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NBR 14029
ANÁLISE CRÍTICA DA NORMA ² NBR 14029 ²Validação de Metodologia Analítica para
análise de teor de ingrediente ativo emprodutos técnicos e formulações deagrotóxicos.
08/08/2003 ABNT ² ABIQUIM - Comissão deDefensivos Agrícolas
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Método de medição:
Uma seqüência lógica de operações,descrita, usada na realização demedidas.
[A14.2 VIM 1993]
Eurachem Guide 2002
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Material ou substância que tem um ou maisvalores de propriedades que são
suficientemente homogêneos e bemestabelecidos para ser usado na calibraçãode um aparelho, na avaliação de um métodode medição ou atribuição de valores a
materiais.NBR ISO GUIA 30: 2000 2.1
MATERIAL DE REFERÊNCIA
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Material de referência, acompanhado por umcertificado, com um ou mais valores de
propriedade, certificado por um procedimento queestabelece sua rastreabilidade à obtenção exata daunidade na qual os valores da propriedade sãoexpressos, com cada valor certificado
acompanhado por uma incerteza para um nível deconfiança estabelecido.
ABNT ISO GUIA 30:2000 2.2
MATERIAL DE REFERÊNCIA CERTIFICADO
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Garantia da Qualidade: GQ descreve oprocedimento geral e as medidas que um
laboratório usa para assegurar aqualidade de suas operações. E podemincluir tipicamente:Um sistema de qualidade
As condições ambientais favoráveis
Pessoal habilitado e treinado
Procedimentos de treinamento e registros
Equipamentos adequadamente mantidos e calibrados
GUIDE TO QUALITY IN ANALYTICAL CHEMISTRY
CITAC/Eurachem Guide 2002
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GUIDE TO QUALITY IN ANALYTICAL CHEMISTRY
CITAC/Eurachem Guide 2002
Procedimentos de controle de qualidade
Métodos documentados e validados
Incerteza e rastreabilidade das medições
Procedimentos de verificação e de relatórios
Ações corretivas e preventivas
Testes de proficiência
Auditorias internas e revisão de procedimentos
Procedimento de reclamações
Requisitos para reagentes, calibrações, padrões & materiaisde referência
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Eurachem Guide 2002
CONTROLE INTERNO DE QUALID ADE :Estabelecer e seguir procedimentos para
a monitoração contínua das operações edos resultados das medidas decidindo seestes resultados são confiáveis obastante para ser divulgados.
[IUPAC Orange Book A17.3 ]
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GUIDE TO QUALITY IN ANALYTICAL CHEMISTRYCITAC/Eurachem Guide 2002
Procedimentos de controle de qualidade paraassegurar a qualidade dos resultados
incluem: Análise de material de referência/medidas com padrões
Análise de amostras cegas
Uso de amostras de controle de qualidade & cartas decontrole
Análise de branco
Análise de amostras com spike
Análise em duplicata
Teste de proficiência
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NBR 14029 - OBJETIVO
Esta norma prescreve as condições para validaçãode metodologia analítica para análise de teor de
ingrediente ativo em produtos técnicos eformulações de agrotóxicos.
Implicações:Uso somente para grau de pureza ± envolvendo técnicas
cromatográficas.
Esta norma não pode ser utilizada para validação de outros
métodos.
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NBR 14029 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
NBR 13.073 Limpeza devidraria para uso em
agrotóxicoNBR 13.075 Segurançana manipulação deprodutos agrotóxicos
Faltam as referênciasnormativas de
validação.
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NBR 14029 ² Def. Branco
Branco - Parte daformulação que nãocontém o ingredienteativo objeto do estudo
NBR 14029 - 3.1
Branco da amostra:
São essencialmentematrizes sem o analito.
Eurachem - 6.48.2
Branco de reagentes: Todos os reagentes
usados durante oprocesso analítico(incluindo solventesusados para extração oudissolução) que sãoanalisados isoladamentepara verificar se eles
contribuem no sinalmedido.
Eurachem - 6.48.1
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Especificidade/SeletividadeEspecificidade:
É a habilidade de ummétodo mensurar apenas o que épretendido medir
(AOAC ± PVMC).Especificidade é ahabilidade em acessar
inequivocamente oanalito na presença decomponentes quedevem ser esperadosestar presentes.
(ICH/95)
Seletividade:
É a habilidade de ummétodo paradeterminar acuradamente eespecificamente oanalito de interesse napresença de outroscomponentes em uma
matriz de amostra sobas condiçõesestabelecidas doteste.
