laboratorio n 8 estabilidad oxidativa por el metodo rancimat
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7/24/2019 Laboratorio n 8 Estabilidad Oxidativa Por El Metodo Rancimat
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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTAFACULTAD DE INGENIERA TECNOLOGIA DE ACEITES Y GRASASE.A.P. DE AGROINDUSTRIA Dra. LUZ MARIA PAUCAR MENACHO
PRACTICA N8
ESTABILIDAD A LA OXIDACIN DE GRASAS Y ACEITES POR EL METODO RANCIMAT
I. INTRODUCCIN
El Rancimat es un mtodo de medida de estabilidad oxidativa de aceites y
grasas en condiciones aceleradas, basado en la induccin de la oxidacin
de la muestra por exposicin a elevadas temperaturas y flujo de aire. De
esta manera permite estimar el tiempo de induccin o tiempo de
estabilidad oxidativa, siendo este el momento a partir del cual la muestra
ha superado el tiempo en el que permanece establece, y siendo por tantoindicativo de una prdida de calidad y vida til de la muestra.
El mtodo Rancimat es por tanto una herramienta fundamental en la
valoracin tecnolgica y de garanta de seguridad de aceites y grasas;
permitiendo adems la evaluacin y optimizacin de estrategias de
estabilizacin de aceites y grasas mediante compuestos antioxidantes.
II. OBJETIVO
Mtodo para determinar el perodo de induccin se hace pasar una
corriente de aire purificado a travs de una muestra de aceite o grasa que
tiene un bao con termostato. El aire saliente de la muestra de aceite o
grasa se hace pasar por un recipiente que contiene agua desionizada. Se
monitorea continuamente la conductividad del agua conforme se lleva a
cabo la oxidacin.
III. MARCO TERICOESTABILIDAD A LA OXIDACIN DE GRASAS Y ACEITES
La determinacin de la estabilidad a la oxidacin de aceites y grasas es la
aplicacin ms comn del Rancimat. Se denomina estabilidad a la
oxidacin a la resistencia a oxidarse de las grasas y los aceites. En el
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mtodo Rancimat, se acelera el proceso de oxidacin calentando el
recipiente de reaccin y haciendo pasar aire continuamente a travs de la
muestra. Este proceso produce la oxidacin de las molculas de cidos
grasos en la muestra. En primer lugar se forman perxidos como productos
de oxidacin primarios.
Al cabo de un tiempo, los cidos grasos se descomponen completamente y
se forman productos de oxidacin secundarios, entre ellos, cidos
orgnicos voltiles de bajo peso molecular como, por ejemplo, cido
actico y cido frmico. Estos son transportados por una corriente de aire
a un segundo recipiente con agua destilada. All tiene lugar una medicin
continua de la conductividad. El aumento de la conductividad indica lapresencia de cidos voltiles. El tiempo transcurrido hasta la formacin de
estos productos de reaccin secundarios es lo que se denomina tiempo de
induccin, periodo de induccin o ndice de estabilidad
oxidativa (OSI, por sus siglas en ingls). Este valor es indicativo de la
resistencia de la muestra a la oxidacin. Cuanto ms largo es el tiempo de
induccin, ms estable es la muestra.
El tiempo de induccin determinado por medio del mtodo Rancimat es un
parmetro estndar del control de calidad en la produccin, del control de
recepcin y del procesamiento ulterior de aceites y grasas en la industria
de alimentos. Es utilizado tanto por las empresas productoras de aceites y
grasas como por las que se dedican a su elaboracin ulterior. Adems de la
estabilidad a la oxidacin de aceites y grasas de origen vegetal, con el
Rancimat tambin es posible determinar la estabilidad de grasas de origen
animal como manteca de cerdo, cebo o aceite de pescado. Los alimentos
contienen comnmente antioxidantes que retardan la descomposicin
oxidativa de los aceites y las grasas. Estos antioxidantes pueden estar
presentes naturalmente o agregarse artificialmente. El Rancimat se utiliza
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tambin para controlar la efectividad de los antioxidantes existentes y
futuros.
Determinacin de la estabilidad a la oxidacin del Rancimat:
Aceites y grasas
Alimentos que contienen grasas
Cosmticos
Las principales aplicaciones:
Estabilidad a la oxidacin de grasas y aceites de origen animal y vegetal .
Examen de la efectividad de antioxidantes .
Estabilidad a la oxidacin de alimentos y cosmticos que contienengrasas y
Aceites.
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Las principales ventajas
El instrumento:
Control de todas las funciones del aparato desde un PC.
Arranque independiente de cada posicin de medida, directamente en elinstrumento.
Visualizacin del estado de todas las posiciones de medida en la pantalla delinstrumento.
Fiabilidad y facilidad de manejo sin precedentes gracias a un surtido nicode accesorios:
- Piezas de vidrio desechables de precio asequible.- Robustas celdas de medicin de conductividad con las conexiones
elctricas integradas en la tapa del recipiente de reactivo.
