Facultad de ciencias naturales y exactas; departamento de química, laboratorio de química II

MANEJO DE LA ABALANZA ANALÍTICA Y ANÁLISIS ESTADÍSTICOS DE LOS DATOS

JONHATAN ANDRES BASANTE TORRES cod. 0934175 andres.inter@hotmail.com

Jhon Henrry Barrios cod.0943103 jhonbar18@hotmail.com

SANTIAGO DE CALI, 11 de SEPTIEMBRE 2010

Resumen: virtualmente todos los métodos químicos de análisis exigen pesadas exactas, además en el trabajo analítico es necesario frecuentemente conocer el peso aproximado de una substancia. Por eso es de gran importancia el manejo adecuado de la balanza analítica y la aplicación de bases estadísticas para la calibración de materiales volumétricos, en la práctica se calibraron materiales volumétricos tales como la pipeta y el matraz. Mediantes el pesaje de 10 veces y enrasado conociendo la densidad y temperatura de la sustancia en este caso agua con ayuda de herramientas estadísticas se calculo el promedio de error relativo de desviación promedio de y limites de confianza con

Palabras claves: Balanza analítica, calibración y herramientas estadísticas.

Introducción: si el resultado de una medición física tiene que ser de algún valor para el que vaya a hacer uso de él, es esencial que este posea una idea acerca del grado de confianza que puede otorgársela. Desafortunadamente toda medición de una cantidad física se halla sujeta a un grado de incertidumbre y el experimentador solamente puede

pretender alcanzar una aproximación aceptable al valor verdadero de la cantidad. Cada una de la mediciones de un análisis está sujeta a incertidumbre responsables de variaciones que se observan entre los resultados de varias mediciones de una misma cantidad, en la práctica generalmente el químico haces sus mediciones repetidamente una vez se han obtenido experimentalmente varios valores de una cantidad el químico se enfrenta con el problema de definir el mejor valor de medición para este fin dispone de herramientas estadísticas como la media, mediana limites de confianza etc.…

Objetivos:

Aplicar los fundamentos estadísticos necesarios para calibrar un material volumétrico, evaluar y garantizar la confiablidad de los datos obtenidos en un laboratorio

Familiarizar al estudiante con el manejo adecuado de la balanza analítica, herramienta indispensable en el análisis químico cuantitativo

Metodología: La finalidad de la practica es la calibración de instrumentos de medida como lo fue el matraz volumétrico donde los materiales utilizados fueron erlenmeyer de 125ml, gotero, termómetro, frasco lavador y un matraz volumétrico de 25 ml el procedimiento consiste en pesar de 3-6 veces un matraz con tapa limpio y seco, posteriormente se enrasa con agua destilada y se pesa, este procedimiento mismo se repite 10 veces para la calibración de la pipeta volumétrica los materiales a utilizar son 2 vasos de 100ml, frasco lavador, termómetro y pipeta volumétrica de 1 0 5 ml el procedimiento consiste en pesar un vaso limpio y seco por lo menos de 3-5 veces, luego se pesa otro vaso con ¾ de agua destilada y se mide la temperatura, después se afora la pipeta con agua del recipiente 2 y se vierte en el vaso 1 y se obtiene los pesos de los recipientes, y se repite por lo menos 10 veces este procedimiento.

Calibración del matraz volumétrico.

Cálculos y Resultados.

Temperatura del agua 30.1ºC = 30ºC

Peso obtenidos del agua. (g del matraz enrazado con agua – g del matraz vacio)

T.1 Pesos Obtenidos Del Agua.

Pesos Corregidos

W1 = W2 + W2 (d (aire )d (objeto )

−d (aire )d (peso )

)

d (aire)=

W1= peso corregido W2= peso obtenido

(d (aire )d (objeto )

−d (aire )d (peso )

) = 0.00105522

T.1 Pesos Corregido Del agua.

