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Agilent Webinar| March 28th 2012 |

Anaacutelisis de compuestos

farmaceacuteuticos en sangre total

Agilent Webinar

Julian de la Mata

28 de Marzo de 2012

Agilent Webinar| March 28th 2012 | Page 2

Contenido

Preparacioacuten de muestras en la monitorizacioacuten terapeacuteutica

de faacutermacos y quiacutemica foreacutensica

Teacutecnica mini-QuEChERS para el Clean-up de sangre

La teacutecnica de Puntos de Sangre Seca (Dried blood spots)

como una teacutecnica de recoleccioacuten de muestra

Anaacutelisis raacutepidos de HPLCUHPLC a presiones

convencionales con las columnas Poroshell 120


Dried Blood Spotting

QuEChERS

LCMSMS 1290InfinityQQQ 6400

Extracto Poroshell 120


Anaacutelisis de Faacutermacos reductores del Colesterol (Estatinas) usando la Tecnologiacutea de Gotas en Matriz Seca (Dried Matrix Spots) y Columnas Poroshell 120

Nota de aplicacioacuten 5990-8305EN

httpwwwchemagilentcomLibraryapplications5990--8305ENpdf


Introduccioacuten

La tecnologiacutea Gota de Sangre Seca como meacutetodo de muestreo

para el bioanaacutelisis quantitativo de pequentildeas moleacuteculas

Significativa reduccioacuten en los voluacutemenes de sangre necesarios

lo que simplifica la recogida de muestras

Reduccioacuten en el procesamiento el enviacuteo de la muestra y los

gastos de almacenamiento en condiciones ambientales

Estabilidad de los metabolitos en la tarjeta


Los compuestos

Las Estatinas (inhibidores de la HMG-CoA reductasa) son un

grupo de faacutermacos usados para disminuir los niveles de

colesterol

Se analizaron cuatro estatinas con las nuevas tarjetas de

Dried Matrix Spotting (DMS) no basadas en celulosa

Excepto la atorvastatina estos compuestos que son aacutecidos

por naturaleza son un reto aacute la hora de lograr unos liacutemites de

deteccioacuten bajos


Propiedades de las Estatinas

Compuesto Estructura Log P pKa

Atorvastatina

636 636

Simvastatina

468 NA

Pravastatina

218 470

Lovastatina

426 NA

Naproxeno (IS)

318 415


Procedimiento DMS

Fortificacioacuten de sangre humana entera fresca con cada una de las cuatro estatinas para crear una curva de calibracioacuten

Adicioacuten de la sangre fortificada en las tarjetas Agilent Bond Elut DMS (Part A400150)

Se prepararon 3 replicados de concentraciones de sangre a 20 ngmL y 500 ngmL

Secado de las tarjetas

Perforacioacuten de discos de 3 mm y se depositan en viales de 2 mL

Disolucioacuten de cada gota en el solvente de desorcioacuten y vortex

Evaporacioacuten hasta sequedad

Reconstitucioacuten en 100 μL de fase moacutevil (70 5 mM formiato amoacutenico 30 CH3CN) y agitacioacuten

Las muestras se analizaron por LCndashMSndashMS


Parametros de las transiciones MS-MS para las

estatinas estudiadas


Cromatograma LCndashMSndashMS de sangre fortificada

con 50 ngmL de estatinas despueacutes del DMS


Columna Poroshell 120 en la separacioacuten por HPLC

La columna Poroshell 120 ofrece velocidad y alta resolucioacuten

comparable a las columnas sub-2 μm de UHPLC

La tecnologia de partiacuteculas superficialmente genera

separaciones de alta eficacia a menores presiones

Se generaron presiones inferiores a 400 bares

La Poroshell 120 EC-C8 proporciona excelentes formas de

pico para todos los analitos

La atorvastatina puede ser facilmente detectada a 1 ngmL

con una SNR de 797


Cromatograma LCndashMSndashMS de atorvastatina en

sangre fortificada 1 ngmL

Condiciones LCndashMS

Columna Poroshell 120 EC-C8 27 μm 150 times 21 mm

(Part 693775-906)

Fase Movil

A 5 mM Formiato Amoacutenico B CH3CN

Flujo 200 μLmin

Gradiente

t0 A 70 B 30

t50 A 25 B 75

t55 A 25 B 75

t56 A 70 B 30

t80 A 70 B 30

Temperatura 30 degC

Presioacuten 394 bar

Tiempo anaacutelisis 8 min

Instrumento Agilent 1290 LC

6460 QQQ

Gas temp 275 degC

Gas flow 10 Lmin

Nebulizer 10 psi

Sheath gas temp 250 degC

Sheath gas flow 7 Lmin

Polarity Negative

1 ngmL con una SNR de 797


Curvas de calibracioacuten representativas de estatinas

en sangre fortificada

Linearidad en las curvas de calibracioacuten para seis niveles de

pravastatina y atorvastatina

Las curvas de Lovastatina y simvastatina no fueron lineales a

las maacutes altas concentraciones y rindieron regresioacuten cuadraacutetica

con coeficientes de correlacioacuten mejores de 0999


Recuperaciones de estatinas con tarjetas Bond

Elut DMS y tarjetas de celulosa (n = 3)

Los resultados indican que cuando se usan tarjetas de celulosa hay incremento

ionico dando lugar a altas recuperaciones artificiales

Estos datos corroboran que las tarjetas no celulosicas exhiben datos de desorcioacuten

de mejor calidad comparados con las tarjetas tradicionales de celulosa


Conclusiones

Meacutetodo simple y raacutepido para el anaacutelisis de un grupo de compuestos aciacutedicos en muestras de sangre humana con DMS y LCndashMSndashMS

El meacutetodo ha demostrado se exacto preciso y robusto

Buena linealidad para la pravastatina y atorvastatina usando una regresioacuten lineal con coeficientes de correlacioacuten mejores de 0998

Estas tarjetas ofrecen mejores propiedades de desorcioacuten comparadas con las tarjetas competitivas basadas en celulosa

La columna Poroshell 120 EC-C8 es una excelente eleccioacuten para las aplicaciones bioanaacuteliticas

La tecnologia de Gota de Sangre Seca (Dried blood spots) es una teacutecnica de recoleccioacuten de muestra para el anaacutelisis de faacutermacos en estudios cliacutenicos y precliacutenicos


Referencias

N Spooner R Lad M Barfield Anal Chem 2009 811557ndash

1563

M Barfield N Spooner R Lad S Parry S Fowles

J Chromatogr B 2008 870 32ndash37


bullTecnologiacutea Innovadora no-celulosa

bullProporciona un nuevo nivel de confianza en la recoleccioacuten de muestras

bullMejora significativa en la sensibilidad analiacutetica reproducibilidad y faacutecil uso

Anaacutelisis Dried Blood Spotting (DBS)

Desarrollado en colaboracioacuten con Compantildeiacuteas farmaceacuteuticas y CROs este

dispositivo elimina problemas actuales asociados a los sistemas de DBS que

hay en el mercado

bullMuestreo de Sangre plasma o suero (liacutequido sinoviallaacutegrimas bilis LCR) para

anaacutelisis bioanaliacuteticos en pruebas farmaceacuteuticas cliacutenicas y precliacutenicas en

empresasa farmaceacuteuticas de bioanaacutelisis (DMPK ADME y MetID) (no para

Diagnoacutestico cliacutenico)


La tarjeta sin celulosa es superior de forma medible a las tarjetas de papel de celulosa

Mejora la Sentildeal del MS

bullFormato libre de celulosa ha reducido el enlazado no especiacutefico y no contiene reactivos

quiacutemicos impregnados

Ventajas del Producto

Flujo de trabajo maacutes faacutecil

bull La extraccioacuten de la muestra de la tarjeta

requiere 5 veces menos fuerza que el

producto de celulosa

Proporciona excelente homogeneidad

de la mancha

bull Extracciones reproducibles

recuperaciones maacutes altas

independientemente del nivel de

hematocrito


bull El nivel de Hematocrito es el porcentaje del volumen de sangre ocupado por las ceacutelulas

rojas de la sangre

bull El material de muestreo Bond Elut DMS tiene una estructura de fibras

maacutes ordenadas comparado con la celulosa estaacutendard

Esta es la razoacuten de porqueacute Bond Elut DMS muestra mejor

reproducibilidad

Mejor Reproducibilidad


Bond Elut DBS Muestra Mejor Reproducibilidad

Bond Elut DMS tiene una desviacioacuten total de un 5 en todos los niveles HCT mientras que la

tarjeta de celulosa tiene una desviacioacuten de un 52 en todo el rango 10 veces de diferencia

Los datos abajo muestran la desviacioacuten de las medidas del CV desde niveles de HTC

normales (45) para tarjetas Bond Elut DMS y de celulosa (Whatman DMPK-C)


