AMPLIACIÓN DE CONTENIDOS ENSAYOS EN MATERIALES POLÍMEROS: PLÁSTICOS Y CAUCHOS

ÍNDICE 1.- INTRODUCCIÓN 2.-ENSAYOS MECÁNICOS 2.1.- Ensayo de tracción 2.2.- Ensayo de compresión 2.3.- Ensayo de flexión 2.4.- Ensayo de impacto 2.5.- Ensayo de dureza 2.6.- Ensayo de abrasión 2.7.- Ensayos de fatiga y flexión 2.8.- Ensayo de cizalla 3.- ENSAYOS TÉRMICOS 3.1.- Temperatura de reblandecimiento Vicat 3.2.- Resistencia a la deformación por calor 3.3.- Temperatura de deflexión bajo carga 3.4.- Conductividad térmica 3.5.- Inflamabilidad 4.- ENSAYOS ELÉCTRICOS 4.1.- Constante dieléctrica 4.2.- Factor de disipación 5.- ENSAYOS ÓPTICOS 5.1.- Ensayo de brillo 5.2.- Índice de refracción 5.3.- Transmisión de luz 6.- ENSAYOS DE RECEPCIÓN DEL MATERIAL 6.1.-En plásticos 6.1.a.-Viscosidad 6.1.b. Índice de fluidez 6.1.c.- Densidad 6.2.en cauchos 6.2.1.- Viscosidad 7. ENSAYO EN PIEZAS ACABADAS 7.1.-En plásticos 7.1.a.-Resistencia a la tensofisuración 7.2.- En cauchos 7.2.a.- Ensayo de hinchamiento 7.2.b.- Ensayo de adherencia caucho-metal 8.- ENSAYOS DE ENVEJECIMIENTO 8.1. En plásticos 8.2.- En cauchos

En este apartado de “Ampliación de contenidos” se presenta una información en mayor extensión de las propiedades y de los ensayos de los materiales polímeros no expuestos en el propio DVD. Es por esto por lo que no se repite la información dada en aquél.

1.- INTRODUCCIÓN

La realización de un ensayo sobre un material o una pieza fabricada representa el único método para determinar las propiedades del mismo. Los ensayos se realizan en todo tipo de materiales: metálicos , cerámicos y polímeros. En el caso de éstos últimos - plásticos y cauchos - los ensayos se llevan a cabo tanto sobre el polímero aditivado – granza -como sobre el producto final.

Los ensayos miden una propiedad o varias a la vez y han de ser diseñados de tal manera que puedan realizarse lo más exactamente posible.

Un ensayo permite, sobre un material o producto terminado: Conocer sus propiedades Realizar el control de calidad de la producción Seleccionar un producto para una aplicación determinada Incentivar la investigación básica para optimizar las propiedades Proponer nuevas aplicaciones Modificar las condiciones de procesado Modificar diseños del producto Marcar los valores límites de funcionamiento bajo criterios de seguridad

En los materiales polímeros como consecuencia de su estructura macromolecular, existe

una gran dependencia entre la temperatura, velocidad y tiempo de realización del ensayo con los resultados obtenidos. Por eso los ensayos deben realizarse cumpliendo fielmente las condiciones de la Norma. Existen distintas agencias nacionales e internacionales que establecen y publican especificaciones sobre ensayos y homologación de materiales industriales. En USA las normas provienen generalmente del American National Standards Institute y de la American Society for Testing and Materials (ASTM) . Una de las principales organizaciones internacionales es la International Organization for Standardization (ISO). En Europa existen así mismo varias agencias, siendo las más utilizadas la agencia alemana DIN y la española UNE

Los ensayos más habituales a los que se someten los materiales polímeros son de tipo: mecánico térmico óptico eléctrico otros específicos según la aplicación

2.- ENSAYOS MECÁNICOS Los ensayos mecánicos permiten valorar las propiedades mecánicas de un material y muestran la respuesta del mismo cuando se le somete a una fuerza o a una carga.

Tres tipos de fuerzas afectan a los materiales: compresión, tracción y cizalla. Los ensayos mecánicos consideran estas fuerzas por separado o combinadas. Los ensayos de tracción, compresión y cizalla sirven para medir solo una fuerza, mientras que las de flexión, impacto y dureza implican dos o más fuerzas simultáneas. Los ensayos mecánicos son:

de tracción de compresión de flexión de impacto o de resiliencia

de dureza de abrasión de fatiga de cizalla

Los ensayos se realizan sobre probetas normalizadas. Las probetas pueden fabricarse bien por inyección, mecanizado o por troquelado de una lámina de espesor definido. 2.1.-Ensayo de tracción en plásticos (ISO R527; DIN 53457; ASTM D638-72) Este ensayo permite conocer la resistencia a la tracción del material cuando se le somete a una fuerza uniaxial de estiramiento a lo largo de la probeta. Esfuerzo o tensión es el término técnico de la presión que se ejerce sobre un material, y se mide en Pascales . El esfuerzo de tracción origina un alargamiento y un estrechamiento del material. El aumento de longitud experimentado se denomina deformación y se mide en % de la longitud inicial.

