brapport de stage de fin d'etudes

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Rapport de Stage de Fin d’Etudes PLAN Dédicace………………………………………………………………..4 Remerciements…………………………………………………….….5 Introduction………………………………………………………..…..6 Présentation du groupe chérifien des phosphates I- Introduction…………………………………………………………….……8 II- Groupe office chérifien des phosphates :……………………………….8 III- Description du procédé de fabrication de l’acide phosphorique :…...12 Partie 1 Description du processus de fabrication de l’acide phosphorique. Généralités sur l’acide phosphorique I -Introduction :………………………………………..……………..15 II -Forme d ‘existence du phosphate dans les roches :…………15 III -Procédés de fabrication :……………………………………….16 IV -Choix du phosphate et d’acide :……………………………….16 V -Les acheteurs de l’acide phosphorique Marocain :…………..17 Description de l’atelier phosphorique 1

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Page 1: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

PLANDédicace………………………………………………………………..4Remerciements…………………………………………………….….5Introduction………………………………………………………..…..6

Présentation du groupe chérifien des phosphatesI- Introduction…………………………………………………………….……8

II- Groupe office chérifien des phosphates :……………………………….8

III- Description du procédé de fabrication de l’acide phosphorique :…...12

Partie 1Description du processus de fabrication de l’acide phosphorique.

Généralités sur l’acide phosphorique I -Introduction :………………………………………..……………..15

II -Forme d ‘existence du phosphate dans les roches :…………15

III -Procédés de fabrication :……………………………………….16

IV -Choix du phosphate et d’acide :……………………………….16

V -Les acheteurs de l’acide phosphorique Marocain :…………..17

Description de l’atelier phosphorique I- Unité de broyage;…………………………………………………19

II- l’attaque filtration ;………………………………………………….21

III- stockage acide 29% ;……………………………………………..27

IV- Unité de concentration ;…………………………………………..28

V- décantation et stockage 54% ;……………………………………30

VI- clarification…………………………………………………………..30

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Page 2: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Partie 2Etude de sujets :

Analyses des Causes et améliorations.

Sujet n°1: Etude des paramètres de marche d’une unité

attaque filtration I- Introduction :………………………………………………………….33

II- Définition des paramètres de marche :…………………………...33

Paramètres d’attaque :…………………………..33Paramètres de la filtration :………………...….39

Sujet n°2   : Etude des pertes en P2O5 sous forme soluble eau I- Introduction :……………………………………………………….….41

II- Définition des pertes en solubles eau :…………………………....41

1-La qualité de la cristallisation :

2- La concentration en P2O5

3- La qualité de l’eau de lavage :

4- La technique de la filtration :

III- Les principaux causes des pertes en solubles eau :…………...42

IV- Les solutions proposées afin d’affronter ces causes : …………44

Sujet n°3   : Etude de l'encrassement de la roue VIM

I- Introduction :……………………………………………………….…48

II- Présentation de la roue VIM :………………………………….…. 49

1- Définition :

2- Méthode de marche :

3-Principe de fonctionnement :

III- Principaux déréglage que subit la roue VIM :………………………50

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Page 3: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

1-Problèmes mécaniques :

2-Problèmes électrique :

3-Problèmes d’encrassement de la roue VIM :

IV- les principaux causes de l’encrassement de la roue VIM :………..50

V- les solutions apportées ……………………………………………..…51

Sujet n°4   : Bouchage des jupes causes et solutions

I- Les principaux micro arrêt de procède :…………………………….…54

II- définition du problème de bouchage des jupes :…………………….57

1-Définition des jupes :

2-Bouchages des jupes d’alimentation :

3- Comment peut-on prédire un bouchage de jupes ?

4-Comment peut-on éviter le bouchage des jupes ?

III- les solutions apportées afin d’éviter ce problème :……………….....59

1- Installation d’un racleur tournant à faible vitesse :

2- Système de secouage par l’air comprimé :

3- Nouvelle conception proposée de jupes :

4-Réalisation d’un circuit d’acide de retour :

Conclusion……………………………………………………………………….64Annexes…………………………………………………………………………..65Bibliographie………………………………………………………………….….67

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Page 4: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

DEDICACE

A Ma Mère pour son amour et son sacrifices,

A Mon Pères pour son soutien,

A Mes Frères et sœurs,

A Toutes ma famille ,

A Mes amis (es), pour tous les souvenirs que nous avons partagés,

A Toutes personne ayant participé de près ou de loin à la réalisation de ce

modeste rapport.

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Page 5: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

REMERCIEMENTS Mes profondes gratitudes et sincères reconnaissances vont en particulier à

mon Professeur D. T.NBIGUI pour tous les conseils et les efforts techniques de base

qu’il n’a cessé de prodiguer et dont le fruit cet humble travail.

Je tiens à exprimer mes sentiments de respect et de reconnaissance à

Monsieur M. KHMLICHI, chef de service de l’atelier phosphorique, pour la confiance

qu’il m’a témoignée. Je lui exprime ma profonde gratitude et mes sincères

remerciements.

Que Monsieur K. ELKHDRAOUI sous chef d’usine qui trouvera dans ce rapport

la meilleure façon de le remercier pour sa disponibilité permanente, sa participation

active et amicale au développement de ce travail.

Je saisis cette opportunité pour remercier, Monsieur M. JERRAR, Contre

maître, pour sa disponibilité et son aide durant ces deux mois de stage.

Mes sincères remerciements vont également à Monsieur M. EL HANINE,Contre

maître, qui n’a lésiné aucun effort pour m’assurer toute aide nécessaire à

l’accomplissement de ce travail.

Enfin mes remerciements vont à tous ceux qui ont collaboré de prés ou de loin à

l’élaboration de ce rapport.

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Page 6: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

INTRODUCTION 

Le processus de fabrication de l’acide phosphorique par voie humide dans

l’usine Maroc phosphore III et IV se fait dans deux étapes majeures :

L’attaque par un acide dans une cuve d’attaque :

C’est une étape cruciale de point de vue de la qualité de la bouillie et des

paramètres de marches obtenues.

La filtration :

Cette opération a pour but d’avoir deux phases séparées un gâteau

solide et un filtrat liquide, celui-ci représentent l’acide 29%en P2O5.

Le présent travail consiste a faire évaluer les compétences acquises lors

de la formation a l’école pour avoir une résolution de sujet d’aspect scientifiques.

Le contenu de ce rapport est divisé en deux parties :

Partie 1 :Description du processus de fabrication de l’acide phosphorique.

Partie 2 :Etude concrète des différents sujets, déceler les causes et proposer des

solutions au but d’amélioration.

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Page 7: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

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Page 8: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

I- Introduction :Le Groupe Office Chérifien des Phosphates (OCP) opère dans le domaine de

l’industrie des phosphates et des produits dérivés.

Le phosphate est une matière naturelle utilisée principalement dans la

fabrication des engrais : 85% des phosphates dans le monde sont destinés à la

production de fertilisants; les autres 15 % sont destinés aux usages techniques

(alimentation animale, détergents, traitement de surface, conservation des aliments,

pharmacie…).

Ce chapitre présentera ainsi un aperçu bref sur le groupe OCP.

II- Groupe office chérifien des phosphates :

Le Maroc dispose de grandes réserves de phosphates exploités traitées et

valorisés par le Groupe Office Chérifien des Phosphates; ce dernier a été créé en

1920 par un dahir Royal en a fait une société privée en 1960.

Le Maroc étant le premier exportateur d’acide phosphorique. Obtient une part

de 30 % environ dans le marché mondial avec une production de 20 à 30 millions de

tonnes.

Les principaux gisements ouverts par l’OCP sont :

OULAD ABDOUN GANTOUR BEN GUERIR BOUCRAA MESKALA

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Page 9: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Figure(1-1)   : Les principaux gisements ouverts par l’OCP. Il est à rappeler que le Maroc a opté dès le début des années 70 pour une

politique de valorisation soutenue afin de renforcer sa position dans le commerce

international du phosphate, de justifier l’importance de ses réserves, de ces

installations d’extraction et de traitement ainsi que sa longue expérience dans

l’industrie des mines, c’est pourquoi il s’est fixé comme objectif de valoriser le

phosphate extrait. Pour ce faire, il a instauré des complexes chimiques tels que :

MAROC PHOSPHOR I et II à SAFI permettent au pays de renforcer davantage la

position principale qu’il occupe dans le domaine du phosphate naturel et de l’acide

phosphorique.

