capitulo iv - bibing.us.esbibing.us.es/proyectos/abreproy/60083/fichero... · 8 capitulo vi...

Límites de la PM convencional (loose sintering) en la obtención de Ti poroso para aplicaciones biomédicas

1 CAPITULO III

CAPITULO IV RESULTADOS Y CONCLUSIONES

IV.1. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD Y LA POROSIDAD

Para determinar éstos parámetros se ha empleado el método de Arquímedes, tal y

como se ha explicitado en el capítulo 3.

IV.1.2. PROBETAS ENTERAS

Los resultados son los mostrados en la Tabla IV-1.

Tabla IV- 1. Porosidad total, porosidad interconectada t densidad de los compactos .

Tª (ºC)

Presión (MPa)

Porosidad total (%)

Porosidad interconectada

(%)

Densidad (g/cm3)

1000

LSSV 44,8578 44,76495397 2,48525965

LS 46,7216 46,18152663 2,40182251

13 28,8586 27,52121253 3,2084756

38,5 26,4363 25,12831534 3,31772297

1100

LSSV 33,2517 32,54850236 3,0083443

LS 39,2476 38,69396449 2,73869795

13 20,4812 17,40309474 3,58629896

38,5 19,1485 15,52751474 3,64640048

1200

LS 30,7502 29,73073706 3,121086294

13 12,3982 5,583314997 3,948213332

38,5 12,8828 6,572051688 3,926370251

1300

LS 16,2095 11,39587286 3,77643908

13 10,5788 4,596459102 4,0302148

38,5 8,6602 3,123928653 4,11668401


2 CAPITULO VI

IV.1.2.1. Propiedades en función de la presión de compactación.

A continuación se representan gráficamente los resultados anteriores; en primer

lugar se evalúa la variación tanto de la porosidad total, interconectada y de la densidad en función de la presión de compactación (Figura IV-1), manteniendo a la temperatura como variable independiente.

10

15

20

25

30

35

40

45

50 1000 oC

1100 oC

1200 oC

1300 oC

Por

osid

ad to

tal (

%)

Presión de compactación (MPa)0 (LSSV) 0 (LS) 13 38,5

(a)

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50 1000 oC

1100 oC

1200 oC

1300 oC

Por

osid

ad in

terc

onec

tada

(%

)


(b)

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,0

4,2

1000 oC

1100 oC

1200 oC

1300 oC

Den

sida

d (g

/cm3 )


(c )

Figura IV- 1. Porosidad total(a), Porosidad interconectada (b) y Densidad (c) en función de le presión de

compactación.

En la siguiente figura se pueden observar las diferencias entre la porosidad total e interconectada.


3 CAPITULO VI

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

1300ºC

1200ºC

1100ºCP

oros

idad

(%

)

Presión de compactación (MPa)

Total Interconectada Total Interconectada Total Interconectada Total Interconectada

0 (LSSV) 0 (LS) 13 38,5

1000ºC

Figura IV- 1. Porosidad total e interconectada en función de la presión de compactación. A partir de los resultados anteriores se llega a las siguientes conclusiones:

• En ellas se ve claramente cómo tanto la porosidad total como la interconectada disminuye a medida que la presión de compactación aumenta, como era de esperar ya que al compactar a más presión, la solidez de la probeta aumenta.

• Por otro lado, la mayor porosidad se alcanza para una temperatura de

sinterización de 1000 ºC y una presión de compactación de 0 MPa, es decir, a partir de la técnica pulvimetalúrgica convencional, la máxima porosidad conseguida está en torno al 45 %.

• El efecto de la vibración en las probetas loose sintering no es el esperado, la porosidad de LS sin vibrar es menor que las LS vibradas previamente. La explicación de esta inesperada anomalía puede deberse a que las probetas no fueron sinterizadas a la vez, por lo tanto el vacío conseguido no fue el mismo para unas que para otras. Aún así, se puede concluir que el efecto de vibración previa del polvo no es lo suficientemente notorio. La Figura IV-2 muestra una fotografía de las probetas LS (izquierda) y LSSV (derecha); como se puede apreciar, no existe una diferencia cualitativa en cuanto a color o rugosidad de la probeta que nos permita diferenciarlas claramente, por lo que se concluye con que las características obtenidas con unas y otras son muy similares.


4 CAPITULO VI

Figura IV- 3. Comparativa probetas LS y LSSV. • Cabe destacar que la diferencia de porosidad entre las muestras compactadas a

0MPa y 13 MPa. Pese a que la compactación sea de un valor pequeño, la porosidad se reduce de una forma mucho más pronunciada que del salto de 13MPa a 38,5 MPa. Por tanto el hecho de sinterizar sin compactar previamente nos permite llegar a los niveles de porosidad objetivos del proyecto.

• La diferencia entre la porosidad total y la interconectada crece a medida que

aumenta a presión de compactación

IV.1.2.1. Propiedades en función de la temperatura de sinterización.

Si se representan estos mismos resultados pero esta vez en función de la

temperatura, los resultados son los siguientes:

1000 1100 1200 13005

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Por

osid

ad to

tal (

%)

Temperatura (oC)

0 MPa (LSSV) 0 MPa ( LS) 13 MPa 38,5 MPa

(a)

1000 1100 1200 13000

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Por

osid

ad in

terc

onec

tada

(%

)

Temperatura (oC)


(b)

1000 1100 1200 1300

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,0

4,2

Den

sida

d (g

/cm3 )

Temperatura (oC)


(c)

Figura IV- 4. Porosidad total(a), Porosidad interconectada(b) y densidad(c) en función de la temperatura.


5 CAPITULO VI

Y las diferencias entre porosidad total e interconectada:

1000 1100 1200 13000

10

20

30

40

50P

oros

idad

(%

)

Temperatura (ºC)

Total 0MPa (LSSV) Interconectada 0 MPa (LSSV) Total 0 MPa ( LS) Interconectada0 MPa ( LS) Total 13 MPa Interconectada13 MPa Total 38,5 MPa Interconectada 38,5 MPa

Figura IV- 5. Porosidad total e interconectada en función de la temperatura

En ellas se observa lo siguiente:

• A medida que se aumenta la temperatura de sinterización el valor de la porosidad total e interconectada disminuyen y por lo tanto la densidad aumenta.

• En esta representación se aprecia de manera más clara el salto de valores

entre los compactos a 0 MPa y los previamente comprimidos, y cómo la diferencia entre los 13 MPa y los 38,5 MPa es mucho menos notoria, de hecho llegan a alcanzar el mismo valor para los 1200ºC.

• Así mismo se vuelve a ver representado cómo el efecto de la vibración previa no hace que la porosidad sea menor (curva roja está por encima de la negra).

• Las diferencias entre porosidad total e interconectada se acentúa a medida que aumenta la temperatura de sinterización.

• De manera general, en la pulvimetalurgia convencional el efecto de la

temperatura en las propiedades de los compactos es mucho más influyente que el efecto de la presión.


6 CAPITULO VI

IV.1.3. PROBETAS CORTADAS.

En la siguiente figura se aprecia cómo quedan las probetas una vez cortadas transversalmente en las 3 secciones.

A continuación se muestran los resultados de porosidad y densidad de cada zona de las probetas (superior, central e inferior).