Figura 1.- Curva de tensión deformación

de diferentes tipos de polímeros

Los polímeros termofijos son muy rígidos y presentan un comportamiento frágil rompiendo a esfuerzos altos pero no experimentan deformación ( línea 1). En el extremo opuesto están los polímeros elastómeros, que experimentan grandes deformaciones a bajos valores de esfuerzo ( 4) En el punto medio se encuentran los polímeros termoplásticos denominados polímeros tenaces (2, 3).

Un plástico termoplástico con un cierto grado de cristalinidad, en la curva de tensión- deformación se definen diferentes zonas que facilitan el conocimiento del comportamiento del material.

Figura 2 .- Curva de tensión deformación

en un polímero termoplástico.

El punto A de la curva se denomina límite de elasticidad y es el punto en el que al cesar la fuerza vuelve a recuperar su forma el material. El tramo OA define el comportamiento elástico del material. En el punto A la pendiente de la curva es cero. En el punto A se incrementa la deformación sin aumentar el esfuerzo y define también el límite de fluencia donde comienza el flujo en frío o estiramiento del material. El tramo AB representa la zona de fluencia en frío. En esta zona se orientan las cadenas del material. En la fluencia en frío se observa un estrechamiento relacionado con la capacidad de deformación del material, ya que de no ser así se rompería sin fluir. La deformación es consecuencia del reordenamiento molecular que hace que aumente la resistencia a la tracción en el punto de fluencia.

Figura 3.- Deformación del material en la zona de fluencia

En la parte inferior de la Figura 3, se esquematiza el movimiento de las cadenas macromoleculares en un polímero semicristalino cuando es sometido a una fuerza de tracción. El material sin deformar tiene la apariencia representada en 1). A medida que aumenta la tensión se van desplazando los bloques cristalinos a través de las zonas amorfas consiguiéndose una gran ordenación del material (3,4 ). Las fuerzas de atracción secundarias, tipo de Van der Waals existentes en las zonas cristalinas, aunque débiles juegan un papel importante en las propiedades mecánicas. Impiden el deslizamiento de unas cadenas sobre otras.

En la parte superior de la misma figura se representa la geometría que adquiere la probeta durante la aplicación de la fuerza. En el tramo de comportamiento elástico, la relación entre la deformación experimentada y la tensión aplicada , se denomina módulo de elasticidad o módulo de Young que indica la rigidez o fragilidad del material: E = = tensión (Pascales)

= deformación ( mm) E = módulo de Young

A la vista de la gráfica registrada se pueden definir las propiedades del material: fragilidad, ductilidad, % de elongación y tenacidad

a) fragilidad es la capacidad que presenta un material a romper al deformarse elásticamente. A mayor valor del módulo de Young, mayor es la resistencia, rigidez y fragilidad del material.

b) ductilidad es la capacidad que presenta el material de deformarse sin romperse c) % de elongación representa el alargamiento que experimenta el material, dividido por

la longitud original, antes de romperse. Los polímeros más débiles presentan una alta elongación y baja resistencia.

d) tenacidad es la capacidad que presenta el material para absorber la energía de la fuerza aplicada. La necesaria para romper la muestra corresponde al área bajo la curva de tensión-deformación

De las curvas de esfuerzo-deformación se puede concluir que:

los materiales frágiles suelen ser más resistentes y menos extensibles que los blandos

los plásticos más débiles presentan una alta elongación y baja resistencia algunos materiales son a la vez resistentes y elásticos

En la Figura 4 se representa que el material más tenaz presenta mayor proporción del área

bajo la curva tensión – deformación.

Figura 4 .- Energía de ruptura de

diferentes tipos de polímeros

En los cauchos o elastómeros, el ensayo de tracción (UNE 53510; ISO 37; DIN 53504)

muestra una curva diferente

Figura 5 .- Curva de tensión deformación en un elastómero.

2.2.- Ensayo de compresión en plásticos (UNE-EN, ISO 604:1993;ASTM D-695) Este ensayo determina la resistencia de un plástico al ser sometido a un esfuerzo monoaxial de compresión. Consiste en comprimir una probeta a lo largo de su eje principal, a una velocidad constante hasta que rompa o hasta que la carga o la disminución de la longitud alcance un valor determinado previamente. Se obtiene, como en el ensayo de tracción, una curva esfuerzo-deformación. En los parámetros del material obtenidos por ambos métodos se aprecian deferencias debido a que:

los ensayos de compresión precisan cargas elevadas en comparación con las de tracción, ya que a medida que aumenta la compresión, aumenta la sección de la probeta

la deformación disminuye al comprimir ya que ocasiona un aumento en la estabilidad geométrica de la probeta dificultando la propagación de grietas retrasando así la ruptura.