Le site de JORF LASFAR (MAROC PHOSPHORE 3 et 4) a été choisi pour la

création d’un grand ensemble industriel, ce choix est motivé par :

la proximité des zones de phosphate KHOURIBGA, YOUSSOUFIA, BEN GUERIR,

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Page 10: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

la présence d’importants fonds marins permettant la construction d’un port en eaux

profondes,

les possibilités offertes en matière d’approvisionnement en eau de mer.

Le complexe est réparti en 3 unités principales :

L’usine.

Le port.

Des dépôts de stocks principaux.

1- L’usine   :

L’usine se compose de 4 ateliers distincts :

Atelier sulfurique.

Atelier phosphorique.

Atelier des engrais.

Atelier des utilités.

a. L’atelier sulfurique Contient 6 lignes identiques de production d’une capacité unitaire de 2300

tonnes par jour. Le principe de production comprend les étapes suivantes :

la combustion du soufre liquide.

la conversion de SO2 en SO3.

l’absorption de SO3 dans l’eau.

L’acide sulfurique produit est concentré à 98%.

b. L’atelier phosphorique  Est composé de 8 lignes de production, 3 en procédé Rhône pouline d’une

capacité unitaire de 500 tonnes par jour de P2O5 et 5 en procédé revampée d’une

capacité unitaire de 700 tonnes par jour de P2O5, et de 20 unités de concentration

de 29% à 54% en P2O5, produisant 300 tonnes chacune de P2O5 par jour.

c. L’atelier des engrais Cet atelier est composé de 4 lignes de production d’une capacité de 60 t/h de DAP et

TSP, deux de ces lignes peuvent produire le TSP à une capacité de 48t/h chacune.

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Page 11: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Une ligne vient d’être revampée pour produire 90t/h.

Les engrais produits sont livrés en vrac ou en sac, une unité d’ensachage est

prévue a cet effet.

d. L’atelier des utilités C’est le moteur de l’usine vu sa production de vapeur, l’électricité ainsi que

l’adoucissement des eaux et du pompage d’eau de mer.

2- Le port   : Au port, la zone réservée à l’activité des phosphates comprend :

des installations pour le soufre composé d’un hangar de stockage de soufre solide

(30 000t chacun), d’une unité de fusion-filtration et de 3 bacs de stockage de

soufre liquide filtré (15 000t chacun).

une station de pompage et de filtration d’eau de mer.

des quais équipés de portiques.

3- Le stockage   : Le phosphate

Il existe 4 halls de stockages d’une capacité unitaire de 50 000t; le phosphate

peut être repris et chargé directement sur les bateaux au port, ou pour alimenter

l’usine.

Le soufre liquide

Le soufre liquide est stocké en 12 bacs calorifugés d’une capacité de 18 000t

chacun.

L’acide phosphorique

Pour l’acide phosphorique est emmagasiné en 16 bacs d’une capacité

unitaire de 9000t de P2O5.

Les engrais

Les engrais sont contenus dans 7 hangars d’une capacité de 60 000t chacun.

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Page 12: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

III- Description du procédé de fabrication de l’acide phosphorique :

Vu historiquement comme le premier procédé de fabrication important, celui-ci

est considéré pour longtemps comme étant très difficile, à cause de sa physico-chimie

mal connue, des manutentions et filtrations pénibles, absence de matériaux résistants

à la corrosion dans les conditions de travail rencontrées, ce procédé de fabrication fut

supplanté, il y a une cinquantaine d’années, par le procédé thermique qui donne un

acide pur.

Aujourd’hui, cependant, on construit et on exploite des installations fonctionnant

en continu et produisant un acide phosphorique riche en P2O5 dans des conditions

économiques parfaitement rentables, et avec un degré de pureté qui répondrant à de

nombreuses applications industrielles.

Cet atelier, destiné à la production de l’acide phosphorique, est décomposé de

sept sections :

Unité de broyage; Unité d’attaque filtration ; Unité de stockage acide 29% ; Unité de concentration ; Unité de stockage 54% ; Unité de prétraitement ; Unité de traitement acide.

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Page 13: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

PARTIE 1Description du processus de fabrication

de l’acide phosphorique.

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Page 14: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

I -Introduction :

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Page 15: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

L’acide phosphorique est le principale dérivée de la chimie de

phosphore, il tire son importance du qu’il est utilisé dans plusieurs procédés,

notamment : les engrais, les détergents, l’alimentation animale, les insecticides,

les huiles lubrifiantes, etc. . .

Les principales sources du phosphore sont les minerais phosphatés tels

que les phosphates d’aluminium et ceux du calcium où on extrait la majeure

partie du phosphate et de ses dérivées.

II -Forme d ‘existence du phosphate dans les roches :

Du point de vue pétrographie, les formes sous lesquelles se présente le

phosphore sont d’une extrême diversité, elles peuvent être des graines plus ou moins

fins, des débris fossilisés tels que vétebus, dent, etc…

Ces différents éléments phosphatés peuvent être associés à d’autres

éléments et constitué de roches très variées du point de vue dureté couleur et

aspect général.

Il faut retenir que le phosphate est très présent et très répondu dans les

eaux et l’écorce terrestre sous différente forme pétrographique et

minéralogique. Il est inclus dans un ciment plus au moins phosphaté mais qui

est dans la plus part des cas stériles.

L’exploitation des minerais phosphatés exige un traitement de ces

derniers et d’un débarrassant des impuretés de façon à augmenter la

concentration en P2O5 et diminuer celles des autres constituants. En effet,

celles-ci influencent la qualité de l’acide produit, choix du procédé, le coût

d’entretien des installations et finalement le prix de revient de P2O5 produit.

Parmi les différentes méthodes de traitement des minerais, on distingue :

les traitements par voie sèche les traitements par voie humide (addition d’acide)

1- Traitements voie sèche   : Il consiste aux opérations suivantes :

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Page 16: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Séchage de minerai sortant de la mine Concassage par choc pour désagréger le minerai aggloméré Grillage Broyage Broyage à sec Ventilation pour élimination de la poussière

2-   Traitement par addition d’acide   : Il s’agit d’ajouter de l’acide phosphorique aux concentrés avant le

séchage c’est une méthode qui s’avère coûteuse mais elle donne de bons

résultats sur des produits commerciaux.

III -Procédés de fabrication :En général il existe deux procédés de fabrication d’acide phosphorique :

Procédé par voie thermique dans le quel L’acide phosphorique est

produit à partir du phosphate, il consiste à oxyder le phosphate préparé au

four électrique pou obtenir l’oxyde P2O5 qu’est ensuite hydraté en acide en

acide phosphorique.

Procédé par voie humide qui consiste à attaquer directement le

phosphate minéral par l’acide sulfurique, chlorhydrique ou nitrique. Les

opérations générales de ce procédé existent à l’unité phosphorique du

complexe industriel de Jorf Lasfar et qu’on va étudier avec beaucoup de

précision.

IV -Choix du phosphate et d’acide :

Choix du phosphate

Deux aspects sont pris en considération lors du choix du phosphate :

Considération économique : Prix unitaire du phosphate Frais de transport Les besoins en acide d’attaque

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Page 17: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Considération relative aux techniques de production : Les manutentions Le broyage Le rendement d’extraction Les exigences d’évaporation Le coût d’entretien Les pertes en P2O5

On distingue deux cas :

- Cas où le phosphate est fixé et l’usine doit être conçue pour fonctionner avec

une matière particulière.

-Cas où l’usine existe déjà et doit choisir divers phosphates disponibles.