Ventajas Clave de la Teacutecnica DBS de Agilent

bull Una vez seca la muestra de sangre no supone peligro bioloacutegico alguno y se

puede transportar sin necesidad de sistemas de refrigeracioacuten costosos

bull Permite a los laboratorios centralizar los anaacutelisis de muestra perifeacutericas

bull Se requiere menos volumen de muestra (menor nordm de sujetos en el ensayo

menor nordm de repeticiones y eliminacioacuten de sujetos sateacutelite)

bull Permite la toma demuestra en serie del mismo sujeto

bull La recoleccioacuten de sangre es maacutes sencilla


Notas de Aplicacioacuten farmaceacuteuticas en Poroshell

120 and DMS Fast Analysis of Cefepime and Related Impurities on Poroshell 120 EC-C18 (publication 5990-7492EN) Comparing Selectivity Easy Transfer of Methods between Superficially Porous Agilent Poroshell 120 EC-C18 and totally Porous Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (publication 5990-6588EN)

Analysis of Water Soluble Vitamins in Multivitamin Tablets Using Poroshell 120 EC-C18 (publication 5990-8107EN)

Analysis of Anthocyanins in Common Foods Using an Agilent Poroshell 120 SB-C18 (publication 5990-8249EN)

Analysis of Amitriptyline Fluoxetine Quetiapine and Sertraline Using Dried Plasma (publication 5990-8169EN)

Analysis of Amitriptyline Fluoxetine Quetiapine and Sertraline Using Dried Blood Spots (publication 5990-8168EN)

Investigation of Varying Blood Hematocrit Level in Dried Blood Spotting (publication 5990-8306EN)

Analysis of Cholesterol Lowering Drugs (Statins) Using Dried Matrix Spots Technology (publication 5990-8305EN)

Scalability of Agilent Columns Across HPLC and UHPLC Instruments (publication 5990-8428EN)

Converting a CHP Method for Insulin to Agilent Poroshell 120 Columns (publication 5990-9029EN)


La propuesta QuEChERS para Determinar compuestos

Farmaceacuteuticos y Toxinas en Sangre Total

Anaacutelisis de Compuestos Farmaceacuteuticos en Sangre Total con

la columna Poroshell 120 Usando el meacutetodo Modificado

Mini-QuEChERS para la preparacioacuten de muestra

Nota de Aplicacioacuten5990-8789EN

httpwwwchemagilentcomLibraryapplications5990-8789ENpdf


Introduccioacuten

Determinacioacuten de compuestos farmaceacuteuticos en anaacutelisis cliacutenicos y

foreacutensicos ADME (DMPK)

La preparacioacuten de muestra va desde la simple precipitacioacuten de

proteinas (PPT) a la maacutes compleja extraccioacuten en fase soacutelida (SPE)

Habitualmente la SPE ha ocupado este vaciacuteo pero simpre hay

espacio para teacutecnicas de preparacioacuten de muestras que son raacutepidas y

baratas de implementar

Se describe un procedimiento mini-QuEChERS modificado con

analisis LCndashMS-MS para la determinacioacuten de faacutermacos en sangre

total

Se analizan nueve diferentes faacutermacos (lidocaina tramadol

amitriptilina biperidina oxazepam lorazepam clorpromazina

diltiazem y naloxona)


Compuestos farmaceacuteuticos usados en el estudio

Compuesto Nuacutemero CAS Log P (ow) pKa Uso

terapeacuteutico

Lidocaina 137-58-6 24 801 Anesteacutesico local

antiarrithmico

Tramadol 27203-92-5 25 941 Analgesico

Amitriptilina 50-48-6 492 94 Antidepresivo

Biperidena 514-65-8 40 108 Anticolinergico

Oxazepam 604-75-1 223 17 113 Antianxiedad

Lorazepam 846-49-1 247 13 115 Antidepresivo

Clorpromazina 50-53-3 518 93 Antipsycoacutetico

Diltiazem 42399-41-7 363 77 Bloqueante de los

canales del calcio

Naloxona 465-65-6 145 79 Antagonista de los

receptores de opio

Nortriptilina (IS) 72-69-5 565 97

5 ugmL de solucioacuten (9 compuestos) y estandar interno en metanol


La Teacutecnica de QuEChERS aplicada a las muestras

de sangre

La sangre es el maacutes complejo de los fluidos bioloacutegicos

La determinacioacuten de faacutermacos en sangre total es a menudo necesaria en los

anaacutelisis foreacutensicos dada la dificultad de obtener suero o plasma

Los procedimientos convencionales para analizar faacutermacos en matrices

complejas como la sangre total son complicados

QuEChERS es una teacutecnica de preparacioacuten de muestra que fue desarrollada

para la extraccioacuten de residuos de plaguicidas multi-clase de frutas y vegetales

en 2003

A pesar de que los fluidos bioloacutegicos pueden parecer muy diferentes a una

pieza de fruta sin embargo siguen caminos paralelos


Caminos paralelos en la preparacioacuten de muestra

Fluidos Bioloacutegicos

Matrices complejas

Rotura de la arquitectura celular

bull Lisis agitacioacuten solvente orgaacutenico

hidroacutelisis

Analitos con un amplio rango de

polaridades

Retirar analito o matriz

Anaacutelisis por LCMSMS GCMS o

GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas


bull Trituracioacuten agitacioacuten solvente

orgaacutenico hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS


Procedimiento baacutesico por SPE para muestras de sangre

El pretratamiento de la sangre total implica la dilucioacuten con una

solucioacuten aacutecida un tampoacuten fosfato o aguaFA

Sonicar 15 minutos rotura de membranas celulares

Centrifugacioacuten

bull Procedimiento de SPE

ndash Acondicionado del cartucho metanol agua

ndash Carga del cartucho muestra

ndash Lavado del cartucho agua con metanol o tampoacuten metanol

ndash Elucioacuten del cartucho eluyente para el anaacutelisis


Procedimiento Baacutesico QuEChERS

15 g muestra homogeneizada (fortificada)

