anasya ridha n._260110150024_penentuan koefisien partisi minyak-air asam salisilat
DESCRIPTION
dTRANSCRIPT
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 1/14
LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA MEDISINAL
SEMESTER GANJIL 2015 – 2016
PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI MINYAK/ AIR
ASAM SALISILAT
Hari / Jam Praktikum : Selasa / Pukul 13.00 – 16.00 WIB
Tanggal Praktikum : 15 September 2015
Kelompok : VI
Asisten : 1. Sheila Pratiwi
2. Theresia Ratnadewi
Anasya Ridha Nurhanifah
260110150024
LABORATORIUM KIMIA MEDISINAL
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2015
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 2/14
PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI MINYAK ATAU AIR ASAM
SALISILAT
I.
Tujuan
Menentukan koefisien partisi asam salisilat dengan metode pengocokan.
II. Prinsip
2.1 Koefisien Partisi
Koefisien partisi merupakan suatu perbandingan antara fraksi berat
solute dalam fase ekstrak (Xc)E dibagi dengan fraksi berat solute dalam
fase rafinat (Xc)R pada keadaan setimbang. Koefisien partisi juga bisa
dinyatakan dalam fraksi mol k˚=°
° , dimana x˚ dan y˚ masing-masing
adalah fraksi mol solut dalam fase rafinat dan fase ekstrak.
(Kasmiyatun dan Bakti,2008).
2.2 Titrasi Asam-Basa
Titrasi asam-basa merupakan pencampurn asam dengan basa. Titrasi
dilakukan untuk mengetahui kadar suatu larutan asam dengan larutan
basa yang diketahui kadarnya, dan sebaliknya. Hasil dalam titrasi
ditentukan oleh titik ekuivalen yang dibantu dengan bantuan indikator
yang berwarna. (Purba dan Sunardi,2012).
III. Reaksi
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 3/14
IV.
Teori Dasar
Asam salisilat atau Acidum salicylicum (C7H6O3) mengandung
tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3, bila dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Asam salisilat pada umumnya
berbentuk seperti “pelet” dengan rasa agak manis,tajam dan stabil diudara.
Dalam bentuk sintesisnya asam salisilat berwarna putih dan tidak berbau.
Namun, jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan
atau merah jambu dan berbau lemah mirip mentol(Farmakope
Indonesia,1995).
Senyawa organik yang mengandung gugus karboksilat (-COOH)
merupakan asam leah. Senyawa-senyawa dengan gugus (-COOH) disebut
asam karboksilat. Contohnya merupakan asam salisilat C7H6O3. Bisa
dimasukkan kedalam asam karboksilat adalah kepolaran ikatan O-H.
(Fessenden dan Joan,1986).
Asam salisilat banyak digunakan untuk obat luar terhadap suatu
infeksi jamur ringan,berkhasiat sebagai bakteriostatis lemah dan berdaya
keratolitis. Berguna pada konsentrasi 5%-10% (Salirawati,dkk.2007).
Titrasi adalah proses analisis dimana suatu volume larutan standar
ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang
tidak dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah
diketahui dengan pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar
dibedakan menjadi dua yaitu primer dan sekunder(Purba dan
Sunardi,2012).
Pada titrasi asam kuat – basa kuat, basa kuat – asam lemah dan
sebaliknya,titik ekuivalennya tidak dapat diamati dengan mata,perubahan
warna yang terjadi baru bisa diamati pada saat mol titran lebih besar dari
mol titrat, sehingga yang bisa diamati hanya titik akhir
titrasi(Nuryanti,dkk.,2010).
Kelarutan suatu obat pada umumnya disebabkan oleh polaritas
pelarut, yaitu momrn dipol pelarut. Pelarut polar melarutkan zat ionik dan
zat polar lainnya. Kelarutan zat bergantung pula pada gambaran struktur
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 4/14
seperti perbandingan gugus polar terhadap gugus non polar dalam
molekul. Apabila panjang rantai non polar suatu alkohol alifatik,kelarutan
dalam air berkurang. Percabangan yang ada pada rantai karbon dapat
mengurangi efek non polar dan kelarutan dalam air akan
naik(Martin,1990).
Koefisien partisi digambarkan rasio pendistribusian obat kedalam
pelarut sistem dua fase, yaitu pelarut organik dan air. Contohnya didalam
lemak,bila molekul semakin larut dalam lemak,maka koefisien partisinya
semakin besar dan difusi transfer membran terjadi lebih mudah. Tingginya
koefisien partisi mempengaruhi hambatan pada proses difusi zat
aktif(Howard,1989).
