TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH

KHOA HÓA HỌC & ỨNG DỤNG

-----ddd-----

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH I

GVHD: Nguyễn Xuân Thị Diễm Trinh

Lớp DA09HH

SVTH:

Nguyễn Hữu Phú

Phạm Thị Ngọc Quyền

Thi Đỗ Gia Thành

Nguyễn Tiến Thịnh

1

Trà Vinh, ngày 20 tháng 07 năm 2011

THÍ NGHIỆM 1: XÁC ĐỊNH ACID CITRIC

TRONG NƯỚC ÉP TRÁI CÂY

I. Giới Thiệu

Axít citric hay axít citric là một axít hữu cơ yếu. Nó là một chất bảo quản tự

nhiên và cũng được sử dụng để bổ sung vị chua cho thực phẩm hay các loại nước

ngọt. Trong hóa sinh học, nó là tác nhân trung gian quan trọng trong chu trình

axít citric và vì thế xuất hiện trong trao đổi chất của gần như mọi sinh vật. Nó

cũng được coi là tác nhân làm sạch tốt về mặt môi trường và đóng vai trò của chất

chống ôxi hóa.

Axít citric tồn tại trong một loạt các loại rau quả, chủ yếu là các loại quả của

chi Citrus. Các loài chanh có hàm lượng cao axít citric; có thể tới 8% khối lượng

khô trong quả của chúng (1,38-1,44 gam trên mỗi aoxơ nước quả). Hàm lượng

của axít citric trong quả cam, chanh nằm trong khoảng từ 0,005 mol/L đối với các

loài cam và bưởi chùm tới 0,030 mol/L trong các loài chanh. Các giá trị này cũng

phụ thuộc vào các điều kiện môi trường gieo trồng.

Hình 1: Cấu tạo của axit citric

Mỗi proton của mỗi nhóm axít cacboxylic đã được đánh số. Axit citric, khi

hòa tan trong nước, trở thành một axit 3 nấc, có khả năng nhường 3 proton. Nếu

một bazơ mạnh được thêm vào axít. Nó cũng sẽ phản ứng thông qua một phản

ứng trung hòa để tạo thành một muối và nước. Mỗi ion hydrogen (H +) sẽ phản

ứng với một ion hydroxit (OH-) từ các NaOH để tạo thành nước (H2O). Một ion

natri (Na+) còn lại từ các natri hydroxit phân ly sẽ thay thế cho mỗi hydro.

2

Axit citric là chất quan trọng trong một số thực phẩm hàng ngày, chẳng hạn

như nước cam, trong đó số lượng axit citric thì có thể đo được. Ngành công nghiệp

sản xuất nước trái cây phải biết được số lượng của nước trái cây. Họ có thể xác

định lượng nước trái cây bằng cách đo lượng axit citric. Các quy trình thường

được sử dụng để làm điều này là lợi dụng phản ứng của axít citric với natri

hydroxit và được biết đến như một chuẩn độ.

Chuẩn độ là một phương pháp phân tích định lượng. Trong đó, chất được

đo (dung dịch chất lỏng) phản ứng với một tác nhân khác (được gọi là một chất

chuẩn) cho đến khi nó đã phản ứng hoàn toàn. Sự kết thúc của phản ứng thường

được nhận biết với sự xuất hiện màu sắc từ một chất không ảnh hưởng đến phản

ứng được gọi là chất chỉ thị.

Trong trường hợp chuẩn độ acid citric, một lượng đã biết của nước chanh

được cho vào một bình erlen với chất dung dịch chỉ thị phenolphthalein. Natri

hydroxit đã biết nồng độ, sau đó cẩn thận thêm vào erlen cho đến khi tất cả các

axit đã phản ứng. Khi tất cả các axit hoàn toàn bị trung hòa, sự thêm vào một giọt

natri hydroxit, dung dịch chuẩn là nguyên nhân làm dung dịch trở thành bazơ. Các

dung dịch bazơ sẽ làm xuất hiện màu hồng nhạt trong dung dịch nước chanh. Thiết

bị sử dụng để thêm các chất chuẩn (NaOH) vào mẫu nước trái cây được gọi là

buret. Nó cho phép chúng ta đo lường số lượng chính xác của dung dịch được

thêm vào trong quá trình chuẩn độ. Kiến thức của quy trình này, nồng độ mol / lít

của dung dịch NaOH, và hệ số của phản ứng cho phép chúng ta tính toán nồng độ

axit citric trong mẫu nước trái cây.

