tesis:bahan semikonduktor seramik berasaskan simpangan hetero cuo-sno2 didopkan nio untuk kegunaan...
Post on 26-Jul-2015
1.598 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
BAB 1
PENGENALAN
1.1 SENSOR SEMIKONDUKTOR
Sensor berasal daripada perkataan Greek iaitu ‘sentire’ yang bermaksud memerhati
atau mengesan. Jadi, ia dianggap mempunyai perkaitan dengan sifat rangsangan
manusia. Kebanyakkan sensor adalah daripada jenis elektrik dan elektronik,
walaupun terdapat juga dari jenis yang lain. Sensor adalah sejenis transduser.
Transduser adalah alat yang menukarkan tenaga dari suatu sistem kepada sistem yang
lain dalam bentuk yang sama atau berbeza. Sensor menunjuk secara langsung (seperti
termometer merkuri atau meter elektrik) atau dihubungkan dengan penunjuk
(mungkin secara tidak langsung melalui analog kepada penukar digital, komputer dan
paparan). Oleh itu, nilai yang dikesan dapat dibaca. Sensor boleh dikelaskan
berdasarkan kepada jenis pemindahan tenaga yang kesan (Clifford et al. 2005). Jadual
1.1 menunjukkan jenis-jenis sensor dan contoh-contoh alatan sensor.
Jadual 1.1 Pengkelasan sensor
Jenis Sensor Contoh Alatan Sensor
Sensor Terma Sensor termometer: termometer, termometer
gandingan, termostat, termistor
Sensor haba: bolometer, kalorimeter
Sensor Elektromagnet Sensor rintangan elektrik: ohmmeter,
multimeter
1
Sensor arus elektrik: galvanometer, ammeter
Sensor voltan elektrik: voltanmeter
Sensor magnet: kompas magnetik,
magnetometer
Sensor Mekanik Sensor tekanan: barometer, barograf,
altimeter, tolok tekanan, variometer
Sensor Kimia Sensor gas
Sensor kelembapan
Sensor Optoelektronik Sensor cahaya: fotosel, fotodiod, fototransistor
Sensor infra merah
Terdapat beberapa jenis sensor lagi yang tidak dinyatakan seperti sensor optik
dan sinaran, sensor akustik dan sebagainya. Setiap sensor ini mempunyai mekanisme
transducer yang berbeza.
Semikonduktor adalah bahan yang mempunyai kerintangan elektrik di antara
10ˉ4 Ωm hingga 106 Ωm pada suhu bilik. Jadi nilai kerintangannya adalah
dipertengahan di antara kerintangan logam (10ˉ8 hingga 10ˉ4 Ωm) dan penebat (106
hingga 1018 Ωm). Atom-atom dalam hablur semikonduktor berpadu oleh ikatan
kovalen. Ikatan ini tidak menghasilkan elektron-elektron bebas dalam struktur pepejal
yang berkenaan, tetapi pada suhu yang terhingga, elektron-elektron konduksi boleh
wujud dan meningkat secara eksponen apabila suhu meningkat. Oleh sebab itu,
kekonduksian elektrik juga meningkat secara eksponen mengikut suhu. Jadi
semikonduktor mempunyai pekali suhu bagi rintangan yang negatif. Kehadiran
elektron-elektron konduksi apabila suhu meningkat adalah disebabkan oleh
berlakunya pengujaan elektron merentasi celah tenaga daripada jalur valensi yang
penuh kepada jalur konduksi yang kosong (Mustaffa A. 1990).
2
Terdapat dua jenis semikonduktor yang utama iaitu semikonduktor intrinsik
dan ekstrinsik. Semikonduktor intrinsik merupakan semikonduktor yang sifat-sifat
elektriknya ditentukan oleh sesuatu bahan semikonduktor tulen. Kekonduksian bahan
semikonduktor intrinsik bergantung kepada pengujaan terma elektron daripada jalur
valensi kepada jalur konduksi. Proses pengujaan ini juga menghasilkan lohong dalam
jalur valensi yang juga menyumbang kepada proses konduksi. Oleh sebab pengujaan
satu elektron mewujudkan satu lohong, maka dalam semikonduktor intrinsik bilangan
elektron dalam jalur konduksi n, adalah sama dengan bilangan lohong dalam jalur
valensi, p.
Semikonduktor jenis yang lain adalah suatu pembawa cas yang dibentuk oleh
bendasing. Semikonduktor jenis ini juga dikenali sebagai semikonduktor ekstrinsik.
Penambahan bendasing seperti arsenik atau indium memberi pengaruh yang tertentu
ke atas sifat-sifat kekonduksian semikonduktor. Penambahan bendasing ini juga
dikenali sebagai pendopan. Arsenik mempunyai lima elektron valensi dan apabila ia
dimasukkan ke dalam silikon ia akan berkongsi elektron dengan empat atom silikon
yang berhampiran tetapi mempunyai satu elektron yang tidak dikongsi. Elektron yang
tidak terikat ini akan bergerak bebas daripada atom dan terlibat di dalam
kekonduksian. Jenis bendasing ini akan menyumbangkan elektron kepada
keseluruhan bahan dan dikenali sebagai atom penderma. Semikonduktor jenis ini
dikenali sebagai semikonduktor jenis-n kerana kebanyakan pembawa casnya adalah
elektron negatif. Jika pendop adalah atom dengan tiga elektron valensi, seperti
indium, ketiga-tiga elektron tersebut akan membentuk ikatan dengan tiga atom
berhampiran. Dalam kes ini terdapat jiran dengan kekurangan elektron yang dirujuk
sebagai lohong. Elektron yang terikat pada atom jiran boleh melompat kepada lohong
apabila medan elektrik dibekalkan menghasilkan kesan pemindahan lohong. Atom
bendasing yang ditambah mempunyai kesan lohong yang didermakan dan dikenali
sebagai penerima. Lohong akan berpindah pada arah medan elektrik sepertimana jika
ia adalah pembawa cas positif. Bahan semikonduktor jenis ini dikenali sebagai
semikonduktor jenis-p di mana pembawa casnya adalah lohong positif (Mustaffa A.
1990).
3
Menurut Wikipedia (2006), perkataan seramik berasal daripada perkataan
Greek iaitu keramikos. Ia merujuk kepada bahan yang bukan organik dan bukan
bersifat logam di mana pembentukannya disebabkan oleh kesan pemanasan. Bahan
seramik biasanya diperbuat daripada campuran unsur logam dan bukan logam. Antara
contoh bahan seramik termasuklah oksida logam seperti Al2O3, BeO, ZrO2, BaTiO3
dan Ti2. logam dan separuh logam nitrida seperti Si3N4 serta logam dan separuh
logam karbida seperti B4C dan SiC. Sebatian ini menunjukkan samada ikatan kovalen
atau sebatian ionik bergantung kepada kedudukan unsur logam dan bukan logam di
dalam jadual berkala. Ikatan ionik terbentuk apabila unsur logam dan bukan logam
daripada bahagian yang bertentangan dalam jadual berkala digabungkan.
Penggabungan unsur daripada kumpulan yang sama atau berhampiran seperti silikon
dengan nitrogen dan silikon dan karbon cenderung untuk menjadi kovalen. Jenis
ikatan yang terlibat menentukan keadaan sifat-sifat mekanik, kimia dan elektrik
bahan. Contohnya, silikon nitrida dan silikon karbida stabil pada pengoksidaan udara
sehingga 2552-2732 ºF (1400-1500 ºC). Bahan seramik oksida logam juga tidak
bertindakbalas dengan oksigen. Bahan seramik biasanya kurang tumpat berbanding
keluli, dan mempunyai takat lebur yang tinggi. Kebanyakkan bahan seramik adalah
mudah rapuh yang menghadkan penggunaannya.
Simpangan hetero adalah ruang antaramuka dua bahan semikonduktor yang
bercantum secara kimia di mana bahan tersebut mempunyai jurang tenaga yang
berbeza. Istilah simpangan hetero adalah lebih biasa digunakan berbanding sentuhan
hetero tetapi ia berguna untuk mengekalkan jarak peralihan di antara satu bahan
dengan bahan yang lain yang diketahui akan meningkat secara pelahan-lahan.
