psa 2形光走査迅速粒度分布測定装置の 開 発 応 用 例 · u.d.c.539.215.2.08...

U.D.C.539.215.2.08

PSA_2形光走査迅速粒度分布測定装置の

開 発 と 応 用 例Newly DeveloI肥d Type PSA-2Photoscanning System

打 木 英 夫*Eideo Ucbiki

Rapid Particle Size Analyzer

鵜 沼 伸 充* 藤 原 菩 延*Nobumitsu Unuma Yosbinobu Fujiwara

要 旨

今まで多くの粒度分布測定装置なるものが市販されているが,それらはいずれも測定に長時間を要したり,

再現性が悪かったりして粒度測定を十分に行なうことができなかった｡

今回これらを光走査方式によって解決し,精度ならびに安定度が一段と向上し,かつ操作のやりやすい粒度

分布測定装置を開発した｡

1.緒 口

最近工業界において粉体を扱う分野が非常に広くなった｡たとえ

ば粉末冶金製品,セメント,セラミックス,研摩材,鉱石,医薬品,

化粧品,合成樹月旨,土壌分析,食品,農業,化学薬品,充てん剤な

どすべて粉体と密接な関係をもっている｡その粉体の粒度および粒

度分布により製品の品質評価をなすことが多く採り入れられだして

きたので,工業界の進歩,発展に伴っていろいろな粒度測定方法や

測定装置が考案され数多く市販されるようになってきた｡

現在市販されているものには光透過法,沈降天秤法,アソドレア

ゼソピペット法,鍍徴鏡法,風館法,遠心沈降法,空気透過法,Ⅹ

線回折法,コールタカウソタ法,吸収法などいくつかあるが,その

大部分は精度とか,再現性,測定時間,操作の繁雑さなどの点に難

点を有しており,現在飛躍的に発展をとげている粉体工業界には即

応せず新しい測定装置が各方面から望まれていた｡

このたび日立製作所で開発した光走査式の粒度分布測定装置はこ

れらの要望に答えたもので,精度,再現性,測定時間などの点につ

いてすぐれた性能をそなえている｡以下測定装置の原理,構造,お

よび応用例などについて説明する｡

2.概 要

巷廷品の原料,あるいほ材料を粉体物質に依存している工業におい

ては粉体物質の性質中,粒度および粒度分布の状態が特性の決定的

役割を占めていることは衆知のとおりである｡

本装置はまったく新しい測定原理を適用したもので粒度分布を求

めようとする粉体の懸濁液中に生ずる粒子濃度こう配を光の走査に

ょって求め,得られた測定曲線から図式計算によって粒度分布を求

めるものである｡

装置は光走査部,電源,記録計の部分から成っており取扱いは

きわめて簡単で測定時間はわずか7秒,測定に使用する試料も数十

mgとごく少なくてすむなど多くの特長をもつ簡易迅速粒度分布測定装置であるっ

3.原 理

流体中を球が自由落下するときにはレイノルズ数のある範囲内で

はよく知られているとおり,

係が成立する｡

γ=ノ9ヤゐ

2伊(pd-P桝)f

ここに, γ:粒 子 半

り:流 体 粘

次のストークスの沈降法則(1)式の閑

‥(1)

径

庭

日立製作所那珂工場

(〓車磨讃甥滑

-ーー一課さの平方根(′盲)

図1 ∫-ノ項‾曲線

g

g

OO

二ぎー)地米昏1-

rl r2

一--一一粒子 径(r)

図2logJ-r 曲線

ゐ:落 下 距 離

伊:重力加速度

pd:粒 子 密 度

┇:流 体 密 度

f:落 ‾F 時 間

で流体中に粒子を懸濁させ,粒子を均一にかくはんし分散させる｡

これを静置すると粒子は直ちに落下をはじめ上下方向に粒子濃度の

分布ができてくる｡

いま一定時間∠後に深さゐ1のところを考えると,ここには落下開

始時にちょうど上端にあった半径rlの粒子が落ちてきており,した

がってこれ以上のところにはγ1より大きい粒子が存在しない｡同様

にゐ2のところにはγ2の粒子が存在し,これ以上の粒子は存在しな

い｡ここで横から水平に光を透過し,その強度をそれぞれんムと

すると10gJl-10gJ2はγ1よりγ2にいたる粒子の増加による光の遮

へい量の増加を示す｡すなわち,

10gム袖g榊～:;肘乃(r)dr･ここに,J:流体層の厚さ

乃(r):半径γの粒子の数

ゐ:ローズの吸光係数

でこの量は面積粒度分布を表わしている｡

(2)

