2. Kỹ thuật thực nghiệm

Chương này trình bày về phương pháp phản ứng pha rắn kết hợp với

nghiền cơ năng lượng cao và một quy trình xử lý nhiệt thích hợp, cho phép

chế tạo số lượng lớn mẫu có chất lượng tốt đáp ứng cho các phép đo phản

xạ/truyền qua sóng vi ba. Các kỹ thuật phân tích cấu trúc, xác định kích

thành phần các nguyên tố và các phép đo tính chất từ của vật liệu đã được

khai thác một cách hiệu quả nhằm đánh giá chất lượng của sản phẩm. Một

số kỹ thuật đo các thông số điện từ của các chất hấp thụ cũng được giới thiệu.

Từ đó đưa ra những lập luận cho việc lựa chọn kỹ thuật đường truyền trong

không gian tự do, được thực hiện trong môi trường không khí thông qua hai

phép đo phản xạ/truyền qua sóng vi ba trong vùng tần số từ 4-18 GHz, là

phương pháp đo phù hợp nhất trong khảo sát khả năng hấp thụ sóng vi ba

của các MAM, trải từ hỗn hợp của các hệ hạt nano phân tán trong paraffin

trên một khuôn mi-ca thiết kế sẵn. Các thiết bị sử dụng trong các phép đo

thực nghiệm của luận án đều là các thiết bị hiện đại và có độ chính xác cao.

Cuối cùng, trở kháng Z và độ tổn hao phản xạ RL, đại lượng đặc trưng cho

cả hai khả năng hấp thụ mạnh hoặc phản xạ yếu bức xạ vi ba của các MAM,

được tính toán thông qua phần mềm xử lý số liệu KaleidaGraph dựa trên lý

thuyết đường truyền, thuật toán NRW.

6

Chương 3. Tính chất hấp thụ sóng vi ba

của hệ hạt nano điện môi La1,5Sr0,5NiO4

3.1. Các đặc trưng cơ bản của hệ hạt nano điện môi La1,5Sr0,5NiO4

3.1.1. Đặc trưng cấu trúc và kích thước hạt

Kết quả XRD (hình 3.1) cho thấy vật liệu là đơn pha tinh thể

La1,5Sr0,5NiO4, có cấu trúc perovskite thuộc hệ tinh thể tứ giác (tetragonal)

và nhóm đối xứng không gian I4/mmm (139). Kích thước hạt nano tinh thể

trung bình của vật liệu LSNO khoảng 50 nm.

Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X tại

nhiệt độ phòng của vật liệu LSNO.

Hình 3.2. Ảnh hiển vi điện tử quét

SEM của mẫu LSNO.

Kích thước hạt được xác định từ ảnh chụp bề mặt SEM (hình 3.2) của

mẫu bột LSNO vào khoảng 100-300 nm, lớn hơn nhiều so với kích thước

hạt tinh thể trung bình tính từ phổ XRD.

3.1.2. Tính chất từ của vật liệu

Hình 3.3 trình bày đường cong từ

hóa M(H) của hệ hạt nano LSNO.

Kết quả này cho thấy giá trị của

mô-men từ là rất nhỏ và gần như

không quan sát thấy hiệu ứng từ trễ.

Điều này chứng tỏ rằng hệ hạt nano

LSNO chế tạo được thể hiện tính chất

tương tự như một chất thuận từ tại

nhiệt độ phòng.

3.2. Khả năng hấp thụ sóng vi ba

của hệ hạt nano La1,5Sr0,5NiO4 theo

độ dày lớp hấp thụ Các tham số đặc trưng của các mẫu hấp thụ La1,5Sr0,5NiO4/paraffin có độ

dày d = 1,5; 2,0; 3,0 và 3,5 mm với phần trăm thể tích của các chất tương ứng

là 40% và 60% được trình bày trong bảng 3.1. Các đường cong RL(f) và |Z|(f)

được trình bày trong hình 3.4a-d.

Đường cong RL(f) của mẫu d = 1,5; 2,0 và 3,0 mm trong hình 3.4a-c đều

thể hiện một đỉnh cực tiểu tại tần số fr rất gần với giá trị tần số fz1 (bảng 3.1),

tại đó điều kiện phù hợp trở kháng |Z| ≈ Z0 = 377 Ω được thỏa mãn. Chứng

30 40 50 60 70 80

(004

)

(103

)(1

10

)

(112

)

(105

)(1

14

)

(200

)

(211

) (116

)

(204

/107

)

(008

/213

)

(206

)

(118

)

(220

)

(301

) (224

)(3

03

/208

)(3

10

)

La1,5Sr0,5NiO4

Hình 3.3. Đường cong từ trễ của

vật liệu LSNO đo tại nhiệt độ phòng.

-0.2

-0.1

0

0.1

0.2

-1 104

-5000 0 5000 1 104

H (Oe)

M (

em

u/g

)

La1,5Sr0,5NiO4

7

tỏ, sự hấp thụ mạnh sóng vi ba xảy ra tại các đỉnh hấp thụ cực tiểu là do hiệu

ứng cộng hưởng phù hợp trở kháng (Z-matching) gây ra. Tuy nhiên, hiện

tượng hấp thụ cộng hưởng cũng có thể xảy ra theo cơ chế phù hợp pha tại

tần số cộng hưởng phù hợp pha:

𝑓𝑝 = (2𝑛 + 1)𝑐/(4𝑑√|𝜀𝑅|. |𝜇𝑅|); n = 0, 1, 2, ... (3.1)

Hình 3.4. Đường cong RL(f) và Z(f) của các lớp hấp thụ LSNO/paraffin:

(a) d = 1,5 mm; (b) d = 2,0 mm; d = 3,0 mm và d = 3,5 mm.