Ungkapan ‘hetero’ merujuk kepada fakta bahawa dua fasa bahan yang terlibat.
Simpangan hetero memainkan peranan yang penting dalam menentukan kerintangan
dan sifat-sifat pengesanan suatu bahan. Simpangan hetero di antara semikonduktor
jenis-p dan n dibangunkan untuk mengesan pelbagai jenis gas (Maekawa et al. 1991).
Sensor gas yang berasaskan simpangan hetero mempunyai mekanisme yang berbeza
daripada sifat bahan tunggal dan boleh digunakan untuk mengesan kehadiran gas,
termasuk gas beracun yang wujud di dalam udara. (Cao et al. 2001, 2003). Dalam
kajian yang dijalankan ini, bahan yang utama atau asas yang digunakan adalah timah
4
oksida atau stanum dioksida, SnO2 dan kuprum oksida, CuO bagi membentuk
simpangan antara dua bahan tersebut.
Pembangunan sensor gas dengan kebolehpilihan dan kepekaan yang optimum
semakin menarik minat sejak kebelakangan ini. Penggunaan jalinan rekaan
semikonduktor adalah proses pembuatan yang paling digemari kerana keupayaannya
mengurangkan kos. Dalam tahun kebelakangan ini, minat telah berkembang terhadap
pembangunan hidung elektronik atau deria elektronik yang berupaya mengesan gas
bercampur dan berbau. Disebabkan mudah dan murah sensor gas berasaskan
semikonduktor oksida diberi perhatian untuk digunakan dalam sensor pelbagai siri.
Sensor pelbagai siri dicadangkan sebagai alat untuk mengawasi persekitaran di mana
sensor gas adalah berasaskan perubahan di dalam permukaan atau berhampiran
permukaan kekonduksian oksida. Sesetengah kekonduksian berubah disebabkan oleh
pembentukan rantau yang bercas didorong oleh penyerapan gas ataupun pembentukan
ruang oksigen dipermukaan. Peningkatan kecekapan dan kebolehpilihan sensor
memerlukan pemahaman yang terperinci terhadap permukaan dan proses antaramuka
pada peringkat zarah, dan hubungannya dengan sifat-sifat bahan dan keupayaan alat
(Cosandey et al. 2000). Senarai bahan oksida semikonduktor dengan kebolehpilihan
sasaran untuk gas tertentu ditunjukkan di dalam Jadual 1.2.
Dua ciri utama di dalam sensor gas adalah kepekaan gas (pengesanan terhadap
kepekatan gas pada peringkat ppm) dan kebolehpilihan gas (pengesanan terhadap gas
tertentu di dalam persekitaran gas bercampur) (Gopel 1994). Kebanyakkan
semikonduktor oksida adalah lemah terhadap kebolehpilihan gas. Sebagai contoh,
SnO2, menjadi sensitif terhadap gas yang berbeza dengan kesesuaian suhu operasi,
pengubahsuaian struktur mikro, dan dengan penggunaan atau penambahan pendopan
dan pemangkin (Sherveglieri 1995).
5
Jadual 1.2: Senarai sebahagian oksida semikonduktor dengan kebolehpilihan sasaran untuk gas tertentu untuk persekitaran dan pengawasan kualiti udara
Jenis Oksida Gas yang dikesan
SnO2 H2,CO,NO2,H2S, CH4
TiO2 H2, C2H5OH, O2
Fe2O3 CO
Cr1.8Ti0.2O3 NH3
WO3 NO2, NH3
In2O3 O3, NO2,
LaFeO3 NO2, NOx
1.2 OBJEKTIF KAJIAN
1. Menyediakan pelet berasaskan simpangan hetero semikonduktor
seramik CuO-SnO2 tanpa didop dan didopkan dengan NiO sebanyak 2
mol% dan 4 mol%.
2. Mengkaji kesan pendopan NiO ke dalam CuO terhadap ketumpatan
dan pengecutan pelet.
3. Melakukan pencirian I-V ke atas pelet-pelet simpangan hetero
berkenaan pada suhu antara 100-400 ºC dalam persekitaran udara biasa
dan dengan kehadiran gas 200ppm H2.
6
4. Mengkaji dan membuat perbandingan sifat kekonduksian dan
kepekaan pelet-pelet CuO-SnO2 tanpa didop dan didopkan dengan
NiO.
5. Mengkaji potensi yang ada pada pelet-pelet simpangan hetero yang
dihasilkan sebagai suatu sensor gas.
BAB 2
LATARBELAKANG KAJIAN
2.1 SENSOR GAS BERASASKAN SEMIKONDUKTOR SERAMIK
Sensor gas yang berasaskan bahan semikonduktor seramik adalah sensor keadaan
pepejal yang digunakan di dalam persekitaran udara biasa untuk mengawasi, atau
mengesan kehadiran gas mudah terbakar atau beracun pada kepekatan rendah seperti
gas H2, CO, NH3, H2S, NO3 dan sebagainya. Bahan semikonduktor seramik yang
sering diberi perhatian dalam kajian adalah bahan yang berasaskan logam peralihan
oksida seperti SnO2, ZnO dan CuO. Ciri-ciri sensor yang baik bergantung kepada
beberapa faktor seperti kepekaan terhadap kehadiran gas sasaran, kebolehpilihan
kepada gas sasaran, kestabilan dalam persekitaran yang berkepekatan tinggi dan masa
tindakbalas (Penrose & Stetter 2002). Banyak kajian telah dijalankan terhadap
semikonduktor seramik terutamanya timah oksida, SnO2 menunjukkan potensi yang
ada pada bahan ini untuk dijadikan suatu fungsi sensor gas.
7
2.2 KESAN PENDOPAN
Penambahan bahan pendop ke atas sensor berasaskan semikonduktor seramik
menunjukkan peningkatan terhadap pengesanan pelbagai jenis gas melalui pencirian
terhadap tindakbalas sensor dan penurunan suhu bagi tindakbalas maksimum sensor.
Pengurangan masa tindakbalas dan kebolehpilihan yang baik juga menuntut kepada
penggunaan bahan pendop. Penggunaan bahan pendop ini dikaitkan dengan kegunaan
untuk membantu logam atau logam oksida di dalam pemangkinan. Dalam hal ini,
tujuan utamanya adalah untuk meningkatkan kadar tindakbalas terhadap gas. Didapati
bahawa bahan pendop boleh memberi dua mekanisme kepekaan yang berbeza iaitu
kepekaan kimia dan kepekaan elektik (Shimizu & Egashira 1999).
2.3 MEKANISME GAS SENSOR
Mekanisme sensor gas bagi bahan adalah berdasarkan tindakbalas yang berlaku di
permukaan sensor, menyebabkan perubahan kepekatan oksigen yang diserap. Ion
oksigen diserap ke permukaan bahan, memindahkan elektron daripada jalur konduksi
dan menghasilkan suatu halangan berkeupayaan atau lebih dikenali sebagai halangan
Schottky yang akan menghadkan pergerakan elektron dan kekonduksian. Rajah 2.1
menunjukkan lakaran gambaran pembentukan halangan Schottky antara partikel.
Apabila gas reaktif bergabung dengan oksigen, ketebalan halangan dikurangkan,
meningkatkan kekonduksian. Perubahan kekonduksian ini dihubungkan dengan
jumlah gas spesifik yang hadir dalam persekitaran, memberi kesan kepada penentuan
jumlah kehadiran dan kepekatan gas (Moseley et al. 1991).
8
Rajah 2.1: Lakaran gambaran pembentukan halangan Schottky antara partikel hasil daripada pemerangkapan cas di permukaan ion oksigen (ditunjukkan sebagai O2ˉ).
Dalam kes oksida jenis n seperti SnO2, disebabkan elektron datang daripada
penderma terion melalui jalur konduksi, jadi ketumpatan pembawa cas dipermukaan
dikurangkan dan halangan berkeupayaan atau halangan Schottky kepada pangangkut
cas dihasilkan. Sepertimana cas permukaan dihasilkan, penyerapan oksigen
seterusnya disekat, kadar penyerapan berkurangan kerana cas mesti dipindahkan
kepada penyerap melalui permukaan berhalangan yang dibentuk, dan permukaan itu
menjadi tepu pada nilai yang sangat rendah. Pada simpangan di antara butiran
pepejal, lapisan terluar dan halangan Schottky yang digabungkan menbentuk
sentuhan yang berintangan tinggi yang mendominasi rintangan pepejal. Rintangan
adalah sensitif terhadap lapisan lindungan dipermukaan yang menyerap ion oksigen,
dan sebarang faktor yang mengubahnya akan mengubah rintangan.
