arenas siliceas

5/17/2018 Arenas Siliceas - slidepdf.com

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ARENAS SILICEAS

INTRODUCCION

Los ensayos que a continuación se presentan, se realizarán sobre una muestra representativa

de la arena. Estos han sido transcritos de las Normas y Especificaciones en uso, indicándose encada uno de estos ensayos lo siguiente:

A. Definición

B. Equipos y materiales específicos

C. Método operativo

D. Resultados

TOMA DE MUESTRAS

Se hará de una forma similar a la indicada en Aglutinantes Arcillosos. Como la arena se

suministra normalmente a granel, se tomarán unas 15 ó 20 paladas de arena de la carga

enviada y se seleccionará la muestra representativa empleando el método de cuarteo y

divisiones, indicado más adelante.

ENSAYOS A REALIZAR

Los ensayos a realizar son los siguientes:

1. Humedad

2. Análisis químico

3. Análisis granulométrico

4. Superficies específicas y coeficiente de angulosidad

5. Punto de sinterización

1. HUMEDAD

A. Definición

Es el porcentaje de pérdida de peso de una arena después de haber sido sometida

durante dos horas a un secado a 105 – 110ºC

B. Equipos y Materiales EspecíficosEl normal de un laboratorio químico

C. Método Operativo

Se pesan 20 gramos de arena la cual se seca en un vidrio de reloj a la temperatura

de 105 – 110ºC. Se mantiene en la estufa hasta obtener un peso constante.

Normalmente se mantiene a dicha temperatura un tiempo de 2 horas.

D. Resultados

Si p es el peso de la muestra seca, el porcentaje de humedad será:

Porcentaje Humedad = 100 – 5p



Es importante que el porcentaje de humedad este dentro de los límites esté

dentro de los límites indicados en 2.1.1.

2.

ANALISIS QUIMICOSe indican los métodos operativos para determinar las cantidades de:

- Silice total (SiO2)

- Oxido férrico (Fe2O3)

- Alúmina (Al2O3)

- Cal y magnesia (CaO y MgO)

- Pérdidas por calcinación

A. Definición

Es el porcentaje de los compuestos indicados anteriormente que se encuentran en

la muestra objeto del análisis.

B. Equipos y materiales necesariosSon los usados en un laboratorio de análisis químico por vía húmeda.

C. Métodos operativos

El análisis se hará sobre una muestra seca a 105 – 110ºC de la fracción de arena

que quede después de haber eliminado impalpables (ver análisis granulométrico)

Determinación de la Sílice Total (SiO2)

Se pesa un gramo de arena finalmente pulverizada en un mortero de ágata. Se pasa a

un crisol de platino. Se añaden 2 cc de SO4H2 (1:1) y 5 cc de NO3H concentrado. Se

evapora a sequedad, se calcina a 110ºC y se pesa (P). Añadir 10 cc de FH y 2 cc de

SO4H2 (1:1). Evaporar a sequedad, calcinar a 1000ºC y pesar (p).

D. Resultados

El porcentaje de SiO2 viene determinado por:

Determinación del Oxido Férrico (SiO2)

El residuo p, obtenido anteriormente se funde con SO4HK; un vez frío se disuelve en

agua, se acidifica con 15 cc de CIH y se lleva a un matraz aforado de 500 cc. Se toman

100 cc de esta solución en un vaso de 800 cc, y se hierve.

Mientras hierve la solución se van añadiendo gotas de una solución de bicloruro deestaño (1) hasta que todo el hierro reduzca la valencia de +3 a +2 (cambio de color

amarillo a incoloro), se agregan después 2 ó 3 gotas en exceso.

Enfriar rápidamente y añadir 20 cc de solución de CI 2H9 al 10% con la finalidad de

anular la acción interferente del exceso de CI2Sn; agitar un minuto y diluir a 500 ml.

Añadir 10 cc de PO4H3 y valorar con Cr2O7K2 (0.05 N) hasta que tome un color violeta

permanente durante 5 minutos. Llamemos X a los ml. gastados.

(1). La solución de bicloruro de estaño se prepara con 50 gramos de CI 2Sn y 100 cc de

CIH concentrado. Se diluye a 1 litro y se añaden 10 gramos de granalla de Zn.



D) Resultados

Determinación de la alúmina (Al2O3)

Partiendo de la solución inicial mencionada en el párrafo anterior, se toman 100 a 200

cc y se pasan a un vaso de 400 cc. Se añaden unas gotas de HNO3 concentrado y CINH4

sólido; luego se hierve.

Añadir NH4OH concentrado agitando continuamente hasta conseguir la neutralización;

añadir un ligero exceso de dicho álcali. Hervir 3 minutos, filtrar con papel sin cenizas,

recoger el filtrado en un matraz aforado de 250 cc.

Lavar con NO3NH4 caliente (al 2 %) hasta la eliminación total de todos los cloruros y

aforar a 250 de Filtrado C.

El precipitado del filtro se disuelve con CLH (1:1) caliente. Volver a precipitar como

anteriormente, filtrar, secar y calcinar el precipitado a 900ºC en atmósfera oxidante.

