bahan ekstraksi
DESCRIPTION
bahan ekstraksiTRANSCRIPT
MAKALAH PERALATAN INDUSTRI PROSES
EKSTRAKSI
D
I
S
U
S
U
N
OLEH :
KELOMPOK 7
Kelas : 1C
Quraniah
Rensi
Rudianto
Dosen Pembimbing :
Universitas muhammadiyah
PALEMBANG
2009
KATA PENGANTAR
1
Alhamdulillahhi Robbil'alamin. Segala puji bagi Allah SWT atas nikmat dan karunia-
Nya penulis dapat menyelesaikan Makalah Operasi Teknik Kimia 3 yang Berjudul
“EKSTRAKSI”.
Kami menyadari bahwa makalah ini masih banyak kekurangan. Untuk itu kami
masih mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari para pembaca guna
penyempurnaan penulis dimasa yang akan datang.
Dalam penyelesaian Makalah ini kami banyak mendapatkan bantuan dan
pengarahan dari berbagai pihak. Maka pada kesempatan ini kami ingin mengucapkan terima
kasih kepada sebagai pembimbing mata kuliah Operasi Teknik Kimia 3 dan semua pihak
yang telah membantu terselesainya makalah ini.
Akhir kata kami mengharapkan semoga makalah ini dapat bermanfaat dan berguna
baik bagi penulis maupun bagi pembaca, Amin.
Palembang, November 2013
Penyusun
DAFTAR ISI
Halaman
2
HALAMAN JUDUL.......................................................................................i
KATA PENGANTAR.....................................................................................ii
DAFTAR ISI....................................................................................................iii
EKSTRAKSI
1. Pendahuluan..............................................................................................1
2. Ekstraksi....................................................................................................2
3. Ektraksi Padat-Cair (Leaching)..............................................................6
3.1 Ekstraktor padat-cair tak kontinu................................................... 8
3.2 Ekstraktor padat-cair continu ........................................................9
4. Ekstraksi Cair-Cair..................................................................................11
4.1 Ekstraktor cair-cair tak kontinu......................................................13
4.2 Ekstraktor cair-cair continu ...........................................................14
5. Pertanyaan.................................................................................................18
6. Daftar Pustaka…………………………………………………………...20
BAB IPENDAHULUAN
Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau
sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah
3
dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka
terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang
terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang
dapat digunakan atau mungkin paling ekonomis.
Yang dimaksudkan dengan ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari
suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan
larut yang bebeda dari komponen-komponen dalam campuran.
Sebuah contoh ekstraksi yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan komponen-komponen
kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.
Dalam proses ekstraksi terdapat isitilah-istilah umum yang sering dipakai. Istilah-istilah
tersebut antara lain sebagai berikut:
- Bahan ekstraksi : Campuran bahan yang akan diekstraksi
- Pelarut : Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi
(media ekstraksi)
- Estrak : Bahan yang dipisahkan dari bahan yang diekstraksi
- Larutan ekstrak : Pelarut setelah proses pengambilan ekstark
- Rafinat : Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
(residu ekstraksi)
- Ekstraktor : Alat ekstraksi
- Ekstraksi padat-cair : Ekstraksi dari bahan yang padat
- Ekstraksi cair-cair : Ekstraksi dari bahan ekstraksi yang cair
(ekstraksi dengan
pelarut/solvent)
BAB II EKSTRAKSI
4
Proses ekstraksi (pemisahan) dibagi menjadi bermacam-macam menurut asal dan
bahan yang akan dipisah. Secara garis besar, ada dua macam pemisahan yaitu:
1. Ekstraksi padat-cair (leaching) adalah proses pemisahan cairan dari padatan dengan
menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.
2. Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan cairan dari suatu larutan dengan
menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.
Adapun tahap-tahap dalam proses ekstraksi adalah sebagai berikut:
- Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling berkontak.
Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antarmuka
bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian terjadi ekstraksi yang sebenarnya, yaitu
pelarutan ekstrak.
- Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat, kebanyakan dengan cara penjernihan atau
filtrasi.
- Mengisolasi ekstrak dari larutan dan mendapatkan kembali pelarut, umumnya
dilakukan dengan menguapkan pelarut. Dalam hal-hal tertentu, larutan ekstrak dapat
langsung diolah lebih lanjut atau diolah setelah dipekatkan.
Untuk lebih jelas mengenai proses ekstraksi dapat dilihat pada gambar berikut.
Gambar 1. Bagan Proses Ekstraksi
Pada teknik ekstraksi ada empat faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi. Faktor –
faktor tersebut adalah:
1. Ukuran partikel
5
Ukuran partikel mempengaruhi laju ekstraksi dalam beberapa hal. Semakin kecil
ukurannya, semakin besar luas permukaan antara padat dan cair; sehingga laju
perpindahannya menjadi semakin besar. Dengan kata lain, jarak untuk berdifusi yang dialami
oleh zat terlarut dalam padatan adalah kecil.
2. Zat pelarut
Larutan yang akan dipakai sebagai zat pelarut seharusnya merupakan pelarut pilihan
yang terbaik dan viskositasnya harus cukup rendah agar dapat dapat bersikulasi dengan
mudah. Biasanya, zat pelarut murni akan diapaki pada awalnya, tetapi setelah proses
ekstraksi berakhir, konsentrasi zat terlarut akan naik dan laju ekstraksinya turun, pertama
karena gradien konsentrasi akan berkurang dan kedua zat terlarutnya menjadi lebih kental.