Dalam kes oksida jenis p seperti CuO pula, oksigen yang diserap bertindak
sebagai keadaan penerima permukaan, menarik elektron daripada jalur valensi dan
meningkatkan kepekatan pembawa cas (lohong) di permukaan antaramuka. Butiran di
simpangan mempunyai kerintangan yang lebih rendah berbanding dibahagian dalam
bahan. Bertentangan dengan bahan jenis n, sebarang penurunan di dalam permukaan
yang diliputi ion oksigen akan membawa kepada penurunan di dalam kepekatan
9
pembawa cas di dalam butiran di simpangan dan akan meningkatkan kerintangan
bahan. Selain itu, kelihatan bahawa tiada halangan terhadap pengangkutan pembawa
cas yang boleh dihasilkan pada butiran di simpangan sebagai kesan kepada
penyerapan oksigen. Permukaan yang diliputi ion oksigen juga tidak dihadkan oleh
elektron yang dibekalkan dan boleh diteruskan kepada nilai yang lebih besar sebelum
tepu.
2.4 PENGENALAN TERHADAP BAHAN-BAHAN UJIKAJI
2.4.1 Kuprum (II) Oksida, CuO
Kuprum (ІІ) oksida atau juga dikenali sebagai kuprus oksida adalah oksida tertinggi
bagi kuprum. Kuprum (II) oksida adalah pepejal berwarna kehitam-hitaman yang
mempunyai struktur ionik dan melebur pada takat lebur di atas 1200 ºC dengan
kehilangan sedikit oksigen. Kuprum (II) oksida adalah oksida asas yang larut di
dalam asid mineral seperti asid hidroklorik, asid sulfurik, atau asid nitrik dan
ammonia tetapi tidak larut didalam air dan pelarut organik. Ia juga boleh diturunkan
kepada logam kuprum dengan kehadiran gas hidrogen atau karbon monoksida.
Dalam kajian ini, kuprum (II) oksida yang digunakan mempunyai ketulenan
99.9%. Kuprum (II) oksida digunakan sebagai suatu bahan semikonduktor jenis-p,
dengan jurang tenaga dengan sebanyak 1.2eV. Kuprum (II) oksida juga digunakan
sebagai agen pengilap gelas optik, bahan pewarna, elektrod galvani dan sebagainya.
Jadual 2.1 menunjukkan ciri-ciri fizikal bagi suatu sebatian kuprum (II) oksida, CuO.
10
Jadual 2.1 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian CuO
2.4.2 Stanum (IV) oksida, SnO2
Stanum (IV) oksida atau timah oksida adalah pepejal putih yang boleh ditemui dalam
bentuk mineral kasiterit. Ia boleh dihasilkan melalui logam timah yang dioksidakan
pada takat lebur yang tinggi. Bahan ini mempunyai takat lebur dan didih yang tinggi.
Ia tidak larut dalam air, tetapi larut dalam asid. Ia sering digunakan dalam penyaduran
dan bertindak sebagai bahan pelegap.
Dalam kajian sensor gas, stanum (IV) oksida menarik lebih banyak perhatian
sejak Taguichi membina sensor gas yang pertama daripada bahan ini untuk Figuro
Sensor pada tahun 1970 (Taguichi 1994). Ini mungkin disebabkan oleh kereaktifan
yang tinggi terhadap banyak spesis gas. Untuk kajian ini, bahan ini bertindak sebagai
semikonduktor seramik jenis-n dengan ketulenan bahan sebanyak 99.9%. Jadual 2.2
menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian stanum (IV) oksida, SnO2
Jadual 2.2 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian SnO2
Sifat Nilai
Jisim Molar
Ketumpatan Teori
Kelarutan (Air)
Takat Lebur
Takat Didih
79.545 g/mol
6.31 g/cm³
~0 g/l
>1200 ºC
~1800 ºC
11
2.4.3 Nikel (II) oksida, NiO
Nikel (II) oksida atau nikel oksida adalah pepejal hablur berwarna hijau yang
mempunyai struktur geometri oktaheral. Nikel oksida larut di dalam larutan asid,
kalium sianida dan ammonia hidroksida dan tidak larut di dalam air panas dan sejuk.
Nikel oksida boleh dihasilkan melalui penguraian terma ke atas nikel hirdoksida,
nikel karbonat atau nitrat. Nikel oksida digunakan sebagai bahan pewarnaan tembikar
dan dalam elektron untuk sel bahan bakar.
Sebagai salah satu komponen dalan sensor gas, nikel (II) oksida atau nikel
oksida merupakan suatu bahan dopan yang berfungsi sebagai pemangkin bagi
meningkatkan kepekaan sensor terhadap gas sasaran. Ketulenan nikel (II) oksida yang
digunakan adalah 99.999% dan didopkan ke dalam CuO dengan komposisi yang
berbeza.
Jadual 2.3 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian NiO
Sifat Nilai
Jisim Molar
Ketumpatan Teori
Takat lebur
Takat didih
Graviti spesifik
150.709 g/mol
6.9 g/cm³
1630 ºC
1900 ºC
6.95
12
2.5 KAJIAN-KAJIAN LEPAS
Terdapat beberapa kajian yang telah dijalankan terhadap sensor gas berasaskan
simpangan hetero semikonduktor seramik. Antaranya adalah kajian yang dijalankan
oleh Cao et al. (2001) terhadap bahan La2CuO4-SnO2 bagi mengesan gas terturun
seperti wap alkohol dan gas hidrogen, H2 serta gas beracun seperti hidrogen sulfida,
H2S. Kajian dijalankan pada julat suhu antara 20-300 ºC di bawah kepekatan gas yang
berbeza. Hasil kajian yang dijalankan, didapati kerintangan sampel La2CuO4-SnO2
meningkat dengan peningkatan kandungan sampel La2CuO4 pada suhu yang
diberikan. Jika dibandingkan dengan sensor berasaskan CuO-SnO2, sampel La2CuO4-
SnO2 mempunyai sifat tindakbalas yang lebih cepat dan beroperasi pada suhu yang
lebih rendah dalam kes yang sama dengan kepekatan campuran H2S-udara.
Dalam kajian yang dijalankan oleh Aygün dan Cann (2005), kajian memberi
fokus kepada kesan pendopan bahan monovalen dan isovalen terhadap sensor
simpangan hetero berasaskan CuO-ZnO bagi mengesan kehadiran gas hidrogen. CuO
didopkan dengan bahan monovalen (Li, Na) dan isovalen (Ca, Sr, Ni) pada komposisi
dopan yang berbeza untuk membentuk sampel fasa tunggal dan dua fasa. Kesan
Sifat Nilai
Jisim Molar
Takat lebur
Takat didih
Graviti spesifik
Ketumpatan teori
74.693 g/mol
1960 ºC
-
7.45
6.67 g/cm³
13
pendopan terhadap kepekaan gas hidrogen dikaji menggunakan pencirian I-V dan
analisis impedans. Didapati kedua-dua bahan dopan monovalen dan dwivalen tersebut
dapat meningkatkan kepekaan terhadap gas hidrogen. Kepekaan tertinggi didapati di
dalam simpangan hetero CuO-ZnO yang didopkan dengan 2.5 mol% Ni. Ini
menunjukkan bahan isovalen seperti nikel dapat bertindak sebagai bahan pendopan
yang baik dalam penghasilan sensor gas berasaskan semikonduktor simpangan hetero.
Jadual 2.4 menunjukkan kepekaan gas hidrogen bagi simpangan hetero CuO-ZnO.
