br. lerayne márquez tutor: prof. luis v. garcía b. extracciÓn del aceite esencial de mandarina...

Br. Lerayne Br. Lerayne MárquezMárquez

Tutor: Prof. Luis V. Tutor: Prof. Luis V. García B.García B.

EXTRACCIÓN DEL ACEITE EXTRACCIÓN DEL ACEITE ESENCIAL DE MANDARINA (ESENCIAL DE MANDARINA (Citrus Citrus ReticulataReticulata) UTILIZANDO CO) UTILIZANDO CO22 EN EN

CONDICIÓN SUPERCRÍTICA COMO CONDICIÓN SUPERCRÍTICA COMO SOLVENTESOLVENTE

1.1. Introducción.Introducción.2. Marco Teórico.2. Marco Teórico.3. Procedimiento 3. Procedimiento Experimental.Experimental.4. Descripción del Equipo.4. Descripción del Equipo.5. Metodología.5. Metodología.6. Presentación y 6. Presentación y Discusión de Discusión de Resultados. Resultados.7. Conclusiones.7. Conclusiones.8. Recomendaciones.8. Recomendaciones.

ContenidoContenido

IntroducciónIntroducciónRealizar el estudio de la extracción del aceite esencial Realizar el estudio de la extracción del aceite esencial de mandarina con COde mandarina con CO22 en condiciones supercríticas en condiciones supercríticas como solvente.como solvente.Realizar el montaje y puesta a punto de una planta Realizar el montaje y puesta a punto de una planta piloto para la extracción del aceite esencial con COpiloto para la extracción del aceite esencial con CO22 SupercríticoSupercrítico..

Rendimiento de la operación de extracción.Rendimiento de la operación de extracción.

Variación del rendimiento del aceite esencial de Variación del rendimiento del aceite esencial de mandarina respecto mandarina respecto a las condiciones de P.a las condiciones de P. y y T. T.

Determinar las condiciones óptimas de Presión y Temperatura. Determinar las condiciones óptimas de Presión y Temperatura.

Identificar los componentes del aceiteIdentificar los componentes del aceite esencial de esencial de mandarina usando mandarina usando CG- EMCG- EM

Aceites Esenciales.Aceites Esenciales.Son productos muy complejos que Son productos muy complejos que contienen sustancias volátiles de origen contienen sustancias volátiles de origen vegetal, solubles en alcohol o éter y vegetal, solubles en alcohol o éter y generalmente poco solubles en agua.generalmente poco solubles en agua.

Son producidos especialmente por las plantas Son producidos especialmente por las plantas aromáticas, se pueden localizar en diversos aromáticas, se pueden localizar en diversos lugares de las especies vegetales. lugares de las especies vegetales. Distribuirse Distribuirse uniformemente, células secretoras, canales o uniformemente, células secretoras, canales o tubos secretores, bolsas secretorastubos secretores, bolsas secretoras

Mandarinas.Mandarinas.La fruta tiene un diámetro entre 5 - 8 cm en La fruta tiene un diámetro entre 5 - 8 cm en

forma de globo, su color varía de amarillo forma de globo, su color varía de amarillo

verdoso a naranja, posee en la superficie verdoso a naranja, posee en la superficie

glándulas oleosas, su cáscara es delgada y glándulas oleosas, su cáscara es delgada y

se desprende fácilmente de la pulpa.se desprende fácilmente de la pulpa.

Propiedades terapéuticas generales:Propiedades terapéuticas generales: Antiviral, calmante, diurético, Antiviral, calmante, diurético, estimulante, revitalizante.estimulante, revitalizante.

En el caso de la mandarina se En el caso de la mandarina se tiene que el aceite esencial se tiene que el aceite esencial se produce en la concha del frutoproduce en la concha del fruto

Se requiere la preparación de Se requiere la preparación de la materia celulosa para la la materia celulosa para la extracción del mismo.extracción del mismo.

Sacos contenedores de Sacos contenedores de pulpa, semillas y jugopulpa, semillas y jugo

AlveloAlvelo

FlaveloFlavelo

Sacos que almacenan el Sacos que almacenan el

aceite y en su parte aceite y en su parte

superior contienen células superior contienen células

secretoras que los producen secretoras que los producen

y llenan.y llenan.

Métodos Tradicionales de Métodos Tradicionales de Extracción.Extracción.