3. Temperatur
Dalam banyak hal, kelarutan zat terlarut (pada partikel yang diekstraksi) di dalam
pelarut akan naik bersamaan dengan kenaikan temperatur untuk memberikan laju ekstraksi
yang lebih tinggi.
4. Pengadukan fluida
Pengadukan pada zat pelarut adalah penting karena akan menaikkan proses difusi,
sehingga menaikkan perpindahan material dari permukaan partikel ke zat pelarut.
Pemilihan juga diperlukan tahap-tahap lainnya. pada ektraksi padat-cair misalnya, dapat
dilakukan pra-pengolahan (pengecilan) bahan ekstraksi atau pengolahan lanjut dari rafinat
(dengan tujuan mendapatkan kembali sisa-sisa pelarut).
Salah satu faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi adalah zat pelarut. Dalam
pemilihan zat pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini :
a) Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain
dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering
juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang
diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu
misalnya di ekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
b) Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan
pelarut lebih sedikit).
c) Kemampuan tidak saling bercampur
6
Pada ekstraksi cair-cair pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan
ekstraksi.
d) Kerapatan
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaaan kerapatan yaitu
besar amtara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat
dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat).
Bila beda kerapatan kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya
sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
e) Reaktifitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-
komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi
kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi.
Seringkali ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan
dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.
f) Titik didih
Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, distilasi atau
rektifikasi, maka titik didih kedua bahan it tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak
membentuk aseotrop. ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses
ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan
yang rendah).
g) Kriteria yang lain
Pelarut sedapat mungkin harus
- murah
- tersedia dalam jumlah besar
- tidak beracun
- tidak dapat terbakar
- tidak eksplosif bila bercampur dengan udara
- tidak korosif
- tidak menyebabkan terbentuknya emulsi
- memilliki viskositas yang rendah
- stabil secara kimia dan termis.
Karena hampir tidak ada pelarut yang memenuhi syarat di atas, maka untuk setiap proses
ekstraksi harus dicari pelarut yang paling sesuai. Beberapa pelarut yang terpenting adalah :
7
air, asam-asam organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh, toluen, karbon disulfit, eter,
aseton, hidrokarbon yang mengandung khlor, isopropanol, etanol.
Gambar 2. Faktor-faktor pemilihan zat pelarut
Dengan sangat menyederhanakan proses yang berlangsung pada ekstraksi, performansi
ekstraksi (atau kecepatan ekstraksi) dapat dinyatakan dengan :
=
Gaya pendorong pada ekstraksi adalah perbedaan konsentrasi ekstrak didalam bahan
ekstraksi dan pelarut. Gaya ini sedapat mungkin besar. Untuk mencapainya, yang paling baik
adalah dengan menggunakan pelarut segar yaitu yang tidak mengandung ekstrak, atau dengan
segera mengeluarkan larutan ekstrak dari permukaan perpindahan.
Dengan satu tahap ekstraksi tunggal, yaitu mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut satu
kali, umumnya tidak mungkin seluruh ekstrak terlarutkan. Hal ini disebabkan adanya
keseimbangan antara eksktrak yang terlarutkan dan ekstrak yang masih tertinggal dalam
bahan ekstraksi (hukum distribusi). Pelarutan lebih lanjut hanya mungkin dengan cara
memisahkan larutan ekstrak dari bahan ekstraksi dan mencampurkan bahan ekstraksi tersebut
dengan pelarut yang baru. Proses ini harus dilakukan berulang-ulang, hingga derajat ekstraksi
yang diharapkan 9atau konsentrasi ekstrak dalam rafinat yang diizinkan) tercapai.
Ekstraksi akan lebih menguntungkan jika dilakukan dalam jumlah tahap yang banyak setiap
tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah konsentrasi larutan ekstrak
makin lama makin rendah, dan jumlah total pelarut yang dibutuhkan menjadi besar, sehingga
untuk mendapatkan pelarut kembali biayanya menjadi mahal.
8
Yang lebih ekonomis adalah menggunakan proses dengan aliran yang berlawanan. Dalam hal
ini bahan ekstraksi mula-mula dikontakkan dengan pelarut yang sudah mengandung ekstrak
(larutan ekstrak), dan baru pada tahap akhir proses dikontakkan dengan pelarut yag segar.
Operasi dapat dilakukan baik secara tak kontinu ataupun kontinu. Dengan metode ini pelarut
dapat dihemat dan konsentrasi larutan ekstrak yang lebih tinggi dapat diperoleh. Meskipun
demikian, perbedaan konsentrasi yang cukup besar yang merupakan gaya pendorong untuk
unjuk kerja ekstraksi yang tinggi masih dapat dipertahankan.
Permukaan, yaitu bidang antarmuka untuk perpindahan massa antara bahan ekstraksi
dan pelarut, harus sebesar mungkin. Pada ekstraksi padat-cair hal tersebut dapat dicapai
dengan memperkecil ukuran bahan ekstraksi dan paa ekstraksi cair-cair dengan mencerai-
beraikan salah satu cairan menjadi tetes-tetes (dengan bantuan perkakas pengaduk).
Tahanan yang menghambat pelarutan ekstrak sedapat mungkin bernilai kecil. Tahanan
tersebut terutama tergantung pada ukuran dan sifat partikel dari bahan ekstraksi. Semakin
kecil partikel ini, semakin pendek jalan yang harus ditempuh pada perpindahan massa dengan
cara difusi, sehingga semakin rendah tahanannya. Pada ekstraksi bahan padat, tahanan
semakin besar jika kapiler-kapiler bahan padat semakin halus dan jika ekstrak semakin
terbungkus didalam sel (misalnya pada bahan-bahan alami).
