análisis potenciométrico

5/10/2018 An lisis Potenciom trico - slidepdf.com

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Resumen

A través de la siguiente práctica, usaremos el método potenciométrico para

determinar concentraciones de soluciones, generando gráficas con los datos obtenidos y

aplicando conceptos de cálculo, llámese derivada.

Objetivo

Determinar la concentración de una solución electrolítica a partir del método

potenciométrico, trazando curvas con los datos de potenciales y volumen, utilizando un

electrodo de referencia (Calomel saturado)

Objetivos específicos

Montar un sistema para llevar a cabo la titulación potenciométrica

Analizar y explicar el comportamiento de una titulación de soluciones electrolíticas al

darle seguimiento con determinación de los potenciales generados Construir el gráfico de la función, la primera derivada y la segunda derivada usando los

datos potenciales, incrementos y volúmenes

Calcular la concentración de la solución problema

Marco teórico

El método de titulación potenciométrica consiste en medir el potencial (voltaje) en

una solución por medio de un electrodo como función de volumen de agente titulante. El

potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentración de una especie en

solución. La ventaja de medir potencial es que éste se mide por medio de un electrodo que esselectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide

en la solución es representativo de la concentración de la especie en solución. Este alto grado

de selectividad (señal analítica que puede mostrar un pequeño grupo de analitos en una

solución que contiene múltiples especies químicas) se debe a la propiedad física del electrodo

con que se mide el voltaje. En este experimento el voltaje es selectivo a la concentración del

ión hidronio en solución. Existen electrodos selectivos a otros iones tales como cloruro, el ión

ferroso, etc. Otra ventaja del uso de potenciometría es que la determinación del punto final es

mucho más preciso que el determinado con indicadores visuales. Este último dato se podrá

comprobar en este experimento

La reacción de titulación en este experimento se puede describir sencillamente como

una de neutralización. Sin embargo, el número de puntos de equivalencia que puede

observar en la curva de titulación potenciométrica depende de los componentes de la solución

de su desconocido.

De esta forma, el valor del potencial medido por el electrodo indicador varía a lo largo

dela valoración, traduciéndose el punto de equivalencia por la aparición de un punto singular

en la curva: potencial v.s. cantidad de reactivo añadido. La detección de este punto, punto

final, puede establecerse de distintas formas:



Método directo: consiste en graficar los datos de potencial en función del volumen de

reactivo. El punto de inflexión en la parte ascendente de la curva se estima visualmente y se

toma como punto final

Método de la primera derivada : implica calcular el cambio de potencial por unidad devolumen de titulante (∆E/∆V). El grafico de estos datos en función del volumen promedio V

produce una curva con un máximo que corresponde al punto de inflexión. Si la curva es

simetría, el punto máximo de la pendiente coincide con el de equivalencia. Las curvas

asimétricas dan un pequeño error de titulación si el punto máximo se toma como el final.

Método de la segunda derivada: En este caso se grafica ∆2E/∆

2V de la figura puede

verse que la segunda derivada de los datos cambia de signo en el punto de inflexión. Este

cambio de signo es tomado en algunos casos como punto final. El punto final de la titulación se

toma en el punto de intersección de la segunda derivada con cero. Este punto puede ser

ubicado con mucha precisión.



Método de Gran: Consiste en graficar AV/AE en función del volumen promedio de

titulante. Antes y después del punto de equivalencia AV/AE varia linealmente con el volumen,

las dos líneas se interceptan y el punto de equivalencia es el punto de intersección. Este

método no requiere datos muy cercanos al punto de equivalencia es muy preciso. Este

procedimiento alternativo es más preciso ya la ventaja de requerir menos puntos

experimentales que un gráfico convencional, y proporcionan puntos finales más precisos en

aquellos casos que la variación del potencial medido sea pequeña en la región del punto

equivalente

Desarrollo experimental

Material y equipo

1 potenciómetro

1 Electrodo de Calomel (saturado)

1 Electrodo de Plata

1 Vaso de precipitados (400 ml)

1 Agitados magnético

1 Bureta de 50 ml

1 Soporte universal con pinzas para bureta

Soluciones

Solución problema de NaCl

Solución valorada de AgNO3



Experimentación

1.- Tomar un volumen conocido de muestra problema (Solución de NaCl)

2.- Verter en un vaso de precipitados

3.- Conectar el equipo según la figura mostrada enseguida

4.- Mantener la agitación continua durante la titulación

5.- Medir el potencial de la muestra inicial

6.- Agregar un volumen de titulante como indique su profesor, con cada volumen de titulante

debe medir el potencial

7.- El final de la valoración, se tendrá que observar que después de un cambio rápido de

potencial existe una variación mínima

análisis potenciométrico

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