Tabla IV-2.Porosidad total, porosidad interconectada y densidad de los compactos

Tª

(ºC) Presión (MPa) Zona Porosidad(%)

Porosidad interconectada(%)

Densidad (g/cm3)

1000

0 (LSSV)

Superior 45,6430 44,7678 2,4499

Central 44,1728 43,3664 2,5161

Inferior 46,0549 45,5753 2,4313

0 (LSSVX)

Superior 48,3551 47,6162 2,3276

Central 44,8006 44,0791 2,4878

Inferior 50,0717 49,3011 2,2503

0 (LS 3g)

Superior 61,1282 60,1397 1,7520

Central 48,7472 47,9376 2,3100

Inferior 51,4879 50,3455 2,1864

0 (LS 5g)

Superior 44,6353 43,9483 2,4953

Central 41,4805 50,3455 2,6375

Inferior 48,7099 47,9999 2,3116

13 X

Superior 30,2126 29,0883 3,1453

Central 30,0363 28,5620 3,1533

Inferior 33,2515 32,3496 3,0084

13

Superior 30,4651 29,6548 3,1339

Central 29,3438 27,9689 3,1845

Inferior 31,9546 30,7912 3,0668

Figura IV-6. Ejemplo de una probeta una vez cortada en 3 secciones


7 CAPITULO VI

38,5 X

Superior 28,2189 26,9475 3,2352

Central 26,1505 24,4360 3,3284

Inferior 29,8072 28,9380 3,1636

38,5

Superior 28,8851 27,7554 3,2051

Central 27,0656 25,7174 3,2872

Inferior 32,6253 31,7757 3,0366

1100

0 (LSSV)

Superior 35,1720 33,5905 2,9218

Central 34,3466 32,5720 2,9590

Inferior 34,1323 32,4508 2,9687

0 (LSSVX)

Superior 35,2336 33,1035 2,9190

Central 33,4488 31,6186 2,9995

Inferior 34,6591 32,8123 2,9449

0 (LS 3g)

Superior 44,1301 42,6696 2,5181

Central 34,5517 32,8272 2,9498

Inferior 49,0393 47,6944 2,2968

0 (LS 5g)

Superior 41,7376 40,9439 2,6259

Central 41,3856 47,6944 2,6417

Inferior 39,6853 39,3410 2,7184

13 X

Superior 21,0871 18,0864 3,5566

Central 19,2149 15,1554 3,6410

Inferior 22,4355 20,2418 3,4958

13

Superior 26,4139 24,2021 3,3165

Central 31,4020 29,2475 3,0917

Inferior 25,4569 23,7556 3,3597

38,5 X

Superior 21,8259 18,7416 3,5233

Central 19,8556 15,6381 3,6121

Inferior 22,7153 20,6521 3,4832

38,5

Superior 20,1127 16,4237 3,6005

Central 18,3607 14,1429 3,6795

Inferior 23,2319 21,0032 3,4599

1200

0 (LS)

Superior 32,5861 30,5707 3,0383

Central 32,9906 30,7204 3,0201

Inferior 36,7834 35,2001 2,8492

0 (LSX)

Superior 30,2955 28,4907 3,1416

Central 28,4956 35,2001 3,2227

Inferior 30,4231 28,0709 3,1358


8 CAPITULO VI

IV.1.3.1. Variación de la porosidad según la sección del compacto

En la Figura IV-7 se muestran las tendencias de la porosidad total, la porosidad

interconectada y la densidad a lo largo del compacto para cada una de las temperaturas de sinterización.

13 X

Superior 17,0932 11,2355 3,7366

Central 14,1095 6,2095 3,8711

Inferior 15,9560 10,5625 3,7879

13

Superior 14,6793 7,9817 3,8454

Central 13,5505 6,2302 3,8963

Inferior 17,7459 13,0861 3,7072

38,5 X

Superior 17,7830 13,0945 3,7055

Central 14,7725 9,3509 3,8412

Inferior 16,6776 11,2172 3,7553

38,5

Superior 16,2396 11,1580 3,7751

Central 16,0778 10,8195 3,7824

Inferior 17,6817 12,5109 3,7101

1300

0 (LS )

Superior 18,9922 13,0848 3,6510

Central 18,5454 12,7472 3,6712

Inferior 20,3230 14,8520 3,5910

0 (LSX)

Superior 17,9563 12,7918 3,6977

Central 16,2979 14,8520 3,7725

Inferior 17,5302 11,7293 3,7169

13 X

Superior 12,5268 5,9972 3,9424

Central 11,4600 5,0073 3,9905

Inferior 13,4058 7,3341 3,9028

13

Superior 14,1711 7,9052 3,8683

Central 12,9812 6,2243 3,9219

Inferior 14,4689 8,2374 3,8549

38,5 X

Superior 14,2820 8,0448 3,8633

Central 12,2278 5,7946 3,9559

Inferior 13,4693 7,4932 3,8999

38,5

Superior 14,3411 8,3534 3,8606

Central 10,9559 5,0704 4,0132

Inferior 13,5915 8,3596 3,8944


9 CAPITULO VI

Superior Central Inferior05

1015202530354045505560 1000 oC

Por

osid

ad to

tal (

%)

ZONA

0MPa (LSSV) 0 MPa (LS) 13 MPa 38,5 MPa

(a)


1015202530354045505560 1100 oC

Por

osid

ad to

tal (

%)

ZONA


(b)


1015202530354045505560

1200 oC

Por

osid

ad to

tal (

%)

ZONA

0 MPa (LS) 13 MPa 38,5 MPa

(c)


1015202530354045505560 1300 oC

Por

osid

ad to

tal (

%)

ZONA


(d)

Figura IV-7. Porosidad total según zona del compacto para cada temperatura de sinterización (a) 1000 ºC, (b) 1100ºC, (c) 1200ºC, (d) 1300ºC.


5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55 1000 oC

Por

osid

ad in

terc

onec

tada

(%

)

ZONA


(a)


5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55 1100 oC

Por

osid

ad in

terc

onec

tada

(%

)

ZONA


(b)


5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

551200 oC

Por

osid

ad in

terc

onec

tada

(%

)

ZONA


(c)


5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

551300 oC

Por

osid

ad in

terc

onec

tada

(%

)

ZONA


(d)

Figura IV- 8. Porosidad interconectada según zona del compacto para cada temperatura de sinterización (a) 1000 ºC, (b) 1100ºC, (c) 1200ºC, (d) 1300ºC.


10 CAPITULO VI

Superior Central Inferior2,0

2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,0

Den

sida

d (g

/cm3 )

ZONA


1000 oC

(a)


2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,0 1100 oC

Den

sida

d (g

/cm3 )

ZONA


(b)


2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,0

Den

sida

d (g

/cm3 )

ZONA


1200 oC

(c)


2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,01300 oC

Den

sida

d (g

/cm3 )

ZONA


(d)

Figura IV-9. Densidad según zona del compacto para cada temperatura de sinterización (a) 1000 ºC, (b) 1100ºC, (c) 1200ºC, (d) 1300ºC.

Observando las Figuras IV-7 y IV-8 la variación se porosidad a lo largo de la

probeta es tal que en la zona central es menor que en los extremos de la probeta. La explicación a dicho efecto se encuentra en que se ha demostrado que la distribución de densidad de un compacto comprimido sólo desde la base superior es como indica la Figura IV-10.

Figura IV- 10. Distribución de la densidad de un compacto comprimido desde la base superior.

Teniendo en cuenta que las probetas tienen un diámetro de 12 mm y una altura de 15

mm aproximadamente, se observa cómo existe un aumento de la densidad en la zona central con respecto a los extremos.