Disamping faktor-faktor diatas, suhu juga seringkali memainkan peranan penting
dalam unjuk kerja ekstraksi. semakin tinggi suhu, semakin kecil viskositas fasa cair dan
semakin besar kelarutan ekstrak dalam pelarut. Selain itu kecenderungan pembentukan
emulsi berkurang pada suhu yang tinggi.
BAB IIIEKSTRAKSI PADAT-CAIR (LEACHING)
9
Leaching ialah ekstraksi padat-cair dengan perantara suatu zat pelarut. Proses ini
dimaksudkan untuk mengeluarkan zat terlarut dari suatu padatan atau untuk memurnikan
padatan dari cairan yang membuat padatan terkontaminasi, seperti pigmen.
Metode yang digunakan untuk ekstraksi akan ditentukan oleh banyaknya zat yang larut,
penyebarannya dalam padatan, sifat padatan dan besarnya partikel. Jika zat terlarut menyebar
merata di dalam padatan, material yang dekat permukaan akan pertama kali larut terlebih
dahulu. Pelarut, kemudian akan menangkap bagian pada lapisan luar sebelum mencapai zat
terlarut selanjutnya, dan proses akan menjadi lebih sulit dan laju ekstraksi menjadi turun.
Biasanya proses leaching berlangsung dalam tiga tahap, yaitu:
1. Pertama perubahan fase dari zat terlarut yang diambil pada saat zat pelarut meresap
masuk.
2. Kedua terjadi proses difusi pada cairan dari dalam partikel padat menuju keluar.
3. Ketiga perpindahan zat terlarut dari padatan ke zat pelarut.
Perpindahan massa pada operasi leaching
Laju perpindahan massa di dalam rongga-rongga partikel sukar untuk diketahui karena
sulitnya menentukan bentuk dari lorong tempat perpindahan terjadi. Tetapi masih mungkin
dilakukan untuk menentukan laju perpindahan secara pendekatan dari partikel zat pelarut.
Dengan menggunakan teori lapisan tipis sebagai penghalang pada proses perpindahan,
persamaan perpindahan massa dapat ditulis sebagai berikut:
=
Dengan:
A= area permukaan antara padat-cair
b= ketebalan efektif lapisan cair yang mengelilingi partilkel
c= konsentrasi zat terlarut pada pelarut saat waktu t
cs = konsentrasi zat terlarut pekat yang kontak dengan partikel
M= massa zat terlarut yang dipindahkan pada waktu t
K’= koefisien difusi
Peralatan untuk leaching
10
Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari
bahan padat dengan bantuan pelarut.
Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar terutama dibidang, industri bahan alami
dan makanan, misalnya untuk memperoleh
- bahan-bahan aktif dari tumbuhan atau organ-organ binatang untuk keperluan farmasi
- gula dari umbi
- minyak dari biji-bijian
- kopi dari biji kopi
Pengambilan garam-garam logam dari pasir besi adalah juga ekstraksi padat-cair
(disebut leaching). Proses ini merupakan ekstraksi yang digabungkan dengan reaksi kimia.
Dalam hal ini ekstrak, dengan bantuan suatu asam anorganik misalnya, dikonvesikan terlebih
dahulu ke dalam bentuk yang larut.
Pembilasan kue filter dan pelarutan pada proses rekristalisasi bahan padat juga
dianggap sebagai ekstraksi padat-cair dalam arti yang luas. Ekstrak yang akan dipisahkan,
berbentuk padat atau cair, dapat terkurung dalam bahan ekstraksi atau berada dalam sel-sel
(khususnya pada bahan-bahan nabati dan hewani). Dalam keadaan-keadaan tersebut bahan
ekstraksi bukan merupakan substansi yang homogen, melainkan berpori dan berkapiler
banyak.
Pada ekstraksi, yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut menembus kapiler-
kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi yang
tinggi terbentuk dibagian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara difusi akan terjadi
kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan larutan diluar bahan padat.
Karena adanya gaya adhesi setelah pemisahan larutan ekstrak, akan selalu tertinggal
larutan ekstrak dalam kuantitas tertentu didalam bahan ekstraksi. Untuk memperoleh efisiensi
yang tinggi pada tiap tahap ekstraksi, pelu diusahakan agar kuantitas cairan yang tertinggal
sekecil mungkin. Biasanya hal ini dapat dilakukan dengan membiarkannya menetes keluar
(jarang dengan cara penekanan atau sentrifugasi). Karena alasan ekonomi dan pelestarian
lingkungan, seringkali sisa pelarut yang tertinggal dalam rafinat dipisahkan (misalnya dengan
pemanasan langsung menggunakan kukus) dan diambil kembali pada akhir proses ekstraksi.
Untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi
padat-cair, syarat-syarat brikut harus dipenuhi :
11
- Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa padat dan fasa cair,
maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas mungkin. Ini dapat dicapai
dengan memperkecil ukuran bahan ekstraksi. Dalam hal itu lintasan-lintasan kapiler, yang
harus dilewati dengan cara difusi, menjadi lebih pendek sehingga mengurangi tahanannya.
Pada ekstrak terkurung dalam sel-sel sering kali perlu dibentuk kontak langsung dengan
pelarut melalui dinding sel yang dipecahkan. Pemecahan dapat dilakukan misalnya dengan
menekan atau menggerus bahan ekstraksi. Untuk alat-alat ekstraksi tertentu harus dijaga
agarpada pengecilan bahan ekstraksi, ukuran partikel yang diperoleh tidak menjadi terlalu
kecil. Bila hal itu terjadi,tidak dapat dipastikan bahwa bahan ekstraksi cukup permeabel
untuk pelarut.
- Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan
ekstraksi, agar ekstrak yang terlarut dapat segera diangkut keluar dari permukaan bahan
padat. tergantung pada jenis ekstrakto yang digunakan, hal tersebut dapat dicapai baik
dengan pengadukan secara turbulen, atau dengan pemberian laju alir pelarut yang tinggi.
- Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) pada
umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.
Alat-alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu berikut ini biasanya merupakan bagian dari suatu
instalasi lengkap, yang misalnya terdiri atas.
- alat untuk pengolahan awal (pengecilan ukuran, pengeringan) bahan ekstraksi
- ekstraktor yang sebenarnya
- perlengkapan untuk memisahkan (dengan penjernihan atau penyaringan) larutan ekstrak
dari rafinat (seringkali menyatu dengan ekstraktor)
- peralatan untuk mengisolasi ekstrak atau meningkatkan konsentrasi larutan ekstrak dan
memperoleh kembali pelarut (dengan cara penguapan).
3.1 Ekstraktor padat-cair tak kontinu
12
Dalam hal yang paling sederhana bahan ekstraksi padat dicampur beberapa kali
dengan pelarut segar di dalam sebuah tangki pengaduk. Larutan ekstrak yang terbentuk setiap
kali dipisahkan dengan cara penjernihan (pengaruh gaya berat) atau penyaringan (dalam
sebuah alat yang dihubungkan dengan ekstraktor). Proses ini tidak begitu ekonomis,
digunakan misalnya di tempat yang tidak tersedia ekstraktor khusus atau bahan ekstraksi
tersedia dalam bentuk serbuk sangat halus, sehingga karena bahaya penyumbatan, ekstraktor
lain tidak mungkin digunakan.
Ekstraktor yang sebenarnya adalah tangki-tangki dengan pelat ayak yang dipasang di
dalamnya. Pada alat ini bahan ekstraksi diletakkan di atas pelat ayak horisontal. Dengan
bantuan suatu distributor, pelarut dialirkan dari atas ke bawah. Dengan perkakas pengaduk
(diatas pelat ayak) yang dapat dinaikturunkan. Pencampuran seringkali dapat disempurnakan
atau rafinat dapat dikeluarkan dari tangki setelah berakhirnya ekstraksi. Ekstraktor semacam
ini hanya sesuai untuk bahan padat dengan partikel yang tidak terlalu halus.
Yang lebih ekonomis lagi adalah penggabungan beberapa ekstraktor yang dipasang seri dan
aliran bahan ekstraksi berlawanan dengan aliran pelarut. Dalam hal ini pelarut dimasukkan
kedalam ekstraktor yang berisi campuran yang telah mengalami proses ekstraksi paling
banyak. Pada setiap ekstraktor yang dilewati, pelarut semakin diperkaya oleh ekstrak. Pelarut
akan dikeluarkan dalam konsentrasi tinggi dari ekstraktor yang berisi campuran yang
mengalami proses ekstraksi paling sedikit. dengan operasi ini pemakaian pelarut lebih sedikit
dan konsentrasi akhir dari larutan ekstrak lebih tinggi.
13
Cara lain ialah dengan mengalirkan larutan ekstrak yang keluar dari pelat ayak ke
sebuah ketel distilasi, menguapkan pelarut disitu, mengembunkan dalam sebuah kondenser
dan segera mengalirkannya kembali ke ekstraktor untuk dicampur dengan bahan ekstraksi.
Dalam ketel distilasi konsentrasi larutan ekstrak terus-menerus meningkat. dengan metode ini
jumlah total pelarut yang diperlukan relatif kecil. Meskipun demikian, selalu terdapat
perbedaan konsentrasi ekstrak yang maksimal antara bahan ekstraksi dan pelarut.
Kerugiaanya adalah pemakaian banyak energi karena pelarut harus diuapkan secara terus-
menerus.
Pada ekstraksi bahan-bahan yang peka terhadap suhu terdapat sebuah bak penampung
sebagai pengganti ketel distilasi. dari bak tersebut larutan ekstrak dialirkan kedalam alat
penguap vakum (misalnya alat penguap pipa atau film). Uap pelarut yang terbentuk
kemudian dikondensasikan, pelarut didinginkan dan dialirkan kembali kedalam ekstraktor
dalam keadaan dingin.
3.2 Ekstraktor padat-cair kontinu
Cara kerja ekstraktor ini serupa dengan ekstraktor-ekstraktor yang dipasang seri, tetapi
pengisian, pengumpanan pelarut dan juga pengosongan berlangsung secara otomatik penuh
dan terjadi dalam sebuah alat yang sama. Oleh karena itu dapat diperoleh output yang lebih
besar dengan jumlah kerepotan yang lebih sedikit. Tetapi karena biaya untuk peralatannya
besar, ekstraktor semacam itu kebanyakan hanya digunakan untuk bahan ekstraksi yang
tersedia dalam kuantitas besar (misalnya biji-bijian minyak, tumbuhan). Dari beraneka ragam
konstruksi alat ini, berikut akan di bahas ekstraktor keranjang (bucket-wheel extractor) dan
ekstraktor sabuk (belt extractor).
14
3.2.1 Ekstraktor keranjang
Pada ekstraktor keranjang (keranjang putar = rotary
extractor), bahan ekstraksi terus-menerus dimasukkan ke
dalam sel-sel yang berbentuk jaring (sektor) dari sebuah
rotor yang berputar lambat mengelilingi poros vertikal,
Bagian bawah sel-sel ditutup oleh sebuah pelat ayak.
