ANALISIS OBAT

1. EFEDRIN HCl

Pemerian : Zat padat meyerupai lemak, tidak berwarna, atau granul atau hablur putih. Suhu lebur : 217 C sampai 220 CKeragaman suhu lebur akibat perbedaan kandungan molekul air, efedrin anhidrat mempunyai suhu kebur lebih rendah dari efedrin dengan satu setengah molekul air anhidrat. Kelarutan: Larut lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95 %, dalam kloroform dan dalam eter; sedikit dan lambat larut dalam minyak mineral# larutan menjadi keruh bila efedrin mengandung air lebih dari 1 %. # lakukan pengeringan pada suhu 105 selama 3 jam sebelum digunakan# Larutan bereaksi alkalis terhadaplakmus P. Sisa pemijaran: Tidak lebih dari 0,1%.Analisis KualitatifOrganoleptis : serbuk putih halus, tidak berbau, rasa pahitKelarutan : larut dalam lebih kurang 4 bagian airReaksi Warna Uji LiebermanTambahkan 2 atau 3 tetes reagen (NaNO2 dan H2SO4) terbentuk warna kuning Tambakan larutan CuSO4 dan NaOH encer terbentuk larutan biru dengan endapan biru (Auterhoff & Kovar, 2002) Larutkan 10 mg dalam 1 mL air, + 0,1 mL larutan tembaga (II) sulfat P dan 2 mL larutan natrium hidroksida terjadi warna violet. Tambahkan 1 mL eter P, kocok lapisan eter berwarna violet kemerahan, lapisan air berwarna biru Larutkan 50 mg dalam 1 mL air, + 4 mL natrium hidroksida 0,1 N dan 3 mL karbon tetraklorida P, kocok selama beberapa detik, biarkan selama 2 menit. Pisahkan lapisan organic, tambahkan sedikit tembaga P, kocok; terjadi kekeruhan segera dan setelah 1 atau 2 menit terbentuk endapan

Analisis Volumetri Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel, larutkan dalam 25 ml asam asetat glacial P. Tambahkan 10 ml raksa(II)asetat LP dan 2 tetes kristal violet. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga warna hijau zamrud. Lakukan penetapan blangko. (Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,17 mg C10H15NO.HCl)Pembuatan Hclo4 0,1n Campur 8,5 ml asam perklorat 72% dengan 500 ml asam asetat glasial (pastikan tercampur) dan 30 ml asetat anhidrida. Dinginkan, dan tambahkan asam asetat glasial hingga 1000 ml. Biarkan selama satu hari.

Pembakuan Hclo4 0,1n Timbang 700 mg kalium biftalat yang telah dikeringkan selama 3 jam pada 105oC, Larutkan dalam 50 ml asam asetat glasial di dalam labu ukur 250 ml. Tambahkan 2 tetes indikator kristal violet Titrasi dengan larutan asam perklorat hingga warna larutan berubah dari violet ke hijau terang.C6H4(COOH)COOK + HClO4 C6H4(COOH)2 + K ClO4

Prinsip TBABerdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel dilarutkan dengan asam asetat glasial dan benzena. Kemudian dititrasi dengan HClO4 menggunakan indikator Kristal violet dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi hijau zamrud.(CH3CO)2O + H2O 2 CH3COOHAnhidrida asetatairasam asetat(Wahyu, 2009). Pembakuan asam perklorat

Titrasi sampelDitimbang seksama 400 mg sampel, dilarutkan dalam 40 ml anhidrat asetat, dipanaskan lalu didinginkan, ditambahkan 80 ml benzene, ditambahkan indicator Kristal violet 4 tetes, dititrasi dengan asam perklorat sampai terjadi warna hijau zamrud. Kadar sampel dihitung.