Choix de l’acide

Les acides utilisées pour la fabrication de l’acide phosphorique sont les

grands acides minéraux, soient l’acide nitrique, chlorhydrique ou l’acide sulfurique,

néanmoins, l’acide sulfurique demeure le plus utilisé car non seulement son prix est

moindre, mais les produits de réaction (soient l’acide phosphorique et le gypse)

peuvent être séparés facilement et d’autre l’emploi de l’acide entraîne des frais

d’entretien moindre.

V -Les acheteurs de l’acide phosphorique Marocain : Les principaux acheteurs de l’acide phosphorique marocains par ordre de la

qualité sont : l’Inde, Royaume-Uni, Belgique, Arabie Saoudite, Brésil, Tunisie,

Algérie, Espagne, Pays-bas, France, Portugal, Indonésie, Irlande, Italie, Nigeria.

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Page 18: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

I- Unité de broyage :

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Page 19: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

But : Le broyage est une opération de fragmentation du phosphate brute dans le

but de réduire la granulométrie du phosphate < 400 µm pour augmenter la surface

d’attaque du minerai par l’acide sulfurique pour atteindre un bon rendement d’attaque

chimique.

Composition chimique de phosphate brute

Les principaux équipement de l’unité de broyage

Le transport :

Le transport du phosphate se fait à l’aide des différents élévateurs à

godets, bandes, aéroglisseurs et couloirs vibrants.

Les cribles :

Constituant chimique % en poids

P2O5 30.83

CaO 51.24

CO2 6.79

SO3 1.60

F 3.80

SiO2 2.22

K2O 0.09

Na2O 0.98

MgO 0.40

Al2O3 0.41

Fe2O3 0.27

H2O 1.8

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Page 20: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Le criblage se fait par quatre cribles installés parallèlement, le

phosphate passé est acheminé vers l’attaque chimique ou bien vers le

stockage au silo, par contre le refus du crible retourne pour alimenter

l’entrée du broyeur.

Le broyeur :

Principe de fonctionnement : c’est un tambour de forme cylindrique

conique, garni intérieurement de blindage et parallèlement remplie par des

corps broyant constitués par des boulets d’acier.

Le mouvement rotatif du broyeur entraîne les boulets qui roulent sur

eux-mêmes collés à la paroi du cylindre dans un mouvement descendant à

l’aide des plaques.

Lorsque les boulets atteignent une hauteur maximale la force des

poids est supérieure à la force centrifuge, les boulets quittent la paroi et

tombent en chute libre, pour écraser les particules de phosphate à l’aide

des plaques.

L’évacuation du produit broyé se fait par débordement à travers une

grille métallique.

Filtre principal :

Pour éviter le problème des poussières dues au broyage sec, ils ont

installé un filtre principal qui contient 120 manches distribuées sur trois

compartiments. Ce dernier est muni d’un ventilateur qui aspire à l’intérieur des

manches pour que les fines restent suspendus à la partie extérieure de la manche et

les ultras fines (< 43 µm) vont vers l’atmosphère pour récupérer les fines particules

collées à la manche, il y a un système de secouage à chaque 30 secondes. Au

moyen d’un système de transport ces particules sont acheminées vers l’attaque.

II- Section attaque filtration :

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Page 21: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Cette unité a pour rôle la production d’acide phosphorique à 29% en P2O5.

Deux procédés sont utilisés :

Rhône-Poulenc, Revamping.

Figure 1-2

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Page 22: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Figure 1-3 Ces procédés sont divisés en deux étapes, la première consiste à l’attaque du

phosphate par l’acide sulfurique. La deuxième à la filtration solide-liquide (Gypse-

Acide Phosphorique).

Les trois unités Rhône-Poulenc ont une capacité unitaire de 500 t P2O5/J et les

cinq unités Revamping ont chacune une capacité de 750 t P2O5/J.

Chaque unité comprend deux sections principales :

La section d’attaque : Elle est constituée d’une cuve agitée où s’effectue l’attaque des phosphates

broyés par l’acide sulfurique à 98.5% en présence d’acide phosphorique recyclé.

La cuve d’attaque est équipée d’un agitateur central qui assure

l’homogénéisation, quatre (4) dispersseurs d’acide sulfurique, six (6) agitateurs

refroidisseurs de la bouillie et dix (10) carneaux d’aération.

Le refroidissement s’effectue par balayage d’air qui évacue les effluents

gazeux de la cuve vers le venturi et la tour de lavage, avant d’être évacué par la

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Page 23: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

cheminée, pour subir un lavage par l’eau brute. L’eau récupérée est utilisée pour le

lavage dans toiles des filtres.

L’attaque du phosphate tricalcique est décrite globalement par la réaction

suivante :

Ca3 (PO4)2 + 3H2SO4 + 6 H2O 2 H3PO4 + 3 (CaSO4 . 2H2O) + Q

Une cuve de passage destinée à l’augmentation du temps de séjour de la

réaction.

Un digesteur son rôle est d’augmenter la capacité de production ainsi que le

temps de séjour de la réaction.

Flash Cooler : Alimenté en acide sulfurique à 98.5% et en acide phosphorique

recyclé (moyen) à 18% en P2O5 ainsi que la bouillie d’un débit d’environ 1600

m3/h ; son rôle est d’augmenter la capacité de refroidissement par le sous vide.

Par un trop plein, le flash-cooler déborde dans un digesteur équipé d’un

agitateur, les gaz sont acheminés vers un dévisiculeur où se produit une

séparation gaz / liquide.

Le liquide est recyclé vers le digesteur puis, envoyer vers la cuve d’attaque par

une gouttière de débordement. Les gaz séparés sont lavés par l’eau de mer puis

évacués vers l’égout, par contre les gaz récupérés au niveau du digesteur et de la

bouillie contenue dans la cuve d’attaque sont lavés par l’eau brute et subissent le

même cheminement pour le procédé Rhône poulenc.

La cuve d’attaque déborde par une gouttière vers la cuve de passage puis

envoyé vers le filtre UCEGO 11 par la pompe à bouillie P01.

La dilution de l’acide sulfurique dans la cuve d’attaque, ainsi que la réaction

est exothermique, se traduit par une augmentation de température, d’ou la

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Page 24: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

nécessité du contrôle de cette dernière, une fourchette de valeur est admise entre

78° et 80°C.

L’attaque de phosphate par l’acide sulfurique est une réaction exothermique,

un refroidissement s’impose pour éviter toute semi hydrate au delà de 80°C.

Les contrôles de bases de production d’acide phosphorique sont liés à quatre

paramètres :

Teneur en solide de la bouillie,

Teneur en P2O5,

La température de la bouillie,

Teneur en sulfate libre.

Les principaux équipements d’unité d’attaque :Cuve d’attaque :Une cuve principale de forme cylindrique, de volume utile 1050 m3, La réaction

promouvait la cristallisation du gypse. La bouillie se refroidi au moyen des

agitateurs de surface et du ventilateur d’assainissement.

Cuve de passage :Cuve secondaire, de volume utile 100 m3, utilisé pour augmenter le temps de

séjour de la réaction. La cuve favorise une bonne diffusion de matière et règle le

niveau de manière à pomper la bouillie avec un débit convenable.

Digesteur : Une cuve de forme cylindrique en acier noir protégé de l’intérieur par

caoutchouc naturel et de brique anti-acide, de volume utile 230 m³ muni d’un

agitateur pour l’homogénéité de la bouillie provenant du flash-cooler et de

phosphate introduit, d’une gaine d’assainissement évacuant les gaz chauds.

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Page 25: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Flash-Cooler :

La bouillie, l’acide de retour et d’acide sulfurique sont introduits dans un flash-

cooler de forme cylindrique par un injecteur ; Cette dernière reçoit l’acide moyen

provenant d’une pompe. La bouillie est introduite par le bas du flash-cooler et

déborde dans une jambe barométrique plongeant dans le digesteur.

Pompe à bouillie :

C’est une pompe centrifuge destinée à manutentionner la bouillie de la section

d’attaque vers la section de filtration.