Selama satu putaran, bahan padat dibasahi dari arah
berlawanan oleh pelarut atau larutan ekstrak yang
konsentrasinya meningkat, Pelarut atau larutan tersebut
dipompa dari sel ke sel dan disiramkan ke atas bahan
padat. Akhirnya bahan dikeluarkan dan keseluruhan
proses ini berlangsung secara otomatik.
3.2.2Ekstraktor sabuk
Pada ekstraktor ini, bahan ekstraksi diumpankan secara
kontinu di atas sabuk ayak yang melingkar. di sepanjang
sabuk bahan dibasahi oleh pelarut atau larutan ekstrak
dengan konsentrasi yang meningkat dan arah aliran
berlawanan. Setelah itu bahan dikeluarkan dari
ekstraktor.
BAB IVEKSTRAKSI CAIR-CAIR
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemindahan suatu komponen campuran cairan dari suatu larutan ke cairan yang lain (yaitu pelarutnya). Pada suatu campuran dua cairan yang saling larut, salah satu adalah sebagai zat terlarut (solute), dan yang lain adalah sebagai zat
15
pembawanya (diluent). Jika suatu campuran dimurnikan dengan bantuan cairan ketiga, yang disebut dengan zat pelarut (solvent) dan zat pelarutnya tidak mudah larut atau larut sebagian, maka akan terbentuk dua fase lapisan. Kejadian ini menunjukkan bahwa zat pelarut larut bagian dengan zat pembawa atau dengan kedua zat pembawa dan zat terlarutnya pada temperatur tersebut. Lapisan yang kaya-zat pelarut disebut dengan fase ekstrak, dan lapisan yang lain disebut dengan fase rafinat. Setelah kondidi kesetimbangan dicapai, pada analisis akan didapatkan bahwa fase ekstrak terdiri dari zat pelarut yang jenuh dengan acuan terhadap kedua zat terlarut dan zat pembawanya, dan fase rafinat akan terdiri atas zat pembawa yang jenuh dengan acuan terhadap kedua zat terlarut dan zat pelarut.
Selain itu, hal itu didapatkan bahwa dengan dasar larutan bebas-zat pelarut, fase ekstrak akan memiliki zat terlarut lebih banyak daripada fase rafinat. Proses pemisahan suatu campuran cairan yang saling larut dengan menggunakan zat pelarut disebut ekstraksi cair-cair (juga disebut dengan ekstraksi zat pelarut atau hanya ekstraksi).Pada ekstraksi cair-cair satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut.
Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk minyak bumi dan garam-garam logam. Proses inipun digunakan untuk membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat-cair. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara distilasi tidak mungkin dlakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomisSeperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertama (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut ( atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan massa yang baik –yang berarti performansi ekstraksi yang besar- haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan didistribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk). Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisahkan. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas.
Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes harus menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain. Kecepatan pembentukan fasa homogen ikut menentukan output sebuah ekstraktor cair-cair. Kuantitas pemisahan persatuan waktu dalam hal ini semakin besar jika permukaan lapisan antar fasa didalam alat semakin luas.
Sama halnya seperti pada ekstraksi padat-cair, alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu yang akan dibahas berikut ini eringkali merupakan bagian dari suatu instalasi lengkap. Instalasi tersebut biasanya terdiri atas ekstraktor yang sebenarnya (dengan zone-zone pencampuran dan pemisahan) dan sebuah peralatan yang dihubungkan dibelakangnya
16
(misalnya alat penguap, kolom rektifikasi) untuk mengisolasi ekstrak atau memekatkan larutan ekstrak dan mengambil kembali pelarut.Penggunaan ekstraksi cair-cairEkstraksi, jika dibandingkan dengan distilasi, mempunyai banyak keuntungan, mengingat:
1. Distilasi membutuhkan panas yang besar, misalnya pada larutan dengan relative volatility sangat dekat
2. Pemisahan pada proses distilasi akan mengalami kesulitan untuk komponen-komponen azeotrop
3. Komponen-komponen di dalam larutan dapat rusak dalam proses pemanasan4. Jika komponen yamg akan dipisahkan mempunyai perbedaan sifat fisika yang kecil
Dengan demikian, dapat disimpulkan bahwa ektraksi dpakai jika proses distilasi dianggap kurang praktis atau terlalu mahal biaya operasionalnya, atau jika distilasi tidak mampu untuk memisahkannya. Ekstraksi akan lebih praktis dibanding distilasi jika relative volatility (kemampuan mudah berubahnya cairan ke bentuk gas) kedua komponen sangat dekat yaitu antara 1,0 dan 1,2, selain itu, ekstraksi cair-cair mungkin lebih ekonomis daripada distilasi atau steam stripping pada pengolahan limbah cair, jika relative volatility dari larutan terhadap air kurang dari 4.
Pada kasus lain, komponen-komponen yang akan dipisahkan mungkin sangat sensitif terhadap panas, seperti antibiotik, atau relative non-volatile, seperti garam-garam mineral, dan ekstraksi cair-cair akan memberikan biaya operasional yang minim untuk pemisahan. Bagaimanapun juga penggunaan distilasi harus dievaluasi secara lebih teliti sebelum memastikan untuk menggunakan ekstraksi cair-cair. Gambar dibawah menunjukkan perbedaan antara proses distilasi dan proses ekstraksi.