Bảng 3.1. Các tham số đặc trưng của các lớp hấp thụ

La1,5Sr0,5NiO4/paraffin với độ dày khác nhau.

d (mm) 1,0 1,5 2,0 3,0 3,5

fr (GHz) - 14,7 12,18 9,7 8,2

fz1 (GHz) - 14,3 12,22 9,7 -

fz2 (GHz) - 13,2 - 9,2 -

fp (GHz)

(n=1) 4.18 13,9 12,7 10,9 10,4

|Z”|(fz1)(Ω) - 209,5 34,6 18,5 -

|Z”|(fz2)(Ω) - 317,2 - 242 -

RL(fr)(dB) - -24,5 -28,2 -36,7 -9,9

Rất khó để xác định cơ chế phù hợp trở kháng hay phù hợp pha là cơ chế

xảy ra tại đỉnh hấp thụ fr do cả hai giá trị fz1 và fp đều khá gần với giá trị của

fr. Khi d tăng từ 1,5 mm tới 3,0 mm, các đỉnh hấp thụ cộng hưởng có xu

-25

-20

-15

-10

-5

0

0

0.5

1

1.5

2

12 13 14 15 16 17 18

RL

|Z|

RL (

dB

)

|Z| (×

10

3)

f (GHz)

377

d = 1,5 mm

fz1fz2

a)

-40

-30

-20

-10

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

8 9 10 11 12

RL

|Z|

RL

(d

B)

|Z| (×

10

3

)

f (GHz)

377 fz1

fz2

d = 3,0 mmc)

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

12 12.5 13 13.5 14

RL

|Z|

RL

(d

B)

|Z| (×

10

3

)

f (GHz)

377fz1

d = 2,0 mmb)

-10

-8

-6

-4

-2

0

0

1

2

3

4

4 6 8 10 12

RL

|Z|

RL (

dB

)

|Z| (×

10

3

)

f (GHz)

d = 3,5 mm

377

d)

8

hướng dịch chuyển sang vùng tần số thấp hơn trong khi độ tổn hao phản xạ

tương ứng giảm dần (hình 3.6). Cơ chế cộng hưởng quan sát được trong các

mẫu này tại các đỉnh hấp thụ cực tiểu là cơ chế cộng hưởng phù hợp trở

kháng. Hiện tượng hấp thụ mạnh chỉ thu được tại tần số fz1, trong khi không

có sự bất thường nào được quan sát thấy (ngoại trừ mẫu d = 1,5 mm) trên

đường cong RL(f) tương ứng tại tần số fz2. Giá trị lớn của |Z”| (tham số “lệch

chuẩn” (mismash) của điều kiện phù hợp trở kháng) ở tần số fz2 có thể giải

thích cho việc không quan sát thấy đỉnh hấp thụ cộng hưởng tại đây.

Khi độ dày lớp hấp thụ tăng lên đến 3,5 mm (hình 3.5d), sự hấp thụ sóng

vi ba của vật liệu giảm mạnh.

Trên đường RL(f) của tất cả các mẫu đều không quan sát thấy bất kỳ đỉnh

hấp thụ nào tại tần số fp (bảng 3.1). Chúng tôi hi vọng rằng việc sử dụng một

đế kim loại sẽ làm giảm mạnh giá trị cực tiểu của RL hoặc có thể làm mở

rộng vùng tần số cộng hưởng bằng cách kết hợp các hiện tượng cộng hưởng

phù hợp pha và phù hợp trở kháng.

Chương 4. Công nghệ chế tạo và tính chất hấp thụ

sóng vi ba của các hạt nano kim loại fe

4.1. Ảnh hưởng của điều kiện chế tạo lên cấu trúc, kích thước hạt và

tính chất từ của vật liệu nano kim loại Fe

Kết quả phân tích pha tinh thể của

các mẫu nghiền từ 1 giờ đến 20 giờ

(hình 4.1) cho thấy sự xuất hiện các

vạch nhiễu xạ tương ứng với cấu trúc

lập phương tâm khối (BCC) của pha

tinh thể α-Fe. Kết quả kích thước hạt

trung bình cho tất cả các mẫu được liệt

kê trong bảng 4.1.

Đường cong từ hóa, M(H), tại nhiệt

độ phòng của mẫu Fe-10h (hình nhỏ

trong hình 4.2) cho thấy giá trị mô-men

từ hóa bão hòa cao và lực kháng từ HC

nhỏ. Từ độ bão hòa MS của bột Fe giảm

mạnh sau 10 giờ nghiền đầu tiên và sau đó giảm chậm dần trong các giờ tiếp

theo (bảng 4.1 và hình 4.2).

Bảng 4.1. Kích thước hạt tinh thể trung bình D và từ độ

bão hòa MS tại từ trường 10 kOe của các mẫu Fe

sau khi được nghiền cơ năng lượng cao từ 1 giờ đến 20 giờ.

Tên mẫu Fe-1h Fe-3h Fe-5h Fe-10h Fe-15h Fe-20h

D (nm) 76 42 28 21 20 19

MS (emu/g) 217 209 204 200 197 194

Hình 4.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X

(XRD) của các mẫu Fe sau khi

được nghiền từ 1 giờ đến 20 giờ.

30 40 50 60 70 80

Fe-20h

Fe-15h

Fe-10h

Fe-5h

Fe-3h

Fe-1h

(011)

(002) (112)

9

Hình 4.2. Sự phụ thuộc của MS

theo thời gian nghiền và đường

M(H) của mẫu Fe-10h.

Hình 4.3. Sự biến thiên của MS

(Fe-10h) theo thời gian bảo

quản trong không khí.

Bảng 4.2. Giá trị độ từ hóa bão hòa (tại 10 kOe) và % thể tích của

lớp vỏ oxit sắt hình thành khi bột nano Fe được bảo quản trong

môi trường không khí trong những khoảng thời gian khác nhau.

Thời gian

(giờ) 0 24 72 168 240 480 720

MS (emu/g) 200 193 191,2 191 188,6 188,2 188,1

Thể tích oxit

Fe (%) - 3,0 4,5 6,2 6,5 6,7 6,8

Quá trình oxy hóa bột kim loại khi được nghiền trong không khí là yếu

tố quan trọng làm giảm từ độ tổng cộng của vật liệu. Mẫu bột sắt được nghiền

trong thời gian 10 giờ (Fe-10h) có kích thước hạt và tính chất từ bắt đầu ổn

định và được chọn làm đối tượng cho các nghiên cứu tiếp theo. Để kiểm

chứng sự tiếp diễn của quá trình oxi hóa trong không khí của các mẫu sau

nghiền, các phép đo từ hóa được thực hiện và theo dõi sự biến đổi của MS(t)

trong một thời gian dài sau quá trình nghiền. Sự suy giảm của giá trị độ từ

hóa bão hòa MS theo thời gian bảo quản (hình 4.3 và bảng 4.2) được xem

như là kết quả của quá trình oxi hóa bề mặt tự nhiên. Tỷ lệ giảm của MS theo

thời gian bảo quản sau nghiền gần như tỷ lệ với lượng oxit hình thành (chủ

yếu là FeO và Fe2O3). Kết quả phân tích phổ EDX (hình nhỏ bên trong hình

4.3) phù hợp với kết quả đo tính chất từ cho quá trình bảo quản bột nano Fe

trong không khí. Để giảm sự hình thành lớp vỏ oxit bao quanh các hạt nano

kim loại Fe, các lớp hấp thụ Fe/paraffin được trải ngay trong vòng 24 giờ

sau khi nghiền.