Jadual 2.4 menunjukkan kepekaan gas hidrogen bagi simpangan hetero CuO-ZnO
CuO/ ZnO
DidopLi
DidopNa
DidopSr
DidopCa
DidopNi
mol% Tanpa dop
0.5 1.5 0.5 1.5 0.5 1.5 0.5 1.5 0.5 1.5
S 2.3 3.1 4.6 3.0 4.4 3.3 4.1 2.5 4.1 4.1 6.2
Smak 2.3 3.3 4.9 4.1 4.8 3.4 4.1 2.6 4.1 8.7 9.4
Kepekaan S ditakrifkan sebagai nisbah arus I H2/Iudara pada 10V. Smak adalah kepekaan maksimum pada julat antara 0-20V.
14
BAB 3
BAHAN DAN KAEDAH
Dalam bab ini, akan dibincangkan tentang kaedah-kaedah yang dijalankan bermula
dari penyediaan bahan dan sampel sehinggalah kepada kaedah pencirian terhadap
sampel yang dihasilkan. Sampel-sampel yang disediakan adalah berasaskan pelet
simpangan hetero CuO-SnO2 tanpa dop dan pelet CuO-SnO2 dengan CuO didopkan
dengan NiO sebanyak 2 mol% dan 4 mol%.
3.1 PENYEDIAAN BAHAN
3.1.1 Penyediaan Pelet Simpangan Hetero CuO-SnO2
Serbuk kuprum oksida, CuO berwarna kehitam-hitaman dari ALDRICH dengan
ketulenan 99.9% digunakan manakala serbuk stanum (IV) oksida, SnO2 yang
digunakan adalah dari SIGMA-ALDRICH yang berwarna putih dengan 99.9%
ketulenan. Kemudian kedua-dua serbuk ini ditimbang sebanyak 3 gram setiap satu
dengan menggunakan penimbang digital Denver AA250. Bahan-bahan ini dikisar
secara berasingan menggunakan Fritch Planetary Monomill dengan kelajuan 200 rpm
selama 5 jam. Sebelum proses pengisaran dijalankan, bahan yang siap ditimbang
dimasukkan ke dalam bekas yang telah disediakan untuk proses pengisaran.
Kemudian, sebanyak 5 biji bebola berjejari 1cm dimasukkan ke dalam bekas berisi
bahan tadi dan dititiskan sebanyak 4 titis etanol ke dalam bahan bagi mengelakkan
bahan melekat pada bekas semasa proses pengisaran. Selepas proses pengisaran,
bahan ini dikeluarkan untuk proses pengkalsinan iaitu proses di mana bahan dibakar
pada suhu yang yang tinggi untuk menukarkan bahan kepada oksidanya. Dalam
proses ini, suhu yang dikenakan adalah sebanyak 800 ºC berlaku selama 3 jam
dengan kadar pemanasan dan penyejukan sebanyak 3 ºC/min (Rajah 3.1).
15
Bahan yang telah siap dibakar disejukkan sebelum melalui proses penghasilan
pelet. Sebelum pelet dihasilkan, cecair gliserol akan dititiskan ke atas kedua-dua
bahan tersebut dan digaul selama beberapa minit. Kedua-dua bahan ini ditimbang
sebanyak 0.5 gram setiap satu dan dimasukkan ke dalam acuan yang berdiameter
13mm secara berperingkat atau satu persatu. Kemudian tekanan dikenakan ke atas
acuan tadi dengan menggunakan penekan hidraulik secara berperingkat sehingga
mencapai tekanan sebanyak 2 ton dan kemudian dibiarkan selama 6 minit. Kemudian,
tekanan dikurangkan secara perlahan-lahan sehingga sifar. Ini bagi mengelakkan pelet
yang dihasilkan tidak mudah pecah dan mempunyai permukaan yang licin. Pelet yang
terhasil menjalani proses pensinteran secara berperingkat seperti didalam Rajah 3.2.
Pada peringkat pertama, pelet disinter pada suhu 400 ºC selama 1 jam dengan kadar
kenaikan suhu sebanyak 3 ºC/min. Kemudian, pada peringkat seterusnya suhu proses
sinteran ditingkatkan sehingga 800 ºC dengan kadar kenaikan yang sama dan
dibiarkan pada suhu ini selama 3 jam sebelum disejukkan dengan kadar penyejukan
sebanyak 3 ºC/min.
Rajah 3.1 Proses pengkalsinan sampel
16
1 jam
3 jam
3ºC/min3ºC/min
T (ºC)
800
400
3ºC/min
t (jam)
t (jam)
3ºC/min
3 jam
3ºC/min
T (ºC)
800
Rajah 3.2 Proses pensinteran pelet secara berperingkat
3.1.2 Penyediaan Pelet Simpangan Hetero CuO-SnO2 didopkan dengan NiO
Proses ini sama seperti penyediaan pelet tanpa dop. Bagi penyediaan pelet ini, NiO
didopkan ke dalam CuO dengan nisbah mol yang telah ditetapkan iaitu 2 mol% dan 4
mol%. Seterusnya, campuran bahan ini dikisar dengan masa dan kelajuan yang sama
seperti penyediaan bahan tanpa dop. Proses seterusnya seperti pengkalsinan,
penghasilan pelet, pensinteran dan pencirian adalah sama seperti proses yang
diterangkan sebelumnya dalam bahagian 3.1.1.
3.2 KAEDAH PENCIRIAN
Kaedah ini dijalankan untuk mengkaji sifat fizikal dan penderiaan sampel yang
disediakan. Antara pencirian yang dilakukan adalah pengukuran ketumpatan dan
keliangan pelet, pencirian I-V, kekonduksian elektrik dan kepekaan.
3.2.1 Penentuan Ketumpatan dan Peratus Keliangan Sampel
17
Pengukuran berat, diameter dan ketebalan pelet dilakukan sebelum dan selepas proses
pensinteran pelet. Pelet ditimbang beratnya dengan menggunakan penimbang
elektronik model Denver Instrument AA250. Manakala diameter dan tebal pelet
diukur dengan menggunakan tolok mikrometer dan angkup vernier digital.
Pengukuran dilakukan sebanyak beberapa kali untuk mendapatkan bacaan puratanya.
Kemudian penentuan ketumpatan sampel ujikaji, ρujikaji dan ketumpatan teori, ρteori
serta peratus keliangan sampel ditentukan. Ketumpatan sampel dihitung
menggunakan persamaan,
ρ = m/V (3.1)
di mana, ρ adalah ketumpatan ujikaji sampel, m adalah jisim sampel dan V adalah
isipadu sampel dengan,
V = πj2t (3.2)
V = πd2t/4 (3.3)
Jadi, persamaan (3.1) boleh ditulis sebagai:
ρujikaji = 4m/πd2t (3.4)
dengan, d adalah diameter sampel dan t adalah tebal sampel
Bagi menentukan ketumpatan teori bagi sampel, isipadu sampel ditentukan
berdasarkan saiz atom. Jadi, persamaan bagi ketumpatan teori sampel adalah
ρteori = M × n / (V × NA) (3.5)
ρteori = M × n / ((abc) × NA) (3.6)
dengan;
18
M = jisim molekul relatif
n = no. molekul per unit sel
V = isipadu unit sel
NA = nombor Avogadro
a,b,c = pemalar kekisi
Bagi menentukan keliangan sampel, persamaan boleh diterbitkan berdasarkan
ketumpatan ujikaji sampel dan ketumpatan teori sampel yang diperolehi. Persamaan
keliangan boleh ditulis sebagai;
η (%) = ((ρteori − ρujikaji) / ρteori) × 100% (3.7)
dengan;
η = keliangan sampel (%)
ρteori = ketumpatan teori sampel
ρujikaji = ketumpatan ujikaji sampel
3.2.2 Pencirian Arus-Voltan (I-V)
Proses ini dilakukan untuk mengukur kerintangan sampel terhadap persekitaran
udara biasa dan gas hidrogen. Sebelum proses ini dijalankan, sampel disapukan
dengan elektrod argentum atau cat pengalir perak pada kedua-dua belah permukaan
sampel dan disinter pada suhu 300 ºC selama 30 minit. Kemudian, sampel diletakkan
di antara dua elektrod di dalam pemegang sampel yang disediakan sebelum
dimasukkan ke dalam tiub relau. Rajah 3.3 menunujukkan litar ringkas bagi pencirian
I-V sampel (pincangan hadapan). Sampel dibiarkan pada suhu bilik selama beberapa
minit. Kemudian suhu relau akan dinaikkan kepada 100 ºC dan suhu dibiarkan malar
selama beberapa minit sebelum bacaan arus, I diambil dalam persekitaran udara
biasa. Voltan dilaraskan dari -10V sehingga 10V dengan kenaikan sebanyak 1V.