3

II. Hóa Chất

- NaOH 0,5 M

- Nước trái cây (sử dụng nước chanh)

- Dung dịch chỉ thị phenolphthalein

- Giấy đo pH

III. Thiết Bị

- Buret

- Pipet

- Máy li tâm

- Giấy lọc

- Phiễu lọc

- Erlen 250ml

- Becher 50ml

- Becher 100ml

- Becher 500ml

- Bình định mức 100ml

- Bình định mức 250ml

- Bình định mức 500ml

- Ống đong 100ml

- Muỗng thủy tinh

IV. Thí Nghiệm

1. Sử dụng buret

- Rửa sạch bên trong buret bằng cách mở van khóa và tráng nước cất

nhiều lần với 5-10ml cho mỗi lần. Đóng van khóa.

- Tráng sạch buret với 3-5 ml của chất chuẩn. Dùng pipet hút chất chuẩn và

cho vào buret, nghiêng pipet để chất chuẩn có thể tiếp xúc với với toàn bộ bề

mặt bên trong của ống buret. Xả bỏ vài lần, không sử dụng dung dịch này.

  - Buret được đưa lên kẹp buret và được gắn chặt vào giá đỡ. Khóa van và đưa

chất chuẩn vào buret đến trên điểm không.

- Mở van khóa trong một thời gian ngắn để loại bỏ tất cả các bọt khí trong

buret và chắc chắn đường cong phía dưới của dung dịch thử chuẩn đến đúng điểm

không. Chờ 30 giây trước khi đọc và ghi thể tích (+ 0.01 ml).

- Sau mỗi lần chuẩn độ, không nên cho tiếp chất chuẩn để đầy buret nếu còn

lại thể tích chất chuẩn đủ cho chuẩn độ tiếp theo.

4

- Để làm sạch buret, mở van khóa và rửa sạch với nước máy. Rửa lại hai lần

với nước cất và đặt nghiêng buret trên kẹp buret để ráo nước. Hãy chắc chắn van

khóa được mở ra.

2. Sự chẩn bị cho chuẩn độ

- Cho đầy vào buret chất chuẩn NaOH 0,5M. Để chắc chắn hảy ghi lại nồng

độ mol của NaOH. Ghi lại thể tích ban đầu.

- Vắt khoảng 40ml nước chanh vào becher 50ml. Loại bỏ hạt, sau đó cho

nước chanh vào ống li tâm và đem đi li tâm. Đợi khoảng 5 phút thì lấy ống li tâm

ra, đổ phần dung dịch vào becher và bỏ phần rắn ở đáy ống li tâm. Đem dung

dịch trên lọc qua giấy lọc thường ta thu được dung dịch trong.

- Đo 10,0 mL mẫu dung dịch trên trong ống đong 10 ml. Ghi lại thể tích

chính xác của nước trái cây được sử dụng nếu không phải là 10,0 ml (ví dụ, 9,8

ml) và đổ vào một bình erlen sạch.

- Thêm vào erlen khoảng 30 ml nước và 3 giọt phenolphtalein. Ghi lại giá

trị pH ban đầu của các nước trái cây bằng cách sử dụng giấy pH.

3. Chuẩn độ - Nước ép trái cây

- Chuẩn độ nước chanh với natri hydroxit và liên tục lắc đều cho đến khi 1

giọt NaOH làm xuất hiện màu hồng bền trong dung dịch.

- Rửa sạch bên trong của bình với nước bằng bình tia, và xoay để làm cho màu

hồng chắc chắn không đổi.

- Nếu màu hồng không còn tồn tại, tiếp tục thêm NaOH từng giọt cho đến khi

màu hồng bền.

- Ghi lại thể tích cuối cùng đọc được trên buret.

- Lặp lại quy trình này hai lần.

5

V. Kết Quả

- pH của nước chanh là 2.

- Tính toán:

Thể tích của NaOH trong chuẩn độ là:

V1 = 24,2ml

V2 = 24,5ml

V3 = 24,6ml

→Vtrung bình = 24,43ml

Số mol của NaOH:

nNaOH = (24,43/1000) x 0,5 = 0,0122mol

Suy ra, số mol của axit citric:

nacid citric = nNaOH /3 = 4,07 x 10-3mol

Khối lượng của acid:

macid citric = (4,07 x 10-3) x 192 = 0,782 g.

Phần trăm của axit citric trong nước chanh:

C% acid citric = (0,782 /10) x 100% = 7,82%

6

VI. Giáo Viên Nhận Xét

...................................................................................................................................

...................................................................................................................................

...................................................................................................................................

...................................................................................................................................

...................................................................................................................................