La section de filtration :

La filtration est une section ou s’effectue la séparation phosphorique du gypse

cette séparation est réalisée au moyen d’une dépression créée par une pompe à

vide, une vis d’Archimède pour extraction du gypse qui est évacué au moyen d’eau

de mer, et une pomperie pour la circulation des fluides.

Le filtre est équipé de : 36 tôles perforées

Une pompe à vide (anneaux liquides)

36 capillaires (collecteurs flexibles)

3 secteurs de collecte d’acide (fort, moyen et faible)

Un séparateur d’acide.

25

Page 26: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Figure 1-4L’acide fort est envoyé au stockage, l’acide moyen est pompé vers la cuve

d’attaque et l’acide faible est pompé vers le premier lavage.

Le filtre UCEGO 11 est destiné à la filtration de la bouillie en vue de récupérer

de l’acide phosphorique. Il comporte essentiellement une table tournante et une

boite à vide pour collecter les filtrats. La filtration et les lavages des gaz sont

facilités par la pompe à vide assurant un vide constant. Le filtre est devisé en cinq

secteurs : pré secteur, secteur fort, secteur moyen, secteur faible et secteur de

lavage.

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Page 27: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Un pré secteur précédent le secteur fort pour éviter la dilution de l’acide produit

par l’eau d’imprégnation des toiles et pour renvoyer dans la cuve le premier filtrat,

souillé de quelques cristaux de gypse. L’acide venant du pré secteur est mélangé

avec l’acide du secteur moyen.

Le gâteau ainsi formé lors de la filtration subit deux lavages successifs par

acide faible à la première nacelle et l’eau gypseuse à la deuxième nacelle.

Le secteur moyen résultant du lavage du secteur fort par l’acide faible, constitue

l’acide du premier lavage (acide moyen).

Le secteur faible résultant du lavage du secteur moyen par l’eau gypseuse,

constitue l’acide du deuxième lavage (acide faible).

Le lavage des toiles se fait avec l’eau de procédé, le filtrat du secteur lavage toiles

constitue l’eau gypseuse.

Les secteurs subissent chacun un cycle complet de filtration, ce qui facilite le

passage progressif et uniforme des liqueurs eu travers du gâteau. L’extraction et la

décharge du solide sont assurées par vis d’extraction, de large capacité et

tournant à vitesse constante, vers une trémie à gypse où il est dilué par l’eau de

mer pour être acheminé vers la conduite de rejet.

Le lavage des toiles est assuré par deux rangés de pulvérisateurs adéquates

et réglables en direction et recouvrant la largeur de la table.

III - Unité de stockage (U13) d’acide phosphorique 29% en P2O5 : L’acide phosphorique produit quitte la section d’attaque filtration à une

température de 80°C chargé principalement de gypse et de fluosilicate à

l’état de sursaturation. Pour éviter la précipitation de solide dans la boucle de

concentration, l’acide est conduit vers l’unité 13 de stockage ou il décante.

Chaque ligne de production dispose de trois (3) bacs de stockage

interconnectés ou l’acide passe successivement dans :

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Page 28: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Désursaturateur : est de capacité 2006 m3 et une forme cylindrique à ciel

ouvert revêtu à l’intérieur par caoutchouc anti-acide équipé des chicanes et

d’un agitateur pour le refroidissement et l’homogénéisation d’acide.

Décanteur : est de capacité 1475 m3 et une forme conique à ciel ouvert revêtu

à l’intérieur par caoutchouc anti-acide équipé d’un racleur, le décanteur assure

la séparation liquide-solide. Les boues sont recyclées par une pompe vers la

cuve d’attaque.

Un bac intermédiaire d’une capacité de 1554 m3 qui sert au stockage d’acide

à 29% en P2O5 décanté et refroidie, chaque bac alimente deux échelons de

l’unité 04 et l’atelier engrais.

IV - Unité Concentration :

L’unité 04 est destinée à la production d’acide phosphorique à 54% en P2O5 à

partir de l’acide à 29% en P2O5. Cette unité est composée de 16 échelons, deux

échelons par une ligne de concentration.

Le principe de la concentration se base sur l’évaporation sous vide de l’eau et des

matières volatiles contenues dans l’acide. L’opération de vaporisation s’effectue en

permanence dans la boucle de concentration.

La séparation acide / vapeur s’effectue dans le bouilleur à une pression de 60

mm Hg et à une température de 78°C.

Les effluents dégagés du bouilleur traversent le condenseur laveur où ils

subissent un lavage par l’eau de mer. Les gaz non condensés sont envoyés vers une

28

Page 29: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

batterie d’éjecteurs à vapeur MP pour être lavé par l’eau de mer avant d’être

évacués vers l’atmosphère.

L’acide concentré de densité 1660 ; est ensuite refroidi et clarifié avant le

stockage final.

La vapeur BP utilisée au réchauffage de l’acide dans l’échangeur provient du

transformateur de vapeur, ce dernier transforme la vapeur MP venant de la centrale

en vapeur BP (de 4 à 5 bars). Les condensât de vapeur à la sortie d’échangeur sont

pompés vers la bâche alimentaire locale.

Un appoint d’eau décilissiée venant de l’atelier TED est effectué dans la bâche

alimentaire pour compensation des pertes.

Principaux équipements d’unité de concentration : Elle est constituée essentiellement de :

Un échangeur à blocs de graphite type Vicarb destiné au réchauffage

d’acide ;

Un bouilleur ;

Une pompe de circulation de capacité 2600m3/h qui assure la circulation de

l’acide dans la boucle de concentration ;

Un filtre pour la protection de la pompe et de l’échangeur ;

Un transformateur de vapeur ;

Un grand laveur + trois petits laveurs ;

Bac à hydrazine pour consommer les ions d’O₂ (corrosion)

N₂H₄ + 2O₂ ↔ 2H₂O +N₂

Bac à phosphate trisodique :

Na₃ PO₄ ↔ 3Na⁺(aq) + PO₄³⁻(aq)

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Page 30: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

V - Décantation et Stockage :

Avant sa livraison à la concentration d’acide purifié à 62% en P2O5 d’EMAPHOS,

aux lignes de granulation d’engrais et au stockage principal (unité 53), l’acide

phosphorique concentré à 54% en P2O5 subit un refroidissement et une décantation

dans l’unité 14 de stockage.

La décantation consiste à réduire le taux de solide d’acide phosphorique concentré

de 1,3% à un taux ≤ 1%.

L’unité 14 est composée de :désursaturateur d’une capacité de 900 m3 :

décanteur d’une capacité de 2900 m3 ;

colonne de distribution d’une capacité de 48 m3 ;

deux bacs de capacité unitaire de 10.000 m3.

VI - Clarification :

A pour but la séparation et la récupération de l’acide contenu dans la boue à 54%

en P2O5.

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Page 31: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

PARTIE 2Etude de sujets :

Analyses des Causes et améliorations.

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Page 32: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Sujet n°1:

I- Introduction : La réaction d’attaque du phosphate par l’acide sulfurique en présence

d’acide phosphorique de recyclage s’effectue dans un milieu réactionnel qu’on

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Page 33: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

appelle cuve d’attaque . dans cette dernière le réglage des paramètres de marche

est très important car il permet d’obtenir un rendement meilleur.

II- Définition des paramètres de marche : Dans la section attaque filtration de l’usine Maroc phosphore ,il existe deux

sortes de paramètres de marche :

Paramètres d’attaque :La granulométrie du phosphate :

On parle essentiellement de la finesse et la dureté de la matière

première ,vue que dans notre cas il s’agit d’une réaction chimique qui se produit

par une attaque d’acide donc une matière première bien finie (d’un diamètre

<400 µm) réagira mieux avec l’acide et évitera les problèmes de colmatage et

des pertes en P2O5 par inattaquée.

La température dans la cuve : C’es un paramètre crucial dans la marche de l’unité attaque filtration ,car

la réaction d’attaque se fait a une marge de température bien déterminée( entre

78 et 81 °C ) au delà il y a formation d’hemihydrate .