En las Figuras IV-11, IV-12 y IV-13 vienen representadas las tres propiedades esta vez en función de la presión de compactación.


11 CAPITULO VI


5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55 0 MPa (LSSV)

Por

osid

ad to

tal (

%)

ZONA

1000 ºC 1100 ºC

(a)


5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

Por

osid

ad to

tal (

%)

ZONA

1000ºC 1100ºC 1200ºC 1300ºC

0 MPa (LS)

(b)


5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

Por

osid

ad to

tal (

%)

ZONA

1000ºC 1100ºC 1200ºC 1300ºC

13 MPa

(c)


5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55 38,5 MPa

Por

osid

ad to

tal (

%)

ZONA

1000ºC 1100ºC 1200ºC 1300ºC

(d)

Figura IV- 11. Porosidad total según zona del compacto para cada presión de compactación (a) 0 MPa

(LSSV), (b)0 MPa (LS), (c) 13 MPa, (d) 38,5 MPa.


5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

Por

osid

ad in

terc

onec

tada

(%

)

ZONA

1000ºC 1100ºC

0 MPa (LSSV)

(a)


5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55 0 MPa (LS)

Por

osid

ad in

terc

onec

tada

(%

)

ZONA

1000ºC 1100ºC 1200ºC 1300ºC

(b)


5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

Por

osid

ad in

terc

onec

tada

(%

)

ZONA

1000ºC 1100ºC 1200ºC 1300ºC

13 MPa

(c)


5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55 38,5 MPa

Por

osid

ad in

terc

onec

tada

(%

)

ZONA

1000ºC 1100ºC 1200ºC 1300ºC

(d) Figura IV- 12. Porosidad interconectada según zona del compacto para cada presión de compactación (a)

0 MPa (LSSV), (b)0 MPa (LS), (c) 13 MPa, (d) 38,5 MPa.


12 CAPITULO VI


2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,0 0 MPa (LSSV)

Den

sida

d (g

/cm3 )

ZONA

1000ºC 1100ºC

(a)


2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,00 MPa (LS)

Den

sida

d (g

/cm3 )

ZONA

1000ºC 1100ºC 1200ºC 1300ºC

(b)


2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,013 MPa

Den

sida

d (g

/cm3 )

ZONA

1000ºC 1100ºC 1200ºC 1300ºC

(c)


2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,038,5 MPa

Den

sida

d (g

/cm3 )

ZONA

1000ºC 1100ºC 1200ºC 1300ºC

(d)

Figura IV- 13. Densidad según zona del compacto para cada presión de compactación (a) 0 MPa (LSSV), (b)0 MPa (LS), (c) 13 MPa, (d) 38,5 MPa.


13 CAPITULO VI

IV.1.3.2. Estudio de la porosidad en la zona central

A continuación, se representan los resultados obtenidos para la zona central (Zona

B) ya que es la zona del compacto más homogénea y con la cual se han realizado los ensayos para determinar tanto las características microestructurales como el comportamiento mecánico.

10

15

20

25

30

35

40

45 1000 oC

1100 oC

1200 oC

1300 oC

Por

osid

ad to

tal (

%)

Presion de compactacion (MPa)0 (LSSV) 0 (LS) 13 38,5

(a)

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50 1000 oC

1100 oC

1200 oC

1300 oC

Por

osid

ad in

terc

onec

tada

(%

)


(b)

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,0

1000 oC

1100 oC

1200 oC

1300 oC

Den

sida

d (g

/cm3 )


(c)

Figura IV- 14. Porosidad total(a), Porosidad interconectada (b) y Densidad (c) en función de la presión de

compactación.

1000 1100 1200 13000

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Por

osid

ad to

tal (

%)

Temperatura (ºC)

0 MPa (LSSV) 0 MPa (LS) 13 MPa 38,5 MPa

(a)

1000 1100 1200 1300

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Por

osid

ad in

terc

onec

tada

(%

)

Temperatura (ºC)


(b)


14 CAPITULO VI

1000 1100 1200 13002,0

2,2

2,4

2,6

2,8

3,0

3,2

3,4

3,6

3,8

4,0

Den

sida

d (g

/cm3 )

Temperatura (ºC)


(c)

Figura IV- 15. Porosidad total(a), Porosidad interconectada (b) y Densidad (c) en función de la

temperatura de sinterización.

La conclusión de los anteriores resultados es la misma que la obtenida en el estudio de las probetas enteras, la porosidad disminuye conforme disminuye tanto la temperatura de sinterización como la presión de compactación.


15 CAPITULO VI

IV.2. ANÁLISIS DE IMAGEN

Por medio del microscopio óptico que forma parte del equipo de análisis de imagen

se han obtenido las micrografías de cada una de las muestras tomadas dichas imágenes a 5 y 20 aumentos. En las siguientes figuras (Figura IV- y Figura IV- ) se muestran las micrografías a 5 aumentos donde se aprecia de forma cualitativa la variación de la porosidad con la presión de compactación y la temperatura de sinterización, y que efectivamente defiende la conclusión obtenida del ensayo de Arquímedes.


16 CAPITULO VI

1000ºC 1100ºC 0M

Pa

(LS

SV

)

0 M

Pa

(LS

)

13 M

Pa

38,5

MP

a

Figura IV- 16. Micrografías tomadas a 5X para los compactos sinterizados a 1000ºC Y 1100ºC


17 CAPITULO VI

1200ºC 1300ºC 0

MP

a (L

S)

13 M

Pa

38,5

MP

a


El las Figuras IV-16 y IV-17 se representan dichas micrografías, donde los poros aparecen en negro y la matriz en blanco. En ellas se observa cómo la porosidad va disminuyendo a medida que se aumenta la presión de compactación y que se aumenta la temperatura de sinterización, tal como se obtuvo en el ensayo de Arquímedes.

A continuación, se muestran las micrografías realizadas a 20 aumentos donde se aprecia mejor la morfología de los poros.


18 CAPITULO VI

1000ºC 1100ºC 0M

Pa

(LS

SV

)

0 M

Pa

(LS

)

13 M

Pa

38,5

MP

a



19 CAPITULO VI

1200ºC 1300ºC 0

MP

a (L

S)

13 M

Pa

38,5

MP

a

Figura IV- 19. Micrografías tomadas a 20X para los compactos sinterizados a 1200ºC y 1300ºC

En éstas micrografías se observa que conforme disminuye la porosidad varía la

morfología de los poros de la siguiente manera; para las muestras muy porosas, su morfología es de contorno muy irregular con las esquinas afiladas (micrografías de 1000ºC y 1100ºC de Loose sintering).Sin embargo conforme se va aumentando la temperatura y/o la presión, los poros aparecen de manera mucho más aislada y de menor tamaño (disminuye la porosidad) a su vez que presentan un contorno mucho más redondeado, por lo que ésta es una explicación de que su resistencia mecánica sea mucho mayor.