Koefisien partisi pada setiap zat adalah tetap. Penentuan koefisien
partisi dalam eksperimen dilakukan dengan cara pendistribusian senyawa
dalam jumlah tertentu dalam sistem keseimbangan termodinamik antara
dua pelarut yang berbeda kepolaran.(Iqmal,2001).
Koefisien partisi minyak air merupakan suatu petunjuk sifat
hipofilik(suka lemak) atau hidrofobik(takut air) dari molekul obat.
Lewatnya obat melalui membran lemak dan interaksi dnegan
makromolekul pada reseptor kadang-kadang berhubungan dengan baik
dengan koefisien partisi oktanol/air dari obat (Martin,dkk.,1990).
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 5/14
V.
Alat dan bahan
5.1 Alat
1. Bulp
2.
Beaker glass
3. Batang pengaduk
4. Buret
5.
Corong
6. Corong pemisah
7. Gelas ukur
8.
Labu erlenmeyer
9. Neraca top loading
10. Panci
11.
Pipet tetes
12. Pipet volume
5.2 Bahan
1. Aquades
2.
Dietil eter
3. Larutan Asam oksalat (0,01 mol/L)
4.
Larutan indikator fenolftalein (0,1 gr dalam 100 ml etanol)
5. Larutan standar NaOH
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 6/14
5.3
Gambar alat
1. Bulp 2. Beaker glass 3. Batang pengaduk
4. Buret 5. Corong 6. Corong Pemisah
7. Gelas ukur 8. Labu erlenmeyer 9. Neraca top loading
10. Panci 11. Pipet tetes 12. Pipet volume
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 7/14
VI.
Prosedur
Hal pertama yang dilakukan adalah membuat larutan NaOH dan
larutan asam salisilat. Pertama, aquades dipanaskan sebanyak 2 liter. Saat
membuat larutan NaOH, NaOH ditimbang terlebih dahulu sebanyak 0,6 gram,
lalu NaOH dilarutkan dengan aquades yang telah dipanaskan sebanyak 150 ml
sambil diaduk.Setelah itu asam salisilat ditimbang 1,5 gram lalu larutkan asam
salisilat dengan aquades yang telah dipanaskan sebanyak 150 ml sambil
diaduk.
Selanjutnya larutan NaOH dilakukan pembakuan menggunakan asam
oksalat dengan metode titrasi untuk mengetahui konsenrasi larutan NaOH.
Setelah itu, ke dalam labu erlenmeyer dimasukkan 15 ml larutan asam
salisilat (1gr/100ml air), ditambahkan 20 ml aquades ke dalam labu
erlenmeyer dan diteteskan 3 tetes indikator fenolftalein kedalam labu
erlenmeyer. Selanjutnya melakukan titrasi dengan larutan standar NaOH
hingga merah muda.
Lalu, dimasukkan 15 ml larutan asam salisilat (1gr/100ml air),
ditambahkan 10 ml dietil eter dan 20 ml aquades kedalam corong pemisah dan
mengocoknya. Lalu tinggalkan dan diamkan sampai ada endapan,lalu
dipisahkan dengan mengambil lapisan bawahnya ke dalam labu erlenmeyer
dan ditambahkan 3 tetes indikator fenoftalein dan melakukan titrasi.
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 8/14
VII.
Data pengamatan dan perhitungan
7.1 Data pengamatan
NO PERLAKUAN HASIL
1 Menimbang NaOH sebanyak
0,6 gram
2 Memanaskan aquades 2 liter CO2 hilang dan menguap
3 Melarutkan NaOH dengan
aquades 150 ml sambil diaduk
NaOH larut sempurna dengan
air
4 Menimbang asam salisilat 1,5
gram
5 Mengambil aquades yang telah
dipanaskan
6 Melarutkan asam salisilat
dengan aquades yang telah
dipanaskan
Asam salisilat tidak
sepenuhnya larut dengan air
7 Memasang buret pada klem
dan statif
8 Mengambil NaOH yang telah
dibuat kedalam buret
9 Memasukkan asam oksalat
sebanyak 10 ml kedalam labu
erlenmeyer dengan pipet
volume
10 Meneteskan fenolftalein
sebanyak 3 tetes kedalam labu
erlenmeyer yang berisi asam
oksalat
11 Melakukan titrasi untuk
pembakuan NaOH
Larutan oksalat berubah warna
menjadi pink muda setelah
dititrasi dengan 11,2 ml NaOH
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 9/14
12 Memasukkan larutan asam
salisilat 15 ml dan 20 ml
aquades kedalam labu
erlenmeyer, lalu ditambahkan
dengan 3 tetes indikator
fenolftalein
13 Melakukan titrasi asam
salisilat+aquades dengan
NaOH
Larutan asam salisilat berubah
menjadi warna pink muda
setelah dititrasi dengan 3,8 ml
dan 4,6 ml NaOH. (Pengerjaan
secara duplo)
14 Memasukkan asam oksalat
15ml,10 ml dietil eter dan 20
ml aquades kedalam corong
pemisah lalu diteteskan dengan
3 tetes indikator fenolftalein.