L’élévation de temperature, entraine un blocage la bouillie a l’intérieure de

la cuve d’attaque ,se qui mène a introduire des agents a l’intérieure avec des

outils de détartrage : marteau piqueur…

La densité bouillie : Elle nous renseigne sur la qualité de la bouillie avant la phase de

filtration. On aura une bonne filtration que si la densité est comprise entre 1510

et 1530 .

La densité est mesure dans le laboratoire local chaque heure a l’aide d’un

densimètre étalonne quotidiennement.

Mode opératoire : Homogénéiser la solution à analyser.

Remplir l’éprouvette par l’eau et déterminer son poids (soit meau)

Vidanger l’éprouvette.

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Page 34: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Remplir l’éprouvette par la solution de sorte qu’elle ne déborde pas et

déterminer ensuite son poids (soit me)

Vidanger et rincer l’éprouvette.

La densité filtrat : Un échantillon de la bouillie sortant de la cuve de passage, est amène au

laboratoire .dans ce dernier elle sera filtrer par le biais d’un filtre Buchner et une

fiole a vide .

On obtient alors deux phases :

Phase solide  : c’est le gâteau ,il est forme essentiellement de gypse

(CaSO4-2H2O) et d’une humidité de 51%.

Phase liquide  : c’es le filtrat.

On mesure alors la densité ,elle doit être a son tour au a long tour de 1275 et

1290.

La densité nous renseigne sur la qualité de l’acide produit.

Mode opératoire : Homogénéiser la solution à analyser.

Rincer l’éprouvette par la solution (acides 5%, 20%, ou 54% P2O5) de

sorte que l’acide ne déborde pas.

Plonger le densimétrie avec précaution dans l’éprouvette.

Recommencer l’opération avec un autre densimètre si le ménisque du

liquide se trouve hors de la zone graduée du densimètre précédent.

Eviter que le densimétrie touche les parois de l’éprouvette pour ne pas

fausser la mesure.

A l’équilibre du densimètre, lire la valeur de la densité.

Plonger ensuite un thermomètre et lire la température.

Rincer le densimètre et le thermomètre à l’eau brute.

Remettre le densimètre et le thermomètre à l’eau brute.

La valeur lue est indiquée en précisant les T°C.

Remarque   :

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Page 35: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Les mousses en surface de la solution dans l’éprouvette doivent être éliminées pour

effectuer une bonne lecture.

Taux de sulfates dans la bouillie : Dosage de l’acide sulfurique libre : But :

Détermination de l’acide sulfurique libre par volumétrie.

Principe :La filtration de l’échantillon de bouillie au laboratoire local nous permet d’obtenir ce

qu’on appelle filtrat bouillie , grâce a lequel on peut déterminer la teneur des sulfates

libres,présentes dans la cuve d’attaque au moyen d’un dosage par le chlorure de

baryum

Mode opératoire :

Filtrer le contenue du pot d’échantillonnage de bouillie (à l’aide du vide

acheminée du filtre à bouillie ou par l’intermédiaire de la pompe à vide.

Analyser la densité du jus obtenue.

Pipeté 2cc de la solution à titré.

Introduire dans un l’erlenmeyer de 250cc, les 2 à 5 g de la solution à titrer

(filtrat, bouillie ou acides) à 1 mg prés (soit v = 2cc)

Ajouter 3 gouttes de d’indicateur coloré Sulfonazo (environ 1cc)

Compléter le volume à environ 100cc avec l’eau distillée.

lire la valeur indiquée sur la burette contenant le Bacl2 (valeur de référence)

verser quelques gouttes de Bacl2 jusqu’au début de variation de la couleur)

Ajouter environ 5 à 10cc d’acétone.

Compléter le titrage avec le Bacl2 jusqu’au virage bleu persistant.

lire de nouveau la valeur indiquée sur la burette contenant le Bacl2 (valeur

de finale)

faire la différence pour déterminer la tombée de la burette (vB)

Réaction du dosage :

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Page 36: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Expression des résultats:

VB : volume de Bacl2 versé en (g/l)

VA : volume prélevé de la solution à titrer.

P.E prise d’essai en (g)

Au point de l’équivalence :

Na.Va=Nb.Vb Na= ? et Nb=0.2

Va=2 et Vb=Tb

Or 1 mole d’H2SO4 2 eqg

N mole H2SO4 Na=Nb.Vb/Va

X mole = Nb.Vb/ 2.Va

On a aussi : 1 mole H2SO4 98 grammes

Donc : X= Nb.Vb.98/ 2.Va = 0.2.98.Tb / 2*2

On déduit alors que :

Principaux causes de déréglage : Parmi les anomalies rencontrée lors du dosage des sulfates libres, on

constate des augmentation ou des diminution brusque que la normale (entre 22 et

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Bacl2 + H2SO4 BaS04 + 2HCl

X= 4.9.Tb

Page 37: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

28 g/l) dues essentiellement a une chute d’acide sulfurique par rapport a la

quantité de phosphate mise en jeu.

Dans certains cas le bouchage des jupes prend lui aussi sa part

d’importance, un bouchage nous donne un excès d’acide par rapport au débit de

phosphates réagissant. Ce qui nous donne un taux de sulfates élevée.

remèdes :

une formule de temps de correction est mise en place au cas ou il y aura un

déréglage au niveau de la valeur obtenue du taux de sulfates :

Avec : Tc : temps de correction. Tau t : taux de sulfates trouvées a l’issue du dosage. Tau cr : taux de sulfates désirées. Cad i : cadence de marche initial. Cad cr : cadence suite a la correction.

Taux de solide dans la bouillie :Le taux de solide peut être détermine expérimentalement en utilisant l’expression :

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Page 38: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Avec : df : densité filtrat. Db :densité bouillie. Cette formule peut être démontrer en commencent au départ par la

définition simple du taux de solide ( masse du solide sur la masse totale).

Toute augmentation du taux de solide causée principalement par une

diminution de débit d’acide recycle est illustre par une augmentation de la densité de

la bouillie.

Cette augmentation du taux de solide provoque :

Une légère chute du niveau de la cuve d’attaque.

Le grossissement des cristaux et difficulté de la réaction.

Difficulté d’effectue les opérations de pompage et d’agitation suite a l’élévation

de la viscosité.

Donc cette augmentation du taux de solide revient essentiellement a une

augmentation de la densité bouillie.

Et pour remédier a cette diminution de la bouillie ,on procède au démarche

suivantes :

Le rapiéçage ou changement de toiles.

Le réglage de la vitesse du filtre.

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Page 39: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

La fermeture de la vanne casse vide.

Un bonne positionnement de la nacelle du premier lavage.

Paramètres de la filtration :La filtration possède des paramètres qui doivent être maintenus dans une limite

qui assure une bonne marche.

Epaisseur du gâteau :Parmi les causes de déréglages de l’épaisseur du gâteau ,la vitesse du filtre et le

débit de la pompe a bouillie.

La vitesse du filtre :Elle doit être optimal pour faciliter la filtrabilité et accélérer la marche de production.

Le vide :Le casse vide est le problème majeur qu’on rencontre, il est du a un problème

d’étanchéité du filtre.

La température de l’eau de lavage :Une température qui varie entre 55 et 65 °C nous permettra un bon lavage toiles et de

cela une filtration meilleure.

Mesures des densités :Parmi les densités mesurée a la section de filtration :

Densité d’eau gypseuse entre 1115 et 1125

Densité acide faible entre 1020 et 1030

Densité acide moyen entre 1170 et 1178

Densité acide fort entre 1278 et 1290

Rendement chimique au a long tour de 96%.

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Page 40: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Sujet n°2:

I- Introduction :Parmi les pertes majeurs qu’on rencontrée lors de l’opération de la filtration on cite :

Les pertes en solubles eau :

Les pertes en insolubles 

Les pertes par inattaquée 

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Page 41: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Les pertes par syncristallisée. 

Dans ce sujet on va se restreindre uniquement sur les pertes en solubles eau.

II- Définition des pertes en solubles eau : Les pertes en solubles eau se produisent lors de la filtration de l’acide. Elles

sont dues au P2O5 qui est en solution dans le jus d’imprégnation du gâteau .