Kemudian proses ini diulang dengan gas H2 (200 ppm) selama beberapa minit
sebelum bacaan diambil.
19
Langkah atau proses ini akan diulangi untuk suhu yang berlainan dan dengan
kenaikan suhu secara berperingkat sehingga mencapai suhu 400 ºC. Proses pencirian
akan diulangi dengan pengujian terhadap sampel pelet yang lain.
Rajah 3.3 Litar ringkas bagi pencirian I-V sampel (pincangan hadapan)
3.2.3 Penentuan Rintangan, Kerintangan, Kekonduksian dan Kepekaan
Melalui pencirian I-V yang dilakukan, nilai rintangan (R), kerintangan (ρ) dan
kekonduksian (σ) pada suhu dan sampel yang berlainan diperolehi melalui
persamaan,
R = V/I (3.8)
ρ = RA/t (3.9)
σ = 1/ρ (3.10)
dimana
20
A
Elektrod (Ag)Elektrod (Ag)
SnO2 CuO
Diameter (d)
Tebal (t)
V = voltan
I = arus
A = luas permukaan pelet
t = tebal pelet
Bagi mendapatkan rintangan, graf I melawan V diplotkan berdasarkan bacaan
yang diambil. Nilai rintangan diperolehi daripada kecerunan graf. Kemudian, nilai
kerintangan, ρ dan kekonduksian, σ boleh diperolehi berdasarkan persamaan (3.9) dan
(3.10). Nilai kepekaan bagi suatu pelet boleh ditentukan berdasarkan perbezaan arus
diantara gas sasaran terhadap udara biasa. Persamaan kepekaan boleh ditulis sebagai,
Kepekaan = Igas/Iudara (3.11)
21
BAB 4
KEPUTUSAN DAN PERBINCANGAN
4.1 KETUMPATAN SAMPEL
Dalam kajian ini, tiga jenis sampel dengan 4 biji pelet disediakan bagi setiap sampel
iaitu bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2, pelet simpangan hetero CuO-SnO2
didopkan dengan 2 mol% NiO dan pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan
dengan 4 mol% NiO. Ketumpatan ujikaji ditentukan menggunakan persamaan (3.4).
Jadual 4.1 menunjukkan ketumpatan sampel CuO-SnO2 tanpa dop dan didopkan
dengan NiO. Ketumpatan pelet CuO-SnO2 bertambah sebanyak 10.86% selepas
disinter. Ini menunjukkan pelet mengalami pengecutan selepas disinter. Pengecutan
ini berlaku disebabkan bahan CuO yang lebih cepat bertindakbalas terhadap kesan
pembakaran berbanding bahan SnO2. Jadi, didalam kajian ini bahan pendop NiO
ditambah ke dalam bahan CuO bagi mengatasi kadar cepat pengecutan bahan CuO.
Hasil yang diperolehi adalah positif dimana penambahan sebanyak 2 mol% dan 4 mol
% NiO ke dalam bahan CuO dapat mengurangkan kadar pengecutan pelet selepas
disinter. Bagi penambahan 2 mol% NiO pertambahan ketumpatan pelet selepas
disinter adalah sebanyak 2.26% manakala penambahan sebanyak 4 mol% NiO ke
dalam CuO telah memberikan pertambahan ketumpatan selepas disinter sebanyak
1.72%. Ini menunjukkan penambahan bahan pendop NiO ke dalam CuO dapat
mengurangkan kadar pengecutan pelet di samping dapat mengelakkan pelet daripada
mudah retak dan pecah.
Jadual 4.1 menunjukkan ketumpatan ujikaji pelet CuO-SnO2 sebelum dan selepas
disinter
22
a) tanpa dop, (b) didopkan 2 mol% NiO, dan (c) didopkan 4 mol% NiO
Sampel
Ketumpatan ujikaji pelet
CuO-SnO2 sebelum
pensinteran (± 0.01) g/cm3
Ketumpatan ujikaji pelet
CuO-SnO2 selepas
pensinteran (± 0.01) g/cm3
Pelet 1 4.56 4.99
Pelet 2 4.50 5.00
Pelet 3 4.46 4.98
Pelet 4 4.52 5.02
Purata 4.51 5.00
Sampel
Ketumpatan ujikaji pelet
CuO-SnO2 didopkan 2 mol%
NiO sebelum pensinteran (±
0.01) g/cm3
Ketumpatan ujikaji pelet
CuO-SnO2 didopkan 2 mol
% NiO selepas pensinteran
(± 0.01) g/cm3
Pelet 1 4.41 4.55
Pelet 2 4.45 4.60
Pelet 3 4.42 4.49
Pelet 4 4.42 4.49
Purata 4.43 4.53
Sampel
Ketumpatan ujikaji pelet
CuO-SnO2 didopkan 4 mol%
NiO sebelum pensinteran (±
0.01) g/cm3
Ketumpatan ujikaji pelet
CuO-SnO2 didopkan 4 mol
% NiO selepas pensinteran
(± 0.01) g/cm3
Pelet 1 4.58 4.65
Pelet 2 4.63 4.73
Pelet 3 4.75 4.81
Pelet 4 4.65 4.72
Purata 4.65 4.73
23
(a)
(b)
(a)
4.2 PENCIRIAN ARUS-VOLTAN (I-V) DALAM UDARA BIASA DAN
PADA 200 PPM H2
4.2.1 Pelet Simpangan Hetero dalam udara biasa
Terdapat dua pencirian arus-voltan (I-V) yang dijalankan iaitu dalam persekitaran
udara biasa dan pada 200 ppm gas hidrogen. Rajah 4.1 (a,b,c) menunjukkan graf I-V
bagi pelet CuO-SnO2 dan pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO
dalam udara biasa pada suhu operasinya. Perubahan arus yang mengalir adalah
berkadar terus dengan voltan yang dikenakan. Didapati rintangan bagi pelet CuO-
SnO2 meningkat dengan peningkatan suhu bermula pada suhu 200 ºC manakala bagi
pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, rintangannya berkurangan
dengan peningkatan suhu. Rajah 4.2 (a,b,c) menunjukkan rintangan melawan suhu
bagi ketiga-tiga jenis sampel pelet.
4.2.2 Pelet Simpangan Hetero dalam 200ppm gas H2
Bagi pelet yang menjalani pencirian dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen, graf I-
V menunjukkan arus berkadar terus dengan voltan yang dikenakan bagi semua suhu
pencirian dan semua jenis pelet. Rajah 4.1 (d,e,f) menunjukkan graf I-V bagi ketiga-
tiga jenis sampel dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen pada suhu operasinya.
Rintangan bagi pelet CuO-SnO2 tidak konsisten dengan kenaikan suhu dan malar
24
seketika pada suhu antara 200 ºC hingga 300 ºC seperti yang ditunjukkan di dalam
rajah 4.2 (a) . Nilai rintangan bagi pelet CuO-SnO2 dalam persekitaran 200 ppm gas
hidrogen adalah lebih rendah berbanding nilai rintangan bagi pelet yang sama dalam
udara biasa bagi semua suhu. Bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol
% NiO, graf I-Vnya pada persekitaran 200 ppm gas hidrogen hampir sama dengan
graf pada udara biasa.
Secara keseluruhannya rintangan bagi ketiga-tiga pelet pada udara biasa
adalah lebih tinggi berbanding di dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen. Jadi,
kerintangan bagi ketiga-tiga pelet dalam udara biasa adalah lebih tinggi berbanding di
dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen kerana rintangan berkadar terus dengan
kerintangan. Rajah 4.3 (a,b,c) menunjukkan graf kerintangan melawan suhu bagi
ketiga-tiga jenis sampel pelet. Didapati kerintangan bagi pelet CuO-SnO2 meningkat
dengan peningkatan suhu manakala bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan
4 mol% NiO manakala kerintangannya berkurangan dengan peningkatan suhu.