Implican el tratamiento de la sustancia bruta con un Implican el tratamiento de la sustancia bruta con un solvente apropiado, que en el caso ideal, disuelva sólo el solvente apropiado, que en el caso ideal, disuelva sólo el constituyente deseado, permaneciendo sin disolver las constituyente deseado, permaneciendo sin disolver las demás sustancias. Se obtiene una mezcla de compuestos demás sustancias. Se obtiene una mezcla de compuestos solubles en el disolvente empleado y requieren de solubles en el disolvente empleado y requieren de tratamientos posteriores.tratamientos posteriores.

Se pueden dividir de acuerdo al solvente utilizado en:Se pueden dividir de acuerdo al solvente utilizado en: Extracción con agua. Extracción con solventes orgánicos. Extracción con agua. Extracción con solventes orgánicos. Métodos directos.Métodos directos.

Posterior al proceso de extracción y en especial en la Posterior al proceso de extracción y en especial en la producción de aceites esenciales a escala industrial puede producción de aceites esenciales a escala industrial puede ser necesario realizar uno o más de los tratamientos como: ser necesario realizar uno o más de los tratamientos como: Purificación, Eliminación de colorantes, Desterpenación, Purificación, Eliminación de colorantes, Desterpenación, Destilación fraccionada con vacío, Extracción con solventes Destilación fraccionada con vacío, Extracción con solventes selectivos, entre otros.selectivos, entre otros.

Parámetros de Parámetros de

Calidad.Calidad.

Proporcionan mayor calidad los Proporcionan mayor calidad los

compuestos oxigenados, especialmente compuestos oxigenados, especialmente

loslos aldehídos, cetonas, alcoholes y aldehídos, cetonas, alcoholes y

ésteres.ésteres.

Para determinar sus componentes y Para determinar sus componentes y

caracterizarlo se emplea:caracterizarlo se emplea:

AromaAroma Gravedad Gravedad

específicaespecífica

Índice de Refracción Desviación Índice de Refracción Desviación

ópticaóptica

Cromatografía Cromatografía

Espectrometría Espectrometría

Espectrales como infrarrojo y Espectrales como infrarrojo y

ultravioletaultravioleta

Extracción SupercríticaExtracción SupercríticaSe entiende por Se entiende por Fluido Supercrítico (FSC)Fluido Supercrítico (FSC) a a una sustancia llevada a condiciones una sustancia llevada a condiciones operativas de P, T cercanas al punto operativas de P, T cercanas al punto crítico.crítico.

En esta condición la sustancia no es ni En esta condición la sustancia no es ni líquido ni gas, pero posee las propiedades líquido ni gas, pero posee las propiedades de ambas y representa un estado de la de ambas y representa un estado de la materia en el cual ésta es compresible materia en el cual ésta es compresible pero posee una densidad similar a la de un pero posee una densidad similar a la de un líquido. líquido.

Entre los FSC más comunes se encuentran: Entre los FSC más comunes se encuentran: Dióxido de carbono(CODióxido de carbono(CO22), Oxido nitroso (N), Oxido nitroso (N22O),O),

Pentano (CPentano (C55HH1212), Hexano (C), Hexano (C66HH1414), Amoníaco (NH), Amoníaco (NH33), ),

Agua (HAgua (H22O), O), Etano (CEtano (C22HH66), Propano (C), Propano (C33HH88), Xenón (Xe). ), Xenón (Xe).

A pesar de que el COA pesar de que el CO22 no es el que ofrece mayor rendimiento, es el no es el que ofrece mayor rendimiento, es el mmáás ampliamente usado debido a su bajo costo, inerte, no tóxico, no s ampliamente usado debido a su bajo costo, inerte, no tóxico, no corrosivo, no inflamable.corrosivo, no inflamable.

Entre los FSC más comunes se encuentran: Entre los FSC más comunes se encuentran: Dióxido de carbono(CODióxido de carbono(CO22), Oxido nitroso (N), Oxido nitroso (N22O), Pentano O), Pentano (C(C55HH1212), Hexano (C), Hexano (C66HH1414), Amoníaco (NH), Amoníaco (NH33), Agua (H), Agua (H22O), O), Etano (CEtano (C22HH66), Eteno (C), Eteno (C22HH44), Propano (C), Propano (C33HH88), Xenón (Xe). ), Xenón (Xe).