Ẍ peso obtenido = 24.8144

Ẍ peso corregido = 24.8406

Volumen contenido del matraz en cada medición:

V=Md

M= peso corregido d= densidad

del agua a 30ºC V= volumen

Densidad del agua = 0.99567 gmL

Muestra Volumen Calculado mL1 24.9406 2 24.9025 3 24.92064 24.96485 24.97306 24.91217 24.9913

Muestra Peso Obtenido Del Agua (g)1 24.8065 g2 24.7686 g3 24.7865 g4 24.8305 g5 24.8387 g 6 24.7781 g7 24.8569 g8 24.8409 g9 24.8131 g10 24.8243 g

Muestra Peso Corregido Del Agua (g)1 24.8326 g2 24.7947 g3 24.8127 g4 24.8567 g5 24.8649 g 6 24.8042 g7 24.8831 g8 24.8671 g9 24.8393 g10 24.8505 g

8 24.97529 24.947310 24.9586

Tabla. 3 volumen calculado de los datos obtenidos.

Ẍ volumen = 24.9486 Ml.

A continuación se calcula el error relativo (ER), con los datos obtenidos anteriormente.

ER= (VALOR EXPERIMENTAL−VALORTEORICO)

VALORTEORICOX 100

ER = [24.9486mL−25mL]

25mLx100 =

0.2056%

Determinación del rango.

Rango = (dato mayor – dato menor) =

(24.9913 – 24.9025) = 0.0888

Desviación promedio = 1n∑ Ӏx−ẌӀ=¿¿

110∑ Ӏx−Ẍ Ӏ = 0.024

Desviación estándar (s): √∑ (x−Ẍ )2n−1

=0.0294

Intervalo de confianza (IC): Ẍ ±ts

√n

donde Ẍ=promedio; S= desviación

estándar; t= constante que varía según

él % de confianza y el # de datos; n=

numero de datos.

→ IC = 24.9486 ± 2.26 x

0.0294

√10=24.9486mL±0.0210

Limites de confianza:

Limites superior = 24.9696

Límite inferior = 24.9276

Prueba T:

H0 = es el valor promedio 24.9486 mL, no

significativamente diferente de 25 mL.

H1 = 24.9486 mL es significativamente

diferente de 25 mL.

T calculada = I 24.9486−25 I x√100.0294

=

5.5286 → 2.26 ˂ 5.5286

La T calculada excede el valor critico, por lo

tanto la hipótesis nula (H0 ) se rechaza.

Se decide rechazar la H0 y se sostiene H1 ,

en conclusión el resultado obtenido

experimentalmente 24.9486 en

comparación con el valor teórico 25 mL son

significativamente diferentes.

Calibración de la pipeta volumétrica.

Los datos que se calculan a continuación se

realizan de la misma manera como se

realizaron anteriormente por eso se ve

necesario la necesidad de no volver a explicar

el procedimiento.

Peso aparente (g) Peso corregido (g)

lectur

a

Vaso 1 vaso 2 lectura vaso 1 vaso 2

1 4.9319 4.9788 1 4.9371 4.9841

2 4.8451 5.0057 2 4.8502

3 4.9269 4.9618 3 4.9321

4 4.9467 5.0053 4 4.9519

5 4.9350 4.9848 5 4.9402

6 4.9478 4.9797 6 4.9553

7 4.9303 4.9491 7 4.9355

8 4.9536 4.9721 8 4.9588

9 4.9511 4.9807 9 4.9663

Tabla 4. Pesos del agua contenida en los

vasos 1 y 2.

Prueba T para la pipeta

volumétrica.

Cálculos y Resultados.

W= (56.4391 g – 51.5072 g) = 4.9319 peso

aparente.

Ahora por la ecuación para corregir el

peso obtenido (error de flotación):

W1= w2 – w2 (d (aire )d (objeto )

−d (aire )d (peso )

) =

W1 = 4.9319 g + 4.9319

( 0.0012g /mL0.9956 g/mL

−0.0012 g/mL8.0 g/mL

) = 4.9371

g

Volume aparente (mL)

Volumen corregido (mL)

lectura Vaso 1 Vaso 2 Vaso 1 Vaso 21 4.9589 5.0061 4.9465 4.99352 4.8716 5.0332 4.8594 5.02063 4.9539 4.9890 4.9415 4.97654 4.9738 5.0327 4.9614 5.02015 4.9620 5.0122 4.9496 4.99976 4.9772 5.0070 4.9648 4.99457 4.9573 4.9762 4.9449 4.96388 4.9807 4.9994 4.9683 4.98699 4.9883 5.0080 4.9758 4.9955Promedio

4.9458 4.9946

desvest 0.0344 0.0183

Tabla 5. Volúmenes de agua contenidos en los vasos 1 y 2.