Dos bloques de calefaccin con 8 posiciones de medida por instrumento.Posibilidad de conectar hasta 4 instrumentos a un PC.
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El software:
Interfaz de usuario de clara disposicin.
Base de datos con funciones flexibles de filtrado, clasificacin y
estadstica. Gran transparencia de los resultados debido al :
- almacenamiento de todos los parmetros de la determinacin, delmtodo y del instrumento.- almacenamiento del historial para volver a evaluar y calcular losdatos medidos en caso necesario.
Alto nivel de seguridad de los datos gracias a la base de datosprofesional y las funciones de copias de seguridad automticas.
Integrable en red gracias a la funcionalidad cliente -servidor. Gestin de usuarios con derechos de acceso de libre configuracin.
Cumple todos los requisitos de FDA y GLP.
Normas
El mtodo Rancimat est incluido en diferentes normas nacionales einternacionales como:
AOCS Cd 12b -92 (AOCS American Oil Chemists Society) Sampling andanalysis of commercial fats and oils: Oil Stability Index.
ISO 6886 Aceites y grasas de origen animal y vegetal . Determinacin de laestabilidad oxidativa (ensayo de oxidacin acelerada).
2.4.28.2 -93 Fat stability test on Autoxidation. CDM, Japn.
PROFESSIONAL RANCIMAT EN DETALLE
Botones de arranque en el aparatoJunto a cada posicin de medida hay un botn de
arranque con el que se puede iniciar la
determinacin inmediatamente despus de colocar la
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muestra en el bloque de calefaccin. Este botn est sellado hermticamente
en el lado externo, impidiendo as la penetracin de aceite o agua en el
interior del aparato. La determinacin se active con ayuda de la deteccin
capacitiva de dedos, aunque tambin es posible trabajar con guantes.
Pantalla del instrumentoEl estado del instrumento y de cada posicin de medida se
puede visualizar en la pantalla a color del aparato. Esta
muestra la temperatura de los dos bloques de calefaccin,
el flujo de gas, el estado de las posiciones de medida y la
conductividad medida en cada posicin.
Manipulacin sencilla de los recipientes de reaccin
La preparacin del recipiente de reaccin, la pesada de la muestra y el cierre
del recipiente son muy sencillos y seguros. Gracias al uso de piezas de vidrio
desechables no es necesaria la limpieza posterior a lamedicin. La utilizacin de recipientes nuevos y
limpios no solamente ahorra tiempo y dinero, sino que
garantiza adems una mejor reproducibilidad de los
resultados de medida, ya que impide los efectos de
arrastre y su interferencia en los resultados.
Tapa de los recipientes con celda conductimtrica integrada
La celda de medida de la conductividad est integrada en la tapa del
recipiente de medida. Al colocar la tapa sobre el recipiente, la celda se
sumerge en el agua y est inmediatamente en la posicin correcta. Al mismo
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tiempo se produce el contacto con la electrnica del aparato. La celda
conductimtrica es un robusto electrodo de acero inoxidable que resiste, sin
daarse, el lavado con cepillo y detergente o un ciclo de lavado en la
lavadora de recipientes del laboratorio. La limpieza de un electrodo
conductimtrico nunca fue tan sencilla.
Alimentacin de aire
La bomba integrada en el aparato suministra el aire utilizado para la medicin a
travs de un filtro, y el vapor de agua se extrae por medio de un tamiz
molecular. El flujo de gas a las diferentes posiciones de medida es controlado
dentro de un rango de 1 a 25 L/h segn los parmetros del mtodo ajustados en
el StabNet.
Conexiones
La conexin del 892 Professional Rancimat al PC se hace a travs de un puerto
USB. Hasta cuatro un Rancimat pueden conectarse a un PC y controlarse por
medio de StabNet.
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IV. MATERIALES Y MTODOS
Equipo Rancimat Muestra ( aceite vegetal )
PROCEDIMIENTO
a. Llenar los tubos de conductividad con 50 ml de agua desionizada y
aadir las sondas. Verificar que la conductividad del agua en el tubo sea
de 25 uS-cm-1 o menos y que la conductividad sea constante.
b. A menos que ya est completamente en estado lquido, la muestra debe
ser derretida con una temperatura de no ms de 10 C por arriba de su
punto de fusin. El tamao de la muestra es de 5,0 0,2 gramos para OSI
e instrumentos Rancimat sin inserto, 2,5 0,2 gramos para instrumentos
Rancimat equipados con insertos desechables. Colocar cuidadosamente lamuestra directamente en el fondo del tubo de reaccin. Se ha visto que se
obtiene mejor precisin si la muestra no se coloca en la pared del tubo.
Como se indico en el procedimiento de muestreo, evitar la contaminacin
durante la transferencia.