A pesar de que el COA pesar de que el CO22 no es el que ofrece mayor rendimiento, es el m no es el que ofrece mayor rendimiento, es el máás s ampliamente usado debido a su bajo costo, inerte, no tóxico, no corrosivo, no ampliamente usado debido a su bajo costo, inerte, no tóxico, no corrosivo, no inflamable.inflamable.

Las condiciones de operación para la extracción Las condiciones de operación para la extracción del aceite esencial de mandarina empleando COdel aceite esencial de mandarina empleando CO22

T (ºC)

P (atm)

Sólido

Líquido

Gas

Punto Triple

-56.6 31.1-78.2

73

5.1

1

Punto Crítico

1

La La Extracción Supercrítica (ESC) Extracción Supercrítica (ESC) se fundamenta en la se fundamenta en la diferencia de solubilidades del agente de extracción diferencia de solubilidades del agente de extracción respecto a los componentes a ser separados.respecto a los componentes a ser separados.

Así como también en la influencia de la P, T sobre la Así como también en la influencia de la P, T sobre la solubilidad, ya que éstas son las que determinan el solubilidad, ya que éstas son las que determinan el grado de transferencia de los compuestos de interés grado de transferencia de los compuestos de interés al solvente.al solvente.

La ESC puede explicarse y agruparse La ESC puede explicarse y agruparse en 4 pasos principales:en 4 pasos principales:

ExtracciónExtracción Expansión Expansión

Separación Compresión del Separación Compresión del solventesolvente

Aplicaciones.Aplicaciones.Obtención de productos naturales entre los Obtención de productos naturales entre los que se destacan: descafeinado, obtención que se destacan: descafeinado, obtención de lúpulos, aceites, grasas y esencias, de lúpulos, aceites, grasas y esencias, drogas de plantas, celulosa, glucosa, drogas de plantas, celulosa, glucosa, eliminación de nicotina y de aceites.eliminación de nicotina y de aceites.Separación y purificación de productos Separación y purificación de productos tales como agua potable a partir de agua tales como agua potable a partir de agua de mar.de mar.Separación de hidrocarburos pesados, Separación de hidrocarburos pesados, por ejemplo: separación, recuperación y por ejemplo: separación, recuperación y purificación de aceites, desasfaltado y purificación de aceites, desasfaltado y lubricantes.lubricantes.

Regeneración de adsorbentes, filtros y catalizadores.Regeneración de adsorbentes, filtros y catalizadores.

Ventajas:Ventajas:

Se obtienen productos de alta pureza, frescura, estables.Se obtienen productos de alta pureza, frescura, estables.

Se obtienen un alto poder disolvente y alta capacidad de Se obtienen un alto poder disolvente y alta capacidad de penetrar en los sólidospenetrar en los sólidos

Uso de temperaturas moderadas que impiden la Uso de temperaturas moderadas que impiden la degradación térmica del producto.degradación térmica del producto.

Se puede modificar la selectividad y capacidad del Se puede modificar la selectividad y capacidad del solvente manipulando P, Tsolvente manipulando P, T

Bajos costos energéticos, si se compara con Bajos costos energéticos, si se compara con operaciones tradicionales como por ejemplo la operaciones tradicionales como por ejemplo la destilación.destilación.

Elevada eficacia debido a que los FSC poseen mejores Elevada eficacia debido a que los FSC poseen mejores propiedades de transporte.propiedades de transporte.

Es posible separar totalmente y de forma sencilla Es posible separar totalmente y de forma sencilla el solvente del extracto manipulando P, T.el solvente del extracto manipulando P, T.

Limitaciones ...Limitaciones ...

Necesidad de datos de equilibrio de fases.Necesidad de datos de equilibrio de fases.

Los modelos termodinámicos desarrollados Los modelos termodinámicos desarrollados hasta el momento no son adecuados para hasta el momento no son adecuados para predecir el comportamiento de fases de los predecir el comportamiento de fases de los FSC.FSC.Resistencia al cambio a escala industrial Resistencia al cambio a escala industrial debido a los costos asociados a debido a los costos asociados a Investigación y Operación por requerirse Investigación y Operación por requerirse altas presiones.altas presiones.Requerimientos de seguridad exigentes Requerimientos de seguridad exigentes debido a las condiciones de operación.debido a las condiciones de operación.