(NATA TN 13)
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Seletividade Eurachem
Confirmação de identidade e seletividade/ especificidade ± Referência Rápida
O que fazer
Analisar as amostras eos materiais dereferência por candidatos e outrosmétodos independentes
Analisar as amostrascontendo váriasinterferências suspeitasna presença dosanalitos de interesse
Quantasvezes
1
1
Calcular / determinar
Usar os resultados dastécnicas de confirmaçãopara acessar a habilidadedo método em confirmar aidentidade do analitoisolado de outrosinterferentes
Examinar o efeito dasinterferências ± apresença do interferenteaumenta ou inibe adetecção ou quantificaçãodo mensurando
Comentários
Decidir quantaevidência auxiliar érazoável requerer para obter suficienteconfiabilidade
Se a detecção equantificação éinibida pelosinterferentes, umdesenvolvimento demétodo posterior será necessário.
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National Association of Testing Authorities NATA-TN 17
Seletividade(interferên
cias)Efeitos dematriz
Análises de amostrasspiked , materiais
standard e materiais dereferência (MRC)
Pelo menos 7amostras em cada
3 concentraçõesem cada tipo dematriz
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NBR 14029 ² Seletividade
3.7 Definição ± Condição
na qual o método é
indiferente à presença
dos demaiscomponentes da
formulação
constituinte(s) do branco.
5.1 Executar o métodopara o branco (branco daamostra) e verificar a
resposta obtida e apresença eventual deinterferentes. Avaliar asinterferências quanto àsua significância econsiderá-las noscálculos.Questões:
De qual norma nacional ou internacional procede esta definição?Sendo seletividade a capacidade do método mensurar o analito, não é estranhomedir a seletividade com o branco ² sem a presença do analito?
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NBR 14029 ² Seletividade
Resultado da Validação:
Seletividade ± Declarar que não existem
interferentes ou fator de correção para o ensaio.
(?)
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Amostra e Porção de Teste - IUPAC
Amostra de Teste ±
A amostra
preparada em umlaboratório de
amostras, do qual
porções de teste
são removidas paratestes ou para
análises.
Porção de Teste ± A
quantidade ou
volume da amostrateste separada para
análise, usualmente
conhecida como
massa ou volume.
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Replicata e duplicata - IUPAC
Replicata ² Amostrasmúltiplas separadas emcondições de comparação.Esta seleção pode ser conseguida separandounidades próximas notempo e no espaço.Contudo as amostras
replicadas que deveriamser idênticas, as vezesatuam como se a únicacoisa replicada fosse o atoda divisão física.
Duplicata ² Umaamostra duplicata éuma amostra replicada
que consiste em duasporções. Uma terceiraamostra é usada pararesolver uma possível
disputa; a amostrareplicada é usada paraestimar a variabilidadeda amostra.
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Repetitividade ISO 3534-1
É a precisão sob condições de repetitividade,isto é, condições onde resultados de testesindependentes são obtidos com o mesmométodo sobre os mesmos itens testados nomesmo laboratório pelo mesmo operador
usando o mesmo equipamento dentro decurtos intervalos de tempo.
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Precisão de Repetitividade e Reprodutibilidade EURACHEM - 2002
Analisar Repetir (independ
entes)
O que calcular dos dados Comentários
Padrões, materiais dereferência ou amostrasfortificadas de branco da
amostra em váriasconcentrações dentro dafaixa de trabalho
XXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
a) Mesmo analista,equipamento, laboratório,curta escala de tempo
10 Determinar o desvio padrãoµ s¶ em cada concentração
Determine o desviopadrão derepetitividade emcada concentração
b) Diferentes analistas,equipamento, mesmolaboratório, longa escalade tempo
10 Determinar o desvio padrãoµ s¶ em cada concentração
Determine o desviopadrão intra ±laboratorial em cadaconcentração
c) Diferentes analistas,equipamento, laboratórios,longa escala de tempo
10 Determinar o desvio padrãoµ s¶ em cada concentração
Determine o desviopadrão inter -laboratorial em cada
concentração
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Precisão(repetitivi
dade)
Análise emreplicatas de
amostras
Pelo menos 7em cada tipo
de matriz deamostra
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NBR 14029 ² Def 3.5 Repetitividade
Grau de concordânciaentre o resultado demedições sucessivas deuma mesma grandeza,efetuadas com a totalidade
das seguintes condições: Mesmo método
Mesmo analista
Mesmo instrumento demedição
Mesma amostra/ pesagem(?) Mesmo local
Mesmas condições deutilização
Repetição em instantessucessivos
Aplicação:5.3.1.1 Analisar amesma pesagem(?) deuma amostra nomínimo cinco vezes(?),usando o mesmoinstrumento, pelomesmo analista, no
menor espaço detempo possível.5.3.1.2 Com osresultados etc...