これにγ1よりγ2の間の

平均粒子径を乗じたものがこの区間の粒子の総体積つまり総重量に

比例し,これより重量粒度分布が求められる｡またこれを平均粒子

-30一

PSA-2形光走査迅速粒度分布沸定装置の開発と応用例 833

図3 PSA-2形光走査迅速粒度分布測定装置

11

12

1

_㌔

098

書 j151614177

】rjI∴戸､

__ニタ=二=′

′〆二:≡::ゞ〆:ゴ‾ニーノ

㌔

鞋喜/七ィ/■二※､＼

＼ ′

二====タ;

1､㌔､ 去芸♂荒ノ′【プ

ーー▲｢31光 源

2 コンデンサレンズ

3 スリット(1)

4 レ ン ズ

7 回転凹面鏡

8 コリメイティング

レソズ(1)9 セ ル

10

5 スリット(2)6 平 面 鏡 11

コリメイティソグ

レソズ(2)積 分 球

2

ル

計

タ

ム

ラム

い鐘肘如--

ホ

記同2

ロ

ア

2

3

4

5

6

7

1

1

1

1

1

1

図4 PSA-2形の構造図

径で割ったものからは個数粒度分布が求められる｡PSA-2による

記録は図1のように透過率の変化を示しており,したがって対数表

を用いるか,あるいは付属の常数一対数変換スケールにて,図2のよ

うにJを10g′になおしてから上記の計算を行なう｡なお,本法に

よる粒度測定の上限はレイノルズ数との関係,下限は主として沈降

速度またはローズの吸光係数との関係で定められる｡

4.装置の構造

装置の外観は図3に,その構造は図4に示すとおりである｡光源

①のタングステンランプからの光ほコンデンサレンズ(参,④とスリ

ット③,⑤でコリメイトされ平面鏡⑥で向きをかえられ回転凹面鏡

⑦で反射される｡反射されたビームは回転凹面鏡の軸に固定されて

いるアーム⑫がモータ⑭で回転される2乗カム⑯の周開に沿ってロ

ーラ⑯が移動するので回転凹面鏡は液の深さの2乗に比例する速度

で回転されビームもそれに従ってセル⑨を下から上へ走査される｡

セルの前にコリメイティソグ⑧がありこのレンズの焦点が回転凹面

鏡の中心になっているのでレソズをとおったビームは液面に平行な

ビームとなり走査されるわけである｡セル透過したビームはレンズ

⑲の焦点におかれた積分球⑪の内側に結像される｡このビームは積

分球内で乱反射を起こしホトマル⑲の受光面に照射され,のち記録

計⑲に透過光強度として記録させられる｡すなわち記録用紙上に

は透過光強度∫と液面からの深さゐの平方根(ト､/首)との関係曲

線が記録される｡

5.測 定 法

試料を測定する際には十分な検討をして取りかからなくてはなら

ないのが分散媒である｡

5.1分散媒の選定

分散媒としては水がもっとも一般に使用されるが本装置のような

光透過法においてはその使用量が少ないので他の液体の使用も容易

であるし,天秤法などと違って短時間で測定が終わるので比較的蒸

発速度の速い右横溶媒でも十分使用することができる｡

そこで選定の基準としては粉体が凝集,溶解,膨潤,その他化学

反応などを起こさないもので,かつ分散媒の粘度および密度などが

表1 各種粉体に対する分散媒と分散剤(その1)

試 料 分 散 妊 試 料l 分 散

Culシクロヘキサノール岳ブタノールI

Zn lシクロヘキサノール

W-NafIMP

金

属

瓜

ZrSnM｡WFePbNiCO

シクロヘキサノール

W-Na-Oleat

メ タノール

ブタノール

WJNaHMP

W-グリセロール

W-グリセロール

大豆油＋アカトン(1:1)

シクロヘキサノーノン

シクロヘキサノー/ン

ユタ/-/レ

金

属

酸

化

物

CuO

Cu20

ZnO*

A1203

(アルミナ)

