analiza materialelor prin difractometrie de radiatii x curs 2 · 1 note de curs – iasi, 27-28...
TRANSCRIPT
![Page 1: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/1.jpg)
1
Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008
Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X
Curs 2Difractometrul D8 ADVANCE Bruker: performante si posibilitati de investigare a proprietatilor materialelor.
D8 ADVANCE Bruker: prezentare generala
Instrumentatie: tuburi filtre, monocromatoare, fante, detectori
Metode de analiza
Prepararea probelor
Preluarea rezultatelor
![Page 2: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/2.jpg)
2
D8 ADVANCE Bruker (1)
![Page 3: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/3.jpg)
3
D8 ADVANCE Bruker (2)
![Page 4: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/4.jpg)
4
• Radiation source• Primary beam monochromator(s)• Primary beam slit(s)• Sample attachment• Secondary beam slit(s)• Secondary beam monochromator• Beam tubes• Detector• Goniometer• Electronic control unit• Water supply• Radiation shielding
D8 ADVANCE: Instrumentatie (1)
![Page 5: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/5.jpg)
5
D8 ADVANCE: Instrumentatie (1)
Tubul de radiatii X:- tip: fix, ceramic- focalizare: long-fine- model: Siemens KFL CU 2K- anod: cupru- putere 2200 W; U<60 kV; I<50 mA- racire: apa, 5,5 l/min - focar: 0,4×12 mm- fascicul: 0,04×12 mm; 6°- timp de viata: 2000 ore
![Page 6: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/6.jpg)
6
-radiatie Cu
- folie 0.02 mm Ni
- IKb:IKa to 0.2% (initial 16%.)
D8 ADVANCE: Instrumentatie (2) Filtre
![Page 7: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/7.jpg)
7
D8 ADVANCE: Instrumentatie (4) Monocromatoare- cresc rezolutia, scad intensitatea
Oglinda Goebel; cristal curbfascicul: divergent ⇒ paralel
![Page 8: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/8.jpg)
8
D8 ADVANCE: Instrumentatie (5) Fante (Slits)
fixe0,1; 0,2; 0,6; 1,0; 2,0; 6,0 mm
variabileSoller
importante in obtinerea acuratetii difractogramei in raportul rezolutie / intensitatesoft: “vad” suprafata diferita
![Page 9: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/9.jpg)
9
D8 ADVANCE: Instrumentatie (6) Detectoriimportante in obtinerea acuratetii difractogramei in raportul rezolutie / viteza / timp mort
Sol-X: detector cu semiconductormonocristal de Si ultrapur sau dopat
1D: Position Sensitive DetectorArgon (10% Methane) sau Xenon (10% Methane) intr-un sistem de curgere la presiune constanta.
timp mort mic
![Page 10: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/10.jpg)
10
D8 ADVANCE: Instrumentatie (7) Detectori
2D CCD
2D HiStarcontor proportional multifiresoft GADDS (parametri retea
![Page 11: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/11.jpg)
11
D8 ADVANCE: Instrumentatie (8) Detectori
Contor cu scintilatie
Model:
scintilator in UV + fotomultiplicator
![Page 12: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/12.jpg)
12
Metode de analiza (2)
Bragg-BretanoFascicul Paralel: Oglinda GobelCamera de temperaturaReflectometrie
cerc difractometric variabil
![Page 13: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/13.jpg)
13
Montaj Bragg-Brentano: principiu
Divergence slit
Detector-slitTube
Antiscatter-slit
Sample
Mono-chromator
Metode de analiza (3)
![Page 14: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/14.jpg)
14
Fascicul divergent Fascicul paralel
Comparatie intre geometriile Bragg-Brentano si “paralel”
Metode de analiza (4)
![Page 15: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/15.jpg)
15
Göbel Mirrors
- cristal curb multistrat
- capteaza radiatiile X de la sursa intr-un unghi solid larg
- produce un fascicul paralel si intens (?!) fara radiatii Cu Kβ
Metode de analiza (5)
![Page 16: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/16.jpg)
16
Göbel mirror
TubeSoller Slit
Detector
Sample
Principiul geometriei cu fascicul paralel (Göbel mirror)
Metode de analiza (6)
![Page 17: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/17.jpg)
17
Metode de analiza (7)
Posibilitati tehnice de inregistrare a datelor:
cercul difractometric: 150, 250 370 mm, independent
miscare / stationare independenta a tubului si contorului
auto-calibrare automata inaintea fiecarei probe
pozitionare automata la unghiurile de plecare
2θ mimin = 0,5°; 2θ maxim = 160° (functie de fante si proba)
suportul de proba fix, orizontal
tipul de inregistrare: 0÷2θ, θ÷θ, Locked coupled scan, contor scan, tube scan
precizie maxima de inregistrare: 0,0001 ° (cu limitari: temperatura, timp, suprafata, material, etc)
ecartul pasului: 0,001 ° ÷ 1 °
viteza de inregistrare: 0,01s ÷ 10 min / pas
variante de inregistrare: continuu, pas cu pas
