caracterizacion de materiales en el barroco andaluz curie research training/01_herrera.pdf ·...
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1
CARACTERIZACION DE MATERIALESEN EL BARROCO ANDALUZ
Liz K. Herrera Quintero
Marie Curie Research Training , Sevilla, marzo de 2007
Instituto de Ciencia de Materiales de Sevilla
OBJETIVOS
Caracterización físico-química de compuestos orgánicos e inorgánicos empleados en obras de arte del barroco Andaluz y su deterioro.
Aplicación de nuevas técnicas de caracterización como radiación sincrotrón y microraman en el patrimonio cultural.
2
ESTUDIO DE 24 IGLESIAS DE ANDALUCIA
Toma de muestrasToma de muestras
M.Z1
V.Z2OM.Z3
V.P1RV.P1
OV.B1
OO.B2 P.B3V.B4
OM.T1OP.T2
RO.C1
VN.C2
OM.C3
A
B
C
DE
F
G
H
I
K
J
0 1 2 3m
Localización de lasmuestras
M.Z1
V.Z2OM.Z3
V.P1RV.P1
OV.B1
OO.B2 P.B3V.B4
OM.T1OP.T2
RO.C1
VN.C2
OM.C3
A
B
C
DE
F
G
H
I
K
J
0 1 2 3m
Localización de lasmuestras
Retablo Mayor Iglesiade la Asunción
TIPOS DE MUESTRAS
PINTURAS
ESPEJOS
ÓRGANOS
FIBRAS TEXTILES
3
PINTURAS
SOPORTE
AGLUTINANTES
PIGMENTOS
PREPARACIÓN DE ESTRATIGRAFÍAS
{
Preparación
Pigmentos + aglutinantes
Capa pictórica + barniz
MÉTODO DE PREPARACION DE MUESTRAS
200X
MOLDE
RESINA Y CATALIZADOR
MUESTRA
SOLIDIFICACIÓN
4
1
4
23
vidrio de cobalto, albayalde, Cinabrio compuestos oleosos
Vidrio de cobalto, albayalde: carbonato básico de plomo (hidrocerusita)
oxido de plomo y estañocinabrio
compuestos oleosos y proteínicos
Albayalde: carbonato básico de plomo (hidrocerusita) ycarbonato de plomo( cerusita)
tierras rojascompuestos oleosos y proteínicos
Yeso (sulfato cálcico dihidratado)Silicoaluminato de potasio y hematites (oxihidroxidos de hierro)
compuestos proteínicos, restos de tejido
ELEMENTOS
Microscopia ópticaMicroscopia electrónica de barrido (SEM/EDX)Espectroscopia de Infrarrojopor transformada de Fourier
(FTIR)Difracción de rayos X (DRX)
TECNICAS ANALITICAS
3
4
2
1
ESTRATO
00-006-0256 (I) - Cinnabar, syn - HgS - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - 0 - 00-005-0417 (D) - Cerussite, syn - PbCO3 - Y: 64.58 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - 0 - 00-013-0131 (I) - Hydrocerussite, syn - Pb3(CO3)2(OH)2 - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - 0 - 00-033-0311 (*) - Gypsum, syn - CaSO4·2H2O - Y: 75.00 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - 0 - I/Ic PDF 1.8 - Operations: ImportRVANG3 RET.V.ANGUSTIAS 3 D5MEAS - Program:D3651.DQL D5MEAS - Program:D3651.DQL - File: RVANG3.RAW - Type: 2Th alone - Start: 3.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 2. s
Lin
(Cou
nts)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
2-Theta - Scale5 10 20 30 40 50 60
100X
DRX/ EDX DE PIGMENTO ROJO EN CUADRO DE PEDRO BOCANEGRA
CINABRIOSOPORTE: TIERRASALBAYALDE
5
SEMSEM--EDX DE LA MUESTRA EDX DE LA MUESTRA CARNACICARNACIÓÓN ANGELN ANGEL
SOPORTE : YESO
ALBAYALDE
CINABRIO
200µm