4.2. Tính chất hấp thụ sóng vi ba của hệ hạt nano kim loại sắt

4.2.1. Ảnh hưởng của độ dày lớp hấp thụ lên tính chất hấp thụ sóng vi

ba của các lớp hấp thụ Fe/paraffin

Trong nghiên cứu này, các lớp hấp thụ Fe/paraffin có độ dày khác nhau

(d = 1,5; 2; 3 và 3,5 mm) với tỷ lệ phần trăm thể tích của bột nano Fe là 40%

0

50

100

150

200

250

1 3 5 7 9 11 13 15 17 19

Ms

MS (

em

u/g

)

t (h)

-200

-100

0

100

200

-1 104

-5000 0 5000 1 104

Fe-10h

M (

em

u/g

)

H (Oe)

0

0.3

0.6

0.9

1.2

0 120 240 360 480 600 720

MS(t)/M

S(0)

MS(t

)/M

S(0

)

t (h)

0 1 2 3 4 5 6 7 8

24h72h168h240h480h720h

keV

O

|

Fe Fe

Fe

|

(b)

10

và paraffin là 60%. Các phép đo tính chất hấp thụ sóng vi ba được tiến hành

trong hai chế độ khi mẫu không có và có đế kim loại phẳng phía sau.

Hình 4.4. Sự phụ thuộc của RL vào tần số của các mẫu Fe/paraffin với

độ dày d khác nhau trong vùng tần số (a) 4-12 GHz và (b) 14-18 GHz.

Đường RL(f) của các lớp hấp thụ Fe/paraffin trong dải tần số 4-18 GHz

được chỉ ra trong hình 4.4a-b. Theo đó, có sự xuất hiện của đỉnh hấp thụ tại

vùng tần số gần 6 GHz (fr1) và 16GHz (fr2). Giá trị cực tiểu của RL đạt xuống

đến -23 dB tại tần số ~ 15,6 GHz cho mẫu có độ dày d = 3 mm, trong khi

các mẫu còn lại thể hiện khả năng hấp thụ rất yếu sóng vi ba với giá trị RL

> - 9 dB. Ở phía tần số thấp gần 6 GHz độ lớn các đỉnh hấp thụ là xấp xỉ

nhau và giá trị RL > -7dB thể hiện khả năng hấp thụ yếu sóng vi ba.

Hình 4.5. Đường cong RL(f) và |Z|(f) của các mẫu có:

(a) d = 1,5 mm; (b) d = 2 mm; (c) d = 3 mm và (d) d = 3,5 mm.

Các mẫu có độ dày 1,5mm; 2mm và 3,5mm (hình 4.5) giá trị |Z|/Z0 >2 tại

vị trí đỉnh hấp thụ và vì thế không thỏa mãn với điều kiện phù hợp trở kháng.

-8

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

4 6 8 10 12

1,5 mm2,0 mm3,0 mm3,5 mm

RL (

dB

)

f (GHz)

(a)-25

-20

-15

-10

-5

0

14 15 16 17 18

1,5 mm2,0 mm3,0 mm3,5 mm

RL (

dB

)

f (GHz)

(b)

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

14 15 16 17 18

RL

|Z|

RL

(d

B)

|Z| (×

10

3)

a)

f (GHz)

d = 1,5 mm

-25

-20

-15

-10

-5

0

0

0,5

1

1,5

2

2,5

14 15 16 17 18

RL

|Z|

RL

(d

B)

|Z| = 377

|Z| (×

10

3)

f (GHz)

d = 3,0 mmc)

-8

-6

-4

-2

0

0

1

2

3

4

5

6

7

14 15 16 17 18

RL

|Z|

b)

|Z| (×

10

3)

RL

(d

B)

f (GHz)

d = 2,0 mm

-10

-8

-6

-4

-2

0

0

1

2

3

4

14 15 16 17 18

RL

|Z|

RL

(d

B)

|Z| (×

10

3)

f (GHz)

d = 3,5 mmd)

11

Tuy nhiên, với mẫu có độ dày d = 3 mm, cơ chế phù hợp trở kháng |Z|/Z0 =

1 quyết định sự hấp thụ mạnh sóng vi ba tại vị trí đỉnh hấp thụ.

Giá trị của tần số cộng hưởng pha (fp ~5.5 GHz) rất gần với giá trị tần

số xuất hiện đỉnh hấp thụ tại vùng tần số thấp 6 GHz (fr1) (hình 4.5) cho thấy

hiệu ứng cộng hưởng tại vùng tần số này do sự phù hợp pha quyết định.

Bảng 4.3. Các tham số đặc trưng của các tấm vật liệu Fe/paraffin.

d (mm) 1.5 2 3 3.5

fp(n = 2)(GHz) 5.5 5.6 5.4 5.6

fr1(GHz) 5.7 5.6 5.5 5.6

fr2(GHz) 15.6 15.6 15.6 15.5

RL(r1) -6.5 -6.4 -6 -5

RL(r2) -5.5 -6.9 -23 -9

RL(r1)(GHz) - Al -52.7 -44.6 -44.1 -13.2

RL(r2)(GHz) - Al -9.8 -7.7 -16.8 -13.5

Để quan sát rõ hơn hiện tượng phù hợp pha tại vùng tần số thấp ~6 GHz,

các phép đo phản xạ sóng vi ba cho các mẫu có đế kim loại Al phía sau nhằm

tăng cường cường độ sóng phản xạ từ mặt sau của mẫu. Theo kết quả trình

bày trên hình 4.6a, hiện tượng cộng hưởng phù hợp pha trong vùng tần số

thấp ~ 6 GHz được thể hiện rõ ràng bởi sự giảm mạnh về không của tín hiệu

|S11| và một đỉnh tiểu hấp thụ tương ứng trên đường cong RL(f) (hình 4.6b).

Ngoài ra, kết quả còn cho thấy có sự dịch đỉnh hấp thụ về phía vùng tần số

thấp khi d tăng lên. Việc sử dụng đế kim loại với tính chất phản xạ toàn phần

sóng chiếu đến có thể được dùng như một phương pháp đơn giản, hiệu quả

để xác định các đỉnh hấp thụ cộng hưởng xảy ra theo cơ chế phù hợp pha.

Hình 4.6. Sự phụ thuộc của |S11| và RL vào tần số của các mẫu Fe/paraffin

được gắn đế Al phản xạ toàn phần phía sau.