Ainsi ces pertes sont dues essentiellement a :

1-La qualité de la cristallisation :La cristallisation dépendent des paramètres suivants :

la température au sein de la cuve d’attaque :

c’est un paramètre d’une importance majeur ,car c’est elle qui détermine les

zones de cristallisation du sulfate de calcium . le diagramme ci –dessous permet de

faire un aperçu sur les zones de cristallisation de CaSO4 : ( figure 2-1)

La teneur en SO42- libre de l’acide filtre.

La teneur en P2O5 de l’acide.

Le taux de solide dans la bouillie.

La présence d’impureté dans le phosphate.

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Page 42: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

2- la concentration en P2O5 La teneur en P2O5 s’averse d’une extrême importance, elle conditionne la

qualité de la filtration par la viscosité de l’acide. Pour une teneur supérieur à

30% ,l’acide devient plus concentre ,sa viscosité augmente par suite et on aura une

mauvaise filtration .en contre partie une faible concentration en P2O5 se traduit par

un acide produit de faible titre.

3- la qualité de l’eau de lavage : Au niveau du filtre, un bon positionnement des barrages situe en avale des

nacelles maintient une hauteur de liquide de lavage suffisantes pour assurer un bon

lavage.

Les cristaux de gypse peuvent être mouillée par l’acide phosphorique si la

température du liquide de lavage est assez importante.

4- la technique de filtration : On parle globalement des paramètres réglables de la filtration a savoir la vitesse

du filtre , l’épaisseur du gâteau ,et la pression a travers le gâteau.

III- Les principaux causes des pertes en soluble eau : Comme nous avons cite au préalables, les pertes en solubles eau sont

rencontrée lors de la filtration, donc elles sont uniquement dues a certaines

défaillances au niveau des paramètres de la filtration.

on souligne essentiellement :

La qualité de la bouillie : Elle est d’une importance crucial afin d’avoir une bonne filtration.

L’état des toiles filtrantes : on parle dans ce cas de l’encrassement des toiles par le gypse et de suite

bouchage des perforation ,ou bien fissuration des toiles (déchirure).

Le casse vide :

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Page 43: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

C’est l’un des problèmes majeurs qu’on rencontre lors de la filtration ,il

provoque des pertes en solubles eau il est dues essentiellement a des toiles

percées ou bien a des problèmes d’étanchéité qu’on résume dans les points ci-

dessous :

Prises d’air sur les manchettes souples des capillaire.

Capillaire détériore.

Compensateur déchirée (c’est le lien entre la boite avide et le séparateur).

Un joint de la bande a vide usée.

Les calles de limitation de la boite a vide usée.

Pré-secteur partiellement vide.

Insuffisance de vide.

Mauvais fonctionnement de la pompe a vide.

Les liquides de lavages : Il y a des fois ou le gâteau n’est pas totalement couvert d’eau de lavage

suite a des problème d’ouverture au niveau du barrage.

Temps nécessaire d’essorage : Le temps de récupérer le maximum d’acide et cela selon les teneur en

P2O5 :acide fort,moyen et faible.

Tant que la durée d’essorage et grande on aura une bonne filtrabilité.

l’épaisseur du gâteau du gypse .

la hauteur du gâteau cause des problème divers elle doit être optimales de

façon a faciliter la filtration .

la vitesse de rotation du filtre : Elle permet de contrôler la hauteur du gâteau tout en variant le débit de la

pompe a bouillie P01 .

Une vitesse exagère fera casser le vide est diminuer la filtrabilité de la bouillie,

et le contraire causera un retard au niveau de la marche de la ligne.

La présence de mousse :

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Page 44: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

L’attaque des matières organiques par l’acide sulfurique rencontre en

générale un dégagement de gaz carbonique de la réaction suivante :

CaCO3+H2SO4 CaSO4.2H2O+CO2Elle provoquent donc la formation des mousses.

En présence de ces derniers ,le phosphate reste éparpille sur la surface de la

bouillie .il est mal attaque. La filtration est donc mauvaise et les pertes en solubles

eau ne seront plus grandes.

IV- Les solutions proposées afin d’affronter ces causes : l’épaisseur du gâteau du gypse :

Afin de minimiser ces pertes on doit choisir une épaisseur optimal ce qui nous

mènera a une étude concrètes du rendement de la filtration en fonction de l’épaisseur.

L’épaisseur du gâteau doit être bien calculée a ce quelle ne soit pas trop élevée (dans

ce cas la perméabilité du gâteau augmente et sa rétention de même ,donc la filtration

sera longue) et pas très faible (le passage de particules fins sera facile et le taux de

solide sera assez envisagées).

la vitesse de rotation du filtre : Cette dernière doit être asservie avec le débit de refoulement de la pompe

situe a la sortie de la cuve de passage et cela pour avoir une épaisseur optimal du

gypse. on parlera de même dans ce cas d’une vitesse appropriée.

la création du vide : Dans ce point on parle essentiellement d’assurer l’étanchéité du filtre ,le vide

permet une aspiration de l’acide liquide dit filtrat et déposition d’une partie solide de

gypse dit gâteau.

Donc un maintient régulier du filtre et une réparation des fuites est

indispensables .

Il faudra aussi penser au tests d’étanchéité en faisant circuler les eaux de

lavages sur le filtre tout en gardant le vide en arrêt.

l’état des toiles filtrantes :

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Page 45: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

L’encrassement des toiles filtrantes limite le pouvoir séparateur d’un filtre,il faut

donc veiller a ce que le lavage de celles-ci soit le plus correct possible.

Le changement s’averse indispensable parfois quand les toiles sont trop

encrassées.

Le lavage toiles : Pour remédier a ce problème , il faut procéder au lavage des toiles toutes les

48 heures avec l’eau chaude entre 60 et 70 °C afin de solubiliser les sels déposés.

Apres un certains temps d’utilisation ,environ un mois , les toiles sont usées le gâteau

n’est pas bien lave et les pertes en solubles eau commence a augmenter. Un

changement de toiles est donc nécessaire.

V- Mesure de l’imprégnation du gypse :On peut s’en rendre compte, visuellement, en regardant la qualité du gypse

évacué par la vis, ou bien en faisant un lecture simple de la densité de l’acide faible

au dessus de la section acide moyen. Mais si on veut des valeurs précises, il faut

faire l’analyse au niveau du laboratoire central. Cette analyse peut être résumé

comme suit :

Principe : Le filtrat, obtenu par lavage du gypse tel quel, est amené à un volume de 1000 ml.

Ce filtrat contient l’acide phosphorique d’imprégnation ou soluble eau. L’anhydride

phosphorique soluble eau est ensuit dosé par la méthode spectrophotométrie

manuelle au vanadomolybdique.

Mode opératoire :o Homogénéiser l’échantillon.

o Faire le quartage de l’échantillon à analyser.

o Peser 20 g

o L’introduire dans un bêcher de 500 ml

o Ajouter 100 ml d’eau saturée de gypse.

o Filtrer le surnageant sur le Buchner contenant le filtre,

préalablement séché et pesé.

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Page 46: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

o Récupérer le filtrat dans une fiole de 1000ml.

o Pipeter 25 ml du filtrat dans une fiole de 100ml.

o Ajouter 25 ml du réactif vanadomolybdique et compléter à 100

ml avec l’eau distillée.

o Agiter et laisser reposer pendant 30 mn.

o Effectuer parallèlement les solutions étalons.

Expression des résultats :La teneur en P2O5 soluble eau est donnée par la formule :

Avec : EXT : extinction lue dans le spectrophotométrie en mg/l. PM : perte en masse en gramme

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Page 47: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Sujet n°3:

I- Introduction : La station d’assainissement a l’usine Maroc phosphore VI a pour but de traiter

les gaz sortant a l’atmosphère en éliminant tout élément nocif par lavage avec l’eau

brute .

Elle se compose de :

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Page 48: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Venturi

Tour de lavage

Bac de réglage de niveau

Ventilateur de tirage VIM.