Operations: Fourier 11.074 x 1 | ImportHUEROV8A HURCAL OVERA 8 D1 P.B3 D5MEAS - Program:D3651.DQL D5MEAS - Program:D3651.DQL - File: HUEROV8A.RAW - Type: 2Th alone - Start: 3.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.050 ° - Step ti
Lin
(Cou
nts)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
200
210
2-Theta - Scale6 10 20 30 40 50 60
Cu-Zn
Cu-Zn
Y
Y
Y
Dol
Dol
Y
Y
SEM/ EDX/ DRX DE ORO ORIGINAL Y ORO FALSO DEL CAMARÍN
ORO
ORO FALSO200µm
6
EDX/FTIR de Lamina de Plata de la Corla
***Naranja lebrija 1
1116
,30
1153
,27
1405
,85
1564
,57
1726
,32
2345
,57
2650
,5828
47,5
3
2915
,30
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
0,80
0,85
Abs
orba
nce
1000 1500 2000 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm-1)
Number of sample scans: 100Number of background scans: 100Resolution: 4,000Sample gain: 1,0Mirror velocity: 1,5825Aperture: 100,00Detector: DTGS KBrBeamsplitter: KBrSource: IR
469,
02
602,
5866
9,78
1115
,44
1621
,84
2364
,47
2850
,24
2923
,45
3403
,27
3550
,45
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,16
0,18
0,20
0,22
0,24
0,26
0,28
0,30
0,32
Abs
orba
nce
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm-1)
FT-IR del soporte: yeso y cola animal
FT-IR del bol rojo
Corla: Presencia de Plata
Corla: Presencia de Plata atacada
200X
FIBRAS TEXTILES
Identificación de fibras Microscopía ópticaDifracción de rayos X por transmisiónMicroscopia electrónica
Cuadros de Pedro Bocanegra
7
CARACTERIZACIÓN DEL LINO UTILIZANDO MICROSCOPIA ÓPTICA Y ELECTRÓNICA
200µm50µm
50X 100X
MONOCROMADOR DETECTOR
MUESTRA
100X200X
8
00-050-2241 (Q) - Cellulose - (C6H10O5)n - Y: 142.93 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Operations: Y Scale Add 292 | ImportLINO-1 LINO D5MEAS - Program:3500220.DQLD5MEAS - Program:3500220.DQL - File: LINO-1.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 ° - End: 50.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 20. s - Temp.: 2Operations: ImportFIBOCA-D FIBRA BOCANEGRA D D5MEAS - Program:3500220.DQLD5MEAS - Program:3500220.DQL - File: FIBOCA-D.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 ° - End: 50.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time:
Lin
(Cou
nts)
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
2-Theta - Scale3 10 20 30 40 5
DIFRACTOGRAMAS DE FIBRAS TEXTILES
Patrón de Lino
Fibra Lienzo
Estudio de alteración de espejos utilizando difracción de rayos X con ángulo rasante y microscopia electrónica de barrido con analisis químico
por Energías Dispersivas de Rayos X
ESPEJOS
9
Difractómetro de Rayos X para ángulo rasante
Barrido de Detector Información capas superficiales
20X
20X
DISEÑO DE PORTAMUESTRA PARA ESTUDIOS DE ESPEJOS BARROCOS
ESPEJOS SIN ALTERACIÓN
ALTERACIÓN DE AMALGAMA DEL ESPEJO
10
AMALGAMA
Lin
(Cou
nts)
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
13000
14000
15000
16000
17000
18000
19000
20000
21000
22000
23000
24000
25000
2-Theta - Scale27 30 40 50 60 70
Sn
SnSn
SnSn
Sn Sn
Sn
HgSn
HgSn
HgSn
HgSn
HgSn
Difractograma con ángulos acoplados de la amalgama sin alteración