4.2.2. Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng bột nano Fe/paraffin lên tính

chất hấp thụ sóng vi ba của các lớp hấp thụ Fe/paraffin

Hình 4.7, 4.8 biểu diễn đường cong RL(f) và mối tương quan giữa đường

cong RL(f) và Z(f) của các lớp hấp thụ Fe/paraffin có độ dày d = 3mm và r

= mFe/mparaffin = 3/1; 4/1; 4,5/1 và 5/1. Với tỉ lệ khối lượng r thay đổi từ 3/1

-0,2

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

4 5 6 7 8 9 10 11 12

1,5 mm2,0 mm3,0 mm3,5 mm

|S1

1|

f (GHz)

(a)

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

4 5 6 7 8 9 10 11 12

1,5 mm2,0 mm3,0 mm3,5 mm

f (GHz)

RL (

dB

)

(b)

12

đến 5/1, các mẫu thể hiện tính chất hấp thụ sóng vi ba yếu và không thay đổi

đáng kể trong vùng tần số đo. Kết quả cũng cho thấy không có bằng chứng

rõ ràng cho hiệu ứng cộng hưởng có thể quan sát thấy trong toàn bộ dải tần

số khảo sát. Các giá trị tần số fp tính toán theo mô hình phù hợp pha cho các

mẫu được liệt kê trong bảng 4.4.

Kết quả phép đo phản xạ sóng vi ba trong vùng tần số từ 4-18 GHz cho

các mẫu khi có đế Al phía sau được trình bày trong hình 4.10.

Hình 4.8. Đường cong RL(f) và Z(f) của các lớp Fe/paraffin

với tỉ lệ khối lượng r: r = 3/1 (a); r = 4/1; r = 4,5/1 và r = 5/1.

Hình 4.9a cho thấy |S11| giảm mạnh về không trong vùng tần số gần 6

GHz, rất gần với giá trị tần số phù hợp pha fp tính toán được trong bảng 4.4,

-10

-8

-6

-4

-2

0

2

3

4

5r = 3/1

RL

Z/Z0

RL

(d

B)

Z/Z

0

a)

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

1

2

3

4

5

6

7

8

r = 4/1

RL

Z/Z0

RL

(d

B) Z

/Z0

b)

-8

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

2

3

4

5

6

7

8

12 13 14 15 16

r = 4,5/1

RL

Z/Z0

RL

(dB

)

Z/Z

0

f (GHz)

c)

-8

-7

-6

-5

-4

-3

-2

2

4

6

8

10

12 13 14 15 16

r = 5/1

RL

Z/Z0

RL

(d

B) Z

/Z0

f (GHz)

d)

r =

mFe/mparaffin 3/1 4/1 4,5/1 5/1

fp(n =

2)(GHz)

(tính toán)

5,3 5,3 5,2 5,1

fp (GHz)

(quan sát) 6,6 6,1 5,8 5,9

Bảng 4.4. Giá tri fp tính toán theo mô

hình lý thuyết và quan sát thực

nghiệm của tất cả các mẫu có tỷ lệ

khối lượng khác nhau

Hình 4.7. Đường cong RL(f) của

các mẫu khi không có đế kim loại

Al trong vùng tần số từ 4-18 GHz.

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

4 6 8 10 12 14 16 18

3/14/14,5/15/1

r =

RL

(d

B)

f (GHz)

13

tương ứng, xuất hiện đỉnh hấp thụ mạnh trên đường RL(f) (hình 4.9b). RL

đạt giá trị âm khá lớn xuống đến -56,7 dB tại 5,4 GHz cho mẫu có r = 4,5/1.

Hình 4.9. Giá trị tuyệt đối của hệ số phản xạ |S11| (a) và RL(f) (b)

của tất cả các lớp hấp thụ Fe/paraffin khi được gắn đế Al phẳng.

Chương 5. Công nghệ chế tạo và tính chất hấp thụ sóng vi ba của

một số hệ hạt nano tổ hợp điện môi/sắt từ, ferrite

Để cải thiện yếu tố tổn hao từ, giảm sự bất cân bằng của các thành phần

điện môi và từ tính, các hạt nano sắt từ La0,7Sr0,3MnO3 (LSMO) hoặc các hạt

nano ferrite NiFe2O4 (NFO) và CoFe2O4 (CFO) dần được bổ sung vào vật

liệu tổ hợp La1,5Sr0,5NiO4/La0,7Sr0,3MnO3 hoặc La1,5Sr0,5NiO4/NiFe2O4 và

La1,5Sr0,5NiO4/CoFe2O4. Các phép đo đạc và phân tích của chúng tôi cho

thấy sự có mặt của các hạt nano sắt từ và ferrite trên nền vật liệu nano điện

môi LSNO có ảnh hưởng đáng kể tới các tính chất hấp thụ của vật liệu.

5.1. Công nghệ chế tạo và các đặc trưng cơ bản của các vật liệu CoFe2O4,

NiFe2O4 và La0,7Sr0,3MnO3

5.1.1. Hệ hạt nano ferrite CoFe2O4

Kết quả phổ XRD (hình 4.1) cho thấy, mẫu khối (CFO-MK) là đơn pha

tinh thể với cấu trúc spinel lập phương tâm mặt thuộc nhóm không gian Fd-

-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

4 6 8 10 12 14 16 18

3/14/14.5/15/1

|S11|

f (GHz)

a)

r =

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

4 6 8 10 12 14 16 18

3/14/14,5/15/1

RL

(d

B)

f (GHz)

b)

r =

Hình 5.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X tại

nhiệt độ phòng của các mẫu CFO.

Hình 5.2. Các đường từ trễ của các

mẫu CFO tại các công đoạn chế tạo.

-80

-40

0

40

80

-1.2 104

-8000 -4000 0 4000 8000 1.2 104

CFO-MKCFO-MBCFO-M900

M (

em

u/g

)

H (Oe)

CoFe2O

4

30 40 50 60 70 80

Inte

nsity

(ar

b. u

nits

)

2 (deg)

bulk

as-milled

anealled

CoFe2O4(a)

2θ (độ)

ờn

g đ

ộ (

đ.v

.t.y

)

(2 (40 (4

14

3m(227) của pha CoFe2O4, không xuất hiện bất kỳ đỉnh pha thứ cấp hay tạp

chất nào trên phổ nhiễu xạ.

Kích thước hạt tinh thể trung bình <D> của các mẫu được liệt kê trong

bảng 5.1.

Đường cong từ trễ của các mẫu CoFe2O4 tại nhiệt độ phòng được trình bày

trên hình 5.2. Tất cả các thông số đặc trưng của các mẫu CoFe2O4 được liệt

kê trong bảng 5.1.

Bảng 4.1. Kích thước hạt tinh thể <D>, từ độ bão hòa MS

tại từ trường 10 kOe và giá trị lực kháng từ HC của các mẫu.