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c. En los estudios todas las determinaciones se hicieron a 110 y 130 C. Se
debe seleccionar la temperatura de tal manera que no se permita que el
tiempo OSI sea menor a 4 horas ni mayor de 15 horas. Un tiempo menor a
4 horas resultar en una variacin ms amplia en la determinacin delpunto terminal. La temperatura de la muestra debe revisarse
peridicamente para asegurar que los controles de emperatura no se
hayan desviado.
d. Conectar el tubo mltiple de aire al tubo de medicin de conductividady ajustar los tubos de aereacin a 5 mm, mximo, del fondo de los tubos
de reaccin y de conductividad. Medir el flujo de aire, ajustndolo a 2,5
0,2 ml/seg. (ver notas, 10e). Se recomienda el uso de una campana de
extraccin para la eliminacin de sustancias voltiles nocivas que resultan
de las reacciones de oxidacin.
e. Se debe usar una computadora para monitorear la conductividad decada sonda del instrumento. Analizar el trazo obtenido de la conductividad
del agua vs. tiempo, y se determina el punto de inflexin OSI, ya sea con
un algoritmo de pendiente/cambio calculado con un microprocesador o el
mximo de la segunda derivada, por el mtodo tangencial
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V. PROCEDIMIENTO
Llenar agua destilada a
6 vasos del Rancimatcada uno con 60 ml.
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ACEITE PESO 1 PESO 2 PESO 3
ACEITE A
ACEITE B
Pesar los aceites.
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Armado de lastapas de los tubosde ensa o.
Tapar los vasos
precipitados .
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Colocar los tubos en elequipo y estabilizar elquipo e introducir lospesos a lacom utadora .
Colocar los vasoscon agua al equipo .
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Colocar lasmuestras enel equipo.
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Una vez puestas las muestras en el equipocolocarlas en los orificios.
Equipo listopara elanlisis .
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VI. RESULTADOSVII. DISCUSIONVIII. CONCLUSIONESIX. RECOMENDACIONES X. BIBLIOGRAFA
Lubli MW, Bruttel PA, Schalch E.: Un moderno mtodo de
determinacin de la estabilidad a la oxidacin de las grasas y aceites,
Int. Food Marketing y Tecnologa 1 (1988) 16-18.
Warner K., Frankel ES, soportes TL: Sabor y la estabilidad oxidativa desoja, de girasol y de bajo ercico aceites de colza de cido, JAOCS 66
(1989) 558-564.
2.5.1.2-1996 (JOCS - Sociedad Japn Qumicos de Aceite): Estabilidad
de grasa - CDM conducto mtricos Determinacin mtodo.
Lubli MW, Bruttel PA: Determinacin de la estabilidad oxidativa de
grasas y aceites: Comparacin entre el mtodo de oxgeno activo (AOCS
Cd 12-57) y el Mtodo Rancimat, JAOCS 63 (1986) 792-795.
http://www.metrohm-
mexico.com/dowloadpdf/OXIDACIxN_GRASA_ALIMENTOS.pdf
A.O.A.C. Mtodos oficiales de anlisis. 28,060-28,065 - 12 edicin.
Washington (1 975).
VUERZO NCERAO.JANEDRE L VALLE, C. y JANERD ELVALLME,. L.
Polifenoles naturales y estabilidad del aceite de oliva., Grasas y
aceites, 26 (1 975), 14-1 8.
http://www.metrohm-mexico.com/dowloadpdf/OXIDACIxN_GRASA_ALIMENTOS.pdfhttp://www.metrohm-mexico.com/dowloadpdf/OXIDACIxN_GRASA_ALIMENTOS.pdfhttp://www.metrohm-mexico.com/dowloadpdf/OXIDACIxN_GRASA_ALIMENTOS.pdfhttp://www.metrohm-mexico.com/dowloadpdf/OXIDACIxN_GRASA_ALIMENTOS.pdfhttp://www.metrohm-mexico.com/dowloadpdf/OXIDACIxN_GRASA_ALIMENTOS.pdfhttp://www.metrohm-mexico.com/dowloadpdf/OXIDACIxN_GRASA_ALIMENTOS.pdf -
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Woestenburg, W. J. y Zaalberg. J. Determinacin de la estabilidad a la
oxidacin de Edible Oils prueba-lnterlaboratory con el mtodo
automatizado de Rancimat. Fette. Seifen. Anstrichmittel, 88 (1 986),
53-56.
Navas, P. 2010. Componentes minoritarios y propiedades antioxidantes
de aceites vrgenes y tortas residuales obtenidos por presin en fro a
partir de fuentes vegetales convencionales y no convencionales. Tesis
Doctoral. Universidad de Castilla La Mancha, Facultad de Ciencias
Qumicas. Espaa. 302 p.
Farhoosh, R. 2007b. El efecto de los parmetros operacionales del
mtodo Rancimat en la determinacin de las medidas de estabilidad
oxidativa y prediccin de vida til del aceite de soja. Revista de la
American Oil Chemists Society 84: 205-209.
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