El módulo de Young es mayor en compresión que en tracción Los materiales se hacen más dúctiles y más rígidos El ensayo de tracción muestra el comportamiento real del material, en el que los

defectos (huecos y grietas) son estirados y propagados hasta ruptura

Figura 6.- Curva esfuerzo de compresión- recalcado

La curva a corresponde a plásticos rígidos o quebradizos y la curva b corresponde a plásticos más deformables. En los plásticos rígidos o quebradizos es suficiente con determinar la resistencia máxima a la compresión que coincide generalmente con la resistencia a la rotura expresada en N/mm2 o MPa y la deformación o recalcado. En los plásticos deformables se determina la resistencia a la compresión en el punto de la curva donde la tangente se hace por

primera vez 0 o bien presenta un punto de inflexión con su correspondiente deformación o recalcado ( fig 6). Cuando no es lo suficientemente claro este punto en la curva se determina la resistencia correspondiente a una deformación del x% (según normas). En los cauchos, hay que hacer una consideración y es que son prácticamente incompresibles (el módulo real en compresión es del orden de 1.000-2.000 MPa) y para ser rigurosos, cuando se habla de compresión se debería decir aplastamiento sin variación sensible de volumen. El material disminuye de espesor sólo cuando pueda expandirse lateralmente y, si se restringe esta expansión lateral, se comporta como un cuerpo rígido.

El ensayo se describe en la norma UNE 53536 y consiste en medir el esfuerzo necesario para alcanzar deformaciones del 10 y del 20 por ciento en el cuarto ciclo de compresión, después de haber sometido la probeta a tres ciclos previos hasta una deformación del 25 por ciento. 2.3.- Ensayo de flexión (UNE-EN-ISO 178: 2001; DIN 53452; ASTM D790 y 747)

La resistencia a la flexión indica la carga que puede soportar un material sin que se rompa, cuando un esfuerzo actúa sobre el punto central del material sujetado por los extremos. Participan tanto fuerzas de tracción como de compresión. 2.4.-Ensayo de impacto ( ISO 179, 180, ASTM D-256, D-618) Es un ensayo de fractura a alta velocidad en los que se determina la energía necesaria para romper un material. Los parámetros asociados a esta energía son: la resistencia a la rotura y la tenacidad. La temperatura a la que se realiza el ensayo juega un importante papel, ya que temperaturas bajas aumentan la fragilidad del material como consecuencia de la baja movilidad de las cadenas macromoleculares. 2.5.-Ensayo de dureza

Se realiza este ensayo con un penetrador o un identador que se presiona contra el material en unas condiciones específicas. Se determina la dureza por la profundidad de la penetración o el diámetro de la huella de acuerdo con la norma a seguir.

La dureza de un material está asociada a la resistencia al rayado y la resistencia a la

abrasión. Este ensayo presenta gran interés en el seguimiento de curado de una resina termofija. Existen varios procedimientos para hacer el ensayo: método de dureza por presión de bola (ISO 2039-1; DIN 53456) método Shore (ISO 868; DIN 53505; ASTM D 2240) En los cauchos, el método más popular para medir la dureza de la goma es el Shore A,

basado en la medición de la penetración de un vástago de 1,25 mm de diámetro, terminado en una punta troncocónica, contra la reacción de un resorte metálico calibrado. Las unidades son arbitrarias; para gomas duras, de dureza Shore A superior a 90-95, se recomienda el

durómetro Shore D, en el que el resorte ejerce una fuerza mayor y la punta del vástago es cónica. Ambos métodos están descritos en la norma UNE 53510.; DIN 53505

2.6.-El ensayo de abrasión (ISO 3537; DIN 5237; ASTM D-1044) La abrasión es un proceso por el que la superficie de un material se desgasta por

rozamiento. Este ensayo esté relacionado con la dureza del material y consiste en frotar el material con un abrasivo en una lijadora de Taber y registrar la pérdida de masa originada.