Proses ektraksi biasanya menyangkut: a)ekstraksi cair-cair, b) mendapatkan pelarut kembali,c) raffinate desollventizing (penghilangan/pengambilan pelarut pada rafinat)Sebuah contoh proses ekstraksi cair-cair dengan biaya yang ekonomis adalah mendapatkan asam asetat dari air dengan menggunakan etil eter atau etil asetat. Pelarut didapatkan kembali dengan distilasi dan rafinat dimurnikan dari pelarutnya dengan distilasi uap. Dalam beberapa hal pelarut yang dipakai mempunyai titi didih yang lebih tinggi daripada larutan.
Contoh lain:1. Pemisahan aromatik dari minyak kerosesn untuk meningkatkan daya bakarnya dan
pemisahan aromatik dari parafin dan zat naphthenic untuk meningkatkan karakteristik suhu-viskositas pada sifat gesekan minyak.
2. Untuk mendapatkan zat yang sangat murni seperti benzen, toluen, dan xylen dari sifat katalitik yang didapatkan dari industri minyak.
3. Produksi asam asetat arhidorus.4. Pada pemurnian penicilin
Hal yang baru dan sangat canggih adalah proses ekstraksi cair pada proses metalurgi. Contohnya adalah pemurnian bahan bakar uranium dan untuk mendapatkan kembali bahan bakar sisa pada industri tenaga nuklir dengan metoda ekstrksi.
17
Pada praktiknya, ekstraksi menyangkut operasi fisik, seperti yang dijelaskan diatas ,atau operasi kimia. Operasi kimia dapat dikelompokkan oleh Hanson, sebagai berikut:
1. Yang menyangkut perpindahan kation, misalnya ekstraksi logam dengan asam karboksilat.
2. Yang menyangkut perpindahan anion, misalnya ekstraksi anion yang menyangkut metal dengan amin.
3. Yang menyangkut pembentukan zat additif, misalnya ekstraksi pada zat neutral orgabo-phosphorus. Proses yang terkenal pada tipe ini adalah pemurnian uranium dari nitrat dengan tri-n-butil fosfat.
4.1 Ekstraktor cair-cair tak kontinu- Dalam hal yang paling sederhana, bahan ekstraksi yang cair
dicampur berulangkali dengan pelarut segar dalam sebuah tangki pengaduk (sebaiknya dengan saluran keluar dibagian bawah). Larutan ekstrak yang dihasilkan setiap kali dipisahkan dengan cara penjernihan (pengaruh gaya berat).
- Yang konstruksinya lebih menguntungkan bagi proses pencampuran dan pemisahan adalah tangki yang bagian bawahya runcing ( yang dilengkapi dengan perkakas pengaduk, penyalur bawah, maupun kaca intip yang tersebar pada seluruh ketinggiannya).
Alat tak kontinu yang sederhana seperti itu digunakan misalnya untuk mengolah bahan dalam jumlah kecil, atau bila hanya sekali-sekali dilakukan ekstraksi.Untuk pemisahan yang dapat dipercaya antara fasa berat dari fasa ringan, sedikit-dikitnya diperlukan sebuah kaca intip pada saluran keluar dibagian bawah tangki ekstraksi. Selain itu penurunan lapisan antar fasa seringkali dikontrol secara elektronik (dengan perantaraan alat ukur konduktivitas). Secara optik (dengan bantuan detecktor cahaya batas) atau secara mekanik (dengan pelampung atau benda apung). peralatan ini mudah digabungkan dengan komponen pemblokir dan perlengkapan alarm, yang akan menghentikan aliran keluar dan atau memberikan alarm, segera setelah lapisan tersebut melampaui kedudukan tertentu. Agar fasa ringan (yang kebanyakan terdiri atas pelarut organik) tidak masuk ke dalam saluran pembuangan air, pencegahan yang lebih baik dapat dilakukan dengan memasang bak penampung (bak penyangga) di belakang ekstraktor.
4.2 Ekstraktor cair-cair kontinu
Operasi kontinu pada ekstraksi cair-cair dapat dilaksanakan dengan sederhana, karena tidak saja pelarut, melainkan juga bahan ekstraksi cair secara mudah dapat dialirkan dengan bantuan pompa. Dalam hal ini bahan ekstraksi berulang-kali dicampur dengan pelarut atau larutan ekstrak dalam arah berlawanan yang konsentrasinya senantiasa meningkat. Setiap
18
kali kedua fasa dipisahkan dengan cara penjernihan. Bahan ekstraksi dan pelarut terus-menerus diumpankan ke dalam alat, sedangkan rafinat dan larutan ekstrak dikeluarkan secara kontinu.Ekstraktor yang paling sering digunakan adalah kolom-kolom ekstraksi, di samping itu juga digunakan perangkat pencampur-pemisah (mixer-settler). Alat-alat ini terutama digunakan bila bahan ekstraksi yang harus dipisahkan berada dalam kuantitas yang besar, atau bila bahan tersebut diperoleh dari proses-proses sebelumnya secara terus-menerus.
4.2.1 kolom ekstraksiSerupa seperti yang telah dikenal pada kolom rektifikasi atau sorpsi, dalam sebuah kolom ekstraksi vertikal bahan ekstraksi cair dan pelarut saling dikontakkan dengan arah aliran yang berlawanan. Dengan bantuan pompa, cairan yang lebih ringan dimasukkan dari bagian bawah, dan cairan yang lebih berat dari bagian atas kolom secara terus-menerus.Didalam kolom berulangkali terjadi proses yang sama, yaitu pencampuran yang intensif antara kedua cairan agar terjadi perpindahan massa. Peristiwa itu sedapat mungkin diikuti dengan pemisahan yang sempurna dari kedua fasa. Namun didalam kolom, proses ini dan tahap ekstraksi seringkali tidak lagi dapat dibedakan.Bidang batas antara fasa berat dan fasa ringan terdapat pada ujung atas atau ujung bawah kolom (diketahui melalui percobaan). kedudukannya dipertahankan konstan oleh sebuah pengatur tinggi permukaan, yang mengendalikan pembuangan fasa berat.