Procedimiento Procedimiento Experimental.Experimental.

2. Puesta en 2. Puesta en Marcha.Marcha.

Se establecen las Se establecen las

condiciones de condiciones de operación (P, T). Implica operación (P, T). Implica

la manipulación del la manipulación del equipo, el ajuste y la equipo, el ajuste y la

verificación constante verificación constante de estas variables.de estas variables.

1. Instalación del 1. Instalación del Equipo.Equipo.

Consiste en el montaje y Consiste en el montaje y acondicionamiento del acondicionamiento del tren de extracción. En tren de extracción. En

esta etapa se incluye la esta etapa se incluye la carga del solvente, el carga del solvente, el acondicionamiento y acondicionamiento y carga de la materia carga de la materia prima, pruebas de prima, pruebas de presión y fugas.presión y fugas.

3. Operación del 3. Operación del Equipo.Equipo.

Se limita al control y Se limita al control y monitoreo de la presión monitoreo de la presión

y la temperatura a y la temperatura a través de la través de la

manipulación de válvulas manipulación de válvulas y resistencias de y resistencias de calentamiento.calentamiento.

4. Recolección de 4. Recolección de ProductoProducto

Se deben hacen las Se deben hacen las manipulaciones pertinentes manipulaciones pertinentes

de válvulas para garantizar la de válvulas para garantizar la descarga del aceite esencial y descarga del aceite esencial y

su recolección en baños su recolección en baños refrigerados.refrigerados.

Análisis de MuestrasAnálisis de Muestras

El producto El producto recolectadrecolectadoo es caracterizado e es caracterizado e identificados sus identificados sus

componentes a través componentes a través CG – EM. Se determinan CG – EM. Se determinan

algunas de sus algunas de sus propiedades físicaspropiedades físicas

5. Parada del 5. Parada del proceso.proceso.

Una vez descargado el Una vez descargado el producto se debe producto se debe

despresurizar totalmente despresurizar totalmente el sistema y descargar el el sistema y descargar el

solvente y la materia solvente y la materia celulosa agotada.celulosa agotada.

Diagrama de Flujo.Diagrama de Flujo.

PRESURIZACIÓN Y ALIMENTACIÓN

EXTRACCIÓN Y SEPARACIÓN

B-01

V-01

RTM-01 RTM-02

V-02

PI 01

RA-01

V-03 VC-01

Bombona de CO2

B-01Recipiente de

Alimentación de CO2

RA-01

Recipientes Extractores

RE-01y RE-02

Resistencias para CalentamientoRC-02 y RC-03

Recipientes para tomar Muestras

RTM-01

Resistencia para Calentamiento

RC-01

Recipiente para Presurizado

R-01

V-04

PI 02

R-01

TIC 01

RC-01

Venteo al ambiente de

CO2

V-05

VS-01


CO2

VA-01 VA-01

RE-01 RE-02

RC-03RC-02

TIC 02

VC-02 VC-03

PI 03

V-06 V-07

Bombona de CO2

B-01

Recipiente de Alimentación

de CO2

RA-01

Bomba para presurizar el sistema

de extracciónP-01


RC-01

Recipiente Extractor

RE-01


RC-02

Recipiente para tomar MuestrasRTM-01

RotámetroR-01

V 01

PI 01

LI 01

RA-01

VA 01

P-01

B-01

TI 01

PI 02

RC-01

RE-01

VM 01

RC-02TI 02

PI 03

RC-03

RS-01

RTM-01

VA 02

VP01

PI 04

VA03

TI 03

PI 05

R-01

VA04

Descarga al ambiente de CO2

SECCION DE PRESURIZACION Y ALIMENTACION

SECCION DE EXTRACCION

SECCION DE DESCARGA AL

MEDIO AMBIENTE

SECCION DE SEPARACION


Bombona de CO2

B-01

Recipiente de Alimentación de

CO2

RA-01

Bomba para presurizar el sistema de extracción

P-01

Precalentador de solvente

E-01

Recipientes Extractores

RE-01y RE-02

Resistencias para CalentamientoRC-01 y RC-02

Recipientes para tomar Muestras

RTM-01

SECCION DE PRESURIZACION Y ALIMENTACION

SECCIÓN DE EXTRACCIÓN Y SEPARACIÓN

PI 01

RA-01

P-01

B-01

E-01

RE-01

RTM-01


CO2

RE-02

V-01

LI 01

V-02

V-03

VT-01

V-03

PI 02

TI 01

V-05

V-06 V-07

VC-02 VC-03

PVS01


CO2

VA-01 VA-01

RTM-02

RC-02RC-01

TIC 01

VC-01


Metodología.Metodología.