2. VITAMIN CAsam Ascorbicum

Berat molekul : 176,13 Rumus molekul : C8H8O6 Pemerian : Hablur atau serbuk putih atau agak kuning; tidak berbau; rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun akan menjadi berwarna gelap. Kelarutan : mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%); tidak larut dalam kloroform P, dalam eter P dan dalam benzen P. Suhu lebur : lebih kurang 190 derajat celcius. PH:(FI III, 1979, hal. 47) Karakteristik Gugus fungsi : Lakton (ester dalam asam hidroksikarboksilat, cirinya gugus enadiol yang menjadikan senyawa pereduksi. bersifat reduktor kuat dan mempunyai rasa asam bentuk murni: kristal putih, tak berwarna, tidak bau, dan mudah larut dalam air Mempunyai kemampuan mereduksi yang kuat dan mudah teroksidasi

Analisis Kualitatif1. Uji organoleptik Bentuk : Hablur atau serbuk Warna : putih atau agak kuning Rasa : Asam Bau : Tidak spesifik2. Reaksi warna Asam askorbat + pereaksi Benedict

Reaksi FEHLING MereduksiZat + pereaksi Fehling A: Fehling B (1:1) + NaOH 2N ad alkalis, panaskan di WB Cu2O ( merah bata) Vit C + NaHCO3 + FeCl3 Ungu KehitamanAnalisis KuantitatifTitrasi Iodimetri, Metode Analisis PPOMNPenetapan Kadar Asam Askorbat (Vitamin C) dalam Tablet Berwarna Menimbang 10 g sampel Memasukkan ke dalam labu ukur dan mengencerkannya dengan aquadest sampai tanda batas. Memipet 10 mL filtrat kemudian memasukkannya ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Menambahkan 2 mL larutan amilum 1% dan bila perlu menambahkan 20 mL aquadest. Menitrasi dengan larutan I2 0,01 N sampai larutan berwarna biru.atau

Larutan Uji: Sejumlah 20 tablet ditimbang seksama dan diserbukkan homogen. Sejumlah serbuk setara lebih kurang 50 mg asam askorbat yang ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer, ditambah 12,5 mL air dan 6 mL HCl 2 N dan dikocok, ditambah 12,5 mL kloroform sebagai indikator (IK.Lab. KOSTRAD, 2007).

Cara Penetapan: Larutan dititrasi dengan kalium iodat 0,01 M sampai lapisan kloroform berwarna ungu. Setiap 1 mL kalium iodat 0,01 M setara dengan 5,2836 mg asam askorbat.

Kadar asam askorbat dalam tablet dihitung terhadap jumlah yang tertera pada etiket yaitu: WBu x Br Ke x 100%Keterangan:W = jumlah asam askorbat dalam sampel dalam mgBu = bobot sampel yang ditimbang dalam mgBr = bobot rata-rata tabletKe = jumlah asam askorbat per tablet yang tertera pada etiket dalam mg

Persyaratan: Kadar asam askorbat (C8H8O6), tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket (FI IV, 1995).

3. TEOFILIN

Namaresmi:THEOPHYLLINUMBM:198,18Pemerian:Serbukhablur;putih;tidakberbau;pahit; mantap diudara.Kelarutan:sukar larut dalam air (Larutdalamlebihkurang180bagianair); lebih mudah larut air panas; larut dalam lebih kurang120 bagian etanol(95%)P, mudah larut dalam larutan alkil hidroksida dan dalam ammonium hidroksida, agak sukar larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter.Titik leburnya : antara 270-274oCPenyimpanan:dalamwadahtertutupbaikpH: asam lemah dengan pKa 8,6 dan 9,9Efek: menyebabkan relaksasiotot polos, terutama otot polos bronkus, merangsangSSP, otot jantung,dan meningkatkan dieresis

Analisis Kualitatif Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain) Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji + 1 ml NaOH panaskan setelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes NaNO210% +NaOH hingga basa warna merah ungu Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 endapan seperti gelatin + 2 ml asam nitrat endapan larut

Analisis Volumetri Argentometri Timbang setara 100 mg teofilin tambahkan 25 ml airdan 4 ml ammonia encer. hangatkan perlahan sehingga larutsempurna. ditambahkan5 ml peraknitrat 0,1 N, dicampur dan dilanjutkan pemanasan selama 25 menit. dinginkan dandisaring, dicucidengan 10 mlair sebanyak3 kali. filtrate dikumpulkan dan diasamkan dengan asam nitrat pekat tambahkan 1 ml besi ammonium sulfat 8 %. titrasi kelebihan perak nitrat dengan kalium tiosianat 0,1N hingga berubah warna menjadi merah jingga.

3. PARACETAMOL Monografi Parasetamol / AcetamiofenNama lain : N-acetyl-p-aminophenol / 4-hidroksiasetanilidaRumus Molekul: C8H9NO2Berat Molekul : 151,16Struktur : Kandungan: 98%