0 5 10 15
Hg
Inte
nsity
(arb
. uni
ts)
Energy (keV)
CO
Hg
Sn Hg
100X
50µm
imagen MO / SEM, Espectro EDX
11
Lin
(Cou
nts)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
2-Theta - Scale11 20 30 40 50
Gy Rom
Cass
Cass
CassRom
ALTERACIÓN DE LA AMALGAMA
Difractograma en ángulo rasante (θ =5º) de los óxidos de estaño presentes en la capa superficial
100µm
0 5 10
Sn
Sn
Inte
nsity
(arb
. uni
ts)
Energy (keV)
CO
Sn
ALTERACIÓN DE LA AMALGAMA
500µm
100µm
Espectro EDX, imagen SEM
12
ÓRGANOS BARROCOS
Caracterización de materiales
Órgano de la Iglesia de San Hipólito, Córdoba
Lin
(Cou
nts)
0102030405060708090100110120130140150160170180190200210220230240250260270280290300310320330340350360370380390400410420430
2-Theta - Scale7 10 20 30 40
Gy
Gy
Gy
GyCin
Cin
Cin, Gy
Gy
Cer
Cer
Cin
Gy
Cer Cer Gy
Identificación del pigmento de la caja del órgano de San Justo y Pastor, Granada
Caja del órgano
13
Lin
(Cou
nts)
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
2-Theta - Scale25 30 40 50 60 70 80
Sn
Sn
Sn
SnSn SnSn
Sn
SnSn
Pb
Pb
Pb
Pb
Pb
PbPb
0 5 10 15
PbPbSn
Inte
nsity
(arb
. uni
ts)
Energy (keV)
CO
Pb
Sn
Estudio de la aleación de uno de los tubos del órgano de San Hipólito,Córdoba
50µm
Espectro EDX, imagen SEM Li
n (C
ount
s)
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200
1300
1400
1500
1600
1700
1800
1900
2000
2100
2200
2300
2400
2500
2600
2700
2800
2900
3000
2-Theta - Scale20 30 40 50 60 70 80 9
SnSn
Sn
Sn
Sn
Sn
Sn
Pb
Pb
Pb Pb
Pb
Sn
Laur
Laur
Laur
Laur
LaurLa
ur
Laur
LaurLaur
LaurLaurLaur
Pb, Sn
LaurLaur
0 5 10 15
PbPb
Sn
Sn
O
Inte
nsity
(arb
. uni
ts)
Energy (keV)
C
PbCl
Sn
Estudio de la alteración de un tubo del órgano de los Descalzos de Écija, Sevilla
100µm
14
Secreto y clavos de fijación de la tapa.
INTERIOR DEL ÓRGANO DE LA IGLESIA DE SAN LORENZO, CÁDIZ
Estudio del Clavo de forja con piel de la tapa del secreto
15
00-013-0157 (D) - Akaganeite, syn - beta-Fe+3O(OH,Cl) - Y: 100.00 % - d x by: 1. - WL: 1.54056 - Tetragonal - a 10.48000 - b 10.48000 - c 3.02300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - IOperations: ImportCLAVO12L CLAVO 12 ACOPL. D5MEAS - Program:370L.DQL D5MEAS - Program:370L.DQL - File: Clavo de forja-12.RAW - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 1
Lin
(Cou
nts)
0
100
200
300
400
500
2-Theta - Scale7 10 20 30 40 50 60
Difractograma de oxhihidroxidos de hierro como producto de alteración
APLICACIÓN DE RADIACIÓN SINCROTRON EN MICROMUESTRAS DEL PATRIMONIO ANDALUZ
MICRODIFRACCIÓN
MICROFLUORECENCIA
European Synchrotron Radiation Facility
16
Preparación de muestras con ultramicrotomo
Pintura Mural de Juan de Espinal,Iglesia de El Salvador (Sevilla)
Preparación de muestras con microtomo
Lienzo de La Transfiguración,Pablo LegotIglesia de El Salvador (Sevilla)
30X
17
Estación de medida ID18FSincrotrón de Grenoble
30X
Evolución de la presencia de Monazita (La,Ce,Nd)PO4 en un pigmento negro.Iglesia Conventual de San Agustín, Córdoba.