Se estudió la influencia de la Temperatura en Se estudió la influencia de la Temperatura en un rango de 35 – 85 ºC, a Presión constante.un rango de 35 – 85 ºC, a Presión constante.

Se obtuvo las condiciones de P, T que ofrecía Se obtuvo las condiciones de P, T que ofrecía

mayor rendimiento en 1 ciclo de extracción.mayor rendimiento en 1 ciclo de extracción.

Se estudió la influencia de la Presión en un Se estudió la influencia de la Presión en un

rango de 980 – 1800 psig, a Temperatura rango de 980 – 1800 psig, a Temperatura

constante.constante.

Se obtuvo el número de ciclos de extracción Se obtuvo el número de ciclos de extracción

en los que se agota la materia prima.en los que se agota la materia prima.

Metodología.Metodología.Se identificaron los componentes del aceite Se identificaron los componentes del aceite

esencial de mandarina mediante CG – EM.esencial de mandarina mediante CG – EM.

Se contrastó las características del aceite Se contrastó las características del aceite esencial de mandarina obtenido en las esencial de mandarina obtenido en las experiencias con un patrón comercial.experiencias con un patrón comercial.

Se determinaron algunas propiedades Se determinaron algunas propiedades físicas del producto obtenido.físicas del producto obtenido.

Se realizaron 38 experiencias, las Se realizaron 38 experiencias, las cuales se organizaron:cuales se organizaron:

Seis grupos con Temperatura variable Seis grupos con Temperatura variable 35 – 85 ºC 35 – 85 ºC a presión constantea presión constanteCinco grupos con Presión variable 980 – Cinco grupos con Presión variable 980 – 1800 psig1800 psiga temperatura constantea temperatura constante

Se estudió la influencia de Flujo Se estudió la influencia de Flujo de Solvente, Tiempo de de Solvente, Tiempo de Extracción y Descarga en el Extracción y Descarga en el Rendimiento en base seca del Rendimiento en base seca del proceso.proceso.

Efecto de la Temperatura en el rendimiento a Efecto de la Temperatura en el rendimiento a 1020 psig1020 psig

ResultadosResultados

0,71585

0,66554

0,50533

0,26402

0,06351

RS. (% p/p)

T (ºC)Nº Influencia de la temperatura en el rendimiento a 1020 psig

0,00

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

30 35 40 45 50 55 60

Temperatura (ºC)


0,76805

0,53754

0,58653

0,91552

0,75501

RS. (% p/p)T (ºC)Nº

Influencia de la temperatura en el rendimiento a 1090 psig

0,00

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

0,90

1,00

40 50 60 70 80 90

Temperatura ºC


0,60504

0,83483

0,33452

0,25451

RS. (% p/p)T (ºC)Nº

Influencia de la Temperatura en el rendimiento a 1240 psig

0,00

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

0,90

44 45 46 47 48 49 50 51

Temperatura ºC


0,72487

0,45476

0,33465

0,41464

0,45453

0,25452

0,41431

% RS. (p/p)T (ºC)Nº

Influencia de la Temperatura en el Rendimiento a 1350 psig

0,00

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

42 43 44 45 46 47 48 49Temperatura ºC


0,41405

0,50434

1,16453

0,36482

0,41431

% RS. (p/p)T (ºC)Nº

Influencia de la Teperatura en en rendimiento a 1585 psig

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

1,40

39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49

Temperatura ºC

Efecto de la Presión en el rendimiento a 41,5 Efecto de la Presión en el rendimiento a 41,5 ºCºC

0,4117804

0,5016003

0,4114002

0,2610101

RS. (% p/p)

P (psig)Nº

Influencia de la Presión en el Rendimiento a 41,5 ºC

0,00

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

1000 1200 1400 1600 1800 2000

Presión (psig)

Efecto de la Presión en el rendimiento a 45 ºCEfecto de la Presión en el rendimiento a 45 ºC