La muestra se monta en un disco giratorio, se aplican cargas en forma de pesas que

empujan las ruedas abrasivas contra la muestra, y tras un número de ciclos determinado se detiene el ensayo. El resultado del ensayo se cuantifica como la pérdida de masa en mg /1000 ciclos En los cauchos se realiza el ensayo con el método del cilindro con tela abrasiva (figura 7) en la norma ISO 4649 , UNE 53527.. En él se hace que una probeta cilíndrica se desplace longitudinalmente sobre un cilindro cubierto con una tela de esmeril y dotado de un movimiento de rotación, de tal manera que la probeta efectúa un recorrido de 40 m sin pasar nunca por la misma posición anterior. Para definir el poder abrasivo de la tela de esmeril, se realiza periódicamente un ensayo con un vulcanizado patrón; los resultados se expresan por la pérdida de volumen, en mm3, o por el índice de resistencia a la abrasión, que viene dado por la relación entre la pérdida sufrida por la probeta y la sufrida por otro vulcanizado patrón, distinto al antes citado.

Figura 7.-Abrasímetro de cilindro con tela abrasiva

2.7.- Ensayos de fatiga y flexión (ISO 3385, ASTM D-430 y D-813) Fatiga es el término utilizado para expresar el número de ciclos que puede soportar una

muestra sin fracturar. Las fracturas por fatiga dependen de la temperatura, la tensión, la frecuencia, amplitud y modo de aplicación del esfuerzo.

Si la carga (esfuerzo) no supera el límite de elasticidad, el material puede resistir muchos

ciclos de esfuerzo sin fallar En los cauchos se utiliza la máquina DeMattia, en sus dos versiones, agrietamiento por

flexión (UNE 53513) y propagación de grietas por flexión (UNE 53512). Se utilizan como probetas , tiras de 150 x 25 x 6,35 mm) con un canal semicircular central por las que son flexionadas en un ángulo de 180º a razón de 300 ciclos/min (5 Hz).

2.8.- Ensayo de cizalla (ASTM 732) La resistencia a la cizalla es la carga máxima (tensión) necesaria para producir una

fractura mediante una acción de cizalla. Para calcular la resistencia a la cizalla se divide la fuerza aplicada por el área de la sección transversal de la muestra sometida a un esfuerzo constante.

3.- ENSAYOS TÉRMICOS

3.1.-Temperatura de reblandecimiento Vicat (UNE-EN-ISO306; DIN 53460; ASTM D1525)

Este método se aplica fundamentalmente a los plásticos termoplásticos

3.2.-Resistencia a la deformación por calor, ensayo Martens, DIN (53462)

Este método se aplica principalmente a plásticos rígidos (termoplásticos o

termoestables), resultando inadecuado para plásticos tenaces o deformables, siendo de utilidad en el control de masas y materiales de inyección.

Tanto la temperatura Vicat como la HDT están íntimamente relacionadas con la Tg o con

la Tf, siendo una medida indirecta de las mismas. Cuanto mayor sean la temperatura Vicat y la HDT, mayores son las temperaturas de transformación del material.

3.3.-Temperatura de deflexión bajo carga (ISO 75; DIN 53461; ASTM D-648) Es la máxima temperatura contínua de trabajo que puede soportar un material. El

ensayo se realiza colocando una probeta sobre la que se ejerce una presión y se eleva la temperatura 2º C por minuto y se registra el valor al que flexiona la muestra 0.25 mm. Esta es la temperatura de deflexión.

En la figura 8 se muestra el ensayo realizado con materiales de diferente naturaleza

Figura 8.- Equipo de ensayo de deflexión por calor

3.4.- Conductividad térmica (ASTM C 177)

La conductividad térmica es la velocidad de transmisión de energía calorífica de una molécula a otra. La determinación de la conductividad térmica puede llevarse a cabo mediante un ensayo de dos planchas (probetas) normalizadas de caras paralelas y planas, las cuales se secan previamente hasta peso constante.

El aporte de calor se lleva a cabo mediante un anillo calefactor (resistencia), todo ello adecuadamente aislado para evitar pérdidas caloríficas y eliminar la influencia de factores externos. En general se desarrolla el ensayo en tres temperaturas distintas, evaluándose el parámetro (conductividad térmica) en W/(m.K), midiendo las temperaturas en la superficie de las probetas y aplicando la siguiente expresión:

Q e

A T Tm

vm km2 ( )

siendo:

Q= flujo térmico en W A=área de la plancha calefactora en m2 em = espesor medio de las probetas 1 y 2 Twm= temperatura media de las superficies de las probetas en contacto

con la plancha calefactora en K Tkm = temperatura media de la superficie de la probeta en contacto con la

superficie aislante en K

3.5.- Ensayo de inflamabilidad (ISO 181, 871, 1210, ASTM 0-635, D-568,E-84)

Inflamabilidad, también llamada ignifugación, es la capacidad que presenta un material para soportar la combustión. Existen varias maneras para determinar esta característica. En una de ellas se aplica una llama a una tira de plástico, se retira la llama y se determina el tiempo y la cantidad de material consumido. Los resultados se expresan en mm/mm.

