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崑 山 科 技 大 學

材 料 工 程 系

學 生 專 題 製 作 報 告

PMMA 複合材之製備研究

指導教授： 黃國賢

專題組員： 王哲偉 學號： 4980G044

中華民國 102 年 1 月 4 日

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摘要

PMMA/VTES 複合材或 PMMA/雲母複合材的製備與聚（甲基丙烯酸甲酯）與不同含量

下的 VTES 或雲母，複合材料的熱性能和熱機械性質的研究，由實驗結果可知，PMMA/

雲母複合材在熱性質或機械性質均比 PMMA/VTES 複合材效果來的佳。聚甲基丙烯酸

甲酯/雲母複合材料，在添加 3-7％的雲母與 PMMA 熱烈解相距不大，且隨著雲母含量

高達 10％的耐熱性得到改善，複合材料的儲能模量的增加而增加的雲母。

關鍵詞： PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、VTES(乙烯基三乙氧基矽烷)、雲母，複合材料、

熱性能

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目錄

目錄

圖目錄

表目錄

一. 前言----------------------------------------------------------------------4

二. 研究方法與步驟------------------------------------------------------5

2-1 試藥----------------------------------------------------------------5

2-2 儀器設備----------------------------------------------------------5

2-3 實驗步驟----------------------------------------------------------5

2-3-1 PMMA/Mica複合材之製備-------------------------5

2-3-2 PMMA/VTES 複合材之製備------------------------5

2-3-3 符號表示意義-------------------------------------------6

2-4 分析測定儀器與方法-------------------------------------------6

三. 結果與討論--------------------------------------------------------------7

四. 結論-----------------------------------------------------------------------9

五. 參考文獻----------------------------------------------------------------10

六. 圖與表-------------------------------------------------------------------12

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一. 前言

隨著材料科學的發展，奈米粒子的開發，在不少領域帶來了全新的結果。奈米材料

由於它的特殊結構，使它具有許多與傳統材料不同的物理、化學性能，具有更高的強度

及韌性。而複合材料是由兩種以上材料結合而成，當材料的分散性之粒徑大小在奈米範

圍 (1~100nm)，就稱為奈米複合材【1】。

聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethacrylate，PMMA)，俗稱有機玻璃，它具有良好的透光

性及力學性能，且密度小、韌性好，因此廣泛應用於航空、建築、農業、光學儀器等領

域。但是，PMMA自身的一些缺點，例如耐熱性、耐磨性和耐有機溶劑性均較差，使用

温度低、容易燃燒等，也限制了它的應用範圍。針對這些缺點，VTES或Mica與聚甲基

丙烯酸甲酯製成複合材進行了研究。與聚甲基丙烯酸甲酯製成複合材的研是，對該聚合

物的分子鏈結構、或組織結構進行某些調整和改變，從而使材料的某些性能得以改善或

提高。從實際應用的角度來看，PMMA之複合材主要集中在耐熱性、耐磨損、增韌、剛

硬性等方面【2】。

PMMA與乙烯基三乙氧基矽烷(Vinyltriethoxysilcate，VTES)，在溶膠-凝膠過程中以

單體形式填充於凝膠玻璃的微孔中，並在其中產生聚合反應生成聚合物，與無機網絡以

分子鍵、氫鍵等弱鍵的形式連接，結果表明有機性劑對改善凝膠玻璃的機械加工性能、

光學均勻性和透光率的作用效果佳【3】。VTES是一種可水解的有機矽單體，其水解速

度很大程度上影響著聚合物的穩定性，催化劑、反應溫度和水解抑制劑有關氧化-還原

引發體系因反應本身的活化能低，可在低溫下引發聚合反應，因此聚合物體系中引入氧

化-還原引發體系可以通過降低反應溫度來有效的控制使VTES的水解反應平穩的進行

【4】。

片層狀結構的奈米雲母，比零維或是一維的奈米材料更能提升高分子的機械強度，

奈米雲母具有阻氣性，耐燃性，高導熱，耐磨擦，抗UV，強度增加等特性，這些特性

是同時存在的，奈米雲母的熔點高達800℃以上，加上片層結構的阻氣性，是非常難燃

的無機阻燃材料。奈米雲母是典型的二維增強填料能提高複合材料的韌性和抗破裂性，

同時雲母的偏光效應和層間光的干涉效應，使得雲母具有紫外光遮蔽效果【5-8】。

製備有機/無機複合材料在改善許多領域如電學、光學、生醫是被專家學者所注目且

廣泛應用，但普遍存在無機相分佈不規則、無機相形態難控制、界面問題及分散性等。

因此本研究除了擬利用上述之VTES與聚甲基丙烯酸甲酯製成複合材之外，另利用改質

過之雲母與PMMA在適當藥劑下發生共聚合反應，製成PMMA/雲母複合材，分別探討

不同的複合材在耐熱與動力學上之影響。

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二. 研究方法與步驟

2-1 試藥

1. 聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethacrylate，PMMA)，奇美實業股份有限公司