SiO2

(シリカ)TiO2

ZrO2

PbO

Pb304

Fe203

(ペソガラ)

㌍仙仰Cr｡

MnO2

W-NaHMP

V-NaHMP

W-NaHMP

W-NaIiMP

W-NaPP

W-NaPP

W-NaIIMP

W-NaPP

W-NaHMP

W-NaI‡MP

シクロヘキサノール

W-NaIiMP

W-NaPP

W-NaPP

エチレングリ コー′レ

W-NaHMP

W-NaHMP

W-NaPP

W-NaPP

WOヰ弓写譜竺警三ノ_ル

塩

類

無

枚

物

MgCO3*

CaCO3*

CaSOl

(石コウ)

CaWO4

(ケイ光体)Ca3

(AsO4)2(防虫剤)Ca

(PO4)2*BaCO3

BaSO4

リトボン

HgCI

KCI

ZrSiO4

ガラス

ーヒメ ソト

クロムイニニ ロ

ー

WC

SiC

蛍 石

石!天石

マグネサイト

自陶土

焼石膏

Garnet

活性炭ダイヤモ

ンドクレー

W-NaEMP

W-NaPP

W-Na王iMP

ユグノール＋Petrobassib

W-NaIIMP

エタノール十水(1:1)

W-NaPP

W-Na‡IMP

W-NaPP

W-NaPP

W-NaliMP

W-NaPP

ン/グロヘキサノール

シクロヘキサノール

W-NaHMP

W-NaHMP

W-NaPP

白灯油＋オレイン酸

エチレングリコール

プチル,アミルアルコール

W-NaHMP

シクロヘキサノー/ン

W-NaHMP

W-NaHMP

W-NaIiMP

W-NaPP

W-NaIIMP

W-NaIiMP

W-NaHMP

ブタノール

W-NaHMP

W

W-NafIMP

W-NaEMP

W:水 NaモiMP:ヘキサメタリン酸ソーダ NaPP:ピロリソ酸ソーダ

*恥…‥pHにより多少水に溶けるので緻粒の場合注意を要する｡

表2 各種粉体に対する分散媒と分散剤(その2)

試 料 分 散 媒 試 料 分 散 媒

無

校

物

電 粉

上 石

カオリン

クリオラ

イト

ドロマイト

長 石

イモノ砂

珪藻土

永 晶石

石 英

黄鉄鉱

士 集

ボロンカ

ーバイトカーボラ

ンダム

W-NaIiMP

W-NaHMP

W-NaHMP

W-NaPP

W-NaPP

W-NaPP

W-NaPP

W-NaPP

W-NaPP

W-NaPP

W-NaPP

エチレングリ

W-NaHMP

W-NaPP

W-NaIiMP

W-NaHMP

カーボン

右

横

物

ア

ス

フ

ク

ラト一

グイ｢一

石 炭

-ヒ′レロースプラスチ

ック粉末

シクロヘキサノール

W一リノール酸 Na

W-リノール酸 Na

ブタノール

W-リノール醸 Na

ペソジン

W十カチオン活性剤

有

機

物

塩化ビニル

砂 糖ダルクミ

ソ酸DDT

BHC

ポリエチ

レン′

ノ ラ ミ ソ

石炭酸ホルマリン′

樹脂ノポラック

染 料

ペニシリソ

澱 粉

コ コ ア

フ,ン′フン′

粉ミルク

甘兼糖

W一中性洗剤

ブタ/-ル

ブタノール

W一中性洗剤

W-リバール

W一リバール

ブタ/-ル

ブタノール

ヘキサン

ブタノール

イソオクタン

へブタソ

エタノール

イソブタノール

エチレングリコー/レ

シクロヘキサノール

W

ブタノーノン

オクチルアルコール

ブタノール

アミルアルコーノン

W:水 NaHMP:ヘキサメタリン酸ソーダ NaPP:ピロリソ酸ソーダ

*印……pIIにより多少水に溶けるので微粒の場合注意を要する｡

手ごろで,適当な速度で粉体の粒子が沈降してくれるものを選ぶこ

とである｡この場合分散媒の安定度はわずかの他物質の存在によっ

てもいちじるしく変化することがあるので分散媒にはできるだけ純

度の高いものを用いねばならない｡特に水と混和しない有機溶媒で

は微量の水の存在が粒子を凝集させ分散に大きな影響を与えること

-31-

834 昭和41年7月

(㌔)