1,1615007

0,7414606

0,6314005

0,4513404

0,2513203

0,3312602

0,2512201

RS. (% p/p)P (psig)Nº

Influencia de la Presión en el Rendimiento a 45 ºC

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

1,40

1100 1200 1300 1400 1500 1600

Presión (psig)


0,3313405

0,4513204

0,7213003

0,8312602

0,2712201

RS. (% p/p)P (psig)Nº


0,00

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

0,90

1200 1220 1240 1260 1280 1300 1320 1340 1360

Presión (psig)


0,9111204

0,6610403

0,5010402

0,7110101

% RS. (p/p)P (psig)Nº


0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

950 1000 1050 1100 1150

Presión (psig)

Influencia del Tiempo de Extracción en el Rendimiento

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

1,40

0 200 400 600 800 1000

Tiempo de Extracción (min)

≈ ≈ 60 60 min.min.

≈ ≈ 900 900 min.min.

Influencia del Tiempo de Descarga en el Rendimiento

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

1,40

30 40 50 60 70 80 90 100 110

Tiempo de Descarga (min)

Influencia del Flujo de Solvente en el Rendimiento

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

1,40

100,00 150,00 200,00 250,00 300,00 350,00 400,00

Flujo de CO2 (g/h)

Propiedades físicas del aceite

esencial de cáscara de mandarina

evaluadas a 23 ºC.

1,4665

4,066

0,8545

Cáscara de Mandarina

IR (cP)

( g/cm3)

Aceite esencial

Presión 1500 Presión 1500 psigpsigTemperatura Temperatura 45 ºC45 ºC

En 1 ciclo de En 1 ciclo de extracciónextracción

1,16 %

Presión 1300 - 1500 Presión 1300 - 1500 psigpsigTemperatura 43 - Temperatura 43 - 49 ºC49 ºC

En 6 ciclos En 6 ciclos de de extracciónextracción

4,29 %

ANÁLISIS DE CG – EM PARA LA IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE CONSTITUYENTE DEL ACEITE ESENCIAL DE CONCHA DE MANDARINA. PRESIÓN = 1000 psig , T= 62 ºC

7,93Otros

hidrocarburos y aldehídos

13,33Linalool

11,74Careno

67,80Limoneno

Composición Másica (%)Compuesto

ANÁLISIS DE CG - EM PARA LA IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE CONSTITUYENTE DEL ACEITE ESENCIAL DE CONCHA DE MANDARINA. PRESIÓN = 1200 psig , T= 50 ºC

10,02Otros


4,12Otros terpenos

8,25Otros

alcoholes

24,21 Felandreno

1,60Cetonas

46,74Limoneno

4,12 pineno


ANÁLISIS DE CG - EM PARA LA IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE CONSTITUYENTE DEL ACEITE ESENCIAL DE CONCHA DE MANDARINA. PRESIÓN = 1440 psig , T= 42 ºC

3,19Otros


4,35Otros terpenos

4,12Otros

alcoholes

2,93Linalool

- Felandreno

3,12Cetonas

4,28Careno

69,08Limoneno

6,23 Cubebeno

2,70 pineno


ANÁLISIS DE CG – EM PARA LA IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE CONSTITUYENTE DEL ACEITE ESENCIAL DE CONCHA DE MANDARINA. PRESIÓN = 1500 psig , T= 45 ºC

6,26Otros


2,80Otros terpenos

3,82Otros

alcoholes

2,46Linalool

4,74 Felandreno

5,19Cetonas

2,19Careno

66,5Limoneno

4,66 Cubebeno

2,18 pineno


ConclusionesConclusiones

El COEl CO2 2 es un buen solvente en condiciones es un buen solvente en condiciones supercríticas, debido a sus propiedades para supercríticas, debido a sus propiedades para solubilizar los compuestos que constituyen a solubilizar los compuestos que constituyen a los aceites esenciales presentes en la materia los aceites esenciales presentes en la materia celulosa.celulosa.

Es conveniente el lavado, secado de las Es conveniente el lavado, secado de las cáscaras de mandarina y el picado de las cáscaras de mandarina y el picado de las cáscaras en partículas aproximadamente de 1 cáscaras en partículas aproximadamente de 1 cmcm22..El aceite esencial obtenido y cáscaras de El aceite esencial obtenido y cáscaras de mandarina empleadas como materia prima son mandarina empleadas como materia prima son susceptibles a degradaciones térmicas cuando se susceptibles a degradaciones térmicas cuando se opera el sistema a temperaturas superiores a los 77 opera el sistema a temperaturas superiores a los 77 ºC.ºC.