Antildeadir 15 mL ACN (1 AA) vortex

Antildeadir Sales de Extraccioacuten AOAC agitar

Centrifugar

Transferir 1 u 8 mL a un tubo d-SPE AOAC vortex centrifugar

Transferir al vial de Anaacutelisis


Ventajas y desventajas del Procedimiento QuEChERS

Ventajas

Extraccioacuten tipo liacutequidoliacutequido

Uso de aacutecido para interrumpir el ligado de proteinas

Exceso de sal para lisar los componentes celulares

Uso de acetonitrilo para facilitar la precipitacioacuten proteacuteica

Uso de SPE dispersiva para adsorber las interferencias de la matriz

Plossl etat J Chrom A 1135 (2006) 19-26

Desventajas

La cantidad de solvente y de muestra requeridos en el meacutetodo no

son ldquobioloacutegicamente adecuadosrdquo


Propoacutesito de la propuesta mini-Q

Ofrecer un enfoque maacutes adecuado biologicamente

Requirimientos de menores volumenes y tamantildeos de

muestra

Rango de faacutermacos varias polaridades y pKa

Evaluaciacuteoacuten de las interferencias de fondo

Extraccioacuten y datos de recuperacioacuten en un rango

aceptable


Faacutermacos en sangre Procedimiento mini-QuEChERS

mini-Q

Procedimiento

1 Antildeadir 2 homogeneizadores ceraacutemicos

2 Antildeadir 1 o 2 mL de sangre entera a un tubo de centriacutefuga con tapoacuten de rosca

3 Antildeadir estandar interno vortex

4 Antildeadir 2 mL de ACN acidificado ( 04 FA) vortex 30 seg

5 Antildeadir 500 mg de sales de extraccioacuten agitar vigorsamente 1 minuto centrifugar 5000 rpm 1 min

6 Transferir 1 mL del extraccto al material de d-SPE en tubo de centrifuga vortex centrifugar

7 Antildeadir 200 uL a 800 uL de agua en un vial LC vortex y analizar


Refinamiento del Procedimiento mini-Q

Paraacutemetros evaluados en la teacutecnica mini-Q

Muestra de sangre total

bull La matriz bioloacutegica maacutes complicada

Adicioacuten de aacutecido tipo y cantidad

bull Efecto en la particioacuten y extraccioacuten

Adicioacuten de las sales de QuEChERS no-tamponadas o

tamponadas con NaAcetato o Citrato

bull Efecto en el extracto inspeccioacuten visual

SPE Dispersiva

bull Limpieza de la matriz y recuperaciones de los compuestos


Conclusiones del estudio

El ACN con 4 de FA como solvente de extraccioacuten muestra

una lisis maacutes completa de la muestra frente a otros solventes

de extraccioacuten que mostraron una masa soacutelida

Las sales tamponadas AOAC de acetato Soacutedico generan el

extracto maacutes liacutempio y fueron elegidas para la d-SPE

El paso de dSPE no ofrece un clean up adicional para los

meacutetodos de extraccioacuten con sales EN y no tamponadas

principalmente


Datos de Adquisicoacuten LCMSMS

Compuestos Canales MRM

(mz) Fragmentador

(V) CE (V) RT (min) Delta RT

Lidocaina 1) 23518 gt 861

2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04

Tramadol 1) 2642 gt 581

2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04

Amitriptilina 1) 2782 gt 117

2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04

Biperidena 1)31223 gt 981

2) 31223 gt 551

123 19

60

423 07

Oxazepam 1) 28706 gt 2409

2) 28706 gt 2689

112 19

7

399 04

Lorazepam 1) 32102 gt 2749

2) 32102 gt 3029

113 15

7

409 04

Clorpromazina 1) 31911 gt 861

2) 31911 gt 581

112 15

43

463 04

Diltiazem 1) 41517 gt 1779

2) 41517 gt 1499

128 19

43

373 04

Naloxona 1) 32816 gt 310

2) 32816 gt 212

123 15

39

082 04

Nortriptilina (IS) 1) 26418 gt 233

2) 26418 gt 91

97 7

19

417 04


7 x10

0125

015

0175

02

0225

025

0275

03

0325

035

0375

04

0425

045

0475

05

0525

055

0575

06

0625

065

0675

07

0725

075

0775

08

0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

1025

105

1075

11

1125

115

1175

12

1225

125

1275

13

1325

135

1375

+ESI TIC Scan Frag=800V AOAC_BLANK_110228bd

1 1

Counts vs Acquisition Time (min)

05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10

Columna Poroshell 120 EC-C18 27

micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil

A 5 mM Acetato Amoacutenico pH 5

2080 MeOHagua

B 5 mM Acetato amoacutencio en ACN

Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7

Nebulizador (psi) 40

SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

11

12

13

14

15

16

17

18

19

2

21

22

23

24

25

26

27

28

29

3

31

32

33

34

35

36

37

38

39

4

41

42

43

44

45

46

47

48

49

5

51

+ESI MRM Frag=1120V CID190 (2782000 -gt 1170000) HQC_6d

1 1

Counts vs Acquisition Time (min) 01 02 03 04 05 06 07 08 09 1 11 12 13 14 15 16 17 18 19 2 21 22 23 24 25 26 27 28 29 3 31 32 33 34 35 36 37 38 39 4 41 42 43 44 45 46

Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

am

Bip

eri

de

n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

lorp

rom

azin

e

No

rtri

pty

lin

e (

IS)

Cromatograma LCMSMS de 10 ngmL de sangre total fortificada despueacutes

de extraccioacuten mini-QuEChERS AOAC (NaAc) y d-SPE (50mg PSA y

150mg MgSO4)


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

11

12

13

14

15

16

17

18

19

2

21

22

23

24

25

26

27

28

29

3

31

32

33

34

35

36

37

38

39

4

41

42

43

44

45

46

47

48

49

5

51


1 1


1 x10

415 42 425 43 435 44 445 45 455 46 465 47 475 48 485 49 495 5

505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57

+ESI MRM Frag=1120V CID190 (2871000 -gt 2409000) RE_L_1d 1

Counts vs Acquisition Time (min) 305 31 315 32 325 33 335 34 345 35 355 36 365 37 375 38 385 39 395 4 405 41 415 42 425 43 435 44 445 45 455 46 465 47 475

Relacioacuten sentildealruido para el Oxazepam y Lorazepam a

10 ngmL (10 ppb)


La Naloxone muestra esta curva de linealidad de10-250 ngmL (ppb) con una R2

= 0991

Las curvas de calibracioacuten se generaron con la respuestra relativa (area pico

analitoarea pico IS) frente a la concentracioacuten relativa (concentracion de

analitoconcentracioacuten de IS)

Ejemplo de curva de linealidad para Naloxona extraido

con mini-QuEChERS


Recuperacioacuten y Reproducibilidad

Compuesto 50 ngmL Spiked

Recuperacioacuten RSD

100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82

Amitriptyline 104 21 104 82

Biperidene 97 45 99 82

Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86

Chlorpromazine 110 103 105 63

Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77


Conclusioacutenes y trabajo posterior

El meacutetodo mini-QuEChERS para la extraccioacuten de compuestos farmaceacuteuticos en

sangre total ofrece una alternativa a otras teacutecnicas de preparacioacuten de muestras

La preparacioacuten de muestras mini-QuEChERS es un enfoque simple facil y

barato que requiere una miacutenima experiencia en preparacioacuten de muestras y

miacutenimo equipamiento

Es un punto de partida para ampliar el numero y las clasificaciones evaluadas

en otras matrices bioloacutegicas y en sangre postmortem

El trabajo futuro incluira combinaciones adecuadas tanto de las sales de

extraccioacuten como de los sorbentes de d-SPE por el meacutetodo mini-QuEChERS

La columna Poroshell 120 ofrece una selectividad diferente y excelentes formas

de pico a lo largo del amplio rango de compuestos farmaceacuteuticos usados en este

estudio


Referencias

(1) M Anastassiades SJ Lehotay D Štajnbaher and FJ Schenk J AOAC Int 86 4121 (2003)

(2) G Stubbings and T Bigwood Anal Chim Acta 637 68 (2009)

(3) RR Rasmussen IMLD Storm PZH Rasmussen J Smedsgaard and KF Nielsen Anal Bioanal Chem 397 765 (2010)

(4) D Smith and K Lynam GCμECD analysis and confirmation of PCBs in fish tissue with Agilent JampW DB-35ms and DB-XLB GC columns Agilent Technologies 5990-6236EN (2010)

(5) F Ploumlssl M Giera and F Bracher J Chrom A 1135 19 (2006)


MEJORAR LA PRODUCTIVIDAD EN

HPLC ESTAacuteNDAR CON COLUMNAS

POROSHELL

Page 43


Columnas Poroshell 120 para HPLC y UHPLC

bull 80-90 de eficacia de las sub 2um

bull A presiones un ~40-50 maacutes bajas

bull Con un tamantildeo de partiacutecula de 27um

bull Con una frita de entrada de 2um

bull Con el doble de resolucioacuten de una

columna de 35um

bull Con un liacutemite de presioacuten de 600 bar

bull La partiacutecula tiene un nuacutecleo soacutelido

(17um) y una cubierta exterior porosa

de 05um como zona de difusioacuten

Las Columnas Poroshell 120 tienen

Page 44


Poroshell 120 proporciona Eficacia Suficiente

Page 45

Flujo 0582 mLmin AcetonitriloAgua (6040)

Volumen de Inyeccioacuten 4 microL

TCC 26 oC

DAD Sig=2544nm Ref=360100nm

Muestra Muestra de test RRLC

(PN 5188-6529) inoculada con

50 microL 2 mgmL Tiourea en

aguaacetonitrilo (6535)

25 5 75 10

mAU

0

200

400

600

06

46

0

82

6

11

48

15

18

20

16

2

22

3

28

16

41

32

62

73

97

53

larr N = 25053 Presioacuten = 182 bar

Poroshell 120 EC-C18 30 x 100 mm 27 um

min 25 5 75 10 125

mAU

0

200

400

600

06

49

0

86

5

12

75

17

56

24

18

27

05

34

94

52

81

82

18

13

04

1


Eclipse Plus C18 30 x 100 mm 18 um

gt90 de la Eficacia de una 18um


iquestEn queacute tipos de instrumentos puede usar

Columnas Poroshell 120 HPLCrsquos y UHPLCrsquos

Consideraciones en UHPLC

bull Las columnas Poroshell 120 tienen un liacutemite de presioacuten de 600 bar

bull Los UHPLC estaacuten ajustados para columnas de bajo volumen por lo tanto las

Poroshell pueden usarse en todos los UHPLC

Consideraciones en HPLC

bull Las Columnas Poroshell 120 trabajan bien por debajo de 400 bar

bull Minimize los volumenes extra columna para las columnas 21 y 30mm ID ndash

siga las instrucciones dadas para las columnas RRHT (18um 600 bar)

bull Use en el detector velocidades adecuadas de adquisicioacuten para picos

estrechos de alta eficacia

Page 46


Con una frita de 2 um Poroshell 120 no se bloquea

Muestras Complejas- Plasma

Diflusinal in Plasma

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

300

320

340

360

380

400

1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates

Columna Poroshell 120 EC-C18 30 x 50mm 27um LC Agilent 1200 RRLC (SL)

Muestra Plasma Precipitado 2 partes Plasma 7 Partes 2080 Agua-MeCN w01 Aacutecido Foacutermico con 1 Parte de Diflusinal en