+八ヤJ･＼瑚哺1-

△冊ニー一口

評立

･･･････････････一･･粒子 径(〃)

図5 ヒストグラム式粒度分布

40

03

02

(訣)+八斗-て瑚嘲▲T-

｢‾‾｢l

l l

0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

-一粒 千 径(〟)

PSA-2形による結果と頗徴鏡法iこよる結果との比較

実線:PSA-2充多

点線:顛徴税法

図8 タングステンカーバイトの粒変分布

▲〓V

2

0

(㌔)エ∴りT三Jlざ埠1T･-

第48巻 第7号

30

02

(ゾこ

+八‖Tl､瑠常

-

10 20 30 40

･････････････････一･･粒子 径(〃)

PSA-2形による結果と顕微鏡法による結果との比較

実線:PSA-2形

点線:虚数鏡法

図6 銅粉の粒度分布

02

(㌔)

+∴†‥て‥詣嘩

11

ー1

‾｢

4 8 12 16 20

一･･拉 j㌧ 謹(〟)

PSA-2形による結果と顕徽鋭法による結果との比較

実線:PSA-2形

点線:国教抗法

図10 カーボランダムの粒度分布

が多いので試料とともiこ十分に脱水処理をする必要がある｡また試

料によっては分散しなかったり,凝集を起こしたりして測定できな

いときには分散剤を添加する｡これは粉体表面と分散媒との相互作

用による現象でこの力を中和し,粒子を1個1個バラバラにする作

用をするのが分散剤であり,よく用いられるものはヘキサメタリソ

酸ソーダ,ピロリソ酸ソーダ,そのほか界面活性剤などである｡表1

表2に各種粉体に対する分散媒と分散剤を示す｡

5.2 分散剤の濃度

ピペット法とか天秤法では分散媒中の粒子濃度が高く粒子濃度と

0

2

(㌔)

+ヽJl∵瑠叫

-

｢.■■■

-

一

｢-

■■■

一

｢■■■-

10 20 30 40

-----一 粒 子 径(〟)

PSA-2形による結果と顕徽鏡法による結果との比較

実線:PSA-2形

点線:顕徴鋭法

図7 ガラス粉の粒斐分布

‾-‾■‾‾‾■‾｢

l

+---｢

l l

l l

10 20 30 40 50 60

---一一一 粒 子 径(〟)

PSA-2形にこる結果と顕徴鋭法による結果との比較

実線:PSA-2形

点線:顧傲鏡法

図9 大 豆粉 の 粒 度 分 布

20

0

(㌔)

て‥斗1て瑠哺

-

‾l-11

｢‾1

1l

-111I

l

什†-1l l

トー1 1

20 40 60 80 100 120 140

一粒 子 径(〃)

PSA-2形による結果と靡徴鏡法による結果との比較

実線:PSA-2形

点線:顕徽鋭法

図11ボロンカーバイト(板状)の粒度分布

分散剤の最適添加量とはだいたい比例関係にあるが,すでに衆知の

とおり光透過法では分散媒中の粒子濃度が非常に低い｡すると分散

剤の濃度も非常に低くてよいかというとそうではなく効力をもつた

めの最低濃度がありこれ以下にしてはならない｡その濃度は分散剤

や試料によっても異なってくるが通常は約0.3〔%〕以下である｡

5.3 操 作 法

セルに分散媒を入れ,それに適当量の試料を加えかくはん棒でか

くはんして均一に分散させ(分散の悪いときには適当な分散剤を添

-32-

PSA-2形光走査迅速粒度分布測定装置の開発と応用例

--卜芦....rL.▲T-一1一一.■一.■■.【一r1.一■:.】■きL+.調

〈ぐ∵

{∴十-∵叫哺1I-

川 20 30 10

】一 指 了一て言(/一)

〔ひ亡)

+

∴十‥∵=ほ噂

-t-

0.4 0.8 l.2

一一--← 羊こし'- 七草,.′/ノ)