V = pesoscorregidos

densidaddel agua a30 ºC=¿

4.9371g0.9956 g/mL

=4.9589mL

CORRECCION EFECTO DE LA TEMPERATURA:

V20º = V30º + 0.00025 (20 – 30 ) (4.9589 mL) = 4.9465 mL

Comparación volumen corregido promedio (experimental) con el volumen teórico (5.00 mL)

Vaso 1.

Valor promedio 4.9458 mL

Error relativo porcentual = X 1−Xt

Xtx100=4.9458−5.00

5.00X 1OO%=1.08%

Rango (R): R = (dato mayor – dato menor) = (4.8594 g – 4.9758 g) = 0.1164 g

Desviación estándar del rango (s):

S = kR = (0.34)(0.1164) = 0.0395

Desviación estándar (S) =

√∑ (x−Ẍ )2n−1

= 0.03448

Intervalo de confianza (95%) = 0.0214 → = 4.9458 ± 0.0214

Vaso 2.

Valor promedio 4.9946 mL

Error relativo porcentual = X 1−Xt

Xtx100=4.9946−5.00

5.00X 1OO%=0.11%

Rango (R): R = (dato mayor – dato menor) = (5.0206 g – 4.9638 g) = 0.0568 g

Desviación estándar del rango (s):

S = kR = (0.34)(0.0568) = 0.0193

Desviación estándar (S) =

√∑ (x−Ẍ )2n−1

= 0.01834

Intervalo de confianza (95%) = 0.0214 → = 4.9946 ± 0.0120

Estas dos medidas proporcionan

resultados cuyas medidas no difieren

significativamente,

La hipótesis nula (H0) adoptada es que las

medidas no influyen en el volumen

calculado.

S2 = (n1−1 ) s12+(n2−1 ) s22

(n1−n2−2) = 0.0256 →

S = 0.16

T = (Ẍ 1−Ẍ 2)

s √ 1n1+ 1n2

=−0.6470

-0.64 < 2.26 es menor que el valor critico,

aceptándose entonces la hipótesis nula

(H0).

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La química analítica comprende la separación, identificación y determinación de las cantidades relativa de los componentes, que forman una muestra de materia. El análisis cualitativo revela la identidad química de los analitos. El análisis cuantitativo proporciona la cantidad en términos numéricos de uno o mas analitos. Un análisis cuantitativo típico comprende la secuencia de etapas lo cual desempeña un importante papel en el éxito de un análisis, conocida como selección de un método de análisis,

muestreo, preparación de la muestra, muestras repetidas, preparación de soluciones de la muestra, eliminación de interferencias, medición y calibración, cálculos de resultados, evaluación de resultados y estimado de confiabilidad.

Para lograr buenos resultados es importante reconocer que se requiere instrumentos que permitan desarrollar el análisis cuantitativo en este caso la balanza analítica, la cual presenta una precisión de +/- 0.1mg.

Durante la práctica se tomaron repetidas pruebas para ser más exactos 10 veces se obtuvieron datos para el matraz volumen con media de 24.9486 de desviación estándar 0.0294 lo que permite deducir que el dato no esta tan alejado de la media entones al aplicar la prueba t entre el método experimental corregido 24.8406 y el teórico 25ml se deduce que existe una diferencia significativa la cual se debe a errores aleatorios cometidos durante la practica como lo pudo ser un mal enrase al observar el intervalo de confianza se encuentra entre 24.9486+/- 0.010 el cual esta entre los promedio y se encuentra en gran grado de probabilidad de el verdadero valor de la media y se podría decir que la probabilidad de 95 en 100 que la media este entre 24.9696ml y 24.9276ml teniendo encuentra que se obtuvo un error relativo del 0.2056%.