Figure 1-5

II- Présentation de la roue VIM : 1- Définition :

La roue VIM est un ventilateur d’aspiration ,elle est installée situe au haut de

la tour de lavage des gaz ,elle joue un double rôle dans la station

d’assainissement :

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Page 49: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Elle permet le refroidissement de la température au niveau de la cuve

d’attaque grâce a sa vitesse de rotation qui se limite a 1499 tour/min

Une élévation de température causera la formation de l’hemihydrate

et provoquera un blocage au niveau de la cuve d’attaque.

Elle permet aussi d’aspirer les gaz et les évacuer a l’extérieure .

2- Méthode de marche : La roue VIM assure une aspiration des gaz vers les laveurs, soit vers le

venturi en premier lieu, où les gaz subissent un premier lavage avec de l’eau

douce en cou-courant ,soit ensuite vers la tour de lavage où a cette étape le

lavage par pulvérisation d’eau se fait par contre courant pour éliminer la totalité

des impuretés dans les gaz ( comme le fluor F ).

En effet, le lavage des gaz par l’eau douce ,nous permet de se débarrasser

du fluor ( élément nocif et très électronégatif )

Cela est dues essentiellement a ce que la molécule H2O contient l’élément

silice ,ce dernier se combine avec le fluor et forme ainsi le fluosilicate qui est a son

tour très abrasif et qui a tendance a ce fixée sur les métaux.

3-Principe de fonctionnement : L’aspiration des gaz est due essentiellement a la grande vitesse de rotation

de la roue ,cette dernière se fait par le biais d’un moteur électrique liée a un axe

tournant a grande vitesse .

Il y a deux système de rotation installe dans la section sud de l’usine Maroc

phosphore :

Coupleur hydrauliques : installer dans la ligne Y.

Variateur de vitesse : installer dans les lignes X , Z et U.

III- Principaux déréglage que subit la roue VIM : 1-Problemes mécaniques : Les problèmes mécaniques que subit la roue VIM sont divers , on pourra donc

en bref parler de déréglage au niveau des paliers ,roulement ou bien une

augmentation brusque de pression suite a un manque d’huile dans les coupleur.

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Page 50: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Les opérateurs a la salle de contrôle rencontre souvent en plus de ces

problèmes, des anomalies suite a des vibrations qui provoquent en générale un

déséquilibre de la roue.

2-Problemes électrique : Les problèmes électriques sont en générale le cas d’une élévation

d’ampérage de moteur ,ou de réducteur suite a des anomalies au niveau des

refroidisseurs ou bien a une défaillance dans les circuits de moteur.

3-Problemes d’encrassement de la roue VIM : C’est le problème majeur que subit la roue VIM, l’encrassement se fait par

différentes façons et causes des vibrations et un déséquilibres au niveau de la roue .

Ce problème fait ralentir la cadence de marche pour laisser la place aux

agents afin d’effectuer des décrochages manuel avec des grattoirs.

Donc l’étape qui vient va s’intéresser a ce problème , càd déceler ces causes

et trouvée des solutions convenables.

IV- les principaux causes de l’encrassement de la roue VIM : L’encrassement de la roue VIM se fait par un dépôt de tartres dans les ailettes

de la roue dites aussi « aubes de la roue » ce qui nous mène a s’interroger sur la

nature et la composition de ces tartres .

D’après les analyses effectuer par les laboratoires Cerphos ,le dépôt

rencontrée dans les ailettes se compose essentiellement de la substance fluosilicate .

L’origine des fluosilicates peut être soit :

L’entraînement du phosphate sortant des jupes : Lorsqu’une forte aspiration rencontre une position élevée des jupes ,le

phosphate est donc surmontée vers la source de l’aspiration c’est donc la roue

Vim.

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Page 51: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

A cet étape le phosphate qui contient déjà les éléments Fluor ,Silice…

n’aura aucune difficulté a ce fixée sur les ailettes de la roue en présence de milieu

aqueux.

La formation des fluosilicate au sein de la roue : Au but de traiter les gaz sortant de la cuve d’attaque, ces dernier sont soumis

a des lavages avec de l’eau brute . a cet étape il y a formation des fluosilicate .

Il sont dues en général a la combinaison de fluor existant dans les gaz avec

l’élément silice présent dans l’eau.

V- les solutions apportées : Afin d’éviter ce problème d’encrassement par fluosilicate au niveau des ailettes

de la roue on pourra proposer certaines solutions qui pourrons être l’objet d’une étude

et pourquoi pas l’œuvre réalisable dans l’une des lignes de l’usine Maroc phosphore.

Solution N°1 : Installer un circuit de pulvérisation d’eau juste au ailettes de la roue VIM, ainsi

l’eau diffusée en continu empêchera le dépôt de tartres et des fluosilicate et permettra

de cela une marche continu de la ligne.

Pour ceci une étude doit avoir lieu, concernant les coûts et les dépensent suite

a cette opération.

Par contre l’idée maîtresse consiste a actionner des pulvérisateurs d’eau

seulement lors des arrêts de lavage, premièrement pour minimiser les dépenses et

deuxièmement pour nettoyer les ailettes de la roue de façon régulière .

Solution N°2 : Installer une sortes de barreaux sacrificiels, sur lesquelles les tartres de

fluosilicate peuvent se déposer au lieu des ailettes.

Donc il reste à trouver l’endroit ou on peut installer ces barreaux.

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Page 52: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Les fluosilicate présentes dans les ailettes sont issus essentiellement au gaz sortant

de la cuve ou bien des quantités de phosphates descendant des jupes, donc la

position optimal des barreaux doit être a l’intérieure de la tour de lavage ou se fait le

lavage a contre courant.

Ensuite il vient a signaler que ces barreaux sacrificiel est comme leur nom

l’indique il seront confronter a se détériorer et demande un changement périodique

selon leur état.

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Page 53: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Sujet n°4:

I- Les principaux micro arrêt de procède : Les arrêts de procède sont divers, pourtant les plus importants en terme de

fréquences, on cite d’après les rapports journaliers du service production :

Arrêt pour rapiéçage des toiles.

Arrêt pour débouchage du pied de la cuve de passage.

Arrêt pour débouchage du pied de la cuve d’attaque.

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Page 54: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Arrêt pour nettoyage de la rampe lavage toiles (RLT)

Arrêt pour Débouchage des jupes (DDJ)

Arrêt pour Débouchage de la trémie a gypse

Arrêt pour Débouchage De l’aspiration de la pompe a eau gypseuse

Arrêt pour Débouchage L’aspiration de la pompe a bouillie

Arrêt pour Débouchage de L’aspiration de la pompe de circulation

Arrêt pour Réparation des flexible de la rampe de lavage toile

Le tableau ci-dessous indique les heures d’arrêts et les pertes en production

provoquée par les arrêts cites précédemment pendant une moyenne de trois années

(2000 , 2001 et 2002).

Ces donnes sont collectées a partir des bilans de production des unités

attaque filtration .

Figure 2-2

Origine des toiles

Moyenne des trois années Manque a produire

Tonnes P2O5Heure d’arrêt

%

Rapiéçage 231.41 9.31 6033

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Page 55: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Poucentage des heures d'arret en fonction de leurs origines

05

101520253035

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12les origines d'arret

% e

n du

rée

d'ar

ret

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Pied de la cuve de passage

286.35 11.52 7465

Pied de la cuve d’attaque

33.47 1.34 872

Réglage des paramètres de marche

36.83 1.48 960

Nettoyage R.L.T. 215.64 8.69 5622

Débouchage des jupes 673.5 27.1 17558

Débouchage trémie a gypse

33.13 1.33 864

Aspiration P01 8.77 0.35 229

Aspiration P07 9.39 0.37 245

Digesteur et aspiration P20

17.58 0.71 458

Réparation flexibles L.T.