4.- ENSAYOS ELÉCTRICOS

4.1.-Constante dieléctrica o permisividad (ISO 1325, ASTM D-150) La constante dieléctrica es un parámetro importante en los plásticos de cara a su

utilización como aislante. Las propiedades dieléctricas dependen de factores como la frecuencia, intensidad del campo eléctrico, la temperatura, la humedad, tensiones mecánicas y la isotropía del plástico, por lo que el ensayo debe adaptarse a las condiciones de uso del material. La constante dieléctrica es un índice de del grado de polarización del aislante, siendo el cociente entre la capacidad del condensador con el plástico como dieléctrico y la capacidad de los electrodos dispuestos en el vacío en unas condiciones de ensayo determinadas.

Figura 9.- Esquema del ensayo de

determinación de la constante dieléctrica

4.2.- Factor de disipación (ASTM D-1SO) El factor de disipación representa una medida de la potencia (vatios) perdida en el

aislante plástico. Para su determinación se realiza una prueba similar a la de la determinación de la constante dieléctrica. Los plásticos con factor de disipación bajo desperdician poca

energía y no se calientan. Esto es un inconveniente para sellarlos térmicamente por calentamiento con alta frecuencia. 5.- ENSAYOS ÓPTICOS

5.1.-Brillo (DIN 67530; ASTM D 523)

El brillo está asociado a la capacidad de una superficie de reflejar la luz incidente.

Figura 10.-Esquema del equipo de determinación del brillo

5.2.- Índice de refracción ( DIN 53491, ASTM D 542)

Es una medida de la capacidad del polímero de desviar la luz cuando pasa a través del mismo. Mediante el índice de refracción pueden identificarse diferentes plásticos así como comprobar la polimerización de los mismos, y representa un ensayo importante en el control de la producción de los cristales orgánicos de uso en óptica.

El ensayo se ejecuta mediante un refractómetro Abbe con prismas con sistema de

calentamiento-enfriamiento, aunque para mayores exigencias pueden utilizarse refractómetros de inmersión con acondicionamiento térmico. Como fuente de luz puede utilizarse la luz diurna o lámpara incandescente, para luz monocromática lámparas de sodio.

nD sen

sen

1

5.3.- Transmisión de luz ( ASTM D 1003)

Representa la reducción de intensidad de un rayo luminoso al atravesar una probeta o pieza de plástico como consecuencia de la absorción y reflexión. Depende del espesor de la pieza, del grado de cristalinidad, de la pureza,..etc.

La transmisión de luz se expresa en %, utilizando en comparaciones simples los

términos: muy transparente, transparente, traslúcido y opaco.

LI

Id

c

siendo: Id= intensidad de la luz antes de la probeta Ic= intensidad de luz después de atravesar la probeta

Los plásticos amorfos sin carga son los más transparentes

6.- ENSAYOS DE RECEPCIÓN DEL MATERIAL 6.1.- En plásticos

Generalmente los transformadores de plásticos aceptan como reales las especificaciones de la granza suministrada por el fabricante. Pero es conveniente realizar cada cierto tiempo controles de la homogeneidad del material, si el transformador trabaja en continuo, ya que una variación en las propiedades físicas del material como la forma, tamaño, densidad aparente y fluidez del material puede dar lugar a variaciones en las características del material transformado.

Por tanto, son estos parámetros los que se controlan sobre el material no transformado.

6.1.a.- Determinación de la viscosidad. Índice de fluidez (ISO 1113, ASTMD-1238)

El índice de fluidez es una medida de la viscosidad del fundido de un polímero. Es un

factor muy importante a tener en cuenta en el momento de procesar un material. La determinación del índice de fluidez MFI en materiales termoplásticos se lleva a cabo

mediante viscosimetría a temperaturas determinadas y con velocidades de cizallamiento bajas, por lo que generalmente los valores obtenidos solo sirven de referencia cuando se aplican a los procesos de transformación con altas velocidades de cizalla, como son la inyección o extrusión.

En general un elevado peso molecular promedio del material a ensayar se traduce en

bajos índices de fluidez, y pesos moleculares promedio bajos se corresponden con elevados índices de fluidez. Con la información de los índices de fluidez de antes y después de la transformación, pueden observarse conclusiones acerca de la degradación sufrida durante el proceso.

6.1.b.- Determinación de la densidad (ISO1183, DIN 53479, ASTM D 792)

6.1.c.- Determinación del grado de humedad ( UNE 53028, DIN 53495, ISO 62)

La humedad de la granza afecta directamente a la fluidez del plástico. Un cierto grado de

humedad favorece la fluidez del fundido, pero un exceso puede provocar defectos motivados por burbujas y ráfagas en las piezas transformadas. Cuando sea necesario deberá realizar secados del material o utilizar máquinas desgasificadoras. La determinación del contenido de humedad es un ensayo sencillo, en el cual se pesa una cantidad de masa de moldeo antes y después de un proceso de secado hasta peso constante. El resultado en % indica el contenido de humedad.