...................................................................................................................................

...................................................................................................................................

...........................................................................................................................

...................................................................................................................................

...................................................................................................................................

...................................................................................................................................

...............................................................................................................................

...................................................................................................................................

...................................................................................................................................

...................................................................................................................................

...............................................................................................................................

...................................................................................................................................

...................................................................................................................................

...................................................................................................................................

...............................................................................................................................

ddHẾTdd

7

BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC

BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA

I. Giới Thiệu

1. Khái niệm về độ cứng

Độ cứng của nước được quyết định bởi hàm lượng chất khoáng hòa tan

trong nước, chủ yếu là do các muối có chứa ion Ca2+ và Mg2+. Độ cứng của

nước được chia làm 2 loại:

Độ cứng tạm thời hay độ cứng carbonat: Tạo bởi các muối Ca và

Mg carbonat và bicarbonat, trong đó chủ yếu là bicarbonat vì muối carbobat

Ca và Mg hầu như không tan trong nước. Gọi là độ cứng tạm thời vì chúng

ta có thể giảm được nó bằng nhiều phương pháp đơn giản. Trong tự nhiên,

độ cứng tạm thời của nước cũng thay đổi thường xuyên dưới tác dụng của

nhiều yếu tố, ví dụ như nhiệt độ ...

Độ cứng vĩnh viễn: Tạo bởi các muối khác của Ca và Mg như sulphat,

clorua... chỉ có thể thay đổi bằng các phương pháp phức tạp và đắt tiền.

Thông thường người ta chỉ quan tâm đến độ cứng tạm thời của nước vì nó

có ảnh hưởng nhiều hơn là độ cứng vĩnh viễn. Có nhiều đơn vị đo độ cứng

khác nhau, nhưng chủ yếu người ta dùng 3 đơn vị đo: độ dH, mg đương

lượng/lít và ppm. Để đơn giản, khi đo độ cứng người ta thường quy về 1 loại

muối là CaCO3.

Nước có độ cứng tạm thời lớn hơn 100 ppm được coi là nước cứng, dưới

mức đó được coi là nước mềm.

2. Tác hại của nước cứng

Độ cứng vĩnh viễn của nước ít ảnh hưởng đến sinh vật trừ phi nó quá cao,

ngược lại, độ cứng tạm thời lại có ảnh hưởng rất lớn. Nguyên nhân là vì thành

phần chính tạo ra độ cứng tạm thời là các muối

8

bicarbonat Ca và Mg: Ca(HCO3)2 và Mg(HCO3)2, chúng là các muối hòa tan

hoàn toàn nhưng không ổn định, không bền. Chúng dễ dàng bị phân hủy thành

CaCO3, MgCO3 là các muối kết tủa:

Ca(HCO3)2 → CaCO3↓ + H2O + CO2

Mg(HCO3)2 → MgCO3↓ + H2O + CO2

Khi phản ứng phân hủy xảy ra trong cơ thể sinh vật, các muối này kết tủa

trong cơ thể sinh vật sẽ gây hại không nhỏ. Ở con người, chúng là nguyên nhân

gây ra sỏi thận và một trong các nguyên nhân gây tắc động mạch do đóng cặn

vôi ở thành trong của động mạch. Lưu ý là các muối CaCO3 và MgCO3 là các

muối kết tủa và chúng không thấm qua niêm mạc hệ tiêu hóa của chúng ta

được, chỉ các muối hòa tan mới thấm được thôi. Vì vậy, nước cứng chỉ có tác

hại do các muối bicarbonat.

3. Phương pháp chuẩn độ

Các ion trong nước cứng (Ca2+,Mg2+) có thể xác định bằng phương pháp

chuẩn độ với EDTA (ethylenediaminetetraacetic). EDTA khi thêm vào dd

những ion kim loại đa hoá trị dương, ở pH = 10.0 ± 0.1, sẽ tạo thành phức các

phức chất. Phương trình phản ứng:

Ca2+ (Mg2+) + H2Y2- d CaY2- (MgY2-) + 2H+

Ion Ca2+ và Mg2+ nếu có một lượng nhỏ chỉ thị màu hữu cơ như eriochrome

black T, dd sẽ trở nên màu đỏ rượu vang. Khi định phân EDTA với ion Ca2+

và Mg2+ sẽ làm chuyển màu dd chuyển từ màu đỏ rượu vang sang xanh dương

tại thời điểm kết thúc.