5050 Agua-MeCN 10 ugml (Concentracion Final Diflusinal 1 ugml) Agitado y dejado reposar 10 minutos

No Centrifugado No Filtrado

Volumen de Inyeccioacuten 1ul

Solvente A Agua w01 TFA

Solvente B MeCN w008 TFA

Flujo 1 mlmin 1 ul inyeccioacuten

Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

25 20

Page 47

Diflusinal es un anti-inflamatorio no esteroidal anaacutelogo

a la aspirina desarrollado por Merck Sharp amp Dohme


Las Columnas Superficialmente Porosas Pueden

Usarse cumpliendo los Requirimientos USP

De la lista USP de empaquetamientos de columnas LC 42009

Page 48


Criterios de Ajuste de Meacutetodos USP y FDA Criterios de Ajuste de Meacutetodos de Dimensiones de Columna

Paraacutemetro Especificaciones Maacuteximas ComentariosEjemplos

Longitud de Columna 70 250mm 75mm

150mm 50mm

Diaacutemetro Interno de

Columna

25 (FDA ORA-LAB 545)

USP ndash 25 ID Columna puede ajustarse si la

velocidad lineal es constante

46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50

Volumen de Inyeccioacuten

Reducir tanto como se necesitendash

debe cumplir los liacutemites de

deteccioacuten y precisioacuten

Si cambia a una columna maacutes

corta haga el cambio apropiado

en el volumen de inyeccioacuten

Tamantildeo de Partiacutecula Reducir hasta el 50

(no se puede aumentar)

Puede cambiar la longitud de columna y el

tamantildeo de partiacutecula para mantener la misma

Rs

5um 35um (-30)

5um 27um (-46) Cambiado en 22409 ndash Para la copia oficial y actual ir a

httpwwwfdagovScienceResearchFieldSciencedefaulthtm

USP 30 Second Supplement Revisions PF34(5) en proceso

Ver ldquo Stimuli articlerdquo en Pharmacopeial Forum 2009 35(6)

Page 49


Comparacioacuten de 46 x 250 mm 5 um con Poroshell

120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

11

26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37

Anaacutelisis maacutes raacutepido(columna maacutes corta flujo maacutes alto)

Mayor sensibilidad(partiacutecula maacutes pequentildeapico maacutes estrecho)

Maacutes optimizado (un anaacutelisis maacutes raacutepido permite ajustar mejor)

Ambos anaacutelisis en Agilent 1100 G1315B DAD (bajo 400 bar)

No se requiere cambio en la preparacioacuten de muestra frita de entrada

de 2 micras en ambas columnas

325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol

Sulfametoxipiridazina

Sulfacloropiridazina

Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33

Columna Eclipse Plus C18

46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil

A 01 Aacutecido Foacutermico en Agua

B 01 Aacutecido Foacutermico en ACN

Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm

Poroshell 120 EC-C18

27um

Flujo 185 mLmin

Page 50



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

110 bar

5

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

11

26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37

325 bar

min

Ver condiciones en diapositiva anterior

Page 51

Mejor Resolucioacuten

linea base


Anaacutelisis maacutes raacutepido del meacutetodo USP para pastillas de

Simvastatina en Columnas Poroshell 120ndash Ajuste del meacutetodo

46 x 250 mm 5-um

Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18

46 x 75 mm 27-um

Agilent Poroshell 120 EC-C18

65 CH3CN 35 39 gL NaH2PO4 (pH 45) 45 oC Sig = 238 8 Ref = 360 100 nm

Flujos 15 mLmin para la columna de 5-um 28 mLmin para la columna Poroshell 120 27um

Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

Tf lt 20 109 110

min 2 4 6 8 10

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40

min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40


Ajustes de los parametros cromatograficos en la

transferencia de meacutetodos Escalado del volume de inyeccioacuten

v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]

v volume de inyeccioacuten

r radio de la columna

L longitud de la columna

Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo


Ajuste de la longitud del gradiente

En funcioacuten de la longitud de la columna

L2L1= tg2tg1

En funcioacuten del volumen muerto de columna y del flujo

tG2= tG1 x (V2V1) x (F1F2) t tiempos de gradiente

V volumen muerto de columna

F flujo

Columna ID Volumen muerto aprox

por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL


Notas de Aplicacioacuten en Poroshell 120 y QuEChERS

Determination of Hormones in Shrimp by Agilent 1290 Infinity LC with

Agilent Poroshell 120 LC Column and Agilent QuEChERS for Sample

Preparation (publication 5990-6589EN)

Analysis of Pesticide Residues in Green Tea Using Agilent SampliQ

QuEChERS EN Kit by LCMSMS Detection (publication 5990-

6400EN)

Analysis of Pesticide Residues in Rice Using Agilent Bond Elut

QuEChERS AOAC Kit (publication 5990-8034EN)

Poroshell 120 for pharmaceutical analysis

Poroshell 120 Resources

QuEChERS Applications


Sumario

bull La columna Poroshell 120 es una nueva alternativa para LC de Alta

Resolucioacuten y Alta Velocidad que puede usarse en cualquier HPLC o UHPLC

bull Con la Poroshell 120 se pueden lograr separaciones de alta eficacia a baja

presioacuten

bull Puede usarse con muestras sucias sin ver una elevacioacuten anormal de la

presioacuten

bull Puede usarse en un meacutetodo USP sin comprometer los Criterios de Ajustes de

Meacutetodo

Page 55


Soporte Teacutecnico Agilent

Teleacutefono de Atencioacuten al Cliente

901 11 68 90

email customercare_spainagilentcom

wwwagilentcomchem


Contenido

Preparacioacuten de muestras en la monitorizacioacuten terapeacuteutica

de faacutermacos y quiacutemica foreacutensica

Teacutecnica mini-QuEChERS para el Clean-up de sangre

La teacutecnica de Puntos de Sangre Seca (Dried blood spots)

como una teacutecnica de recoleccioacuten de muestra

Anaacutelisis raacutepidos de HPLCUHPLC a presiones

convencionales con las columnas Poroshell 120



QuEChERS








Introduccioacuten









Los compuestos



colesterol









Atorvastatina

636 636

Simvastatina

468 NA

Pravastatina

218 470

Lovastatina

426 NA

Naproxeno (IS)

318 415


Procedimiento DMS


























con una SNR de 797






(Part 693775-906)

Fase Movil


Flujo 200 μLmin

Gradiente

t0 A 70 B 30

t50 A 25 B 75

t55 A 25 B 75

t56 A 70 B 30

t80 A 70 B 30

Temperatura 30 degC




6460 QQQ

Gas temp 275 degC

Gas flow 10 Lmin

Nebulizer 10 psi



Polarity Negative


















Conclusiones








Referencias


1563










hay en el mercado
















de la mancha




hematocrito



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04


2) 31223 gt 551

123 19

60

423 07


2) 28706 gt 2689

112 19

7

399 04


2) 32102 gt 3029

113 15

7

409 04


2) 31911 gt 581

112 15

43

463 04


2) 41517 gt 1499

128 19

43

373 04


2) 32816 gt 212

123 15

39

082 04


2) 26418 gt 91

97 7

19

417 04


7 x10

0125

015

0175

02

0225

025

0275

03

0325

035

0375

04

0425

045

0475

05

0525

055

0575

06

0625

065

0675

07

0725

075

0775

08

0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

1025

105

1075

11

1125

115

1175

12

1225

125

1275

13

1325

135

1375


1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

11

12

13

14

15

16

17

18

19

2

21

22

23

24

25

26

27

28

29

3

31

32

33

34

35

36

37

38

39

4

41

42

43

44

45

46

47

48

49

5

51


1 1


Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

am

Bip

eri

de

n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

lorp

rom

azin

e

No

rtri

pty

lin

e (

IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

11

12

13

14

15

16

17

18

19

2

21

22

23

24

25

26

27

28

29

3

31

32

33

34

35

36

37

38

39

4

41

42

43

44

45

46

47

48

49

5

51


1 1


1 x10

415 42 425 43 435 44 445 45 455 46 465 47 475 48 485 49 495 5

505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

Page 43








columna de 35um






Page 44



Page 45



TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

0

200

400

600

06

46

0

82

6

11

48

15

18

20

16

2

22

3

28

16

41

32

62

73

97

53



min 25 5 75 10 125

mAU

0

200

400

600

06

49

0

86

5

12

75

17

56

24

18

27

05

34

94

52

81

82

18

13

04

1

















Page 46





0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

300

320

340

360

380

400

1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

25 20

Page 47







Page 48





150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





Page 49



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

11

26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37







325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

Page 50



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

110 bar

5

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

11

26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37

325 bar

min


Page 51


linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

Tf lt 20 109 110

min 2 4 6 8 10

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40

min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

Page 55




901 11 68 90


wwwagilentcomchem



QuEChERS








Introduccioacuten









Los compuestos



colesterol









Atorvastatina

636 636

Simvastatina

468 NA

Pravastatina

218 470

Lovastatina

426 NA

Naproxeno (IS)