Beberapa cara dapat dilakukan untuk mengintensifkan perpindahan massaa antara bahan ekstraksi dan pelarut (atau larutan ekstrak dengan konsentrasi yang meningkat). Pada dasarnya dapat dibedakan antara kolom dengan perlengkapan dalam yang tak bergerak dan kolom dengan perlengkapan dalam yang dapat digerakkan. Dalam kolom dengan perlengkapan dalam yang tak bergerak (misalnya kolom semprot, kolom pelat ayak dan kolom benda pengisi0, perpindahan denyut atau berputar, perpindahan massa berlangsung lebih cepat, karena sarana pembantu mekanik yang ditempatkan didalam kolom selalu menciptakan bidang anar muka yang baru lagi untuk perpindahan massa. Biasanya perbandingan optimal antara intensitas pencampuran dan laju alir atau juga performansi ekstraksi hanya dapat ditentukan melalui percobaan-percobaan. Berlawanan misalnya dengan perangkat pencampuran-pemisah, pada kolom ekstraksi seringkali terdapat bahaya pencampuran balik (back mixing), yaitu ikut terbawanya partikel-partikel fasa berat ke atas atau partikel-partikel fasa ringan ke bawah. Hal ini terutama terjadi jika proses pencampuran dilaksanakan secara terlalu intensif.
19
Dalam hal-hal tertentu kolom ekstraksi juga dialiri dengan dua jenis pelarut, yaitu unutk memisahkan dua komponen yang berbeda dari suatu bahan ekstraksi. Secara kontinu pelarut yang satu dimasukkan di ujung atas koloni.
4.2.1.1 Kolom semprot (spray column)Pada kolom semprot, fasa ringan hanya didistribusikan satu kali oleh suatu perlengkapan pendistribusi (alat penyemprot) yang berada di ujung bawah kolom. Tetes-tetes yang terbentuk bergelembung menerobos fasa berat dan berkumpul menjadi satu pada ujung atas kolom.
4.2.1.2Kolom pelat ayak (reciprocating plate column)Dalam kolom pelat ayak, fasa ringan yang berkumpul dibawah setiap pelat ayak didorong ke atas oleh fasa berat melalui lubang-lubang pelat dan pada saat yang sama terpecah menjadi tetes-tets. Fasa berat akan mengalir melalui pipa penyaur ke pelat dibawahnya.
4.2.1.3 Kolom benda pengisi (packed column)Konstruksi kolom benda pengisi sama dengan kolom-kolom untuk rektifikasi. Untuk menghasilkan perpindahan massa yang baik, salah satu dari kedua fasa harus dapat membasahi benda pengisi dengan baik.
4.2.1.4 Kolom denyut (pulsating column)Kolom denyut adalah kolom pelat ayak dan kolom benda pengisi, yang seluruh cairannya dibuat berosilasi terus-menerus dengan bantuan pompa torak atau pompa membran. pompa ini dihubungkan melalui dinding dibagian bawah kolom. Sebagai
20
efek denyut, fasa rinagan terdesak melalui lubang-lubang pelat ayak pada saat torak bergerak maju sehingga fasa ini terdistribusi dengan baik. Pada saat torak bergerak mundur, fasa berat dihisap ke bawah melalui lubang-lubang tersebut. Oleh karena itu, dibandingkan dengan kolom pelat ayak sederhana, kolom denyut memungkinkan perpindahan masaa yang lebih baik. Cara kerja yang serupa juga dimiliki oleh kolom getar. Dalam kolom ini bukan cairan yang digerak-gerakan, melainkan pelat ayak yang digantungkan pada sebuah batang yang berosilasi.
4.2.1.5 Kolom rotasi (rotary column)Pada kolom rotasi (kolom cakram putar) di sepanjang kolom terdapat perkakas pengaduk yang mirip cakram. Cakram ini terpasang pada sebuah poros vertikal didalam kolom. kedua cairan yang mengalir dalam arah berlawanan secara silih berganti masuk ke ruang-ruang pencampur (disini kedua cairan tersebut saling dicampurkan oleh cakram-cakram yang berputar) dan ruang-ruang pemisahan (disini cairan-cairan dipisahkan kembali). Daerah pencampuran dan daerah pemisahan dalam arah vertikal dibatasi oleh lempeng-lempeng pemisah atau cakram-cakram pembendung.Pemisahan fasa yang lebih baik yang berarti pencampuran balik yang lebih kecil, dapat dicapai dengan pemasangan lempeng-lempeng pembelok (baffle) dan paking-paing anyaman kawat didalamnya (untuk aglomerasi tetesan), yaitu di antara daerah pencampur yang terletak disebelah dalam dan daerah pemisahan yang berada disebelah luar.
4.2.2 Perangkat Pencampur-PemisahDengan bantuan pompa, bahan ekstraksi cair dan pelarut dialirkan dengan arah berlawanan ke dalam ekstraktor yang terdiri atas tangki-tangki pengaduk dan pemisah yang dihubungkan secara seri. Perangkat ini kebanyakan hanya sesuai untuk bahan ekstraksi yang tidak cendrung membentuk
21
emulsi dan mempunyai kerapatan yang sangat berbeda dari pelarutnya.