Tên mẫu <D>

(nm)

MS (emu/g)

(Tại H = 10 kOe)

HC

(Oe)

CFO-MK 47,0 77 1000

CFO-MB 26,3 56 3600

CFO-M900 46,0 77 1500

5.1.2. Hệ hạt nano ferrite NiFe2O4

Hình 5.3 trình bày giản đồ nhiễu xạ tia X tại nhiệt độ phòng của các mẫu

NFO ở các giai đoạn công nghệ khác nhau, các mẫu đều đơn pha tinh thể

NiFe2O4 với cấu trúc tinh thể lập phương spinel. Từ số liệu phổ XRD, kích

thước trung bình của các hạt nano tinh thể được tính toán và đưa ra trong

bảng 5.2.

Hình 5.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X tại

nhiệt độ phòng của các mẫu NFO.

Hình 5.4. Đường từ trễ của các mẫu

NFO tại các công đoạn chế tạo.

Bảng 5.2. Kích thước hạt tinh thể D, độ từ hóa bão hòa MS tại từ trường

10 kOe và giá trị lực kháng từ HC của NFO ở mỗi công đoạn chế tạo.

Tên mẫu D (nm) MS (emu/g)

(Tại H = 10 kOe) HC (Oe)

CFO-MK 42,0 49,0 120

CFO-MB 23,2 34,5 967

CFO-M900 34,8 45,0 126

-50

-25

0

25

50

-1.2 104

-8000 -4000 0 4000 8000 1.2 104

NFO-MKNFO-MBNFO-M900

M (

em

u/g

)

H (Oe)

NiFe2O

4

30 40 50 60 70 80

Inte

nsity

(arb

. uni

ts)

2

bulk

as-milled

annealed

NiFe2O4(a)

2θ (độ)

ờn

g đ

ộ (

đ.v

.t.y

)

(4

15

Như được chỉ ra trên các đường từ trễ M(H) tại nhiệt độ phòng của các

mẫu NFO (hình 5.4), vật liệu NFO thể hiện tính từ mềm.

5.1.3. Hệ hạt nano sắt từ La0,7Sr0,3MnO3 Đường cong từ trễ, M(H), của các mẫu La0,7Sr0,3MnO3 tại các công đoạn

chế tạo khác nhau (hình 4.5) cho thấy vật liệu LSMO thể hiện tính chất sắt

từ rất mềm. Các tham số đặc trưng của tất cả các mẫu La0,7Sr0,3MnO3 được

liệt kê trong bảng 5.3.

Chất lượng pha của các mẫu được kiểm tra thông qua việc ghi phổ nhiễu

xạ tia X và được trình bày trên hình 5.6.

Hình 5.5. Đường từ trễ của các mẫu

LSMO tại các công đoạn chế tạo.

Hình 5.6. Giản đồ nhiễu xạ tia X tại

nhiệt độ phòng của các mẫu LSMO.

Bảng 5.3. Kích thước hạt tinh thể D, độ từ hóa bão hòa MS tại từ trường

10 kOe và giá trị lực kháng từ HC của NFO ở mỗi công đoạn chế tạo.

Tên mẫu D (nm) MS

(emu/g) HC (Oe)

LSMO-MK 54,5 65,6 5,0

LSMO-MB 32,3 36,8 23,0

LSMO-M900 38,6 53,2 13,0

5.2. Khả năng hấp thụ sóng vi ba

của một số hệ hạt nano tổ hợp

5.2.1. Hệ hạt nano tổ hợp (100-

x)La1,5Sr0,5NiO4/xCoFe2O4 ( x =

0; 2; 4; 6; 8; 10 %)

Hình 5.7 trình bày các đường

RL(f) cho tất cả các mẫu đo ở chế

độ không có đế kim loại Al phẳng

gắn phía sau trong khoảng tần số từ

4-18 GHz.

Đúng như sự kỳ vọng ban đầu,

với sự thêm vào của các hạt nano từ

tính CFO, đỉnh hấp thụ trên các

-80

-40

0

40

80

-1 104

-5000 0 5000 1 104

LSMO-MKLSMO-MBLSMO-M900

M (

em

u/g

)

H (Oe)

La0,7Sr0,3MnO3

20 30 40 50 60 70 80

LSMO-MKLSMO-MBLSMO-M900

(012

)

(110

)

(104

)

(113

) (202

)(0

06

)

(024

)

(122

)(1

16

) (300

) (214

)(0

18

)

(220

)(2

08

)

(306

)

(134

)

(128

)

Hình 5.7. Các mẫu không có đế Al:

đường cong RL(f) của các mẫu (100-

x)LSNO/xCFO.

-30

-20

-10

0

4 6 8 10 12 14 16 18

0

2

4

6

8

10

RL (

dB

)

f (GHz)

x =

16

đường cong RL(f) trở nên sâu hơn, độ tổn hao phản xạ RL đạt cực tiểu giả từ

-12,8 dB đối với mẫu có x = 0 đến -31,2 dB cho mẫu x = 8. Khi x tiếp tục

tăng, sự gia tăng đột ngột của RL xảy ra.

Hình 5.8. Các mẫu không có đế Al gắn phía sau: các đường cong RL(f)

và Z(f) cho tất cả các mẫu trong vùng tần số cộng hưởng gần 14 GHz.

(a) x = 0; (b) x = 2; (c) x = 4; (d) x = 6; (e) x = 8 và (f) x =10.

Các tham số đặc trưng như giá trị RL cực tiểu và tần số cộng hưởng fr xác

định từ các kết quả đo được liệt kê trong bảng 5.4. Cơ chế phù hợp pha có

thể được loại trừ đối với hiện tượng cộng hưởng xảy ra gần 14 GHz. Trong

hình 5.8, vùng cộng hưởng được vẽ trong chế độ phóng to của các đường

cong RL(f) và Z(f), đưa ra bằng chứng cho thấy vai trò chính của cơ chế phù

hợp trở kháng cho các hiện tượng cộng hưởng xảy ra trong vùng tần số gần

14 GHz cho mẫu x = 8. Độ lệch của Z” khỏi giá trị không sẽ làm tăng đáng

kể độ tổn hao phản xạ tới một giá trị tới hạn. Giá trị khác không của Z” không

chỉ làm giảm cường độ của các đỉnh cộng hưởng của RL(f), mà còn làm

chúng dịch chuyển ra khỏi tần số phù hợp trở kháng fz, tại đó Z = Z0.