2. 丙酮(Acetone)，工業級，明昱科技儀器股份有限公司

3. 過氧化二苯甲醯(Benzoyl Peroxide，99%，BPO) 試藥級，嘉華化學有限公司

4. 乙烯基三乙氧基矽烷(Triethoxyvinylsilane，97%，VTES) 試藥級，ACROS_

ORGANICS. 改質奈米雲母(NM-967)，臺灣政鎰化學工廠有限公司

2-2 儀器設備

1. 真空烘箱。

2. 熱壓成型機 (GT-7014-A，高鐵科技股份有限公司)。

3. 傅立葉光譜分析儀 (FT-IR，Bio-Red Digilab FTS-3000)。

4. 掃描式電子顯微鏡 (SEM，Jeol 5610)。

5. 熱微分重量分析儀 。

6. 動態機械黏彈性儀 (DMA 2980，TA Instruments)。

2-3 實驗步驟

2.3.1 PMMA/Mica 複合材之製備

1. 取 50gPMMA(粉)溶解於丙酮 100ml，置入 250ml 四頸反應瓶於恆溫循環水槽充氮

氣並回流攪拌，反應溫度為 50℃，30 分鐘後分別加入不同濃度(3%-10%)的雲母。

2. 30分鐘後再加入2g過氧化二苯甲醯(BPO)，然後在50℃下攪拌4小時。

3. 將製備出的PMMA/Mica共聚合乳液使用高速攪拌除泡機去除泡沫(1HR)，然後取

定量之共聚合乳液放入於燒杯80℃下烘1.5小時，樣品經烘乾後再以打碎機打碎。

4. 以熱壓板製作熱壓試片條件為，溫度190OC、壓力100，經熱壓機熱壓50min即可。

2.3.2 PMMA/VTES 複合材之製備

1. 取50gPMMA(粉)溶解於丙酮100ml，置入250ml四頸反應瓶於恆溫循環水槽充氮氣

並回流攪拌，反應溫度為50℃，30分鐘後分別加入不同濃度(3%-10%)的VTES。

2. 30分鐘後再加入2g過氧化二苯甲醯(BPO)，然後在50℃下攪拌4小時。

3. 將製備出的PMMA/VTES共聚合乳液使用高速攪拌除泡機去除泡沫(1HR)，然後取

定量之共聚合乳液放入於燒杯80℃下烘1.5小時，樣品經烘乾後再以打碎機打碎。

4. 以熱壓板製作熱壓試片條件為，溫度190OC、壓力100，經熱壓機熱壓50min即可。

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2.3.3 代號表示意義

代號 說明

NM-967 改質奈米雲母

PMMA 聚甲基丙烯酸甲酯

VTES 乙烯基三乙氧基矽烷

PMn 或 PVn n為加強材填加之濃度，P=PMMA，

V=VTES，M為Mica

2-4 分析測定儀器與方法

1. 傅立葉光譜分析儀官能基分析：

聚甲基丙烯酸甲酯/雲母複合材或聚甲基丙烯酸甲酯/乙烯基三乙氧基矽烷複合材之

官能基分析，使用 Bio-Rad Digilab FTS-3000 型傅立葉光譜分析儀將複合材薄膜以

穿透式ATR做檢測分析。

2. 掃描式電子顯微鏡表面觀查：

聚甲基丙烯酸甲酯/雲母複合材或聚甲基丙烯酸甲酯/乙烯基三乙氧基矽烷複合材之

外表型態，測試條件為電壓15Kv、5k、6um由 Joel 5610 掃描式電子顯微鏡觀察

3. 熱重分析儀加熱過程中熱裂解情形：

將樣品秤取5.0mg 至於白金盤中，測試條件為 200C /min，30

0C加熱至650

0C、氮氣

流量90ml/min，觀察樣品於加熱過程中的熱裂解情形。

4. 動態機械分析儀內部分子架構的相互影響性質：

將薄片裁成約15mm×35mm 大小，並以游標卡尺測量薄片厚度，將樣品固定於動態

機械分析儀(DMA-2980)單臂夾具上，並以1Hz、升溫速率3℃/min 的條件，並由30

℃~150℃，藉由DMA 之動態數據來觀察此薄片內部分子架構的相互影響性質。

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三. 結果與討論

3-1 複合材之 FT-IR 分析

圖 1 為原料及各種PMMA/VTES複合材之紅外線光譜圖，由圖可知PMMA的特徵峰

