la infotmática en el análisis agroalimentario prof.. dr... jesús simal lozano catedrático de...

La Infotmática en el Análisis Agroalimentario

Prof.. Dr... Jesús Simal Lozano

Catedrático de Análisis Químico y de BromatologÍa-Toxicología

Introducción

Indicar el objetivo de la reunión: mostrar la variedad de técnicas analíticas

Presentarse ante los participantes: breve reseña personal

Instrumentación en el lab. Agroalimentario

Métodos Físico-Mecánicos: aplicaciones informáticas y aportaciones personales de nuestro grupo de trabajo.

Densimétricos. Térmicos (Pf,ATD,...). Refractométricos. Conductométricos. Extracción. Destilación

Métodos ópticos y electrométricos

Microscopía. Polarimetría: p=(alfa*V)/l*[alfa] Potenciométricos.• Directos: pH, E, rH [(E+E0)/.99T+2pH], pX,...

– ISAB– ADICIÓN..

• Valoraciones potenciométricas: PE– Ácido-base.– Precipitación y formación de complejo.– Redox–

Técnicas cromatográficas: SST Adsorción, Partición, Intercambio, Permeación

PC LC GC:• Inyectores: Headspace,...• Columnas: tradicionales, capilares...• Detectores: HWD, FID, ECD, KClTD, MS,...

HPLC:• Detectores: IR, UV, DAD, FL, MS,...

Electroforésis

Evaluación y Cuantificación de las separaciones: similar a las técnicas Cromatográficas.

Modalidades.• Papel.• Acetato de Celulosa (Gellocel).• Gel de poliacrilamida (electroforésis de disco)• Capilar (CIA, CE).

Espectrometría Molecular

UV-Visible. (Varian-Cary3)• Calibración• Identificación: A11, A1/A2, Derivadas,...• Cuantificación: Absorbancia NETA; Área,

NIR, IR (Mattson-First) Fluorimetría: Excitación, Emisión, Sicrónica,...(FLDM

PE-LS50) MS: (Finigan-ITDs), (Fisons-Masslab),

Espectrometría Atómica

UV-Visible. • Calibración• Identificación: Líneas espectrales• Cuantificación

Unicam Perkin-Elmer Varian…

Análisis Espectral: Atómica y Molecular.

AAS (Atómica Absorción Spectroscopy).

• Emisión , ejemplo de espetro de plomo en UV-Visible.

• Absorción. ejemplo de elementos cuantificables por esta técnica.

El acoplamiento de estas dos últimos grupos : CROMATOGRAFÍA Y ESPECTROMETRÍA, en sus diferentes variaciones se logra resolver la

mas diversa problemática analítica en el campo AGROALIMENTARIO

La informática es la herramienta que permite facilitar las sofisticados problemas que se

plantean en este y otros aspectos.

Primer tema: extracción discontinua

Detalles acerca del tema : obtener los valores mediante un programa en TB (turbobasic) y salvarlos para que puedan ser importados mediante HG (Harward graphic)

Información de respaldo y ejemplo. fig.1 a).- Vitamina b12

Extracción en contracorriente (CRAIG)

Ejemplo de cinco analitos con coeficientes de reparto .2,-1.2,- 2.2,- 5.2,10,2 y envolvente calculada.

Cómo es sabido antes de la identificación y medida se hace necesario la separación de la matriz y en la mayoría de los casos esto se logra mediante EXTRACCIÓN.

Potenciometrías

Otros temas son la localización de los puntos estequimétricos en la valoraciones potenciométricas 4,5, 6 y Tabla 3) .

“System Suitability Test”,

Resolución Factor; Tailing Factor; Th. Plate Number and Capacity Factor.

Información de respaldo y ejemplo: Tabla 1 y figs.2 y 3 y anexos: fórmulas para el cálculo.

Cómo se relaciona con los participantes: Las técnicas cromatográficas en todas sus versiones: PC, TLC, HPLC, GC...,son métodos ineludibles en la mayoria de los análisis

Eficacia en cromatografía:en los integradores SP y con datos grabados.

El fichreo en BASIC para enviar a los Integradores programables de SP

La utilización de ENCORE en combinación con el Display de SP y el ejecutable

Cálculo y representación del RRT, (DT=1).

A pesar de ser este parámetro el mas significativo para la identificación tentativa de un analito, en las aplicaciones comerciales no se encuentra resuelto, por lo que se muestran aqui algunas ejemplos

La Tabla 2,en sus apartados (a) y (b); datos de alturas de los picos y representarlas frente a los RRT corregidos .

Ejemplo de espectro de infrarrojo

Espectrofluorimetrías

o las representaciones tridimensionales de la superficie y diagramas de contorno elaboradas con los datos de 50 espectros de fluorescencia sincrónica, para mostrar la condiciones de trabajo (longitud de onda de excitacion y/o emision , mas adecuadas)

Ejemplos de MasslabEjemplos de Masslab

FELIZ NAVIDAD Y PRÓSPERO AÑO NUEVO

Nadal 2007Rúa de Val de Deus Santiago de Compostela.- J. Simal