9

Cấu tạo của EDTA:

II. Thiết Bị

-Erlen 250ml

-Becher 50ml

-Becher 100ml

-Becher 500ml

-Bình định mức 100ml

-Bình định mức 250ml

-Bình định mức 500ml

-Ống đong 100ml

-Đũa thủy tinh

-Muỗng thủy tinh

-Buret

-Pipet

III. Hoá Chất

-Na2EDTA.2H2O

-NaOH

-Dung dịch đệm NH3-NH4Cl pH=10

-Eriochrome black T

IV. Tiến Hành

1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn EDTA 0,01M

- Làm khô 3g Na2EDTA.2H2O trong máy sấy. Sau đó, làm mát máy sấy

khoảng 15 phút.

- Cân chính xác 1g Na2EDTA.2H2O (sai số khoảng 0,0001). Cho vào

bình định mức 250ml và thêm vào 200ml nước DI.

- Thêm vào 1 ít hạt NaOH để hòa tan Na2EDTA.2H2O.

- Pha loãng đến vạch 250ml.

- Bảo quản dung dịch trong bình nhựa ( những ion kim loại có thể ngấm

từ bình thủy tinh. Do đó, làm thay đổi nồng độ phức EDTA trong dung dịch).

10

2. Chuẩn bị dung dịch đệm

- Dung dịch 1: hòa tan 0,24g Na – EDTA và 128,8mg MgCl2 trong 10ml

nước cất.

- Dung dịch 2: hòa tan 3,38g NH4Cl trong 28,6ml NH4OH đậm đặc. Trộn

đều dung dịch 1 và 2 rồi pha loãng thành 50ml.

- Đem dung dịch này đi đo pH bằng máy đo pH. Nếu dung dịch có pH

<10 thì thêm từng giọt NaOH đến khi pH = 10,0 ± 0,1.

3. Phân tích mẩu nước thủy cục

- Dùng pipet hút 25ml nước thủy cục cho vào erlen 250ml.

- Đong 25ml nước DI thêm vào erlen.

- Thêm 5ml dung dịch đệm NH3NH4Cl pH = 10.

- Chú ý: vì chỉ thị eriochrome black T rất kém bền ở pH cao. Tốt nhất là

ở lần đầu thêm chỉ thị trước khi bắt đầu chuẩn độ. Sau đó, khi biết được điểm

mà điểm cuối xảy ra, ở những lần chuẩn độ sau, cho chỉ thị khi cách điểm

cuối khoảng 2ml.

- Thêm 2-3ml chỉ thị eriochrome black T.

- Chuẩn độ với EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyền từ màu đỏ

rượu vang sang màu xanh da trời.

- Lập lại quá trình chuẩn độ thêm 2 lần.

V. Tính Toán

Thể tích EDTA sau 3 lần chuẩn độ:

V1= 5,2ml

V2= 4.9ml

V3= 5ml

→ Vtrung bình =

ppm CaCO3 =

11

VI. Giáo Viên Nhận Xét

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.................................................................................................................................

ddHẾTdd

12

BÀI 3: XÁC ĐỊNH CHLORIDE

BẰNG PHƯƠNG PHÁP FAJANS

I. Giới Thiệu

1. Chloride

a. Nguồn gốc

Chloride có trong tất cả các loại nước tự nhiên. Nguồn nước ở vùng cao

và đồi núi thường chứa hàm lượng chloride thấp, trong khi nước sông và

nước ngầm lại chứa một lượng chloride đáng kể. Nước biển chứa lượng

chloride rất cao.

Chloride tồn tại trong nước bằng nhiều cách:

- Nước hòa tan choride từ tầng đất mặt hay các tầng đất sâu hơn.

- Bụi mù di chuyển từ biển vào đất liền dưới dạng những giọt nhỏ bổ

xung liên tục chloride vào đất liền.

- Nước biển xâm nhập vào các sông gần biển và tầng nước ngầm lân cận.

- Chất thải của con người trong sinh hoạt và sản xuất.

b. Ý nghĩa môi trường

Chloride ảnh hưởng đáng kể đến độ mặn của nước; ở nồng độ trên

250mg/l, chloride gây nên độ mặn rõ nét. Đối với nguồn nước có độ cứng

cao, khó có thể nhận biết vị mặn trong nước.

Nồng độ chloride cao sẽ ảnh hưởng đến kết cấu của ống dẫn bằng kim

loại.

Trong nông nghiệp, chloride tác động lên cây trồng làm giảm sản

lượng và chất lượng nông phẩm.

2. Phương pháp xác định

13

Phương pháp Fajans là phương pháp chuẩn độ trực tiếp chloride với ions bạc

(từ bạc nitrat) với chỉ thị là dichlorofluorescein (chỉ thị hấp phụ).