刑竜泉件 分散媒:水

分散剤:一＼キヰメ タリン恨リーク

かくはん後の沈降時間:23分

測定温度:26℃

周13 弁柄の粒度分布

50L(ロ亡一-､斗-∵輔㈱

I-

1 2

･･･････････････････一粒千 住(〃)

制定条件 分散媒:水

分散剤:一､､千→しノ ウリン幣ノー

かくはん彼の沈降時間:17分

測定温度:29℃

図16 カオリンの粒度分布

0

2

1

(㌔〕

+

1‥γ-り､沖畔

-

･卜.■卜2.■-.卜■】30

20

へ㍉〉

∴1J-∵増村1Tl

10 20 :10 48

一十ヰユイ▼窪りノ)

("巴

⊥人々ーて輔弼

-

囲12 ガ ラ ス 杓 に よ る 粒度 分布 の再現性

30

爪U

O

2

(㌔＼)

+

バリ｢･∵瑠嘩

-

(㌔)

+八iJ-て蛸嘲

-

20

5 10 15

--一十 よJ∫+'一 任(〃)

測定条件 分散妓:′′して･L-∴ハ+ビ▼ニ

かくほん後の沈降時間:1分

測定温度:26.5℃

20

-'ノ′ ニューー

ナン

図14 スラブセメントの粒l生分布

0.4 0.8 1.2 1.6

･･････････････････一 半ヒ 蜂 t.′1J

抑ぷ条件 分散媒:水

分散剤:一＼キサメ タりン鴨り=々

かくはん後の沈降時間:7分

測定温度:22℃

図17 硫酸バリウムの粒虹分布

加するノ,そして一定時間経過後,適当な粒子濃度こう配が生t､たと

きに光を走査させ記録させる..･.

占.解 析 i去

杓度分伽を求めるには記録用紙上に描かれた(ト､/有)他線のJ

nV2

0

{■㌔)

+∴〃-て姻嘲

-

川 20 30 dO

一･----------)ご･】二‾≠:/′)

835

6 12 18 21 30 36

----------一一一 事L■･二 律(〟)

測定条件 分散媒:ノ′してループクノール

かくはん後の沈降時間 1.5分･

制定温後:29℃

川15 フライ7ッシュの粒性分布

10 20 30 40

-‾‾-‾-十 半･エ ー f_モり∫.】

50 60 7q

捌を条件･け敵蝶:ノ∴-､-′Lナ､タノー′

かくほん練の沈降時間こ 30砂

洲定温鑑:25.8℃

図18 焼 ff 育 の 粒J立 ～ナ布

をlogJに蜜換しストークスの沈降法則の(l)式を別いてヽ･/有を′

に換筒L,しlogトγ)曲線を作る(図2参照こ､)この図のlogムーIogJ2

ほ半祥γ1よりタ′望の間の粒子群総投影｢白礪を示すので,この面積を

∫とす一山ぎ敵星との間にほ(3)式のような関係があり,

lr二Cγ5･‥･

..し3)

ー33-

836 昭和41年7月 評立 論 第48巻 第7号

-.､)

(訳)+人ヤーて蛸㈱･-

10 20 30 40 50 60 70

一 粒 -r一往(/J)

測定条件 分散媒:ノルマ/し-ブタノール

かくはん後の沈降時間:30砂

測定温度:28℃

図19 粉乳 の 粒度分布

80

25

∧V2

∩‖V

(ぺ巴

+∴斗-て蛸㈱

†

3()

几U

<U

2("巴

⊥八ヤーて㈹雌11

15

0

5

(訳)一入斗-て蛸側

1--

0.2 0.4 0.6 0.8

-一粒丁 子至(.〟)

桝竜泉件 分散媒:水

分散剤:ヘキサメタリン懐ソーダ

かくはん後の沈降時間:25分

扱け定温度ニ30℃

図21酸化チタンの粒虹分布

20 40 60 80 100

---◆･粒子 径(/J)

敢叫吏条件 分散媒:77.5% グリセリン･水混合披

かくほん後の沈降時間:30砂

測定温度:24℃

図23 鉄 粉 の 粒 度 分 布

(㌔)

+ハ斗-て畑山轢

-

05

〇

一皿-

0.4 0.8

一事､L･_‾r一律(/∠)

測嬉条件 分散媒:水

分散剤:へ=卜十ノ ウ

かくはん後の沈降時間

測定温度:22℃

(㌔)