25
(a)
Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 dalam udara biasa
pada suhu 400 oC
-1.20
-0.80
-0.40
0.00
0.40
0.80
1.20
-12 -8 -4 0 4 8 12
voltan, V
Aru
s, 1
0E-6
A
udarabiasa
Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan 2 mol%
dalam udara biasa pada suhu 300 oC
-1.20
-0.80
-0.40
0.00
0.40
0.80
1.20
-12 -8 -4 0 4 8 12
Voltan, V
Aru
s, 1
0E-6
A
udarabiasa
26
(b)
(c)
Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan 4 mol%
NiO dalam udara biasa pada suhu 350 oC
-1.20
-0.80
-0.40
0.00
0.40
0.80
1.20
-12 -8 -4 0 4 8 12
voltan, V
Aru
s, 1
0E-6
A
udarabiasa
27
(d)
(e)
Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 dalam 200 ppm gas
hidrogen pada suhu 400 oC
-1.20
-0.80
-0.40
0.00
0.40
0.80
1.20
-12 -8 -4 0 4 8 12
voltan, V
Aru
s, 1
0E-6
A
gashidrogen
Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan 2 mol%
NiO dalam 200 ppm gas hidrogen pada suhu 300 oC
-1.2
-0.8
-0.4
0
0.4
0.8
1.2
-12 -8 -4 0 4 8 12
voltan, V
Aru
s, 1
0E-6
A
gashidrogen
Pencirian I-V bagi pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan 4 mol%
NiO dalam 200 ppm gas hidrogen pada suhu 350 oC
-1.20
-0.80
-0.40
0.00
0.40
0.80
1.20
-12 -8 -4 0 4 8 12
voltan, V
Aru
s, 1
0E-6
A
gashidrogen
Rajah 4.1 : Graf penciriaan I-V bagi (a) pelet CuO-SnO2, (b) pelet CuO-SnO2
didopkan 2 mol% NiO dan (c) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO
dalam udara biasa manakala (d) pelet CuO-SnO2, (e) pelet CuO-SnO2
didopkan 2 mol% NiO dan (f) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO
dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen.
28
(f)
Graf rintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2
9.8
9.82
9.84
9.86
9.88
9.9
9.92
0 100 200 300 400 500
suhu, T ('C)
Rin
tan
ga
n, R
(M
Oh
m)
udarabiasagashidrogen
Graf rintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol%
NiO
9.6
9.8
10
10.2
10.4
10.6
10.8
11
11.2
0 100 200 300 400 500
suhu, T (oC)
Rin
tan
ga
n, R
(1
0E
6 o
hm
m)
udarabiasagashidrogen
(a)
Rajah 4.2 : Graf rintangan melawan suhu bagi (a) pelet CuO-SnO2, (b) pelet CuO-
SnO2 didopkan 2 mol% NiO dan (c) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol%
NiO
29
(b)
Graf rintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol%
NiO
9.8
9.85
9.9
9.95
10
10.05
10.1
0 100 200 300 400 500
suhu, T ('C)
Rin
tan
gan
, R (1
0E6
oh
m)
udarabiasagashidrogen
Graf kerintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2
76.2
76.3
76.4
76.5
76.6
76.7
76.8
76.9
77
77.1
0 100 200 300 400 500
suhu, T (oC)
Ker
inta
ng
an ,
(Mo
hm
m)
udarabiasagashidrogen
(c)
30
Graf Kerintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol%
NiO
78.6
78.8
79
79.2
79.4
79.6
79.8
80
80.2
80.4
80.6
80.8
0 100 200 300 400 500
suhu, T (oC)
Ke
rin
tan
ga
n, (
10
E6
oh
mm
)
udarabiasagashidrogen
(b)
(a)
Graf Kerintangan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol%
NiO
78
80
82
84
86
88
90
92
0 100 200 300 400 500
suhu, T (oC)
Ke
rin
tan
ga
n, (
10
E6
oh
mm
)
udarabiasagashidrogen
Rajah 4.3 : Graf kerintangan melawan suhu bagi (a) pelet CuO-SnO2, (b) pelet
CuO- SnO2 didopkan 2 mol% NiO dan (c) pelet CuO-SnO2 didopkan 4
mol% NiO
4.3 KEKONDUKSIAN DAN KEPEKAAN
4.3.1 Kekonduksian pelet simpangan hetero CuO-SnO2
Rajah 4.4 menunjukkan graf kekonduksian bagi pelet CuO-SnO2 di dalam
persekitaran udara dan 200 ppm gas hidrogen. Dapat diperhatikan bahawa
kekonduksian bagi sampel pelet CuO-SnO2 dalam gas hidrogen adalah lebih tinggi
berbanding kekonduksian sampel dalam udara biasa.
31
(c)
Graf Kekondusiaan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2
1.296
1.298
1.3
1.302
1.304
1.306
1.308
1.31
1.312
0 100 200 300 400 500
suhu, T (oC)
Ke
ko
nd
uk
sia
an
,(1
0E
-8/o
hm
m)
udarabiasagashidrogen
Rajah 4.4 : Graf kekonduksian melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2
4.3.2 Kekonduksian pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan dengan NiO
Bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, kekonduksian kedua-
dua pelet ini meningkat dengan peningkatan suhu dan berkadar songsang dengan
kerintangannya. Kekonduksian pelet di dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen
juga lebih tinggi berbanding didalam udara biasa. Rajah 4.5 (a,b) menunjukkan graf
kekonduksian melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO dan 4 mol
% NiO.
32
Graf Kekonduksian melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2
mol% NiO
1.1
1.12
1.14
1.16
1.18
1.2
1.22
1.24
1.26
0 100 200 300 400 500
suhu, T (oC)
Kek
on
du
ksia
n, (
10E
-8/o
hm
m)
udarabiasagashidrogen
Rajah 4.5 : Graf kekonduksian melawan suhu bagi (a) pelet CuO-SnO2 didop 2
mol% NiO, dan (b) pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO
4.3.3 Kepekaan pelet simpangan hetero CuO-SnO2
33
(a)
(b)
Graf Kekonduksian melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4
mol% NiO
1.235
1.24
1.245
1.25
1.255
1.26
1.265
1.27
1.275
0 100 200 300 400 500
suhu, T (oC)
Kek
on
du
ksia
n, (
10E
-8/o
hm
m)
udarabiasagashidrogen
Rajah 4.6 menunjukkan graf kepekaan melawan suhu bagi pelet Cuo-SnO2, pelet
CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO. Didapati kepekaan pelet CuO-SnO2
tidak konsisten dan mulai meningkat pada suhu 250 ºC hingga suhu 400 ºC. Pada
suhu puncak, iaitu suhu 400 ºC kepekaan tertinggi dicatatkan dengan nilai kepekaan,
S adalah 1.009. Kepekaan, S ditakrifkan sebagai nisbah IH2/Iudara. Jadi pada nilai
kepekaan tertinggi menunjukkan suhu operasi suatu sensor itu.
4.3.4 Kepekaan pelet simpangan hetero CuO-SnO2 didopkan dengan NiO
Bagi pelet CuO-SnO2 yang didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, nilai kepekaannya
adalah 1.009 dan 1.016 pada suhu operasi masing-masing 300 ºC dan 350 ºC.
Daripada graf kepekaan melawan suhu, didapati nilai kepekaan tertinggi bagi pelet
CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO adalah 1.02 pada suhu 70 ºC berbanding nilai
kepekaan 1.009 pada suhu 300 ºC. Nilai 1.02 tidak diambil sebagai nilai kepekaan
ujikaji kerana beranggapan bahawa pada suhu permulaan atau suhu rendah keadaan
sampel belum mencapai tahap kestabilan.
4.4 PERBANDINGAN SIFAT ELEKTRIK DAN KEPEKAAN SAMPEL
Jadual 4.2 menunjukkan nilai rintangan, kerintangan, kekonduksian dan kepekaan
bagi pelet CuO-SnO2 dan pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO pada
suhu operasi. Dapat dilihat bahawa nilai rintangan, kerintangan dan kekonduksian
bagi pelet CuO-SnO2, pelet CuO-SnO2 didop 2 mol% NiO dan pelet CuO-SnO2 didop
4 mol% NiO adalah lebih tinggi di dalam udara biasa berbanding di dalam 200 ppm
gas H2 manakala kepekaan sampel meningkat dengan penambahan NiO.