318 415


Procedimiento DMS


























con una SNR de 797






(Part 693775-906)

Fase Movil


Flujo 200 μLmin

Gradiente

t0 A 70 B 30

t50 A 25 B 75

t55 A 25 B 75

t56 A 70 B 30

t80 A 70 B 30

Temperatura 30 degC




6460 QQQ

Gas temp 275 degC

Gas flow 10 Lmin

Nebulizer 10 psi



Polarity Negative


















Conclusiones








Referencias


1563










hay en el mercado
















de la mancha




hematocrito



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04


2) 31223 gt 551

123 19

60

423 07


2) 28706 gt 2689

112 19

7

399 04


2) 32102 gt 3029

113 15

7

409 04


2) 31911 gt 581

112 15

43

463 04


2) 41517 gt 1499

128 19

43

373 04


2) 32816 gt 212

123 15

39

082 04


2) 26418 gt 91

97 7

19

417 04


7 x10

0125

015

0175

02

0225

025

0275

03

0325

035

0375

04

0425

045

0475

05

0525

055

0575

06

0625

065

0675

07

0725

075

0775

08

0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

1025

105

1075

11

1125

115

1175

12

1225

125

1275

13

1325

135

1375


1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

11

12

13

14

15

16

17

18

19

2

21

22

23

24

25

26

27

28

29

3

31

32

33

34

35

36

37

38

39

4

41

42

43

44

45

46

47

48

49

5

51


1 1


Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

am

Bip

eri

de

n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

lorp

rom

azin

e

No

rtri

pty

lin

e (

IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

11

12

13

14

15

16

17

18

19

2

21

22

23

24

25

26

27

28

29

3

31

32

33

34

35

36

37

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39

4

41

42

43

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45

46

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5

51


1 1


1 x10

415 42 425 43 435 44 445 45 455 46 465 47 475 48 485 49 495 5

505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

Page 43








columna de 35um






Page 44



Page 45



TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

0

200

400

600

06

46

0

82

6

11

48

15

18

20

16

2

22

3

28

16

41

32

62

73

97

53



min 25 5 75 10 125

mAU

0

200

400

600

06

49

0

86

5

12

75

17

56

24

18

27

05

34

94

52

81

82

18

13

04

1

















Page 46





0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

300

320

340

360

380

400

1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

25 20

Page 47







Page 48





150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





Page 49



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

11

26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37







325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

Page 50



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

110 bar

5

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

11

26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37

325 bar

min


Page 51


linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

Tf lt 20 109 110

min 2 4 6 8 10

mAU

0

5

10

15

20

25

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40

min 2

mAU

0

5

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15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

Page 55




901 11 68 90


wwwagilentcomchem






Introduccioacuten









Los compuestos



colesterol









Atorvastatina

636 636

Simvastatina

468 NA

Pravastatina

218 470

Lovastatina

426 NA

Naproxeno (IS)

318 415


Procedimiento DMS


























con una SNR de 797






(Part 693775-906)

Fase Movil


Flujo 200 μLmin

Gradiente

t0 A 70 B 30

t50 A 25 B 75

t55 A 25 B 75

t56 A 70 B 30

t80 A 70 B 30

Temperatura 30 degC




6460 QQQ

Gas temp 275 degC

Gas flow 10 Lmin

Nebulizer 10 psi



Polarity Negative


















Conclusiones








Referencias


1563










hay en el mercado
















de la mancha




hematocrito



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04


2) 31223 gt 551

123 19

60

423 07


2) 28706 gt 2689

112 19

7

399 04


2) 32102 gt 3029

113 15

7

409 04


2) 31911 gt 581

112 15

43

463 04


2) 41517 gt 1499

128 19

43

373 04


2) 32816 gt 212

123 15

39

082 04


2) 26418 gt 91

97 7

19

417 04


7 x10

0125

015

0175

02

0225

025

0275

03

0325

035

0375

04

0425

045

0475

05

0525

055

0575

06

0625

065

0675

07

0725

075

0775

08

0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

1025

105

1075

11

1125

115

1175

12

1225

125

1275

13

1325

135

1375


1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

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15

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2

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3

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1 1


Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

am

Bip

eri

de

n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

lorp

rom

azin

e

No

rtri

pty

lin

e (

IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

02

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05

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505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

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06

46

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2

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3

28

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min 25 5 75 10 125

mAU

0

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27

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13

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1

















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1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

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40000

60000

80000

100000

120000

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160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

25 20

Page 47







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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

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min 5 10 15 20 25 30

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

Page 50



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

110 bar

5

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

11

26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37

325 bar

min


Page 51


linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

Tf lt 20 109 110

min 2 4 6 8 10

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40

min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

Page 55




901 11 68 90


wwwagilentcomchem


Los compuestos



colesterol









Atorvastatina

636 636

Simvastatina

468 NA

Pravastatina

218 470

Lovastatina

426 NA

Naproxeno (IS)

318 415


Procedimiento DMS


























con una SNR de 797






(Part 693775-906)

Fase Movil


Flujo 200 μLmin

Gradiente

t0 A 70 B 30

t50 A 25 B 75

t55 A 25 B 75

t56 A 70 B 30

t80 A 70 B 30

Temperatura 30 degC




6460 QQQ

Gas temp 275 degC

Gas flow 10 Lmin

Nebulizer 10 psi



Polarity Negative


















Conclusiones








Referencias


1563










hay en el mercado
















de la mancha




hematocrito



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04


2) 31223 gt 551

123 19

60

423 07


2) 28706 gt 2689

112 19

7

399 04


2) 32102 gt 3029

113 15

7

409 04


2) 31911 gt 581

112 15

43

463 04


2) 41517 gt 1499

128 19

43

373 04


2) 32816 gt 212

123 15

39

082 04


2) 26418 gt 91

97 7

19

417 04


7 x10

0125

015

0175

02

0225

025

0275

03

0325

035

0375

04

0425

045

0475

05

0525

055

0575

06

0625

065

0675

07

0725

075

0775

08

0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

1025

105

1075

11

1125

115

1175

12

1225

125

1275

13

1325

135

1375


1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

11

12

13

14

15

16

17

18

19

2

21

22

23

24

25

26

27

28

29

3

31

32

33

34

35

36

37

38

39

4

41

42

43

44

45

46

47

48

49

5

51


1 1


Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

am

Bip

eri

de

n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

lorp

rom

azin

e

No

rtri

pty

lin

e (

IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

11

12

13

14

15

16

17

18

19

2

21

22

23

24

25

26

27

28

29

3

31

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33

34

35

36

37

38

39

4

41

42

43

44

45

46

47

48

49

5

51


1 1


1 x10

415 42 425 43 435 44 445 45 455 46 465 47 475 48 485 49 495 5

505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

Page 43








columna de 35um






Page 44



Page 45



TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

0

200

400

600

06

46

0

82

6

11

48

15

18

20

16

2

22

3

28

16

41

32

62

73

97

53



min 25 5 75 10 125

mAU

0

200

400

600

06

49

0

86

5

12

75

17

56

24

18

27

05

34

94

52

81

82

18

13

04

1

















Page 46





0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

300

320

340

360

380

400

1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

25 20

Page 47







Page 48





150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





Page 49



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

11

26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37







325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

Page 50



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

110 bar

5

mAU

0

50

100

150

200

250

17

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26

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38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37

325 bar

min


Page 51


linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

Tf lt 20 109 110

min 2 4 6 8 10

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40

min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

Page 55




901 11 68 90


wwwagilentcomchem




Atorvastatina

636 636

Simvastatina

468 NA

Pravastatina

218 470

Lovastatina

426 NA

Naproxeno (IS)

318 415


Procedimiento DMS


























con una SNR de 797






(Part 693775-906)

Fase Movil


Flujo 200 μLmin

Gradiente

t0 A 70 B 30

t50 A 25 B 75

t55 A 25 B 75

t56 A 70 B 30

t80 A 70 B 30

Temperatura 30 degC




6460 QQQ

Gas temp 275 degC

Gas flow 10 Lmin

Nebulizer 10 psi



Polarity Negative


















Conclusiones








Referencias


1563










hay en el mercado
















de la mancha




hematocrito



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04


2) 31223 gt 551

123 19

60

423 07


2) 28706 gt 2689

112 19

7

399 04


2) 32102 gt 3029

113 15

7

409 04


2) 31911 gt 581

112 15

43

463 04


2) 41517 gt 1499

128 19

43

373 04


2) 32816 gt 212

123 15

39

082 04


2) 26418 gt 91

97 7

19

417 04


7 x10

0125

015

0175

02

0225

025

0275

03

0325

035

0375

04

0425

045

0475

05

0525

055

0575

06

0625

065

0675

07

0725

075

0775

08

0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

1025

105

1075

11

1125

115

1175

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1225

125

1275

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1325

135

1375


1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

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xo

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oc

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e

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Oxazep

am

Lo

razep

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n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