如下：在1450cm-1處為C-O之吸收峰；在1726 cm

-1處為CH3-O-C=O之吸收峰。而VTES

之特徵峰如下：在1101 cm-1處為Si-O-R之吸收峰；在956 cm

-1為Si-OEt之吸收峰，1292 cm-1

為Si-C之吸收峰。圖曲線(b、c、d)是各種PMMA/VTES複合材之IR圖，由圖中可以知道

隨著VTES體積的增加在1015cm-1

~1095 cm-1處之Si-O-C處之吸收峰的波峰強度隨之提

高，1057 cm-1處之吸收峰是與Si相連接的乙烯基特徵峰，且在1057 cm

-1呈現較寬帶之吸

收，說明VTES上的乙烯基特徵峰參與了反應，(d)曲線上3219 cm-1、3419 cm

-1對應於-OH

基吸收(3130~3700)，1037 cm-1處出現了新的對應於Si-O-C特徵吸收峰，說明Si(OH)3已

發生水解縮合反應，(b、c)曲線上並未有Si-O-C特徵峰出現，這是因為VTES添加量較少，

發生水解縮合反應較少，生成Si(OH)3特徵峰不明顯所致，這些結果都證明了VTES水解

縮合之後產物確實與聚甲基丙烯酸甲酯發生反應【9-10】。

圖 2 為原料及各種PMMA/Mica複合材之紅外線光譜圖，由圖可知PMMA的特徵峰如

下：在1450cm-1處為C-O之吸收峰；在1726 cm

-1處為CH3-O-C=O之吸收峰；在1157cm-1

處為C-O-C吸收峰。而Mica之特徵峰如下：在1087 cm-1處為Si-O-R之吸收峰；在1635 cm

-1

為C=C之吸收峰，3428 cm-1為OH之吸收峰。

由圖曲線中可以知道隨著改質Mica製成的複合材料，在1629 cm-1出現C=C伸展振動

峰，在2954 cm-1也隨著Mica的填加-CH3的波峰也更為明顯，另3617cm

-1附近重疊而加強

的-OH特徵峰，這些結果都證明了添加奈米雲母之後產物確實與聚甲基丙烯酸甲酯發生

反應【11】。

3-2 複合材之 SEM 分析

利用掃瞄式電子顯微鏡來觀察聚甲基丙烯酸甲酯與產物 PMMA/VTES 水解縮聚後產

物斷裂面之型態變化。圖 3-a 是聚甲基丙烯酸甲酯，其斷裂面較為平坦；而圖(b、c、

d)分別為填加不同濃度(3%-7%)之 VTES 與聚甲基丙烯酸甲酯製成之複合材，由圖知，

複合材之斷裂面已出現微量的圓形小顆粒狀，說明乙烯基三乙氧基矽烷已添加在聚甲

基丙烯酸甲酯當中。這種界面層的形成主要是隨著VTES用量的增加，形成新的Si-O-C

鍵，說明 VTES 中的基團已發生水解縮合反應，同時降低了界面相中分子鏈的活動能

力，因分子鏈運動受限，造成儲存模量上升。而儲存模量可以反應出材料的硬度，硬

度越大材料越不容易變形。由圖 3-e 可知，當 VTES 用量 10%時，VTES 聚合中交聯反

應。聚合物分子鏈被緊密相連，聚甲基丙烯酸甲酯，聚合物鏈中含支鏈-CH3 佔空間

大，不易變形, 韌性及剛硬性較差， PMMA 分子活動受到限制，空間位置的影響等因

數，矽烷不能完全水解，因此藉由SEM可進一步證明VTES10%力學性能(DMA)下降的

原因。

10

利用掃描式電子顯微鏡來觀察聚甲基丙烯酸甲酯與產物 PMMA/Mica斷裂面之型態變

化。圖 4-a 為聚甲基丙烯酸甲酯，其斷裂面較為平坦，而圖 4-b 是用 3%奈米雲母與聚甲

基丙烯酸甲酯製成之複合材，其反應後的雲母呈現明顯枝狀及片狀且帶有部分顆粒片層

結構分布，圖 4-d 及 4-e，當奈米雲母用量為 7%或 10%時，複合材之斷裂面枝狀更為顯

著，其枝狀為雲母在反應過程中雲母結構受到破壞所造成剝離現象。隨著奈米雲母的添

加，奈米雲母可以均勻的分散在聚甲基丙烯酸甲酯當中，與聚甲基丙烯酸甲酯形成良好

的介面結合，承受外界負荷的截面積有效的增加，使複合材受力時能將力量做是當的分

配。

3-3 複合材之 TGA 分析

藉著熱微分重量分析儀觀察在氮氣氛圍內複合材的熱變化情形及其熱分解情形。由圖