6.2.- En cauchos

6.2.a.-Determinación de la viscosidad (ASTM D 2084-75) La determinación de la viscosidad de un caucho se lleva a cabo en vulcámetros,

reómetros o curómetros. Uno de los aparatos más conocidos es el Reómetro Monsanto. En él la mezcla se dispone en una cavidad mantenida a una temperatura prefijada, en cuyo interior un rotor bicónico oscila con una amplitud de 1º, 3º o 5º,, a elección, y con una frecuencia de 100 ciclos por minuto. Del registro del par resistente en función del tiempo de calentamiento a la temperatura elegida, se pueden medir varios parámetros:

- el par mínimo (ML), que da una indicación de la viscosidad de la mezcla;

- el par máximo (MH), que es proporcional a la rigidez del vulcanizado;

- la diferencia entre par máximo y mínimo (MH-ML), que da idea del grado de entrecruzamiento alcanzado;

Figura 11.- Par mínimo y par máximo

7.- ENSAYO EN PIEZAS ACABADAS

Las propiedades finales del producto terminado dependen en cierto modo de su diseño geométrico y de las condiciones de fabricación. Los ensayos realizados sobre probetas, son orientativos de las propiedades finales del producto por eso conviene realizar también ensayos sobre las piezas terminadas.

Los ensayos sobre las propias piezas a su vez se diferencia entre ensayos no

destructivos y ensayos destructivos. Los primeros tienen como finalidad obtener información acerca de la calidad de las piezas sobre aspectos como, la coloración, fallos visuales de moldeo, rechupes, etc., y se realizan por simple inspección visual de las piezas. Otros tipos de ensayos no destructivos son el control del peso de la pieza, control dimensional (posibles contracciones), ensayos ópticos de las tensiones en piezas transparentes que informan sobre las orientaciones de las moléculas, y ensayos radiográficos y de ultrasonidos que detectan defectos internos en las piezas (burbujas, microgrietas, etc.) 7.1. En plásticos

Entre los ensayos destructivos aplicados a las piezas de plástico, se tienen los ensayos

para la determinación de las tensiones internas, ya que estas afectan negativamente en las propiedades mecánicas de las piezas inyectadas, así como provocan contracciones y alabeos por efecto de la temperatura y disminuyen la resistencia a la tensofisuración. Así su conocimiento y cuantificación permite corregir condiciones de transformación que minimicen dichas tensiones internas.

7.1.a.-Resistencia a la tensofisuración en medios activos (ESC) Determinados medios químicos favorecen notablemente la fisuración, de manera que

piezas obtenidas por inyección y en contacto con medios químicos no se ven alteradas, sin embargo basta modificar alguna condición de la fabricación para que aparezcan fisuras en las mismas. Esto permite utilizarlo en el control de calidad de la transformación mediante ensayos de tensofisuración.

Los estudios se llevan a cabo sometiendo las probetas durante un cierto tiempo a

esfuerzos (tracción, etc.) en medios agresivos químicos. Se determinan los cambios de las propiedades mecánicas elegidas, comparándolas con las propiedades realizadas en el aire.

7.2. En cauchos 7.2.a. ensayo de hinchamiento (DIN 53521)

Una limitación frecuente de los artículos de caucho es la variación de dimensiones y de características mecánicas que experimentan después de un contacto prolongado con diversos líquidos, especialmente líquidos hidrocarbonados, contacto que puede ser requerido por las condiciones de servicio. Por ello, la norma UNE 53540 regula la realización de los ensayos de comportamiento de los vulcanizados frente a líquidos; describe los siguientes métodos de evaluación:

determinación del cambio de volumen, del cambio de masa o de los cambios

dimensionales tras la inmersión; determinación de la materia soluble extraída; y determinación de los cambios en las propiedades físicas (por lo general dureza y

características en tracción) tras la inmersión o tras la inmersión y el secado posterior.

La difusión de un líquido hacia el interior de un vulcanizado es un proceso que requiere tiempo, aún con las probetas delgadas (espesor máximo 2 mm) que se emplean en los ensayos normalizados, dependiendo este tiempo de la naturaleza del vulcanizado, de la del líquido y de la de éste que, a su vez, es función de la temperatura. En consecuencia, no es posible fijar de antemano con carácter general la duración y temperatura de los ensayos, que deberán ser establecidas en cada caso, por ejemplo por la especificación correspondiente. La norma se limita a indicar varias temperaturas y períodos de ensayo preferidos y llama la atención sobre la conveniencia de prolongar el ensayo hasta que se alcance el estado de equilibrio.