20 CAPITULO VI

1000ºC 1100ºC 0M

Pa

(LS

SV

)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000 Frecuencia Acumulado

De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

P (Arq.) 44,17%

P (AI) 45,30%

Deq 17Ff 0,72λλλλ 25,4

Cporo 0,17

0

20

40

60

80

100

0 MPa (LSSV) 1000 ºC

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000


De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

0

20

40

60

80

100

0 MPa (LSSV) 1100 ºC

P (Arq.) 33,44%P (AI) 32,05%Deq 15Ff 0,77λλλλ 36,3

Cporo 0,14

0 M

Pa

(LS

)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000


De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

0 MPa (LS) 1000 ºC

P (Arq.) 41,48%

P (AI) 42,98%Deq 16Ff 0,74λλλλ 32,8

Cporo 0,35

0

20

40

60

80

100

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000


De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

0

20

40

60

80

100

0 MPa (LS) 1100 ºC

P (Arq.) 34,55%

P (AI) 36,88%Deq 18Ff 0,71λλλλ 43,9

Cporo 0,28

13 M

Pa

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000

1400013 MPa1000 ºC

Frecuencia Acumulado

De (µµµµm)

Fre

cuen

cia P (Arq.) 29,34%

P (AI) 30,8%Deq 14Ff 0,79λλλλ 36,1

Cporo 0,14

0

20

40

60

80

100

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1001100

2000

4000

6000

8000

10000

12000


De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

0

20

40

60

80

100

13 MPa 1100 ºC

P (Arq.) 19,21%

P (AI) 20,66%

Deq 12Ff 0,87λλλλ 47,6

Cporo 0,04

38,5

MP

a

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000


De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

0

20

40

60

80

100

38,5 MPa 1000 ºC

P (Arq.) 27,06%

P (AI) 29,46%Deq 15Ff 0,75λλλλ 43,7

Cporo 0,18

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000


De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

0

20

40

60

80

100

38,5 MPa 1100 ºC

P (Arq.) 19,85%

P (AI) 19,93%Deq 11Ff 0,88λλλλ 45,1

Cporo 0,018

Figura IV-20. Comparación de los histogramas de los diámetros equivalentes para los compactos sinterizados a 1000ºC y 1100ºC


21 CAPITULO VI

1200ºC 1300ºC 0

MP

a (L

S)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000


De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

0

20

40

60

80

100

0 MPa (LS) 1200 ºC

P (Arq.) 32,99%

P (AI) 29,99%Deq 15Ff 0,82λλλλ 40,9

Cporo 0,13

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000


De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

0

20

40

60

80

100

0 MPa (LS) 1300 ºC

Acum

ulado

P (Arq.) 16,29%

P (AI) 14,86%Deq 14Ff 0,89λλλλ 80,2

Cporo 0,02

13 M

Pa

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000


De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

0

20

40

60

80

100

13 MPa 1200 ºC

P (Arq.) 14,10%

P (AI) 13,16%Deq 10Ff 0,93λλλλ 68,4

Cporo 0

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000


De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

0

20

40

60

80

100

13 MPa 1300 ºC

Acum

ulado

P (Arq.) 12,98%

P (AI) 12,84%Deq 13Ff 0,94λλλλ 91,2

Cporo 0

38,5

MP

a

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000


De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

0

20

40

60

80

100

38,5 MPa 1200 ºC

P (Arq.) 16,07%

P (AI) 17,28%Deq 13Ff 0,91λλλλ 64,9

Cporo 0,057

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

2000

4000

6000

8000

10000

12000


De (µµµµm)

Fre

cuen

cia

0

20

40

60

80

100

38,5 MPa 1300 ºC

Acum

ulado

P (Arq.) 12,22%

P (AI) 12,19%Deq 13Ff 0,94λλλλ 93,3

Cporo 0

Figura IV-21. Comparación de los histogramas de los diámetros equivalentes para los compactos sinterizados a 1200ºC y 1300ºC

Por último en las Figuras IV-20 y IV-21 se resumen los resultados obtenidos de

dicho análisis y en los que se demuestra de forma numérica los resultados que se han concluido cualitativamente al observar las micrografías. En dicha tabla aparecen tanto los histogramas del diámetro equivalente como la porosidad obtenida mediante el ensayo de Arquímedes , la porosidad obtenida mediante el análisis de imagen, el diámetro equivalente Deq, factor de forma Ff, la distancia entre poros λ y el grado de interconectividad entre poros Cporo.

En las tablas incluidas en los histogramas de las Figuras IV-20 y IV-21 se

observa cómo la porosidad obtenida por el método de Arquímedes y la obtenida por medio del análisis de imagen es similar.


22 CAPITULO VI

Representado por columnas se representa cuantitativamente el tamaño de los poros (De). Para las muestras más porosas (LS 1000ºC) se observa como existen poros hasta los 60-70 µm, y conforme se va disminuyendo la porosidad va disminuyendo ese diámetro equivalente (hasta 40 µm).Por tanto, este parámetro al igual que la contigüidad entre poros sigue la tendencia de la porosidad interconectada. Por otro lado, para todas las muestras la mayor frecuencia de De se muestra en los 10 µm, por lo que de manera general, se concluye que el diámetro de los poros conseguidos por esta técnica pulvimetalúrgica convencional, está en torno a las 10 µm. La variación del número de poros también se aprecia en el hecho de que la altura de las columnas disminuye conforme disminuye la porosidad.

A continuación se representan los parámetros morfológicos que aparecen en las tablas, para analizar su tendencia con la variación de presión y de temperatura.

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

De

( µµ µµm

)

Presion de compactacion (MPa)

1000 oC

1100 oC

1200 oC

1300 oC

0 (LSSV) 0 (LS) 13 38,5

(a)

1000 1100 1200 13009

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

De

( µµ µµm

)

Temperatura (oC)


(b)

Figura IV- 22. Variación del diámetro equivalente de todas las muestras estudiadas en función de la (a) presión de compactación y (b) temperatura de sinterización.

En la Figura IV-22 se muestra la tendencia decreciente del diámetro equivalente

tanto con la presión de compactación como con la temperatura, por lo tanto, como era de esperar la porosidad no solo disminuye por que disminuya el número de poros, sino también porque disminuye el tamaño de éstos. Observando la Figura IV-22 (b) para la presión de 13 MPa aparece un aumento del De de 1100ºc a 1200ºC al igual que para el compacto de 38,5 MPa de 1200ºC a 1300ºC, debido a que hay un aumento en la coalescencia de poros.

0,70

0,75

0,80

0,85

0,90

0,95

1000 oC

1100 oC

1200 oC

1300 oC

Ff (

µµ µµm)


(a)

1000 1100 1200 13000,60

0,65

0,70

0,75

0,80

0,85

0,90

0,95

1,00

Ff (

µµ µµm)

Temperatura (oC)


(b)

Figura IV- 23. Variación del factor de forma de todas las muestras estudiadas en función de la (a) presión de compactación y (b) temperatura de sinterización.


23 CAPITULO VI

En los gráficos anteriores se muestra cómo para bajas presiones y temperaturas el contorno de los poros es más irregular (Ff en torno a 0,8) y conforme van creciendo dichos parámetros se los poros se vuelven más redondeados (Ff cercano a la unidad).

253035404550556065707580859095

1000 oC

1100 oC

1200 oC

1300 oC

λλ λλ ( µµ µµ

m)


0 (LSSV) 0 (LS) 13 38,5

(a)

1000 1100 1200 130020253035404550556065707580859095

100

λ λ λ λ (( (( µµ µµ

m)) ))

Temperatura (oC)


(b)

Figura IV- 24. Variación de la distancia entre poros de todas las muestras estudiadas en función de la (a)

presión de compactación y (b) temperatura de sinterización.

La Figura IV-24 indica cómo la distancia entre poros aumenta conforme lo hacen la

presión y la temperatura, por lo que los poros cada vez aparecen de forma más aislada, y por ello la porosidad disminuye.