4.2.3 Ekstraktor sentrifugalEkstraktor sentrifugal ini memanfaatkan gaya sentrifugal untuk pemisahan fasa. hal ini akan menguntungkan bila pelarut, walaupun memiliki selektivitas yang tinggi, hanya mempunyai perbedaan kerapatan yang sangat kecil dengan bahan ekstraksi.
Aplikasi Ekstraksipenelitian aplikasi ekstraksi tetes mikro pada analisis di-2-etilheksilftalat (DEHP)
dalam air limbah industri dengan menggunakan instrumen HPLC. Dalam penelitian ini, digunakan kondisi kromatografi sebagai berikut : eluen yang digunakan adalah campuran asetonitril dan metanol 9:1 (v/v), laju alir eluen 0,6 mL/menit dengan detektor UV Vis pada panjang gelombang 270 nm. Dalam proses ekstraksi tetes mikro, pelarut organik sebagai pengekstrak dimasukkan ke dalam mikro syring. Kemudian syring dimasukkan ke dalam fasa air. Ujung syring ditekan sehingga drop yang berada dalam ujung syring dengan ukuran 3 pL dibiarkan menggantung dalam fasa air kemudian dilakukan ekstraksi dengan laju pengadukan 1200 rpm. Setelah proses ekstraksi, drop pada ujung syring ditarik masuk ke dalam syring dipindahkan ke dalam vial, dikeringkan dan dilarutkan kembali dengan 100 µL metanol kemudian dianalisis dengan menggunakan HPLC. Hasil optimasi parameter analitik dalam ekstraksi tetes mikro antara lain jenis pelarut organik n-heksan, waktu ekstraksi 12 menit dan pH larutan 6. Dan hasil optimasi larutan standar DEHP dengan konsentrasi I hingga 5 ppm diperoleh validasi metode diantaranya linearitas dari larutan standar dengan r = 0,9998, limit deteksi 0,120 ppm, akurasi sebesar 99,41%, presisi antara 6,20% hingga 14,40% dan faktor pemekatan sebesar 198,83. Metode ekstraksi tetes mikro yang telah dioptimasi ini dapat digunakan untuk analisis DEHP dalam sampel air limbah industri dengan akurasi sebesar 46,90%.
BAB V PERTANYAAN
Ekstraksi padat-cair (leaching)1. Berikan contoh penerapan proses esktraksi padat-cair! 2. Mengapa pada ekstraktor sabuk konsentrasi pelarut semakin meningkat? Mengapa tidak
dari awal?
22
3. Sebutkan perbedaan dari ekstraktor kontinu dan tak kontinu! Ekstraktor cair-cair1. Sebutkan kelebihan dari masing-masing ekstraktor dan kapan digunakan?2. Sebutkan faktor-faktor yang menyebabkan optimalisasi proses ekstraksi!
Jawab: Ekstraktor padat-cair (leaching)1. Penerapan dari proses ekstraksi yaitu:
- bahan-bahan aktif dari tumbuhan atau organ-organ binatang untuk keperluan farmasi- gula dari umbi- minyak dari biji-bijian- kopi dari biji kopi
2. karena pada ekstraksi, tidak semua bahan langsung larut sehingga konsentrasi pelarut sedikit demi sedikit terlebih dahulu. Karena proses dilakukan secara berulang-ulang, maka konsentrasi pelarut semakin meningkat. Hal ini memungkinkan pemisahan yang optimal.
3. secara umum prinsip dari masing-masing ekstraktor sama. Namun perbedaannya, ekstraktor padat-cair kontinu berlangsung secara otomatik. Dan alat ini bisa digunakan untuk bahan ekstraksi dalam jumlah besar. Sedangkan ekstraktor padat-cair tak kontinu tidak otomatik dan bahan ekstraksi lebih kecil. Ekstraksi Cair-cair
4.-Menara Sekat : Menara sekat ini cocok untuk menangani larutan – larutan kotor yang mengandung zat padat tersuspensi.Tetapi menara sekat ini tidak mempunyai lubang – lubang kecil yang mungkin tersumbat atau membesar karena korosi.
- Kolom denyut : Cocok untuk mengolah zat cair radioaktif yang sangat korosif.Tetapi menara ini tidak mempunyai saluran limpah.
- Ekstraktor sentrifugal : Alat ini sangat bermanfaat untuk ekstraksi bahan – bahan peka seperti vitamin dan antibiotika,tetapi ekstraktor jenis ini merupakan alat yang mahal,sehngga penggunaannya relatif terbatas.
- Pada kolom semprot, kolom pelat ayak, dan kolom benda pengisi, perpindahan massa berlangsung relatif lambat.
- Pada kolom denyut atau berputar, perpindahan massa berlangsung lebih cepat, karena sarana pembantu mekanik yang ditempatkan di dalam kolom selalu menyebabkan bidang antar muka yang baru lagi bagi perpindahan massa.
2. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:- Tipe persiapan sampel- Waktu ekstraksi- Kuantitas pelarut- Suhu pelarut- Tipe pelarut
23
BAB VIDAFTAR PUSTAKA
http://www.adln.lib.unair.ac.id/go.php?id=gdlhub-gdl-s1-2006-pratamahan-3156&PHPSESSID=c34db467217d4bf62464647cb4e34245Ghozali,Mukhtar,dkk.1996.Operasi Teknik Kimia.Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik:Bandung McCabe,Warren.L.1993.Operasi Teknik Kimia jilid 2.Erlangga:JakartaHandjojo, Lienda.1995.Teknologi Kimia. Pradnya Paramita:Jakarta
24
25