La variación del volumen es el resultado de dos procesos contrarios, por un lado el

hinchamiento debido a la absorción del líquido por el vulcanizado y, por otro, en muchos casos una extracción de alguno de los componentes del vulcanizado, que da lugar a una contracción; según predomine uno u otro, el resultado final será un aumento o una disminución del volumen. Con frecuencia, la velocidad de ambos procesos es distinta, con lo que si, por ejemplo, el equilibrio de hinchamiento se alcanza antes que la extracción total, el volumen pasará por un valor máximo, para ir después disminuyendo hasta que se completa la extracción. Por ello, en algunas especificaciones, por ejemplo de algunas juntas en las que el valor máximo del hinchamiento podría dar lugar a que se salieran de su alojamiento, se especifica que el hinchamiento no deberá superar dicho límite a lo largo de todo el ensayo, lo que obliga a realizar determinaciones a tiempos intermedios.

Si el líquido utilizado es volátil, se puede determinar la materia extraída, por evaporación

del líquido al terminar el ensayo de extracción. Cuando el líquido es volátil y el contacto con el mismo durante el servicio no es continuo, la extracción del plastificante puede dar lugar a un aumento de rigidez o a una pérdida de resistencia al frío que se pondrá de manifiesto una vez evaporado el líquido. Por eso se especifica a veces que la medición de las propiedades se haga no sólo después del hinchamiento, sino también después del hinchamiento y secado posterior.

Según la norma, cuando se conoce el líquido con el que el artículo habrá de ponerse en

contacto durante el servicio, los ensayos deben realizarse con ese líquido. Sin embargo, para poder describir de forma general el comportamiento de un determinado tipo de caucho, así como con fines de clasificación, se definen diversos líquidos de ensayo normalizados. UNE 53540 define tres aceites, seis combustibles (más cuatro mezclas recomendadas con alcohol) y tres líquidos especiales.

Los aceites se definen por su punto de anilina, su viscosidad cinemática y su punto de

inflamación. Los tres tipos coinciden con los que se conocen generalmente como aceites ASTM números 1, 2 y 3, porque son los utilizados universalmente (también los ha adoptado la norma

internacional ISO 1817). Debido a su contenido en hidrocarburos aromáticos policíclicos, según las nuevas reglamentaciones internacionales es preceptivo que algunos de los aceites se etiqueten con la designación R15 como "potencialmente cancerígenos", por lo que algunos laboratorios se oponen a su empleo. Como consecuencia, los fabricantes de estos aceites decidieron en 1993 suspender su producción. Puesto que figuran en numerosas especificaciones, la ASTM (American Society for Testing and Materials) y la SAE (Society of Automotive Engineers) propusieron e fines de 1994 su sustitución por los aceites designados IRM 902 y 903, que dan un grado de hinchamiento muy parecido, aunque no idéntico, a los ASTM anteriores.

Los patrones de combustibles son:

A - isooctano (2,2,4-trimetilpentano) B - mezcla de isooctano/tolueno 70/30 V/V C - mezcla de isooctano/tolueno 50/50 V/V D - mezcla de isooctano/tolueno 60/40 V/V E - tolueno F - mezcla de n-parafinas (C12 a C18)/ 1-metilnaftaleno 80/20 V/V.

A y E son representantes de hidrocarburos alifáticos y aromáticos; B, C y D pretenden

simular la diversidad de gasolinas actualmente en uso, y F quiere simular un combustible diesel. Además, se recomiendan distintas mezclas con etanol y metanol para simular los posibles combustibles a base de mezclas de gasolinas y alcohol (del tipo gasohol), aún no suficientemente generalizadas ni tipificadas. Los líquidos especiales pretenden simular lubricantes sintéticos y aceites hidráulicos.

7.2.b.- Ensayo de adherencia caucho-metal (ISO 814 e ISO 813, UNE 53565)

La norma describe dos métodos de ensayo., el método A, que emplea como probeta una pieza de goma pegada a dos piezas metálicas , aplicándose la fuerza en sentido perpendicular a la superficie adherida (a), y el método B, que emplea una tira de goma pegada a una sola placa metálica aplicándose la fuerza bajo un ángulo de 90º (b) (ensayo de peladura o peeling).

Figura 12. Probetas para la medición de la adherencia caucho-metal.

Si la ruptura se realiza en el caucho, para medir la adherencia la norma ISO 5600 define

el equipo, en el que las dos partes metálicas de la unión tienen una forma cónica (d) con lo que se produce una concentración de esfuerzos en la punta de cada cono que inicia el despegue, que luego se propaga al resto de la unión.

8.- ENSAYOS DE ENVEJECIMIENTO 8.1. en plásticos 8.1.a.- envejecimiento a la intemperie (ISO 45, 85,4582,4607,ASTM D-1435 y G-23)

Se realiza el ensayo de manera acelerada en lugares en los que el plástico está expuesto a un grado considerable de calor, humedad y luz solar. Se determinan las variaciones de color, grietas, roturas y pérdidas de propiedades físicas.