Para la pipeta volumétrica se efectuaron las respectivas correcciones con lo cual se obtuvieron los siguientes valores vaso 1 4.9458ml+/-0.03448 y vaso 2 4.9946+/- 0.01834 de aquí se puede concluir que en cuestiones de exactitud y precisión los datos indican que este procedimiento tuvo

menos errores al obtener un porcentaje de error relativo del 0.11 lo cual confirma la prueba t que no es significativamente diferente del valor corregido, por lo tanto la calibración de la pipeta se logro con mas confianza

CONCLUSIONES

En los dos métodos de calibración, se pudo comprobar que la balanza analítica es un instrumento preciso y exacto, ya que las desviaciones estándar con respecto a la media, no estuvieron muy alejadas del valor teórico, por tanto, se puede reafirmar que la desviación estándar es una medida cuantitativa de la precisión (dispersión de las mediciones alrededor de la media).

El error aleatorio esta intrínsecamente ligado los efectos de la variable fuera de control (tal vez incontrolables) en las mediciones; está siempre presente y no puede corregirse por eso en todas la mediciones hay incertidumbre por mejor que sea el analista químico.

La pipeta volumétrica es más exacta que el matraz volumétrico

Mediante el análisis de parámetros estadísticos es posible juzgar la precisión y exactitud de los materiales volumétricos

ANEXOS:

1) ¿cuál es la diferencia entre una prueba t de una cola y dos colas?

Los métodos que se normalmente se analizan se refieren al contraste de la diferencia entre dos medias en cualquier dirección. Por ejemplo, el método contrasta si existe diferencia significativa entre el resultado experimental y el valor conocido para el material de referencia, sin tener en cuenta el signo de la diferencia. En muchas situaciones de este tipo el analista no tiene una idea preconcebida, previa a las mediciones experimentales, en cuanto a si la diferencia entre la media la media experimental y el valor de referencia será positiva o negativa. Así pues el contrasté utilizado debe cubrir cualquier posibilidad. Dicho contraste se denomina de dos colas. Sin embargo, en algunos casos, puede ser apropiado otro tipo de contraste diferente. Considérese por ejemplo un experimento en el que se espera aumentar la velocidad de reacción añadiendo un catalizador. En este caso. Evidente que antes de empezar el experimento el único resultado que interesa es si la nueva velocidad es mayor que la anterior y, por lo tanto, solo es necesario contrastar un amento este tipo de contraste se llama de una cola

2) ¿Existe diferencia estadísticamente significativa entre el volumen certificado (real) y el promedio obtenido?

Según los cálculos realizados para los dos métodos de calibración (pipeta y matraz) existe una diferencia estadística significativa, debido a que el t critico es menor que el T calculado

3) ¿Explique la diferencia entre el material volumétrico triple A. tipo A y tipo B.

Dado que el material volumétrico puede clasificarse de acuerdo a tres criterios: tipo de material con que esta fabricado, tolerancia y uso para el que esta diseñado; es importante hacer mención de cada uno de ellos para establecer con mayor precisión la diferencia entre los materiales ya mencionados.

La clasificación de material corresponde a material tipo I, de vidrio borosilicatado de bajo o alto coeficiente de expansión térmico, material de tipo II, fabricado con vidrio de calizo y material tipo III, de vidrio de baja transmitancía luminosa.

La clasificación de acuerdo a su tolerancia corresponde a material tipo I, para mediciones de precisión que se subdivide en material clase A, considerados de mayor exactitud, material de clase B, menos exactitud y material de clase c o para educación escolar. El material de tipo II corresponde a las mediciones aproximadas.

Con respecto al uso del material volumétrico. Debemos considerar el diseño del material; para contener o para entregar liquido. Para métodos que requieren alta exactitud se debe utilizar siempre material de tipo I, clase A y de acuerdo al uso que la metodología requiere.

Todo material volumétrico usado en las determinaciones analíticas y que inciden en la calidad del resultado debe estar calibrado

Referencias. SKOOG, D.A.; WEST,D.M.;

HOLLER, F.J; CROWCH,S.R. Química Analítica, 6ª ed. México: Mc Graw -Hill 2000. 79-83pp, 531- 540pp.

HARRIS, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo, 2a edición; Editorial, Reverte S.A.,

GUIA DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA UNIVALLE. PRACTICA 1