34
graf kepekaan melawan suhu
1
1.002
1.004
1.006
1.008
1.01
1.012
1.014
1.016
1.018
1.02
1.022
0 100 200 300 400 500suhu, T (oC)
ke
pe
ka
an
, S
CuO-SnO2
CuO-SnO2 didop2 mol% NiO
CuO-SnO2 didop4 mol% NiO
Rajah 4.6 Graf kepekaan melawan suhu bagi pelet CuO-SnO2, pelet CuO-SnO2
didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO.
Jadual 4.2 : Nilai rintangan, kerintangan, kekonduksian dan kepekaan bagi pelet
CuO- SnO2 dan pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO
pada suhu operasi.
Pelet CuO-SnO2
pada suhu 400 ºCPelet CuO-SnO2
didopkan 2 mol% NiO pada suhu
300 ºC
Pelet CuO-SnO2
didopkan 4 mol% NiO pada suhu
350 ºCUdara biasa
200 ppm H2
Udara biasa
200 ppm H2
Udara biasa
200 ppm H2
Rintangan, R (×106 Ω)
9.911 9.833 9.901 9.881 9.891 9.843
Kerintangan, ρ (×106 Ωm)
77.03 76.424 80.85 80.687 79.891 79.039
Kekonduksian, σ (×10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)
1.307 1.301 1.239 1.237 1.265 1.259
Kepekaan, S 1.009 1.009 1.016
35
BAB 5
KESIMPULAN DAN CADANGAN
Dalam bab ini, kesimpulan diberikan berdasarkan hasil kajian yang diperolehi di
samping beberapa cadangan yang dikemukakan bagi memperbaiki kelemahan-
kelemahan semasa kajian dijalankan.
5.1 KESIMPULAN
Daripada hasil kajian yang diperolehi, terdapat beberapa kesimpulan yang dapat
dibuat iaitu:
1. Nilai ketumpatan purata selepas disinter bagi pelet ujukaji CuO-SnO2 adalah
5.00 g/cm3 iaitu bertambah sebanyak 10.86% berbanding nilai ketumpatan
sebelum disinter iaitu 4.51 g/cm3.
2. Bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO, nilai ketumpatan purata
masing-masing selepas disinter adalah 4.53 g/cm3 dan 4.73 g/cm3 iaitu
pertambahan sebanyak 2.26% dan 1.72% berbanding nilai ketumpatan sebelum
disinter.
3. Hasil kajian menunjukkan bahawa nilai kerintangan bagi pelet ujikaji
berkurangan dengan peningkatan suhu bagi pelet CuO-SnO2 didopkan dengan
NiO manakala nilai kekonduksiannya meningkat dengan kenaikan suhu.
4. Nilai kekonduksian pelet CuO-SnO2 dalam udara biasa dan dalam persekitaran
200 ppm gas hidrogen pada suhu operasi 400 ºC ialah 1.307 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 dan
36
1.301 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 manakala nilai kerintangan pelet ini dalam kedua-dua
persekitaran tersebut pada suhu operasi 400 ºC adalah 77.03 ×106 Ωm dan
76.424 ×106 Ωm.
5. Bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO pula, nilai kekonduksiannya dalam
udara biasa dan dalam 200 ppm gas hidrogen pada suhu operasi 300 ºC ialah
1.239 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 dan 1.237 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1. Nilai kerintangan yang dicatatkan
pada suhu operasi 300ºC bagi kedua-dua persekitaran tersebut adalah 80.85
×106 Ωm dan 80.687 ×106 Ωm.
6. Sementara bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO, nilai kekonduksiannya
bagi persekitaran udara biasa dan pada 200 ppm gas hidrogen adalah 1.265 ×
10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 dan 1.259 × 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1 di mana bacaan tersebut diperolehi pada
suhu operasi 350 ºC. Manakala nilai kerintangan yang dicatatkan pada kedua-
dua persekitaran tersebut adalah 79.891 ×106 Ωm dan 79.039 ×106 Ωm.
7. Nilai kepekaan bagi pelet CuO-SnO2 adalah 1.009 di mana suhu operasi pelet ini
adalah pada suhu 400 ºC. Bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol%
NiO, nilai kepekaan yang diperoleh adalah 1.009 dan 1.016 pada suhu operasi
bagi kedua-duanya adalah 300 ºC dan 350 ºC.
8. Secara keseluruhannya didapati nilai kepekaan bagi pelet CuO-SnO2 yang
didopkan dengan NiO adalah lebih tinggi berbanding pelet yang tidak didop. Ini
menunjukkan penambahan bahan pendop NiO dapat meningkatkan kepekaan
pelet terhadap 200 ppm gas H2.
5.2 CADANGAN
37
Daripada kajian yang dijalankan, didapati pelet CuO-SnO2 yang dihasilkan samada
tanpa bahan pendop mahupun yang didopkan dengan NiO masih mempunyai
kekurangan yang perlu diperbaiki bagi meningkatkan keupayaannya sebagai suatu
sensor terutamanya dari segi kepekaan pelet. Antara cadangan yang dapat disarankan
adalah seperti:
1. Menjalankan pencirian XRD dan SEM bagi mendapatkan saiz butiran dan
pemalar kekisi bagi menentukan ketumpatan teori dan keliangan bahan.
2. Sebagai cadangan, kepekatan gas hidrogen yang digunakan mungkin boleh
ditingkatkan dengan menggunakan gas hidrogen yang berkepekatan yang lain.
RUJUKAN
38
Clifford K. Ho, David R. Miller, Mary J. David, Robinson A. 2005. “Overview of
Sensor and Needs for Environmental Monitoring”. 5, 4-37
Mustaffa A. 1990. Sifat dan Kegunaan Semikonduktor. Kuala Lumpur: Dewan
Bahasa dan Pustaka.
From Wikipedia, the free encyclopedia. (tanpa tarikh). Ceramic. (atas talian)
http://en.wikipedia.org/wiki
Maekawa T., Miura N., Tamaki J., Yamazoe N. 1991. Copper Oxide-promoted
element for highly abd selective detection of H2S. Proceedings of Sixth Intenational
Conference on Solid State Sensors and Actuators. pp. 150-153
Cao Q., Gao J., Hu Y., Xu Y., Zhou X. 2001. Sensing behaviour and mechanism of
La2CuO4-SnO2 gas sensing. Sensors and actuator. B.77: 443-446
Cao Q., Gao J., Hu Y., Xu Y., Zhou X. 2003. Study on sensing mechanism of CuO-
SnO2 gas sensor. Material Science and Engineering. B.99 : 44-47
Cosandey F., Singhal A., Skandan G. 2000. Materials and Processing Issues in
Nanostructured Semiconductor Gas Sensors. The Minerals, Metals & Materials
Society. October 2000.
Gopel W. 1994. “New material and transducers for chemical sensor”. Sensor and
Actuator. B.18-19. pp. 1-21.
Sherveglieri G. 1995. Recent development in semiconducting thin film gas sensor.
Sensor and Actuator. B.23. pp. 103-109.
Penrose W., Stetter J. 2002. Understanding chemical sensors and chemical sensor
arrays (elektronik noses): Past, Present, and Future. Sensor Update, Vol. 10 189-229
39
Egashira M., Shimizu Y. 1999. Basics aspect and challenges of semiconductor gas
sensors. MRS Bulletin (June-1999) 18-24
Moseley P., Norris J., William D. 1991. Techniques and mechanisms in gas sensing.
Bristol, Adam Hilger.
Taguichi N. 1970. UK Patent 1280809
Aygün S. & Cann D. 2005. Hydrogen sensitivity of doped CuO/ZnO heterocontact
sensors. Sensors and Actuators. B 106: 837-842
LAMPIRAN
40
A: Data pengukuran jisim, diameter dan ketebalan bagi pelet CuO-SnO2, pelet CuO-
SnO2 didopkan 2 mol% dan 4 mol% NiO sebelum dan selepas disinter.