Ag+ + Cl- AgCl↓ (s) Ksp = 1,8 x 10-10

2′,7′-dichlorofluorescein

Bởi vì chỉ thị này hấp phụ lên bề mặt của kết tủa AgCl nên dextrin

được thêm vào để giữ cho kết tủa AgCl ở trạng thái keo. Điểm cuối được

nhận biết bởi sự thay đổi màu của dung dịch từ màu lục hơi vàng sang

màu hồng nhạt. Dung dịch AgNO3 cần được chuẩn lại với dung dịch NaCl

để nồng độ được chính xác.

AgCl rất nhạy cảm, dể bị ánh sáng phân hủy khi có mặt của chất chỉ

thị. Chuẩn độ có thể hỏng nếu có mặt trực tiếp của ánh sáng mặt trời.

Nếu đó là 1 vấn đề, thực hiện chuẩn độ 3 lần và sử dụng thể tích của

AgNO3 thêm vào (khi thể tích xấp xỉ đạt đến điểm cuối) cho những lần

chuẩn độ tiếp theo.

Những lần chuẩn độ tiếp theo, trước điểm cuối vài ml hãy cho chỉ thị

và dextrin vào. Tiếp tục chuẩn độ không chậm trể.

Thí nghiệm này được chia làm 2 phần. Thứ nhất, chuẩn bị dung dịch

AgNO3 và chuẩn lại với NaCl. Thứ hai, chuẩn độ chloride với dung dịch

14

AgNO3 và tính nồng độ chloride trong mẫu.

II. Dụng Cụ

-Burette

-Erlen 250ml

-Becher 50ml

-Becher 100ml

-Becher 500ml

-Bình định mức 100ml

-Bình định mức 250ml

-Bình định mức 500ml

-Ống đong 100ml

-Đũa thủy tinh

-Muỗng thủy tinh

III. Hóa Chất

- NaCl

- AgNO3 0,1M

- Dichlorofluorescein ( chỉ thị)

- Dextrin

IV. Thực Hành

1. Pha dung dịch chuẩn AgNO3 0,1M và chuẩn lại với dung dịch NaCl

B1: Cân khoảng 1g NaCl cho vào lọ thủy tinh và đem làm khô trong máy

sấy. Sau đó, làm mát NaCl trong máy sấy khoảng 15 phút.

B2: Chuẩn bị dung dịch AgNO3 0,1M bằng cách hòa tan 4,25g AgNO3 vào

250ml nước cất. Lắc đều cho AgNO3 tan hết và bảo quản trong bình tối.

15

B3: Cân chính xác 0,15g (sai số khoảng 0,0001g) NaCl khô ở bước 1 vào

erlen 250ml.

B4: Hòa tan 0,15g NaCl ở B3 với 60ml nước cất. Chú ý: khối lượng của

NaCl và thể tích dung dịch rất quan trọng, nên dùng ống đong để đo chính xác

60ml nước.

B5: Thêm 10 giọt thuốc thử diclorofluorescein và khoảng 0,1g dextrin vào

dung dịch NaCl.

B6: Rửa sạch buret với ít nhất 3 lần bằng dung dịch AgNO3 0,1M. Đổ đầy

buret với dung dịch AgNO3 0,1M chắc chắn là trong buret không có bọt khí.

B7: Ngay lập tức chuẩn độ dung dịch NaCl với dung dịch AgNO3 cho đến

khi xuất hiện màu hồng bền của chỉ thị. Đọc thể tích của AgNO3 trên buret.

Lập lại chuẩn độ 2 thêm lần.

Thể tích của AgNO3 trong 3 lần chuẩn độ là:

V1 = 25,8ml

V2 = 26ml

V3 = 25,8ml

→ Vtrung bình = 25,87ml

Độ lệch chuẩn: = 0,12

Số mol của NaCl:

nNaCl = 0,15/58,5 = 2,56 x 10-3mol

CM của dung dịch NaCl:

CM = n/V = (2,56 x 10-3)/(60/1000) = 0,043M

Phương trình phản ứng:

NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl↓

Ta có: CNaCl x VNaCl = CAgNO3 x VAgNO3

0,043 x 60 = CAgNO3 x 25,87

16

CAgNO3 = 0,0997M

2. Chuẩn độ

- Cho 10ml nước thủy cục vào erlen 250ml sau đó thêm vài giọt chất chỉ thị

dichorofluorescin dung dịch có màu xanh quỳnh quang. Thêm 0,1g dextrin.

- Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3: dung dịch màu xanh quỳnh quang

chuyển sang màu hồng, kết thúc chuẩn độ.

Lập lại chuẩn độ thêm 2 lần.

Thể tích dung dịch AgNO3 trong 3 lần chuẩn độ:

V1 = 0,1ml

V2 = 0,15ml

V3 = 0,1ml

→ Vtrung bình = 0,12ml

Độ lệch chuẩn: = 0,029

Phương trình phản ứng:

Ag+ + Cl- → AgCl↓

Ta có: CAg+ x VAg+ = CCl- x VCl-

0,1 x 0,12 = CCl- x 10

CCl- = 1,2 x 10-3 M

Trong 10ml nước thủy cục có: n = (1,2 x 10-3) x (10/1000) = 1,2 x 10-5mol Cl-

mCl- = (1,2 x 10-5) x 35,5 = 0,426mg

Phần trăm Cl- (mg/ml) trong nước là:

17

% Cl- = (0,426/10) x 100% = 4,26%

V. Giáo Viên Nhận Xét

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

ddHẾTdd

18

BÀI 4: XÁC ĐỊNH VITAMIN C

BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VỚI IỐT

I. Vitamin C

1. Giới thiệu chung

Cấu tạo của vitamin C

Vitamin C hay acid ascorbic là một chất dinh dưỡng thiết yếu cho các loài

linh trưởng bậc cao, và cho một số nhỏ các loài khác. Sự hiện diện của ascorbat

là cần thiết trong một loạt các phản ứng trao đổi chất trong tất cả các động vật và

cây cối và được được tạo ra trong cơ thể bởi hầu như tất cả các cơ thể sinh vật,

loại trừ loài người. Đây là một chất được mọi người biết đến rộng rãi là

một vitamin mà thiếu nó thì sẽ gây ra bệnh scorbut cho con người.

Vitamin C có nhiều trong các loại rau quả tươi như nước cam, chanh, quít, và

có hàm lượng cao trong rau xanh, đặc biệt là bông cải xanh, tiêu, khoai tây, cải

brussel,rau cải, cà chua, xoong cam, quýt, chanh, bưởi …

Vitamin C kết tinh không màu hoặc hơi vàng, rất dễ tan trong nước (300g/lít).

Dung dịch nước 5% có pH = 3. Có khi dùng dạng muối natri dễ tan trong nước

hơn (900g/lít).

2. Phương pháp xác định vitamin C

19

Phương pháp xác định hàm lượng vitamin C trong viên sủi là sử dụng phương

pháp khử oxy hóa. Phản ứng khử oxy hóa tốt hơn phương pháp chuẩn độ acid-

bazơ.

Sự chuẩn độ của tác nhân khử (acid ascorbic) với iốt (I2, có mặt trong dung

dịch dưới dạng ion triiodua I3-) để tạo ra ion iodua (I-) được gọi là phép chuẩn độ

iot.

Một thể tích đã biết của I2 được tạo ra khi cho dư chất rắn KI vào lượng vừa đủ

dung dịch chuẩn KIO3 trong môi trường axit:

IO3 - + 5I - + 6H+ 3I2 + 3H2O

(dư)

I2 sinh ra sẽ phản ứng với vitamin C:

C6H8O6 + 2H2O + I2 C6H6O6 + 2I- + 2H3O+

ascorbic acid (dư)

Cuối cùng, lượng iot dư sẽ được chuẩn độ ngược với dung dịch chuẩn natri

thiosulfate (Na2S2O3).

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-

Số lượng axit ascorbic được xác định bởi hệ số tỉ lượng của phản ứng và sự

khác biệt giữa thể tích của I2 có mặt và số lượng của I2 còn lại sau khi phản ứng

với acid ascorbic và do đó phản ứng với natri thiosulfate.

II. Dụng Cụ - Hóa Chất

1. Dụng cụ

-Erlen 250ml

-Becher 50ml

-Becher 100ml

-Becher 500ml

-Bình định mức 100ml

20

-Bình định mức 250ml

-Bình định mức 500ml

-Ống đong 100ml

-Đũa thủy tinh

-Muỗng thủy tinh

2. Hóa chất

-Hồ tinh bột

-HgI2

-Na2S2O3.5H2O

-Na2CO3

-KIO3

-KI

-H2SO4

-Viên thuốc vitamin C

thương mại (dạng sủi)

III. Tiến Hành Thí Nghiệm Và Kết Quả

1. Điều chế và chuẩn hóa dung dịch natri thiosulfate

a. Điều chế thuốc thử hồ tinh bột

Cho 1g hồ tinh bột và 1mg HgI2 vào 10ml nước. Đổ dung dịch này

vào 100ml nước sôi và đun sôi cho đến khi dung dịch trong suốt.

b. Điều chế dung dịch Na 2S2O3 0,07M và KIO3 0,01M

Na2S2O3 0,07M: Hòa tan 4,35g Na2S2O3.5H2O trong 250ml nước sôi

chứa 0,05g Na2CO3. Bảo quản dung dịch này trong bình định mức được

đậy chặt nắp.