-14

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

0

0.5

1

1.5

2

2.5

9 10 11 12 13 14 15 16

RL

(d

B)

Z (k

)

Z0 = 377

x = 0

a)

f (GHz)

-20

-15

-10

-5

0

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

10 11 12 13 14 15 16 17

x = 2

Z0 = 377 b)

RL

(d

B) Z

(k

)

f (GHz)

-25

-20

-15

-10

-5

0

0

0.4

0.8

1.2

1.6

11 12 13 14 15 16 17 18

x = 4

c)

RL

(d

B)

f (GHz)

Z (k

)

Z0 = 377

-25

-20

-15

-10

-5

0

0

0.4

0.8

1.2

1.6

9 10 11 12 13 14 15 16

x = 6

Z0 = 377 d)

f (GHz)

RL

(d

B) Z

(k

)

-35

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

0

0.5

1

1.5

2

2.5

9 10 11 12 13 14 15 16

f (GHz)

Z (k

)

RL

(d

B)

Z0 = 377 e)

x = 8

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

0

0.5

1

1.5

2

10 11 12 13 14 15 16 17

Z0 = 377 f)

x = 10

RL

(d

B)

f (GHz)

Z (k

)

17

Bảng 5.4. Các tham số đặc trưng cho tính chất hấp thụ sóng vi ba của các

mẫu (100-x)LSNO/xCFO, (x là % thể tích, fr là tần số cộng hưởng tại khe

cực tiểu của RL, fz là tần số phù hợp trở kháng, fp là tần số phù hợp pha)

x (%) 0 2 4 6 8 10

a. Các mẫu không có đế Al

fp (GHz) (n =

0) 4,2 4,7 4,7 5,0 5,0 4,8

fz (GHz) 12,0

13,3 - - -

12,0-

12,8 -

fr (GHz) 12,6 13,6 14,8 12,4 12,5 14,1

|Z’|( fr) (Ω) 290

320 - - - 39,2 -

RL(fr) (dB) -12,8 -17,8 -24,0 -21,3 -31,2 -10,8

b. Các mẫu có đế Al

fr1 (GHz) 6,4 6,1 6,0 5,5 5,7 6,4

fr2 (GHz) 16,2 16,2 16,9 15,5 16,0 16,6

RL(fr1) (dB) -6,6 -15,5 -12,5 -54,3 -21,2 -25,5

RL(fr2) (dB) -6,8 -9,7 -11,2 -53,5 -10,5 -8,0

Các phép đo phản xạ cho các mẫu tương ứng với một đế kim loại Al

phẳng gắn phía sau đã được thực hiện, các kết quả được chỉ ra trên hình 5.9

đã chứng minh sự tồn tại của cộng hưởng phù hợp xảy ra trong vùng tần số

thấp, tại gần 5 GHz.

Hình 5.9. Các mẫu có đế kim loại Al:(a) Giá trị tuyệt đối của hệ số

phản xạ (|S11|) và (b) RL của các mẫu (100-x)LSNO/xCFO trong dải

tần số từ 4-18 GHz.

Ngoài ra, một điều đáng chú ý cho các phép đo phản xạ sóng vi ba cho

các mẫu khi có đế kim loại Al, tất cả các đỉnh cộng hưởng phù hợp trở kháng

trong vùng tần số cao dường như dịch chuyển về phía tần số cao hơn.

Đối với cả hai điều kiện cộng hưởng phù hợp pha và phù hợp trở kháng,

khi được thoản mãn, chúng đều dẫn đến một giá trị bằng không của hệ số

phản xạ S11. Tuy nhiên, sự hấp thụ chỉ thực sự xảy ra trong trường hợp cộng

hưởng phù hợp trở kháng khi các lớp vật liệu hấp thụ có trở kháng Z = Z0.

-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

0246810

4 6 8 10 12 14 16 18

|S1

1|

x =

a)

f (GHz)

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

4 6 8 10 12 14 16 18

0246810

RL (

dB

)

f (GHz)

x =

b)

18

5.2.1. Hệ hạt nano tổ hợp (100-x)La1,5Sr0,5NiO4/xNiFe2O4 (x = 0; 8; 15;

20; 30; 35%)

Hình 5.10 biểu diễn các đường cong RL(f) của các lớp hấp thụ

LSNO/paraffin và NFO/paraffin có độ dày 3 mm. Hình 5.11 chỉ ra các đường

RL(f) và Z(f)của các mẫu hấp thụ (100-x)LSNO/xNFO. Bảng 5.5 liệt kê các

tần số đặc trưng của các mẫu vật liệu hấp thụ LSNO/NFO.

Hình 5.10. Đường cong RL(f) của các

mẫu LSNO/paraffin và NFO/paraffin

có độ dày 3 mm.

Hình 5.12. Đường cong fr1(x) của

các hệ hạt nano tổ hợp LSNO/NFO

và LSNO/LSMO.

Mặc dù, sự hấp thụ rõ ràng là mạnh hơn trong trong các mẫu có chứa các

hạt nano NFO, nhưng sự biến thiên của độ tổn hao phản xạ RL với nồng độ

thay thế (x)NFO là không đơn điệu, giá trị thấp nhất của RL đạt được tương

ứng với x = 8 (RL = -29,7 dB) và x = 30 (RL = -28,5 dB). Sự cải thiện của

khả năng hấp thụ sóng vi ba trong các mẫu có chứa NFO chủ yếu được cho

là có liên quan trực tiếp đến sự cân bằng giữa hằng số điện môi và độ từ

thẩm của vật liệu nano tổ hợp, chứ không phải do sự đóng góp của thành

phần tổn hao từ bởi sự có mặt của các hạt nano từ tính NFO. Tần số cộng

hưởng fr có xu hướng dịch chuyển một cách có hệ thống sang vùng tần số

cao hơn khi tăng hàm lượng NFO trong các mẫu tổ hợp. Mặt khác, đối với

tất cả các mẫu, các tần số cộng hưởng fr phù hợp rất tốt với tần số fz, tại đó

Z = Z0, do đó các đỉnh cộng hưởng quan sát này phải do hiệu ứng cộng hưởng

phù hợp trở kháng gây ra.

Bảng 5.5. Các tần số đặc trưng của tất cả các mẫu hấp thụ (100-

x)LSNO/xNFO.

x (%) 0 8 15 20 30 35

fr (GHz) 13,6 13,9 14,7 14,8 15,3 15,9

fz (GHz) 13,7 14,2 14,7 14,7 15,4 15,7

fp-QS

(GHz) 5,7 6,1 5,4 5,5 5,2 5,6

fp-TT

(GHz) 5,9 5,8 5,7 5,7 5,5 5,3

-20

-15

-10

-5

0

4 6 8 10 12 14 16 18

LSNONFO

RL

(d

B)

f (GHz)

d = 3 mm

13

13.5

14

14.5

15

15.5

16

0 5 10 15 20 25 30 35 40

(100-x)LSNO/xNFO(100-x)LSNO/xLSMO

f r1 (

Hz)

x (%)

19

Hình 5.11. Các đường cong RL(f) và Z(f) của các lớp hấp thụ

trải từ hỗn hợp vật liệu nano tổ hợp (100-x)LSNO/xNFO.