15 Mengocok corong pemisah Gas dalam corong pemisah
hilang
16 Menunggu corong pemisah
yang digantung sampai ada
endapan.
Ada endapan setelah 8 menit
17 Mengambil bagian bawah pada
corong pemisah , lalu
dipindahkan kedalam labu
erlenmeyer
18 Memasukkan 20 ml air lalu
diteteskan 5 tetes indikator
fenolftalein
19 Melakukan titrasi dengan
larutan NaOH
Larutan dalam labu erlenmeyer
berubah menjadi warna pink
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 10/14
muda setelah 1 ml dititrasi
7.2 Perhitungan
1. Konsentrasi asam oksalat
N1.V1(NaOH )= N2.V2(Asam Oksalat)
N1. 11,2 = 0,1. 10
N1 =0,1.10
11,2
N1 = 0,089
2.
Konsentrasi asam salisilat + aquades
Vrata-rata NaOH =3,8+4,6
2 = 4,2 ml
N1.V1(NaOH )= N2.V2(Asam Salisilat+air)
0,089.4,2 = N2. 35
N2 =0,089.4,2
35
N2 = 0,01068
3.
Konsentrasi asam salisilat + dietil eter + aquades N1.V1(NaOH )= N2.V2(Asam Salisilat+air+dietil eter)
0,089.1 = N2.45
N2 =0,089.1
45
N2 = 0,00197
4. Konsentrasi Dietil eter
= Konsentrasi (asam salisilat + air) – Konsentrasi (Asam
salisilat+air+dietil eter)
= 0,01068 - 0,00197
= 0,00871
5.
Koefisien partisi
P =[]
[] =
0,00871
0,01068 = 0,81554
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 11/14
VIII.
Pembahasan
Pada percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan koefisien partisi
asam salisilat dengan metode pengocokan. Dengan prinsip koefisien partisi
dan titrasi asam-basa. Pada percobaan kali ini, bahan-bahan yang digunakan
adalah aquades, dietil eter,asam salisilat, NaOH dan indikator fenolftalein.
Sebelum menghitung koefisien partisi terlebih dahulu kami membuat
larutan NaOH dan larutan asam oksalat untuk melakukan pembakuan melalui
metode titrasi asam basa. Prinsip titrasi asam basa adalah asam dan basa
diklasifikasikan menjadi asam-basa kuat atau lemah.Dalam proses titrasi suatu
zat berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat(larutan yang di titrasi).
Titik ekuivalen adalah titik dimana konsentrasi ion H+ sama dengan
konsentrasi ion OH-. Sedangkan titik akhir titrasi adalah titik dimana titrasi
selesai dilakukan. Definisi asam basa ada 3 macam;
1. Menurut Arrhenius , asam adalah yang apabila dilarutkan dalam air akan
melepaskan ion H+ sedangkan basa adalah yang apabila dilarutkan dalam
air akan melepaskan ion OH-.
2. Menurut Lewis, asam adalah aseptor elektron sedangkan basa adalah
donor elektron.
3. Menurut Bronsted lowry asam adalah pendonor proton dan basa adalah
aseptor proton.
Titrasi dilakukan dengan menggunakan indikator fenolftalein, karena
NaOH merupakan basa kuat dan indikator fenolftalein memiliki rentang pH 8-
10. Pembakuan dilakukan untuk mengetahui konsentrasi NaOH karena NaOH
merupakan baku sekunder dan asam oksalat adalah baku primer. Suatu
senyawa dapat digunakan sebagai larutan standar primer jika memenuhi
syarat-syarat sebagai berikut :
1. Mudah di dapat, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan
murni.
2. Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100+0,02 %) atau dapat
dimurnikan dengan penghabluran kembali.
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 12/14
3.
Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan
merupakan baku primer).
4. Tidak teroksidasi oleh oksigen di udara dan tidak berubah oleh karbon
Di oksida di udara.
5. Susunan kimia nya tepat sesuai dengan jumlahnya.
6. Mempunyai berat ekuivalen yang tinggi sehingga kesalahan
penimbangan akan menjadi lebih kecil.
7. Mudah larut.
8. Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat dan
terukur.(Soediromargoso,2008).
Baku sekunder merupakan larutan suatu zat yang konsentrasinya tidak
dapat diketahui dengan tepat karena berasal dari zat yang tidak pernah murni.
Dengan syarat derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku
primer,mempunyai berat ekuivalen yang tinggi untuk memperkecil kesalahan
penimbangan dan larutannya relatif stabil dalam penyimpanan.(Basset,1994).
Saat membuat larutan NaOH kami menggunakan air hangat yang
sebelumnya dihilangkan dahulu CO2 nya. Menggunakan air hangat yang telah
hilang CO2 nya agar NaOH dapat larut seutuhnya.
Sama halnya dengan membuat asam salisilat. Membuat larutan asam
salisilat menggunakan air panas, namun saat percobaan yang telah dilakukan
kemarin asam salisilat tidak semuanya larut dalam air, ini mungkin terjadi
karena air yang dipanaskan belum mendidih.
Setelah semua bahan siap, kami melakukan titrasi untuk mencari
konsentrasi NaOH yang digunakan untuk perhitungan mencari konsentrasi
Asam salisilat+air dan konsentrasi asam salisilat+dietil eter+air. Setelah
konsentrasi Asam salisilat+air dan konsentrasi asam salisilat+dietil eter+air
diketahui barulah dapat menghitung konsentrasi Dietil eter dengan
mengurangkan konsentrasi asam salisilat+dietil eter+air dengan konsentrasi
Asam salisilat+air . Barulah kami dapat menghitung koefisien partisi asam
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 13/14
salisilat dengan membagi konsentrasi dietil eter dengan konsentrasi asam
salisilat+air.
IX.
Kesimpulan
Koefisien partisi asam salisilat dengan metode pengocokan pada
percobaan kali ini adalah 0,81554.
7/17/2019 Anasya Ridha n._260110150024_penentuan Koefisien Partisi Minyak-Air Asam Salisilat
http://slidepdf.com/reader/full/anasya-ridha-n260110150024penentuan-koefisien-partisi-minyak-air-asam-salisilat 14/14
Daftar pustaka
Basset, J.. 1994. Buku Teks Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi
ke- 4.Jakarta: Buku Kedokteran EGC.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.1995.Farmakope Indonesia
edisi IV. Jakarta:Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan
Departemen Kesehatan RI.
Fessenden, Ralp J. Dan Fessenden.1986.Kimia Organik edisi
Ketiga.Jakarta:Erlangga.
Howard,Ansel.1989.Pengantar Bentuk SediaanFarmasi.Jakarta:Universitas Indonesia Press.
Iqmal,T.2001.Jurnal Komparasi Nilai Koefisien Partisi Teoritik Berbagai
Senyawa Obat dengan Metoda Hansch-Leo,Metoda Dekker dan
Penggunaan Program Clog P.Yogyakarta:Universitas Gadjah Mada.
Kasmiyatun,Mega dan Jos Bakti.2008.Ekstraksi Asam Sitrat dan Asam
Oksalat:Pengaruh Trioctylamine sebagai Extracting Power dalam
Berbagai Solvein Campuran Terhadap Koefisien Distribusi.J.Kimia.Vol
12.No 2 hal 108.
Martin,A.,dkk.1990.Farmasi Fisik Dasar-Dasar Kimia Fisik Dalam Ilmu
Farmasetik.Jakarta:UI Press.
Nuryanti,S.2010.Jurnal Agritech.Vol 30, No.3. Yogyakarta:Universitas
Gadjah Mada.
Purba,Michael dan Sunardi.2012.Kimia.Jakarta:Erlangga.
Salirawati,2007.Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Diakses online
di eprints.uny.ac.id.[14 September 2015]
Soediromargoso, Soerais. 2008. Analisis Volumetri. Yogyakarta: Gadjah
Mada University Press.