738.63 29.72 19256

Autres 200.07 8.05 5216

Total 2484.80 64778

Ventilation des arrêts forcées

Les résultats assembles dans le tableau ci-dessus permettent de tracer le

diagramme présent :

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Page 56: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Avec : 1 Rapiéçage

2 Débouchage pied cuve de passage

3 Débouchage du pied de la cuve d’attaque

4 Réglage des paramètres de marche

5 Nettoyage de la rampe LT

6 Débouchage des jupes

7 Débouchage du trémie a gypse

8 L’aspiration de la pompe a bouillie

9 L’aspiration de la pompe de circulation P07

10 L’aspiration de la pompe de circulation P20

11 Réparation flexible.

Ce diagramme montre que 90% des arrêt forces on comme origines :

Réparation de flexibles de lavage des toiles

Bouchage des jupes de phosphates

Bouchage pied de la cuve de passage

Nettoyage de la rampe lavage des toiles

Rapiéçage des toiles

Dans ce qui suit, on va se restreindre sur le problème de bouchage des jupes

étudier ces causes et proposée des améliorations.

II- définition du problème de bouchage des jupes :1-Définition des jupes :

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Page 57: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

La production de l’acide phosphorique au sein de l’usine MP III et IV se fait par

une attaque par acide dans une cuve . le phosphate arrive dans cette dernière par

biais d’un redler celui-ci comprend des jupes se sont une sortes d’ouvertures qui

assure la présence de phosphate .

Comme il est déjà dit l’usine comporte deux types procèdes :

Rhone poulenc : le redler T03 comprend deux jupes la première est ouverte 25% et

la deuxième 75%.

Revamping : il comprend trois jupes (deux au niveau de la cuve d’attaque et le

troisième s’ouvre sur le digesteur).

2-bouchages des jupes d’alimentation : Durant les trois dernières années,le bouchage des jupes était un des

problèmes de process les plus fréquent ( 27.1 % des arrêts process) . Ce phénomène

est inhérent a la nature même d’introduction du phosphate a l’intérieure de la cuve

d’attaque et au mouillage de la parie basse de la jupe.

En effet ,la partie inférieure des jupes peut être humidifiée sous certaines

conditions a savoir :

L’augmentation du niveau de la bouilli a cause de l’encrassement de la

gouttière entre la cuve d’attaque et la cuve de passage.

La formation de la mousse a la surface de la bouillie

La projection de la bouilli visqueuse par les refroidisseurs.

Le contact du phosphate sec d’alimentation avec ces surfaces mouillées

occasionne des dépôts qui s’accumulent en formant un anneau et réduisant ainsi

la section utile des jupes. Il en résulte une section de passage du phosphate de

plus en plus faible d’ou bouchage des jupes. Le débouchage se fait manuellement

d’où des pertes en production.

La croûte formée ainsi est riche en silicate ce qui lui donne une haute

résistance mécanique.

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Page 58: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Le schéma ci après explique le mécanisme de formation des croûtes dans

les jupes d’alimentation de phosphates :

Figure 1-6

3- comment peut-on prédire un bouchage de jupes ? Le problème de bouchage des jupes peut être constate par différentes

façons ,soit par :

les opérateurs a la salle de contrôle suite a une élévation brusque de

l’ampérage du redler portant les jupes T03 .

les laborantins au laboratoire : des valeurs élevées de sulfates libres trouvée

par ces derniers même après avoir effectuer des corrections.

4-comment peut-on éviter le bouchage des jupes ? L’importance du bon positionnement des jupes :

La nécessite de choisir une position optimal afin d’éviter ce problème et cela par

une étude concrète d’une hauteur idéale pour installe ces jupes.

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Page 59: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Donc il faut que les jupes ne soient pas :

Si élevée : pour qu’il n y aurai pas un entraînement de phosphate dans les

ailettes de la roue VIM et de ceci dépôt de fluosilicate (élément très abrasif).

Si abaissée : dans ce cas on remarque un contact entre le phosphate

descendant par les jupes et la bouillie situe a la cuve d’attaque il y aura donc un

colmatage inévitable.

III- les solutions apportées afin d’éviter ce problème : Au but de crée une amélioration qui pourra minimiser les heures d’arrêts et du

faites augmenter le rendement de l’unité des solution sont mises en place afin de les

étudier et pourquoi pas travailler avec a long termes.

1-Instalation d’un racleur tournant a faible vitesse : Ce Système consiste a placer un racleur, c’est un arbre d’agitation central sur

lequel sont fixés quatre bras sous formes de croix.

La vitesse de rotation du racleur doit être bien choisie de telle façon a ne pas avoir

des turbulences au niveau du bas des jupes.

Ces raclettes éviterons l’agglomération du phosphate sur les paroi des jupes.

Le schéma ci-dessous donne une idée sur la conception du racleur :

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Page 60: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Figure 1-7

2- Système de secouage par l’air comprimé : Ce dernier est constitue d’une rampe circulaire avec des buses installée a

l’entourage

Le secouage par l’air comprime évitera la formation des croûtes.

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Page 61: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Figure 1-8

3-Nouvelle conception proposée de jupes : L’idée d’une forme nouvelle de jupes ayant des caractéristiques différentes de

celle ordinaire .il ont une forme conique au lieu d’une cylindrique.

Cette forme aura plus de chance de se colmater vue sa section importante par

rapport a la forme normal cette figure montre une comparaison entre les différentes

formes :

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Page 62: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Figure 1-9

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Page 63: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

4-Réalisation d’un circuit d’acide de retour : L’acide moyen provenant du refoulement de la pompe P04, est déviée vers les

jupes pour faciliter le passage du phosphates et de manière a éviter les croûtes.

Le retour d’acide moyen doit être sous forme d’un jet tangentielle pour ne pas

avoir un lit fluidisée qui pourra constitué une résistance additive au phosphate.

Figure 1- 9

Figure 1-10

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Page 64: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

CONCLUSION La durée de stage est une occasion d'allier entre pratique et théorique.

EIle permet de développer les compétences organisationnelles d'écoute et de

communication pour s’adapter avec le monde du travail.

La période de stage effectuée à l'OCP m'a permis d'étendre mes

connaissances et de capitaliser une expérience.

Au cour de ce stage j’ai pu réaliser tous les buts planifiés au début de mon

stage à savoir :

L’étude des principaux paramètres de marche d’une ligne attaque

filtration .

En suite j’ai passer a l’étude du fonctionnement du filtre UCEGO 11 afin

de pouvoir cerner le problème de pertes en anhydride phosphorique sous forme

soluble – eau.

Par contre l’étude des déréglages mécaniques « bouchage des jupes »

et « encrassement de la roue VIM »m’a pris beaucoup de temps,en premier lieu

pour apprendre les différents principes de fonctionnement et aussi de pouvoir

visualiser de prêt les différents déréglages.

Toutefois, une période si courte ne permet pas d’effectuer la totalité du

travail.

En outre ce stage m’a permis de concrétiser mon acquis théorique a savoir les

opérations unitaires comme l’évaporation ,la cristallisation ,l’absorption…dans le

milieu industriel.

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Page 65: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

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Page 66: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Nomenclature des schéma   :

Nomenclature des tableaux:

Nomenclature des courbes   :

Code Schéma

1-1 Les principaux gisement de phosphates au Maroc

1-2 Procédé Rhone poulenc

1-3 Procédé revamping

1-4 Station de filtration

1-5 Station d’assainissement

1-6 Mécanisme de bouchage des jupes

1-7 Racleur tournant a faible vitesse

1-8 Système de débouchage par secouage a l’air comprimé

1-9 Nouvelle conception de jupes

1-10 Système de débouchage par jet d’acide moyen

Code Tableaux 2-2 Ventilations des arrêts forcées

Code Courbes 2-1 Zones de cristallisation de CaSO4 en fonction de la

température et la teneur en P2O5

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Page 67: Brapport de Stage de Fin d'Etudes

Rapport de Stage de Fin d’Etudes

Mlle Houda HARISS, « Rapport de stage », Groupe OCP, septembre 2003.

M. Khalid MEKRRAN, « Rapport de stage », Groupe OCP, septembre 2003.

M. NAJIB au bureau des études.Bilan de production des années 2001, 2001 et 2003

http://www.ocpgroup.ma/

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