KIO3 0,01M: hòa tan 0,2g KIO3 rắn trong bình định mức 100ml.

c. Chuẩn hóa dung dịch Na 2S2O3

Dùng pipet hút 10ml dung dịch KIO3 vào erlen 250ml, thêm vào 0,4g

KI và 2ml dung dịch H2SO4 0,5M (dung dịch màu đỏ huyết). Chuẩn độ

ngay lập tức với dung dịch Na2S2O3 vừa điều chế cho đến khi mất màu đỏ

huyết (chuyển sang màu vàng nhạt). Thêm vào 2ml chỉ thị hồ tinh bột nếu

xuất hiện màu xanh đen thì tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu xanh

đen. Lập lại quá trình chuẩn độ thêm 2 lần. Thể tích Na2S2O3 đã dùng:

V1 = 43,2ml

21

V2 = 43ml

V3 = 43,5ml

→Vtb = 43,2ml

Số mol của KIO3:

nKIO3 = (50/1000) x 0,01 = 5x10-4mol

Số mol của KI:

nKI = 2/166 = 0,012mol

IO3 - + 5I - + 6H+ 3I2 + 3H2O

5 x 10-4 mol 0,012mol 1,5 x 10-3 mol

(dư)

→Số mol của I2 sinh ra: nI2 = 1,5 x 10-3 mol

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-

1,5x10-3 mol

Tính nồng độ của dung dịch Na2S2O3 vừa pha:

Ta có: 2CI2 x VI2 = CS2O3- x VS2O3-

2 x (1,5 x 10-3) = CS2O3- x (43,2/1000)

CS2O3- = 0,07M

Số mol của

KIO3

Số mol của KI

Số mol của I2 sinh ra Nồng độ của dung

dịch Na2S2O3

5x10-4mol 0,012mol 1,5 x 10-3 mol 0,07M

Vậy dung dịch chuẩn Na2S2O3 đã pha đúng nồng độ 0,07M.

2. Phân tích vitamin C

Hòa tan 2 viên vitamin C (1 viên 3g, 2 viên là 6g) vào 60ml H2SO4 0,3M

trong erlen. Đợi cho viên thuốc tan hoàn toàn. Thêm vào 2g KI rắn và 50ml

KIO3 chuẩn.

Chuẩn độ với natri thiosulfate chuẩn, thêm 2ml chỉ thị hồ tinh bột trước

điểm kết thúc. Lập lại quá trình chuẩn độ thêm 2 lần. Thể tích Na2S2O3 là:

22

V1 = 25ml

V2 = 24,8ml

V3 = 25,1ml

→Vtrung bình = 24,97ml

Độ lệch chuẩn: = 0,15

d Khối lượng vitamin C ở VNa2S2O3 = 25ml

Số mol của KIO3

nKIO3 = (50/1000) x 0,01 = 5x10-4mol

Số mol của KI:

nKI = 2/166 = 0,012mol

→ Số mol của I2 sinh ra: nI2 = 1,5 x 10-3 mol

IO3 - + 5I - + 6H+ 3I2 + 3H2O

5 x 10-4 mol 0,012mol 1,5 x 10-3 mol

(dư)

Số mol của S2O32-:

nS2O32- = 0,07 x (25/1000) = 1,75 x 10-3mol

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-

1,75 x 10-3mol

→Số mol I2 dư phản ứng với Na2S2O3 : nI2 dư = 8,75 x 10-4mol

Số mol I2 phản ứng với Vitamin C:

nI2 phản ứng voi vitamin C = nI2 sinh ra – nI2 dư

= 1,5 x 10-3 mol – 8,75 x 10-4mol

= 6,25 x 10-4 mol

C6H8O6 + 2H2O + I2 C6H6O6 + 2I- + 2H3O+

6,25 x 10-4 mol

23

→Số mol của vitamin C:

nvitamin C = nI2 phản ứng = 6,25 x 10-4 mol

→Khối lượng của vitamin C:

mvitamin C = 6,25 x 10-4 mol x 176,12 = 110mg

d Tính tương tự như trên ta tính được khối lượng vitamin C ở lần

chuẩn độ 2 = 111,3mg và lần chuẩn độ 3 = 109,5mg.