El filtro y su contenido se colocan en un crisol de porcelana de peso conocido yse

somete a la acción del calor en forma suave para desecar y luego se eleva la

temperatura para calcinar hasta que no quede residuo carbonoso. Se deja enfriar el

crisol en un desecador y luego se pesa.

D) Resultados

La diferencia entre el peso del crisol vacío y el peso del crisol más el calcinado,

corresponderá al peso de R2O3 (1)

Porcentaje de alúmina comercial = %R2O3 - %Fe2O3

(1) Se representa por R2O3 el conjunto de óxidos que resultan de la calcinación de

los hidróxidos precipitados por el NH4OH en presencia de cloruro de amonio.

Dicho grupo está formado por Al2O3, Cr2O3, TiO2, ZrO2, etc.

En caso de interesar el TiO2 se podría determinar a partir este resto.

Determinación del Oxido de Calcio (CaO)

El filtrado C del ensayo anterior se acidula ligeramente con CIH, y se añaden 30 cc de

solución de oxalato amónico al 4 por 100 calentando a ebullición con lo que precipita

el calcio como oxalato de calcio. Se retira de la fuente de calor y se deja en reposo por

escasos minutos para que sedimente el precipitado. Separar y añadir lentamente

NH4OH, y agitando hasta que la solución quede ligeramente amoniacal. Se vuelve a

hervir durante 2 minutos, filtrar y lavar perfectamente el precipitado reservando el

filtrado para la determinación del MgO. Disolver el precipitado con 30 ml de H2SO4

(1:1) para lo cual introduciremos el papel de filtro con el ácido, en un vaso de 500 ml.



Una vez disuelto el precipitado se diluye con agua caliente hasta 300 cc. Manteniendo

la solución a 80ºC, se valora con permanganato potásico 0.02N.

D) Resultados

Se valora hasta obtener un ligero color rosado persistente. Llamemos X a los cc

gastados, siendo el peso equivalente del calcio igual a 20.04 y f el factor de

corrección del permanganato.

Oxido de magnesio (MgO)

El líquido filtrado proveniente del precipitado de la cual se acidifica con CIH y se

evapora hasta 300 cc de volumen. Enfriar, añadir 10 ml de una solución de fosfato

amónico al 25%. Neutralizar con amoníaco y añadiendo además 10 cc en exceso.

Agitar, dejar la solución por 24 horas en reposo, preferentemente en un lugar frío.

Se filtra con papel sin ceniza, primero por decantación y luego se lava mediante un

chorrito de agua amoniacal al 2%.

El filtro y su contenido se colocan en un crisol de porcelana de peso conocido y se

somete a la acción del calor, primero para secar y luego se eleva la temperatura para

calcinar (900 – 1000ºC). Se obtiene un cuerpo blanco de pirofosfato de magnesio

(P2O7Mg2). Se deja enfriar en el desecador y se pesa.

D) Resultados

Siendo el factor de conversión del MgO igual a 0.36207 y X el peso del calcinado:

Pérdidas por calcinación (p.p.c)

Pesar 5 gramos de muestra previamente secada de 105 a 110ºC. Colocar en un crisol

de platino de peso conocido. Llevarlo a una mufla calcinado a la temperatura de 900ºC

durante una hora. Enfriarlo hasta temperatura ambiente en un desecador. Luego se

vuelve a pesar el crisol con el residuo (P).

D) Resultados

3. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

En el Capitulo 1 (Arenas), punto 2.1.3.3 ha sido definido el concepto de Indice de

Finura. Dentro del análisis granulométrico es necesario conocer la distribución

granulométrica de los granos y su forma. Los ensayos para la determinación de las

superficies específicas y el coeficiente de angulosidad se describen a continuación. Las

firmas suministradoras de los equipos necesarios para análisis granulométrico de



arenas, dan normas específicas para su utilización así como también los métodos de

ensayo recomendados.

Determinación del Índice de Finura

A. Definición

Es una cifra convencional que indica el predominio de la dimensión del grano más

numeroso.

B. Equipo y materiales específicos

Juego de tamices con equipo tamizador.

C. Método operativo

Pesa 50 gramos de arena seca a la que previamente se han eliminado materias

impalpables. Verter los granos sobre el tamiz superior, después tamizar durante 5minutos (15 minutos para las arenas finas).

Las porciones de arena que quedan en los distintos tamices, son recogidas y

pesadas individualmente, determinando a la vez el porcentaje que corresponden

sobre los 50 gramos de muestra.

D. Resultados

Tomando como datos las pesadas obtenidas, se multiplica el porcentaje en peso

de cada rechazo por el factor correspondiente a su tamiz. Se suman los productos

así obtenidos y esta suma se divide por la suma de los porcentajes retenidos en

cada tamiz. Los multiplicadores empleados se indican en el capítulo de arenas,

punto 2.1.3.3.

Forma de los granos

La forma de los granos se determina observando al microscopio o con lupa de 30

aumentos los granos retenidos en la malla 100 (0.15 mm.)

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