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,40

Cpo

ro


1000 oC

1100 oC

1200 oC

1300 oC

0 (LSSV) 0 (LS) 13 38,5

(a)

1000 1100 1200 1300

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,40

Cpo

ro

Temperatura (oC)


(b)

Figura IV- 25. Variación de la contigüidad de poros de todas las muestras estudiadas en función de la (a)

presión de compactación y (b) temperatura de sinterización.

Por último, la contigüidad entre poros es un parámetro intrínsecamente relacionado

con λ ya que si la distancia entre poros aumenta, efectivamente la contigüidad entre ellos disminuye, llegando a ser cero para las muestras compactadas y sinterizadas a 1300ºC (todos los poros aislados).


24 CAPITULO VI

IV.3. MEDIDA DEL MÓDULO DE YOUNG DINAMICO MEDIANTE LA TÉCNICA DE ULTRASONIDOS.

En la siguiente tabla se representan los valores obtenidos del módulo de Young para

cada una de las muestras. Se comprueba que los valores más elevados corresponden a las porosidades más pequeñas.

Tabla IV- 3. Porosidad total y módulo de Young.

Temperatura

(ºC) Presión (MPa)

Porosidad total (%)

Módulo de Young (GPa)

1000

LSSV 44,1728 31,0648788 LSSV X 44,8006 29,10098

LS 48,7472 20,75211 LS X 41,4805 23,8993116

13 30,0363 50,0578068 13 X 29,3438 48,8662602 38.5 26,1505 54,4109152

38.5 X 27,0656 54,8793248

1100

LSSV 34,3466 35,913627 LSSV X 33,4488 35,6196751

LS 34,5517 26,2590972 LS X 41,3856 27,5772318

13 19,2149 57,8523723 13 X 31,4020 47,9424932 38.5 19,8556 56,1868426

38.5 X 18,3607 61,5005911

1200

LS 32,9906 42,3174254 LS X 28,4956 50,584292

13 14,1095 63,1669991 13 X 13,5505 59,4011052 38.5 14,7725 66,3392489

38.5 X 16,0778 65,9124225

1300

LS 18,5454 48,3294791 LS X 16,2979 51,4909305

13 11,4600 56,4431144 13 X 12,9812 65,256197 38.5 12,2278 70,2304895

38.5 X 10,9559 71,1935886 En la siguiente figura se muestran gráficamente los resultados anteriores.


25 CAPITULO VI

10 15 20 25 30 35 40 45 5020253035404550556065707580

1300ºC1100ºC

1200

ºC

Mód

ulo

de Y

oung

din

ámic

o (G

Pa) 0 MPa (LSSV) 0 MPa (LSSV)

0 MPa (LS) 0 MPa (LS) 13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa


Porosidad total (%)

1000

ºC

Figura IV- 26. Diagrama de valores de módulo de Young en términos de porosidad de las muestras.

Como era de esperar, el módulo de Young disminuye a medida que disminuye la

porosidad. Este hecho se debe a que los poros además de reducir el área afectiva resistente, actúan como microentallas produciendo una concentración de tensiones a su alrededor que provoquen que el material pierda resistencia mecánica.

El módulo de Young necesario para el reemplazo del hueso cortical es de

aproximadamente 20 GPa. Como puede verse en la Figura IV-26 este valor únicamente se consigue para una porosidad del 48 %, la cual corresponde a unas condiciones de loose sintering y una temperatura de sinterización de 1000 ºC (caso más límite de todos los estudiados en este proyecto).


26 CAPITULO VI

IV.3.1. VARIACIÓN DEL MÓDULO DE YOUNG DINÁMICO SEGÚN LA SECCIÓN DEL COMPACTO

A partir de los valores representados en la Figura IV-26, se ha obtenido una

extrapolación exponencial como se muestra en la Figura IV-27, donde de manera general se obtiene una curva que marca la relación existente entre el módulo de Young dinámico y la porosidad total. De esta manera, se ha obtenido el valor del módulo de Young de las Zonas superior e inferior de las probetas, cuyo valor se ha obtenido entrando en el gráfico por el eje de abscisas y observando en el eje de ordenadas el punto de corte de la porosidad de cada probeta con la curva anteriormente descrita.

La relación obtenida entre el módulo de Young y la porosidad es: �� = 96,214��,� �∙� (Ec.IV-I)

10 15 20 25 30 35 40 45 5020253035404550556065707580

1300ºC1100ºC

1200

ºC

Mód

ulo

de Y

oung

din

ámic

o (G

Pa) 0 MPa (LSSV) 0 MPa (LSSV)



Tendencia exponencial

Porosidad total (%)

1000

ºC

Figura IV- 27. Diagrama de valores de módulo de Young en términos de porosidad de las muestras y

curva interpolada.


27 CAPITULO VI


10

20

30

40

50

60

701000 oC

Mód

ulo

de Y

oung

din

ámic

o (G

Pa)

ZONA


(a)


10

20

30

40

50

60

701100 oC

Mód

ulo

de Y

oung

din

ámic

o (G

Pa)

ZONA


(b)


10

20

30

40

50

60

701000 oC

Mód

ulo

de Y

oung

din

ámic

o (G

Pa)

ZONA


1200 oC

(c)


10

20

30

40

50

60

701300 oC

Mód

ulo

de Y

oung

din

ámic

o (G

Pa)

ZONA


(d)

Figura IV-28. Módulo de Young dinámico según zona del compacto para cada temperatura de sinterización (a) 1000 ºC, (b) 1100ºC, (c) 1200ºC, (d) 1300ºC.

Como era de esperar, la variación del módulo de Young dinámico según la sección

del compacto es semejante a la de la porosidad, siendo mayor el módulo en la zona central que en los extremos.

IV.3.2. MÓDULO DE YOUNG DINÁMICO UTILIZANDO LA PULVIMETALURGIA CONVENCIONAL

En la siguiente figura vienen representados los valores del módulo de Young de

compactos fabricados mediante la técnica de la pulvimetalurgia convencional. A los anteriormente descritos (límites de la técnica) se le suman los obtenidos por el grupo de Metalurgia e Ingeniería de los Materiales para valores de presión de compactación de 38,5 MPa, 89,7 MPa, 147,4 MPa y 211,5 MPa y así completar los resultados de esta técnica convencional.


28 CAPITULO VI

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 500

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

1300ºC1200

ºC

0 MPa (LSSV) 0 MPa (LSSV) 0 MPa (LS) 0 MPa (LS) 13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa


38,5 MPa 89,7 MPa 147,4 MPa 211,5 MPa

Mód

ulo

de Y

oung

din

ámic

o (G

Pa)

Porosidad total (%)10

00ºC

1100ºC

Figura IV- 29. Diagrama de valores de módulo de Young en términos de porosidad de las muestras

realizadas mediante la técnica PM convencional.

Se puede apreciar el buen ajuste en los resultados, en los que los valores de menor porosidad (89,7 MPa, 147,4 MPa y 211,5 MPa) siguen la tendencia decreciente con el aumento de porosidad.

Tal y como se comentó en el apartado de la Determinación de la densidad y la

porosidad total para los valores de 38,5 MPa, no existe ajuste de los valores calculados en este proyecto con los que ya se calcularon previamente en el Grupo. El motivo de tal desajuste se encuentra en el vacío logrado en el horno de sinterización. Cabe señalar que para conseguir el valor del hueso cortical (20 GPa) utilizando esta técnica, es necesario una temperatura de sinterización de 1000ºC y una presión de compactación de 0 MPa.