Trong hệ mẫu LSNO/NFO cả hai tần số fr và fz (hình 5.12) đều có xu

hướng tăng theo nồng độ x tăng nên vai trò của cơ chế tổn hao hồi phục từ

cũng bị loại trừ. Một cơ chế tổn hao từ nữa có thể được đề cập ở đây là sự

hấp thụ do cộng hưởng sắt từ (Ferromagnetic Resonance - FMR), xảy ra tại

tần số cộng hưởng fFMR xác định bởi biểu thức:

𝑓𝐹𝑀𝑅 = 𝛾𝐻𝑒𝑓𝑓 =1

2𝜋𝑔

𝑒

2𝑚(𝐻 + 𝐻𝐴 + 𝜇0𝑀) (5.1)

Mô hình dựa trên hiện tượng cộng hưởng sắt từ này giải thích rất rõ sự

gia tăng tần số cộng hưởng theo sự tăng của nồng độ NFO trong các các lớp

vật liệu nano tổ hợp LSNO/NFO. Các kết quả được đưa ra trên hình 5.11a-f

cũng cho thấy có sự tồn tại của một đỉnh hấp thụ với cường độ yếu trong

vùng tần số thấp từ 5-6 GHz. Giá trị tần số (fp-TT) tính toán được theo mô

hình phù hợp pha (công thức 3.1) và giá trị (fp-QS) quan sát trên các đường

RL(f) được liệt kê trong bảng 5.5.

-20

-15

-10

-5

0

0

1

2

3

4

5

6

7

4 6 8 10 12 14 16 18

RL (

dB

) Z (k

)

Z0 = 377

(a) x = 0

f (GHz)

-20

-15

-10

-5

0

0

1

2

3

4

5

6

7

4 6 8 10 12 14 16 18

Z0 = 377

(d) x = 20

RL (

dB

) Z (k

)

f (GHz)

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

0

1

2

3

4

5

6

7

4 6 8 10 12 14 16 18

Z0 = 377

(b) x = 8

RL (

dB

) Z (k

)

f (GHz)

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

0

1

2

3

4

5

6

7

4 6 8 10 12 14 16 18

Z0 = 377

(e) x = 30

RL (

dB

) Z (k

)

f (GHz)

-25

-20

-15

-10

-5

0

0

1

2

3

4

5

6

7

4 6 8 10 12 14 16 18

f (GHz)

(c) x = 15

Z0 = 377

RL (

dB

) Z (k

)

-25

-20

-15

-10

-5

0

0

1

2

3

4

5

6

7

4 6 8 10 12 14 16 18

(f) x = 35

Z0 = 377

RL (

dB

) Z (k

)

f (GHz)

20

Hình 5.13. |S11|(f) (a) và RL(f) (b) của các mẫu có đế kim loại Al.

Hiệu ứng phù hợp pha được tăng cường đáng kể bởi đế kim loại. Hệ số phản xạ thu được, |S11| và độ tổn hao phản xạ, RL của các mẫu có

đế Al được chỉ ra trên hình 5.13. Kết quả cho sự xuất hiện của hiệu ứng phù

hợp pha tại các đỉnh cộng hưởng trong vùng tần số thấp gần 5-6 GHz, tức là

hiệu ứng phù hợp pha được tăng cường bởi đế Al. Kết quả này của chúng

tôi một lần nữa xác minh sự tồn tại của cộng hưởng phù hợp pha bằng các

phép đo trên các mẫu có đế kim loại Al.

5.2.3. Hệ hạt nano tổ hợp (100-x)La1,5Sr0,5NiO4/xLa0,7Sr0,3MnO3 ( x = 0;

4; 8; 10 %)

Hình 5.14. Các đường cong RL(f) và |Z/Z0|(f) cho tất cả các mẫu

trong dải tần số từ 4-18 GHz: (a) x = 0; (b) x = 4; x = 8; x = 10.

Hình 5.14a-d trình bày các đường cong phụ thuộc tần số của độ tổn hao

phản xạ RL và |Z/Z0| của tất cả các mẫu (100-x)LSNO/xLSMO. Khả năng

hấp thụ của các mẫu được tăng cường khi nồng độ thay thế của các hạt nano

sắt từ LSMO cho các hạt nano điện môi nhỏ hơn 4% (x < 4), nhưng lại giảm

trở lại nếu nồng độ thay thế tiếp tục tăng. Các tham số đặc trưng được xác

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0

815

203035

4 6 8 10 12 14 16 18

|S1

1|

x =

a)

f (GHz)

-20

-15

-10

-5

0

5

0815203035

4 6 8 10 12 14 16 18

RL

(d

B)

f (GHz)

x =

b)

21

định từ các phép đo sóng vi ba nói trên được liệt kê trong bảng 5.6. Theo

quan sát trên hình 5.14, điều kiện phù hợp trở kháng Z = Z0 được thõa mãn

ở tần số fz = fr1 cho mẫu có x = 0 và x = 4. Với các mẫu có x > 4, sự sai khác

của Z từ điều kiện phù hợp trở kháng sẽ giải thích cho sự suy giảm trong khả

năng hấp thụ sóng vi ba của các mẫu có chứa hàm lượng LSMO cao.

Bảng 5.6. Các tham số đặc trưng hấp thụ sóng vi ba của

các lớp hấp thụ (100-x)LSNO/xLSMO trong paraffin.

x 0 4 8 10

a. Các mẫu không có đế Al

fp (n=2) 5.3 5.27 5.26 5.16

fr1(GHz) 13.6 13.5 13.2 13.1

fr2(GHz) 5.7 5.57 5.8 5.53

RL(fr1)(dB) -18.2 -28.5 -16.9 -14.5

RL(fr2)(dB) -2.9 -2.7 -3.3 -2.9

b. Các mẫu có đế Al

fr1(GHz) - 15.9 15.4 16.6

fr2(GHz) 6.0 5.4 6.3 5.5

RL(fr1)(dB) - -17.8 -8.7 -22.5

RL(fr2)(dB) -8.6 -30.7 -22 -53.8

Hình 5.15. Các mẫu có đế kim loại Al: (a) |S11|,và

(b) tương ứng là độ tổn hao phản xạ RL.