+∴斗

∴､畑嘲

-

4 8 12 16

------一 粒†一 往(〟)

測定条件 分散媒:ノルマループクノール

かくほんの沈降時間:1.5分

測定温度:28℃

囲20 殿粉 の 粒度 分布

20

0

(㌔)

+ヘヤ1て畑嘲･-

ン惚ソ【ダ

20分

図22 酸化亜鉛の粒性分布

15

0

20 24

5 10 15 20

一 半ニ√_‾r- f壬 く〃)

iRl僅条件 分散蚊:699g ブリセリソ･水混合液

かくはんの沈降時間:1分

測定温度:22.5℃

図24 タングステン粉の粒度分布

30

爪U

∧U

2

(㌔)

+∴斗-て瑠樹

1王

4 8 12 16

--枇 十 往(〃)

測定条件 分散媒:水

かくほんの沈降時間:1.5分

測定温度:29℃

図25 活 性 炭 の 粒 度 分 布

一--34-

20 24

4 8 12

一----一粒子 径(〃)

測定条件 分散媒:水

分散剤:中性洗剤

かくはん後の沈降時間: 7分

測定温度:28℃

図26 DDTの粒度分布

PSA-2形光走査迅速粒度分布測定装置の開発と応用例

40

30

20

0

(㌔)

⊥∴ヤーて嘲僻

-

4 8

一一-･-●･拉イ一往(〟)

朗僅条件 分散媒:水

分散剤:中性洗剤

かくはん後の沈降時間:6分

測定温度:23℃

図27 粉末化粧品の粒度分布

30

∩‖V

O

2

(㌔)

+ヽ1J-て哨嘲

11

40 80 120 160

一粒 千 繕(〟)

測定条件 分散妓:永

かくはん後の沈降時間:2分

測定温度:23℃

図28 活性汚泥の粒度分布

200 240

面積5が半径γ1よりγ:の間の粒子群の重量に比例した値となる｡

この図積分をそれぞれの粒子半径範閃について順次行なえば全面積

に対する各面積の割合となりヒストグラム式の粒度分布が得られ

る｡図5がそれである｡

7.測 定 結 果

(1)顕微鏡法との比較

本測定法が正確な値を与えているかどうかを検討するため球状

の銅粉試料を作り,それを標準として粒度分布の比較を行なった｡

その結果は図る(1)のように良い一致を示していることがわかる｡

またガラス粉のように一見透明な粉体でもランノミートベアーの法

則が成立し図7に示すように良い一致を示している｡

図8～11は種々測定した中で二,三の粉体について顔傲鏡法に

よる結果と光走査方式による粒度分布の結果を比較したもので

837

20

5

▲U

5

(㌔)⊥∴ぺJlて畑㈱†

(訳)一入ギ1て州側･-

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

･･･････････一一粒子 径(〟)

測定条件 分散媒:50% グリセリソ･水温缶液

分散剤:中性洗剤

かくはん後の沈降時間:30秒

測定温度:28℃

図29 塩化ビニールの粒度分布

20 40 60 80 100 120 140

一 上Jイ･繕(〃)

測定条件 分散媒:ノルマループタノ【ル

かくほん後の沈降時間:30秒

測定温監:乃℃

阿30+くリエチレンの粒度分布

160 180

ある｡

(2)再現性の検討

測定データの再現性を検討するため標準として一定量のガラス

粉をとり,連続3回サンプリングを行ない測定した｡その結果は

図12のように良い再現性を示していることがわかる｡

(3)応用測定例

粉体を扱う各分野の二,三の代表的な試料につき測定を行なっ

た緋巣を図13～30に示す｡

8.結 日

本測走法ほ光走杏方式によるもので従来の装置とまったく異なり

装置の取扱いはきわめて簡単であると同時に精度,再現性ともによ

く,かつ試料畳も少なくその測定時間が非常に短いなどの特長を有

している｡また粒子測定範囲もきわめて広く研究用とか品質管理用

を問オっずあらゆる分野に使用できる装置である｡

終わりに本装置に閲し種々ご指導いただいた関係各位に厚くお礼

申し上げる｡

参 鳶 文 献

(1)牟江l:SIニュース,Vo18,No.2,9,1965

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