Por otra parte, esta figura representa un amplio rango de valores de módulo de

Young que han sido obtenidos por esta técnica. Esta gama de valores implica que hay una vía para la fabricación de nuevos implantes con una rigidez gradiente utilizando únicamente la técnica pulvimetalúrgica convencional.


29 CAPITULO VI

IV.3.3. COMPARACIÓN DE LAS TÉCNICAS DE PULVIMETALURGIA CONVENCIONAL Y NO CONVENCIONAL MEDIANTE EL USO DE ESPACIADORES.

En la Figura IV-27 a los valores anteriormente mostrados se les suma los obtenidos

por el grupo de Metalurgia e Ingeniería de los Materiales obtenidos utilizando la técnica de los espaciadores (spaceholders). Además se han superpuesto varios modelos matemáticos que relacionan de forma directa los valores de módulo de Young con la porosidad total: Gibson and Ashby, Pabst-Gregorova y Knudsen and Spriggs. Estos modelos son válidos hasta un 66% de porosidad total. Las ecuaciones de dichos modelos son: � = ��.��∙� �� (Ec.IV-2)

� = �� 1 − 0.89 ∙ $% &1 − �'��( $�)�* �� +��,�,-� (Ec.IV-3)

� = �./ ∙ &1 − �'��( +�)�,� �� 0�ℎ)2 (Ec.IV-4)

0 10 20 30 40 50 60 70 800

102030405060708090

100110

1200

ºC

1100ºC1300ºC



Pulvimetalurgia no convencional (spaceholders) Pulvimetalurgia convencional

Ashby Pabst and Gregorova Knudsen and Spriggs

Mód

ulo

de Y

oung

din

ámic

o (G

Pa)

Porosidad total (%)

1000

ºC

Figura IV- 30. Diagrama de valores de módulo de Young en términos de porosidad de las muestras

realizadas mediante ambas técnicas pulvimetalúrgicas convencional y no convencional (uso de espaciadores) además de modelos matemáticos que relacionan el módulo de Young con la porosidad total.

Se puede observar como existe un buen ajuste de los modelos matemáticos y los

datos obtenidos experimentalmente con ambas técnicas (convencional y spaceholders). El modelo que mejor se ajusta con los valores experimentales es el de Ashby.


30 CAPITULO VI

IV.3.4. COMPARACIÓN CON EL MÓDULO DE YOUNG CALCULADO A PARTIR DE LA POROSIDAD Y EL FACTOR DE FORMA (RELACIÓN DE NIELSEN).

El módulo de Young de un compacto poroso ENielsen viene dado por la relación de Nielsen:

�3/45647 = �./ ∙ &'� 89::(;

'<= 9>?�'@∙ 8

9:: (Ec.IV-5)

Siendo: ETi: Módulo de Young de titanio completamente libre de poros (110 GPa) P: Porosidad del compacto Ff: Factor de forma de los poros del compacto. En la Figura IV-31 se comparan los valores obtenidos mediante el ensayo de

ultrasonidos y mediante la relación de Nielsen.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

1300ºC1200

ºC

0 MPa (LSSV) 0 MPa (LSSV) 0 Mpa (LS) 0 Mpa (LS) 13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa

0 Mpa (LS) 0 Mpa (LS) 13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa

Recta 45º

Mód

ulo

de Y

oung

din

ámic

o (G

Pa)

Módulo de Young Nielsen (GPa)

1000

ºC

1100ºC

Figura IV- 31. Comparación entre la relación entre el módulo de Young dinámico y el calculado mediante

la relación de Nielsen . Como es de esperar, existe un buen ajuste entre ellos, salvo en los compactos

sinterizados a 1200ºC y 1300ºC, donde el módulo calculado por ultrasonidos es mayor que el calculado mediante la relación de Nielsen.


31 CAPITULO VI

IV.3.4.1. Comparación de las técnicas de pulvimetalurgia convencional y no convencional mediante el uso de espaciadores.

El módulo de Young dinámico se ajusta perfectamente a los valores del módulo de

Young calculados por la relación de Nielsen sin importar la técnica de procesado usada.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 1200

102030405060708090

100110120

Recta 45º Pulvimetalurgia no convencional

(spaceholders) Pulvimetalurgia convencional



Mód

ulo

de Y

oung

din

ámic

o (G

Pa)


1300ºC1200

ºC10

00ºC

1100ºC

Figura IV- 32. Comparación entre la relación entre el módulo de Young dinámico y el calculado mediante

la relación de Nielsen para compactos obtenidos mediante las técnicas PM convencional y no convencional usando la técnica de espaciadores.

IV.4. COMPORTAMIENTO MECÁNICO EN TÉRMINOS DE RESIS TENCIA A LA COMPRESIÓN UNIAXIAL.

IV.4.1. CURVAS TENSIÓN DEFORMACIÓN

De los ensayos realizados con la máquina universal de ensayos, se han obtenido

las curvas tensión deformación para cada una de las probetas ensayadas. A continuación se representan cada una de estas curvas, comparándolas en función tanto de la temperatura de sinterización como de la presión de compactación. Todas las curvas vienen nombradas con su porosidad correspondiente medida mediante la técnica de rquímedes y se le ha realizado un zoom del comienzo del tramo elástico.


32 CAPITULO VI

IV.4.1.1. Comparación en función de la temperatura de sinterización

CURVAS COMPLETAS ZOOM ZONA ELÁSTICA

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,50

100200300400500600700800900

100011001200

34,34%

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación

1000 ºC 1100 ºC

0 MPa (LSSV)

44,8%

(a1)

0,00 0,01 0,020

50

100 0 MPa (LSSV)

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación

1000 ºC 1100 ºC34,34%

44,8%

(a2)

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,50

100200300400500600700800900

100011001200

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación

1100 ºC 1200 ºC 1300 ºC

18,54%

28,49%

0 MPa (LS)

41,38%

(b1)

0,00 0,01 0,020

50

100

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación

1100 ºC 1200 ºC 1300 ºC

18,54%

28,49%

0 MPa (LS)

41,38%

(b2)

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,50

100200300400500600700800900

100011001200

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación

1000 ºC 1100 ºC 1200 ºC 1300 ºC

13,55%11,46%

31,40%13 MPa

30,03%

(c1)

0,00 0,01 0,020

50

100 13 MPa

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación

1000 ºC 1100 ºC 1200 ºC 1300 ºC

13,55%11,46%31,40%

30,03%

(c2)

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,50

100200300400500600700800900

100011001200

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación

1000 ºC 1100 ºC 1200 ºC 1300 ºC14,77%

10,95%

18,36%

38,5 MPa

26,15%

(d1)

0,00 0,01 0,020

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100 38,5 MPa

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación

1000 ºC 1100 ºC 1200 ºC 1300 ºC

14,77%

10,95%

18,36%

26,15%

(d2)

Figura IV- 33. Curvas de compresión en función de la temperatura de sinterización.(a)LSSV, (b)LS, (c)13 MPa, (d)38,5 MPa.


33 CAPITULO VI

En todas ellas se aprecia cómo el comportamiento mecánico de los compactos es semejante al de un material típicamente dúctil. Se observa cómo afecta la variación de temperatura de sinterización para una misma presión de compactación. De forma general, a más temperatura (menos porosidad), mayor es la resistencia del compacto (aumento de la pendiente) y mayor es su límite elástico (aumenta la tensión de fluencia)

Destacar que hay curvas en las que el ensayo finaliza antes de llegar a una

deformación de 0,5 (compactos sinterizados a 1300 ºC), esto es debido a que para estas probetas se llegó al límite de carga de la máquina universal (90000 kgf) antes de que la probeta se deformara hasta la mitad de su altura.