5 與表 1 知道，以乙烯基三乙氧基矽烷與聚甲基丙烯酸甲酯製成的複合材在裂解溫度上

明顯比 PMMA 高，這表示 VTES 之填加有助於提高複合材的耐熱性；且隨著 VTES 用

量增加，在相同熱失重百分比下複合材的失重速率減少、裂解溫度和殘餘量有一定程度

的提升。這是因為，當 VTES 隨著用量增加時可以增加 1015~1095cm-1處的 Si-O-C 特徵

峰，故其斷裂時所需要的溫度更高些，從而提高複合材的耐熱性能【12】，另 VTES 中

的乙烯基較不易參與水解反應, 在水解縮聚後被保留下來填充於凝膠玻璃的孔隙中

【13】；另一方面 PMMA/VTES 複合材中的乙烯基，水解所形成的 Si(OH)3發生水解縮

合反應，形成了 Si-O-C 的結構，阻止了聚甲基丙烯酸甲酯分子鏈的運動，使分子鏈在

加熱過程中斷裂則需要更高的溫度【14-15】。由圖與表知道，曲線(b、c)及(d)為添加部

份 VTES 製成之複合材，由資料顯示，在裂解溫度(Td10)比未添加聚甲基丙烯酸甲酯之

複合材還高；且前述複合材的分解速率皆較緩慢，由此得知 VTES 的加入有助於提高複

合材的耐熱性質，增加 VTES 的用量能提高複合材的交聯度、力學性能和耐熱性能，這

是因為 VTES 在聚甲基丙烯酸甲酯中高溫下的熱穩定性也較好【16】，所以複合材能表

現較好的熱性能。

由圖 6 與表 2 知道，以奈米雲母與 PMMA 製成的複合材在裂解溫度上明顯比 PMMA

有所提升，且隨著奈米雲母填加量增加，複合材的失重速率減少、裂解溫度和殘餘量隨

之提升，這是因為改質雲母含有 Si 成份，且改質 Mica 在 PMMA 中均勻分散，故能明

顯讓複合材熱性質提升。

曲線(b、c、d)及(e)分別為添加(3%、5%、7%)及(10%)的 Mica，由資料顯示隨著奈米

雲母添加量的增加，分解速率隨著奈米雲母添加量的增加趨勢為緩慢，由此得知奈米雲

母的填加有助於提高複合材的耐熱性質，這主要是因為隨著 Mica 含量的增加並且均勻

分散在 PMMA 中，使複合材熱穩定性大幅增加，這可能是因為雲母剛性粒子的加入限

制了機體分子鏈的運動，【17-19】。故能明顯的讓複合材耐熱性質增加。

11

3-4 複合材之 DMA 分析

為了研究複合材動力學性能的性質，經由 DMA 來測量複合材本身在震動負荷下的動態

模量及力學損耗與溫度之間的關係。從圖 7 表 3 中可以看出，PMMA /VTES 製成的複合材

儲存模量比純 PMMA 要高，這是因為 VTES 之加入而使複合材於受力時能將力量做適當

的分配，不致於形成應力集中所致。另 PMMA/VTES 製成的複合材儲存模量，隨著 VTES

用量的增加，而形成更多新的 Si-O-C 鍵結合，説明 VTES 中的基團，已發生水解縮合反

應，同時降低了界面相中分子鏈的活動能力，因分子鏈運動受限，造成儲存模量上升。而

儲存模量可以反應出材料的硬度，硬度越大材料越不容易變形。當 VTES 用量為 3%後, 交

聯產物增加緩慢, 這是因為 VTES 用量較少時, PMMA 分子鏈接支成份較少，不能形成較

完善的交聯結構，而圖 7-d 為加入 7%VTES 製成之複合材，其交聯密度提高，儲量模量也

隨之增加，這時交聯結構已比較完善。曲線(e)隨著 VTES 的增加，儲存模量有下降的趨勢，

這是因為，再繼續添加 VTES 時，PMMA 鏈中含支鏈-CH3佔空間大, 不易變形, 韌性及剛

硬性較差，PMMA 分子活動受到限制，空間位置的影響等因數，矽烷不能完全水解，導

致複合材的力學性能下降【20】。

從圖 8 表 3 中可以看出，PMMA /雲母製成的複合材儲存模量比純 PMMA 要高，這表示

奈米雲母起了增強 PMMA 的作用，隨著奈米雲母添加量的增加，材料的硬度比純 PMMA

有較大的提高，硬度隨之增大，這是因為隨著奈米雲母的填加，奈米雲母可以均勻的分散

在聚甲基丙烯酸甲酯中，與聚甲基丙烯酸甲酯形成良好的界面結合，承受外界負荷的截面