8.1.b.- resistencia a la radiación ultravioleta (ASTM G-23 y D-2565)

Se realiza el ensayo en una cámara con luz de arco voltaico Xenon

8.1.c.- ensayo de absorción de agua (ISO 62, 585, 960, ASTM D-570)

8.1.d.- ensayo de permeabilidad (ISO 2556, ASTM D-1434 y E-96)

8.2. en cauchos 8.2.a.- a la intemperie

Uno de los factores que puede activar la degradación de los artículos de caucho es su exposición a la intemperie. Aunque la norma UNE 53572 se basa en esta exposición, fijando las condiciones de la misma, el ensayo requiere un mínimo de seis semanas, por lo que es poco apropiado para un ensayo de control de calidad.

8.2.b.- térmico

El ensayo de envejecimiento acelerado más general en cauchos es el de la norma UNE 53548, consistente en mantener las probetas en una estufa de aire caliente a la presión atmosférica. La norma no especifica tiempos ni temperaturas, aunque indica algunos valores recomendados; suelen ser frecuentes temperaturas de 70ºC o de 100ºC y tiempos de 3, 7, 10 y múltiplos de 7 días. Este ensayo no es muy reproducible a consecuencia de que no se siguen con rigor las prescripciones del ensayo normalizado en cuanto a características de la estufa, régimen de renovación del aire, disposición de las probetas, etc. 8.2.c.-con oxígeno y ozono

Existen otros métodos de envejecimiento acelerado aún más enérgicos, que sólo se

utilizan para artículos especiales. Así, en el descrito en UNE 53519 el envejecimiento se realiza en oxígeno a 70ºC y 20 atmósferas y en el descrito en UNE 53547, aún más enérgico, en aire a 125ºC y 5,5 atmósferas.

ensayos de agrietamiento por ozono, descritos en UNE 53558; hay que señalar que

en la norma, al igual que en la ISO 1431 en que se basa, sólo se especifican los requisitos generales a observar en la realización del ensayo y, aunque se dan unas condiciones como más generalmente empleadas, se insiste repetidamente que corresponde a las especificaciones o a los interesados el fijar las condiciones de concentración de ozono, temperatura, deformación impuesta y duración del ensayo.

8.2.d.- Ensayo de aumento de rigidez

El aumento de rigidez se mide según la norma UNE 53568, basada en el conocido

ensayo Gehman, consistente en medir primero el módulo en torsión a 23ºC (temperatura ambiente normalizada) y, después, determinar las temperaturas a las que dicho módulo

alcanza un valor 2, 5, 10 y 100 veces superior al medido a 23ºC, designadas T2, T5, T10 y T100, respectivamente 9.- BIBLIOGRAFÍA J.E.Mark;, A.Eisemberg; W.W.Graessley; L. Mandelkern and co. “Physical properties of

polymers” ACS. Washington DC. 1993 "Guía de materiales plásticos. Propiedades, ensayos, parámetros" Hellerich; Harsch; Haente.

Hanser.ISBN: 84-87454-01-1 Martín,L. Apuntes del curso “Experto Universitario en Plásticos y Cauchos” UNED.Madrid. 1992 Royo, J. Apuntes del curso “Experto Universitario en Plásticos y Cauchos” UNED.Madrid. 1992 Varios autores. “Ciencia y tecnología de materiales poliméricos” Vol II. Instituto de Ciencia y

Tecnología de Polímeros. CSIC. Madrid, 2004 Richardson & Lokensgard. “Industria del plástico” Ed. Paraninfo Medina, J.M. Trabajo Fin de Curso de “Experto Universitario en Plásticos y Cauchos”

Baquero, S. Trabajo Fin de Curso de “Experto Universitario en Plásticos y Cauchos”

10.- FE DE ERRATAS

En la locución del DVD,:

en el ensayo de impacto se dice “Resilencia” cuando debe decir “Resiliencia” en el ensayo de compresión dice “Recalado” y debe decir “Recalcado”

En el esquema que aparece en el DVD en los ensayos ópticos de transparencia, la

figura esquematiza mal la trayectoria al atravesar un rayo luminoso un sólido transparente. Debe aparecer la siguiente figura

Figura 13.- Trayectoria de un rayo luminoso

al atravesar una superficie transparente

En la locución del DVD en el apartado de Ensayos ópticos correspondiente al tema del brillo, los ángulos de incidencia del rayo sobre el material para hacer la determinación en función del brillo aparente del material son:

Para brillos altos 20º Para brillos medios ( satinado) 60º Para brillos bajos (mate) 85º