Observando las gráficas de la derecha donde viene en detalle el comienzo de la

deformación del compacto, se comprueba como la pendiente aumenta a medida que aumenta la temperatura de sinterización. A medida que aumenta la presión de compactación, menor es esa variación de la pendiente (38,5 MPa).

A continuación, la Figura IV-34 muestra la variación con la presión de

compactación. De nuevo se observa cómo a mayor presión de compactación mayor es la resistencia a la compresión.


34 CAPITULO VI

IV.4.1.2. Comparación en función de la presión de compactación.

CURVAS COMPLETAS ZOOM ZONA ELÁSTICA

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,50

100200300400500600700800900

100011001200

44,8%

30,03%

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación

0 MPa (LSSV) 13 MPa 38,5 MPa

26,15%

1000 oC

(a1)

0,00 0,01 0,020

50

100 1000 oC

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación

0 MPa (LSSV) 13 MPa 38,5 MPa

44,8%

30,03%26,15%

(a2)

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,50

100200300400500600700800900

100011001200

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación


34,34%

41,38%

31,40%

1100 oC

18,36%

(b1)

0,00 0,01 0,020

50

100 1100 oC

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación


34,34%

41,38%

31,40%

18,36%

(b2)

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,50

100200300400500600700800900

100011001200

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación


28,49%13,55%

14,77%

1200 oC

(c1)

0,00 0,01 0,020

50

100 1200 oC

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación


28,49%

13,55%14,77%

(c2)

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,50

100200300400500600700800900

100011001200

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación


18,54%11,46%

10,95%

1300 oC

(d1)

0,00 0,01 0,020

50

100 1300 oC

Ten

sión

(M

Pa)

Deformación


28,49%

13,55%

14,77%

(d2) Figura IV- 34. Curvas de compresión en función de la presión de compactación.(a)1000ºC, (b)1100ºC,

(c)1200ºC, (d)1300ºC.


35 CAPITULO VI

IV.4.2. DETERMINACIÓN DEL MÓDULO DE YOUNG MEDIANTE EL ENSAYO DE COMPRESIÓN

En la Tabla IV-4 se muestran los módulos de Young a compresión (Ec) obtenidos de

los compactos ensayados corregidos con la rigidez de la máquina y en la Figura IV-35 se muestran gráficamente dichos resultados.

Tabla IV- 4. Porosidad total y módulo de Young a compresión

Temperatura

(ºC) Presión

(MPa) Porosidad total

(%) Ec corregido

(GPa)

1000 0 (LSSV) 44,8 9,56

13 30,03 12,47 38,5 26,15 19,27

1100

0 (LSSV) 34,34 24,93 0 (LS) 41,38 22,4

13 31,40 25,64 38,5 18,36 25,55

1200 0 (LS) 28,49 25,11

13 13,55 26,1 38,5 14,77 34,16

1300 0 (LS) 18,54 36,13

13 11,46 36,42 38,5 10,95 32,25

De manera general, sigue una tendencia decreciente a medida que aumenta la

porosidad.

10 15 20 25 30 35 40 45 50

5

10

15

20

25

30

35

40

1100 ºC1300 ºC

1200

ºC

0MPa (LSSV) 0MPa (LSSV) 0 MPa (LS)

13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa

0MPa (LS) 0MPa (LS) 13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa

Mod

ulo

de Y

oung

(G

Pa)

Porosidad total (%)

1000

ºC

Figura IV- 35. Módulo de Young a compresión frente a la porosidad total calculada por Arquímedes.


36 CAPITULO VI

IV.4.2.1. Comparación de las técnicas de pulvimetalurgia convencional y no convencional mediante el uso de espaciadores.

En la siguiente figura se completan los datos añadiéndoles los resultados obtenidos

por el Grupo de Metalurgia e Ingeniería de los Materiales, obtenidos mediante la técnica pulvimetalúrgica convencional a mayores presiones de compactación, como los obtenidos con la no convencional usando la técnica de los espaciadores (sal y bicarbonato).

De la figura IV-36 obtenemos las siguientes conclusiones:

• No existe un buen ajuste entre los resultados de este proyecto y los obtenidos en trabajos precedentes debido a la distinta sinterización en el horno (mejora del vacío).

• Todos los resultados obtenidos para las condiciones límites de la pulvimetalurgia

entran dentro del rango de valores del hueso cortical (11-20 GPa) e incluso para una temperatura de sinterización de 1000 ºC sin compactación previa (loose sintering) se llega a valores de 5 GPa, por lo tanto, utilizando esta técnica convencional es posible realizar implantes con las mismas propiedades mecánicas a compresión que las del hueso completo.

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 700

10

20

30

40

50

60

70

80

1300 ºC1200

ºC


0 MPa (LSSV) 0 MPa (LSSV) 0 MPa (LS)

13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa


Mód

ulo

de Y

oung

(G

Pa)

Porosidad total (%)

1000

ºC

1100 ºC

Figura IV- 36. Comparación de los módulos de Young frente a la porosidad total calculada por

Arquímedes de las muestras obtenidas mediante PM convencional y no convencional (uso de espaciadores).


37 CAPITULO VI

IV.4.2.2. Comparación con el módulo de Young calculado a partir de la porosidad y el factor de forma (relación de Nielsen).

Al igual que se ha hecho con el módulo de Young dinámico, en la Figura IV-37 se

compara el módulo de Young obtenido en el ensayo de compresión con el obtenido a través de la relación de Nielsen. Como se aprecia, el ajuste no es tan bueno como en la técnica de ultrasonidos, y los valores que obtenemos con el ensayo de compresión son menores que los teóricos. Por ello, se puede afirmar que la mejor técnica para obtener el módulo de Young es la técnica de ultrasonidos.

En la Figura IV-38 se adjuntan los resultados obtenidos de la pulvimetalurgia

convencional compactado a altas presiones y los obtenidos con la pulvimetalurgia no convencional (uso de espaciadores).De nuevo se comprueba que para los compactos obtenidos mediante ambas técnicas, los resultados obtenidos del ensayo de compresión no se ajustan bien a los teóricos en cuanto al módulo de Young se refiere.

0 10 20 30 40 50 60 70 800

10

20

30

40

50

60

70

80


13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa

0 Mpa (LS) 0 Mpa (LS) 13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa

Recta 45º

Mód

ulo

de Y

oung

com

pres

ion

(GP

a)


1100 ºC1300 ºC

1200

ºC

1000

ºC

Figura IV- 37. Comparación entre la relación entre el módulo de Young obtenido mediante el ensayo de

compresión y el calculado mediante la relación de Nielsen para las muestras.


38 CAPITULO VI

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 1200

102030405060708090

100110120

Pulvimetalurgia no convencional (spaceholders) Pulvimetalurgia convencional Recta 45º


13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa


Mód

ulo

de Y

oung

com

pres

ión

(GP

a)


1100 ºC1300 ºC12

00 º

C10

00 º

C

Figura IV- 38. Comparación entre la relación entre el módulo de Young obtenido mediante el ensayo de

compresión y el calculado mediante la relación de Nielsen para las muestras obtenidas mediante las técnicas PM convencional y no convencional (uso de espaciadores).