A1
Pelet CuO-
SnO2 sebelum
disinter
Jisim, m ±
0.001 (g)
Diameter, d ±
0.01 (mm)
Ketebalan, t ±
0.01 (mm)
Pelet 1 0.981 12.85 1.66
Pelet 2 0.983 12.91 1.67
Pelet 3 0.973 12.82 1.69
Pelet 4 0.983 12.88 1.67
Purata 0.98 12.87 1.67
A2
Pelet CuO-
SnO2 selepas
disinter
Jisim, m ±
0.001 (g)
Diameter, d ±
0.01 (mm)
Ketebalan, t ±
0.01 (mm)
Pelet 1 0.955 12.62 1.53
Pelet 2 0.959 12.59 1.54
Pelet 3 0.951 12.65 1.52
Pelet 4 0.956 12.59 1.53
Purata 0.9555 12.61 1.53
A3
Pelet CuO-SnO2
didopkan 2 mol% NiO
sebelum disinter
Jisim, m ±
0.001 (g)
Diameter, d ±
0.01 (mm)
Ketebalan, t ±
0.01 (mm)
Pelet 1 0.985 12.9 1.71
Pelet 2 0.978 12.87 1.69
Pelet 3 0.979 12.92 1.69
Pelet 4 0.986 12.85 1.72
Purata 0.982 12.855 1.70
41
A4
A5
Pelet CuO-SnO2
didopkan 2 mol% NiO
selepas disinter
Jisim, m ±
0.001 (g)
Diameter, d ±
0.01 (mm)
Ketebalan, t ±
0.01 (mm)
Pelet1 0.981 12.82 1.67
Pelet 2 0.976 12.8 1.65
Pelet 3 0.974 12.86 1.67
Pelet 4 0.979 12.78 1.7
Purata 0.978 12.82 1.67
Pelet CuO-SnO2
didopkan 4 mol% NiO
sebelum disinter
Jisim ±
0.001 (g)
Diameter ±
0.01 (mm)
Ketebalan ±
0.01 (mm)
Pelet 1 0.987 12.89 1.65
Pelet 2 0.984 12.88 1.63
Pelet 3 0.979 12.81 1.6
Pelet 4 0.983 12.85 1.63
Purata 0.983 12.86 1.628
42
A6
B: Data pencirian I-V dalam udara biasa dan pada 200 ppm gas hidrogen pada suhu
operasi
B1 Pencirian I-V pelet CuO-SnO2 pada suhu operasi 400 ºC
Pelet CuO-SnO2
didopkan 4 mol% NiO
selepas disinter
Jisim ±
0.001 (g)
Diameter ±
0.01 (mm)
Ketebalan ±
0.01 (mm)
Pelet 1 0.982 12.84 1.63
Pelet 2 0.979 12.83 1.6
Pelet 3 0.975 12.78 1.58
Pelet 4 0.978 12.8 1.61
Purata 0.979 12.81 1.605
Voltan, v I udara, (μA) I H2 (μA)-10 -0.997 -0.999-9 -0.895 -0.898-8 -0.796 -0.799-7 -0.697 -0.7-6 -0.597 -0.6-5 -0.495 -0.498-4 -0.396 -0.399-3 -0.298 -0.301-2 -0.195 -0.198-1 -0.094 -0.0980 0 01 0.115 0.1182 0.216 0.2183 0.314 0.3174 0.413 0.4185 0.514 0.5196 0.613 0.6157 0.715 0.7188 0.814 0.8199 0.913 0.918
10 1.012 1.02
43
B2 Pencirian I-V bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO pada suhu operasi 300 ºC
Voltan, v I udara, (μA) I H2 (μA)-10 -0.998 -0.999-9 -0.897 -0.901-8 -0.798 -0.799-7 -0.695 -0.696-6 -0.596 -0.597-5 -0.496 -0.497-4 -0.396 -0.398-3 -0.296 -0.298-2 -0.196 -0.2-1 -0.095 -0.0950 0.014 0.0151 0.114 0.1172 0.212 0.2173 0.312 0.3174 0.414 0.4175 0.514 0.5156 0.616 0.6197 0.716 0.7178 0.815 0.8179 0.914 0.916
10 1.011 1.016
44
B3 Pencirian I-V bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO pada suhu
operasi 350 ºC
Voltan, v I udara, (μA) I H2 (μA)-10 -0.996 -0.998-9 -0.895 -0.898-8 -0.794 -0.796-7 -0.696 -0.701-6 -0.596 -0.600-5 -0.497 -0.500-4 -0.395 -0.398-3 -0.295 -0.297-2 -0.193 -0.198-1 -0.094 -0.0960 0.013 0.0171 0.112 0.1182 0.210 0.2183 0.311 0.3164 0.412 0.4195 0.514 0.5176 0.611 0.6187 0.712 0.7158 0.811 0.8169 0.909 0.91710 1.010 1.013
C: Data pengukuran rintangan, kerintangan dan kekonduksian bagi setiap suhu ujikaji dalam udara biasa (pincang depan)
C1 Data bagi pelet CuO-SnO2
T(ºC)
R(× 106 Ω)
ρ(× 106 Ωm)
σ(× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)
70 9.872 76.727 1.303100 9.862 76.649 1.305150 9.881 76.797 1.302200 9.862 76.649 1.305250 9.872 76.727 1.303300 9.881 76.797 1.302350 9.891 76.875 1.301400 9.911 77.03 1.298
45
C2 Data bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO
C3 Data bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO
T(ºC)
R(× 106 Ω)
ρ(× 106 Ωm)
σ(× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)
70 11.05 90.233 1.108100 10.46 85.415 1.171150 9.881 80.687 1.239200 9.872 80.613 1.24250 9.911 80.932 1.236300 9.901 80.85 1.237350 9.891 80.768 1.238400 9.901 80.85 1.237
T(ºC)
R(× 106 Ω)
ρ(× 106 Ωm)
σ(× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)
70 10.04 80.621 1.24
100 10.01 80.38 1.244
150 9.94 79.818 1.253
200 9.872 79.272 1.261
250 9.872 79.272 1.261
300 9.881 79.345 1.26
350 9.891 79.891 1.259
400 9.911 79.585 1.257
46
D: Data pengukuran rintangan, kerintangan dan kekonduksian bagi setiap suhu ujikaji
dalam persekitaran 200 ppm gas hidrogen (pincang depan)
D1 Data bagi pelet CuO-SnO2
D2 Data bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 2 mol% NiO
T(ºC)
R(× 106 Ω)
ρ(× 106 Ωm)
σ(× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)
70 10.893 88.95 1.124100 10.331 84.361 1.185150 9.843 80.376 1.244200 9.843 80.376 1.244250 9.881 80.687 1.239300 9.881 80.687 1.239350 9.862 80.532 1.242400 9.833 80.295 1.245
T(ºC)
R(× 106 Ω)
ρ(× 106 Ωm)
σ(× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)
70 9.833 76.424 1.308
100 9.814 76.276 1.311
150 9.862 76.649 1.305
200 9.823 76.346 1.31
250 9.823 76.346 1.31
300 9.823 76.346 1.31
350 9.843 76.502 1.307
400 9.833 76.424 1.309
47
D3 Data bagi pelet CuO-SnO2 didopkan 4 mol% NiO
E: Data kepekaan bagi pelet CuO-SnO2 dan pelet CuO-SnO2 didopkan dengan NiO (pincang depan)
T(ºC)
Pelet CuO-SnO2 Pelet CuO-SnO2
didopkan 2 mol% NiO
Pelet CuO-SnO2
didopkan 4 mol% NiO
70 1.007 1.02 1.005100 1.003 1.009 1.015150 1.005 1.006 1.014200 1.004 1.006 1.014250 1.002 1.006 1.014300 1.004 1.009 1.014350 1.007 1.003 1.016400 1.009 1.006 1.011
T(ºC)
R(× 106 Ω)
ρ(× 106 Ωm)
σ(× 10ˉ8 Ωˉ1mˉ1)
70 10.02 80.46 1.243100 9.881 79.344 1.26150 9.843 79.039 1.265200 9.814 78.806 1.269250 9.823 78.878 1.268300 9.823 78.878 1.268350 9.843 79.039 1.265400 9.833 78.959 1.267
48
top related