積有效的增加，使複合材於受力時能將力量做適當的分配，不致於形成應力集中所致。另

在複合材料受到拉伸硬力時，這個界面可以有效增大聚甲基丙烯酸甲酯基體的裂紋，不致

在複合材料內部形成破壞性裂紋，從而增加複合材料的拉伸強度，材料受到衝擊時基體的

硬力集中發生改變，引發粉體周圍聚甲基丙烯酸甲酯吸收了一定的變形功，從而提高了複

合材料的韌性及剛硬性【21-23】。

四. 結論

經由本實驗利用乙烯基三乙氧基矽烷或 Mica 與聚甲基丙烯酸甲酯製成複合材，改

變乙烯基三乙氧基矽烷或 Mica 濃度，探討其對複合材相關性質之影響，經實驗結

果可得到以下幾點結論：

1. 經由 FT-IR與 SEM分析結果顯示， 乙烯基三乙氧基矽烷或改質奈米雲母與聚

甲基丙烯酸甲酯之間具有良好相容性。

2. 利用VTES與聚甲基丙烯酸甲酯製成之複合材，能有效提高複合材耐熱性質，

且隨 VTES 用量之增加，耐熱效果明顯提高。

3. 利用Mica與聚甲基丙烯酸甲酯製成之複合材，填加(3%-7%)Mica與 PMMA之

熱解相距不大，且隨 Mica 用量填加至 10%，能有效提高耐熱性質。

4. 當 VTES 添加至 7%時，PMMA/VTES 之複合材儲存模量達最大值。

5. 隨著 Mica 添加量的增加，製成之複合材，有較高的儲存模量。

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14

六. 圖與表

圖 1. 原料與 PMMA 各種複合材之 IR 光譜

a-PMMA. b-PV3. c-PV5. d-PV7 e-VTES

圖 2. 原料與 PMMA 各種複合材之 IR 光譜

a-PMMA. b-PM3. c-PM5. d-PM7 e-Mica

15

圖 3 PMMA 與 PMMA/VTES 複合材之 SEM

a-PMMA. b-PV3. c-PV5. d-PV7 e- PV10

圖 4 PMMA 與 PMMA/Mica 複合材之 SEM

a-PMMA b-PM3 c- b-PM7 d-PM10

16

圖 5 PMMA 與 PMMA/VTES 複合材之 TGA 圖譜

圖 6 PMMA 與 PMMA/Mica 複合材之 TGA 圖譜

17

40 60 80 100 120 1400

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

a

b

c

d

e

Sto

rag

e M

od

ulu

s (

MP

a )

Temperature (oC )

a:P M M A

b:3%

c:5%

d:7%

e:10%

圖 7 PMMA 與 PMMA/VTES 複合材的儲存模量

圖 8 PMMA 與 PMMA/Mica 複合材的儲存模量

18

表 1 PMMA 與 PMMA/VTES 複合材熱重分析

試樣

熱性質

Td 10 (℃) 分解速率(%∕℃) 殘餘量(%)

PMMA 370 -2.032 0.658

PV3 374 -1.973 2.011

PV7 374 -1.870 2.478

PV10 378 -1.948 4.199

表 2 PMMA 與 PMMA/Mica 複合材熱重分析

試樣

熱性質

Td 10 (℃) 分解速率(%∕℃) 殘餘量(%)

PMMA 370 -2.032 0.658

PM3 368 -1.790 2.557

PM5 370 -1.701 4.042

PM7 374 -1.666 5.528

PM10 379 -1.155 7.301

表 3 PMMA 與其複合材的儲存模量

Products PMMA PV3 PV5 PV7 PV10

Storage

Modulus(MPa)

1793 1804 1877 1927 1564

Products PMMA PM3 PM5 PM7 PM10

Storage

Modulus(MPa)

1793 3143 3235 3305 3409