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rom

azin

e

No

rtri

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lin

e (

IS)



150mg MgSO4)


3 x10

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505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

0

200

400

600

06

46

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28

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min 25 5 75 10 125

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Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

25 20

Page 47







Page 48





150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





Page 49



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

11

26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37







325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

Page 50



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

110 bar

5

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

11

26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37

325 bar

min


Page 51


linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

Tf lt 20 109 110

min 2 4 6 8 10

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40

min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

Page 55




901 11 68 90


wwwagilentcomchem


Procedimiento DMS


























con una SNR de 797






(Part 693775-906)

Fase Movil


Flujo 200 μLmin

Gradiente

t0 A 70 B 30

t50 A 25 B 75

t55 A 25 B 75

t56 A 70 B 30

t80 A 70 B 30

Temperatura 30 degC




6460 QQQ

Gas temp 275 degC

Gas flow 10 Lmin

Nebulizer 10 psi



Polarity Negative


















Conclusiones








Referencias


1563










hay en el mercado
















de la mancha




hematocrito



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04


2) 31223 gt 551

123 19

60

423 07


2) 28706 gt 2689

112 19

7

399 04


2) 32102 gt 3029

113 15

7

409 04


2) 31911 gt 581

112 15

43

463 04


2) 41517 gt 1499

128 19

43

373 04


2) 32816 gt 212

123 15

39

082 04


2) 26418 gt 91

97 7

19

417 04


7 x10

0125

015

0175

02

0225

025

0275

03

0325

035

0375

04

0425

045

0475

05

0525

055

0575

06

0625

065

0675

07

0725

075

0775

08

0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

1025

105

1075

11

1125

115

1175

12

1225

125

1275

13

1325

135

1375


1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

11

12

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14

15

16

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2

21

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28

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3

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4

41

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44

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49

5

51


1 1


Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

am

Bip

eri

de

n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

lorp

rom

azin

e

No

rtri

pty

lin

e (

IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

02

03

04

05

06

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08

09

1

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2

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3

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5

51


1 1


1 x10

415 42 425 43 435 44 445 45 455 46 465 47 475 48 485 49 495 5

505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

Page 43








columna de 35um






Page 44



Page 45



TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

0

200

400

600

06

46

0

82

6

11

48

15

18

20

16

2

22

3

28

16

41

32

62

73

97

53



min 25 5 75 10 125

mAU

0

200

400

600

06

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0

86

5

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17

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24

18

27

05

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94

52

81

82

18

13

04

1

















Page 46





0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

300

320

340

360

380

400

1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

25 20

Page 47







Page 48





150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





Page 49



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

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100

97

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111

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115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

11

26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37







325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

Page 50



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

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97

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126

74

152

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51

164

35

206

87

230

76

292

90

110 bar

5

mAU

0

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100

150

200

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17

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67

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37 45

58

54

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59

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70

37

325 bar

min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

Tf lt 20 109 110

min 2 4 6 8 10

mAU

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5

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min 2

mAU

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30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

Page 55




901 11 68 90


wwwagilentcomchem

















con una SNR de 797






(Part 693775-906)

Fase Movil


Flujo 200 μLmin

Gradiente

t0 A 70 B 30

t50 A 25 B 75

t55 A 25 B 75

t56 A 70 B 30

t80 A 70 B 30

Temperatura 30 degC




6460 QQQ

Gas temp 275 degC

Gas flow 10 Lmin

Nebulizer 10 psi



Polarity Negative


















Conclusiones








Referencias


1563










hay en el mercado
















de la mancha




hematocrito



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04


2) 31223 gt 551

123 19

60

423 07


2) 28706 gt 2689

112 19

7

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2) 32102 gt 3029

113 15

7

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2) 31911 gt 581

112 15

43

463 04


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128 19

43

373 04


2) 32816 gt 212

123 15

39

082 04


2) 26418 gt 91

97 7

19

417 04


7 x10

0125

015

0175

02

0225

025

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0375

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045

0475

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0525

055

0575

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065

0675

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0725

075

0775

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0825

085

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0925

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1

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105

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115

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12

1225

125

1275

13

1325

135

1375


1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

06

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Nalo

xo

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oc

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Oxazep

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Am

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tiazem

Ch

lorp

rom

azin

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No

rtri

pty

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IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

02

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505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

Page 43








columna de 35um






Page 44



Page 45



TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

0

200

400

600

06

46

0

82

6

11

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15

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min 25 5 75 10 125

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400

600

06

49

0

86

5

12

75

17

56

24

18

27

05

34

94

52

81

82

18

13

04

1

















Page 46





0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

300

320

340

360

380

400

1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

25 20

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





Page 49



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

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min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

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26

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38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37







325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

Page 50



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

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16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

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206

87

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110 bar

5

mAU

0

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37 45

58

54

50

59

20

70

37

325 bar

min


Page 51


linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

Tf lt 20 109 110

min 2 4 6 8 10

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40

min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

Page 55




901 11 68 90


wwwagilentcomchem






(Part 693775-906)

Fase Movil


Flujo 200 μLmin

Gradiente

t0 A 70 B 30

t50 A 25 B 75

t55 A 25 B 75

t56 A 70 B 30

t80 A 70 B 30

Temperatura 30 degC




6460 QQQ

Gas temp 275 degC

Gas flow 10 Lmin

Nebulizer 10 psi



Polarity Negative


















Conclusiones








Referencias


1563










hay en el mercado
















de la mancha




hematocrito



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04


2) 31223 gt 551

123 19

60

423 07


2) 28706 gt 2689

112 19

7

399 04


2) 32102 gt 3029

113 15

7

409 04


2) 31911 gt 581

112 15

43

463 04


2) 41517 gt 1499

128 19

43

373 04


2) 32816 gt 212

123 15

39

082 04


2) 26418 gt 91

97 7

19

417 04


7 x10

0125

015

0175

02

0225

025

0275

03

0325

035

0375

04

0425

045

0475

05

0525

055

0575

06

0625

065

0675

07

0725

075

0775

08

0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

1025

105

1075

11

1125

115

1175

12

1225

125

1275

13

1325

135

1375


1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

11

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2

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3

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4

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5

51


1 1


Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

am

Bip

eri

de

n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

lorp

rom

azin

e

No

rtri

pty

lin

e (

IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

02

03

04

05

06

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08

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1

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2

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5

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1 1


1 x10

415 42 425 43 435 44 445 45 455 46 465 47 475 48 485 49 495 5

505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

Page 43








columna de 35um






Page 44



Page 45



TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

0

200

400

600

06

46

0

82

6

11

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15

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2

22

3

28

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73

97

53



min 25 5 75 10 125

mAU

0

200

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600

06

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86

5

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17

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18

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81

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18

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1

















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0

20

40

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1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





Page 49



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

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161

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206

87

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76

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min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

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89

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37 45

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

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5

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min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

Tf lt 20 109 110

min 2 4 6 8 10

mAU

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v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

Page 55




901 11 68 90


wwwagilentcomchem

















Conclusiones








Referencias


1563










hay en el mercado
















de la mancha




hematocrito



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04


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123 19

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7

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2) 32102 gt 3029

113 15

7

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112 15

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373 04


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123 15

39

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97 7

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7 x10

0125

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1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

06

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Nalo

xo

ne

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oc

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Tra

mad

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Oxazep

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Lo

razep

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n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

lorp

rom

azin

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No

rtri

pty

lin

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IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

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505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

0

200

400

600

06

46

0

82

6

11

48

15

18

20

16

2

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3

28

16

41

32

62

73

97

53



min 25 5 75 10 125

mAU

0

200

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06

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5

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300

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380

400

1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

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140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

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25 20

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

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40

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97

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74

152

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min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

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17

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

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58

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325 bar

min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

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5

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min 2

mAU

0

5

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25

30

35

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v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem


Referencias


1563










hay en el mercado
















de la mancha




hematocrito



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04


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123 19

60

423 07


2) 28706 gt 2689

112 19

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2) 32102 gt 3029

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2) 31911 gt 581

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128 19

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2) 32816 gt 212

123 15

39

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2) 26418 gt 91

97 7

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417 04


7 x10

0125

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02

0225

025

0275

03

0325

035

0375

04

0425

045

0475

05

0525

055

0575

06

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0725

075

0775

08

0825

085

0875

09

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095

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1

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105

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11

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13

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1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