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Reprodutibilidade - ISO 3534-1
É a precisão sob condições de reprodutibilidade,isto é, condições onde os resultados dos testessão obtidos através do mesmo método em itensde teste idênticos em diferentes laboratórioscom diferentes operadores usando diferentesequipamentos.Uma afirmação válida a pro pósito dos requi sitos
de re produtibilidade devem especificar ascondições alteradas. R e produtibilidade deve ser ex pressa quantitativamente em termos dadi sper são dos resultados.
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Reprodutibili
dade
Análises por diferentes
operadores (usualmente
por estudosinterlaboratoriais)
Análises replicatas
por diferentes
operadores emlaboratórios
diferentes, usando
equipamentos
diferentes
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NBR 14029 - Reprodutibilidade
Grau de concordância entreo resultado de mediçõessucessivas, com o mesmométodo e de uma ordem deconcentração, efetuadas por: Analistas diferentes
Análise em instrumentos
diferentes ou
Amostras preparadas/ pesadasindependentemente ou
Momentos diferentes ± intervalos
mínimos de 12 horas(?).
5.3.2.1 Analisar nomínimo 5 pesagens(?) damesma amostra de
acordo com 3.65.3.2.2 Com osresultados obtidoscalcular etc...
Analistas diferentes ouiguais? Como? Faltamdetalhar...
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Precisão Intermediária - Eurachem
A15.2 Precisão Intermediária:
µPrecisão intermediária expressa avariação do próprio laboratório: emdiferentes dias, diferentes analistas,diferentes equipamentos, etc.
[ICH Q2A, CPMP/ICH/381/95]
Incluir esta definição e sua aplicação.
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Recuperação - (AOAC ² PVMC)
³É a fração de analito adicionada à amostra de teste(fortificada ou spike ) necessária a análise. A porcentagemde recuperação (%R) é calculada como segue:
%R = [ (CF ± CU) / CA] x 100Onde:
CF é a concentração do analito medida na amostrafortificada,
CU é a concentração do analito medida na amostra não
fortificada,CA é a concentração do analito adicionada na amostrafortificada.
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Recuperação
Análise de amostrasspiked em
concentraçõesapropriadas
Análise de materiais
de referênciacertificados (MRC)
Pelo menos 7em cada uma
das 3concentraçõesem cada matrizde amostraPelo menos 7
para cadamaterial dereferência
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NBR 14029 ² Def - Fator de recuperação
3.2. Fator derecuperação ² Fator calculadoexperimentalmente quecorrige o erro ou aperda da molécula emanálise, aproximando o
resultado analítico doresultado real.
5.4.1 Caso a análise daamostra seja de forma direta,diluição e atendendo aosparâmetros de miscibilidade(totalmente solúvel),considera-se o fator derecuperação como 100%.5.4.2 Em processosintermediários como por exemplo, moagem seguida deextração, extração seguida deconcentração, nos quais podehaver perda do princípioativo, deve ser calculado: etc..
CORRIGE OS PROBLEMAS DE PROCESSO OU PROCESSAMENTO DA AMOSTRA
Falta definir a recuperação!
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Faixa de
linearidade
Acurácia -
desvio ou
errossistemáticos
Análises de amostras
spiked e padrões
Materiais de referência
(MRC se disponível)
Pelo menos 7 em
cada 5
concentrações na
faixa de trabalho
Pelo menos 7
replicatas para
cada MRC
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5.2.1 Preparar alíquotas dopadrão analítico ou produtotécnico (considerando sua
pureza), de concentraçõesconhecidas com massa ouvolume variando em umafaixa em torno de 50%acima e abaixo do valor indicado no método com nomínimo 5 pontos.
5.2.2 Analisar cada umadestas alíquotas eregistrar o valor de cada
resposta, utilizando ométodo a ser validado.
NBR 14029 ² Def - LINEARIDADE
Não define quantas alíquotas!
Falta definir acurácia.
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5.2.3 Tabular os dados eplotar o gráfico de resultadode resposta (área,
absorbância, volume emassa) x massa.
5.2.4 Realizar a regressãolinear dos resultadosobtidos e calcular o
coeficiente de correlação,devendo ser este igual oumaior que 0,99.