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

04810

a)

x =

|S11

|

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

4 6 8 10 12 14 16 18

04810

RL

(dB

)

f (GHz)

b)

x =

22

Các đỉnh cộng hưởng hấp thụ có xu hướng dịch chuyển về phía tần số

thấp hơn khi nồng độ các hạt nano từ tính LSMO tăng lên (hình 5.12) và

được gây ra bởi sự tăng cường của các liên kết giữa các hạt từ LSMO theo

cơ chế tổn hao hồi phục từ. Ngoài ra, trên các đường cong RL(f) (hình 5.14a-

d) còn xuất hiện một đỉnh cộng hưởng tại tần số fr2 (~fp tính toán) với cường

độ rất yếu, trong vùng tần số thấp 6 GHz. Hình 5.15a-b trình bày đường cong

|S11|(f) và RL(f) của các mẫu có đế Al. Đáng chú ý là, tín hiệu phản xạ |S11|

giảm mạnh về gần không (hình 5.15a) và tương ứng trên đường cong RL(f)

là sự giảm mạnh của RL xuống đến -53,8 dB tại tần số cộng hưởng ~ 5,5

GHz cho mẫu x = 10. Kết quả này, một lần nữa, cung cấp bằng chứng thuyết

phục cho bản chất phù hợp pha của các đỉnh cộng hưởng fr2.

23

KẾT LUẬN CHUNG

Luận án là một công trình nghiên cứu thực nghiệm về một số hệ hạt nano

có khả năng hấp thụ mạnh sóng vi ba với các kết quả chính như sau:

1. Đã chế tạo thành công các hệ hạt nano đơn pha tinh thể La1,5Sr0,5NiO4,

CoFe2O4, NiFe2O4, La0,7Sr0,3MnO3 và hệ hạt nano kim loại Fe với số lượng

lớn sử dụng phương pháp phản ứng pha rắn kết hợp với nghiền cơ năng

lượng cao và một quy trình xử lý nhiệt thích hợp sau nghiền. Ảnh hưởng của

điều kiện công nghệ chế tạo lên một số tính chất cơ bản của các bột nano đã

được khảo sát. Các sản phẩm cuối cùng thu được có chất lượng cao, đáp ứng

tốt các yêu cầu nghiên cứu của luận án.

2. Xây dựng được thành công quy trình chế tạo các tấm hấp thụ từ bột

nhồi nano và paraffin, quy trình đo hấp thụ thông qua phép đo phản xạ và

truyền qua sóng vi ba trong không gian tự do sử dụng các thiết bị phân tích

mạng vector và phần mềm xử lý số liệu bằng ngôn ngữ macro

(KaleidaGraph) trên cơ sở lý thuyết đường truyền và thuật toán NRW.

3. Lần đầu tiên chúng tôi quan sát thấy hiện tượng hấp thụ mạnh sóng vi

ba trong hệ hạt nano điện môi La1,5Sr0,5NiO4, cho dù trước đó vật liệu này

không được trông đợi sẽ cho khả năng hấp thụ mạnh sóng điện từ. Hiệu suất

hấp thụ năng lượng sóng vi ba của vật liệu lên đến 99,98%. Phát hiện này

mở ra một triển vọng mới đối với các vật liệu điện môi nói chung cũng như

các vật liệu có hằng số điện môi lớn nói riêng trong lĩnh vực vật liệu hấp thụ

sóng vi ba.

4. Đã khảo sát ảnh hưởng của độ dày lớp hấp thụ d, tỷ số thể tích giữa bột

nhồi và chất mang paraffin, hay tỷ số khối lượng giữa các thành phần bột

nhồi trong các mẫu tổ hợp lên tính chất hấp thụ sóng vi ba của các lớp hấp

thụ. Những khảo sát này phần nào cho những đánh gia ban đầu về mức độ

ảnh hưởng của các yếu tố lên tính chất hấp thụ của vật liệu.

5. Một trong những kết quả quan trọng của luận án là việc sử dụng đế kim

loại phẳng (Al) trong các phép đo phản xạ nhằm phát hiện hiệu ứng cộng

hưởng phù hợp pha. Phương pháp này cũng có thể được dùng để phân biệt

một cách hiệu quả hiệu ứng cộng hưởng phù hợp pha và cộng hưởng phù

hợp trở kháng, góp phần làm rõ thêm cơ chế của các hiệu ứng hấp thụ.

6. Bằng việc thay thế một phần các hạt nano từ tính, có độ từ thẩm cao,

cho các hạt nano điện môi, có hằng số điện môi khổng lồ, chúng tôi nhận

thấy một sự cải thiện đáng kể khả năng hấp thụ sóng vi ba của các vật liệu

nano tổ hợp điện môi/sắt từ và điện môi/ferrite (100-x) La1,5Sr0,5NiO4 +

x(CoFe2O4; NiFe2O4; La0,7Sr0,3MnO3). Điều này cho thấy rằng việc kết hợp

đồng thời nhiều yếu tố tổn hao trong cùng một vật liệu sẽ là phương pháp

hữu hiệu để thu được các MAM có khả năng hấp thụ mạnh và phản xạ yếu

sóng vi ba.

7. Chúng tôi đã quan sát được hai hiện tượng hoàn toàn trái ngược nhau

trong hai hệ nano tổ hợp LSNO/NFO và LSNO/LSMO: khi tăng nồng độ

24

chất thay thế NFO và LSMO, đỉnh hấp thụ phù hợp trở kháng có xu hướng

dịch lên vùng tần số cao hơn đối với LSNO/NFO và dịch xuống vùng tần số

thấp hơn với LSNO/LSMO. Trong khi hiệu ứng hấp thụ quan sát thấy trong

LSNO/NFO được cho là do hiện tượng cộng hưởng sắt từ của các hạt nano

NFO, hiệu ứng quan sát thấy trong LSNO/LSMO là do hiện tượng hồi phục

từ của các hạt nano LSMO liên kết.

Như vậy, luận án đã hoàn thành những mục tiêu đề ra, phát hiện một vật

liệu mới, vật liệu điện môi có hằng số điện môi khổng lồ, cho khả năng hấp

thụ tốt sóng vi ba trong vùng tần số từ 4-18 GHz. Khảo sát sự ảnh hưởng

của việc thay đổi độ dày cũng như tỷ phần khối lượng giữa “chất nhồi” và

“chất mang” lên tính chất hấp thụ sóng vi ba của hệ hạt nano kim loại Fe.

Tìm kiếm và phát triển vật liệu hấp thụ sóng vi ba có hiệu suất cao trên cơ

sở tổ hợp các hạt nano điện môi LSNO bằng cách bổ sung thêm các thành

phần từ tính. Luận án cũng thiết lập được một quy trình chế tạo mẫu, đo đạc

thực nghiệm và xử lý số liệu khá hoàn chỉnh cho một vấn đề nghiên cứu khá

mới mẻ và thiết thực ở Việt Nam. Các hiệu ứng quan sát thấy đều được giải

thích bằng những mô hình lý thuyết và cơ chế vật lý phù hợp tương ứng. Các

kết quả của luận án đã được báo cáo trong 04 bài báo trên các tạp chí quốc

tế và 05 bài báo trên các tạp chí trong nước.