La temperatura tiene influencias distintas, La temperatura tiene influencias distintas, dependiendo de la presión de operación, siendo dependiendo de la presión de operación, siendo favorable a bajas presiones, mientras que a favorable a bajas presiones, mientras que a altas presiones influye desfavorablemente .altas presiones influye desfavorablemente .

La presión tiene un efecto positivo en el La presión tiene un efecto positivo en el proceso de extracción, reflejándose en el proceso de extracción, reflejándose en el incremento del rendimiento en base seca.incremento del rendimiento en base seca.

El punto óptimo de operación para la extracción El punto óptimo de operación para la extracción en las pruebas efectuadas se ubica a 45 ºC y en las pruebas efectuadas se ubica a 45 ºC y 1500 psig, en el cual se obtuvo el más alto 1500 psig, en el cual se obtuvo el más alto rendimiento en base seca del proceso de 1,16% rendimiento en base seca del proceso de 1,16% para un ciclo de extracción.para un ciclo de extracción.

Se obtuvo que en seis ciclos de extracciones se Se obtuvo que en seis ciclos de extracciones se agota la materia prima, con un rendimiento en agota la materia prima, con un rendimiento en base seca de 4,29%base seca de 4,29%La influencia del tiempo de extracción, del tiempo La influencia del tiempo de extracción, del tiempo de descarga y del flujo de solvente no es de descarga y del flujo de solvente no es significativa en el proceso y no tiene un efecto significativa en el proceso y no tiene un efecto apreciable en el rendimiento.apreciable en el rendimiento.La composición del aceite esencial obtenido no La composición del aceite esencial obtenido no presentapresenta un comportamiento con una tendencia un comportamiento con una tendencia clara, esto puede atribuirse a las características clara, esto puede atribuirse a las características propias de la fruta, a la variación que presenta propias de la fruta, a la variación que presenta de acuerdo a la cosecha, temporada de de acuerdo a la cosecha, temporada de recolección y especie.recolección y especie.Las propiedades físicas cuantificadas fueron,Las propiedades físicas cuantificadas fueron, ge: 0,8545, ge: 0,8545, : 4,066 cP e IR: 1,4665. : 4,066 cP e IR: 1,4665.

Los principales constituyentes cuantificados e Los principales constituyentes cuantificados e identificados, de mayor interés, debido a que identificados, de mayor interés, debido a que se les atribuye el aroma del aceite esencial se les atribuye el aroma del aceite esencial son el limoneno, careno, pineno y el linalool, son el limoneno, careno, pineno y el linalool, encontrados en la mayoría de los análisis con encontrados en la mayoría de los análisis con CG – EMCG – EM

El extracto presentó un color amarillo – El extracto presentó un color amarillo – dorado, traslúcido e insoluble en agua, dorado, traslúcido e insoluble en agua, consistencia aceitosa, en ocasiones consistencia aceitosa, en ocasiones emulsificada en agua, con el aroma emulsificada en agua, con el aroma característico de la fruta en su estado característico de la fruta en su estado natural.natural.

Se Se Recomienda:Recomienda:

Incoporar una bomba en la sección de presurizado,

inicialmente ubicada en el montaje para extracción

supercrítica, a fin de poder realizar estudios en un rango

más amplio de presión.Instalar un sistema de control automático de T y P, para

que el monitoreo y control de estas variables sea el

adecuado y se haga posible el estudio de la influencia de

estas variables en el rendimiento del proceso en intervalos

más pequeños.Instalar un sistema de medición de flujo, así como de

recirculación de solvente, a fin de poder efectuar las

pruebas con el montaje operando de forma continua.

Hacer un estudio de la influencia del tipo de cosecha

y especie de mandarina, para poder determinar el

grado de influencia de éstas en el rendimiento del

proceso.

Incorporar a los recipientes extractores un compartimiento que aísle la materia prima del aceite esencial extraído.

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Gracias.

br. lerayne márquez tutor: prof. luis v. garcía b. extracciÓn del aceite esencial de mandarina...

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