50X
MONAZITA
18
ACTIVIDADES REALIZADAS
• CARACTERIZACIÓN Y ESTUDIO DE OBRAS DE ARTE DEL PERIODO BARROCO DE 24 IGLESIAS DEL ANDALUCIA
• ANÁLISIS DE PINTURAS DE LA IGLESIA DEL SALVADOR• PRESENTACIÓN DE PROPOSAL ESRF
Study of deteriorated smalt pigment through analysis of samples using f complementary microanalysis techniques A. Justo, L.K Herrera, JL Perez-Rodriguez, Marine Cotte.
Phases characterization of pigments used in wall paintings from cultural heritage by High resolution powder diffraction J.L. Perez-Rodriguez, A. Duran, M.C. Jimenez de Haro, M.L. Franquelo, L.K. Herrera, A. Justo, G. Castro.
Compositional depth profiling of amalgam of ancient Spanish mirrors bygrazing-incidence X-ray difraction and X-ray Photoelectron SpectroscopyL.K Herrera, A. Justo, A Duran, M.C Jimenez de Haro JL Perez Rodriguez, G
Castro
Sudies of Cultural Heritage:analysis of the metal pipes of historical organs A Muñoz-Paez, A. Justo, L.K Herrera A. Duran
3rd Synchrotron Radiation New Users School, Grenoble –France, 5-9 February 2006
Sincrotron de Grenoble: Proposal The Necessity to Application non-destructive synchrotron radiation to a Spanish baroque painting L.K Herrera, A.Justo, Marine CotteTiempo de medida Linea 18F Dic 2006
New lights ancient materials 2007 Sincrotron Solei, Marzo 2007
FORMACIÓN
19
PUBLICACIONES ACEPTADASA.Durán, L.K. Herrera, Mª.D. Robador, J.L. Pérez-Rodríguez “Color Study of Mudejar Paintings Of The Pond at the Palace of“Reales Color Research and Application Issue #6, 2007.
EN EVALUACIÓN
A.Duran, M.D. Robador, M.C. Jimenez de Haro, L.K. Herrera, A. Justo, J.L. Perez-Rodriguez “Study of mortars Belonging to wall paintings corresponding to some historical buildings of Sevillian art” Journal of Cultural Heritage
A.Duran, J.L. Perez-Rodriguez, L.K. Herrera, M.C. Jiménez de Haro, M.D. Robador, A. Justo “Copper alloys deterioration due to anthropogenic action” Metalurgia
A.Duran, J.L. Perez-Rodríguez, M.C. Jimenez de Haro, L.K. Herrera, A. Justo. Degradation Of Metals Used In The Cultural HeritageAndalusia, Spain Journal Of Cultural Heritage
PARTICIPACIÓN EN CONGRESOS
Poster presentation
L.K Herrera, A. Justo, A Durán “A study of pigments, supports and binders used in churches of Andalusian baroque style, Spain” Users Meeting Poster Session Grenoble-France, 6-9 February 2006
Oral PresentationL.K Herrera, A. Justo, A Durán “The Necessity to Application non-destructive synchrotron radiation to a Spanish baroque painting ” 3rd Synchrotron Radiation New Users School, Grenoble –France, 5-9 February 2006
A Durán, L.K Herrera, A. Justo, MC Jiménez de Haro, JL. Pérez-Rodríguez “Una nueva metodología de estudio de maderas empleadas en obras de arte” V congreso Internacional Restaura Valladolid 2006
L.K Herrera, A Durán, A Justo, J.L Pérez-Rodríguez, J. Bueno “ Analisis de Policromías Barrocas del Retablo Mayor de la Iglesia de Huercal Overa” 16th
International Meeting on Heritage Conservation Valencia 2006
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MUCHAS GRACIAS
Marie Curie Research Training , Sevilla, marzo de 2007