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07

08

09

1

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1 1


Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

am

Bip

eri

de

n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

lorp

rom

azin

e

No

rtri

pty

lin

e (

IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

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1 1


1 x10

415 42 425 43 435 44 445 45 455 46 465 47 475 48 485 49 495 5

505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

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min 25 5 75 10 125

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1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

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Eff

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N)

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

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Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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min 5 10 15 20 25 30

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min 5 10 15 20 25 30

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

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46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

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Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

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Tf lt 20 109 110

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v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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wwwagilentcomchem








hay en el mercado
















de la mancha




hematocrito



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

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112 19

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micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

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505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

0

200

400

600

06

46

0

82

6

11

48

15

18

20

16

2

22

3

28

16

41

32

62

73

97

53



min 25 5 75 10 125

mAU

0

200

400

600

06

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86

5

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75

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24

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81

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280

300

320

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360

380

400

1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

25 20

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

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16

115

96

126

74

152

48

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35

206

87

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76

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min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

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17

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67

44

37 45

58

54

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59

20

70

37







325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

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115

96

126

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206

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5

mAU

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37 45

58

54

50

59

20

70

37

325 bar

min


Page 51


linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

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mAU

0

5

10

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20

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40

min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem












de la mancha




hematocrito



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04


2) 31223 gt 551

123 19

60

423 07


2) 28706 gt 2689

112 19

7

399 04


2) 32102 gt 3029

113 15

7

409 04


2) 31911 gt 581

112 15

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128 19

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2) 32816 gt 212

123 15

39

082 04


2) 26418 gt 91

97 7

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417 04


7 x10

0125

015

0175

02

0225

025

0275

03

0325

035

0375

04

0425

045

0475

05

0525

055

0575

06

0625

065

0675

07

0725

075

0775

08

0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

1025

105

1075

11

1125

115

1175

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125

1275

13

1325

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1375


1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

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1 1


Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

am

Bip

eri

de

n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

lorp

rom

azin

e

No

rtri

pty

lin

e (

IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

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04

05

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09

1

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5

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1 1


1 x10

415 42 425 43 435 44 445 45 455 46 465 47 475 48 485 49 495 5

505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






Page 44



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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

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min 25 5 75 10 125

mAU

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86

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300

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1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

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Eff

icie

ncy (

N)

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Plates









Tiempo B

0 20

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

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min 5 10 15 20 25 30

mAU

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

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46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

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Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

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min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

Tf lt 20 109 110

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min 2

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v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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wwwagilentcomchem



rojas de la sangre




reproducibilidad





































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

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112 19

19

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123 19

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7

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112 15

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123 15

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1 1


05 1 15 2 25

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micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

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505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

0

200

400

600

06

46

0

82

6

11

48

15

18

20

16

2

22

3

28

16

41

32

62

73

97

53



min 25 5 75 10 125

mAU

0

200

400

600

06

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86

5

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24

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81

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200

220

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280

300

320

340

360

380

400

1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

25 20

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

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16

115

96

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74

152

48

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206

87

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76

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min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

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100

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17

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67

44

37 45

58

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20

70

37







325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

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5

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37 45

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59

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70

37

325 bar

min


Page 51


linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

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5

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min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem




































Introduccioacuten










total







terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

425 04


2) 31223 gt 551

123 19

60

423 07


2) 28706 gt 2689

112 19

7

399 04


2) 32102 gt 3029

113 15

7

409 04


2) 31911 gt 581

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128 19

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373 04


2) 32816 gt 212

123 15

39

082 04


2) 26418 gt 91

97 7

19

417 04


7 x10

0125

015

0175

02

0225

025

0275

03

0325

035

0375

04

0425

045

0475

05

0525

055

0575

06

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065

0675

07

0725

075

0775

08

0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

1025

105

1075

11

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1375


1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

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08

09

1

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5

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1 1


Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

am

Bip

eri

de

n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

lorp

rom

azin

e

No

rtri

pty

lin

e (

IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

02

03

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5

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1 1


1 x10

415 42 425 43 435 44 445 45 455 46 465 47 475 48 485 49 495 5

505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






Page 44



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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

0

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06

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min 25 5 75 10 125

mAU

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1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

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Eff

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ncy (

N)

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0 20

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

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Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

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min 5 10 15 20 25 30

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

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46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

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Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

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v1 x [(r22 x L2)(r1

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O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem




terapeacuteutico


antiarrithmico








canales del calcio


receptores de opio





de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

120 04


2) 2782 gt 105

112 19

19

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123 19

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112 19

7

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113 15

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123 15

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05 1 15 2 25

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micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

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505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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Page 45



TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

0

200

400

600

06

46

0

82

6

11

48

15

18

20

16

2

22

3

28

16

41

32

62

73

97

53



min 25 5 75 10 125

mAU

0

200

400

600

06

49

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86

5

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75

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24

18

27

05

34

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81

82

18

13

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1

















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0

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40

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200

220

240

260

280

300

320

340

360

380

400

1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

25 20

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

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16

115

96

126

74

152

48

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35

206

87

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76

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min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

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17

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67

44

37 45

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20

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37







325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

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97

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5

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37

325 bar

min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

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min 2

mAU

0

5

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20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem



de sangre








en 2003






Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

137 04


2) 2642 gt 2461

97 15

3

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19

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43

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123 15

39

082 04


2) 26418 gt 91

97 7

19

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7 x10

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015

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0225

025

0275

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0325

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0375

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045

0475

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055

0575

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065

0675

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075

0775

08

0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

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105

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11

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115

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1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

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Condiciones LCMS


3 x10

01

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03

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1 1


Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

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Bip

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n

Am

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pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

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rom

azin

e

No

rtri

pty

lin

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IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

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1 x10

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505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

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min 25 5 75 10 125

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1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

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re

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Eff

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N)

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Plates









Tiempo B

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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0

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min 5 10 15 20 25 30

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

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46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

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Columna 46 x 100mm


27um

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

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TR na 9907 1457

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O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem




Matrices complejas



hidroacutelisis


polaridades



GCMSMS

Frutas y Vegetales

Matrices complejas





polaridades



GCMSMS






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

35

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97 15

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micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


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SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

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3 x10

01

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10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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200

400

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06

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2

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73

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53



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mAU

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06

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5

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Pre

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re

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40000

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140000

160000

180000

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Eff

icie

ncy (

N)

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Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

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25 20

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

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132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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5

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325 bar

min


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linea base




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Requerimiento

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5-um

(15 mLmin)

27-um

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25

30

35

40




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2 x L1)] = V2

O bien

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2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem






Centrifugacioacuten











Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











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35

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19

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0225

025

0275

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0325

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0375

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0575

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075

0775

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1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


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Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


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1 1


Nalo

xo

ne

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oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

am

Bip

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de

n

Am

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pty

lin

e

Dil

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Ch

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rom

azin

e

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pty

lin

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1 x10

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505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






Page 44



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TCC 26 oC






25 5 75 10

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0

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Eff

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N)

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150mm 50mm


Columna




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325 bar

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Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



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Tiempo B

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Tiempo B

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linea base




46 x 250 mm 5-um


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Requerimiento

USP

5-um

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27-um

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v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

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Ajuste del flujo

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F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


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21mm 208uL

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6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem






Centrifugar





Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

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micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

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Capilar (V) 3500

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01

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10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

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18

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300

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1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

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Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

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06 90

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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mAU

0

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

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132 33

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27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

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5

mAU

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325 bar

min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


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Requerimiento

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27-um

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30

35

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v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

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2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

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6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem



Ventajas







Desventajas







muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











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19

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Fase Moacutevil


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Am

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lin

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Ch

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lin

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10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






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Eff

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N)

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Plates









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150mm 50mm


Columna




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325 bar

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Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



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Tiempo B

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46 x 250mm 5um

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Tiempo B

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linea base




46 x 250 mm 5-um


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Requerimiento

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5-um

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27-um

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v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

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Ajuste del flujo

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F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


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Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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wwwagilentcomchem





muestra




aceptable



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











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(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

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micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


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Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


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Condiciones LCMS


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10 ngmL (10 ppb)



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con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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40000

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100000

120000

140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

25 20

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





Page 49



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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mAU

0

20

40

60

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100

97

12

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16

115

96

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74

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mAU

0

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250

17

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50

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20

70

37







325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

Page 50



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

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206

87

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76

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110 bar

5

mAU

0

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37 45

58

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59

20

70

37

325 bar

min


Page 51


linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

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5

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min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem



mini-Q

Procedimiento


















SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

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35

137 04


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97 15

3

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19

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417 04


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015

0175

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0225

025

0275

03

0325

035

0375

04

0425

045

0475

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0525

055

0575

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065

0675

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0725

075

0775

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0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