autoscalarea numarului de impulsuri /s (intensitatea picului)
![Page 18: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/18.jpg)
18
Metode de analiza (7): Camera de temperatura
Model: MRI / TC-Wide Range
•temperaturi de lucru: -170 °C (vid) / -150 °C (gaz inert ) ÷ 450 °Ct camera ÷ 1200 °C
• termocuplu: K cromel/alumer, Pt-PtRh• etaloane pentru: aliniere goniometru, temperatura • mediul de lucru: aer, vid, gaz inert• ferestre: kapron
Important!Este montata o data la cateva luni
![Page 19: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/19.jpg)
19
Metode de analiza (4)
pompa vidvas Dewar azot lichid,sistem racire / incalzire cu apasistem de vizualizare in interiorul camereijoja si sistem de masurare a vidului,controler si regulator de temperatura, cu precizie 1 °C , comandate manual sau prin softsisteme de protectie automataposibilitatea de a programa “job-uri” pentru proble foarte lungi
Accesorii:
Metode de analiza (8): Camera de temperatura
![Page 20: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/20.jpg)
20
Suport proba: 10×10×0,7 mm
Probleme de aliniere in planul de zero:cu dilatari / contractii, cu topirea
Metode de analiza (8): Camera de temperatura
![Page 21: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/21.jpg)
21
Prepararea probelor (1):
Intrebari:- de ce este important de discutat de prepararea problor?- ce fel de metode de masurare de foloseste- care sunt diferitele posibilitati de a prepara probele si avantajele diverselor metode?
Prepararea probei este principalul motiv pentru erorile sistematice in difractometrie
Principalele erori sunt::- inaltimea probei: afecteaza valoarile d – distantele interplanare si intensitatile picurilor
⇒ rezultate eronate in analiza calitativa si cantitativa de faza, indexarea parametrilor retelei cristaline
- orientarea preferentiala (in cazul probelor cu aspect de ace sau foite): afecteaza intensitatea⇒ rezultate eronate in analiza calitativa si cantitativa de faza, prelucrarea Rietveld
- marimea nepotrivita a granulatiei: efecte de absorbtie, orientare preferata, probe neomogene⇒ rezultate eronate in analiza calitativa si cantitativa de faza, prelucrarea Rietveld
- compozitia granulometrica: poate distruge cristalinitatea⇒ rezultate eronate in analiza cantitativa de faza, prelucrarea Rietveld,
determinarea dimensiunilor cristalitelor, grosimea picului la semi-inaltime
![Page 22: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/22.jpg)
22
Prepararea probelor (2):
IMPORTANT: nu se consuma din material
Tipuri de probe:lichide, gelurisolide: pulberi, folii, placi cu o suprafata dreapta (<= 30 × 30 mm)fibre, fire
![Page 23: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/23.jpg)
23
Prepararea probelor (3):
Dimensiuni suporturi alama:Φ 25 mm × 0,5; 1,0; 2,0 mmΦ 15 mm × 0,5; 1,0; 2,0 mm
Dimensiuni pastila (matrita presa hidraulica 10 tf):Φ 11 mm × 0,5 ÷ 2,0 mm
Suporturi de probe pentru montaj prin reflexie:
- prin fata suportului de proba- prin spatele suportului- prin lateral- folosint suporturi de probe cu fond zero- alte metode de preparare: presare, sprayere, scotch aditiv, etc.
![Page 24: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/24.jpg)
24
Prepararea probelor (4):
Suporturi de probe pentru montaj prin reflexie:
intre foliipe foliifibre
in capilarepe capilarepe fibre
Oglinda Gobel:probe denivelate, care nu pot fi distruse
![Page 25: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/25.jpg)
25
Preluarea rezultatelor (1):
formate brute: fisier.rawfisier.txtfisier.wmf (32 bits)
![Page 26: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/26.jpg)
26
Preluarea rezultatelor (2):
formate prelucrate:
difractograme multiplefiltrari Fourier cu grade diferitefisiere Origin simple, multiplereprezentari grafice, filtrari diverse
![Page 27: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/27.jpg)
27
Preluarea rezultatelor (3):
![Page 28: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/28.jpg)
28
Preluarea rezultatelor (4):
![Page 29: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/29.jpg)
29
Preluarea rezultatelor (5):
![Page 30: Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 · 1 Note de curs – Iasi, 27-28 feb. 2008 Analiza materialelor prin difractometrie de radiatii X Curs 2 Difractometrul](https://reader030.vdocuments.site/reader030/viewer/2022040706/5e04dfc2f728e259626602b8/html5/thumbnails/30.jpg)
30
DIFFRACplus software: (existente)
- calculator de proces:
- achizitie date: DIFFRACplus Basis:
- evaluare date: DIFFRACplus Evaluation: EVA, AbsorbX, D8Viewer,Dquant, FileExchange, RawFileExchange
- baza de date: PDF-2 (format rdb)
- prelucrare date: TOPAZ P, TOPAZ N, TOPAZ I,
- reflectometrie: LEPTOS