IV.4.3. DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN DE FLUENCIA MEDIANTE EL ENSAYO DE COMPRESIÓN

A continuación se muestran los valores de la tensión de fluencia de cada

compacto, la cual se ha obtenido trazando una recta paralela al tramo elástico pero que corta al eje de abscisas en el 2% de deformación.

Tabla IV- 5. Porosidad total y tensión de fluencia de los compactos.

Temperatura

(ºC) Presión

(MPa) Porosidad total

(%) Tensión de fluencia

(MPa)

1000 0 (LSSV) 44,8 66,7

13 30,03 200 38,5 26,15 245

1100

0 (LSSV) 34,34 125 0 (LS) 41,38 67

13 31,40 275 38,5 18,36 331

1200 0 (LS) 28,49 165

13 13,55 350 38,5 14,77 380

1300 0 (LS) 18,54 270

13 11,46 450 38,5 10,95 420


39 CAPITULO VI

10 15 20 25 30 35 40 45 500

50100150200250300350400450500550600650

1300ºC1100ºC

1200

ºC

0 Mpa (LSSV) 0 Mpa (LSSV) 0 MPa (LS)

13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa


Ten

sión

de

fluen

cia

(MP

a)

Porosidad total (%)

1000

ºC

Figura IV- 39. Tensión de fluencia frente a la porosidad total calculada por Arquímedes.

Como se aprecia en la FiguraIV-38 la tendencia del límite elástico es el mismo que

el del módulo de Young, decreciente con el aumento de la porosidad (disminución del área efectiva y efecto de concentración de tensiones), y todos los valores obtenidos son menores que los del titanio macizo (650 MPa). Teniendo en cuenta que el límite elástico del hueso está en torno a los 150 MPa, los valores que se encuentran por debajo de dicho valor no podrían ser utilizados como material para prótesis.

IV.3.1. Comparación de las técnicas de pulvimetalurgia convencional y no convencional mediante el uso de espaciadores.

A los resultados anteriores, se les suma los obtenidos por el Grupo, tanto para

completar los resultados de la técnica convencional como los obtenidos mediante el uso de espaciadores. Además se han añadido resultados obtenidos de la literatura para comprobar cómo se ajustan con los experimentales.

En general se aprecia un buen ajuste tanto entre todos los resultados experimentales

como en comparación con los obtenidos por Krishna.


40 CAPITULO VI

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 700

50100150200250300350400450500550600650



13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa


Krishna

Ten

sión

de

fluen

cia

(MP

a)

Porosidad total (%)

1300ºC1100ºC

1200

ºC10

00ºC

Figura IV- 40. Comparación de la tensión de fluencia frente a la porosidad total calculada por

Arquímedes para las muestras obtenidas mediante las técnicas Pm convencional y no convencional y los obtenidos por Krishna.

IV.5. DETERMINACIÓN DE LA RESISTENCIA RELATIVA EN F UNCIÓN DE LA DENSIDAD

Existe un aumento generalizado de las propiedades mecánicas con la densidad, éste se debe a que la reducción progresiva de los poros se traduce en un incremento en el área resistente efectiva, y por tanto se requieren valores mayores de tensiones para inducir un nivel dado de deformación en el material. Varios autores han desarrollado modelos para intentar explicar la dependencia entre resistencia y densidad en materiales sinterizados. En la Figura IV-25 se comparan algunos de los modelos que correlacionan la porosidad relativa (fracción volumétrica ocupada por los poros) con la correspondiente resistencia relativa (cociente entre la resistencia del material a un nivel dado y la resistencia del mismo material macizo). El modelo geométrico [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] se fundamenta en la relación geométrica entre porosidad y área resistente, asumiendo poros completamente esféricos. El modelo referido como “simple brick” [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] supone una geometría cúbica para los poros y determina la resistencia relativa de acuerdo a la probabilidad de encontrar una parte sólida en el volumen. Por su parte el modelo propuesto por Hyun [¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.] se

Límites de la PM convencional (lo

41 CAPITULO VI

basa en los resultados obtenidos en cobre y asume los poros como cilindros orientados en dirección perpendicular a la de aplicación de la

Figura IV- 41. Variación de la resistencia de materiales porosos con la densidad según diversos modelos

En la Figura IV-41, se representan los valores de resistencia relativa frente a la

densidad para los compactos estudiados en este superpuesto los modelos matemáticos anteriormente descritos para comprobtendencia es la misma. El modelo que mejor se aproxima a los resultados experimentales es el “simple brick”.


CAPITULO VI

basa en los resultados obtenidos en cobre y asume los poros como cilindros orientados en dirección perpendicular a la de aplicación de la carga.

Variación de la resistencia de materiales porosos con la densidad según diversos modelos teóricos.

e representan los valores de resistencia relativa frente a la densidad para los compactos estudiados en este proyecto a los cuales se les ha superpuesto los modelos matemáticos anteriormente descritos para comprobtendencia es la misma. El modelo que mejor se aproxima a los resultados experimentales es el “simple brick”.

ose sintering) en la obtención de Ti poroso para aplicaciones biomédicas

basa en los resultados obtenidos en cobre y asume los poros como cilindros orientados

Variación de la resistencia de materiales porosos con la densidad según diversos modelos

e representan los valores de resistencia relativa frente a la proyecto a los cuales se les ha

superpuesto los modelos matemáticos anteriormente descritos para comprobar que la tendencia es la misma. El modelo que mejor se aproxima a los resultados


42 CAPITULO VI

2,5 3,0 3,5 4,00,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

0 MPa (LSSV) 0 MPa (LSSV) Modelo geométrico 0 MPa Modelo de Hyun 13 MPa 13 MPa Modelo "simple brick" 38,5 MPa 38,5 MPa

0 MPa 0 MPa 13 MPa 13 MPa 38,5 MPa 38,5 MPa

Res

iste

ncia

rel

ativ

a

Densidad (g/cm3)

1100 ºC1300 ºC

1200

ºC

1000

ºC

Figura IV- 42. Resistencia relativa frente a la densidad

IV.5.1. COMPARACIÓN DE LAS TÉCNICAS DE PULVIMETALURGIA CONVENCIONAL Y NO CONVENCIONAL MEDIANTE EL USO DE ESPACIADORES.

En la Figura IV-41 se muestran los valores de resistencia mecánica en función de la

porosidad total para las muestras obtenidas por ambas técnicas convencional y no convencional. El ajuste de los valores es muy bueno.


43 CAPITULO VI

1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 4,40,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

0 MPa (LSSV) 0 MPa (LSSV) Modelo geométrico 0 MPa (LS) Modelo Hyun

13 MPa 13 MPa Modelo simple brick 38,5 MPa 38,5 MPa


Pulvimetalurgia convencional Pulvimetalurgia no convencional (spaceholders)

Res

iste

ncia

rel

ativ

a

Densidad (g/cm3)

1100 ºC1300 ºC12

00 º

C10

00 º

C

Figura IV- 43. Resistencia relativa frente a la densidad para las muestras obtenidas mediante las técnicas

pulvimetalúrgicas convencional y no convencional (uso de espaciadores).

Se observa claramente un cambio de comportamiento del límite elástico con la porosidad total e interconectada. Este cambio tiene lugar para un 50% de porosidad interconectada. Fenómeno que se atribuye al efecto de endurecimiento local de la matriz remanente entre los poros.

capitulo iv - bibing.us.esbibing.us.es/proyectos/abreproy/60083/fichero... · 8 capitulo vi...

Documents