1025

105

1075

11

1125

115

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12

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125

1275

13

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135

1375


1 1


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Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


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Inyeccioacuten 10uL

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02

03

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1 1


Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

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am

Bip

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de

n

Am

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pty

lin

e

Dil

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e

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lin

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IS)



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1 x10

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505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

Page 43








columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

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200

400

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300

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400

1 501 1001 1501 2001 2501

Injections

Pre

ssu

re

0

20000

40000

60000

80000

100000

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Eff

icie

ncy (

N)

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Plates









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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

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Flow Rate 50












Rs

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

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46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

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132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

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27-um

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Ajuste del flujo

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F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


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6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem











SPE Dispersiva











principalmente




(mz) Fragmentador



2) 23518 gt 581

97 11

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2) 2642 gt 2461

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micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

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Condiciones LCMS


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10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

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150mm 50mm


Columna




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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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mAU

0

20

40

60

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100

97

12

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16

115

96

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35

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76

292

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min 5 10 15 20 25 30

mAU

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100

150

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250

17

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37 45

58

54

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59

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70

37







325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

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35

206

87

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110 bar

5

mAU

0

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100

150

200

250

17

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21

89

23

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26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37

325 bar

min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

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5

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min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

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10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem










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(mz) Fragmentador



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35

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3

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19

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015

0175

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0225

025

0275

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0325

035

0375

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045

0475

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055

0575

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0625

065

0675

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0725

075

0775

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0825

085

0875

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0925

095

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1

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105

1075

11

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115

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125

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Fase Moacutevil


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Nalo

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e

Tra

mad

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am

Lo

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de

n

Am

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lin

e

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IS)



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= 0991





con mini-QuEChERS





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Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






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Injections

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Eff

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ncy (

N)

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Plates









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150mm 50mm


Columna




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46 mm 21 mm (-54)

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Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

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Sulfamerazina

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Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

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Fase Moacutevil



Tiempo B

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Columna 46 x 100mm


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Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


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Requerimiento

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5-um

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27-um

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Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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wwwagilentcomchem




(mz) Fragmentador



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micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

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SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

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con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






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mAU

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N)

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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37 45

58

54

50

59

20

70

37







325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

34 33


46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

12 33

132 33

Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

Page 50



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

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35

206

87

230

76

292

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110 bar

5

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

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26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37

325 bar

min


Page 51


linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

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min 2 4 6 8 10

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40

min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

Page 55




901 11 68 90


wwwagilentcomchem


7 x10

0125

015

0175

02

0225

025

0275

03

0325

035

0375

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0425

045

0475

05

0525

055

0575

06

0625

065

0675

07

0725

075

0775

08

0825

085

0875

09

0925

095

0975

1

1025

105

1075

11

1125

115

1175

12

1225

125

1275

13

1325

135

1375


1 1


05 1 15 2 25

3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 95 10


micro 21 x 100 mm PN 695775-902

Fase Moacutevil


2080 MeOHagua


Flujo 04mLmin

Inyeccioacuten 10uL

GT (ordmC) 300

GF (lmin) 7


SGT (ordmC) 400

SFG (lmin) 12

Capilar (V) 3500

NV (V) 500

Condiciones LCMS


3 x10

01

02

03

04

05

06

07

08

09

1

11

12

13

14

15

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2

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5

51


1 1


Nalo

xo

ne

Lid

oc

ain

e

Tra

mad

ol

Oxazep

am

Lo

razep

am

Bip

eri

de

n

Am

itri

pty

lin

e

Dil

tiazem

Ch

lorp

rom

azin

e

No

rtri

pty

lin

e (

IS)



150mg MgSO4)


3 x10

01

02

03

04

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1 1


1 x10

415 42 425 43 435 44 445 45 455 46 465 47 475 48 485 49 495 5

505 51 515 52 525 53 535 54 545 55 555 56 565 57




10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

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0

200

400

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min 25 5 75 10 125

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1

















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0

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200

220

240

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Injections

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20000

40000

60000

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100000

120000

140000

160000

180000

200000

Eff

icie

ncy (

N)

End Press

Plates









Tiempo B

0 20

05 90

06 90

11 20

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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206

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min 5 10 15 20 25 30

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100

150

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38

67

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

0 8

33 33

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46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

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Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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5

mAU

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min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

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v1 x [(r22 x L2)(r1

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O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

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Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


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6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem


3 x10

01

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1 1


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lin

e

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10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

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Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

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0

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

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Flow Rate 50












Rs

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

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46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

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Columna 46 x 100mm


27um

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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linea base




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Requerimiento

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Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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10 ngmL (10 ppb)



= 0991





con mini-QuEChERS





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

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min 25 5 75 10 125

mAU

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N)

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150mm 50mm


Columna




46 mm 30 mm (-35)

46 mm 21 mm (-54)

30 mm 21 mm (-30)

Flow Rate 50












Rs

5um 35um (-30)





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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

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33 33

34 33


46 x 250mm 5um

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Fase Moacutevil



Tiempo B

0 8

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Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

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325 bar

min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

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v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








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Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem



= 0991





con mini-QuEChERS





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Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

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estudio


Referencias









POROSHELL

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TCC 26 oC






25 5 75 10

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46 mm 21 mm (-54)

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325 bar

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Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

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46 x 250mm 5um

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Tiempo B

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27um

Flujo 185 mLmin

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min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


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Requerimiento

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2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


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46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem





100 ngmL Spiked


Lidocaine 987 157 100 118

Tramadol 105 30 104 82



Oxazepam 770 92 78 86

Lorazepam 819 68 818 86


Diltiazem 881 27 917 83

Naloxone 806 90 755 77














estudio


Referencias









POROSHELL

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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

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Columna




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46 mm 21 mm (-54)

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Flow Rate 50












Rs

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Sulfadiazina

Sulfatiazol

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46 x 250mm 5um

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Columna 46 x 100mm


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2 x L1)] = V2

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2 x L1)]




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F Flujo




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Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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wwwagilentcomchem














estudio


Referencias









POROSHELL

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Columna




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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

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TR na 9907 1457

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mAU

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v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem


Referencias









POROSHELL

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columna de 35um






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TCC 26 oC






25 5 75 10

mAU

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min 25 5 75 10 125

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06 90

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150mm 50mm


Columna




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min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

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TR na 9907 1457

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v1 x [(r22 x L2)(r1

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v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

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Ajuste del flujo

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Sumario




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Meacutetodo

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wwwagilentcomchem




POROSHELL

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TCC 26 oC






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linea base




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Requerimiento

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Sumario




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Requerimiento

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Sumario




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325 bar

min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




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27-um

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2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

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30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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wwwagilentcomchem














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325 bar

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Tiempo B

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27um

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linea base




46 x 250 mm 5-um


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Requerimiento

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46 x 250 mm 5-um


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Requerimiento

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TR na 9907 1457

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presioacuten


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linea base




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linea base




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Sumario




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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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325 bar

110 bar

Sulfadiazina

Sulfatiazol

Sulfapiridina

Sulfamerazina

Sulfametazina

Sulfametazol



Sulfametoxazol

Sulfadimetoxina

Tiempo B

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46 x 250mm 5um

Flujo 1 mLmin

Fase Moacutevil



Tiempo B

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Columna 46 x 100mm


27um

Flujo 185 mLmin

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120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

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mAU

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linea base




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F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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901 11 68 90


wwwagilentcomchem



120 EC-C18 46 x 100 mm 27um

min 5 10 15 20 25 30

mAU

0

20

40

60

80

100

97

12

111

16

115

96

126

74

152

48

161

51

164

35

206

87

230

76

292

90

110 bar

5

mAU

0

50

100

150

200

250

17

19

21

89

23

11

26

06

38

67

44

37 45

58

54

50

59

20

70

37

325 bar

min


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linea base




46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

Tf lt 20 109 110

min 2 4 6 8 10

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40

min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


presioacuten


Meacutetodo

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46 x 250 mm 5-um


46 x 75 mm 27-um




Requerimiento

USP

5-um

(15 mLmin)

27-um

(28 mLmin)

TR na 9907 1457

krsquo gt 30 5962 5122

N gt 4500 16939 14439

Tf lt 20 109 110

min 2 4 6 8 10

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40

min 2

mAU

0

5

10

15

20

25

30

35

40




v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








6400EN)







Sumario




presioacuten


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v1 x [(r22 x L2)(r1

2 x L1)] = V2

O bien

v2 = V1 x [(d22 x L2)(d1

2 x L1)]




Ajuste del flujo

F2= F1 x (L2L1 ) x (r2r1 )2


F Flujo




L2L1= tg2tg1




F flujo


por mm longitud

46mm 100uL

30mm 425uL

21mm 208uL

10mm 047uL








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Sumario




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análisis de compuestos farmacéuticos en sangre total · pdf filereducción...

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