NBR 14029 ² Def - LINEARIDADE
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REFERÊNCIAS
ISO 5725-1 Accuracy of measurement methods and resultsPart 1: General principles and definitions
1994 ISO
ISO 5725-2Accuracy of measurement methods and resultsPart 2: Basic method for the determination of
repeatability and reproducibility of a standardmeasurement method
1994 ISO
ISO 5725-3 Accuracy of measurement methods and resultsPart 3: Intermediate measures of the precision of astandard measurement method
1994 ISO
ISO 5725-4 Accuracy of measurement methods and resultsPart 4: Basic methods for the determination of thetrueness of a standard measurement method
1994 ISO
ISO 5725-6 Accuracy of measurement methods and resultsPart 6: Use in practice of accuracy values
1994 ISO
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REFERÊNCIAS
EURACHEMGuide
The Fitness for Purpose of Analytical Methods -A Laboratory Guide to Method Validation and RelatedTopics
1998 Internet
VIM Vocabulário Internacional de Metrologia 1993 InternetABNT ISOGuia 30
Termos e definições relacionados com materiais dereferência
2000 ABNT
DOQCGCRE 008
Orientações sobre validação de métodos de ensaiosquímicos
2003 INMETRO
FDA Validation of Chromatographic Methods 1994 Internet
NATA 17 Method and Validation o of Test Methods 1997 Internet
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CONCLUSÃO
Alinhar a definição de branco com as normas dereferência.Adicionar a(s) referência(s) normativa(s) pertinente(s).
Falta definir o campo de aplicação da norma: quaismétodos - cromatográficos ou via úmida - estão noescopo da norma.Seletividade e especificidade ² Alinhar os conceitos e
aplicação com as normas internacionais.Repetitividade e reprodutibilidade - Alinhar osconceitos e aplicação com as normas internacionais.
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CONCLUSÃO
Acrescentar o conceito de robustez.Robustez:A robustez de um procedimento analítico é uma medida de suacapacidade em permanecer inalterada por variações pequenas,mas deliberadas dos parâmetros do método que indicam aconfiabilidade durante sua utilização normal. (ICH /95)Teste de Robustez (Ruggedness Test):Estudo intralaboratorial para se estudar o comportamento deum processo analítico quando pequenas mudanças no
ambiente e/ou condições de operação são feitas, de modo a seassemelhar com aquelas que podem aparecer em diferentesambientes de teste. O teste de robustez permite obter osefeitos de mínimas mudanças de uma maneira rápida esistemática.· (AOAC ² PVMC)
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CONCLUSÃO
Introduzir o conceito e a aplicação de recuperação deacordo com as normas de referência.
Definido na transparência 27.
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CONCLUSÃO
Introduzir o conceito e aplicação deAcur ácia ou Rigor:
É a proximidade de concordância entre um
resultado de teste e um valor de referênciaaceito· (ISO 3534-1)
O termo acur ácia , quando a plicado para um
conjunto de resultados de testes, envolvem
uma combinaç ão de erros aleat órios esi stemáticos ( bias).
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CONCLUSÃO
Introduzir o conceito e a aplicação do conceito:
Exatidão:É a proximidade de concordância entre um
valor médio obtido de um largo conjunto deresultados de testes a um valor de referênciaaceitável (ISO 3534-1)
A medida de exatidão é nor mal mente expressa em
ter mos de erros sistemáticos (bias). A referência aexatidão como ³acur ácia da média´ não é geral mente
recomendada.¶ (ISO 3534-1)
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CONCLUSÃO
Introduzir o conceito de:Tendência (bias): É a diferença entre os valoresesperados dos resultados dos testes e um valor de
referência aceitável. (ISO 35
34-1)O bias (tendência, desvio, viés, vício, erro sistemático
total) é o valor total dos erros sistemáticos em
contraste com os valores aleat órios. Deve haver u m
ou mais com ponentes que contribuem para o valor dobias. U ma maior diferenç a sistemática de u m valor de
referência aceito est á refletido em u m valor de bias
maior. (ISO 3534-1)
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CONCLUSÃO
Alinhando com os conceitos de Faixa ouLinearidade:Faixa (Range, Measuring-Working): Conjunto de
valores dos mensurandos para os quais pretende-se que os erros de medição de um instrumentoestejam dentro de limites especificados (IUPAC¶Orange Book)
Linearidade: Define a habilidade do método emobter os resultados de teste proporcionais aconcentração do analito. (AOAC ² PVMC)
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CONCLUSÃODefinir e justificar caso não seja necessário utilizar a aplicação dos conceitos.Limite de detecção: O menor conteúdo que pode
ser medido com razoável certeza estatística (AOAC ² PVMC)A menor concentração de analito em uma amostraque pode ser detectada, mas não necessariamentequantificada sob as condições estabelecidas doteste. (NATA Tech Note #13)Limite de Quantificação: É o conteúdo igual ousuperior ao menor ponto de concentração na curvade calibração (AOAC ² PVMC)