Khối lượng trung bình của vitamin C:

mtrung bình = 110,3mg

Độ lệch chuẩn: = 0,93

Ở 95% độ tin cậy, ta có t = 4,303 và khoảng tin cậy của khối lượng vitamin C là:

Khoảng tin cậy :

Trên nhãn của vitamin C: 1 viên 3g chứa 60mg vitamin C → 2 viên = 120mg

→ Ở 95% độ tin cậy có thể xác định khối lượng vitamin C ghi trên nhãn hàng

không đúng với khối lượng thực tế.

VNa2S2O3

Số mol của

I2 sinh ra

Số mol I2 dư

phản ứng với

Na2S2O3

Số mol I2

phản ứng với

Vitamin C

Số mol

của

vitamin C

Khối lượng

của

vitamin C

V1 = 25ml 1,5x10-3 mol 8,75 x 10-4mol = nI2 sinh ra – nI2

dư

=6,25 x 10-4

mol

= nI2pứ

= 6,25 x

10-4 mol

= 176,12 x

6,25x10-4

mol

=110mg

V2 = 24,8ml 1,5x10-3 mol 8,68 x 10-4mol = nI2 sinh ra – nI2

dư

= nI2pứ

= 6,32 x

= 176,12 x

6,32x10-4

24

=6,32 x 10-4

mol

10-4 mol mol

=111,3mg

V3 = 25,1ml 1,5x10-3 mol 8,79 x 10-4mol = nI2 sinh ra – nI2

dư

=6,22 x 10-4

mol

= nI2pứ

= 6,22 x

10-4 mol

= 176,12 x

6,22x10-4

mol

=109,5mg

Phần trăm khối lượng vitamin C trong viên thuốc:

Lần 1: % vitamin C =

Lần 2: % vitamin C =

Lần 3: % vitamin C =

IV. Trả Lời Câu Hỏi

1. Trong bài thí nghiệm này, chuẩn độ chính là chuẩn độ của vitamin C với I2.

Để xác định khối lượng của vitamin C trong mẫu. Đầu tiên, KIO3 và KI (đã được

tính toán) phản ứng với nhau tạo ra 1 lượng dư I2. Cho vitamin C phản ứng với I2.

Lượng dư I2 được chuẩn độ với Na2S2O3. Biết được số mol của I2 sinh ra và I2 dư

thì ta tính được số mol của I2 phản ứng với vitamin C. Từ đó tìm được khối lượng

của vitamin C.

2. Chuẩn hóa là 1 bước cần thiết khi pha dung dịch mà nồng độ của dung dịch

không đúng như ta tính (do chất đem pha là chất dễ hút ẩm, dễ bay hơi,...).Như

vậy, ko thể dùng để chuẩn chất khác. Khi đó, ta phải dùng một chất chuẩn khác

25

xác định chính xác nồng độ dung dịch đã pha, những chất chuẩn như thế gọi là

"chất chuẩn gốc", dùng để chuẩn những chất chuẩn. Những chất chuẩn gốc này

tương đối dễ bảo quản, độ tinh khiết hóa học cao (99,9%), thành phần thể rắn cũng

như thể lỏng đúng như công thức của nó. Sau khi chuẩn với chất chuẩn gốc, ta tính

được nồng độ của chất chuẩn (thường pha chất chuẩn có nồng độ cao hơn nồng độ

cần) sau đó pha loãng thành nồng độ thấp hơn.

Sử dụng công thức: CA x VA = CB x VB.

3. Chuẩn độ ngược là thêm một thể tích chính xác và dư dung dịch chuẩn vào

dung dịch chất định phân. Sau đó chuẩn độ lượng dư thuốc thử bằng một dung

dịch thuốc thử khác thích hợp. Dựa vào thể tích và nồng độ của các dung dịch

thuốc thử tính ra lượng chất định phân.

4. Chuẩn độ ngược vitamin C:

Tạo ra 1 lượng dư I2 bằng phản ứng giữa KIO3 và KI.

IO3 - + 5I - + 6H+ 3I2 + 3H2O

I2 sinh ra phản ứng với vitamin C

C6H8O6 + 2H2O + I2 C6H6O6 + 2I- + 2H3O+

Và lượng I2 dư được chuẩn với Na2S2O3.

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-

V. Giáo Viên Nhận Xét

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

26

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.........................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

ddHẾTdd

27